Name: 속도 종속 엘립 소메 트리 측정 냉각 얇은 유리 필름의 역학을 확인하는 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-01-26T18:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 32 s
Description: 배우세요 속도 종속 엘립소메트리를 이용해 초박막 유리질 필름의 유리전이온도와 역학을 측정하는 방법입니다. 이 고효율 실험 기법은 다양한 유리질 재료 연구에 활용됩니다.

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저자는이 기술에 대한 초기 아이디어에 도움을 제임스 포레스트을 인정하고 싶습니다. (26)이 작품은 펜실베니아 대학에서 기금에 의해 지원되었다 부분적으로없는 상 아래에있는 국립 과학 재단 (National Science Foundation)의 MRSEC 프로그램에 의해 지원되었다. DMR-11- 펜실베니아 대학에서 20,901.

1. 영화 준비 <ol><li> 폴리스티렌의 0.04 g의 무게를 측정하고, 30 ㎖의 유리 병에 넣습니다. </li><li> 유리 병에 톨루엔 2g의 무게. 톨루엔 폴리스티렌 용액의 중량에 의해 2 %은 약 100 nm의 피막을 산출한다. </li><li> 솔루션 앉아 O / N 완전히 폴리스티렌을 용해 및 솔루션 정착 있도록하자. </li><li> 스핀 코터에 1cm X 1cm의 실리콘 (Si) 웨이퍼를 놓습니다. </li><li> 45 초 동안 8000 rpm에서 스핀 웨이퍼. 이 구동 중일 때, 회전하는 웨이퍼 상에 톨루엔 약 1ml를 놓는다. 주 : 스핀 코팅을 포함한 모든 단계 흄 후드에서 수행된다. </li><li> Si 웨이퍼의 전체 표면이 피복되어 지금까지 고정 Si 웨이퍼 상에, Si 웨이퍼 상에 1.3 적가 단계에서 용액을 추가한다. </li><li> 용액을 웨이퍼 상에 건조하기 전에 20 초 동안 4000 rpm에서 Si 웨이퍼를 스핀. </li><li> 엘립 소메 트리를 사용하여 필름의 두께를 결정한다 (단계 2 참조). </li><li> 필름은 원하는 두께, 앤이면15 시간 동안 393 K에서의 진공 오븐에서 필름 EAL. </li></ol> 2. 도막 두께를 결정 <ol><li> 타원의 무대에 스핀 캐스트 필름을 놓고 1 초 획득 시간과 영역 평균 설정으로 70 °의 입사 각도에서 엘 립소 각도 Ψ (λ)와 Δ (λ) 켜져 측정한다. </li><li> 엘 립소 소프트웨어를 사용하여 제조사의 프로토콜에 따른 3 층 모델 생성 Ψ (λ)과 Δ (λ)의 데이터를 장착한다. 추가 사용자 입력이 없습니다. 제 1 층의 Si 기판 층이고, (N = A는 B / λ 2, K = 0 +), 이는 대응하는 제 2 층은 1.5 nm 두께의 자연 산화물 층이고, 제 3 층은 코시 모델 폴리스티렌 필름의 광학 특성에 관한 것이다. 이 모델에서, 그리고 B는 적합 파라미터이고, n 및 k는 각각의 굴절률의 실수 및 허수 성분이다. </li><li> 코시 층, t 맞게hickness 및 파라미터와 B가 10 nm의 막보다 큰 경우. 막은 10 내지 이하인 경우에만 맞. 주 :이 대표 결과 섹션에서 더 논의 될 것이다. </li></ol> 3. 