Name: 집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-07T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 58 s
Description: 배우세요 집중 이온 빔을 이용해 LiPON 기반 고체 리튬-이온 나노배터리를 제작하는 방법을. 현장 전기화학 사이클링으로 고체 전기화학의 동적 과정을 연구할 수 있습니다.

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저자는 모든 고체 배터리의 개발에 대 한 지원 자금 인정 하 고 제자리에 거짓말과 미국 에너지 부, 오피스의 기본적인 에너지 과학에 의해 가장 홀더 개발 아래 보너스 번호 드-SC0002357. 국립 연구소와 협력 화학 에너지 저장, 에너지 프론티어 연구 센터는 미국 에너지 부에 의해, 사무실의 기본적인 에너지 과학 수상에서 투자를 위한 북동 센터의 부분 지원 가능 하다 수 드-SC0001294입니다. 이 연구는 미국 DOE 사무실의 과학 시설 인, 계약 번호 아래 Brookhaven 국립 연구소에 기능성 나노 소재에 대 한 센터의 자원 사용 드-SC0012704입니다. 이 작품에는 샌디에고 나노기술 인프라 (SDNI), 국가 나노기술 조정 인프라는 국립 과학 재단 (그랜트 ECCS-1542148)에 의해 지원 되는의 회원 부분에서 수행 되었다. 거짓말 작품 일부에 UC 어바인 소재 연구 연구소 (IMRI), 국립 과학 재단 센터 공간 제한 (체-082913)에서 화학에 대 한 부분에 투자 하는 계측을 사용 하 여 수행 되었다. 우리는 낸시 Dudney, 오크 리 지 국립 연구소 박막 배터리를 제공에 대 한 감사 합니다. : J.L. 유진 Cota Robles 친목 프로그램에서 지원 되며 D.S 세르비아, 라마 누 잔 친목 (SB/S2/RJN-100/2014)에 대 한 인도 게 감사를 인정.

