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Un metodo completo per valutare le prestazioni dei fotocatalizzatori per la degradazione degli antibiotici nella bonifica ambientale

Published: October 6, 2022 doi: 10.3791/64478
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering, Northwest University

Summary

Presentato qui è un protocollo per esplorare un insieme universale di procedure sperimentali per la valutazione di laboratorio completa dei fotocatalizzatori nel campo della purificazione ambientale, utilizzando l'esempio della rimozione fotocatalitica di molecole inquinanti organiche antibiotiche dall'acqua mediante compositi di fosfato d'argento sensibilizzati alla ftalocianina.

Abstract

Vari antibiotici come tetraciclina, aureomicina, amoxicillina e levofloxacina si trovano in grandi quantità nelle acque sotterranee e nei sistemi del suolo, portando potenzialmente allo sviluppo di batteri resistenti e multi-farmaco, che rappresentano una minaccia per l'uomo, gli animali e i sistemi ambientali. La tecnologia fotocatalitica ha suscitato un vivo interesse grazie al suo trattamento rapido e stabile e all'uso diretto dell'energia solare. Tuttavia, la maggior parte degli studi che valutano le prestazioni dei catalizzatori semiconduttori per la degradazione fotocatalitica degli inquinanti organici nell'acqua sono attualmente incompleti. In questo articolo, un protocollo sperimentale completo è progettato per valutare in modo completo le prestazioni fotocatalitiche dei catalizzatori a semiconduttore. Qui, il fosfato d'argento rombico dodecaedrico è stato preparato con un semplice metodo di sintesi in fase solvente a temperatura ambiente e pressione atmosferica. I materiali eterogiuntivi BrSubphthalocyanine/Ag3PO4 sono stati preparati con il metodo solvotermico. Le prestazioni catalitiche dei materiali preparati per la degradazione della tetraciclina sono state valutate studiando diversi fattori di influenza come il dosaggio del catalizzatore, la temperatura, il pH e gli anioni a pressione atmosferica utilizzando una lampada allo xeno da 300 W come sorgente di luce solare simulata e un'intensità luminosa di 350 mW / cm2. Rispetto al primo ciclo, la BrSubphthalocyanine/Ag 3 PO 4 costruitaha mantenuto l'82,0% dell'attività fotocatalitica originale dopo cinque cicli fotocatalitici, mentre l'Ag3PO4 incontaminato ha mantenuto solo il 28,6%. La stabilità dei campioni di fosfato d'argento è stata ulteriormente testata da un esperimento a cinque cicli. Questo documento fornisce un processo completo per valutare le prestazioni catalitiche dei catalizzatori a semiconduttore in laboratorio per lo sviluppo di catalizzatori a semiconduttore con potenziale per applicazioni pratiche.

Introduction

Le tetracicline (TC) sono antibiotici comuni che forniscono una protezione efficace contro le infezioni batteriche e sono ampiamente utilizzate nell'allevamento di animali, nell'acquacoltura e nella prevenzione delle malattie 1,2. Sono ampiamente distribuiti nell'acqua a causa del loro uso eccessivo e dell'applicazione impropria negli ultimi decenni, nonché dello scarico di acque reflue industriali3. Ciò ha causato un grave inquinamento ambientale e gravi rischi per la salute umana; ad esempio, l'eccessiva presenza di TC nell'ambiente acquoso può influire negativamente sulla distribuzione della comunità microbica e sulla resistenza batterica, portando a squilibri ecologici, principalmente a causa della natura altamente idrofila e bioaccumulabile degli antibiotici, nonché di un certo livello di bioattività e stabilità 4,5,6 . A causa dell'iperstabilità del TC nell'ambiente, è difficile da abbattere naturalmente; Pertanto, sono stati sviluppati molti metodi, tra cui trattamenti biologici, fisico-chimici e chimici 7,8,9. I trattamenti biologici sono altamente efficienti e a basso costo10,11. Tuttavia, poiché sono tossici per i microrganismi, non degradano e mineralizzano efficacemente le molecole antibiotiche in acqua12. Sebbene i metodi fisico-chimici possano rimuovere gli antibiotici dalle acque reflue direttamente e rapidamente, questo metodo converte solo le molecole antibiotiche dalla fase liquida alla fase solida, non le degrada completamente ed è troppo costoso13.

