Name: 리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-02-01T15:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 28 s
Description: 배우세요 리튬 이온 배터리 비수 전극 가공 및 코인 셀 조립 방법을. 전기화학적 특성 분석과 건조 공정의 중요성을 학술 연구에 활용할 수 있습니다.

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이 프로토콜에 사용되는 용매, 시약, 또는 건조 분말 중 하나를 사용하는 경우에는주의가 필요합니다. 모든 MSDS 시트를 읽고 적절한 안전 조치를 취할. 표준 안전 장비는 장갑, 보호 안경 및 실험실 코트를 포함한다. 1. 음극 준비 주 : 음극 제조 공정의 개략도가도 1에 제시되어있다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig1.jpg" /> 음극을 만들 수있는 ETSL에 사용되는 단계의 그림 1. 도식 개요. 주요 과정은 동전 세포에 전극 시트와 통합의 건조하여 청소 알루미늄 기판 상에 준비 및 전극 슬러리의 캐스팅이 포함되어 있습니다. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig1large.jpg" target="_blank">여기를 클릭하십시오 큰 VE를보기</a>이 그림의 rsion. <ol><li> 알루미늄 기판의 제조 <ol><li> 컷 &quot;12에 의해&quot;4.5 종이 커터 가위를 사용하여 15 μm의 두께 알루미늄 (Al) 호일 시트. </li><li> 보드에 호일을 부착 깨끗한 플라스틱 기판의 표면에 아세톤을 스프레이 한 ​​후 보드에 호일 시트를 배치합니다. </li><li> 포일의 표면에 아세톤 충분한 양을 살포 작은 반원 운동과 스카치 패드를 사용하여 전체 표면을 스크러빙하기 시작한다. 표면에 추가 아세톤 스프레이 및 종이 타월로 잔여 물을 닦아. </li><li> 반대 측에 대한 단계를 1.1.2-1.1.3 반복 한 후 주조 측 한 번 더 반복한다. </li><li> 워시 먼저, 다음 뒤집어서 반대쪽으로 반복 측 캐스팅에 탈 이온수 (DI) 물과 알루미늄 시트를 에칭. DI 워터 디스플레이 불량한 습윤성로서 알루미늄 박의 표면을 다시 문질러 물방울을 형성하지 않고, 시트의 표면에서 흐르지 않는다. 이소 프로필 린스 반복알코올. </li><li> 두 종이 타월 사이의 청소 알 시트를 전송하고 두 개의 평면 비행기와 종이 타월 사이에 압축에서 약 20 분 동안 건조 할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 슬러리 준비 <ol><li> 전극 시트의 조성에 기초하여 원하는 활물질, 도전 조제 및 바인더의 무게를 선택. (70 중량 %의 리튬 - 망간 - 코발트 산화물, 망간 LiNi 1/3 1/3 1/3 O 2 공동 (NMC, 활성 물질) 20 중량 % 카본 블랙, 도전성 1.25 g의 건조 분말의 총 중량을 선택할 첨가제), 10 % 폴리 비닐 리덴 디 플루오 라이드 (PVDF, 바인더). </li><li> 관리 카드 중 0.875 g 및 마노 박격포와 유 봉에 카본 블랙과 장소의 0.25 g을 측정한다. 가볍게 연마하지 않고 재료를 함께 섞는다. 혼합물은 균일 한 분말이 육안으로 관찰 될 때까지, 3 ~ 5 분 동안 박격포와 유 봉에서 손으로 밀을 형성하기 시작하면. </li><li> 일회용 혼합 관으로 이동시켜 혼합 분말조각과 종이의 무게. 1- 메틸 -2- 피 롤리 디논 5.5 ㎖ (NMP), 비수 용매와 함께 분말 16 유리 볼 (직경 6mm)을 추가한다. </li><li> 튜브 드라이브 스테이션에 일회용 튜브를 삽입하고 제자리에 고정. 에 드라이브를 켜고 천천히 최대 속도로 증가. 내용이 15 분 동안 혼합 할 수 있습니다. </li><li> 튜브에 직접 NMP 용액에 10 %의 PVDF 1.25 g을 추가한다. 1.2.4에서 동일한 절차에 따라 다시 드라이브에 튜브를 삽입하고 8 분 동안 혼합 할 수 있습니다. 튜브는 종래 (아래) 주조 이상 5 분 동안 방치 된 경우, 추가 15 분 동안 내용물을 혼합한다. </li></ol></li><li> 주조 및 건조 <ol><li> 이소 프로필 알코올 및 종이 타월로 자동 필름 어플리케이터의 금속 표면을 청소합니다. 