1입니다. 샘플 및 시스템 준비
<ol><li>Al2O3 기판 (500 µ m 두께), 골드 음극 전류 수집 구성 된 전체 박막 배터리를 달성 (100-150 nm 두께, DC 스퍼터 링), LiCoO2 음극 (2 µ m 두께, RF 스퍼터 링), LiPON 전해질 (1 µ m 두께, RF 스퍼터 링), 비정 질 실리콘 양극 (80 nm 두께, RF 스퍼터 링), 및 Cu 양극 현재 수집기 (100 nm, DC 스퍼터 링)16,17.</li>
	<li>25 m m 직경 알루미늄 SEM 스텁에 완전 한 박막 배터리를 탑재 하 고 구리 테이프를 사용 하 여 충전 효과 최소화 하기 위해 SEM 스텁을 음극 전류 컬렉터를 전기적으로 연결할.</li>
	<li>챔버 아래로 양수, 이전 저 잡음 전기 통로 nanobattery에 거치 될 것 이다 하 고 음극 (그림 1)을 전도성 통로 역할 구리 격자에 존재를 확인 합니다.<ol>
<li>음극 리드를 연결로 전자 빔 유도 전류 (EBIC) 측정 적절 한 연결 종류에 대 한 시스템에 존재 하는 차폐 된 전기 피드스루를 통해 무대에. 내부적으로, 노출 팁; 차폐 된 와이어와 함께 무대에는 피드스루를 연결 노출 된 와이어 팁을 확보 하는 방법은 샘플 무대 형식에 따라 달라 집니다 그리고, 여기, 그것은 장소에는 사용 하지 않는 단계 나사에 의해 개최 됩니다.</li>
		<li>또는, 그리고 악기의 무대의 접지 회로의 구성에 따라 그림 1에 표시 된 대로 BNC 케이블을 사용 하 여 단계 지상에는 potentiostat의 음극 리드를 연결 합니다.</li>
		<li>정 전류 모드에서는 potentiostat를 사용 하 여 낮은 전류 노이즈 테스트를 수행 합니다. 어떤 현장에 와 수행은 사이클링 하는 전류를 적용 하 고 정확도 정밀도의 측정된 전류. 참고:에 1.3.1에 설명 된 구성을 사용 하 여, 1 pA ± 0.1 pA의 측정된 전류 달성 했다.</li>
	</ol>
</li>
	<li>마찬가지로, 전도성 경로에서 만들 micromanipulator 팁 프로브의 외부에 micromanipulator BNC 케이블 또는 그림 1에서 보듯이 악어 클립을 사용 하 여 지상에 potentiostat의 양극 리드를 연결 하 여.<ol>
<li>1.3.3 단계에서 일정 전류 모드에서는 potentiostat를 사용 하 여 낮은 전류 노이즈 테스트를 수행 합니다. 참고: 단계 1.4에서에서 설명 된 연결을 사용 하 여, 달성 최소 안정적인 전류 10 pA ± 1 pA, 비차폐 근거는 micromanipulator에 연결 된 때문 이었다.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2입니다.는 Nanobattery의 리프트-아웃.
<ol><li>전자를 켜기 전에 SEM/거짓말 실과 펌프 시스템 지정 된 높은 진공 (≤ 10-5 mbar) 아래에 샘플을 로드 빔, 이온 빔 영상.</li>
	<li>박막 배터리 표면에 전자 빔 초점 고 표준 SEM/거짓말 절차1을 사용 하 여 eucentric 높이 결정 합니다.</li>
	<li>이온 빔 배터리 표면에 정상 샘플을 기울기 (여기 52 ° 샘플 틸트), 0.3 나 주위의 이온 빔 전류를 사용 하 여 박막 배터리의 현재 최고 수집기에 유기 백 금 거짓말 예금의 1.5 ~ 2 µ m 두꺼운 층을 예금 하 고는 d 200의 시간 머물러 ns 25 x 2 µ m (그림 2)의 영역.</li>
	<li>이온 빔 전압 30 kV와 이온 빔 망설임 시간을 100으로 설정 실험 프로토콜의 나머지 부분에 대 한 ns.</li>
	<li>Pt-보증금, 가장 얇은 판자 준비1과 같이 주위 nanobattery 스택 노출 옵션, 밀링 단계 패턴 횡단면 거짓말 거짓말 소프트웨어에 제공 된 사용 합니다. 밀링 현재 ≤2.8 선택 없음. 입력 활성 박막 배터리 아래 1 µ m를 확장 밀 깊이 (Z = 5 µ m이 경우에), 25 µ m와 1.5의 교차 단면 높이 (Y)의 횡단면 폭 (X) Z x (여기, Y = 7.5 µ m). 나중에, sem의에서 볼 수 있도록 배터리 횡단면 노출은 (여기, 전자 빔은 표면 정상에서 52 °) 그림3. 참고: 실제 가공된 깊이 박막 배터리에 의존.</li>
	<li>어디는 이온 빔 점차적으로 청소 되 고 표면에 가까이 레스터, 거짓말 소프트웨어에서 이온 빔 전류 ≤0.3에서 청소 나 다시 입금 자료와 명확 하 게 계층된 구조 ( 노출 제공 횡단면 청소 절차 사용 하 여 그림 3).</li>
