리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

이 실험 시연의 전반적인 목표는 학술 실험실 환경에서 수행할 수 있는 전기화학 분석 및 특성화와 함께 리튬 이온 배터리 전극 준비 및 코인 셀 조립에 대한 단계별 절차 지침을 제공하는 것입니다. 이 시연은 리튬 이온 배터리의 성능과 전기화학적 속성에 대한 전기 처리의 중요성을 강조합니다. 주요 하이라이트 중 하나는 리튬 배터리 전극 가공 및 제조를 위한 건조 단계에서 증발의 중요성을 강조하려고 한다는 것입니다.

우리는 이 시연이 전기화학 공학, 특히 ADR 제품군 스토리지에서 프로그램을 시작하려는 학생들과 비슷한 사람들에게 단계별 지침을 제공하기를 바랍니다. 이 절차를 시작하려면 종이 절단기를 사용하여 4.5인치 x 12인치 두께의 15마이크로미터 알루미늄 호일 시트를 자릅니다. 깨끗한 플라스틱 보드 표면에 아세톤을 뿌린 다음 호일 시트를 보드 위에 놓습니다.

다음으로, 호일 표면에 아세톤을 넉넉히 뿌리고 스카치 패드를 사용하여 작은 반원 동작으로 전체 표면을 문지르기 시작합니다. 표면에 아세톤을 추가로 뿌리고 종이 타월로 잔여물을 닦아냅니다. 에칭된 알루미늄 시트를 주조 측에서 탈이온수로 헹굽니다.

시트를 뒤집고 밝은 쪽에서 동일한 절차를 반복하고 흐릿한 쪽에서 다시 같은 절차를 반복합니다. 이소프로필 알코올로 헹군 후 청소한 알루미늄 시트를 두 개의 종이 타월 사이에 놓습니다. 그런 다음 종이 타월과 청소한 알루미늄 시트를 두 개의 평판 사이에 놓고 무거운 물건을 사용하여 약 20분 동안 압축합니다.

그런 다음 0.875g의 리튬 망간 코발트 산화물(NMC)과 0.25g의 카본 블랙을 마노 모르타르와 유봉에 넣습니다. 갈지 않고 재료를 가볍게 섞습니다. 혼합물이 형성되기 시작하면 모르타르와 절구를 손으로 밀링하고 균일 한 분말이 눈에 띄게 관찰 될 때까지 3-5 분 동안 유봉

흰 종이 한 장을 사용하여 혼합 된 전력을 일회용 혼합 튜브로 옮깁니다. 그런 다음 분말에 유리 공 16개와 1-메틸-2-피롤리돈(NMP) 5.5ml를 추가합니다. 일회용 튜브를 튜브 드라이브 스테이션에 놓고 제자리에 고정합니다.

드라이브를 켜고 최대 속도까지 서서히 높여 내용물이 15분 동안 섞이도록 합니다. 혼합이 완료되면 NMP 용액에 1.25%폴리비닐리덴 디플루오라이드 10g을 튜브에 직접 첨가합니다. 튜브를 드라이브에 다시 끼운 후 내용물이 섞이도록 8분 동안 기다립니다.

다음으로, 필름 어플리케이터 표면에 이소프로필 알코올 층을 바르고 건조된 알루미늄 기판을 광택이 있는 면이 아래로 향하게 하여 표면에 놓습니다. 주름과 용제가 모두 제거될 때까지 접힌 종이 타월로 과도한 이소프로필 알코올을 누릅니다. 튜브 드라이브에서 혼합 튜브를 제거한 후 슬러리를 기판 상단에서 약 1인치 떨어진 2-3인치 라인으로 기판 표면에 붓습니다.

그런 다음 주조 속도를 초당 20mm로 설정하고 필름 어플리케이터의 주조 암을 활성화합니다. 주조가 완료되면 얇은 판지 조각을 사용하여 필름 어플리케이터 표면에서 주조 전극을 들어 올려 시트에 주름이 생기지 않도록 합니다. 전극 시트를 실온에서 16시간 동안 건조시킨 후 오븐에서 섭씨 70도에서 약 3시간 동안 건조합니다.

이 시점에서 건조된 전극 시트를 이전에 청소한 알루미늄 금속 시트 위에 놓습니다. 1/2인치 구멍 펀치를 균일한 표면의 시트 영역에 부드럽게 놓습니다. 펀치에 천천히 압력을 가하고 펀치 가장자리 주위로 압력을 굴려 깨끗한 절단을 보장합니다.

깨끗한 플라스틱 핀셋으로 시트에서 절단된 전극을 제거하고 전극 표면이 바깥쪽을 향하도록 라벨이 붙은 바이알에 넣습니다. 그런 다음 섭씨 120도, 영하 0.1메가파스칼의 진공 오븐에서 전극을 12시간 동안 더 건조시켜 남아 있는 수분을 제거합니다. 오븐에서 전극을 제거한 후 무게를 0.0001g 이내로 측정하십시오.

글로브 박스에 코인 셀 케이스를 넣고 코인 셀 케이스의 중앙에 음극을 놓습니다. 전극 중앙에 전해질을 1-2방울 떨어뜨리고 케이스 가장자리의 반대쪽에 한 방울을 떨어뜨립니다. 전극 표면에 단일 3/4인치 분리기를 놓습니다.