닥터 블레이드가 깨끗한 지, 원하는 주조 높이 (200 μm의)로 설정되어 있는지 확인합니다. </li><li> 도포 막 표면에 이소 프로필 알코올을 적용하고 층을 배치 DRI에드 알루미늄 기판 아래로 표면에 광택 측. 모든 주름과 이소 프로필이 제거 될 때까지 접힌 종이 타월로 여분의 이소 프로필 알코올을 누릅니다. 단단히 자리에 기판 중 하나를 잡고 기판을 찢어지지 않도록주의하십시오. </li><li> 튜브 드라이브에서 혼합 튜브를 제거하고 컨테이너를 엽니 다. 대략 1 인치 기판의 상부 (초기 주조 측)로부터 2-3 인치 라인에서 기판의 표면 상에 슬러리를 붓는다. 깨끗한 금속 핀셋 시트에서 모든 유리 공을 제거합니다. </li><li> 20mm / 초 주조 속도를 설정하고 필름 도포의 주조 팔을 활성화합니다. </li><li> 주름이없는 시트 상에 형성되도록 판지의 박편을 이용하여 도포 막 표면으로부터 주조 전극 리프트. </li><li> 전극 시트 실온에서 16 시간 동안 건조하도록 허용 (~ 24 ° C) ~ 3 시간 동안이나 시트가 건조 될 때까지 70 ℃에서 건조 하였다. 전극이 푸에 환경 적으로 분리되어 있는지 확인나 후드 또는 비 균일 건조를 방지하기 위해 밀봉 된 챔버. </li></ol></li><li> 음극 전극 펀칭 <ol><li> 알루미늄 금속의 청소 시트에 건조 된 전극 시트를 놓습니다. &quot;(가장자리가 균일하지 않은 나타날 수 있습니다). 천천히 (손으로) 펀치에 압력을 적용하고 홀 펀치와 균일 한 표면과 시트의 영역에 부드럽게 배치&quot;의 가장자리 주위에 &quot;압력을 롤 ½를 꺼내 펀치 깨끗한 절단을 보장합니다. </li><li> (대안)은 수동 펀칭 대신에 정확한 디스크 커터를 이용한 전극 디스크를 잘라. </li><li> 청소, 플라스틱 핀셋 시트에서 전극을 제거하고 전극면이 위를 향하도록, 레이블 유리 병에 넣습니다. 두 번 반복합니다. </li><li> (선택 사항) 실험실 언론의 표면에 천공 전극을 배치합니다. 약 4 MPa의 (최적의 압력이 사용되는 프레스에 따라 달라집니다)의 압력을 적용합니다. 나머지 전극에 대해 반복합니다. </li><li> VACU에 튜브를 배치음 오븐 남아있는 수분을 제거하기 위해 12 시간 동안 -0.1 MPa로에서 120 ° C에서 전극에 더 건조 할 수 있습니다. 후, 전극을 제거하고 0.0001 g 내에서 무게. </li><li> 글러브 박스의 대기실을 열고 트레이에 튜브를 배치합니다. 챔버에게 문을 닫고 대기실 해치를 강화하는 두 손가락을 사용하여 단단히 밀봉을 보장합니다. </li><li> -0.1 MPa의 아래로 진공을 지참하고 아르곤 채우기. 글러브 박스에 전송 샘플에 따라,이 과정을 1-2 번 더 반복합니다. </li></ol></li></ol> 전체 셀 2. 양극 시트 <ol><li> 대신에 알루미늄 박의 기판으로서 9 μm의 두께의 구리 호일을 사용 제외한 반복 부 (1). 시트의 구성은 특정 요구에 맞게 변경 될 수있다. </li></ol> 3. 코인 셀 선입 주의 : 코인 셀의 구성은 글로브 박스 내에서 불활성 (아르곤) 환경 내에서 수행된다. 이자형익스트림주의는 외부 대기로 내부 환경의 노출을 최소화하기 위해주의해야한다. 글러브 박스 내에서 날카로운 물질에 대한 작업은 가능하면 최소로 할 것. 일반적으로, 글러브 박스 내에서의 작업은 작업이 외부에서 수행 될 수있는 속도보다 3 배 이상 소요됩니다. 장갑은 다른 물질로 작업 할 때 노출을 최소화하기 위해 글러브 박스 장갑 위에 착용해야합니다. 참고 사항 : (구성 요소 배치) 플라스틱 핀셋 같은 도구 캡, 케이스, 웨이브 스프링, 가스켓, 스페이서, 리튬 리본, 전해질을 포함하고 나머지 코인 셀의 건설에 필요한 부품은, 아르곤 가득한 글로브 박스 내에 포함되어 O 2, H 2 O 수준은 백만 당 0.5 부품 이하로 유지. (보풀이없는 태스크 와이프를 포함)을 글로브 박스에 삽입 된 모든 구성 요소가 O를 가열해야 / -0.1 MPa의 압력에서 120 ℃에서 진공 오븐에서 N은 제거 할수분. <ol><li> 카운터 전극 준비 <ol><li> 글로브 박스 내에서 밀폐 용기 (0.75 mm 두께) 리튬 리본을 제거하고 플라스틱 블록의 표면 상에 부 롤아웃. 