유리 탄소와 불소 도핑 된 주석 산화물 전극에 비닐 함유 폴리 피리 딜 단지의 환원 적 전기 중합

다음 실험의 전반적인 목표는 전극 표면에 산화 환원 활성 화합물을 부착하기 위한 일반화된 전기 중합 절차를 시연하는 것입니다. 이는 중합이 가능한 더 큰 단량체 화합물을 만들기 위해 산화 환원 활성 중심에 고분자 실현 가능한 작용기를 부착하는 분자를 합성함으로써 달성됩니다. 두 번째 단계로, 새로 합성된 산화 환원 활성 단량체 화합물을 세심하게 제어된 전기화학 전지 환경의 전해 용액에 넣어 전기 중합 시도를 위해 단량체를 준비합니다.

다음으로, 단량체는 전극 표면에서 전기 중합을 유도하기 위해 표준 전기화학적 실험 절차를 거칩니다. 결과는 후속 순환 부피 원격 측정 실험을 기반으로 안정적인 전기 폴리머 표면 개질 전극이 생성되는지 여부를 보여주며, 단량체 전구체가 없는 새로운 전해질 용액 및 필름 개질 불소, 도핑된 산화주석 또는 FTO 슬라이드의 UV VIS 분광법을 보여줍니다. 포스포네이트 또는 자동차 카르복실레이트 금속 산화물 전극 표면 흡수와 같은 기존 방법에 비해 이 기술의 주요 장점은 전기 폴리머가 쉽게 가수분해되는 공유 결합을 통해 전극 표면에 흡수되지 않고 오히려 침전된다는 것입니다.

따라서 전기 폴리머는 넓은 pH 범위의 전극 표면에서 작동하는 실행 가능한 기판 재료이며 여러 전기 활성 기판에 배치할 수 있습니다. 이 방법은 변형된 전극을 사용하여 빛 에너지를 흡수하고 전기 에너지로 변환할 수 있는지와 같은 태양 연료 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 그리고 변형된 전극을 사용하여 풍부한 소분자와 저장된 에너지로 전기 촉매 변환을 수행할 수 있습니까?

일반적으로 이 방법을 사용하면 자유롭게 확산되는 화합물과 표면에 부착된 무기 금속 화합물 및 장기 금속 화합물 간의 근본적인 차이점에 대해 배울 수 있습니다. 일반적으로 이 방법을 처음 사용하는 개인은 전기 중합 및 전극 표면에 화합물 부착의 성공에 영향을 미칠 수 있는 수많은 실험 요인으로 인해 재현 가능한 결과를 얻는 데 어려움을 겪을 수 있습니다. 이는 단량체 고유의 특성이 표면 흡수를 방해하지 않는다고 가정합니다.

1위는 0.969g의 테트라와 부틸 암모늄 헥사 플루오로 포스페이트를 25ml 화염 건조 부피 플라스크에 담았습니다. 그런 다음 건조 아세틸 니트릴을 첨가하여 플라스크를 부피 위치로 가져오고 건조 4g 바이알에 미리 준비된 화합물 1 0.0049g을 넣고 테트라 및 부틸 암모늄 헥사 플루오로 포스페이트 원액 4 밀리리터를 첨가합니다. 이 이동에 이어, 생성된 적색 주황색 전해 용액 3.5 내지 4 밀리리터를 3 격실 셀의 중앙 격실로

각 구획을 중간 다공성 유리 프렛으로 분리한 상태에서 3개의 격실 셀의 외부 구획을 동일한 헥으로 빠르게 채우고, 중앙 구획 줄기 용액을 나머지 건조 0.1몰 테트라 및 부틸 암모늄 헥사 플루오로 포스페이트 용액으로 채워 외부 구획으로의 누출을 방지합니다. 이 시점에서 슬릿을 3개의 고무 SEPTA로 자르고 각 슬릿을 통해 얇은 POLYTETRAFLUOROETHYLENE 또는 PTFE 튜브를 안내합니다. 은, 은 질산염 기준 전극을 격막 중 하나를 통해 밀어 넣습니다.

그런 다음 기준 전극 PTFE 튜브를 외부 구획 중 하나에 놓고 격막으로 구획을 밀봉합니다. 백금 와이어 거즈 카운터 전극을 다른 격막을 통해 안내한 후 백금 와이어 PTFE 튜브를 외부 구획 중 하나에 놓고 격막으로 구획을 밀봉합니다. 갓 연마한 3mm 유리 탄소 전극을 나머지 격막을 통해 안내하고 전극이 용액에 부유하도록 놓습니다.

