1.12: 원자 흡수 분광법을 사용한 토양의 납 분석

1. 토양 수집 및 준비

1. 방해받지 않는 지역에서는 토양의 상부 1-2 인치에서 토양을 수집합니다. 채소 밭을 채취하면 6인치 깊이의 샘플을 수집합니다. 토양 오거를 사용하여 샘플 영역에서 1인치 직경의 토양 코어를 수집합니다.
2. USS #10 체로 2분 동안 흔들어 서 샘플을 완전히 섞는다.
3. 토양을 40°C 오븐에서 24시간 동안 건조시다.

2. 샘플 소화

1. 분석 균형을 사용하여 토양 샘플 1 g을 계량하고 소화 튜브에 배치합니다. 샘플의 무게를 4개의 소수점으로 기록합니다.
2. 후드에 소화 튜브에 5mL의 물을 넣습니다.
3. 소화튜브에 농축 HNO₃ 5mL를 추가합니다.
4. 슬러리를 교반 봉과 섞는다. 소화 튜브를 눈물 방울 유리 스토퍼로 덮습니다.
5. 소화관을 블록 소화제에 넣고 시료를 95°C로 가열하고 끓지 않고 10분 동안 역류를 가열한다(그림1). 이것은 농축 산을 포함하고 있음을 기억하십시오.
6. 튜브를 식히십시오. 소화튜브에 5mL의 농축 HNO_3을 추가하고, 드롭 유리를 교체하고, 30분 동안 역류를 추가한다. 갈색 연기가 생성되는 경우 샘플에 의해 갈색 연기가 발생하지 않습니다 때까지이 단계를 반복하십시오.
7. 끓지 않고 5mL 부피로 용액을 증발시다.
8. 튜브를 식힌 다음 증류수 2mL, 30% H₂O_2의3mL을 추가합니다. 유리 스토퍼와 열을 덮어 과산화수소 반응을 시작합니다. 용액이 끓지 않도록 하십시오. 버블링이 멈출 때까지 가열하고 식힙니다.
9. 버블링이 최소화될 때까지 1mL 증분에 30% H₂O_2를 계속 추가합니다. 30% H 2_O2의총 10mL 이상을 추가하지 마십시오.
10. 유리 눈물 방울 스토퍼와 함께 샘플을 덮고 부피가 끓지 않고 5mL로 감소 될 때까지 가열하십시오.
11. 10mL 농축 HCl을 샘플에 넣고 유리 눈물 방울 스토퍼로 덮습니다. 95°C로 가열하고 15분 동안 역류합니다.
12. 튜브를 식히십시오. 미립자인 경우 유리 섬유 필터를 사용하여 샘플을 필터링하고 100mL 체피 플라스크에서 여과물을 수집합니다. 증류수로 시료 부피를 100mL로 희석합니다.

그림 1. 블록 소화기의 소화 튜브.

3. 원자 흡수 분광계로 샘플 분석

1. 컴퓨터와 분광기를 켭니다.
2. 계측기에서 매개 변수를 설정합니다. (매개 변수 및 절차는 사용되는 계측기의 브랜드에 따라 다를 수 있습니다.) 아세틸렌 압력을 >700 kPa(~100 psi),아세틸렌 밸브가 11psi로 설정하고 에어 밸브 45 psi로 설정합니다.
3. SpectraAA 소프트웨어 열기
4. 새 워크시트를 엽니다.
5. "메서드 추가"를 선택하고 Pb를 클릭하여 잠재 분석을 수행합니다.
6. 유형/모드 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 유형 = 화염
   2. 요소 = Pb
   3. 샘플링 모드 = 수동
   4. 기기 모드 = 흡광도
   5. 화염 유형 = 공기/아세틸렌
   6. 공기 흐름 = 13.5
   7. 아세틸렌 플로우 = 2.0
   8. 온라인 희석기 유형 = SIPS
7. 측정 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 측정 모드 = PROMT
   2. 교정 모드 = 농도
   3. 시간: 측정 = 10
   4. 시간: 읽기 지연 = 10
   5. 복제: 표준 = 3
   6. 복제: 샘플 = 3
   7. 정밀도(%): 표준 = 1.0
   8. 정밀도(%): 샘플 = 1.0
8. 광학 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 램프 위치 = #4
   2. 램프 전류(mA) = 10.0mA
   3. 파장 = 217.0 nm
   4. 슬릿 = 1.0 nm
   5. 배경 = BC 끄기
9. SIPS 매개 변수를 다음과 같은 것으로 설정합니다.
   1. 분무기 섭취량 = 5.0 mL/분
   2. 오른쪽 펌프 = 없음
   3. 표준 추가 = 선택 취소
   4. 교정 모드 = 자동 설정 성 농도
   5. 듀얼 펌프 교정 = 선택 취소
10. 표준 탭에서 표준 목록은 특정 테스트에 대해 자동으로 채워집니다. 화학 공급 회사에서 구입한 원자 흡수 분광에 대한 1,000 ppm Pb 표준이 사용되어 기기에 의해 자동으로 희석됩니다. 새 샘플 집합을 실행할 때마다 새 교정 곡선이 생성됩니다.
11. 메서드 편집 메뉴를 종료하고 "레이블" 탭을 클릭합니다. 샘플 이름 및 샘플 수에 대한 입력 정보입니다.
12. "분석" 탭을 사용하여 "선택" 버튼을 사용하여 분석할 샘플을 강조 표시합니다.
13. 악기의 점화 버튼을 눌러 불꽃을 켭니다.
14. 빈 공간을 흡입하고 "Alt" 및 "Read" 키를 동시에 눌러 계측기를 0으로 설정합니다.
15. 펌프 튜브를 빈 솔루션에 놓고 "시작"을 누릅니다. 교정이 수행되면 펌프 튜브를 샘플에 놓고 "읽기" 키를 누릅니다. 모든 샘플에 대해 계속합니다.
16. 악기의 빨간색 전원 끄기 버튼을 눌러 악기를 끕니다. 모든 가스 탱크를 끄고 모든 샘플을 제거합니다.