A differenza dei metodi convenzionali, la fotocatalisi dei semiconduttori è stata ampiamente utilizzata per la degradazione degli inquinanti negli ultimi decenni grazie alle sue efficienti proprietà di degradazione catalitica14. Ad esempio, il catalizzatore magnetico FexMny privo di metalli nobili di Li et al. ha ottenuto un'efficiente ossidazione fotocatalitica di una varietà di molecole antibiotiche in acqua senza l'uso di alcun ossidante15. Yan et al. hanno riportato la sintesi in situ di nanofogli NiCo2O4 simili a giglio su carbonio derivato dalla biomassa di scarto per ottenere un'efficiente rimozione fotocatalitica degli inquinanti fenolici dall'acqua16. La tecnologia si basa su un catalizzatore a semiconduttore eccitato dalla luce per generare elettroni fotogenerati (e-) e lacune (h+)17. Gli e- e h+ fotogenerati saranno convertiti in radicali anionici superossido (O 2-) o radicali idrossilici (OH-) reagendo con O 2 e H 2 O assorbiti, e queste specie ossidativamente attive ossidano e decompongono le molecole di inquinanti organici in acqua in CO 2 e H 2 O e altre molecole organiche più piccole18,19,20 . Tuttavia, non esiste uno standard di campo unificato per la valutazione delle prestazioni del fotocatalizzatore. La valutazione delle prestazioni fotocatalitiche di un materiale dovrebbe essere studiata in termini di processo di preparazione del catalizzatore, condizioni ambientali per prestazioni catalitiche ottimali, prestazioni di riciclaggio del catalizzatore, ecc. Ag3PO 4, con la sua prominente capacità fotocatalitica, ha innescato notevoli preoccupazioni nel risanamento ambientale. Questo nuovo fotocatalizzatore raggiunge efficienze quantiche fino al 90 % a lunghezze d'onda superiori a 420 nm, che è significativamente superiore ai valori precedentemente riportati21. Tuttavia, la grave fotocorrosione e l'insoddisfacente velocità di separazione elettrone-lacuna di Ag3PO4 ne limitano l'ampia applicazione22. Pertanto, sono stati fatti vari tentativi per superare questi inconvenienti, come l'ottimizzazione della forma23, il drogaggio ionico 24 e la costruzione di eterostrutture25,26,27. In questo articolo, Ag3PO4 è stato modificato utilizzando il controllo morfologico e l'ingegneria dell'eterogiunzione. In primo luogo, i cristalli rombici dodecaedrici Ag3PO4 con elevata energia superficiale sono stati preparati mediante sintesi in fase solvente a temperatura ambiente sotto pressione ambiente. Quindi, la BrSubftalocianina organica supramolecolare (BrSubPc), che può agire sia come accettore di elettroni che come donatore di elettroni, è stata auto-assemblata sulla superficie del fosfato d'argento con il metodo solvotermico 28,29,30,31,32,33,34,35 . Le prestazioni fotocatalitiche dei materiali preparati sono state valutate studiando l'effetto di diversi fattori ambientali sulle prestazioni fotocatalitiche dei campioni preparati per degradare tracce di tetraciclina in acqua. Questo articolo fornisce un riferimento per la valutazione sistematica delle prestazioni fotocatalitiche dei materiali, che è significativo per il futuro sviluppo di materiali fotocatalitici per applicazioni pratiche nel risanamento ambientale.

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Protocol

1. Preparazione del BrSubPc

NOTA: Il campione BrSubPc è stato preparato secondo un lavoro precedentemente pubblicato36. La reazione viene eseguita in un sistema di linee di vuoto a tubi a doppia fila e il processo di reazione è rigorosamente controllato in condizioni prive di acqua e ossigeno.

  1. Pretrattamento delle materie prime
    1. Pesare 2 g di o-dicianobenzene, asciugarlo in forno sottovuoto per 24 ore, estrarlo e poi macinarlo accuratamente in un mortaio di agata.
    2. Rimetterlo in forno sottovuoto per 1 settimana; Quindi, tirarlo fuori e metterlo in un essiccatore.
    3. Misurare 50 ml di o-diclorobenzene, aggiungere 1 g di solfato di magnesio anidro e mescolare la miscela a temperatura ambiente (RT) per 24 ore a velocità media.
  2. Quindi, filtrare la soluzione a pressione ridotta (-0,1-0,09 MPa), raccogliere il filtrato e metterlo da parte.
  3. Aggiungere o-dicyanobenzene pretrattato (10 mmol, 1,28 g) in un flacone Schlenk da 100 ml, evacuare il sistema con un dispositivo di linea del vuoto a tubo a doppia fila e riempire il sistema con azoto. Quindi, iniettare 50 ml di o-diclorobenzene pretrattato sotto agitazione magnetica a 1.000 giri / min per 1 ora per disperdere uniformemente l'o-dicyanobenzene.
  4. Mettere la bottiglia di Schlenk in un bagno di acqua ghiacciata, quindi aggiungere 1,3 ml di tribromuro di boro (BBr3) sotto agitazione magnetica a 1.000 giri / min per 120 minuti e osservare il colore del sistema di reazione cambiare in marrone scuro.
  5. Quindi, passare rapidamente a un bagno d'olio, aumentare la temperatura a 120 ° C di riflusso per 10 ore e osservare il colore del sistema di reazione cambiare da marrone scuro a viola brillante.
  6. Smettere di riscaldare e raffreddare a RT. Filtrare la soluzione a pressione ridotta (-0,1-0,09 MPa) e raccogliere la torta filtrante, con il solido viola sulla torta come prodotto grezzo.
  7. Mettere il prodotto grezzo BrSubPc ottenuto in forno sottovuoto per 20 h. Rimuovere e macinare finemente il prodotto. Quindi, estrarre con 200 ml di soluzione di metanolo in un estrattore Soxhlet fino a quando la soluzione diventa incolore.

2. Preparazione del dodecaedro rombico Ag3PO4

NOTA: Il dodecaedro rombico Ag3PO4 è stato preparato secondo la letteratura precedentemente riportata35.

