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Un método completo para evaluar el rendimiento de fotocatalizadores para la degradación de antibióticos en la remediación ambiental

Published: October 6, 2022 doi: 10.3791/64478
Automatic Translation
1, 1, 1, 1, 1, 1, 1, 1
1School of Chemical Engineering, Northwest University

Summary

Aquí se presenta un protocolo para explorar un conjunto universal de procedimientos experimentales para la evaluación exhaustiva de laboratorio de fotocatalizadores en el campo de la purificación ambiental, utilizando el ejemplo de la eliminación fotocatalítica de moléculas contaminantes orgánicas antibióticas del agua por compuestos de fosfato de plata sensibilizados con ftalocianina.

Abstract

Varios antibióticos como la tetraciclina, la aureomicina, la amoxicilina y la levofloxacina se encuentran en grandes cantidades en los sistemas de aguas subterráneas y suelos, lo que puede conducir al desarrollo de bacterias resistentes y resistentes a múltiples fármacos, lo que representa una amenaza para los seres humanos, los animales y los sistemas ambientales. La tecnología fotocatalítica ha atraído un gran interés debido a su tratamiento rápido y estable y al uso directo de la energía solar. Sin embargo, la mayoría de los estudios que evalúan el rendimiento de los catalizadores semiconductores para la degradación fotocatalítica de contaminantes orgánicos en el agua son actualmente incompletos. En este documento, se diseña un protocolo experimental completo para evaluar exhaustivamente el rendimiento fotocatalítico de los catalizadores semiconductores. En esta invención, el fosfato de plata dodecaédrico rómbico se preparó mediante un método simple de síntesis en fase solvente a temperatura ambiente y presión atmosférica. Los materiales de heterounión BrSubftalocianina/Ag3PO4 se prepararon por el método solvotérmico. El rendimiento catalítico de materiales preparados para la degradación de tetraciclina se evaluó mediante el estudio de diferentes factores de influencia como la dosis del catalizador, la temperatura, el pH y los aniones a presión atmosférica utilizando una lámpara de xenón de 300 W como fuente de luz solar simulada y una intensidad de luz de 350 mW / cm2. En comparación con el primer ciclo, la BrSubftalocianina/Ag 3 PO 4construida mantuvo el 82,0% de la actividad fotocatalítica original después de cinco ciclos fotocatalíticos, mientras que la prístina Ag3PO4 mantuvo solo el 28,6%. La estabilidad de las muestras de fosfato de plata se probó aún más mediante un experimento de cinco ciclos. Este documento proporciona un proceso completo para evaluar el rendimiento catalítico de catalizadores semiconductores en el laboratorio para el desarrollo de catalizadores semiconductores con potencial para aplicaciones prácticas.

Introduction

Las tetraciclinas (CT) son antibióticos comunes que proporcionan una protección eficaz contra las infecciones bacterianas y son ampliamente utilizados en la cría de animales, la acuicultura y la prevención de enfermedades 1,2. Se distribuyen ampliamente en el agua debido a su uso excesivo y aplicación inadecuada en las últimas décadas, así como a la descarga de aguas residuales industriales3. Esto ha causado una grave contaminación ambiental y graves riesgos para la salud humana; por ejemplo, la presencia excesiva de CT en el ambiente acuoso puede afectar negativamente la distribución de la comunidad microbiana y la resistencia bacteriana, dando lugar a desequilibrios ecológicos, principalmente debido a la naturaleza altamente hidrófila y bioacumulativa de los antibióticos, así como a un cierto nivel de bioactividad y estabilidad 4,5,6 . Debido a la hiperestabilidad de la CT en el medio ambiente, es difícil descomponerse naturalmente; Por lo tanto, se han desarrollado muchos métodos, incluidos los tratamientos biológicos, fisicoquímicos y químicos 7,8,9. Los tratamientos biológicos son altamente eficientes y de bajo costo10,11. Sin embargo, debido a que son tóxicos para los microorganismos, no degradan y mineralizan eficazmente las moléculas de antibióticos en el agua12. Aunque los métodos fisicoquímicos pueden eliminar los antibióticos de las aguas residuales directa y rápidamente, este método solo convierte las moléculas de antibióticos de la fase líquida a la fase sólida, no las degrada completamente y es demasiado costoso13.