냉각 속도 종속 Tg를 측정 <ol><li> 코트 열 페이스트 가변 온도 립소 단의 발열체의 표면. </li><li> 가열 요소에 어닐링 폴리스티렌 필름을 놓습니다. </li><li> 발열체 상에 단단히 필름 클램프. </li><li> &lt;69 인민군 압력에서 온도 단계를 통해 100 % 건조 질소 가스가 흐르. </li><li> 온도 스테이지 소프트웨어를 사용하여 온도 분포를 만든다. 이 온도 프로파일은 150 K / 분으로 393 K까지 가열 램프로 시작된다. 20 분 동안 393K에서 영화를 잡습니다. <ol><li> 그런 다음의 가격을 293 K까지 냉각 대체 램프 150, 120, 90, 60, 30, 10, 7, 150 K / 분으로 393 K까지 가열 램프와 3 및 1 K / 분. 5 분 템피 배치각각의 램프 후 rature 유지. </li></ol></li><li> 엘 립소 소프트웨어에서, 기판은 온도 의존 실리콘 모델로 변경하는 것을 제외하고 모든 세 개의 층이, 동일한 제 2 항에서와 온도 의존 엘립 소메 트리 모델은 유사하게. </li><li> 온도 의존시 모델의 레이어에서 매개 변수 &quot;PARM 로그에서 사용 내선 온도&quot;를 켭니다. </li><li> 실험 장비 제어 소프트웨어를 사용하여, 엘 립소 소프트웨어 온도 단계에서 온도 값을 읽게한다. </li><li> 신호가 최대 강도에 도달하도록 타원을 맞 춥니 다. </li><li> &quot;편집 하드웨어 구성&quot;에서 고정밀 영역 평균 1 초에 빠른 취득 시간을 설정합니다. 고정밀 영역 평균 3 초에 정상 획득 시간을 설정합니다. </li><li> 타원 소프트웨어에서 &quot;현장에서&quot;탭에서 &quot;빠른 획득 시간 모드&quot;상자를 누릅니다 &quot;시작 취득&quot;을 선택합니다. 그런 다음, 시작온도 프로파일. 3 K / min의 냉각 램프 전에 빠른 획득 시간의 선택을 취소합니다. </li></ol> 4. T (G)의 값을 결정 <ol><li> 선호하는 그래프 및 분석 소프트웨어에 온도와 두께 프로파일을 내 보낸 모든 9 냉각 속도에 대한 온도 및 두께 데이터를 구분합니다. </li><li> 온도에 취득시 영역 평균화의 효과를 설명마다 온도 값을, 그리고 T는 = / 2, 여기서 T의 I (T 난 -1- T를 +)되도록, 그 앞에 온도 값과 평균 위해서는 온도 주어진 시간 값, 그리고 T는 I-1은 선행하는 시점의 온도이다. </li><li> 각각의 냉각 속도에 대한 온도 대 플롯 두께. </li><li> 슈퍼 냉각 액체 체제 부분에 선형 피팅 (큰 팽창 계수 고온 체제)을 수행한다. 이 정권은 393 K에서 380 K를 약 것입니다 </li><li> PERFO동일한 데이터 세트의 유리 정권의 일부에 선형 피팅 RM. 이 체계는 낮은 열팽창 계수를 가지며, 293 K에서 약 340 K. 것 </li><li> 이들 두 라인의 교차점을 찾을. 이들 라인이 교차하는 온도를 유리 전이 온도이다. </li><li> 모든 구 램프에 대해이 작업을 수행합니다. </li></ol> 5. 평균 박막 역학 분석 <ol><li> 주어진 필름 두께 플롯 로그 (냉각 속도 (K / 분)) 대 1 / T의 G (K-1)의 경우. </li><li> 경험적인 관계에 의해 벌크 및 표면 역학의 측정을 직접 간접적으로 비교 : 냉각 속도 * τ α = 1000 (23, 24) </li></ol>