  1. Preparazione della soluzione di reazione
    1. Per lasoluzione NH 4 NO 3 (0,05 M) denominata Soluzione 1, sciogliere 6 g di nitrato di ammonio (NH4NO3, 99%) in 200 ml di acqua deionizzata e trattare con onde ultrasoniche alla frequenza di 40 Khz, 300 W di potenza per 5 minuti in un ciclo per scioglierlo completamente. Quindi, metterlo in un matraccio tarato da 500 ml per fissare il volume.
    2. Per la soluzione di NaOH (0,2 M) denominata Soluzione 2, sciogliere 4 g di idrossido di sodio (NaOH, 99%) in 200 ml di acqua deionizzata in un becher di vetro e sonicare per 5 minuti alla frequenza di 40 Khz, 300 W di potenza in un ciclo per scioglierlo completamente. Quindi, metterlo in un matraccio tarato da 500 ml per fissare il volume.
    3. Per la soluzione AgNO 3 (0,05 M) denominata Soluzione 3, sciogliere 4,25 g di nitrato d'argento (AgNO3, 99,8%) in 200 mL di acqua deionizzata in un becher di vetro e sonicare per 5 minuti alla frequenza di 40 Khz, 300 W di potenza in un ciclo per scioglierla completamente. Quindi, metterlo in un matraccio tarato da 500 ml per fissare il volume.
    4. Per la soluzioneK 2 HPO 4 (0,1 M) denominata Soluzione 4, sciogliere 11,41 g di idrogeno fosfato di potassio (K2HPO4, 99,5%) in 400 ml di acqua deionizzata in un becher di vetro e sonicare per 5 minuti per scioglierlo completamente. Quindi, metterlo in un matraccio tarato da 500 ml per fissare il volume.
  2. Aggiungere 2526 ml di acqua deionizzata in un becher, quindi aggiungere 180 ml di soluzione di NH 4 NO 3 (0,4M), 54 ml di soluzione di NaOH (0,2 M) e 120 ml di soluzione di AgNO3 (0,05 M) sequenzialmente al becher.
  3. Mescolare vigorosamente la soluzione per 10 minuti per preparare il complesso [Ag(NH3)2]+ . Infine, aggiungere 120 ml di soluzione K2HPO4 (0,1 M) al complesso e mescolare per 5 minuti. Dopo che il colore della soluzione cambia da incolore a giallo chiaro, il precipitato ottenuto è Ag3PO4 dodecaedro rombico.
  4. Separare il precipitato risultante mediante centrifugazione a 7155,5 x g per 10 minuti a RT e successivamente centrifugarlo tre volte con 50 ml di acqua deionizzata nelle stesse condizioni. Conservare il decaedro rombico Ag3PO4 a RT in un ambiente asciutto al riparo dalla luce.

3. Preparazione di BrSubPc/Ag 3PO4

NOTA: Quattro diversi rapporti compositi di BrSubPc e Ag3PO4 sono stati preparati secondo i rapporti di massa di 1:25, 1:50, 1:75 e 1:100.

  1. Sciogliere 5,77 mg di BrSubPc in 50 ml di etanolo in un becher di vetro. Sciogliere completamente il BrSubPc mediante sonicazione alla frequenza di 40 Khz, potenza di 300 W in un ciclo per 30 minuti a RT.
  2. Quindi, aggiungere 144,25 mg di Ag3PO4 alla soluzione di cui sopra e sonicare alla frequenza di 40 kHz, potenza di 300 W in un ciclo per 30 minuti a RT.
  3. Agitare la soluzione di cui sopra in un bagno d'acqua a 80 °C per consentire la completa evaporazione dell'etanolo.
  4. Asciugare la polvere giallo-brunastra ottenuta per una notte in forno a 60 °C. Il campione preparato è denominato BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Per gli altri campioni del rapporto composito (1:50, 1:75 e 1:100), seguire la stessa procedura di preparazione (fasi 3.1-3.4) di BrSubPc/Ag 3PO 4 (1:25) ma modificare la quantità di BrSubPc in 2,94 mg, 1,97 mg e 1,49 mg e la quantità corrispondente di Ag3PO4 a 147,0 mg, 147,75 mg e 149,0 mg, rispettivamente.

4. Caratterizzazione dei campioni

  1. Eseguire analisi di diffrazione a raggi X di materiali in polvere utilizzando una sorgente luminosa monocromatica Cu-Kα, λ = 0,15418 nm, funzionante a 30 kV e 15 mA.
  2. Utilizzare la spettroscopia infrarossa in trasformata di Fourier (FT-IR) per caratterizzare le caratteristiche strutturali dei materiali così preparati; L'intervallo di lunghezze d'onda di misurazione è 500-4000 cm-1.
  3. Misurare le proprietà di assorbimento dei materiali preparati mediante spettroscopia di assorbimento solido ultravioletto-visibile (UV-vis) nell'intervallo 200-800 nm.
  4. Determinare la dimensione delle particelle, la microstruttura e la morfologia dei campioni preparati mediante microscopia elettronica a scansione a tensione di accelerazione di 5,00 KV, rivelatore InLens, ingrandimento 500-13000, distanza di lavoro 7,4-7,7 mm.
  5. Prelevare 5 ml della soluzione di reazione dopo 5 cicli e fissare il volume a 10 ml utilizzandoHNO 3 concentrato. Digerire la soluzione di reazione con uno spettrometro ad emissione plasma-ottica accoppiato induttivamente (ICP-OES) ad una velocità di pompaggio di 100 r/min, un flusso di nebulizzatore di 28,0 psi, gas ausiliario di 0,5 mL/min e un tempo di lavaggio del campione di 20 s.

