Name: 수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-12-25T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 35 s
Description: 배우세요 수성 미디어에서 나노 재료 분산을 최적화하는 방법을 실시간 특성화와 초음파 처리를 통해. 이 프로토콜은 안정적이고 균일한 나노입자 분산을 얻어 나노과학 및 나노독성학 연구에 활용됩니다.

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이러한 결과 연구 NE/J010783/1에서 자금 지원을 받고 있다. 프로젝트 NanoValid 연구, 기술 개발, 그리고 부여 계약 번호 263147에서 데모에 대 한 유럽 연합의 7 프로그램에서 자금을 받았습니다.

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저자는 전혀 경쟁 금융 관심이 없다. IK EVJ 공동 익의 디자인 연구를 잉태, 실험을 수행, 데이터를 분석 하 고 원고를 준비. Љ 및 IR 가장 이미징 수행. SA, MLM, 그리고 MC CNTs, 공급 하 고 나머지는 공동 저자의 논의 모든 단계와 RT의 원고 편집 쪽으로 기여에 원고에 대 한 논평.

물에 분산 나노 재료의 선택 된 숫자의 수 있도록 최적의 쥡니다 조건의 id를 허용 하는 전략을 개발 하는 연구의 궁극적인 목표가입니다. 시도 여기 신중 하 게 문서화 하는 프로토콜 단계와 매개 변수 쥡니다 동안 이전 뿐만 아니라 지난15에서 권고에 따라로 리뷰에서 확인 하는 간격을 성취 하기 위하여. 최적의 분산 조건 각 쥡니다 주기 후에 분산을 특성화 및 샘플 안정성과 균일성 검사로 식별 됩니다. 다양 한 분석 기법에 의해 결정으로 나노 소재의 주요 물리 화학적 특성에 특성 변경에 따라 쥡니다 절차 및 안정성 상태의 영향 평가: DLS, ELS, UV에 대 한, 그리고 가장. 현재 프로토콜은 과거 문학과 다른 연구 프로젝트21,22,37,,3839 일부에서 나노 재료의 분산에 대 한 적응된 방법 수정 및 수정 키 간격, 단계, 및 유사한 표면의 넓은 미소 물질을 그들의 적용 해결7프로. 그러나, 주의 깊은 조정 쥡니다 시간, 강도, 및 다른 나노 재료를 그들의 응용 프로그램에 대 한 유형을 필요는. 또한, 추가 작업은 쥡니다 절차 및 나노 재료의 생물 학적 활동 사이의 상관 관계를 설정 해야 합니다. 접한 분산의 6 개의 종류는 평가 하 고, 주로 초음파 목욕 및 설정된 시간 지점에서 유리병 트위터를 장착 한 초음파 프로브를 사용 하 여 그들의 안정성에 대 한 비교. 정지 순도 오염으로 인해 어떤 의도 하지 않은 변경 유지, 프로브 쥡니다 피 한다 여기. 유리병 트위터에 튜브는 닫힌 유지 수 있습니다. 이 샘플의 어떤 상호 오염을 제거합니다.
Sonicators의 교정 범위 sonicators의 다른 주파수, 진폭, 및 능력을 사용할 수 있습니다 이후 핵심 요소 이다. 정지를 전달 효과적인 음향 에너지를 확인 하려면 sonicators의 교정은 주사를 사용 하 여 수행 됩니다. 음향 파워 전달 유리병 트위터에 대 한 70% 진폭 설정 뿐만 아니라 100% 초음파 목욕 설정에 대 한 그는 계산에 대 한 < 1 W (0.75 ± 0.04 W와 0.093 ± 0.04 W, 각각). 그러나, 전원 출력 유리병 트위터에 대 한 제조 업체에 의해 표시 되며 목욕 sonicator 200 W 및 80 W, 각각. 이 높은 전원 소스에도 불구 하 고 대부분의 에너지 cavitational 거품의 생성 하는 동안 손실 됩니다 고 작은 일부만 실제로 치료26에서 분산에 전달 나타냅니다. 최근 연구는 쥡니다8동안 더 나은 분산 제어용 sonicator의 입력된 전력에 비해 cavitational 측정 제어의 중요성을 강조 했습니다. 방법론은 CNTs 같은 매우 섬세 한 nanomaterials의 제어 분산에 대 한 유망 나타나고 미래 연구에 대 한 것이 좋습니다.
각 기술 연구에 사용 제한이 모든 다른 원칙을 기반으로 합니다. DLS 이외의 구형 정지로 높은 polydisperse 시스템에 대 한 이상적인 기술은 아니다. 같은 조건에서 DC는 권장 높은 해상도, 정확성 및 정밀40. DCS 완전히 다른 작은 3%로 매우 좁은 크기 분포 봉우리를 분리할 수 있습니다. 가장은 나노 입자의 직접적인 시각적 이미지를 제공 하 고 집계, 분산, 크기, 및 입자의 모양에 대 한 훌륭한 도구입니다 하지만 기술 샘플 있는 아티팩트41로 이어질 수 있습니다 건조. 이 단계 4.5.3에서에서 언급 했 듯이 초순와 격자를 세척 하 여 제거 될 수 있습니다.
