원자 흡수 분광법을 사용한 토양의 납 분석

1. 토양 수집 및 준비

1. 방해받지 않는 지역에서는 토양의 상부 1-2 인치에서 토양을 수집합니다. 채소 밭을 채취하면 6인치 깊이의 샘플을 수집합니다. 토양 오거를 사용하여 샘플 영역에서 1인치 직경의 토양 코어를 수집합니다.
2. USS #10 체로 2분 동안 흔들어 서 샘플을 완전히 섞는다.
3. 토양을 40°C 오븐에서 24시간 동안 건조시다.

2. 샘플 소화

1. 분석 균형을 사용하여 토양 샘플 1 g을 계량하고 소화 튜브에 배치합니다. 샘플의 무게를 4개의 소수점으로 기록합니다.
2. 후드에 소화 튜브에 5mL의 물을 넣습니다.
3. 소화튜브에 농축 HNO₃ 5mL를 추가합니다.
4. 슬러리를 교반 봉과 섞는다. 소화 튜브를 눈물 방울 유리 스토퍼로 덮습니다.
5. 소화관을 블록 소화제에 넣고 시료를 95°C로 가열하고 끓지 않고 10분 동안 역류를 가열한다(그림1). 이것은 농축 산을 포함하고 있음을 기억하십시오.
6. 튜브를 식히십시오. 소화튜브에 5mL의 농축 HNO_3을 추가하고, 드롭 유리를 교체하고, 30분 동안 역류를 추가한다. 갈색 연기가 생성되는 경우 샘플에 의해 갈색 연기가 발생하지 않습니다 때까지이 단계를 반복하십시오.
7. 끓지 않고 5mL 부피로 용액을 증발시다.
8. 튜브를 식힌 다음 증류수 2mL, 30% H₂O_2의3mL을 추가합니다. 유리 스토퍼와 열을 덮어 과산화수소 반응을 시작합니다. 용액이 끓지 않도록 하십시오. 버블링이 멈출 때까지 가열하고 식힙니다.
9. 버블링이 최소화될 때까지 1mL 증분에 30% H₂O_2를 계속 추가합니다. 30% H 2_O2의총 10mL 이상을 추가하지 마십시오.
10. 유리 눈물 방울 스토퍼와 함께 샘플을 덮고 부피가 끓지 않고 5mL로 감소 될 때까지 가열하십시오.
11. 10mL 농축 HCl을 샘플에 넣고 유리 눈물 방울 스토퍼로 덮습니다. 95°C로 가열하고 15분 동안 역류합니다.
12. 튜브를 식히십시오. 미립자인 경우 유리 섬유 필터를 사용하여 샘플을 필터링하고 100mL 체피 플라스크에서 여과물을 수집합니다. 증류수로 시료 부피를 100mL로 희석합니다.

그림 1. 블록 소화기의 소화 튜브.

3. 원자 흡수 분광계로 샘플 분석

1. 컴퓨터와 분광기를 켭니다.
2. 계측기에서 매개 변수를 설정합니다. (매개 변수 및 절차는 사용되는 계측기의 브랜드에 따라 다를 수 있습니다.) 아세틸렌 압력을 >700 kPa(~100 psi),아세틸렌 밸브가 11psi로 설정하고 에어 밸브 45 psi로 설정합니다.
3. SpectraAA 소프트웨어 열기
4. 새 워크시트를 엽니다.
5. "메서드 추가"를 선택하고 Pb를 클릭하여 잠재 분석을 수행합니다.
6. 유형/모드 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 유형 = 화염
   2. 요소 = Pb
   3. 샘플링 모드 = 수동
   4. 기기 모드 = 흡광도
   5. 화염 유형 = 공기/아세틸렌
   6. 공기 흐름 = 13.5
   7. 아세틸렌 플로우 = 2.0
   8. 온라인 희석기 유형 = SIPS
7. 측정 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 측정 모드 = PROMT
   2. 교정 모드 = 농도
   3. 시간: 측정 = 10
   4. 시간: 읽기 지연 = 10
   5. 복제: 표준 = 3
   6. 복제: 샘플 = 3
   7. 정밀도(%): 표준 = 1.0
   8. 정밀도(%): 샘플 = 1.0
8. 광학 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 램프 위치 = #4
   2. 램프 전류(mA) = 10.0mA
   3. 파장 = 217.0 nm
   4. 슬릿 = 1.0 nm
   5. 배경 = BC 끄기
9. SIPS 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 분무기 섭취량 = 5.0 mL/분
   2. 오른쪽 펌프 = 없음
   3. 표준 추가 = 선택 취소
   4. 교정 모드 = 자동 설정 성 농도
   5. 듀얼 펌프 교정 = 선택 취소
10. 표준 탭에서 표준 목록은 특정 테스트에 대해 자동으로 채워집니다. 화학 공급 회사에서 구입한 원자 흡수 분광에 대한 1,000 ppm Pb 표준이 사용되어 기기에 의해 자동으로 희석됩니다. 새 샘플 집합을 실행할 때마다 새 교정 곡선이 생성됩니다.
11. 메서드 편집 메뉴를 종료하고 "레이블" 탭을 클릭합니다. 샘플 이름 및 샘플 수에 대한 입력 정보입니다.
12. "분석" 탭을 사용하여 "선택" 버튼을 사용하여 분석할 샘플을 강조 표시합니다.
13. 악기의 점화 버튼을 눌러 불꽃을 켭니다.
14. 빈 공간을 흡입하고 "Alt" 및 "Read" 키를 동시에 눌러 계측기를 0으로 설정합니다.
15. 펌프 튜브를 빈 솔루션에 놓고 "시작"을 누릅니다. 교정이 수행되면 펌프 튜브를 샘플에 놓고 "읽기" 키를 누릅니다. 모든 샘플에 대해 계속합니다.
16. 악기의 빨간색 전원 끄기 버튼을 눌러 악기를 끕니다. 모든 가스 탱크를 끄고 모든 샘플을 제거합니다.