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</ol>

저자는 공개할 이해 상충이 없습니다.

냉각 속도 의존성의 Tg 측정은 T의 g, 유리 및 과냉각 액체, 평균 역학의 온도 의존성의 팽창 계수와의 특정 유리질 재료의 취약성을 판별 할 수있는 높은 작업 처리량 특성화 실험 아르 하나의 실험. 그들은 형광 또는 다른 복잡한 실험 기법을 활용하지 않기 때문에 또한, 형광, 매립 또는 나노 홀 완화 실험 달리 CR-T g의 실험은 비교적 빠르고 간단하다. 엘립 소메 의한 감도에,이 방법은 너무 오래 피팅 절차가 올바른지 같이 몇 나노 미터만큼 얇고 수 마이크론 정도로 두꺼운 두께의 필름을 사용할 수있다. 이것은 온도 의존성 및 평균 동역학 및 취약성의 두께 의존성 양자의 빠르고 간단한 분석을 허용한다. 토륨, 이러한 측정을 성공적으로 수행하기 위해서는감수는 각별한주의가주의해야합니다 몇 가지 중요한 단계입니다. 이 타원에 맞는 올바른 것이 필수적입니다. 앞서 설명한 바와 같이, 상기 Si 기판의 광학 특성의 온도 ...

Keddie 존스 코리 1 정액 일 초박형 폴리스티렌 필름의 유리 전이 온도 (T g)을 60 nm의 두께에서보다 낮은 벌크 값에 대해 감소한다는 것을 보여 주었다. 그 이후, 많은 연구 실험 2-11의 T g에서 관찰 된 감소는 이러한 막의 자유 표면 근처에 의해 향상된 이동도의 층에 의해 야기되는 가설을지지하고있다. 그러나,이 실험은 단일 완화 시간의 간접 측정이 있고, 따라서 평균 박막 역학 및 공기 / 폴리머 계면에서 역학 사이에 직접적인 상관 관계를 중심으로 논의 12- 18있다. 이 논쟁에 대답하기 위해, 많은 연구는 직접 자유 표면 (τ면)의 역학을 측정했다. 나노 입자 삽입, 19, 20 나노 홀 휴식, 21, 형광 22 연구는 보여 그 공기 / 폴리머 인터페이스 H빠른 τ의 α보다 훨씬 약한 온도 의존성을 가진 벌크 알파 완화 시간 (τ α)보다 크기의 차수로서 역학. 때문에 그 약한 온도 의존성,이 영화의 τ의 표면은 얇은 폴리스티렌 필름의 19 ~ 22 향상된 역학, 23, 24 위 몇도 단일 포인트 T의 *에서 (τ α) 대량 알파 휴식을 교차 T는 g 및 ≈ 1 초 τ (α)에서. 빠른 * 이상의 휴식 시간을 조사 실험 초박형 폴리스티렌 필름의 T g로 모든 두께 의존성을보고 실패 이유 T의 *의 존재를 설명 할 수있다. 13 ~ 18 마지막으로, 동안이 가지고있는 향상된 모바일 계층 쇼의 직접 측정 4-8 nm의 두께는, 20 ~ 22은 공기 / 폴리머 계면에서 역학의 전파 길이 모바일 Laye의 표면의 두께보다 훨씬 크다는 것을 증거가R. 5,25,26 이보고는 완전 레이트 종속 된 T g (CR-T의 g) 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 이용하기위한 프로토콜을 기술하는 것이다. CR-T g는 이전의 폴리스티렌의 초박막의 평균 역학을 설명하는 데 사용되어왔다. 23,24,27,28 또한,이 기술은 최근에 사용 된 초박형 폴리스티렌 필름의 역학 평균 사이의 직접적인 상관 관계를 보여 자유 표면에서, 및 역학. (23)와 같은 형광 나노 입자 매립, 나노 홀 이완 nanocalorimetry 유전체 분광법 및 브릴 루앙 광 산란과 같은 다른 유형의 측정을 통해 CR-T의 g 측정의 장점은, 연구들은 비교적 빠른 점이다 간단한 실험은 형광 또는 다른 복잡한 실험 기술을 사용하지 않는. 분광 엘립 소메 최근 발전은이 기술을 효율적으로 광 PROPERT를 결정하는데 이용 될 수 있도록중합체 및 뛰어난 정밀도 하이브리드 재료의 다른 형태의 초박막의 IES. 이와 같이,이 기술은 유리 전이 (T ≤ T의 g, τ α ≥ 100 초)에 관련된 온도 및 시간 정권 기술적 적용 박막의 평균 동역학을 프로빙. 또한,이 기술은 유리의 팽창 계수에 대한 정보를 제공하며 만찬 액체 상태뿐만 아니라 후 벌크 필름 데이터와 비교 될 수있는 시스템의 취약성을 냉각시켰다. 마지막으로, T CR- g의 실험은 너무 긴 필름의 무결성이 실험 전반에 걸쳐 유지되는 임의의 유리 시스템에 사용될 수있다.