5. Test di attività fotocatalitica

NOTA: La sorgente luminosa è una lampada allo xeno da 300 W e un filtro da 400 nm viene utilizzato per rimuovere la luce ultravioletta dalla sorgente luminosa. La lampada allo xeno è stata montata 15 cm sopra la soluzione e l'intensità luminosa è stata determinata a 350 mW / cm2.

  1. Per la soluzione di prova, 10 mg di tetraciclina (TC) sono stati sciolti in 500 ml di acqua distillata per ottenere una soluzione di 20 ppm.
  2. Quindi, trasferire 50 ml della soluzione TC di prova in un reattore fotocatalitico di vetro. Mescolare accuratamente la soluzione con un agitatore magnetico a 1000 giri/min e mantenere la temperatura a 25 °C. Quindi, accendere l'interruttore della pompa dell'aria e aggiungere l'aria alla soluzione ad una velocità di 100 ml / min per mantenere la saturazione dell'aria.
  3. Aggiungere 50 mg del fotocatalizzatore preparato alla soluzione campione per raggiungere una concentrazione di 1 g/L.
  4. Prelevare immediatamente il primo campione (3 ml) utilizzando una siringa di vetro. Dopo aver agitato per 30 minuti al buio, prelevare il secondo campione e accendere la sorgente luminosa.
  5. Dopo l'irradiazione per 5 min, 10 min, 15 min, 20 min e 30 min, prelevare campioni liquidi (3 mL). Filtrare tutti i campioni estratti attraverso una membrana di nylon da 0,22 μm per rimuovere le particelle solide prima dell'analisi. Conservare i campioni filtrati lontano dalla luce in provette da centrifuga da 5 ml fino all'analisi.
  6. Misurare la concentrazione di TC con uno spettrofotometro UV-Vis a 356 nm. Valutare l'effetto fotocatalitico in base alla velocità di degradazione; la formula di calcolo specifica del tasso di degradazione è la seguente (Eq. (1)).
    Equation 1(1)
    Dove, A0 è l'assorbanza del campione prima dell'illuminazione, A è l'assorbanza del campione al tempo di illuminazione di t min.
  7. Utilizzare le stesse procedure sperimentali per diversi dosaggi di catalizzatore, con quantità di catalizzatore iniziale come 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg e 70 mg.
  8. Per esperimenti con pH diversi, regolare il pH della soluzione di tetraciclina (50 ml, 20 mg/L) tra 2,0 e 9,0 con 0,01 mol/L HCl e soluzione di NaOH. Utilizzare BrSubPc/Ag3PO4 come catalizzatore con un dosaggio di catalizzatore di 50 mg. Per altre procedure sperimentali fotocatalitiche, seguire i passaggi 5.2-5.6 precedentemente descritti.
  9. Studiare l'effetto della temperatura di reazione sulla fotodegradazione della tetraciclina utilizzando BrSubPc/Ag3PO4 come catalizzatore con un dosaggio del catalizzatore di 50 mg e soluzione pH = 6; l'intervallo di temperatura è 10-50 °C. Altre procedure sperimentali fotocatalitiche sono le stesse delle fasi 5.2-5.6 precedentemente descritte.
  10. Studiare gli effetti di diversi anioni sulle prestazioni fotocatalitiche dei catalizzatori aggiungendo rispettivamente 5 mmol / L Na 2 SO4, 5 mmol / L Na2CO 3, 5 mmol / L NaCle 5 mmol / L NaNO3 a 50 ml di soluzione di tetraciclina. Utilizzare BrSubPc/Ag3PO4 come catalizzatore con un dosaggio del catalizzatore di 50 mg e una soluzione pH = 7. Altre procedure sperimentali fotocatalitiche sono le stesse delle fasi 5.2-5.6 precedentemente descritte.
  11. Dopo ogni ciclo di reazione di degradazione fotocatalitica, centrifugare la soluzione reagita a 7155,5 x g per 10 minuti a RT, quindi centrifugarla tre volte con 10 ml di acqua deionizzata nelle stesse condizioni (3 x 10 ml). Asciugare il solido a 120 °C per 1 h. Eseguire cinque esperimenti consecutivi di fotodegradazione utilizzando fotocatalizzatori recuperati dopo ogni fase senza alcuna variazione della concentrazione complessiva del catalizzatore per valutare la stabilità del fotocatalizzatore BrSubPc/Ag3PO4 .