A diferencia de los métodos convencionales, la fotocatálisis semiconductora ha sido ampliamente utilizada para la degradación de contaminantes en las últimas décadas debido a sus eficientes propiedades de degradación catalítica14. Por ejemplo, el catalizador magnético libre de metales nobles FexMny de Li et al. logró una oxidación fotocatalítica eficiente de una variedad de moléculas de antibióticos en agua sin el uso de ningún oxidante15. Yan et al. reportaron la síntesis in situ de nanoláminas de NiCo2O4 similares a lirios en carbono derivado de biomasa residual para lograr la eliminación fotocatalítica eficiente de contaminantes fenólicos del agua16. La tecnología se basa en un catalizador semiconductor excitado por la luz para generar electrones fotogenerados (e-) y agujeros (h+)17. Los e- y h+ fotogenerados se convertirán en radicales aniónicos superóxido (O2-) o radicales hidroxilo (OH-) reaccionando con O2 y H2O absorbidos, y estas especies oxidativamente activas oxidan y descomponen moléculas contaminantes orgánicas en agua en CO2 y H2Oy otras moléculas orgánicas más pequeñas18,19,20 . Sin embargo, no existe un estándar de campo unificado para la evaluación del rendimiento del fotocatalizador. La evaluación del rendimiento fotocatalítico de un material debe investigarse en términos del proceso de preparación del catalizador, las condiciones ambientales para un rendimiento catalítico óptimo, el rendimiento del reciclaje del catalizador, etc. Ag3PO4, con su prominente capacidad fotocatalítica, ha provocado una preocupación sustancial en la remediación ambiental. Este nuevo fotocatalizador logra eficiencias cuánticas de hasta el 90 % en longitudes de onda superiores a 420 nm, que es significativamente más alta que los valores previamente informados21. Sin embargo, la severa fotocorrosión y la insatisfactoria tasa de separación electrón-hueco de Ag3PO4 limitan su amplia aplicación22. Por lo tanto, se han hecho varios intentos para superar estos inconvenientes, como la optimización de la forma23, el dopaje iónico 24 y la construcción de heteroestructura25,26,27. En este artículo, Ag3PO4 se modificó utilizando control morfológico e ingeniería de heterounión. En primer lugar, los cristales dodecaédricos rómbicos Ag3PO4 con alta energía superficial se prepararon mediante síntesis en fase solvente a temperatura ambiente bajo presión ambiente. Luego, la BrSubftalocianina orgánica supramolecular (BrSubPc), que puede actuar como aceptor de electrones y donante de electrones, se autoensambló en la superficie del fosfato de plata por el método solvotérmico 28,29,30,31,32,33,34,35 . El rendimiento fotocatalítico de los materiales preparados se evaluó investigando el efecto de diferentes factores ambientales en el rendimiento fotocatalítico de las muestras preparadas para degradar trazas de tetraciclina en agua. Este documento proporciona una referencia para la evaluación sistemática del rendimiento fotocatalítico de los materiales, que es de importancia para el desarrollo futuro de materiales fotocatalíticos para aplicaciones prácticas en la remediación ambiental.

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Protocol

1. Preparación del BrSubPc

NOTA: La muestra BrSubPc fue preparada de acuerdo con un trabajo previamente publicado36. La reacción se lleva a cabo en un sistema de línea de vacío de tubo de doble hilera, y el proceso de reacción se controla estrictamente en condiciones libres de agua y oxígeno.

  1. Tratamiento previo de materias primas
    1. Pesar 2 g de o-dicyanobenceno, secar en un horno de vacío durante 24 h, sacarlo y luego molerlo cuidadosamente en un mortero de ágata.
    2. Póngalo de nuevo en un horno de vacío durante 1 semana; Luego, sácalo y ponlo en un desecador.
    3. Mida 50 ml de o-diclorobenceno, agregue 1 g de sulfato de magnesio anhidro y revuelva la mezcla a temperatura ambiente (RT) durante 24 h a velocidad media.
  2. Luego, filtre la solución a presión reducida (-0.1-0.09 MPa), recoja el filtrado y déjelo a un lado.
  3. Agregue o-dicianobenceno pretratado (10 mmol, 1.28 g) en una botella Schlenk de 100 ml, evacúe el sistema con un dispositivo de línea de vacío de tubo de doble hilera y llene el sistema con nitrógeno. Luego, inyecte 50 ml de o-diclorobenceno pretratado bajo agitación magnética a 1,000 rpm durante 1 h para dispersar el o-dicianobenceno uniformemente.
  4. Ponga la botella de Schlenk en un baño de agua helada, luego agregue 1.3 ml de tribromuro de boro (BBr 3) bajo agitación magnética a 1,000 rpm durante 120 minutos, y observe el cambio de color del sistema de reacción a marrón oscuro.
  5. Luego, cambie rápidamente a un baño de aceite, eleve la temperatura a 120 ° C de reflujo durante 10 h y observe el cambio de color del sistema de reacción de marrón oscuro a púrpura brillante.
  6. Deje de calentar y enfríe a RT. Filtre la solución a presión reducida (-0.1-0.09 MPa) y recoja la torta de filtro, siendo el sólido púrpura en la torta el producto crudo.
  7. Poner el producto crudo BrSubPc obtenido en un horno de vacío durante 20 h. Retire y muele finamente el producto. Luego, extraiga con 200 ml de solución de metanol en un extractor Soxhlet hasta que la solución se vuelva incolora.

2. Preparación del dodecaédrico rómbico Ag3PO4

NOTA: El dodecaédrico rómbico Ag3PO4 fue preparado de acuerdo con la literatura previamente reportada35.