	<li>사각형 밑 상처 (J 컷 또는 U-인하 라고도 함)에 0 °의 단계 틸트의 시리즈를 수행 하 고 현재 ≤2.8 빔 nanobattery2의 대부분을 나. Al2O3 기판, ii에 누구나 현재 수집기 아래 i)는 낮은 사각형 0.5 x 25 µ m로 구성 된 아래 상처)는 수직 사각형 0.5 µ m 넓은 (X) nanobattery 두께 (Y), 및 iii의 전체를 통해) 수직 사각형 0.5 µ m 넓은 (X)와 같이 그림 4는Pt 코팅 nanobattery 주위 nanobattery 두께 (Y-2.5 µ m) 보다 작은 높이. 이 세 밑 상처 오버컷인 지역 소재의 재 증 착을 방지 하기 위해 (동시에 가공), 병렬 모드에서 수행 되어야 합니다.</li>
	<li>샘플 180 ° 회전 하 고 같은 수평 단계 2.5에서 약화를 수행. 아래와 나머지 연결 된 영역을 제외 하 고 nanobattery의 분리합니다.</li>
	<li>샘플 180 ° 회전 합니다. 제어 소프트웨어에 지정 된 공원 위치에 micromanipulator를 삽입 한 다음 천천히 nanobattery 소프트웨어의 x-y-z 움직임을 사용 하 여 접촉 그것을.</li>
	<li>이온 빔 입금 0.5 µ m로는 nanobattery의 위에 태평양 표준시 지역에는 micromanipulator 수정 두꺼운 Pt를 사용 하 여 30 keV 이온 빔 전류 10 pA의 2 x 1 µ m의 영역.</li>
	<li>잔여 이온 밀링 빔 1 나, 주변과 인상 micromanipulator (그림 4b) 수직으로 nanobattery 현재는 nanobattery의 부분 연결.</li>
	<li>산 2 µ m 두께 이온 빔과 Cu 거짓말 리프트 아웃 격자에 nanobattery Pt 10 x 5 µ m의 영역 0.28 nA의 전류 30 keV 이온 빔을 사용 하 여 예금.</li>
	<li>이온 밀링 멀리 micromanipulator nanobattery 사용 하 여 30 keV 이온 빔 0.28 nA의 전류 떠나 독립 섹션 2 µ m의 깊이를 1 x 1 µ m의 영역 사이의 연결 Cu 그리드 (그림 5)1에 첨부. 참고: Cu 리프트 아웃 그리드는 nanobattery 장착으로 무대와는 nanobattery 사이의 전도성 통로 역할 플랫 베이스를 제공 합니다.</li>
</ol>3. 청소 및 자전거는 Nanobattery
<ol><li>이온 빔 배터리 표면에 정상 샘플 기울기 및 횡단면 청소 절차 (단계 2.4 참조)의 개별 계층의 명확한 보기에 선도 Cu 그리드 근처 nanobattery 5 µ m 넓은 부분의 이상 다시 예금 된 물자를 제거 하 nanobattery (그림 6를). 참고: 이전 밀링 단계에서 다시 입금된 자료는 nanobattery의 화학적 활성 코어를 노출 하 고 단락 방지 그리드 탑재 nanobattery에서 제거 되어야 합니다.</li>
	<li>보증금 500 nm 두꺼운 거짓말-태평양 표준시를 사용 하 여 30 keV 빔 0.1 nA의 전류 1 x 2 µ m의 지역 음극 전류 컬렉터 및 전기 무대 (그림 6b)에 연결 된 금속 그리드 사이 전기 연락처 만들기.</li>
	<li>기울기 0 ° 샘플 및, 이온을 사용 하 여 1 나의 현재 빔, 사각 3 µ m 넓고 깊은 만큼 잘라 (Z ~ 2 µ m)를 완전히 제거 양극 현재 수집기와 전해질, 세제곱 표그림 6(c)에서 양극을 격리.</li>
	<li>횡단면 청소 절차를 사용 하 여 (단계 2.4 참조) 0.1 나 재료를 제거 하 고 다시 입금 nanobattery 횡단면의 사방 주위 모든 개별 레이어는 그림 6 과 같이 명백 하 게 표시 될 때까지 주위 현재 이온 빔을 d.</li>
	<li>공원 위치에 micromanipulator를 삽입 하 고 양극 현재 수집기 위의 Pt 접촉 micromanipulator가지고 제어 소프트웨어를 사용 하 여. 이온 빔 예금 0.2 µ m 두께를 사용 하 여 30 keV 이온 빔 전류 10 pA의 2 x 1 µ m의 영역 "용접" Pt 연결 micromanipulator 및 현재 수집기 ( 그림 6d)1.</li>
	<li>Galvanostatic 자전거 모드에는 potentiostat를 실행 합니다. 현재 매개 변수 사용 조작된 nanobattery 및 원하는 C-속도, 궁극적인 단면적에 따라 달라 집니다 하지만 일반적으로 몇 없음. 순서 것 요금을 선택 하 고 방전 전류는 전류 밀도 µ A/c m2의 10의 순서. LiCoO2-기반된 박막 배터리, 전압 범위는 2.0 및 4.2 V.</li>
</ol>

