속도 종속 엘립 소메 트리 측정 냉각 얇은 유리 필름의 역학을 확인하는

이 절차의 전반적인 목표는 초박형 유리 필름의 유리 전이 온도, 겉보기 팽창 계수 및 평균 역학을 빠르고 정확하게 측정할 수 있는 간단한 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 고분자 유리 분야의 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있으며, 예를 들어 박막의 역학이 벌크의 역학과 어떻게 관련되어 있는지와 같은 것입니다. 이 기술의 주요 장점은 단일 고처리량 실험에서 고분자 초박막 필름의 유리 전이 온도, 겉보기 활성화 계수 및 취약성을 계산할 수 있다는 것입니다.

여기에 제공된 예는 주로 고분자 유리에 초점을 맞추고 있지만, 이 방법은 유기 분자 유리 및 나노 복합체와 같은 다른 유형의 유리의 두껍고 얇은 필름의 특성을 연구하는 데 더 광범위하게 적용할 수 있습니다. 유리 전이 온도 측정에 필요하기 하루 전에 필름 준비를 시작하십시오. 필름의 재료를 정확하게 계량할 수 있는 저울을 준비하십시오.

이 실험은 폴리스티렌과 톨루엔을 사용하여 필름을 만듭니다. 폴리스티렌 40mg을 측정하는 것으로 시작하십시오. 톨루엔 2g을 첨가하여 약 100나노미터 필름을 생성합니다.

솔루션을 하룻밤 동안 방치한 후 이를 사용하여 필름을 만듭니다. 바이알을 흄 후드에 있는 스핀 코팅기로 이동합니다. 흄 후드에서 나중에 사용할 수 있도록 용액을 따로 보관하십시오.

또한 스핀 코터와 함께 사용할 수 있는 톨루엔이 있는지 확인하십시오. 다음으로, 스핀 코팅으로 필름을 만들기 위해 실리콘 웨이퍼를 얻습니다. 이 프로토콜의 실리콘 웨이퍼는 1cm x 1cm입니다.

웨이퍼를 스핀 코터에 놓고 8, 000rpm에서 45초 동안 회전시킵니다. 웨이퍼가 회전하면서 약 1ml의 톨루엔을 떨어뜨립니다. 45초 동안 회전한 후 스핀 코터를 중지합니다.

준비된 폴리스티렌과 톨루엔 용액을 사용하고 실리콘 표면에 적가하기 시작합니다. 전체 표면이 덮이면 멈춥니다. 용액이 마르기 전에 웨이퍼를 4, 000rpm에서 20초 동안 회전시킵니다.

스핀 코터를 중지하고 웨이퍼를 제거하여 필름 두께를 측정합니다. 타원계를 사용하여 필름 두께를 결정합니다. 타원계 스테이지에 필름을 놓고 고정하는 것으로 시작합니다.

입사각, 획득 시간 및 기타 설정을 확인하여 계속합니다. 그런 다음 스캔을 시작합니다. 데이터를 수집한 후 타원계 소프트웨어를 사용하여 타원 각도를 맞춥니다.

3층 모델을 사용합니다. 첫 번째 층은 기판, 이 경우 실리콘입니다. 두 번째 층인 레이어 번호 1은 천연 산화물입니다.

층의 두께는 1.5 나노 미터입니다. 세 번째 층인 레이어 번호 2는 폴리스티렌 필름의 광학적 특성에 해당하는 Cauchy Model입니다. 굴절률에 대한 Cauchy 모델은 이 공식으로 제공됩니다.

람다는 파장이고, A와 B는 데이터에서 결정되는 상수입니다. K는 투명 재질의 경우 0과 같습니다. 모델은 필름 두께(이 경우 약 105나노미터)에 대한 결정을 반환합니다.

타원계에서 웨이퍼를 제거하고 다음 단계로 진행합니다. 필름이 원하는 두께이면 웨이퍼를 진공 오븐으로 가져갑니다. 웨이퍼를 오븐에 넣고 393켈빈에서 15시간 동안 어닐링합니다.

어닐링된 필름과 함께 타원계로 돌아갑니다. 샘플 스테이지를 준비하는 동안 필름을 옆으로 치워둡니다. 타원계에는 가변 온도 스테이지가 장착되어 있어야 합니다.

써멀 페이스트를 사용하여 발열체 표면을 코팅하십시오. 다음으로, 어닐링된 폴리스티렌 필름을 발열체에 놓습니다. 그런 다음 제자리에 단단히 고정합니다.