  1. Preparación de la solución de reacción
    1. Para la soluciónNH 4 NO 3 (0,05 M) denominada Solución 1, disolver 6 g de nitrato de amonio (NH4NO3, 99%) en 200 ml de agua desionizada, y tratar con ondas ultrasónicas a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia durante 5 min en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    2. Para la solución de NaOH (0,2 M) llamada Solución 2, disuelva 4 g de hidróxido de sodio (NaOH, 99%) en 200 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio, y sonicar durante 5 minutos a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    3. Para la solución de AgNO 3 (0,05 M) denominada Solución 3, disolver 4,25 g de nitrato de plata (AgNO3, 99,8%) en 200 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio, y sonicar durante 5 min a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo para disolverlo completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
    4. Para la soluciónK 2 HPO 4 (0,1 M) denominada Solución 4, disuelva 11,41 g de hidrogenofosfato de potasio (K2HPO4, 99,5%) en 400 ml de agua desionizada en un vaso de precipitados de vidrio y sonicar durante 5 minutos para disolverla completamente. A continuación, colóquelo en un matraz aforado de 500 ml para fijar el volumen.
  2. Agregue 2526 ml de agua desionizada a un vaso de precipitados y luego agregue 180 ml de solución NH 4 NO 3 (0.4M), 54 ml de solución de NaOH (0.2 M) y 120 ml de solución de AgNO3 (0.05 M) secuencialmente al vaso de precipitados.
  3. Revuelva vigorosamente la solución durante 10 minutos para preparar el complejo [Ag(NH3)2]+ . Finalmente, agregue 120 ml de solución K2HPO4 (0.1 M) al complejo y revuelva durante 5 min. Después de que el color de la solución cambia de incoloro a amarillo claro, el precipitado obtenido es Ag3PO4 dodecaédrico rómbico.
  4. Separar el precipitado resultante por centrifugación a 7155,5 x g durante 10 min a RT y posteriormente centrifugarlo tres veces con 50 mL de agua desionizada en las mismas condiciones. Guarde el decaédrico rómbico Ag3PO4 en RT en un ambiente seco y protegido de la luz.

3. Preparación de BrSubPc/Ag 3PO4

NOTA: Se prepararon cuatro relaciones compuestas diferentes de BrSubPc a Ag3PO4 de acuerdo con las relaciones de masa de 1:25, 1:50, 1:75 y 1:100.

  1. Disuelva 5,77 mg de BrSubPc en 50 ml de etanol en un vaso de precipitados de vidrio. Disuelva el BrSubPc completamente por sonicación a una frecuencia de 40 Khz, 300 W de potencia en un ciclo durante 30 minutos en RT.
  2. Luego, agregue 144.25 mg de Ag3PO4 a la solución anterior y sonicar a una frecuencia de 40 kHz, 300 W de potencia en un ciclo durante 30 minutos a RT.
  3. Revuelva la solución anterior en un baño de agua a 80 °C para permitir la evaporación completa del etanol.
  4. Secar el polvo amarillo parduzco resultante durante la noche en un horno a 60 °C. La muestra preparada se denomina BrSubPc/Ag3PO4 (1:25).
  5. Para las otras muestras de proporción compuesta (1:50, 1:75 y 1:100), siga el mismo procedimiento de preparación (pasos 3.1-3.4) que BrSubPc/Ag 3 PO4 (1:25) pero cambie la cantidad de BrSubPc a 2.94 mg, 1.97 mg y 1.49 mg, y la cantidad correspondiente de Ag3PO4 a 147.0 mg, 147.75 mg y 149.0 mg, respectivamente.

4. Caracterización de las muestras

  1. Realice análisis de difracción de rayos X de materiales en polvo utilizando una fuente de luz monocromática de Cu-Kα, λ = 0.15418 nm, que funcione a 30 kV y 15 mA.
  2. Utilizar la espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier (FT-IR) para caracterizar las características estructurales de los materiales preparados; El rango de longitud de onda de medición es de 500-4000 cm-1.
  3. Mida las propiedades de absorción de los materiales preparados mediante espectroscopia de absorción ultravioleta-visible sólida (UV-vis) en el rango de 200-800 nm.
  4. Determine el tamaño de partícula, la microestructura y la morfología de las muestras preparadas mediante microscopía electrónica de barrido a 5,00 KV de tensión de aceleración, detector InLens, aumento 500-13000, distancia de trabajo 7,4-7,7 mm.
  5. Tome 5 ml de la solución de reacción después de 5 ciclos y fije el volumen a 10 ml utilizando HNO3 concentrado. Digerir la solución de reacción con un espectrómetro de emisión óptica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) a una velocidad de bombeo de 100 r/min, un flujo de nebulizador de 28,0 psi, gas auxiliar de 0,5 mL/min y un tiempo de descarga de la muestra de 20 s.

