July 12th, 2016
전극 및 전해질의 준비를 통한 비양성자 Li-O2 배터리의 전기화학 테스트를 위한 프로토콜과 자주 사용되는 특성화 방법에 대한 소개가 여기에 나와 있습니다.
이 절차의 전반적인 목표는 전기화학적 테스트 및 배터리 재료의 특성화를 포함하여 비양성자 리튬-산소 배터리의 일상 테스트를 체계적이고 효율적으로 배열하는 것을 입증하는 것입니다. 이 프로토콜에는 비양성자 리튬-산소 배터리 메커니즘에 대한 연구와 활물질 또는 전기 촉매, 음극, 비양성자 전해질 및 양극 재료와 같은 배터리 재료의 개발이 포함됩니다. 이 프로토콜의 주요 장점은 질소, 이산화탄소 및 대기 중 수분과 같은 리튬-산소 배터리의 전기 화학 반응에 영향을 줄 수 있는 구성 요소를 포함한다는 것입니다.
또한 수산화리튬 및 탄산리튬과 같은 부산물을 줄입니다. 이 절차를 시작하려면 이전에 준비된 양극 재료와 폴리비닐리덴 플루오라이드 또는 PVDF를 4:1 중량 비율로 혼합합니다. 혼합물 무게의 약 3배로 MP를 추가합니다.
혼합물을 저어 균일한 질감의 슬러리를 만듭니다. 닥터 블레이드를 사용하여 카본지에 약 100마이크로미터 두께의 슬러리를 코팅합니다. 그런 다음 라미네이트를 섭씨 100도의 진공 오븐에서 밤새 건조시킵니다.
다음 날, 구멍 펀처로 라미네이트를 디스크에 펀칭하고 무게를 잰다. 비양성자 전해질 준비를 위해 리튬 트리플레이트를 섭씨 100도의 진공 오븐에서 밤새 건조시킵니다. 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 테트라에틸렌 글리콜 디메틸 에테르에 건조된 리튬 트리플레이트의 리터당 1몰 용액을 준비합니다.
소금이 녹을 때까지 자기 교반으로 용액을 저어줍니다. 양극을 준비하려면 구멍 펀처로 리튬 칩을 디스크에 펀칭합니다. 여기에 표시된 대로 스웨즈락 셀을 조립합니다.
양극 끝을 조이고 음극 끝을 풉니다. 그런 다음 양극 끝의 스테인리스 스틸 막대 위에 리튬 디스크 중 하나를 놓습니다. 리튬 금속 양극 상단에 유리 섬유 분리막을 놓습니다.
전해질을 5-7방울 떨어뜨려 유리 섬유 분리기를 완전히 적십니다. 그런 다음 분리기를 부드럽게 눌러 기포를 제거합니다. 그런 다음 활성 물질이 양극을 향하도록 습식 분리기 상단에 음극 조각을 놓습니다.
음극을 알루미늄 메쉬 조각으로 덮습니다. 알루미늄 튜브로 층을 누르고 음극 끝을 조입니다. 전체 스웨즈락 셀을 유리 챔버에 밀봉하고 클램프로 챔버를 고정합니다.
글로브 박스에서 셀을 제거한 후 유리 챔버를 초고순도 산소 탱크에 연결합니다. 30분 동안 1기압에서 연속적인 산소 흐름으로 챔버를 퍼지합니다. 이 시점에서 온도 조절기가 섭씨 25도로 설정되어 있는지 확인하십시오.
셀과 전극을 온도 조절기에 놓고 고정한 다음 해당 전자 클립으로 유리 챔버의 음극과 양극을 클립합니다. 그런 다음 배터리 테스트 시스템의 운영 소프트웨어를 열고 케이블과 연결된 채널을 선택합니다. 방전 차단 전압을 방전 테스트를 위해 2.2볼트로 설정합니다.
용량 제어 사이클링 테스트를 위해 방전 충전 단계 시간을 10시간으로 설정합니다. 그런 다음 방전 차단 전압을 2.2볼트로 설정하고 충전 차단 전압을 4.5볼트로 설정합니다.tage 제어 사이클링 테스트. 그런 다음 소프트웨어 인터페이스에서 실행 버튼을 클릭하여 절차를 실행하십시오.
실행이 완료되면 글로브 박스의 셀을 분해합니다. 추가 특성화를 위해 전극을 유리 바이알에 넣습니다. 글로브 박스에서 나머지 셀 부품을 제거한 후, 스웨즈락 부품, 스테인리스강 로드, 알루미늄 튜브 및 알루미늄 메쉬를 탈이온수가 들어 있는 비커에 넣습니다.
그런 다음 15-30 분 동안 초음파로 청소하십시오. 마지막으로, 섭씨 60도에서 80도로 설정된 온도 조절기에서 세포 부품과 유리 챔버를 건조시킵니다. 촉매 로딩 전후의 탄소 분말의 SCM 이미지는 다공성 표면 구조의 보존을 보여줍니다.
TEM 이미지는 전기 촉매 나노 입자를 보여주고, 탄소 기판에 균일하게 분포하며, 잘 결정화된 나노 입자가 고해상도 TEM 이미지에 표시됩니다. XANES 스펙트럼은 전기 촉매 나노 입자가 공기 중의 음극 준비로 인해 부분적으로 산화됨을 보여줍니다. 방전 및 방전-충전 주기에 대한 일반적인 전압 프로파일이 여기에 나와 있습니다.
방전된 음극의 SCM 이미지에서 제품은 토로이달 모양을 가지고 있으며, 이는 리튬-산소 전지에서 과산화리튬의 기본 형태로 널리 받아들여지고 있습니다. 과산화리튬 및 탄소 피크는 방전된 음극의 XRD 패턴에서 관찰되며, 이는 셀에서 부반응이 최소화됨을 시사합니다. XPS 스펙트럼은 과산화리튬과 수산화리튬이 방전 후 음극 표면에 형성되는 것을 보여줍니다.
과산화리튬은 감소하지만 충전 후에도 수산화리튬은 남아 있습니다. 미량의 리튬 과산화물이 라만 분광법에 의해 검출됩니다. FTIR 스펙트럼의 수산화물 및 카르보닐 진동 신호는 에테르 전해질뿐만 아니라 부반응에서 형성되는 다른 수산화물, 탄산염 또는 카르보닐 종의 존재를 나타냅니다.
일단 숙달되면 이러한 유형의 셀은 적절하게 수행되면 5분 안에 조립할 수 있습니다. 개발 후 이 기술은 금속-공기 배터리 분야의 연구원들이 전기 화학 테스트 및 배터리 재료 분류에서 배터리 성능을 탐구할 수 있는 길을 열었습니다. 이 절차를 시도하는 동안 부작용 및 부산물을 피하기 위해 아르곤으로 채워진 글로브 박스에서 작동하는 것을 기억하는 것이 중요합니다.
이 비디오를 시청한 후에는 리튬-산소 배터리를 체계적이고 효율적으로 연구하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 알칼리성 금속 및 유기 용제로 작업하는 것은 매우 위험할 수 있으므로 이 절차를 수행하는 동안 장갑 착용, 글로브 박스에서 작업, 화학 흄 후드에서 작업과 같은 예방 조치를 취해야 한다는 것을 잊지 마십시오.
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이 프로토콜은 무수 리튬-산소 배터리의 전기화학적 테스트를 위한 체계적인 접근법을 설명합니다. 여기에는 전극과 전해질의 제조 및 배터리 재료의 특성화 방법이 포함됩니다.