면도날을 사용하여 조심스럽게 호일 표면에서 어떤 검은 색의 산화를 멀리 쳤어요. 장갑을 절단되지 않도록 극도로주의하십시오. </li><li> 9/16 &quot;구멍 펀치를 타고 리튬 리본 메뉴의 디스크를 펀치. 펀치에서 리튬 디스크를 밀어 (글로브 박스 내에서 고무 장갑에 의해 리튬 분리)​​ 손가락이나 다른 무딘 도구를 사용합니다. </li><li> 0.5 mm 두께의 스페이서를 타고 부드럽게 손가락 사이의 표면에 리튬 디스크를 적용합니다. 스페이서의 중심에 리튬 디스크 스틱을 확인하고 평평 - 고르지 못한 표면이 고르지 전류 분포가 발생할 수 있습니다. </li></ol></li><li> 전해질 준비 <ol><li> (: 권 1 / DEC이 경우 EC에서 1 M의 LiPF6의 1)와 선택의 전해질을 저장전해질로서 알루미늄 용기에 항상 글로​​브 박스에 감광성이다. </li><li> 작업 용기에 소스 용기로부터 전해질을 소량 제거. </li></ol></li><li> 셀 가드 구분 준비 <ol><li> 프린터 용지의 접힌 시트 사이의 분리막 시트를 배치했다. 알루미늄 금속 시트에 접힌 종이와 멤브레인을 놓습니다. </li><li> 홀 펀치의 상단에 쿠션 층을 놓고 ¾ &quot;직경 분리막을 펀치 망치를 사용합니다. </li><li> 1.4.6-1.4.7에 설명 된 절차를 이용하여 글러브 박스에 펀치 분리 디스크를 전송합니다. 참고 :이 구성되고 각각의 코인 셀에 대한 개별 분리를 펀치를 피하기 위해 대량으로이 단계를 수행하는 것이 좋습니다. </li></ol></li></ol> 4. 코인 셀 조립 주 : 코인 셀의 구성은그림 2에 제시했다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53490/53490fig2.jpg" /> 그림 2. 코인 셀 구성 요소가 세포 내에서 배치의 순서로 표시. 음극의 배치는 셀의 밀봉 한 다음 분리, 가스켓, 상대 전극과 웨이브 스프링, 뒤에에게. <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/53490/53490fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오 .</a> <ol><li> 내부 대기실의 문을 엽니 다. 글러브 박스에 대기실 내에서 구성 요소를 당겨 내부 대기실의 문을 봉인. </li><li> 작은 무게 배에 코인 셀 케이스를 놓습니다. 코인 셀 케이스의 중심에 음극을 놓습니다. 전극의 중심에 전해질 1-2 ~ 30 μL 방울을 적용한 경우의 림의 대향 측면에 한 방울을 적용한다. </li><li> 단일 ¾ &quot;분리 배치전극의 표면에 관한 것이다. 포스 아웃 어떤 핀셋의 평평한 에지 사용 붙을 거품과 립에 의해 사건을 잡아 가볍게 제자리에 전극을 눌러 음극 재 센터. 이 원래 위치로 찌르는 경우 전극의 더 이동을 허용하도록, 전해질의 추가 1-2 방울을 적용한다. </li><li> 평평한면이 아래로 향하게하고 입술면이 위를 향하도록, 케이스에 가스켓을 놓습니다. 이전 셀 삽입에 빛을 잡고 가스켓의 방향을 확인합니다. </li><li> 셀의 중심에 전해질의 2-3 ~ 30 μL의 방울을 적용, 리튬이 아래를 향 중심에 준비된 상대 전극을 배치합니다. 중심의 상대 전극의 상단에 웨이브 스프링을 놓습니다. </li><li> 이 웨이브 스프링 표면의 대부분을 커버하는 곡선, 볼록한 메 니스 커스 (meniscus)를 형성 할 때까지 전해질 가장자리 (~ 0.7 ㎖)에 셀을 채 웁니다. </li><li> 조심스럽게 세포 활용 T의 상단에있는 코인 셀 캡을 배치그는 셀 위로 수직 중심으로 뚜껑을 잡고 핀셋. 전해질의 과도한 손실을 방지하기 위해 뚜껑을 중심주의하십시오. </li><li> 이 가스켓의 입술에 설정 될 때까지 (손으로) 모자 아래로 누릅니다. 크림 퍼에 셀을 전송하고 셀 압착 다이의 홈에 중심되어 있는지 확인합니다. ~ 6.2 MPa의 (900 PSI)과 릴리스의 압력으로 셀을 압착. </li><li> 크림 퍼 (손으로)에서 세포를 제거하고 초과 전해질을 청소합니다. 단계를 반복 4.2 - 4.9를 원하는 모든 세포가 구축 될 때까지. 적당한 용기에 쓰레기를 배치, 어떤 전해질 유출 청소합니다. 글러브 박스에서 세포를 이동하고 레이블을 붙입니다. </li></ol> 5. 전기 평가 <ol><li> 배터리 자전거 타는 사람에 청소 세포를 연결합니다. 