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</ol>

공개 하는 것이 없다.

우리의 결과 의해 같이, 설명 하는 기술은 화학적 활성 nanobatteries 더 큰 박막 배터리에서 해제를 생성 합니다. 이러한 기술은 galvanostatically는 nanobattery를 바이어 싱 하 여 묻혀 인터페이스의 전 situ와 제자리에서 줄기/뱀장어 특성화를 활성화 했습니다. 이로써 양적 화학 현상의 전기 상태 연결의 전례 없는 고해상도 특성. 그러나, 이러한 결과 얻기 위해 다양 한 특정 장애 극복 되어야 한다.
동기 처리를 시작 하기 전에 일정 전류 시험 음극과 양극에서 nanobattery의 저 잡음 전기 통로 되도록 실시 한다. 통풍 거짓말 챔버와 음극 측 테스트를 수행할 수 있습니다. Nanobattery 제작을 위해 챔버를 펌핑 하기 전에 긍정적인 터미널 (중 진공 피드스루 또는 무대 바닥을 통해), 실험을 수행 하는 경우에 연결 되어야 하 고 부정적인 터미널 무대에 직접 연결 합니다. Note 터치 경보 단계 연결, 사용 하는 경우 악기의 터치 알람 기능 비활성화 될 수 있습니다, 그리고 연결 해야만 만들어질 필요는 없습니다 더 기우는 무대의 때. 그러나, 여기는 테스트 시스템을 진공, 아래 필요 합니다 그리고 현재는 micromanipulator와 무대 회로 통해 전달 합니다. micromanipulator 일정 전류 잡음 테스트 구리 격자에 Pt와 전기적으로 준수 수 있습니다 됩니다. 현재 해상도 문제가 계속 되 면, 무대 시스템 접지에서 분리 하는 방법에 대 한 내용은 해당 공급 업체에 문의.
이 기술이 작동 고체 전해질 LiPON에 손상을 최소화 하기 위해 제공 된 이온 빔 규격을 사용 하 여 중요 하다. LiPON는 (i) 습 한 대기 상태, (ii) 전자 빔, 그리고 (iii) 이온 광선에 장기간된 노출에 매우 민감합니다. 따라서 고체 nanobattery 제조 공정 필요 이러한 조건의 모든 3에 대 한 노출 최소화를 합니다. 사전 및 사후 제작 대기 조건에 노출 절대적으로 최소화 한다. 제자리에서 거짓말 순환 과정 설명이 노출을 최소화 하기 위해 솔루션으로 개발 되었다. 동안 및 제조, 전자 빔 후 이미징 고체 전해질 손상으로 제한, 되어야 한다. 마찬가지로, 이온 빔 영상 또한 전해질 및 기타 활성 구성 요소 뿐만 아니라의 저하를 방지에 국한 되어야 합니다. 특정 밀링 파일 및 시간 재료/장비의 특정 시 약, 장비, 및 제조 업체;에 대 한 테이블에 명시 된 장비를 기반으로 이 거짓말 악기, 사이 다를 수 있습니다 그리고 다른 악기를 사용 하는 경우 수정 해야 할 수 있습니다.
모든 매개 변수는 nanobattery의 거짓말 제조에서의 가장 중요 한 고려 사항은 현재 낮은 광속 및 유지 시간14피해 최소화 하기 위해 사용. 필요한 때마다 이미징 낮은 픽셀 면만 번에서 전자와 이온 빔 (pA)에서 일반적으로 낮은 빔 전류와 낮은 유지 시간에 수행 됩니다 (100 ns). 대부분의 시간, 높은 시간 전자 빔 LiPON 전해질에 생산 표시 변경 이미징 연연. 그림 7 손상 되지 않은 LiPON을 표시 하 고 그림 7b와 같이 LiPON 레이어에 손상을 유도 전자 빔으로 영상 추가. 이 피해 대비 변화에 돌이킬 수 없는 결과 이며 nanobattery는 화학적 비활성 렌더링 됩니다.
또한, 전기 자전거에 대 한 적절 한 주의가 제대로 음극 전류 수집기와 그리드 사이 전기 접촉을 (그림 6b). 마찬가지로 양극 (그림 6);에 micromanipulator 접촉을 유지 하는 것이 중요 하다 그림 8는, 약 150에서 보듯이 s, 전기 데이터에 스파이크 양극으로 유도 된 진동 연락처 문제에 해당. Micromanipulator 양극 접촉의 불안정에 대 한 잠재력을 감안할 때는 제자리에서 테스트 시간이 최소화 됩니다 차례로 충전 시간을 단축 하는 nanobattery 용량을 제한 하 여.
전압 프로필 박막 배터리와 일치 하지 않으면 청소 절차는 가능성이 일부 다시 증 착 단락 문제 (그림 10) 발생으로 반복 됩니다. 양극 절연 단계 특히 다시 예금 된 물자의 큰 소스 이다. 전류 밀도 적절 하 게 수정 해야 합니다 그래서이 청소 절차 nanobattery 단면을 감소 합니다. 이온 빔 손상을 완전히 피할 수 없습니다 그리고 그것은 25의 최대 몇 nm 사이 제한 주의 된다 이온 분산 시뮬레이션 SRIM에서에서 계산한 표면에 nm 프로그램 30 keV 전극 재료18에 조지아+ . 낮은 에너지 처리는 대부분19에 피해를 줄일 수 있습니다. 거짓말 프로세스 설명 여기 독특한, 그리고 제조, 조작, 그리고 현장에서 나노의 테스트는 거짓말-sem의 듀얼 빔 시스템으로 사용. 그것은 다른 배터리 화학 물질 및 기타 nanoscale 장치 프로세스를 확장할 수 있습니다.
그것은이 프로토콜에서 제공 하는 특정 매개 변수에 잘 대체 전기 시스템에 직접 전송 하지 않을 수 있습니다 참고 해야 합니다. LiPON 고속에서 이온 빔에서 열 효과에 민감한 결정 했다. 그러나, 다른 전해질 다른 감도에서 고통을 수 있습니다. 마찬가지로, 소재 시스템 좋은 전기 화학이+ 이온 밀링 후 보였다이 프로토콜에서 테스트, 다른 자료 시스템 이온 투성이 이식에 더 취약 있을 수 있습니다. 따라서, 매개 변수 공간의 더 많은 탐사 대체 소재 시스템에 대 한 필요할 수 있습니다. 황 화물 같은 더 민감한 재료 연구의이 분야는 주로 고급 특성화 기술 탐험 하지만 이온 밀링 후 제대로 수행할 수 있습니다. 현실적으로, 이러한 매개 변수 현대 고체 전해질은 일반적으로 결정 하 고 더 강력한 LiPON 보다 관심의 가장 소재 시스템을 번역할 것 이다. 이러한 잠재적인 한계에도 불구 하 고 기술은 새로운 소재 시스템, 대체 계면 현상 발견 가능성을 제공 하 고, 궁극적으로 임피던스 메커니즘을 잠복 근무에 적용 됩니다. 이 기술은 자연 후속은 전기 자전거는 가장에서의 관찰 이다. 이에 수행 된 시스템이이 프로토콜에서 설명 하 고 이러한 인터페이스에서 이전에 보이지 않는 행동을 발견. 이 기술은 다른 형태의 임피던스의 관찰 수 있게 된다.

