비 양성 자성 리튬 O의 전기 시험 프로토콜 및 특성

본 절차의 전반적인 목표는 전기화학적 테스트와 배터리 재료의 특성 분석을 포함하여, 비양성자성 리튬-산소 배터리의 루틴 테스트를 체계적이고 효율적으로 배치하는 방법을 시연하는 것입니다. 이 프로토콜은 비양성자성 리튬-산소 배터리 메커니즘에 대한 연구와 활물질 또는 전기 촉매, 양극, 비양성자성 전해질 및 음극 재료와 같은 배터리 재료의 개발을 포함합니다. 본 프로토콜의 주요 장점은 대기 중의 질소, 이산화탄소 및 수분과 같이 리튬-산소 배터리의 전기화학적 반응에 영향을 미칠 수 있는 성분들을 다룬다는 점입니다.

또한 수산화리튬 및 탄산리튬과 같은 부산물을 감소시킵니다. 이 절차를 시작하려면, 미리 준비한 양극재와 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF)를 4:1의 중량비로 혼합하십시오. 혼합물 중량의 약 3배에 해당하는 MP를 첨가하십시오.

혼합물을 저어 질감이 균일한 슬러리를 만듭니다. 닥터 블레이드를 사용하여 탄소 종이 위에 슬러리를 약 100 micrometers 두께로 코팅합니다. 그 후, 진공 오븐에서 100 degrees Celsius로 하룻밤 동안 적층물을 건조시킵니다.

다음 날, 홀 펀처를 사용하여 라미네이트를 디스크 형태로 펀칭한 후 무게를 측정합니다. 비양성자성 전해질 조제를 위해, 리튬 트리플레이트를 100 °C의 진공 오븐에서 하룻밤 동안 건조합니다. 아르곤으로 충전된 글로브 박스 내에서, 건조된 리튬 트리플레이트를 테트라에틸렌 글리콜 디메틸 에테르에 녹여 1 M 용액을 조제합니다.

염이 용해될 때까지 마그네틱 스터러로 용액을 교반합니다. 양극을 준비하기 위해, 펀칭기를 사용하여 리튬 칩을 원판 모양으로 펀칭합니다. 여기에서 보여주는 것과 같이 Swagelok Cell을 조립합니다.

양극단을 조이고 음극단을 풉니다. 그다음, 리튬 디스크 하나를 양극단의 스테인리스강 막대 위에 올립니다. 리튬 금속 양극 위에 유리 섬유 분리막을 놓습니다.

글래스 파이버 분리막을 완전히 적시기 위해 전해질을 5~7방울 추가합니다. 그 다음, 분리막을 가볍게 눌러 기포를 제거합니다. 이어서, 활물질이 음극을 향하도록 하여 적셔진 분리막 상단에 양극 조각을 배치합니다.

음극을 알루미늄 메쉬 조각으로 덮습니다. 알루미늄 튜브로 층을 누르고 음극 끝부분을 조입니다. 전체 Swagelok Cell을 유리 챔버로 밀봉하고 클램프로 챔버를 고정합니다.

글로브 박스에서 셀을 꺼낸 후, 유리 챔버를 초고순도 산소 탱크에 연결합니다. 1기압의 산소를 지속적으로 흘려 30분 동안 챔버를 퍼지합니다. 이때 서모스탯이 25 °C로 설정되어 있는지 확인하십시오.

셀과 전극을 항온조에 넣고 고정한 다음, 해당 전자 클립을 사용하여 유리 챔버의 음극과 양극을 집습니다. 다음으로 배터리 테스트 시스템의 운영 소프트웨어를 열고 케이블이 연결된 채널을 선택합니다. 방전 테스트를 위해 방전 종지 전압(Discharge Cutoff Voltage)을 2.2 volts로 설정합니다.

용량 제어 사이클링 테스트를 위해 방전 충전 단계 시간을 10 hours로 설정하십시오. 그 다음, 전압 제어 사이클링 테스트를 위해 방전 컷오프 전압을 2.2 volts로, 충전 컷오프 전압을 4.5 volts로 설정하십시오. 이후 소프트웨어 인터페이스의 실행 버튼을 클릭하여 절차를 수행하십시오.

실행이 완료되면 글로브 박스 내에서 셀을 분해합니다. 추가 특성 분석을 위해 전극을 유리 바이알에 넣습니다. 글로브 박스에서 나머지 셀 부품을 꺼낸 후, Swagelok 부품, 스테인리스강 막대, 알루미늄 튜브 및 알루미늄 메시를 탈이온수가 담긴 비커에 넣습니다.

그 다음, 초음파 세척기로 15분에서 30분 동안 세척합니다. 마지막으로, 셀 부품과 유리 챔버를 60~80 °C로 설정된 서모스탯에서 건조합니다. 촉매 로딩 전후의 탄소 분말 SCM 이미지는 다공성 표면 구조가 유지되었음을 보여줍니다.

TEM 이미지는 전기 촉매 나노 입자가 탄소 기판 위에 균일하게 분포되어 있음을 보여주며, 고해상도 TEM 이미지에서는 잘 결정화된 나노 입자가 관찰됩니다. XANES 스펙트럼은 공기 중에서 양극을 제조했기 때문에 전기 촉매 나노 입자가 부분적으로 산화되었음을 보여줍니다. 여기에는 방전 및 방전-충전 사이클에 대한 전형적인 전압 프로파일이 나타나 있습니다.

방전된 양극의 SCM 이미지에서 생성물은 토로이드(toroidal) 형태를 띠고 있으며, 이는 리튬-산소 전지에서 과산화리튬의 주요 형태인 것으로 널리 알려져 있습니다. 방전된 양극의 XRD 패턴에서 과산화리튬과 탄소 피크가 관찰되며, 이는 전지 내 부반응이 최소화되었음을 시사합니다. XPS 스펙트럼은 방전 후 양극 표면에 과산화리튬과 수산화리튬이 형성됨을 보여줍니다.

리튬 과산화물은 환원되지만 충전 후에는 수산화 리튬이 남습니다. 라만 분광법을 통해 미량의 리튬 초과산화물이 검출됩니다. FTIR 스펙트럼의 수산화물 및 카르보닐 진동 신호는 에테르 전해질의 존재뿐만 아니라 부반응에서 형성된 다른 수산화물, 탄산염 또는 카르보닐 종의 존재를 나타냅니다.

이 유형의 전지는 적절하게 수행될 경우, 숙련되면 5분 만에 조립할 수 있습니다. 이 기술이 개발된 이후, 금속-공기 배터리 분야의 연구자들은 전기 화학적 테스트와 배터리 재료의 분류 모두에서 배터리 성능을 탐구할 수 있는 길을 열게 되었습니다. 이 절차를 시도할 때는 부반응과 부산물을 방지하기 위해 아르곤으로 채워진 글로브 박스 내에서 작업해야 함을 기억하는 것이 중요합니다.

이 영상을 시청하신 후에는 리튬-산소 배터리를 체계적이고 효율적으로 연구하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다. 알칼리 금속과 유기 용매를 다루는 작업은 매우 위험할 수 있으므로, 본 절차를 수행하는 동안 장갑 착용, 글로브 박스 내 작업, 화학 흄 후드 내 작업과 같은 예방 조치를 반드시 취해야 함을 잊지 마십시오.