터미널이 정확하게 개방 회로 전위를 측정하여 연결되어 있는지. 포지티브하지 않으면 연결 역방향. </li><li> 건조 ELEC의 중량에 기초하여, 원하는 전류를 계산알루미늄 기판, 알루미늄, 중량 백분율 활물질의 질량 공지 및 이용되는 활성 물질의 정격 용량의 특정 표면에 trode. <ol><li> 0.70 × 155 MAH / G = 0.3906 MAH × - 0.0090 g을 측정 전극 질량, 0.0054 g의 알루미늄 디스크 질량, 155 MAH / G의 정격 용량으로, (0.0054 g을 0.0090 g)을 원하는 전류를 결정한다. 충분히 1 시간 (1C)의 방전 셀에 필요한 방전 전류에서,인가 전류는 0.3906 mA이다. </li></ol></li><li> / 전하 4 배의 속도 C / 10 (정전류, 정전류)로 4.2 V 및 2.8 V. 사이클 셀의 상부 및 하부 레벨 사이의 전압을 방전 셀 사이 클러에 스케줄을 설정한다. 그리고 C / 10 번 셀을 충전합니다. </li><li> 5 번째 C / 10 충전 후, 순환기로부터 셀을 제거 (필요한 경우) 및 1 시간 동안 휴식 후에, 셀 전기 화학 임피던스 분광법 (19) (EIS)을 수행한다. 다시 셀을 배치C / 10에서 자전거 타는 방전에. 1 시간 동안 휴식 후 한 번 더 EIS를 수행합니다. </li><li> 100 1C주기 다음에 C / 5, C, 2C, 5C, 그리고 10C의 속도에서 자전거 타는 사이클에 다시 세포 5 번 셀을 놓습니다. </li><li> 캐소드 활성 물질의 본 MAH 질량에 용량을 분할하여 각각의 C-rate로 세포의 비 용량을 결정한다. 제 5 1C 사이클 평균 비 용량 마지막 5 1C 사이클 평균 비 용량을 나눈 용량 유지율을 구한다. </li></ol>

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습식 혼합 스테이지들의 최적화 된 영향 전극의 균일 성 및 밀착성 슬러리 점도 및 코팅 능력에 중요하다. 여기에서 고전 단 혼합 방법은 용매, 첨가제, 바인더, 및 활성 물질이 바이알 내에 존재하는 유리 볼의 움직임을 활용 한 운동을 함께 혼합되는 경우, 사용된다. 마그네틱 스터 방법에 비해,이 혼합 방법은 훨씬 더 빠른 시간 혼합의 이점을 제공한다. 점성 솔루션을 효과적으로 혼합 될이 외에도이 높은 전단 혼합 수 있으며, 물에 산탄 검으로 더 어려운 바인더를 혼합하는 데 필요한 에너지를 제공한다. 혼합, 연마 특성이 유리 불순물 전극 슬러리에 혼입시킬 수있는 바와 같이,이 효과를 최소화하도록 사용될 유리 공은 폐기되어야한다. 필요한 유리 볼의 최소량은 바이알 내의 성분의 혼합 능력에 의존한다. 그러나, 상한으로 인해 존재슬러리의 손실을 혼합하여 유리 공을 코팅. 너무 작은 슬러리 또는 너무 많은 공, 그것은 전극을 캐스팅 할 수있는 전극 슬러리를 충분히 추출 할 수 없습니다. 필요한 NMP의 량은 건조 혼합물 (21...

리튬 이온 전지는 에너지 저장 장치 1-4의 계속 증가하는 요구를 충족시키기 유망한 소스를 나타낸다. LIBS의 용량의 향상은 전기 차량 -5,6-의 유효 범위를 개선 할뿐만 아니라, 결과적으로 격자 에너지 저장 응용 프로그램 (7)에 사용 LIBS의 생존 능력을 증가 방전의 깊이를 감소시켜 그 수명을 향상하지 않을 것이다. 원래 1970 년대 8 보청기 사용, 동전 세포는 오늘 일반적으로 신규 및 기존 전극 재료의 개발과 평가에 사용됩니다. 배터리 작은 폼팩터의 하나로서, 이러한 세포 학술 연구 환경에서 배터리를 생성하는 간단하고 효과적인 방법을 나타낸다. 일반적인 리튬 이온 배터리는 양극, 음극, 집 전체, 및 양극과 음극의 단락을 방지하는 다공질 세퍼레이터로 구성되어있다. 리튬 이온 전지의 작동 중에, IONS과 전자는 모바일이다. 방전시, 이온은 다공질 세퍼레이터를 통해 음극 (양극)으로부터 및 양극 또는 음극으로 이동한다. 한편, 전자는 최종적으로 캐소드 측에 이온과 재결합, 외부 회로를 통해, 전류 집 전체를 통해 이동한다. 이온 및 전자 전달과 관련된 저항을 감소시키기 위해, 구성 요소는 적절하게 배향 될 필요 - 거리 이온의 이동이 최소화되어야한다. 일반적으로 이러한 구성 요소는 &quot;샌드위치&quot;구성을 결합됩니다. 