5. Prueba de actividad fotocatalítica

NOTA: La fuente de luz es una lámpara de xenón de 300 W y se utiliza un filtro de 400 nm para eliminar la luz ultravioleta de la fuente de luz. La lámpara de xenón se montó a 15 cm por encima de la solución y se determinó que la intensidad de la luz era de 350 mW/cm2.

  1. Para la solución de prueba, se disolvieron 10 mg de tetraciclina (TC) en 500 ml de agua destilada para obtener una solución de 20 ppm.
  2. A continuación, transfiera 50 ml de la solución TC de prueba a un reactor fotocatalítico de vidrio. Agite bien la solución con un agitador magnético a 1000 rpm y mantenga la temperatura a 25 °C. Luego, encienda el interruptor de la bomba de aire y agregue el aire a la solución a una velocidad de 100 ml / min para mantener la saturación de aire.
  3. Añadir 50 mg del fotocatalizador preparado a la solución problema para alcanzar una concentración de 1 g/L.
  4. Tome la primera muestra (3 ml) inmediatamente con una jeringa de vidrio. Después de agitar durante 30 minutos en la oscuridad, tome la segunda muestra y encienda la fuente de luz.
  5. Después de la irradiación durante 5 min, 10 min, 15 min, 20 min y 30 min, tome muestras líquidas (3 mL). Filtrar todas las muestras extraídas a través de una membrana de nylon de 0,22 μm para eliminar las partículas sólidas antes del análisis. Almacene las muestras filtradas lejos de la luz en tubos de centrífuga de 5 ml hasta el análisis.
  6. Medir la concentración de TC con un espectrofotómetro UV-Vis a 356 nm. Evaluar el efecto fotocatalítico por la tasa de degradación; la fórmula de cálculo específica de la tasa de degradación es la siguiente (Ec. (1)).
    Equation 1(1)
    Donde, A0 es la absorbancia de la muestra antes de la iluminación, A es la absorbancia de la muestra en el momento de iluminación de t min.
  7. Utilice los mismos procedimientos experimentales para diferentes dosis de catalizador, con cantidades iniciales de catalizador como 30 mg, 40 mg, 50 mg, 60 mg y 70 mg.
  8. Para experimentos con diferentes pH, ajustar el pH de la solución de tetraciclina (50 ml, 20 mg/L) entre 2,0 y 9,0 con 0,01 mol/L de HCl y solución de NaOH. Utilice BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg. Para otros procedimientos experimentales fotocatalíticos, siga los pasos descritos anteriormente 5.2-5.6.
  9. Investigar el efecto de la temperatura de reacción en la fotodegradación de la tetraciclina utilizando BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg y pH de la solución = 6; el rango de temperatura es de 10-50 °C. Otros procedimientos experimentales fotocatalíticos son los mismos que los pasos 5.2-5.6 descritos anteriormente.
  10. Investigar los efectos de diferentes aniones sobre el rendimiento fotocatalítico de los catalizadores añadiendo 5 mmol/LNa2SO4, 5 mmol/L Na2CO 3, 5 mmol/L NaCl y 5 mmol/L NaNO3 a 50 mL de solución de tetraciclina, respectivamente. Utilice BrSubPc/Ag3PO4 como catalizador con una dosis de catalizador de 50 mg y pH de la solución = 7. Otros procedimientos experimentales fotocatalíticos son los mismos que los pasos 5.2-5.6 descritos anteriormente.
  11. Después de cada ciclo de reacción de degradación fotocatalítica, centrifugar la solución reaccionada a 7155,5 x g durante 10 min a RT, y luego centrifugarla tres veces con 10 ml de agua desionizada en las mismas condiciones (3 x 10 ml). Secar el sólido a 120 °C durante 1 h. Realizar cinco experimentos consecutivos de fotodegradación utilizando fotocatalizadores que se recuperaron después de cada paso sin cambios en la concentración total del catalizador para evaluar la estabilidad del fotocatalizador BrSubPc/Ag3PO4 .