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Representative Results

Il dodecaedro rombico Ag3PO4 è stato sintetizzato con successo utilizzando questo metodo di sintesi in fase solvente. Ciò è confermato dalle immagini SEM mostrate nella Figura 1A,B. Secondo l'analisi SEM, il diametro medio della struttura rombica dodecaedrica è risultato essere compreso tra 2-3 μm. I microcristalli BrSubPc incontaminati mostrano una grande struttura irregolare a scaglie (Figura 1C). Nel campione composito, il biossido di titanio manteneva ancora la struttura originale della nanosfera, ma non è stata trovata alcuna struttura del foglio di ftalocianina, il che significa che le molecole di ftalocianina erano uniformemente auto-assemblate sulla superficie del biossido di titanio (Figura 1D). Come mostrato nella Figura 2A, tutti i campioni mostrano un picco caratteristico situato a 20,9°, 29,7°, 33,3°, 36,6°, 42,5°, 47,8°, 52,7°, 55,0°, 57,3°, 61,6°, 65,8°, 69,9°, 71,9° e 73,8° che sono stati attribuiti alle sfaccettature (110), (200), (210), (211), (220), (310), (222), (320), (321), (400), (330), (420), (421) e (332) della struttura cubica centrata sul corpo di Ag3PO4 (JCPDS n. 06-0505)21. D'altra parte, i campioni di BrSubPc/Ag 3 PO 4 non hanno mostrato ulteriori picchi caratteristici di BrSubPc, principalmente a causa della quantità di BrSubPc caricata sulla superficie di Ag 3 PO 4 era bassa e l'intensità del picco di diffrazione principale di Ag3PO 4 diminuiva all'aumentare della quantità di BrSubPc. Gli spettri FT-IR dei campioni preparati vengono analizzati come mostrato nella Figura 2B. Per BrSubPc, i picchi caratteristici più abbondanti nello spettro FT-IR sono picchi a 743 cm-1, 868 cm-1, 943 cm-1 e 1452 cm-1; questa caratteristica è la vibrazione di allungamento e flessione dei legami C-C e C-N della spina dorsale dell'anello benzenico. Il picco debole a 624 cm-1 è il picco caratteristico dello stiramento del legame B-Br. Le vibrazioni di allungamento simmetriche e asimmetriche di P-O-P hanno causato gli stessi picchi FT-IR a 546 cm-1 e 931 cm-1 rispettivamente per Ag 3 PO 4 e BrSubPc/Ag3PO 4. L'Ag3PO4 incontaminato può assorbire la luce a lunghezze d'onda inferiori a 530 nm e BrSubPc ha due picchi caratteristici rispettivamente a 310 nm e 570 nm (Figura 2C). Rispetto all'Ag 3 PO4 puro, il campione composito BrSubPc/Ag 3 PO 4 mostra un assorbimento significativamente maggiore nella regione visibile, confermando che le particelle Ag3PO4 sono ricoperte con successo dai microcristalli BrSubPc. Questo può dimostrare che il composito BrSubPc/Ag3PO4 è un fotocatalizzatore indotto dalla luce visibile molto promettente.

L'attività fotocatalitica dei materiali preparati è stata valutata in seguito alla degradazione dell'antibiotico TC in acqua pura sotto irradiazione di luce visibile simulata (λ > 400 nm). Come mostrato nella Figura 3A, le prestazioni fotocatalitiche dell'Ag3PO4 incontaminato hanno mostrato solo una degradazione del 72,86% del TC dopo 0,5 ore di irradiazione di luce visibile. Si può osservare che tutti i fotocatalizzatori compositi hanno mostrato una maggiore degradazione di TC quando i nanocristalli supramolecolari BrSubPc sono stati caricati sulla superficie di Ag3PO4. In particolare, BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) ha ottenuto una degradazione del 94,54% del TC dopo 0,5 ore di illuminazione visibile, rispettivamente. Un modello di reazione pseudo-di primo ordine (l−ln (C/C0) = kt)28, dove k è la costante di velocità apparente, è stato utilizzato per adattarsi alla cinetica della fotodegradazione di TC da parte di diversi campioni. Come mostrato nella Figura 3B, la costante di velocità apparente della degradazione TC da parte dei compositi BrSubPc/Ag 3 PO 4 (1:50) era 1,69 volte superiore a quella dell'Ag3PO4 incontaminato. I risultati di cui sopra indicano che le prestazioni fotocatalitiche diAg 3 PO 4 sono significativamente migliorate quando Ag3PO4 è combinato con nanocristalli supramolecolari BrSubPc.

La fotostabilità e la riutilizzabilità dei fotocatalizzatori sono fattori importanti che influenzano le loro applicazioni pratiche e sono stati condotti esperimenti di degradazione del riciclaggio sui compositi Ag 3 PO4 e BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) preparati as-preparati. La figura 3C mostra che dopo cinque cicli dei catalizzatori preparati, il composito mostrava ancora un alto tasso di rimozione TC del 77,5%. Tuttavia, la rimozione TC da parte di Ag3PO4 incontaminato è diminuita dal 72,86% al 20,84%. Inoltre, l'analisi XRD dei campioni compositi ciclizzati BrSubPc/Ag3PO 4 (1:50) ha mostrato che i picchi XRD dei campioni ciclizzati non sono cambiati rispetto all'XRD dei campioni originali (Figura 4), il che ha dimostrato la buona stabilità dei campioni compositi nella reazione fotocatalitica. I risultati del test ICP-OES della soluzione di reazione dopo cinque cicli hanno mostrato che la concentrazione di argento elementare nella soluzione dopo la reazione di Ag 3 PO 4 incontaminato era di 1,3 mg/L, mentre la concentrazione di argento elementare nella soluzione dopo la reazione del campione composito di BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) era di 0,1 mg/L (Tabella 1 ). Ciò indica che la reazione fotocatalitica del campione composito ha una migliore stabilità rispetto a quella dell'Ag3PO4 incontaminato.