<table><tbody><tr><td>톨루엔</td><td>시그마 알드리치</td><td>179418-1L</td><td>이것은 모든 화학 회사에서 구입할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>Atactic 폴리스티렌</td><td>폴리머 소스 Inc.</td><td>P-4092-S</td><td>모든 화학 회사에서 구입할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>THMS 600 온도 스테이지</td><td>Linkam</td><td>THMS 600</td><td>타원계에 장착할 수 있는 모든 온도 스테이지를 사용할 수 있습니다.</td></tr><tr><td>M2000V 분광 타원계</td><td>JA Woollam</td><td>M200V</td><td>이 절차는 모든 분광 타원계에 적용할 수 있어야 합니다.</td></tr><tr><td>스핀 코터</td><td>Laurell Technologies</td><td>WS-650-23B</td><td>이 절차는 모든 스핀 코터에서 가능합니다</td></tr>. <tr><td>샘플 바이알</td><td>Fisher Scientific</td><td>02-912-379</td><td>모든 샘플 바이알은</td></tr><tr><td>실리콘 웨이퍼</td><td>버지니아 반도체를</td> 수행합니다. <td>325S1410694D</td><td></td></tr></tbody></table>

속도 종속 엘립 소메 트리 측정 냉각 얇은 유리 필름의 역학을 확인하는

Cooling Rate Dependent Ellipsometry Measurements to Determine the Dynamics of Thin Glassy Films

이보고는 완전 레이트 종속 된 T g (CR-T의 g) 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 사용하는 실험 방법을 설명하는 것이다. 이러한 측정은 유리 전이 온도를 결정할 수있는 간단한 높은 처리량 특성화 실험 아르 (T의 g), 평균 동역학, 취약성 및 유리질 재료의 다양한 과냉각 액체 및 유리 상태의 팽창 계수. 이 기술은 다른 방법이 이러한 모든 특성을 조사하기 위해 서로 다른 다양한 기술을 결합해야하는 동안 이러한 파라미터는, 하나의 실험에서 측정 할 수 있습니다. 역학의 측정은 T의 G에 가까운 특히 도전이다. 직접 벌크 및 표면 완화 역학 프로브 다른 방법에 비해 속도 의존성의 T g 측정 냉각 장점은 형광 또는 다른 복잡한 예를 이용하지 않은 비교적 빠르고 간단한 실험 때문이다perimental 기술. 또한,이 기술은 유리 전이 (τ (α)&gt; 100 초)에 관련된 온도와 휴식 시간에 과학 기술 관련 박막 (τ α) 정권의 평균 역학을 조사합니다. 속도 의존 T g의 실험을 냉각하기위한 엘립 소메 트리를 사용하는 제한 (τ α &lt;&lt; 1 초)의 점도가 측정을 완화 시간이 중요한 조사 할 수 없다는 것이다. 다른 냉각 속도 의존성 T g 측정 기술은, 그러나 빠르게 완화 시간에 CR-T g의 방법을 확장 할 수있다. 또한,이 기술은 매우 긴 필름의 무결성이 실험 전반에 걸쳐 유지되는 임의의 유리 시스템에 사용될 수있다.

피팅 원시 일립 소미 트리는 데이터 폴리스티렌 필름은 타원 (500-1,600 ㎚)의 파장 범위에서 투명하다. 따라서 코시 모델 폴리스티렌 필름의 굴절률을 설명하기위한 좋은 모델이다.도 1a는 폴리스티렌의 두께 (274 ㎚) 필름, 그리고 그 결과 얻어지는 착용감 Ψ (λ)과 Δ (λ)의 예를 나타낸다 코시 모델 <img alt="식 (1)" src="/files/ftp_upload/53499/53499eq1.jpg" /> . 필름 10nm보다 두꺼운는 코시 식의 파라미터 및 B 모두 정확하게 굴절률의 파장 의존성을 모델링하는데 적합해야한다. n은 λ, 파장의 감소 함수 인 경우 코시 모델은 물리적이다.도 1b는 N 그리고...

여기서는 유리 재료의 다양한 속도 유리 전이 온도 (T g)을 결정할 수 종속 엘립 소메 실험, 평균 동역학, 취약성 및 과냉각 액체의 팽창 계수와 유리를 냉각하기위한 프로토콜을 제시한다.

This report aims to fully describe the experimental technique of using ellipsometry for cooling rate dependent Tg (CR-Tg) experiments. These measurements ...