이온 빔 (FIB) 전송 전자 현미경 (TEM) 시료 준비 및1,2를 편집 하는 회로에 주로 사용 된 집중. Nanofabrication 거짓말을 사용 하는 반도체 재료3에 많은 초점을 지난 2 년 동안 크게 점진 했다. 과학적 발전을 그 중요성에도 불구 하 고 주요 우려가 거짓말 기술로 남아 있다, 표면 손상, 재 증 착, 때문에 높은 전류 밀도4,5우선 스퍼터 링 등. 거기 몇 가지 기사 거짓말 손상 벌크 재료에 가장 표본 준비 중 이었고이 피해를 줄이기 위해 여러 가지 방법이 제안된6,7,,89되었습니다. 그러나, 다른 기능을 가진 여러 계층으로 구성 된 활성 장치의 거짓말 제조 여전히 제한 됩니다.
특히 에너지 저장 분야에에서 고체 장치에 대 한 인터페이스에는 중요 한 역할을 하 고 고체-고체 인터페이스 임피던스10의 지배적인 근원으로 수시로 여겨진다. 이러한 인터페이스는 특히 특성, 자신의 매장 성격과 단 하나의 장치에 여러 개의 인터페이스가 존재 데이터 회선의 조합 때문에 어렵다. 완전히 고체 nanobatteries의 제작이 조사 하 여 궁극적으로 배터리에 전기 화학 프로세스에 영향을 이러한 인터페이스의 동적 특성을 이해 중요 합니다. 박막 배터리 리튬 인 oxynitride (LiPON)에 따라 이상 2 년 전 시연 했다 되며 현재 상용화11. 박막 배터리에서 화학적 활성 nanobatteries의 거짓말 제조는 인터페이스, nanobatteries로 인해 전기 활동을 유지 하기 위해 거짓말 실패를 사용 하 여 조작 하려는 대부분의 시도의 현장에서 평가 사용에 대 한 중요 한 합선12. 초기 시도 제자리에서 시 전자 홀로 그래피13리튬 분포를 관찰 하는 nanobattery의 작은 부분만 박 형 자전거.
더 최근의 작업 현장 전 및 현장에서 스캔 전송 전자 현미경 (줄기)와 전자 에너지 손실 분광학 (화학적 활성 nanobatteries의 성공적인 거짓말 제조 시연 하고있다 계면 현상14,15의 뱀장어) 특성화 중요 한 전기 화학 활동을 유지 하는 데 도움이 거짓말 제조 매개 변수 Santhanagopalan 외. 로 표시 되어 있다 14, 그리고 상세한 프로토콜이이 원고에 표시 됩니다. 이 절차는 모델 LiCoO2/LiPON/a-Si 배터리 기반 하지만 궁극적으로 더 박막 배터리 화학 물질의 탐사 하면.

<table><tbody><tr><td>Biologic SP-200 Potentiostat</td><td>Biologic Science Instruments</td><td>SP-200</td><td>초저전류&nbsp; pA 전류 해상도에 필요한 옵션</td></tr><tr><td>FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td><td>FEI</td><td></td><td>차폐 스테이지 피드스루로 전류 노이즈 개선</td></tr><tr><td>SEM 스텁: 대형 &오슬래시; 25.4mm x 9.5mm 핀 높이</td><td>Ted Pella</td><td>16144</td><td>또는 동급</td></tr><tr><td>PELCO 콜로이드 실버 페이스트, 전도성</td><td>Ted Pella, Inc.</td><td>16032</td><td>또는 이에 상응하는</td></tr><tr><td>PELCO&reg; &nbsp; FIB 리프트 아웃 TEM 그리드</td><td>Ted Pella</td><td>10GC04</td><td>또는 동급</td></tr></tbody></table>

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 lipon 기반 고체 리튬-이온 nanobatteries

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

고체 전해질은 현재 유기 액체 전해질, 높은 에너지 밀도 리튬-이온 (리튬 이온) 배터리의 향상 된 안전 유망한 대체품 이다. 그러나, 난관 수 상용 장치에 그들의 통합을 방지. 주요 제한 요소는 궁극적으로 배터리 작동의 저하로 이어지는 전극/전해질 인터페이스에서 발생 하는 나노 스케일 현상 때문 이다. 이러한 중요 한 문제는 매우 도전적인 관찰 하 고 이러한 배터리 포함 여러 묻혀 인터페이스를 특징. 박막 배터리의 계면 현상의 직접 관찰에 대 한 한 가지 방법은 집중 된 이온 빔 (FIB)에 의해 화학적 활성 nanobatteries의 제작을 통해서이다. 따라서, nanobatteries를 조작 하는 신뢰할 수 있는 기술 개발 및 최근 작품에서. 여기, 단계별 과정을 상세한 프로토콜이 nanobattery 제조 프로세스의 복제를 사용 하도록 제공 됩니다. 특히,이 기술은 LiCoO2/LiPON/a-Si, 구성 된 박막 배터리에 적용 된 그리고 더 이전 제자리에 전송 전자 현미경에서 사이클링에 의해 입증 되었습니다.