전기 자동차, 휴대 전화, 가전 제품에 사용되는 전지는 나선형으로 감겨 진 또는 접힌 전지의 폼 팩터에 따라 큰 샌드위치되어 이루어져있다. 이러한 유형의 세포는 높은 비용을 초래하지 않고 작은 규모로 제조하기가 매우 어려울 수있다. 그러나, 코인 셀에 셀 내의 단 하나의 샌드위치가있다. 특수 장비는 전극을 작성하는 것이 여전히 필요하다 비록<html> N 코인 셀, 자신이 신속하게 통제 된 환경 내 손으로 조립 및 밀봉 할 수있는 세포. 배터리의 성능은, 유형에 상관없이, 양극과 음극, 전해질의 선택, 셀 아키텍처 4,9-13 형성 재료에 의존한다. 전형적인 LIB 전극 활물질, 도전 조제, 고분자 바인더 및 전해질로 가득 보이드 공간을 리 - 함유의 조합으로 구성된다. - 종종 거의주의를 부여하는 공정, 건조 분말 혼합, 습식 혼합, 기판 제조, 필름 응용 및 건조 : 전극 처리는 다섯 가지 주요 단계로 구성 될 수있다. 이들 공정 단계를 사용하여 전극을 제조 할 때, 최종 목표는 활물질, 도전 조제, 바인더로 이루어진 균일 한 전극 막을 달성하는 것이다. 이 균일 한 분포는 LIBS 14-18의 최적의 성능에 매우 중요합니다. NT는 &quot;&gt;이 가이드는 신규 및 기존 전극 재료의 평가를 위해 코인 셀을 제조하는 에너지와 교통 과학 연구소에서 텍사스 A &amp; M (ETSL)에서 텍사스 주립 대학에서 사용되는 단계를 나타냅니다. 많은 소스에 설명되어있는 기본 단계를 넘어 우리는 종종 유사한 방법 문서와 많은 출판물에서 제외되는 중요한 세부 사항을주의하는 중요한 단계에서 우리 자신의 전문 지식을 포함하고있다. 또한, 우리의 실험실에서 사용되는 기본 물리적, 전기 화학적 방법 (정전류 자전거 및 전기 임피던스 분광법 (EIS)) 내 밝혀된다.

<table><tbody><tr><td>LiNiMNCoO2 (NMC, 1:1:1)</td><td>Targray</td><td>PLB-H1</td><td></td></tr><tr><td>CNERGY Super C-65</td><td>Timcal</td><td></td><td></td></tr><tr><td>폴리비닐리덴 디플루오라이드(PVDF)</td><td>Kynar</td><td>Flex 2801</td><td></td></tr><tr><td>1-Methyl-2-pyrrolidinone 무수, 99.5% NMP</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>328634</td><td></td></tr><tr><td>1.0 M LiPF6 in EC/DEC (1:1 by vol)</td><td>BASF</td><td></td><td></td>50316366</tr><tr><td>Celgard 2500 분리기</td><td>MTI</td><td>EQ-bsf-0025-60C</td><td>25 &#956; m 두께; 폴리프로필렌</td></tr><tr><td>알루미늄 호일</td><td>MTI</td><td>EQ-bcaf-15u-280</td><td></td></tr><tr><td>리튬 리본</td><td>시그마 Aldrich</td><td>320080</td><td>0.75mm 두께</td></tr><tr><td>2-프로판올, ACS 시약, &ge; 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>190764</td><td></td></tr><tr><td>아세톤, ACS 시약, &ge; 99.5%</td><td>Sigma Aldrich</td><td>179124</td><td></td></tr><tr><td>스테인리스 스틸 CR2032 코인 셀 키트&nbsp;</td><td>Pred Materials</td><td></td><td>케이스, 캡, PP 가스켓</td></tr><tr><td>스테인리스 스틸 스페이서&nbsp;</td><td>Pred 재료</td><td></td><td>15.5 mm 지름 x 0.5&nbsp; mm 두께</td></tr><tr><td>의 스테인레스 스틸 웨이브 스프링&nbsp;</td><td>Pred 재료</td><td></td><td>15 mm 지름 x 1.4&nbsp; mm 높이</td></tr><tr><td>분석 저울</td><td>Ohaus</td><td>Adventurer AX</td><td></td></tr><tr><td>마노 모르타르 및 