FTO 슬라이드 가이드의 경우 격막을 통해 앨리게이터 클립에 연결된 와이어를 사용하고 앨리게이터 클립으로 슬라이드를 고정합니다. 그런 다음 슬라이드를 용액에 넣고 전도성 면이 물에 잠겼을 때 상대 전극에 수직인지 확인합니다. 다음으로, 일관성을 보장하기 위해 미리 결정된 분광계의 빔 경로 위치에 슬라이드를 배치하여 FTO 슬라이드의 UV vis 스펙트럼을 수집합니다.

그런 다음 tigon 튜브의 한쪽 끝을 질소 공급 장치에 연결하고 다른 쪽 끝을 아세토 니트릴이 포함된 가스 세척기에 연결합니다. tigon 튜브의 다른 조각을 절단한 후 한쪽 끝을 유출되는 아세틸 니트릴 세척 질소에 연결하고 다른 쪽 끝을 4방향 스플리터에 연결합니다. PTFE 튜브가 4방향 스플리터의 나머지 3개 연결부에 연결되면 PTFE 튜브를 각 구획의 용액에 담그고 용액의 빠른 버블링이 시작되도록 질소 흐름을 켭니다.

용액을 5분에서 10분 동안 탈기한 후 용액 표면 바로 위의 PTFE 튜브를 당겨 질소의 흐름을 켜진 상태로 유지하여 시스템에서 불활성 가스의 양압을 유지하고 버블링으로 인한 용액 대류를 방지합니다. 전기화학 실험을 수행하려면 전위 stat의 전극을 3개의 구획 셀의 적절한 전극에 연결합니다. 순환 vol 텔레메트리 또는 cv를 수행하고 다음 매개변수로 실험해 보십시오.

CV 실험이 완료되면 중합 용액에서 작동 전극을 제거하고 아세틸 니트릴 분출 병으로 전극 표면을 부드럽게 헹구어 남아 있는 단량체 용액을 제거합니다. 이 시점에서 헹궈진 작업 전극을 아세틸 니트릴에 0.1몰 테트라와 부틸 암모늄 헥사 플루오로 포스페이트의 새로 준비된 용액, 상대 전극 및 기준 전극이 포함된 전기화학 셀에 놓습니다. 다음 매개 변수를 사용하여 CV 실험을 수행합니다.

흡수된 전기 고분자 루테늄 3, 2, 커플에 대한 양극 및 음극 피크 아래의 전하를 통합하고 양극 및 음극 피크 아래에서 전하를 평균화합니다. 그런 다음 다음 방정식을 사용하여 표면 커버리지를 결정합니다. 그런 다음 빔 경로가 유색 필름을 통과하도록 FTO 슬라이드를 UV vis 샘플 홀더 앞의 미리 결정된 위치에 배치합니다.

마지막으로, 전기 중합 전에 특정 슬라이드에 대해 수집된 FTO 스펙트럼에 대해 얻은 스펙트럼을 뺍니다. 필름 자체에 대한 흡수 스펙트럼을 생성하기 위해 FTO의 필름 스펙트럼에서. 화합물 1을 사용한 전기 고분자 성장 실험의 첫 번째 사이클은 볼트를 생성합니다.

Graham은 비슷한 농도의 루테늄 용액에 대해 예상되는 것과 거의 유사하지만 연속적인 주기에서 점점 더 강화된 전류가 관찰됩니다. 이 현상은 용액 내 단량체에 대한 전류와 이전 사이클에서 리간드 중심 환원파를 지나 증착된 전기 고분자 필름의 전류의 합에 기인합니다. 분홍색 트레이스는 화합물 1의 환원성 전기 중합 후의 첫 번째 사이클이고, 파란색 트레이스는 두 번째 사이클이고 나머지 세 번째에서 15번째 사이클은 검은색입니다.

빨간색 화살표는 전류 감소를 나타내고 녹색 화살표는 전류 증가를 나타냅니다. FTO의 전기 중합은 유리 탄소와 거의 동일한 추세를 따르지만 더 큰 표면적과 투명성이라는 이점이 있습니다. FTO 슬라이드에 대한 UV VIS 스펙트럼을 전기 폴리머 코팅된 FTO에서 빼서 필름의 스펙트럼만 제공합니다.

비교를 위해 화합물 1의 DUVV 스펙트럼이 중첩되었습니다. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 1-2시간 안에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 일관되고 지속적인 재현성을 위해 실험 설정이 중요하다는 점을 기억하는 것이 중요합니다.

전해 용액을 엄격하게 건조하고, 산소를 배제하고, 3개의 격실 셀에 전극을 엄격하게 배치하고, 다양한 전기화학 기술을 활용하고, 재현 가능한 결과를 위해 기타 여러 절차가 필요할 수 있습니다. 이 비디오를 시청한 후에는 화합물이 전기 중합을 거치는 능력을 평가하고 여러 전극 표면, 용매 조건 및 phs에서 안정성을 예비 프로브하기 위해 예비 실험을 수행하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다.