이 실험 절차의 전반적인 목표는 초박막 유리질 박막의 유리 전이 온도, 겉보기 팽창 계수 및 평균 동역학을 빠르고 정확하게 측정할 수 있는 간편한 방법을 제공하는 것입니다. 이 방법은 박막의 동역학이 벌크 상태의 동역학과 어떤 관계가 있는지와 같이 고분자 유리 분야의 핵심 질문들에 답하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이 기술의 주요 장점은 단 한 번의 고처리량 실험으로 고분자 초박막의 유리 전이 온도, 겉보기 활성화 계수 및 취약성을 계산할 수 있다는 점입니다.여기에서 제공하는 예시는 주로 고분자 유리(polymer glasses)에 초점을 맞추고 있지만, 이 방법은 유기 분자 유리나 나노복합체와 같은 다른 유형의 유리 박막 및 후막의 특성을 연구하는 데 더 광범위하게 적용될 수 있습니다. 유리 전이 온도 측정에 필요한 날보다 하루 전에 필름 준비를 시작하십시오. 필름 제작에 필요한 재료를 정확하게 측정할 수 있도록 저울을 준비하십시오.이 실험에서는 폴리스티렌과 톨루엔을 사용하여 박막을 제작합니다. 먼저 폴리스티렌 40 milligrams를 측정합니다. 약 100 nanometer 두께의 박막을 만들기 위해 톨루엔 2 grams를 추가합니다.용액을 하룻밤 동안 그대로 둔 후, 이를 사용하여 박막을 형성합니다. 바이알을 흄 후드 내에 있는 스핀 코터로 옮깁니다. 흄 후드에서 해당 용액을 나중에 사용할 수 있도록 따로 둡니다.또한, 스핀 코터에서 사용할 수 있도록 톨루엔을 준비하십시오. 다음으로, 스핀 코팅을 통해 박막을 형성할 실리콘 웨이퍼를 준비합니다. 본 프로토콜에 사용되는 실리콘 웨이퍼의 크기는 1 cm x 1 cm입니다.웨이퍼를 스핀 코터에 넣고 8,000 rpm에서 45초 동안 회전시킵니다. 웨이퍼가 회전하는 동안 톨루엔 약 1 mL를 그 위에 떨어뜨립니다. 45초 동안 회전시킨 후 스핀 코터를 정지시킵니다.준비된 폴리스티렌 및 톨루엔 용액을 실리콘 표면에 한 방울씩 떨어뜨리기 시작합니다. 표면 전체가 덮이면 중단하십시오. 용액이 마르기 전에 웨이퍼를 4,000 rpm으로 20초 동안 회전시킵니다.스핀 코터를 정지시키고, 박막 두께를 측정하기 위해 웨이퍼를 꺼냅니다. 엘립소미터를 사용하여 박막 두께를 결정합니다. 먼저 박막을 엘립소미터 스테이지 위에 올리고 고정하는 것으로 시작합니다.입사각, 획득 시간 및 기타 설정을 확인한 후 스캔을 시작하십시오. 데이터 수집이 완료되면 타원계 소프트웨어를 사용하여 타

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Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

유로퓸 thenoyltrifluoroacetonate (EuTFC)가 활성화 온도 효율 강하게 감소 612 nm의 광에서 발광 라인을 갖는다. 이 재료의 박막으로 코팅 된 샘플은 마이크로 이미징 경우 612 nm의 발광 강도 응답 샘플 표면 온도를 직접 맵으로 변환 될 수있다.

유로퓸 킬레이트 발광 코팅을 사용하여 고해상도 열 마이크로 이미징

여기에서 우리는 자료를 추정 총 내부 반사와 결합 된 광 음향 효과를 사용하여 광학 특성을 표면에 프로토콜을 제시한다. 이 기술 산장 기반 photoacoustics 그들의 광학 특성 물질 '두께 벌크 박막의 굴절률을 측정하는 계측 광 음향 시스템을 구축하고 탐색하는데 사용될 수있다.

사라져가는 필드를 기반 Photoacoustics : 광학 특성 평가 표면에

균일한 두께의 용액 유래 칼코게나이드 유리 필름 증착 방법은 단일 노즐 전기 스프레이의 컴퓨터 수치 제어 동작을 사용하여 시연됩니다.