대표적인 고체 리튬 이온 nanobattery 제조 공정 단계별 그림 1-7을 참조 하는 프로토콜에 표시 됩니다.
그림 8 는 제자리에 조립 된 두 셀의 전기 충전 프로 파일의 테스트를 보여 줍니다. 두 프로필 명확 하 게 해당 LiCoO2-시 전체 셀 화학과의 공동3 + → 공동4 +산화 하 3.6 V 고원을 보여줍니다. 셀-1 (그림 8는) 12.5 µAh/cm2충전 용량을 제한 하는 낮은 전류 밀도 (50 µ A/c m2)에서 시험 되었다. 셀-2 (그림 8b) 더 높은 전류 밀도, 1.25 mA/cm2, 는 4.2 V의 위 커트 오프 전압에 의해 제한 되었다에 충전 프로 파일을 제공 합니다. 기록 용량 약 105 µAh/cm2, 셀-2 (110-120 µAh/cm2)의 이론 용량에 가까운 이었다. 후속 주기 용량 (충전 및 방전) 첫 번째 주기 경험 irreversibility 인해 제한 동안에 nanobatteries의 첫 번째 방전 용량 가난한 되었습니다. 그러나 Nanobatteries 방전 과정은 최적화 되지, 60 µ A/c m2 의 전류 밀도에서 대표적인 충전-방전 프로 파일 그림 9에 표시 됩니다. 충전 용량 30 분으로 제한 되었다와 방전 2 V, 제한 되었다 그리고는 가역 약 35%는 분명 하다. 가역은 문학14에 보고 무엇 보다 훨씬 더 최적화는 필요 합니다.
전압 프로필 박막 배터리 화학와 일치 하지 않으면 이것은 어느 빔 손상으로 인해 또는 다시 예금 된 물자에서 단락. 그림 10 단락 어디 전압은 일정 하 고 적용 된 전류에 비례와 일치 전압 프로필을 보여줍니다. 이온 빔 이미지 가장자리를 따라 다시 입금된 자료 확인 합니다. micromanipulator 제거 되어야 하 고 더 횡단면 청소 단계가이 자료를 제거 하는 데 필요한. 전류 밀도 적절 하 게 수정 해야 합니다 그래서이 청소 절차 nanobattery 단면을 감소 합니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> 그림 1 : 전기 연결 회로도. potentiostat 외부 연결을 통해 거짓말 nanobattery에 연결 되어: 1); micromanipulator 바늘의 연결이 끊긴된 땅에 potentiostat의 부정적인 터미널 전기 차폐 진공 피드스루 또는 터치 알람 회로 (그림 참조)와 같은 무대 접지에 직접 연결 2) 음극 측. micromanipulator의 팁과, 양극 및 음극 구리 편 리프트 아웃 그리드를 통해 무대 사이 내부 연결이 만들어집니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> 그림 2 : Pt 증 착. 손상 및 만들기 접촉. 을 피하기 위해 박막 배터리 표면에 Pt 보호 캡의 SEM 이미지 <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> 그림 3 : Nanobattery 횡단면. 52 ° 횡단면 보기 (a) 와 (b) 와 0 ° 최고 보기. 에서 단면 절단 후 nanobattery 얇은 판자의 SEM 이미지 <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> 그림 4 : Nanobattery liftout. (A) 오버컷인와 (b) 얇은 판자의 이온 빔 이미지 리프트-으로 격리 된 nanobattery의 micromanipulator. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> 그림 5 : Nanobattery 장착입니다. (a) 구리 가장 그리드 해제 nanobattery 용접의 이온 빔과 (b) SEM 이미지. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> 그림 6 : Nanobattery 청소. 의 (a) nanobattery 횡단면, (b) 전기 그리드와 음극 전류 컬렉터 Pt 증 착, (c) 가장 그리드, 및 (d) 청소에서 양극을 잘라 연결 중 하나를 청소 이온 빔 이미지는 앞, 뒤, 그리고 모든 다시 예금 된 재료를 제거 하는 측면의 단면. 마지막 접촉. 바이어스는 micromanipulator 사용 하 여 양극에 이루어집니다. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> 그림 7 : Nanobattery 손상. (A) 손상으로 nanobattery 횡단면의 SEM 이미지 LiPON 레이어 및 더 높은 확대에서 (b) 이미징 LiPON 레이어. 원으로 표시에 손상 유발 높은 시간 전자 빔 LiPON 전해질에 생산 보이는 변화 이미징 연연. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> 그림 8 : 데이터 충전 Nanobattery. 거짓말 조작 nanobattery 전기 충전 12.5 µAh/cm2 및 (b) 4.2 V 커트 오프 전압 제한 용량 (a) 로 다양 한 전류 밀도에서 프로필. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> 그림 9 : Nanobattery 자전거 프로필. 거짓말은 nanobattery 전기 충전 및 방전 프로 파일 60 µ A/c m2의 전류 밀도에서 조작. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> 그림 10 : 단락된 nanobattery. (a) 전압 프로필 하지 않았다면 nanobattery의 청소 제대로 교차 단면 이온 빔 이미지 다시 예금 된 물자 및 (b) 단락에 결과. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

집중 된 이온 살을 사용 하 여 화학적 활성 LiPON 기반 고체 리튬-이온 nanobatteries의 제조에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

