접선 흐름 Ultrafiltration : 콜로이드 실버 나노 입자의 크기 선택과 집중을위한 "그린"방법

이 절차의 전반적인 목표는 더 많은 부피의 콜로이드 나노 입자와 더 적은 양의 테이트에 대한 접선 흐름 한외 여과 방법의 타당성을 입증하는 것입니다. 먼저 4리터의 크레틴 콜로이드은 나노 입자를 합성합니다. UV vis absorption, spectro pho telemetry를 사용하여 표면 플라즈마 공명을 결정하여 콜로이드의 품질을 확인합니다.

다음으로, 접선 흐름, 한외 여과를 사용하여 이 콜로이드의 크기를 조정하고 선택하고 농축하여 4ml의 물에 농축합니다. 그런 다음 유도 결합 플라즈마 발광 분광법(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy)을 사용하여 원래 콜로이드에 있는 은의 양과 한외 여과 공정의 대표 샘플을 정량화합니다. 궁극적으로 이미지 처리와 결합된 투과 전자 현미경.

이미지 J에서 소프트웨어는 원래 콜로이드와 최종 한외 여과에서 은 나노 입자의 크기 분포를 표시하는 데 사용됩니다. I-C-P-O-E-S를 사용한 나노 물질 정량화를 처음 접하는 Tate 개인은 유리 제품에 미량 금속 오염이 없는지 확인하는 데 중요한 유리 제품 세척 절차를 배워야 합니다. 또한 콜로이드 샘플을 적절하게 분해하고 I-C-P-O-E-S 보정 표준을 준비하는 데 필요한 시간도 중요합니다.

fication 크기, 의존 용해도, 크기, 배제 크로마토그래피, 분획 결정화 및 겔 전기영동과 같은 다른 방법과 달리 이 방법은 응집, 합성 독성, 시약, 원치 않는 코팅, 높은 비용 및/또는 비효율성 감소와 같은 문제를 피하며, Colorado Suen 나노 입자의 합성과 vis sub social spectral Optometry 및 I-C-P-O-E-S에 의한 특성화를 시연하는 것은 Austin Williams가 될 것입니다. 조슈아 베이커(Joshua Baker)와 캐서린 앤더스(Catherine Anders)는 제 연구실의 연구생들입니다. 안녕하세요, 저는 Woolley 박사이고 저는 접선 흐름 여과를 수행하고 Jackie Cisco는 전자 현미경 세심하게 청소를 수행할 것입니다. 모든 유리 제품은 함께 제공되는 텍스트에 설명되어 있습니다.

섭씨 10도에서 냉각된 오토클레이브 물을 사용하여 2밀리몰 나트륨 버 수소화물 용액 300밀리리터와 1밀리몰 질산은 용액 100밀리리터를 준비합니다. 이제 교반 막대가 들어있는 500 밀리리터 Erlin Meyer 반응 플라스크에 300 밀리리터의 수화물 나트륨 용액을 첨가합니다. 은이 산화되지 않도록 플라스크를 알루미늄 호일로 싸서 얼음에 저어줍니다.

25ml 뷰렛을 초순수 컬럼으로 헹구고 질산은을 사용하여 컬럼 전체를 헹굽니다. 그런 다음 뷰렛을 알루미늄 호일로 감싸고 질산은 용액으로 채웁니다. 어두운 방에서 50ml의 질산은 용액을 나트륨 또는 수소화물 용액에 첨가하십시오.

빛 노출을 최소화하기 위해 장치의 중간 부분을 호일 텐트로 덮으십시오. 이 기간 동안 주기적으로 얼음 목욕을 보충하십시오. 콜로이드 용액을 얼음 위에서 추가로 45-50분 동안 계속 저어줍니다.

은 나노 입자의 형성은 무색에서 황금색으로 변하는 색에 의해 신호되며, 이는 공진시 표면 플라즈마의 특징이며,은 나노 입자의 최대 생성 된 콜로이드를 냉장시킨다. 1ml의 일회용 Q 수의사에게 Creighton 콜로이드와 초순수를 1:10 부피 비율로 채웁니다. 블랭크 베이스라인 보정을 위해 다른 Q Vet에 초순수를 채웁니다.

Kim 물티슈로 두 Q 수의사의 바깥쪽을 닦습니다. 분광 광도계를 Y 최소값 음수 0.5에서 Y 최대 1.0까지 흡광도 모드로 설정합니다. 또한 X 스캐닝 창을 200-800나노미터로 설정하고 기준선 보정으로 빠른 스캔 속도를 선택합니다.

물을 채운 Q 수의사를 기기에 삽입하고 기준선 스캔을 실행합니다.0이 아닌 기준선 제어가 달성될 때까지 필요한 경우 반복합니다. 블랭크 Q.Vet을 Sample Q vet으로 교체하고 콜로이드 샘플의 UV vis 흡수 스펙트럼 수집을 위한 흡수 스캔을 시작합니다.

함께 제공되는 텍스트에 설명된 대로 17개의 마스터 플렉스 공급 튜브를 연동 펌프에 연결하고 DIR 버튼을 사용하여 시계 반대 방향 펌프 방향을 선택한 다음 모드 버튼이 INT에 있는지 확인합니다. 펌프 속도를 분당 300밀리리터 미만으로 설정합니다. 다음으로, 여과 루프에 진공을 생성하여 시스템을 프라이밍합니다.

액체가 시스템을 통해 자유롭게 흐르면 펌프를 끄고 튜브 접합부의 포트를 닫고 클램프를 제거합니다. 펌프를 다시 켜고 튜브 회로에 누출이 있는지 모니터링하십시오. 이제 튜빙 크기에 따라 펌프 유량을 높이십시오.