유봉</td><td>VWR</td><td>89037-492</td><td>5인치 직경</td></tr><tr><td>튜브 드라이브</td><td>IKA</td><td>3645000</td><td></td></tr><tr><td>20ml 교반 튜브</td><td>IKA</td><td>3703000</td><td></td></tr><tr><td>유리 공</td><td>McMaster-Carr</td><td>8996K25</td><td>6mm 직경</td></tr><tr><td>자동 필름 어플리케이터</td><td>Elcometer</td><td>K4340M10-Doctor</td><td></td></tr> <tr><td>Blade</td><td>Elcometer K0003580M005</td><td></td><td></td></tr><tr><td>다이 세트</td><td>Mayhew</td><td>66000</td><td></td></tr><tr><td>진공 오븐</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>진공 펌프</td><td>MTI</td><td></td><td></td></tr><tr><td>실험실 프레스</td><td>MTI</td><td>YLJ-12</td><td></td></tr><tr><td>유압 크림퍼</td><td>MTI</td><td>MSK-110</td><td></td></tr><tr><td>글로브박스</td><td>MBraun</td><td>LABstar</td><td></td></tr><tr><td>배터리 사이클러</td><td>Arbin Instruments</td><td>BT2000</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat/Galvanostat/EIS</td><td>Biologic</td><td>VMP3</td><td></td></tr></tbody></table>

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

리튬 이온 배터리(LIB)에 활용될 새롭고 개선된 재료에 대한 연구는 모든 컴퓨터 분석에 대응하는 실험적 요소를 필요로 합니다. 학술 환경에서 리튬 이온 배터리 테스트는 여러 가지 형태를 취해 왔지만 가장 기본적인 수준에는 코인 셀 구조가 있습니다. 전통적인 LIB 전극 준비에서는 활물질, 바인더 및 전도성 첨가제로 구성된 다상 슬러리가 기판에 캐스팅됩니다. 그런 다음 건조된 시트에서 전극 디스크를 펀칭하여 전기화학적 평가를 위한 코인 셀 구성에 사용할 수 있습니다. 배터리에서 활물질 전위의 활용은 전극의 미세 구조에 크게 의존하는데, 이는 주요 구성 요소의 적절한 분포가 최적의 전기 전도성, 다공성 및 비틀림을 보장하는 데 중요하기 때문에 전기화학적 및 수송 상호 작용이 최적화되기 때문입니다. 건조 분말, 습식 혼합 및 건조의 조합에 이르는 가공 단계는 모두 미세 구조 형성에 영향을 미치는 다상 상호 작용에 심각한 영향을 미칠 수 있습니다. 전기화학적 프로빙은 전극과 코인 셀을 최대한의 주의와 정밀도로 구성해야 합니다. 이 백서는 학술 환경에서 리튬 이온 배터리의 비수성 전극 처리 및 코인 셀 구성에 대한 단계별 가이드를 제공하고 건조 및 캘린더링의 영향을 해독하는 데 중점을 두는 것을 목표로 합니다.

제대로 캐스트 전극 시트는 표면 외관에 유니폼을 표시하고 제대로 집을 준수해야합니다. 일반적으로 전극 시트의 박리는 불량한 기판의 에칭, 또는 초기 혼합 단계에서 작은 NMP를 갖는 하나에 의해 발생된다. 대안으로, 너무 많은 NMP 바람직하지 않다 기공율의 높은 정도를 표시하는 시트를 일으킬 수있다. 마지막으로 세 번째 패턴은 풀링 발생 나타나는 전극 표면에 관찰 될 수있다. 방 (습도, 온도, 및 공기 이동)의 주변 환경과의 상호 작용이 문제에 대한 가장 가능성있는 원인입니다. 흄 후드 내에서 격리이 문제를 방지 할 수 있습니다. 이러한 시나리오는도 3에서 볼 수있다. 깨어진 가장자리와,도 4에 도시 한 바와 같이 코인 셀 나타나야. 세포가 제대로 기압, 노출을 밀봉되어 있지 않은 경우ospher...

비수성 전극 처리는 코인 셀 구성 및 리튬 이온 배터리에 대한 새로운 전극 화학 평가의 핵심입니다. 학술적 실험 환경에서 배터리로 작업하는 전기 화학 엔지니어로서 필요한 기본 관행에 대한 단계별 가이드가 제공됩니다.