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Representative Results

El dodecaedro rómbico Ag3PO4 se sintetizó con éxito utilizando este método de síntesis en fase solvente. Esto es confirmado por las imágenes SEM que se muestran en la Figura 1A, B. Según el análisis SEM, se encontró que el diámetro promedio de la estructura dodecaédrica rómbica estaba entre 2-3 μm. Los prístinos microcristales BrSubPc muestran una gran estructura irregular en escamas (Figura 1C). En la muestra compuesta, el dióxido de titanio aún mantenía la estructura original de la nanoesfera, pero no se encontró ninguna estructura de lámina de ftalocianina, lo que significa que las moléculas de ftalocianina se autoensamblaron uniformemente en la superficie de dióxido de titanio (Figura 1D). Como se muestra en la Figura 2A, todas las muestras muestran un pico característico ubicado en 20.9°, 29.7°, 33.3°, 36.6°, 42.5°, 47.8°, 52.7°, 55.0°, 57.3°, 61.6°, 65.8°, 69.9°, 71.9° y 73.8° que se atribuyeron a las facetas (110), (200), (210), (211), (220), (310), (222), (320), (321), (400), (330), (420), (421) y (332) de la estructura cúbica centrada en el cuerpo de Ag3PO4 (JCPDS No. 06-0505)21. Por otro lado, las muestras de BrSubPc/Ag 3PO 4 no mostraron picos característicos adicionales de BrSubPc, principalmente debido a que la cantidad de BrSubPc cargada en la superficie de Ag 3 PO 4 fue baja y la intensidad del pico de difracción principal de Ag3PO 4 disminuyó a medida que aumentaba la cantidad de BrSubPc. Los espectros FT-IR de las muestras preparadas se analizan como se muestra en la Figura 2B. Para BrSubPc, los picos característicos más abundantes en el espectro FT-IR son picos a 743 cm-1, 868 cm-1, 943 cm-1 y 1452 cm-1; esta característica es la vibración de estiramiento y flexión de los enlaces C-C y C-N de la columna vertebral del anillo de benceno. El pico débil a 624 cm-1 es el pico característico del estiramiento del enlace B-Br. Las vibraciones de estiramiento simétricas y asimétricas de P-O-P causaron los mismos picos FT-IR a 546 cm-1 y 931 cm-1 para Ag 3 PO 4 prístino y BrSubPc/Ag3PO4, respectivamente. El prístino Ag3PO4 puede absorber luz en longitudes de onda inferiores a 530 nm, y BrSubPc tiene dos picos característicos a 310 nm y 570 nm, respectivamente (Figura 2C). En comparación con Ag 3 PO 4 puro, la muestra compuesta BrSubPc/Ag 3 PO 4muestra una absorción significativamente mayor en la región visible, lo que confirma que las partículas de Ag3PO 4 están cubiertas con éxito por microcristales BrSubPc. Esto puede demostrar que el compuesto BrSubPc/Ag3PO4 es un fotocatalizador inducido por luz visible muy prometedor.

La actividad fotocatalítica de los materiales preparados se evaluó después de la degradación del antibiótico TC en agua pura bajo irradiación de luz visible simulada (λ > 400 nm). Como se muestra en la Figura 3A, el rendimiento fotocatalítico del prístino Ag3PO4 mostró solo un 72,86% de degradación del TC después de 0,5 h de irradiación de luz visible. Se puede observar que todos los fotocatalizadores compuestos mostraron una mayor degradación de TC cuando los nanocristales supramoleculares BrSubPc se cargaron en la superficie de Ag3PO4. En particular, BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) logró una degradación del 94,54% de TC después de 0,5 h de iluminación con luz visible, respectivamente. Se utilizó un modelo de reacción pseudo-primer orden (l−ln (C/C0) = kt)28, donde k es la constante de velocidad aparente, para ajustar la cinética de fotodegradación de TC por diferentes muestras. Como se muestra en la Figura 3B, la constante de velocidad aparente de degradación de TC por compuestos BrSubPc/Ag 3 PO 4 (1:50) fue 1,69 veces mayor que la de los compuestos prístinos Ag3PO4. Los resultados anteriores indican que el rendimiento fotocatalítico de Ag 3 PO4 mejora significativamente cuando Ag3PO4 se combina con nanocristales supramoleculares BrSubPc.

La fotoestabilidad y la reutilización de los fotocatalizadores son factores importantes que afectan sus aplicaciones prácticas, y se realizaron experimentos de degradación de reciclaje en los compuestos prístinosAg 3 PO 4 y BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) preparados. La Figura 3C muestra que después de cinco ciclos de los catalizadores preparados, el compuesto todavía mostró una alta tasa de eliminación de TC del 77,5%. Sin embargo, la eliminación de CT por Ag3PO4 prístino disminuyó de 72.86% a 20.84%. Además, el análisis XRD de las muestras BrSubPc/Ag3PO 4 (1:50) compuestas cíclicas mostró que los picos XRD de las muestras cíclicas no cambiaron en comparación con la XRD de las muestras originales (Figura 4), lo que demostró la buena estabilidad de las muestras compuestas en la reacción fotocatalítica. Los resultados de la prueba ICP-OES de la solución de reacción después de cinco ciclos mostraron que la concentración de plata elemental en la solución después de la reacción de Ag 3PO 4 prístino fue de 1,3 mg / L, mientras que la concentración de plata elemental en la solución después de la reacción de la muestra compuesta de BrSubPc / Ag3PO4 (1:50) fue de 0,1 mg / L (Tabla 1 ). Esto indica que la reacción fotocatalítica de la muestra compuesta tiene una mejor estabilidad en comparación con la del prístino Ag3PO4.