Nel processo fotocatalitico, la quantità di dosaggio del fotocatalizzatore ha anche un'influenza importante sull'effetto fotocatalitico, un dosaggio troppo basso può portare a una minore efficienza di utilizzo della luce e a uno scarso effetto fotocatalitico, e troppo dosaggio del fotocatalizzatore può portare a costi più elevati e antieconomici. Una quantità troppo piccola di fotocatalizzatore può portare a una minore efficienza di utilizzo della luce e a uno scarso effetto fotocatalitico, mentre troppa quantità di fotocatalizzatore può portare a costi più elevati e trattamento antieconomico delle acque reflue. Pertanto, è importante determinare il dosaggio ottimale del fotocatalizzatore. Come si può vedere dalla figura 5A, dopo 30 minuti di reazione al buio, l'adsorbimento e la rimozione della tetraciclina aumentavano all'aumentare della concentrazione del fotocatalizzatore nella soluzione di reazione (il dosaggio aumentava) perché la concentrazione di tetraciclina come adsorbente nella soluzione rimaneva la stessa, mentre la concentrazione del fotocatalizzatore come adsorbente aumentava, Ciò significa che anche il punto attivo sulla superficie dell'adsorbente nella soluzione è aumentato e la probabilità di adsorbimento di collisione con l'adsorbente è aumentata. Ciò significa che la probabilità di adsorbimento collisionale con l'adsorbato aumenta, con conseguente diminuzione della concentrazione di adsorbato nella soluzione. Il tasso di degradazione del TC da parte dei fotocatalizzatori a 0,6 g / L, 0,8 g / L, 1 g / L, 1,2 g / L e 1,4 g / L è stato rispettivamente del 71,6%, 75,0%, 94,5%, 95,7% e 95,7% dopo 30 minuti di reazione alla luce. Quando la concentrazione del catalizzatore superava 1,0 g/L, il tasso di degradazione del TC poteva raggiungere più del 90% in 30 minuti di fotoreazione. Dall'analisi di cui sopra, si può vedere che quando la concentrazione di fotocatalizzatore è di 1,4 g / L, si ottiene il miglior effetto di rimozione della tetraciclina e l'effetto fotocatalitico non è stato notevolmente migliorato rispetto alla concentrazione del catalizzatore di 1,0 g / L, mentre il dosaggio del catalizzatore era superiore del 40%. L'analisi dei dati cinetici di degradazione nella Figura 5B mostra anche che 1,4 g/L e 1,2 g/L non sono significativamente diversi rispetto a 1,0 g/L. Dal punto di vista economico, il dosaggio ottimale del materiale composito è di 1,0 g/L.

Come si può vedere nella Figura 5C, l'effetto del pH sulla degradazione fotocatalitica del materiale composito per la rimozione del TC è relativamente grande. Il pH della soluzione acquosa TC è stato rilevato essere 6, mostrando la migliore efficienza di degradazione. Le prestazioni fotocatalitiche dei compositi sono state leggermente ridotte nelle soluzioni acide, mentre l'efficienza di degradazione del TC è stata più attenuata nelle soluzioni neutre e alcaline. I dati cinetici massimi per la degradazione TC possono essere visti anche nella Figura 5D a pH della soluzione = 6. Nelle soluzioni alcaline con pH elevato, la tetraciclina sarà presente nella soluzione sotto forma di TC-, che avrà repulsione elettrostatica con il catalizzatore, con conseguente scarsa degradazione della tetraciclina. Nelle soluzioni acide a basso pH, la tetraciclina è presente principalmente nella soluzione come TC+, e H+ competerà con TC+ nella soluzione da assorbire dal fotocatalizzatore, inibendo il contatto TC+ con il fotocatalizzatore, riducendo così l'attività fotocatalitica nel sistema.

In realtà, le acque reflue antibiotiche spesso contengono anche alcuni anioni (Cl-, SO4 2-, NO 3-, CO3 2-, ecc.), e questi anioni comuni possono anche influenzare il processo fotocatalitico. Come si può vedere nella Figura 5E, l'aggiunta di SO42- ha inibito l'adsorbimento delle molecole TC sulla superficie del catalizzatore durante la fase di reazione oscura. Ciò può avvenire dal fatto che SO42-, come anione caricato negativamente, compete con le molecole di tetraciclina per il sito attivo sulla superficie del fotocatalizzatore, con conseguente riduzione del numero di molecole di tetracicline che possono subire ossidazione catalitica o la formazione di un ambiente altamente polare vicino alla superficie del fotocatalizzatore, impedendo l'espansione della tetraciclina al sito attivo del fotocatalizzatore37 . Quando la reazione alla luce è stata effettuata per 30 minuti, il tasso di degradazione TC nel sistema senza l'anione era del 94,5%, mentre nel sistema con l'anione Cl-, SO4 2-, NO 3- e CO 3 2-, il tasso di degradazione TC era rispettivamente del 79,2%, 77,3%, 85% e 80,3%. I dati cinetici di degradazione TC riflettono anche l'inibizione della degradazione TC mediante l'aggiunta di tutti gli anioni (Figura 5F). L'aggiunta di tutti gli anioni ha avuto un effetto inibitorio sulla degradazione fotocatalitica del TC, ma il tasso di degradazione del TC non è stato eccessivamente influenzato.