이 실험의 전반적인 목표는 이중 빔 집중 이온 빔 시스템을 사용하여 인 시투(in situ) 전기화학적 사이클링을 위한 전기화학적 활성 전고체 박막 나노 배터리를 제작하는 것입니다. 이 방법은 고체-고체 매립 계면의 특성과 사이클링 중의 열역학적 및 전기화학적 안정성을 포함하여, 고체 상태 전기화학 분야의 핵심 질문들에 답하는 데 도움을 줄 수 있습니다. 이 인 시투 기술의 주요 장점은 나노 배터리가 외부 요인에 노출되지 않으므로, 전고체 배터리의 작동을 제한하는 동적 과정을 방해 없이 관찰할 수 있다는 점입니다.Tarascon 그룹의 최초 박막 배터리 단면 제작 방식에서 영감을 얻어, 본 연구진은 인시투(in situ) 특성 분석이 가능한 전기화학적 활성 나노배터리를 제작하였습니다. 먼저 실험을 위한 샘플을 준비하십시오. 이것은 본 프로토콜에 사용된 박막 배터리의 예시입니다.배터리의 활성층은 알루미늄 기판 위의 직경 2mm 영역에 위치합니다. 구조에 대한 자세한 내용은 이 도식에 나와 있습니다. 기판은 산화 알루미늄입니다.그 위에는 백금 음극 전류 수집기가 있으며, 이어서 리튬 코발트 산화물 양극이 있습니다. 다음으로 리튬 인 산질화물 전해질, 비정질 실리콘 음극, 그리고 구리 음극 전류 수집기가 있습니다. 이 실험에는 듀얼 주사 전자 현미경 및 집속 이온 빔 장비가 필요합니다.마이크로매니퓰레이터가 장착되어 있어야 합니다. 추가로 필요한 장비는 저전류 포텐시오스탯입니다. 포텐시오스탯의 음극 리드를 차폐된 전기 피드스루를 통해 스테이지에 연결하십시오.내부적으로, 노출된 팁이 있는 차폐 와이어를 사용하여 피드스루를 스테이지에 연결합니다. 포텐시오스탯을 정전류 모드로 사용하여 피드스루 회로의 저전류 노이즈 테스트를 수행합니다. 데이터를 검토했을 때, 본 예시와 같이 전류 분해능이 1pA 미만이어야 합니다.이제 포텐시오스탯(potentiostat)의 애노드 리드를 마이크로매니퓰레이터 접지 케이블에 연결하십시오. 현재 프로토콜 단계에서의 전기적 연결 상태는 다음과 같습니다. 아직 샘플이 장착되지 않은 상태임에 유의하십시오.구리 TEM 리프트아웃 그리드를 챔버에 넣습니다. 그리드는 전도성여야 하며 나노배터리를 장착할 수 있는 핑거(finger)가 있어야 합니다. 처음 장착할 때 그리드의 핑거는 전자빔과 평행해야 합니다.이 설정에서는 전자 빔과 이온 빔 사이에 52도 각도가 형성됩니다. 25mm 주사 전자 현미경 스터브에 양면 탄소 테이프를 부착한 다음, 배터리의 알루미늄 면이 아래로 향하도록 테이프 위에 장착하십시오. 전류 수집기와 스터브를 전기적으로 연결하기 위해 전도성 테이프를 부착하십시오.이제 배터리가 장착된 스터브를 듀얼 빔 설정에 장착합니다. 챔버 내에 실험 준비가 완료된 스터브와 배터리가 있습니다. 계속해서 시스템의 펌핑을 시작하십시오.준비가 되면 전자빔과 이온빔을 켭니다. 로딩 시, 배터리의 전류 수집기는 전자빔 방향과 수직을 이룹니다. 이온빔이 배터리의 전류 수집기와 수직이 되도록 시편을 기울입니다.실험 기간 동안 사용할 이온 빔 전압과 이온 빔 픽셀 체류 시간을 설정하십시오. 전류 수집기부터 시작합니다. 20 µm x 2 µm 영역을 선택하십시오.그런 다음, 집속 이온 빔을 사용하여 1.5에서 2 µm 두께의 유기 금속 백금을 증착합니다. 이어서 백금 증착물 주변의 박막 배터리 스택을 처리합니다. 활성 박막 층보다 1 µm 더 깊은 깊이로 직사각형 모양으로 밀링할 준비를 합니다.계단 패턴 단면 집속 이온 빔 밀링 옵션을 사용하여 밀링합니다. 나노 배터리를 정의하기 위해 백금 증착물의 반대편에 대칭 영역을 밀링합니다. 다음으로, 두 영역 모두에 단면 세정 절차를 수행하여 층상 구조를 명확하게 노출시킵니다.이제 배터리를 뒤로 기울여 전류 수집기가 전자빔을 향하게 하십시오. 이제 나노배터리의 측면을 이온빔으로 접근할 수 있습니다. 평행한 J-컷으로 생성된 직사각형 언더컷을 사용하여 나노배터리의 대부분을 분리하십시오.그런 다음, 배터리를 180도 회전시켜 배터리의 뒷면이 드러나게 합니다. 나노배터리의 바닥면과 측면을 분리하기 위해 언더컷(undercut)에 대해 밀링 단계를 반복합니다. 다음 단계를 위해 샘플을 다시 180도 회전시킵니다.이 단계에서, 파킹 위치(park position)에 설정된 마이크로매니퓰레이터를 삽입합니다. 마이크로매니퓰레이터를 나노배터리의 백금 부분으로 천천히 이동시켜 접촉시킵니다. 마이크로매니퓰레이터를 배터리의 백금 영역에 고정할 준비를 합니다.이온 빔을 사용하여 백금을 증착해 두 부분을 고정합니다. 마이크로매니퓰레이터를 부착한 후, 샘플에서 나노배터리를 제거합니다. 밀링을 위해 나노배터리의 마지막 연결 부위를 확인합니다.이 영역을 이온 밀링하여 샘플에서 분리하십시오. 마이크로매니퓰레이터를 사용하여 나노배터리를 수직으로 들어 올리십시오. 나노배터리를 구리 리프트아웃 그리드로 이동시키십시오.