그런 다음 평평한 면이 아래를 향하고 립면이 위를 향하도록 개스킷을 케이스에 넣습니다. 전지 중앙에 전해질을 2-3방울 떨어뜨리고 준비된 상대 전극을 리튬 면이 아래를 향하도록 중앙에 놓습니다. 중앙에 있는 카운터 전극 위에 웨이브 스프링을 놓습니다.

그런 다음 파동 스프링 표면의 대부분을 덮는 구부러진 볼록한 반월판을 형성할 때까지 셀을 전해질로 가장자리까지 채웁니다. 코인 셀 캡을 셀 위에 조심스럽게 놓고 핀셋을 사용하여 캡을 셀 중앙에 수직으로 고정합니다. 개스킷의 가장자리에 고정될 때까지 캡을 아래로 누릅니다.

셀을 크림퍼로 옮기고 셀이 압착 다이의 홈의 중앙에 있는지 확인합니다. 셀을 약 6.2메가파스칼의 압력으로 압착하고 해제합니다. 엎질러진 전해질을 청소하십시오.

완료되면 글로브 박스에서 셀을 제거합니다. 글로브 박스에서 셀을 제거한 후 과도한 전해질을 청소하고 셀에 라벨을 붙입니다. 이 시점에서 클린 셀을 배터리 사이커에 연결합니다.

개방 회로 전위를 측정하여 단자가 올바르게 연결되었는지 확인하십시오. 측정된 전극 질량은 0.0090g, 알루미늄 디스크 질량은 0.0054g, 정격 용량은 그램당 155밀리암페어시로 원하는 전류를 결정합니다. 다음으로, 사이클러의 일정을 설정하여 각각 4.2볼트와 2.8볼트의 상한 및 하한 전압 레벨 사이에서 셀을 충전 및 방전합니다.

10에 걸쳐 C의 비율로 셀을 4번 순환합니다. 그런 다음 10 이상의 C에서 셀을 한 번 충전합니다. 다섯 번째 C 10회 충전 후 1시간 동안 휴식을 취한 후 세포에 EIS를 수행합니다.

그런 다음 셀을 사이클러에 다시 놓고 C에서 10 이상으로 방전합니다. 또 다른 EIS 분석을 수행하고 세포를 사이클러에 다시 배치한 후 C, C 2회, C 5회, C 5회, C 10회에 걸쳐 C의 비율로 셀을 5회 순환한 다음 100회 1C 사이클을 순환합니다. 각 C rate에서 셀의 특정 용량을 측정하려면 milliAmp 시간 단위의 용량을 음극에 존재하는 활성 물질의 질량으로 나눕니다.

마지막 5개의 1 C 사이클의 평균 비용량을 처음 5개의 1 C 사이클의 평균 비용량으로 나누어 용량 유지를 계산합니다. 적절하게 주조된 전극 시트는 균일하게 보여야 하고 집전체에 부착되어야 합니다. 시트의 박리는 에칭이 불량하거나 NMP가 너무 적기 때문에 발생합니다.

그리고 NMP가 너무 많으면 더 높은 수준의 다공성을 유발할 수 있습니다. 마지막으로, 균일하지 않은 표면은 건조 중 재료 풀링으로 인해 발생할 수 있습니다. 셀이 제대로 밀봉되지 않으면 대기 노출로 인해 리튬이 팽창하여 셀이 튀어나옵니다.

전극 표면의 SEM 이미징은 음극의 복잡성을 보여줍니다. 큰 입자는 활물질이고 나머지 물질은 폴리비닐리덴 디플루오라이드와 카본 블랙입니다. 너무 빨리 건조된 시트와 적절하게 건조된 시트에 대한 대표적인 사이클링 결과가 여기에 나와 있습니다.

셀의 비에너지는 방전 곡선 아래의 영역으로 결정될 수 있습니다. EIS 데이터에서 꼬리의 기울기는 확산으로 인한 저항을 나타내고 반원은 전하 전달 저항으로 인한 저항의 수를 나타냅니다. 빠르게 건조된 시트는 반경이 더 커서 전하 전달 저항이 더 높다는 것을 나타냅니다.

주조 두께, 슬러리 점도 및 조성, 캘린더링 정도는 모두 전극 시트의 다공성과 두께에 직접적인 영향을 미칩니다. 더 얇은 시트는 더 짧은 확산 거리를 허용합니다. 또한 다공성을 최적화하여 보다 효율적인 전달이 가능하도록 할 수 있습니다.

일단 숙달되면 적절하게 수행되면 24시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도하는 동안 안전 장갑을 착용하고 깨끗한 전극 시트를 유지 한 다음 글로브 박스에서 최종 셀을 조립하는 것이 필수적입니다. 조립된 코인 셀로 이 절차를 수행하면 충전-방전 사이클링, 사이클링 전압계 및 전기화학적 임피던스 분광법과 같은 전기화학적 테스트를 일상적으로 수행하여 다양한 사이클링 및 환경 조건에서 셀 동작 및 성능 특성을 분류할 수 있습니다.

이 실험적 탐색은 셀 성능 및 전기화학적 속성에 대한 전기 처리의 중요성을 강조합니다. 데모 비디오를 시청한 후에는 전극 및 코인 셀 조립을 만드는 데 필요한 필수 단계를 잘 이해한 다음 실험실에서 리튬 이온 배터리에 대한 전기화학적 테스트를 수행해야 합니다. 전해질은 산소 및 물과 쉽게 반응할 수 있으므로 코인 셀 조립은 글로브 박스에서 수행해야 한다는 것을 잊지 마십시오.