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

본 실험 시연의 전체적인 목표는 대학 연구실 환경에서 수행 가능한 리튬 이온 배터리 전극 준비 및 코인 셀 조립을 위한 단계별 절차 가이드라인과 함께 전기화학적 분석 및 특성 평가 방법을 제공하는 것입니다. 본 시연에서는 리튬 이온 배터리의 성능과 전기화학적 특성에 있어 전해 공정의 중요성을 강조합니다. 특히 리튬 배터리 전극 공정 및 제작의 건조 단계에서 증발의 중요성을 강조하는 것이 핵심 포인트 중 하나입니다.본 시연이 전기화학 공학, 특히 ADR 계열 저장 장치 프로그램을 시작하려는 학생 및 연구자들에게 단계별 가이드라인을 제공할 수 있기를 바랍니다. 이 절차를 시작하기 위해, 종이 절단기를 사용하여 15µm 두께의 알루미늄 호일을 4.5인치 x 12인치 크기로 자릅니다. 깨끗한 플라스틱 판 표면에 아세톤을 분사한 다음, 그 위에 호일 시트를 놓습니다.다음으로, 포일 표면에 아세톤을 충분히 분사하고, 스카치 브라이트 패드를 사용하여 전체 표면을 작은 반원형으로 문지르기 시작합니다. 표면에 아세톤을 추가로 분사하고, 종이 타월로 잔여물을 닦아냅니다. 식각된 알루미늄 시트의 캐스팅 면을 탈이온수로 헹굽니다.시트를 뒤집어 밝은 면에서 동일한 절차를 반복하고, 다시 무광택 면에서도 반복합니다. 이소프로필 알코올로 헹군 후, 세척된 알루미늄 시트를 두 장의 페이퍼 타월 사이에 넣습니다. 그다음 페이퍼 타월과 세척된 알루미늄 시트를 두 개의 평평한 판 사이에 놓고 무거운 물체를 이용해 약 20분 동안 압착합니다.그 다음, 0.875g의 리튬 망간 코발트 산화물(NMC)과 0.25g의 카본 블랙을 마노 유발과 유구에 넣습니다. 갈지 말고 재료들을 가볍게 섞어줍니다. 혼합물이 형성되기 시작하면, 균일한 분말이 육안으로 보일 때까지 유발과 유구에서 3~5분 동안 수동으로 밀링합니다.흰 종이를 사용하여 혼합된 분말을 일회용 혼합 튜브로 옮깁니다. 그다음, 분말에 유리 구슬 16개와 1-methyl-2-pyrrolidone(또는 NMP) 5.5 milliliters를 추가합니다. 일회용 튜브를 튜브 드라이브 스테이션에 놓고 고정합니다.드라이브를 켜고 천천히 최대 속도까지 높여 15분 동안 내용물을 혼합합니다. 혼합이 완료되면, 10% polyvinylidene difluoride/NMP 용액 1.25g을 튜브에 직접 첨가합니다. 튜브를 다시 드라이브에 놓고 8분 동안 내용물을 혼합합니다.다음으로, 필름 어플리케이터 표면에 이소프로필 알코올 층을 도포하고, 건조된 알루미늄 기판의 광택면이 아래로 향하게 하여 표면 위에 놓습니다. 접은 페이퍼 타월로 과잉의 이소프로필 알코올을 눌러 짜내어 모든 주름과 용매가 제거될 때까지 닦아냅니다. 튜브 드라이브에서 혼합 튜브를 분리한 후, 기판 상단에서 약 1인치 떨어진 지점에 2~3인치 길이의 선 모양으로 슬러리를 기판 표면에 붓습니다.그다음, 캐스팅 속도를 20 millimeters per second로 설정하고 필름 어플리케이터의 캐스팅 암을 작동시킵니다. 캐스팅이 완료되면, 시트에 주름이 생기지 않도록 얇은 판지를 사용하여 캐스팅된 전극을 필름 어플리케이터 표면에서 들어 올립니다. 전극 시트를 상온에서 16시간 동안 건조시킨 후, 오븐에서 약 3시간 동안 70 degrees Celsius로 건조합니다.이 단계에서, 건조된 전극 시트를 이전에 세척한 알루미늄 금속 시트 위에 놓습니다. 표면이 균일한 시트 영역에 1/2인치 홀 펀치를 조심스럽게 배치합니다. 펀치에 천천히 압력을 가하면서, 깨끗하게 절단될 수 있도록 펀치 가장자리를 따라 압력을 굴려 줍니다.깨끗한 플라스틱 핀셋을 사용하여 절단된 전극을 시트에서 제거하고, 전극 표면이 바깥쪽을 향하도록 라벨이 부착된 바이알에 넣습니다. 그런 다음, 잔류 수분을 제거하기 위해 진공 오븐에서 120 °C, -0.1 MPa 조건으로 12시간 동안 전극을 추가로 건조합니다. 오븐에서 전극을 꺼낸 후, 0.0001 g 오차 범위 내에서 무게를 측정합니다.글러브 박스 내에서, 코인 셀 케이스를 작은 웨잉 보트(weigh boat)에 넣고 케이스 중앙에 양극을 배치합니다. 전극 중앙에 전해질을 1~2방울 떨어뜨리고, 케이스 테두리의 서로 반대되는 양쪽에 각각 한 방울씩 떨어뜨립니다. 전극 표면에 3/4인치 세퍼레이터를 한 장 올립니다.그 다음, 가스켓의 평평한 면이 아래로 향하고 립(lip) 부분이 위로 향하게 하여 케이스에 넣습니다. 셀 중앙에 전해질을 2~3방울 떨어뜨리고, 준비된 상대 전극의 리튬 면이 아래로 향하게 하여 중앙에 배치합니다. 중앙에 맞춰 놓인 상대 전극 위에 웨이브 스프링을 올립니다.