산업 오염과 함께 페인트와 휘발유의 광범위한 사용으로 인해 도시 토양의 납 수치가 높아졌으며 이는 건강 문제로 이어질 수 있습니다.

납은 토양에서 자연적으로 발생하며, 10에서 50ppm 사이의 수준으로 발생합니다. 그러나 오염된 도시 토양에는 종종 농축된 납 수치가 있으며, 이는 일부 지역에서는 최대 10,000ppm으로 이 배경 수준보다 훨씬 높습니다. 이러한 높은 납 수치는 납이 생분해되지 않고 대신 토양에 남아 있기 때문에 우려됩니다.

납 중독은 특히 오염된 토양에서 자란 식품과 오염된 물질과 접촉하는 어린이의 경우 심각한 건강 위험과 관련이 있습니다. 그 결과, 환경보호국(Environmental Protection Agency)은 정원 가꾸기와 놀이 공간에서는 400ppm, 다른 지역에서는 1,200ppm으로 제한을 설정했습니다.

토양 내 납 농도는 원자 흡수 분광법과 같은 다양한 원소 분석 기술을 사용하여 측정할 수 있습니다. 이 비디오는 토양 수집 원리와 원자 흡수 분광법을 사용한 토양 내 납 오염 분석을 소개합니다.

원자 흡수 분광법(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)은 기체상 원자에 의한 빛의 개별 파장 흡수를 기반으로 하는 원소 분석 기법입니다. 이를 위해 중공 음극 램프를 사용하여 특정 파장의 빛을 방출합니다. 램프는 관심 요소를 포함하는 중공 음극과 양극으로 구성됩니다. 관심 원소가 고전압에 의해 이온화되면 해당 물질에 특정한 파장의 빛을 방출합니다.

이전에 농축된 산에서 분해된 시료는 화염 분무기를 통해 기체 형태로 기기에 도입됩니다. 관심 원소의 원자는 속이 빈 음극 램프에서 방출되는 빛을 흡수합니다. 흡수된 에너지는 대상 원소의 전자를 더 높은 에너지 상태로 여기시킵니다. 흡수되는 빛의 양은 샘플에 있는 원소의 농도에 비례합니다.

원소의 농도가 알려진 샘플에서 생성된 표준 곡선은 샘플에서 원소의 알 수 없는 농도를 결정하는 데 사용됩니다. AAS는 최소 50개의 서로 다른 원소에 대한 정량적 정보를 제공합니다. 일부 원소에 대해서는 ppm 정도의 낮은 농도를 측정할 수 있지만 금속의 경우 ppm의 측정 범위가 가장 일반적입니다. 이 기술은 형태에 관계없이 납의 총 농도를 측정하기 때문에 토양의 납 분석에 많은 이점이 있습니다.

이제 선도 물질 분석의 기초에 대해 설명했으므로 실험실에서 이 기술을 시연할 것입니다.

채소밭과 같은 경작 토양에서 샘플을 수집하려면 토양 오거를 사용하십시오. 샘플을 수집하여 실험실로 다시 가져옵니다. 소화를 위해 토양 샘플을 준비하려면 2분 동안 흔들어 완전히 섞고 USS #10 체에 통과시켜 더 큰 덩어리를 제거합니다. 샘플을 40으로 건조시키십시오. C 오븐에서 24시간 동안 .

건조되면 분석 저울을 사용하여 샘플 1g의 무게를 측정하고 무게를 소수점 이하 네 자리까지 기록합니다. 소화관에 흙을 넣으십시오. 화학 흄 후드에 소화관에 물 5mL를 넣은 다음 농축 질산 5mL를 추가합니다. 교반 막대를 사용하여 슬러리를 혼합하고 눈물 마개로 튜브를 덮습니다. 블록 소화조에 소화관을 넣고 95도로 가열합니다. C, 끓이지 않고 10분 동안 역류합니다.