I risultati dell'effetto della temperatura sulla degradazione fotocatalitica del TC sono mostrati nella Figura 5G. I tassi di degradazione sono stati 35,3%, 70,6%, 94,5%, 96,5% e 98,0% per 30 minuti di fotoreazione rispettivamente a 10°C, 20°C, 30°C, 40°C e 50°C. Il tasso di degradazione della tetraciclina è aumentato gradualmente con l'aumento della temperatura. I dati cinetici di degradazione per TC della Figura 5H mostrano anche che la temperatura ha un grande effetto sull'efficienza di degradazione. Le molecole di tetraciclina migrano più rapidamente a causa dell'aumento della temperatura della soluzione, rendendole più facili da adsorbire quando sono a contatto con la superficie del catalizzatore. Inoltre, a temperature più elevate, le coppie elettrone-lacuna fotogenerate più attivamente, consentendo agli elettroni di legarsi all'ossigeno adsorbito più rapidamente e ai buchi di produrre radicali idrossilici con -OH in acqua più rapidamente, il che accelera la distruzione della tetraciclina38.

Figure 1
Figura 1: Immagini SEM. (A,B) Ag3PO4. Il lato sinistro mostra un'immagine a bassa risoluzione e il lato destro fornisce un'immagine ingrandita. (C) BrSubPc e (D) BrSubPc/Ag3PO4. Tutti i campioni sono stati misurati allo stato di polvere. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 2
Figura 2: Spettri XRD, FT-IR e UV-Vis dei campioni . (A) Modelli XRD. Per l'analisi XRD, l'intervallo di scansione era 10°-80° e la velocità di scansione era di 8°/min. I numeri posti verticalmente in basso indicano il piano di cristallo corrispondente. (B) Spettro FT-IR. Tutti i campioni sono stati testati allo stato di polvere essiccata. (C) Spettri UV-vis dei campioni. Per la misurazione sono state utilizzate polveri solide a un intervallo di 200-800 nm. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 3
Figura 3: Degradazione fotocatalitica TC. (A) Degradazione fotocatalitica TC, la coordinata verticale C 0 indica l'assorbanza iniziale di TC (0,664) misurata utilizzando uno spettrofotometro UV-vis e C indica l'assorbanza di TC in ciascun punto di campionamento. (B) Le costanti di velocità apparente k per la fotodegradazione TC di Ag3 PO 4 e BrSubPc/Ag3PO4, calcolate dal modello di reazione pseudo-primo ordine (l-ln(C/C0) = kt). (C) Esperimento del ciclo di BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) per la reazione di degradazione fotocatalitica TC, queste ultime reazioni sono tutte basate sui campioni raccolti dopo la fase precedente. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 4
Figura 4: Pattern XRD di BrSubPc/Ag3PO4. Pattern XRD di BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) prima e dopo la reazione fotocatalitica ad un intervallo di scansione di 10°-80° e una velocità di scansione di 8°/min. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Figure 5
Figura 5: Esplorazione della degradazione fotocatalitica TC sotto l'influenza di diversi fattori . (A) diversi dosaggi del catalizzatore, (C) pH diversi, (E) anioni diversi e (G) temperature diverse. Le costanti di velocità apparenti k per la fotodegradazione TC utilizzando (B) diversi dosaggi del catalizzatore, (D) pH diversi, (F) anioni diversi e (H) temperature diverse. Fare clic qui per visualizzare una versione ingrandita di questa figura.

Campione Elementi di prova Contenuto elementare del campione (mg/L)
Ag3PO4 Argentum 1.3
BrSubPc:Ag3PO4 (1:50) Argentum 0.1

Tabella 1: Dati ICP-OES. Dati di concentrazione elementare di Ag nella soluzione di reazione dopo cinque cicli di test utilizzando ICP-OES.

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Discussion

In questo articolo, presentiamo una metodologia completa per valutare le prestazioni catalitiche dei materiali fotocatalitici, compresa la preparazione dei catalizzatori, lo studio dei fattori che influenzano la fotocatalisi e le prestazioni del riciclaggio del catalizzatore. Questo metodo di valutazione è universale e applicabile a tutte le valutazioni delle prestazioni dei materiali fotocatalitici.

In termini di metodi di preparazione del materiale, sono stati riportati molti schemi per la preparazione di dodecaedri rombici Ag3PO4 utilizzando diversi precursori21,22. Il metodo che abbiamo usato è relativamente omogeneo in termini di forma dell'Ag3PO4 sintetizzato, il processo di sintesi è semplice, grandi quantità possono essere sintetizzate e ci sono meno fattori che influenzano il processo sperimentale. Va notato che il nitrato di ammonio, una materia prima per la sintesi di Ag3PO4, è un agente ossidante ed è soggetto a decomposizione esplosiva per impatto violento o calore, quindi dovrebbe essere immagazzinato e utilizzato per evitare impatti violenti. Nella sintesi dei compositi, BrSubPc è stato prima sciolto in quantità sufficiente di soluzione di etanolo per distruggere le forze deboli tra le molecole di BrSubPc (legame idrogeno, interazione π-π), quindi Ag 3PO 4 è stato aggiunto in una quantità appropriata e l'etanolo è stato evaporato dal riscaldamento, durante il quale le molecole di BrSubPc si riassemblano sulla superficie Ag3PO4 attraverso il legame idrogeno intermolecolare e l'interazione π-π.