En el proceso fotocatalítico, la cantidad de dosis de fotocatalizador también tiene una influencia importante en el efecto fotocatalítico, una dosis muy pequeña puede conducir a una menor eficiencia de utilización de la luz y un efecto fotocatalítico deficiente, y demasiada dosis de fotocatalizador puede conducir a un mayor costo y antieconómico. Muy poca cantidad de fotocatalizador puede conducir a una menor eficiencia de utilización de la luz y un efecto fotocatalítico deficiente, mientras que demasiada cantidad de fotocatalizador puede conducir a un mayor costo y un tratamiento antieconómico de las aguas residuales. Por lo tanto, es importante determinar la dosis óptima de fotocatalizador. Como se puede ver en la Figura 5A, después de 30 minutos de reacción oscura, la adsorción y eliminación de tetraciclina aumentó a medida que aumentaba la concentración del fotocatalizador en la solución de reacción (la dosis aumentó) porque la concentración de tetraciclina como adsorbente en la solución permaneció igual, mientras que la concentración del fotocatalizador como adsorbente aumentó, Lo que significa que el punto activo en la superficie del adsorbente en la solución también aumentó, y la probabilidad de adsorción de colisión con el adsorbente aumentó. Esto significa que la probabilidad de adsorción colisional con el adsorbato aumenta, lo que resulta en una disminución en la concentración de adsorbato en la solución. La tasa de degradación de TC por fotocatalizadores a 0,6 g/L, 0,8 g/L, 1 g/L, 1,2 g/L y 1,4 g/L fue del 71,6%, 75,0%, 94,5%, 95,7% y 95,7% después de 30 min de reacción a la luz, respectivamente. Cuando la concentración del catalizador superó 1,0 g/L, la tasa de degradación del TC podría alcanzar más del 90% en 30 min de fotorreacción. Del análisis anterior, se puede ver que cuando la concentración de fotocatalizador es de 1.4 g / L, se logra el mejor efecto de eliminación de tetraciclina, y el efecto fotocatalítico no mejoró mucho en comparación con la concentración de catalizador de 1.0 g / L, mientras que la dosis de catalizador fue 40% mayor. El análisis de los datos cinéticos de degradación en la Figura 5B también muestra que 1.4 g / L y 1.2 g / L no son significativamente diferentes en comparación con 1.0 g / L. Desde el punto de vista económico, la dosis óptima de material compuesto es de 1,0 g / L.

Como se puede ver en la Figura 5C, el efecto del pH en la degradación fotocatalítica del material compuesto para la eliminación de TC es relativamente grande. Se detectó que el pH de la solución acuosa TC era 6, mostrando la mejor eficiencia de degradación. El rendimiento fotocatalítico de los compuestos se redujo ligeramente en soluciones ácidas, mientras que la eficiencia de degradación de TC se atenuó más en soluciones neutras y alcalinas. Los datos cinéticos máximos para la degradación TC también se pueden ver en la Figura 5D a pH de la solución = 6. En soluciones alcalinas con pH alto, la tetraciclina estará presente en la solución en forma de TC-, que tendrá repulsión electrostática con el catalizador, lo que resultará en una degradación deficiente de la tetraciclina. En soluciones ácidas con pH bajo, la tetraciclina está presente principalmente en la solución como TC+, y H+ competirá con TC+ en la solución a ser absorbida por el fotocatalizador, inhibiendo el contacto de TC+ con el fotocatalizador, reduciendo así la actividad fotocatalítica en el sistema.

En realidad, las aguas residuales antibióticas a menudo también contienen algunos aniones (Cl-, SO4 2-, NO 3-, CO3 2-, etc.), y estos aniones comunes también pueden afectar el proceso fotocatalítico. Como se puede ver en la Figura 5E, la adición de SO42- inhibió la adsorción de moléculas de TC en la superficie del catalizador durante la fase de reacción oscura. Esto puede deberse a que elSO42-, como anión cargado negativamente, compite con las moléculas de tetraciclina por el sitio activo en la superficie del fotocatalizador, lo que resulta en una reducción en el número de moléculas de tetraciclina que pueden sufrir oxidación catalítica o la formación de un ambiente altamente polar cerca de la superficie del fotocatalizador, evitando la expansión de la tetraciclina al sitio activo del fotocatalizador37 . Cuando la reacción a la luz se llevó a cabo durante 30 min, la tasa de degradación de TC en el sistema sin el anión fue del 94,5%, mientras que en el sistema con el Cl-, SO4 2-, NO 3- y CO3 2- anión, la tasa de degradación de TC fue de 79,2%, 77,3%, 85% y 80,3%, respectivamente. Los datos cinéticos de degradación de CT también reflejan la inhibición de la degradación de TC mediante la adición de todos los aniones (Figura 5F). La adición de todos los aniones tuvo un efecto inhibitorio sobre la degradación fotocatalítica del CT, pero la tasa de degradación del CT no se vio demasiado afectada.