저장 용기 병의 액체가 거의 고갈될 때까지 여과를 계속하고 펌프를 끄고 펌프 속도를 낮추고 여과 루프에서 테이트를 수집합니다. 테이트는 50나노미터보다 큰 나노 입자로 구성됩니다. 다음으로, 50나노미터보다 작은 나노 입자로 구성된 여과액을 수집합니다.

Tate는 추가 분석을 위해 안전할 수 있으며 여과액은 다음 단계에서 사용됩니다. 다음으로 직경이 20나노미터 미만인 나노 입자를 선택합니다. 초순수에 2% 질산으로 튜브를 헹굽니다.

100킬로달톤 CRO 필터로 여과 과정을 반복합니다. 여과 루프에서 reten을 수집합니다. 프라이밍 및 여과 단계를 위해 더 작은 100KD micross 필터와 더 낮은 펌프 속도가 30mil 및 90mil인 더 작은 크기의 14 튜빙을 사용하여 샘플을 더욱 농축할 수 있습니다.

이 방법은 은 나노입자 제제의 정제 단계를 통해 은을 정량화하도록 설계되었습니다. 저밀도 폴리프로필렌 용기를 사용하여 샘플에서 은이 침출되는 것을 방지하십시오. 먼저 농축 질산으로 샘플을 화학적으로 분해합니다.

또한 8개의 표준물질을 사용하여 은 검량선을 준비합니다. 이제 I-C-P-O-E-S 기기는 은, 무선 주파수 전력, 플라즈마 흐름, 보조 흐름 및 분무기 압력에 대한 파장의 매개 변수를 설정합니다. 또한 10초의 반복 시간으로 샘플을 3회씩 측정하도록 기기를 설정합니다.

15초의 측정 안정화 시간과 30초의 시료 흡수 지연 사이에 사용하십시오. 또한 잠재적인 교차 오염을 줄이기 위해 각 샘플 사이에 분석법 블랭크를 도입해야 합니다. 이제 샘플을 로드하고 100킬로달톤 테이트 샘플을 초순수로 희석하여 측정합니다.

이제 20 마이크로 리터의 원래 콜로이드와 희석 된 100 킬로달톤 테이트를 300 메쉬 형태의 막대 코팅 된 금 그리드에 증착합니다. 그리드를 자연 건조에 놓습니다. TEM 기기의 가속 전위를 설정하고, 70kV에 추가하여 은 나노 입자를 시각화하고, 고해상도 카메라를 사용하여 전자 현미경 사진을 캡처하고, 태그가 지정된 이미지 파일 형식으로 저장합니다.

4 리터의 크릿 (cret)과 콜로이드 실버 나노 입자를 준비하면서, 최종 콜로이드는 특징적인 황금 황색을 띠었다. 이 콜로이드의 UV VIS 흡수 스펙트럼은 394나노미터에서 일반적으로 날카로운 대칭 표면 플라스민 피크를 가졌습니다. 원래 크레틴 콜로이드와 최종 100킬로달톤 Tate의 라만 스펙트럼은 세 가지 진동 모드만 제시했습니다.

1, 640의 굽힘 모드와 물의 대칭 및 비대칭 스트레칭 모드. 은 나노 입자의 크기, 선택 및 농도에 대한 3단계 접선 흐름, 한외 여과 공정은 최종 100킬로달톤 레텐(4밀리리터 중 8밀리리터)을 산출했습니다. 대부분의 합성 부산물 및 과잉 시약은 물 용매를 통해 제거되었습니다.

그런 다음 I-C-P-O-E-S 보정 곡선을 사용하여 은의 양을 측정했습니다. 여기서 실제 수율은 일반적인 이론 수율인 15.4ppm에 매우 가깝습니다. 크레틴 반응의 경우, 은 나노 입자의 극단적인 농도는 원래 콜로이드의 금색과 노란색에서 최종 100 킬로달톤의 경우 짙은 갈색으로 색이 극적으로 변하는 것으로 반영되어 I-C-P-O-E-S 측정을 수행하고 육안 관찰을 확인하고 최종 100 킬로달톤 테이트에 대한 은 농도를 밝혔습니다.

원래 크레틴 콜로이드와 최종 100킬로달톤 테이트의 이러한 TEM 현미경 사진은 응집되지 않은 상태에서 은 나노 입자가 더 밝은 회색 배경에 검은색 둥근 영역으로 나타남을 나타냅니다. 이 TEM 크기 히스토그램은 원래 크레온 은 나노 입자와 최종 100 킬로달톤 나노 입자에 대해 약 800 개의 은 나노 입자를 분석하여 구성되었습니다. 이 동영상을 시청한 후에는 은 나노 입자의 농도 및 크기 선택을 위해 접선 유동 여과를 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.

최소한의 응집으로 다양한 볼륨을 집중시킬 수 있습니다. 또한 나노 입자를 특성화하는 방법에 대해서도 잘 이해하고 있어야 합니다. 이 기술을 숙달하면 6시간 이내에 수행할 수 있습니다.

이 절차를 시도하는 동안 고농축 콜로이드 현탁액은 냉장 시에도 수명이 제한되어 있다는 점을 기억하는 것이 중요합니다. 이러한 제한은 신중한 조사, 계획 및 준비를 통해 관리할 수 있습니다. I-C-P-U-S의 화학적 분해 중 뜨거운 질산 시약으로 작업할 때 분석은 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 화학적 팜므 후드에서 작업하거나 적절한 보호 장비를 착용하는 것과 같은 적절한 예방 조치를 취해야 합니다.