È stato studiato l'effetto delle diverse quantità di catalizzatore, pH della soluzione, anioni in soluzione e temperatura di reazione sulle prestazioni fotocatalitiche dei materiali preparati. La portata d'aria, l'intensità della sorgente luminosa e la distanza della sorgente luminosa dal reattore devono essere controllate quando si eseguono reazioni fotocatalitiche con diversi fattori di influenza. Quando si filtrano campioni utilizzando membrana di nylon da 0,22 μm, va notato che non tutti i contaminanti di degradazione sono adatti per l'uso con membrane di nylon da 0,22 μm poiché alcuni contaminanti sono intrinsecamente bloccati da una membrana di nylon da 0,22 μm, nel qual caso la centrifugazione deve essere utilizzata per separare il catalizzatore dalla soluzione di reazione. Pertanto, una membrana di nylon da 0,22 μm dovrebbe essere utilizzata per filtrare una semplice soluzione di contaminanti senza un catalizzatore per escludere la possibilità che i contaminanti stessi possano essere bloccati dalla membrana di nylon da 0,22 μm.

Un catalizzatore può essere considerato un fotocatalizzatore promettente solo se mostra buone prestazioni catalitiche nell'ambito di questo sistema di valutazione e non se viene studiato un solo fattore di influenza senza tenere conto dei fattori ambientali. Inoltre, per promuovere il sano sviluppo del campo della depurazione ambientale fotocatalitica, riteniamo che gli stessi criteri di valutazione dovrebbero essere fissati per lo stesso inquinante, ad esempio, una concentrazione uniforme di TC di 20 mg / L, un dosaggio del catalizzatore di 1 g / L, un'intensità luminosa di 350 mW / cm2, una portata d'aria di 100 ml / min e una temperatura di 30 ° C dovrebbero essere utilizzati per la degradazione TC, in modo che il miglior catalizzatore per degradare lo stesso inquinante possa essere selezionato confrontando diversi rapporti di letteratura.

Le prestazioni fotocatalitiche del fotocatalizzatore sono più complete di quelle riportate in alcuni articoli 39,40,41, soprattutto negli esperimenti fotocatalitici di laboratorio per garantire un contenuto di ossigeno stabile nell'acqua e per tenere conto dell'effetto termico. Il limite di questo schema è che non considera l'effetto dello spessore ottico del reattore e delle proprietà ottiche del catalizzatore sulle prestazioni fotocatalitiche, entrambi importanti quando si eseguono laboratori scale-up42,43,44. Questo schema fornisce un riferimento per valutare la rimozione di molecole simili agli antibiotici dall'acqua da parte di fotocatalizzatori in laboratorio e compensa la mancanza di criteri uniformi per valutare la capacità di purificazione dell'acqua fotocatalitica dei fotocatalizzatori sul campo. Questo protocollo di ricerca può essere esteso ad altri campi fotocatalitici, come la produzione di idrogeno fotocatalitico e la riduzione fotocatalitica dell'anidride carbonica45,46. Si raccomanda che ogni campo abbia una serie di rigorosi criteri di protocollo di ricerca per valutare le prestazioni catalitiche dei catalizzatori, che aiuteranno a selezionare i migliori fotocatalizzatori per le prime applicazioni industriali sperimentali.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Questo lavoro è stato sostenuto dalla National Natural Science Foundation of China (21606180) e dal Natural Science Basic Research Program dello Shaanxi (Programma n. 2019JM-589).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
300 W xenon lamp CeauLight CEL-HXF300
AgNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7783-99-5
Air Pump Samson Group Co. ACO-001
BBr3 Bailingwei Technology Co., Ltd. 10294-33-4
Constant temperature circulating water bath Beijing Changliu Scientific Instruments Co. HX-105
Dichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 75-09-2
Ethanol Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 64-17-5
Fourier-transform infrared Bruker Vector002
Hexane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 110-54-3
HNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7697-37-2
ICP-OES Aglient 5110
K2HPO4 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 16788-57-1
Magnesium Sulfate Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 10034-99-8
Methanol Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-56-1
NaOH Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 1310-73-2
NH4NO3 Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 6484-52-2
o-dichlorobenzene Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 95-50-1
o-dicyanobenzene Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 91-15-6
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6390
Trichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-66-3
Ultraviolet-visible Spectrophotometer Shimadzu UV-3600
X-ray diffractometer Rigaku D/max-IIIA

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Scienze ambientali Numero 188 Fotocatalisi depurazione delle acque antibiotici Ag3PO4 metodi sperimentali
Un metodo completo per valutare le prestazioni dei fotocatalizzatori per la degradazione degli antibiotici nella bonifica ambientale
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Wang, B., Zhang, X., Li, L., Ji, M., Zheng, Z., Shi, C., Li, Z., Hao, H. A Complete Method for Evaluating the Performance of Photocatalysts for the Degradation of Antibiotics in Environmental Remediation. J. Vis. Exp. (188), e64478, doi:10.3791/64478 (2022).

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