Los resultados del efecto de la temperatura sobre la degradación fotocatalítica del TC se muestran en la Figura 5G. Las tasas de degradación fueron 35.3%, 70.6%, 94.5%, 96.5% y 98.0% para 30 min de fotorreacción a 10°C, 20°C, 30°C, 40°C y 50°C, respectivamente. La tasa de degradación de la tetraciclina aumentó gradualmente con el aumento de la temperatura. Los datos cinéticos de degradación para TC de la Figura 5H también muestran que la temperatura tiene un gran efecto en la eficiencia de degradación. Las moléculas de tetraciclina migran más rápidamente como resultado del aumento de la temperatura de la solución, lo que facilita su adsorción cuando entran en contacto con la superficie del catalizador. Además, a temperaturas más altas, los pares electrón-hueco fotogenerados se emparejan más activamente, lo que permite que los electrones se unan al oxígeno adsorbido más rápidamente y que los agujeros produzcan radicales hidroxilo con -OH en agua más rápidamente, lo que acelera la destrucción de la tetraciclina38.

Figure 1
Figura 1: Imágenes SEM. (A,B) Ag3PO4. El lado izquierdo muestra una imagen de baja resolución, y el lado derecho proporciona una imagen ampliada. (C) BrSubPc y (D) BrSubPc/Ag3PO4. Todas las muestras se midieron en estado de polvo. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 2
Figura 2: Espectros XRD, FT-IR y UV-Vis de las muestras . (A) Patrones XRD. Para el análisis XRD, el rango de escaneo fue de 10 ° -80 ° y la velocidad de escaneo fue de 8 ° / min. Los números colocados verticalmente en la parte inferior indican el plano cristalino correspondiente. (B) espectro FT-IR. Todas las muestras se analizaron en estado de polvo seco. (C) espectros UV-vis de las muestras. Se utilizaron polvos sólidos para la medición en un rango de 200-800 nm. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 3
Figura 3: Degradación fotocatalítica de CT. (A) Degradación fotocatalítica de TC, la coordenada vertical C 0 indica la absorbancia inicial de TC (0,664) medida con un espectrofotómetro UV-vis, y C indica la absorbancia de TC en cada punto de muestreo. (B) Las constantes de velocidad aparente k para la fotodegradación TC de Ag 3 PO4 y BrSubPc/Ag3PO4, calculadas a partir del modelo de reacción de pseudo-primer orden (l-ln(C/C0) = kt). (C) Experimento cíclico de BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) para la reacción de degradación fotocatalítica TC, estas últimas reacciones se basan en las muestras recogidas después del paso anterior. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 4
Figura 4: Patrones XRD de BrSubPc/Ag3PO4. Patrones XRD de BrSubPc/Ag3PO4 (1:50) antes y después de la reacción fotocatalítica a un rango de barrido de 10°-80° y una velocidad de barrido de 8°/min. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figure 5
Figura 5: Exploración de la degradación fotocatalítica de CT bajo la influencia de diferentes factores. (A) diferentes dosis de catalizador, (C) diferentes pH, (E) diferentes aniones y (G) diferentes temperaturas. Las constantes de velocidad aparente k para la fotodegradación de TC usando (B) diferentes dosis de catalizador, (D) pH diferente, (F) aniones diferentes y (H) diferentes temperaturas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Muestra Elementos de prueba Contenido elemental de la muestra (mg/L)
Ag3PO4 Ag 1.3
BrSubPc:Ag3PO4 (1:50) Ag 0.1

Tabla 1: Datos ICP-OES. Datos de concentración elemental de Ag en la solución de reacción después de cinco ciclos de prueba utilizando ICP-OES.

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Discussion

En este artículo, presentamos una metodología completa para evaluar el rendimiento catalítico de los materiales fotocatalíticos, incluida la preparación de catalizadores, la investigación de los factores que afectan la fotocatálisis y el rendimiento del reciclaje de catalizadores. Este método de evaluación es universal y aplicable a todas las evaluaciones de rendimiento de materiales fotocatalíticos.

En cuanto a los métodos de preparación de materiales, se han descrito muchos esquemas para la preparación del dodecaédrico rómbico Ag3PO4 utilizando diferentes precursores21,22. El método que hemos utilizado es relativamente homogéneo en términos de la forma del Ag3PO4 sintetizado, el proceso de síntesis es simple, se pueden sintetizar grandes cantidades y hay menos factores que afectan el proceso experimental. Cabe señalar que el nitrato de amonio, materia prima para la síntesis de Ag3PO4, es un agente oxidante y está sujeto a descomposición explosiva por impacto violento o calor, por lo que debe almacenarse y usarse para evitar impactos violentos. En la síntesis de los compuestos, BrSubPc se disolvió primero en una cantidad suficiente de solución de etanol para destruir las fuerzas débiles entre las moléculas de BrSubPc (enlace de hidrógeno, interacción π-π), luego se agregóAg 3 PO 4 en una cantidad apropiada, y el etanol se evaporó por calentamiento, durante el cual las moléculas de BrSubPc se vuelven a ensamblar en la superficie Ag3PO4 a través de enlaces de hidrógeno intermoleculares y π−π interacción.