균일 한 두께의 Ge 전기 분무 증착<sub&gt; (23)</sub&gt;의 Sb<sub&gt; 7</sub&gt; S<sub&gt; (70)</sub&gt;와 같이<sub&gt; (40)</sub&gt; S<sub&gt; (60)</sub&gt; 칼 코게 나이드 유리 필름

비 교반 침전 중합 자극 성 폴리 (N- 이소 프로필 아크릴 아미드의) 좁은 크기 분포의 마이크로 겔의 합성에 대한 빠르고 재현성있는 조형 방법을 제공한다. 이 프로토콜 합성에서, 광 산란 특성과 넓은 필드 현미경 설정에서 이러한 마이크로 겔의 단일 입자의 형광 추적 증명된다.

제어 합성 및 매우 균일 한 폴리 형광 추적 (<em&gt; N</em&gt; 이소 프로필 아크릴 아미드) 미크로 겔

여기서는 온도에 따라 액정의 방향 전환을 트리거하는 프로토콜을 제시합니다. 전이 과정과 상세한 이행 진화를 관찰하기 위해 표본을 준비하는 방법론을 설명합니다.

계면 습윤지의 열역학적 성장에 의해 촉발 된 액정의 방향 전환

극저온에서 수성 혼합물의 마이크로 - 피코 리터 크기의 액 적의 유리 상 밀도를 결정하기위한 프로토콜이 기술되어있다.

극저온에서 수성 유리의 밀도 측정

프로토콜의 목표는 지속적인 빛 조사에서 기계적으로 진동 수 액체 크리스탈 중합체 필름을 만드는 것입니다. 우리가 훌륭한 세부 사항에서 무료 서 영화, 사진-개폐를 액정 정렬 방법의 개념을 설명합니다. 이 자료 준비에 적용 실험 프로토콜은 광범위 하 게 적용 됩니다.

빛에 의해 유도 된 거시적인 진동 모션 액정 네트워크의 준비

여기, 우리는 photoexcited 분자는 열에서 주위 지역 구조의 변형의 관측 시간 해결 적외선 진동 분광학 및 전자 회절의 차동 감지 분석 프로토콜 제시 액체 크리스탈, 구조와이 광 물질의 역학 관계에 원자 관점 주는.

Photoresponsive 액정의 구조 역학을 관찰을 위한 새로운 기술

여기, 우리 현재 금속 유리 구조 변환의 전 situ와 현장에서 조사를 설명 하는 프로토콜. 우리 hyperfine 상호 작용을 검사 하는 핵 기반 분석 방법 채택. 우리 Mössbauer 분 광 분석의 적용 및 온도 제어 실험 동안 싱크 로트 론 방사선의 핵 전달 분산을 보여 줍니다.

전 Situ 수사 현장에서 구조 변환 방법: 금속 유리의 결정 화의 경우

여기 우리 합성 및 주문된 성공 (4.6 nm 기 공 크기)와 탄소와 SBA-15 (5.3 nm 기 공 크기)의 특성을 보고합니다. 작업 표면 및 성공 분자 체의 텍스처 속성, 그들의 습윤 D2O 자료에 국한의 녹는 동작에 설명 합니다.

합성된 성공 탄소 그리고 실리 카 매트릭스의 표면 특성

이 논문은 지질 막의 중성자 스핀 에코 (NSE) 연구에서 샘플 준비, 데이터 감소 및 데이터 분석을위한 프로토콜을 설명합니다. 지질의 현명한 중테리움 라벨링은 중요한 생물학적 과정이 발생하는 중전 길이와 시간 척도에 대한 다양한 막 역학에 접근할 수 있게 합니다.

지질 막 역학 및 막 단백질 상호 작용을 위한 독특한 프로브로 중성자 스핀 에코 분광법

배우세요 속도 종속 엘립소메트리를 이용해 초박막 유리질 필름의 유리전이온도와 역학을 측정하는 방법입니다. 이 고효율 실험 기법은 다양한 유리질 재료 연구에 활용됩니다.

속도 종속 엘립 소메 트리 측정 냉각 얇은 유리 필름의 역학을 확인하는

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