온도 단계를 통해 100% 건조 질소의 흐름을 시작합니다. 컴퓨터와 온도 스테이지 소프트웨어를 사용하여 온도 프로파일을 만듭니다. 이 그림은 온도 프로파일에 대한 아이디어를 제공합니다.

온도는 수직 축을 따릅니다. 시간은 가로축을 따라 있습니다. 시료는 393 켈빈으로 교대로 가열되고 293 켈빈으로 냉각됩니다.

온도 램프업 등급은 항상 분당 150켈빈으로 일정하며, 이는 일정한 가파른 상향 경사로 표시됩니다. 램프 다운은 각 사이클에 따라 다릅니다. 빠르게 시작한 다음 그림에서 변화하는 하향 경사에서 알 수 있듯이 속도가 느려집니다.

샘플은 처음 393켈빈에 도달한 후 20분 동안 유지됩니다. 393 켈빈과 293 켈빈에서 이후의 모든 온도 유지 시간은 5 분입니다. 컴퓨터 앞에 머물면서 실험 설정을 완료합니다.

타원계 소프트웨어를 사용하여 온도 의존적 타원편광 모델을 생성합니다. 기판 층은 온도에 의존하는 실리콘 모델입니다. 레이어 번호 1은 1.5 나노미터 천연 산화물 층입니다.

두 번째 층, 세 번째 층은 폴리스티렌 필름에 대한 Cauchy 모델입니다. 온도에 따른 실리콘 층 설정으로 작업합니다. Use Ext Temp from Parm Log"를 켜서 온도 s를 사용할 수 있습니다.tage 온도.

이제 하드웨어 구성을 편집할 수 있도록 이동합니다. 빠른 획득 시간을 1초로 설정합니다. 또한 높은 정확도의 영역 평균을 선택합니다.

일반 획득 시간을 3초로 설정합니다. 다시 한 번, 정확도가 높은 영역 평균을 사용합니다. 타원계 소프트웨어의 In Situ" 탭을 클릭합니다.

빠른 획득 시간 모드" 상자를 선택합니다. "수집 시작"을 눌러 데이터 수집을 시작합니다. 온도 프로파일을 따르면서 데이터 수집을 모니터링합니다.

분당 3켈빈(Kelvin) 냉각 램프 직전에 Fast Acquisition(빠른 획득)" 시간 상자의 선택을 취소합니다. 주어진 냉각 램프에 대한 두께 대 온도 측정값을 사용하여 유리 전이 온도를 계산합니다. 이 샘플 곡선에서 빨간색으로 강조 표시된 영역은 과냉각된 액체에 해당합니다.

파란색으로 강조 표시된 영역은 유리 영역에 해당합니다. 이러한 영역에 대한 선형 맞춤이 교차하는 점은 유리 전이 온도를 정의합니다. 이 샘플은 몰 폴리스티렌당 342kg의 110나노미터 폴리스티렌 필름입니다.

냉각 속도는 분당 10켈빈입니다. 분당 1켈빈으로 측정하면 약 372켈빈의 온도가 나옵니다. 다음은 110나노미터 폴리스티렌 필름의 냉각 속도 대비 유리 전이 온도에 대한 데이터입니다.

이 동일한 데이터는 왼쪽 세로 축의 냉각 속도 로그를 사용하여 검은색 원으로 표시됩니다. 가로축은 전이 온도에 대해 1000이며, 이는 경험적 관계에 의해 제안됩니다. 비교를 위해 빨간색 사각형은 유전체 분광법에 의해 결정된 폴리스티렌의 벌크 역학입니다.

이 데이터는 벌크 알파 완화 시간 로그의 오른쪽 축과 가로 축, 1000 over temperature를 참조하십시오. 이 기술을 숙달하면 제대로 수행하면 5시간이 걸립니다. 이 절차를 시도하는 동안 적절한 재료 모델을 사용하여 필름의 두께와 굴절률에 대한 타원 편광법 값을 정확하게 맞추는 것을 기억하는 것이 중요합니다.

저는 워털루 대학의 제임스 포레스트(James Forrest) 연구실에서 고분자 박막을 연구하는 이 방법을 처음 시도했습니다. 그러나 최근 타원편광법 기술의 발전으로 이제 이를 유기 박막 및 새로 합성된 분자와 같은 광범위한 시스템을 연구하기 위한 고처리량 방법으로 사용할 수 있습니다. 이 비디오를 보고 나면 폴리머 박막을 만드는 방법과 유리 전이 온도, 팽창 계수 및 유리 전이 근처의 이완 시간에 대한 겉보기 활성화 장벽을 계산하는 방법을 잘 이해할 수 있을 것입니다.