Se investigó el efecto de diferentes cantidades de catalizador, pH de la solución, aniones en solución y temperatura de reacción en el rendimiento fotocatalítico de los materiales preparados. El caudal de aire, la intensidad de la fuente de luz y la distancia de la fuente de luz del reactor deben controlarse cuando se realizan reacciones fotocatalíticas con diferentes factores de influencia. Al filtrar muestras utilizando membrana de nylon de 0,22 μm, debe tenerse en cuenta que no todos los contaminantes de degradación son adecuados para su uso con membrana de nylon de 0,22 μm, ya que algunos contaminantes están inherentemente bloqueados por una membrana de nylon de 0,22 μm, en cuyo caso se debe utilizar la centrifugación para separar el catalizador de la solución de reacción. Por lo tanto, se debe usar una membrana de nylon de 0,22 μm para filtrar una solución simple de contaminantes sin catalizador para excluir la posibilidad de que los propios contaminantes puedan ser bloqueados por la membrana de nylon de 0,22 μm.

Un catalizador solo puede considerarse un fotocatalizador prometedor si muestra un buen rendimiento catalítico con arreglo a este sistema de evaluación y no si solo se estudia un único factor de influencia sin tener en cuenta los factores ambientales. Además, para promover el desarrollo saludable del campo de la purificación ambiental fotocatalítica, creemos que se deben establecer los mismos criterios de evaluación para el mismo contaminante, por ejemplo, se debe usar una concentración uniforme de CT de 20 mg / L, una dosis de catalizador de 1 g / L, una intensidad de luz de 350 mW / cm2, un caudal de aire de 100 ml / min y una temperatura de 30 ° C para la degradación de CT, de modo que se pueda seleccionar el mejor catalizador para degradar el mismo contaminante comparando diferentes informes bibliográficos.

El rendimiento fotocatalítico del fotocatalizador es más completo que el reportado en algunos trabajos 39,40,41, especialmente en los experimentos fotocatalíticos de laboratorio para asegurar un contenido estable de oxígeno en el agua y tener en cuenta el efecto térmico. La limitación de este esquema es que no considera el efecto del espesor óptico del reactor y las propiedades ópticas del catalizador en el rendimiento fotocatalítico, los cuales son importantes cuando se realizan laboratorios de escalado42,43,44. Este esquema proporciona una referencia para evaluar la eliminación de moléculas similares a antibióticos del agua por fotocatalizadores en el laboratorio y compensa la falta de criterios uniformes para evaluar la capacidad de purificación de agua fotocatalítica de los fotocatalizadores en el campo. Este protocolo de investigación puede extenderse a otros campos fotocatalíticos, como la producción fotocatalítica de hidrógeno y la reducción fotocatalítica de dióxido de carbono45,46. Se recomienda que cada campo tenga un conjunto de criterios estrictos de protocolo de investigación para evaluar el rendimiento catalítico de los catalizadores, lo que ayudará a seleccionar los mejores fotocatalizadores para aplicaciones industriales experimentales tempranas.

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Disclosures

Los autores no tienen nada que revelar.

Acknowledgments

Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (21606180) y el Programa de Investigación Básica de Ciencias Naturales de Shaanxi (Programa No. 2019JM-589).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
300 W xenon lamp CeauLight CEL-HXF300
AgNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7783-99-5
Air Pump Samson Group Co. ACO-001
BBr3 Bailingwei Technology Co., Ltd. 10294-33-4
Constant temperature circulating water bath Beijing Changliu Scientific Instruments Co. HX-105
Dichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 75-09-2
Ethanol Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 64-17-5
Fourier-transform infrared Bruker Vector002
Hexane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 110-54-3
HNO3 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 7697-37-2
ICP-OES Aglient 5110
K2HPO4 Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 16788-57-1
Magnesium Sulfate Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 10034-99-8
Methanol Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-56-1
NaOH Aladdin Reagent (Shanghai) Co., Ltd. 1310-73-2
NH4NO3 Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 6484-52-2
o-dichlorobenzene Tianjin Fuyu Fine Chemical Co., Ltd. 95-50-1
o-dicyanobenzene Sinopharm Group Chemical Reagent Co., Ltd. 91-15-6
Scanning electron microscopy JEOL JSM-6390
Trichloromethane Tianjin Kemiou Chemical Reagent Co., Ltd. 67-66-3
Ultraviolet-visible Spectrophotometer Shimadzu UV-3600
X-ray diffractometer Rigaku D/max-IIIA

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Ciencias Ambientales Número 188 Fotocatálisis depuración de agua antibióticos Ag3PO4 métodos experimentales
Un método completo para evaluar el rendimiento de fotocatalizadores para la degradación de antibióticos en la remediación ambiental
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Wang, B., Zhang, X., Li, L., Ji, M., Zheng, Z., Shi, C., Li, Z., Hao, H. A Complete Method for Evaluating the Performance of Photocatalysts for the Degradation of Antibiotics in Environmental Remediation. J. Vis. Exp. (188), e64478, doi:10.3791/64478 (2022).

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