열 블록에서 랙을 제거하고 튜브를 식히십시오. 그런 다음 농축 질산 5mL를 더 넣고 마개를 교체한 다음 추가로 30분 동안 역류합니다. 갈색 연기가 발생하면 산 첨가 및 역류를 반복하십시오.

마개를 제거하고 용액을 끓이지 않고 5mL의 부피로 증발시킵니다. 튜브를 식힌 다음 증류수 2mL와 30% 과산화수소 3mL를 추가합니다. 마개를 교체하고 95로 가열합니까? 거품이 멈출 때까지 C, 용액이 끓지 않는지 확인하십시오. 튜브를 식히십시오. 거품이 최소화될 때까지 각각 30% 과산화수소 1mL를 사용하여 이 가열-냉각 과정을 반복합니다.

튜브가 냉각되면 마개로 튜브를 느슨하게 덮고 부피가 다시 5mL로 줄어들 때까지 끓지 않고 용액을 가열합니다. 진한 염산 10mL를 넣고 95로 가열합니다. C, 15분 동안 환류한 다음 튜브를 식히십시오.

용액에서 미립자를 제거하려면 B?chner 깔때기 설정에서 유리 섬유 필터를 사용하여 용액을 여과합니다. 그런 다음 여과액에 증류수를 첨가하여 부피를 100mL로 희석합니다.

분석을 위해 샘플이 준비되면 AAS 기기와 소프트웨어를 켭니다. 실험 매개변수에 대한 자세한 내용은 텍스트를 참조하십시오. 이 시연에서는 공기/아세틸렌 화염이 리드 프로토콜과 함께 사용되며, 217nm에서 방출되는 중공 음극 램프가 사용됩니다.

질산의 빈 용액, 샘플 용액 및 10ppm 납 표준 샘플을 준비합니다. 불꽃을 켜고 샘플 분석을 시작합니다. 기기를 "영점화"하기 위해 펌프 튜브를 빈 용액에 삽입하는 것으로 시작합니다. 모든 샘플에 대해 계속합니다.

기기는 납 표준물질을 자동으로 희석하여 보정 곡선을 생성한 다음 측정된 각 샘플의 납 농도를 자동으로 측정합니다. 이 시연에서 100mL 샘플의 농도는 6mg/L 또는 총 0.6mg인 것으로 나타났습니다. 소화 전 초기 토양 샘플의 질량을 사용하여 토양 내 납 농도는 479ppm으로 밝혀졌습니다. 이는 작물 재배에 대한 EPA 권장 수준보다 높습니다.

AAS를 사용한 납 및 기타 원소 분석은 환경 과학의 다양한 질문에 답하는 데 사용할 수 있습니다. 비료나 살충제와 같이 토양에 적용되는 다른 유해 화합물의 운명은 잘 알려져 있지 않습니다. 그러나 이러한 화합물은 토양 유출을 통해 수원에 도달하면 위험을 초래할 수 있습니다. 이 실험에서 연구원들은 AAS를 사용하여 살충제로 처리된 잔디밭에서 추출한 토양층을 분석했습니다.

결과는 살충제 일나트륨 메틸 비산염이 토양 층을 통해 40cm 깊이까지 침출되었음을 보여주었습니다. 독소는 1년 이상 토양 내에 남아 있었으며, 특히 잔디에서 뿌리가 형성된 토양 시스템에서 더욱 그러했습니다.

환경 내 중금속 오염의 또 다른 주요 원인은 어패류에 축적되는 수은입니다. 다양한 규제 기관은 인간의 수은 섭취를 최소화하기 위한 지침 또는 권고를 제정했습니다. 해산물에서 얻은 샘플을 AAS로 분석하여 수은 수치가 법적 권장 사항을 초과하는지 확인할 수 있습니다.

마지막으로, 미국 환경 보호국(EPA)과 같은 규제 기관은 납, 아연, 구리, 니켈, 카드뮴 및 망간을 포함한 물 내 금속에 대한 권고를 발표했습니다. AAS는 인체 건강에 유해한 영향을 미칠 수 있는 음용수 내 금속 원소 수준을 분석하는 데 사용할 수 있습니다. 음용수 샘플은 산 분해 및 끓임에 의한 분석을 위해 준비됩니다.

그런 다음 AAS를 사용하여 샘플의 금속 오염을 분석했습니다. 그 결과 식수에는 2ppb 미만의 납이 함유되어 있으며, 이는 EPA 제한치인 15ppb보다 훨씬 낮습니다.

AAS를 사용한 토양의 납 분석에 대한 JoVE의 비디오를 시청했습니다. 이제 이 분석 방법의 원리를 이해해야 합니다. 그것을 수행하는 방법; 환경 과학에서의 일부 응용 프로그램. 언제나 그렇듯이 시청해 주셔서 감사합니다!