그 후, 웨이브 스프링 표면의 대부분을 덮는 곡선 형태의 볼록한 메니스커스가 형성될 때까지 전해질을 셀의 가장자리까지 가득 채웁니다. 핀셋을 사용하여 캡을 셀 중앙에 수직으로 맞춘 상태로 코인 셀 캡을 셀 위에 조심스럽게 놓습니다. 캡이 가스켓의 립 부분에 완전히 안착될 때까지 아래로 누릅니다.셀을 크림퍼로 옮기고, 셀이 크림핑 다이의 홈 중앙에 위치했는지 확인하십시오. 셀을 약 6.2 megaPascal의 압력으로 크림핑한 후 해제하십시오. 흘러나온 전해질은 닦아내어 제거하십시오.완료되면 글로브 박스에서 셀을 꺼냅니다. 글로브 박스에서 셀을 꺼낸 후, 과량의 전해질을 닦아내고 셀에 라벨을 붙입니다. 이제 깨끗해진 셀을 배터리 충방전기에 연결합니다.개방 회로 전위를 측정하여 단자가 올바르게 연결되었는지 확인하십시오. 측정된 전극 질량 0.0090 g, 알루미늄 디스크 질량 0.0054 g, 그리고 g당 155 mAh의 정격 용량을 바탕으로 원하는 전류 값을 결정하십시오. 그 다음, 사이클러의 스케줄을 설정하여 셀을 상한 전압 4.2 V와 하한 전압 2.8 V 사이에서 충전 및 방전하도록 하십시오.셀을 C/10 속도로 4회 사이클링합니다. 그 다음, C/10으로 셀을 1회 충전합니다. 다섯 번째 C/10 충전 후, 1시간 동안 휴지시킨 뒤 셀의 EIS를 수행합니다.그 다음, 셀을 충방전기로 다시 옮겨 10C로 방전합니다. EIS 분석을 다시 수행하고 셀을 충방전기에 다시 장착한 후, 5C, 1C, 2C, 5C, 10C의 속도로 5회 사이클을 돌리고, 이어서 1C로 100회 사이클을 수행합니다. mAh 단위의 용량을 양극에 포함된 활물질의 질량으로 나누어 각 C-rate에서의 셀의 비용량을 결정합니다.마지막 5회의 1 C 사이클의 평균 비용량을 처음 5회의 1 C 사이클의 평균 비용량으로 나누어 용량 유지율을 계산합니다. 적절하게 캐스팅된 전극 시트는 균일하게 보여야 하며 집전체에 잘 부착되어야 합니다. 시트의 박리는 에칭이 불충분하거나 NMP가 너무 적을 때 발생합니다.또한 NMP가 너무 많으면 다공성이 높아질 수 있습니다. 마지막으로, 건조 중에 재료가 뭉치면 표면이 불균일해질 수 있습니다. 셀이 제대로 밀봉되지 않으면 대기에 노출되어 리튬이 팽창하며, 이로 인해 셀이 터질 수 있습니다.전극 표면의 SEM 이미징을 통해 양극의 복잡성을 확인할 수 있습니다. 큰 입자들은 활성 물질이며, 나머지 물질은 폴리비닐리덴 디플로라이드와 카본 블랙입니다. 너무 빠르게 건조된 시트와 적절하게 건조된 시트의 대표적인 사이클링 결과가 여기에 제시되어 있습니다.셀의 비에너지는 방전 곡선 아래의 면적으로 결정할 수 있습니다. EIS 데이터에서 꼬리 부분의 기울기는 확산으로 인한 저항을 나타내며, 반원은 전하 전달 저항으로 인한 저항의 수를 나타냅니다. 빠르게 건조된 시트는 반지름이 더 크며, 이는 전하 전달 저항이 더 높음을 나타냅니다.캐스팅 두께, 슬러리 점도 및 조성, 그리고 캘린더링 정도는 모두 전극 시트의 기공률과 두께에 직접적인 영향을 미칩니다. 시트가 얇을수록 확산 거리가 단축됩니다. 또한, 기공률을 최적화하여 더욱 효율적인 전달이 가능하도록 할 수 있습니다.이 방법을 숙달하면 적절히 수행했을 때 24시간 이내에 완료할 수 있습니다. 이 절차를 시도할 때는 반드시 안전 장갑을 착용하고 전극 시트를 청결하게 유지해야 하며, 최종 셀 조립은 글로브 박스 내에서 수행해야 합니다. 조립된 코인 셀을 이용하여 충-방전 사이클링, 사이클릭 전압전류법, 전기화학적 임피던스 분광법과 같은 전기화학적 테스트를 정기적으로 수행함으로써 다양한 사이클링 및 환경 조건에서의 셀 거동과 성능 특성을 분류할 수 있습니다.본 실험적 탐구는 전지 성능 및 전기화학적 특성에 있어 전기화학 공정의 중요성을 강조합니다. 시연 영상을 시청한 후, 전극 제작 및 코인 셀 조립의 핵심 단계와 이어서 진행되는 실험실 내 리튬 이온 배터리의 전기화학적 테스트 과정을 충분히 이해하게 될 것입니다. 전해질은 산소 및 수분과 쉽게 반응하므로, 코인 셀 조립은 반드시 글로브 박스 내에서 수행해야 함을 잊지 마십시오.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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건설과 리튬 이온 배터리의 동전 전지의 테스트

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배우세요 리튬 이온 배터리 비수 전극 가공 및 코인 셀 조립 방법을. 전기화학적 특성 분석과 건조 공정의 중요성을 학술 연구에 활용할 수 있습니다.

리튬 이온 코인 셀의 비수 전극 가공 및 건설

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