나노 배터리를 리프트아웃 그리드에 접촉시키고, 그리드에 장착할 준비를 합니다. 이온 빔을 사용하여 2 µm 두께의 백금(platinum)을 증착시켜 나노 배터리를 고정합니다. 이것은 리프트아웃 그리드 위에 놓인 나노 배터리의 다른 보기입니다.다음으로, 마이크로매니퓰레이터를 분리합니다. 마이크로매니퓰레이터와 나노배터리 사이의 연결 부위를 밀링하도록 설정합니다. 이온 밀링을 통해 마이크로매니퓰레이터와 나노배터리 사이의 연결 부위를 제거합니다.마이크로조작기를 이동시켜 장착된 나노배터리가 구리 그리드에 부착된 상태로 둡니다. 다음 단계에서는 이온 빔이 나노배터리 단면과 평행하도록 스테이지를 기울입니다. 나노배터리의 장착된 가장자리 근처에서 5 µm 너비의 구역에 대해 세정 절차를 수행합니다.세척 과정은 전기화학적 활성층이 명확하게 보이도록 노출시키는 것입니다. 다음으로, 음극 집전체와 구리 그리드 사이에 전기적 접점을 형성할 준비를 합니다. 집속 이온 빔을 사용하여 500-nanometer 두께의 백금을 증착함으로써 두 부분을 연결합니다.이 이미지들은 증착 단계의 효과를 다른 각도에서 보여줍니다. 여기는 증착 전의 나노 배터리입니다. 증착 후의 이 이미지에서는 백금이 분명하게 보입니다.이온 빔을 사용하여 3 µm 너비의 애노드, 애노드 전류 수집기 및 전해질 세그먼트를 제거할 준비를 합니다. 해당 세그먼트를 제거하면 이들 요소가 구리 그리드로부터 격리됩니다. 이는 이 단계 이후의 나노배터리를 다른 각도에서 본 모습입니다.전기적 접촉을 만들기 전 양극과 양극 전류 수집기를 분리하는 것이 프로토콜에서 설명된 가장 중요한 단계입니다. 적절한 연결과 분리가 이루어지지 않으면 나노 배터리에 단락이 발생하여 사이클 작동이 되지 않습니다. 다음으로, 스테이지를 기울여 이온 빔을 이용해 나노 배터리 측면에 직사각형의 세척 단면을 조심스럽게 생성하여 재증착된 물질을 제거합니다.세척 후, 개별 층들이 뚜렷하게 보입니다. 마이크로매니퓰레이터를 작동시켜 애노드 콜렉터 위의 백금과 접촉시킵니다. 이온 빔을 사용하여 0.2-nanometer 두께의 백금을 증착함으로써 마이크로매니퓰레이터와 전류 콜렉터를 연결합니다.이제 포텐쇼스탯 제어기에서 전류 파라미터를 설정하고, 포텐쇼스탯을 정전류 사이클링 모드로 실행하여 인시투(in situ) 사이클링을 수행합니다. 이 곡선은 50 µA/cm²의 전류 밀도로 작동하는 집속 이온 빔 제작 나노 배터리의 전기화학적 충전 프로파일을 나타내며, 12.5 µAh/cm²의 용량을 보여줍니다. 1.25 mA/cm²의 더 높은 전류 밀도를 가진 다른 곡선은 105 µAh/cm²의 용량으로 이어집니다.두 곡선 모두 3.6V의 전압 평탄면(plateau)을 보여줍니다. 다음은 60 µA/cm²의 전류 밀도에서의 나노 배터리 충전 및 방전 프로파일입니다. 충전 용량은 30분으로 제한되었습니다.방전 용량은 2V로 제한되었습니다. 이는 약 35%의 가역성을 보여줍니다. 이 기술을 숙달하면 적절하게 수행했을 때 3시간 이내에 완료할 수 있으나, 사이클링 기간은 원하는 만큼 연장할 수 있다는 점에 유의하십시오. 이 절차를 수행하는 동안, E-beam 또는 이온 빔을 이용한 불필요한 이미징은 소자에 손상을 줄 수 있으므로 피하는 것이 중요합니다.전기화학적으로 활성인 나노배터리의 제작을 시연하였으므로, 사이클링 중 인터페이스에 대한 보다 종합적인 분석을 위해 유사한 나노배터리를 in situ TEM 사이클링 홀더로 전송할 수 있습니다. 이 영상을 시청한 후에는 박막 배터리의 단면을 추출하는 방법과 듀얼 빔 FIB 내에서 전기화학적으로 활성인 나노배터리를 제작하는 방법에 대해 충분히 이해하게 될 것입니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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리튬 이온 배터리는 주위 온도 응용 프로그램에 적합 가연성 및 휘발성 유기 전해질을 사용합니다. 유기 전해질에 대한 안전한 대안은 솔리드 폴리머 배터리입니다. 고체 고분자 전지 따라서 이러한 깊은 석유 시추 및 하이브리드 전기 자동차와 같은 고온 응용 프로그램들을 적용하고, 높은 온도 (&gt; 120 ° C)에서 안전하게 작동합니다. 이 문서는 (a) 고분자 합성, (B) 고분자 전도 메커니즘, 그리고 (c) 고체 고분자 유기 전해질 모두 온도 사이클을 제공에 대해 설명합니다.

리튬 배터리 애플리케이션을위한 고체 그래프트 공중 합체 전해질

배우세요 집중 이온 빔을 이용해 LiPON 기반 고체 리튬-이온 나노배터리를 제작하는 방법을. 현장 전기화학 사이클링으로 고체 전기화학의 동적 과정을 연구할 수 있습니다.

집중 된 이온 빔 제작 현장에서 테스트 LiPON 기반 고체 리튬-이온 Nanobatteries

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