다른 이들, 방법론, 침수 깊이, 프로토콜과 유리병 트위터로 초음파 목욕 튜브의 위치에 사용 되는 튜브의 유형과 같은 몇 가지 중요 한 단계를 강조 표시 합니다. 동요 하는 동안 시스템의 온도 제어는 중요 한 매개 변수입니다. 초음파 목욕 및 펄스 모드 실행 유리병 트위터에서 자주 물 변화는 동안을 피하기 위해 어떤 열이 쌓여 쥡니다, 어떤 샘플 변경 피할 것이 좋습니다. 산화 아연 등 소수 샘플에 대 한 사전 지도 그리는 단계 입자의 분산에 도움이 됩니다만이 일부 원치 않는 변화를 유발 수 있습니다. 쥡니다 시간과 에너지 높은 해야 드 입자 덩어리를 충분 하지만 너무 많은 입자를 나누기. 결과 덩어리 파손 입자 타입에 따라 달라 집니다 나타냅니다.
우리의 연구 결과 결과 보여 키 physico-화학 속성 쥡니다 과정에서 잠재적으로 변경 될 수 있습니다 sonicator 종류 같은 요인에 의해 지배로 자세한 분산 프로토콜의 중요성 강조 쥡니다 기간 시간, 그리고 전원 출력입니다. 결과 샘플 무결성은 잠재적으로 높은 강도 동요에 손상으로 나타났습니다. 결과 표시 쥡니다 기간 및 강도 변경 하는 경우 발생할 가능성이 높은 파손 되므로 CNTs 동요에 아주 과민 하다. CNTs의 분산에 대 한 최적의 설정 가까이 초음파 목욕에서 2-15 분 및 초음파 프로브를 사용 하 여 불과 2 분 사이 있다. 그러나,는 ultrasonication 아직도 있다 발생할 일부 나노튜브 여기 정확 하 게 측정할 수 없는 shortenings. DLS CNTs의 특성에 대 한 이상적인 기술 되지 않을 수 있습니다 하지만 그것은 여전히 유체역학 직경 나노튜브 및이 데이터 유익한 각종 사이 CNTs의 길이 배포판에서 차이의 수에 대 한 샘플16, 제공할 수 42,43. 과거의 연구는 분산 프로토콜 CNTs의 강화 될 수 있다 크게 계면의 추가 의해 계면 활성 제 분자는 따라서 파손 쥡니다35, 때문에 방 벽을 제공 하는 나노튜브 단층에 흡수 입증 그러나 44.,이에 비해 수 없습니다 직접 현재 프로토콜 아무 계면이 경우 관련으로. CNTs의 경우 길이 크기 분포를 확보는 매우 중요 한, 가로 세로 비율은 종종 특정 독물학 응답 연관으로 중요 하다. 반면, CeO2 준 CNTs는 장기간된 쥡니다 초음파 목욕 또는 프로브를 사용 하 여 시간에 비해 다른 결과, 1 차 입자의 형성으로 이어질. 분산 프로토콜 예:조정, 최적화 쥡니다 시간과 전원 출력, 시작 물자에 따라에서 중요성을 강조 하는 CNT와 CeO2 사건의 결과에 차이 즉, 접한 분말의 종류. 모든 접한 파우더 샘플 종류가 다르다, 분말 자체 내에서 덩어리의 다른 정도 될 것입니다. 특정 경우에 탈 응집 과정은 성공적으로 귀착되 분명 가장 이미지에 다른 모양의 입자의 출현에 의해 기본 입자 수준 드 덩어리 쥡니다 단계 이전 표시 되었다. 장기간된 쥡니다 다방면 입자 하 다른 각도에서 세 륨 산화물 응집 체의 지속적인 위반 귀착되는.
상업적으로 구입 Ag NPs 분산의 수성 샘플, 경우 우리의 연구 결과 또한 장기 안정성과 균일성 평가 대 한 필요성을 강조 한다. 특히 긴 기간 저장의 경우에에서 사용 하기 전에 분산 충분히 특징 되는 보장 하기 위해 필요가 하다. 그러나, 나노 소재는 매우 짧은 선반 수명을. 그들은 시간과 함께 나이 고 갓된 분산에 비해 장기 저장 후 다르게 동작할 수 있습니다.
여기 결과 다른 나노 소재에 대 한 최적화 된 프로토콜을 식별 하는 통합된 전략에 대 한 필요성을 강조 표시 합니다. 제시 된 전략 쥡니다 메서드에서 다른 유사 콘텐츠를 수행 하 고는 다른 시간 지점에서 분산은 충분히 상호 보완적인 분석 방법을 사용 하 여 특징입니다. 특성화 및 시간 및 다른 실험 조건 분산 품질을 모니터링 하는 멀티 방법 접근의 사용에 중요성 과거 노동자45에 의해 강조 되었다. 비록 쥡니다에 대 한 다양 한 방법 제시 된 연구에서 특정 접한 분산 수용, 잠재적으로 그들은 사용할 수 있습니다 기준으로 물에 (유사한 표면 특성)의 다른 금속 및 금속 산화물 나노 분산. 그러나, 유형 또는 액체 매체 다양 한 요인 예를 들면, 쥡니다 시간, 강도, 유형과 sonicator 조절에 주의 하 여 할 수 있는 기본 프로토콜을 최적화 하는 필요를 필요 합니다 중 접한에 어떤 변화를 데. 어떤 프로토콜 선택 하 고 최적의 거기 확인은 항상 체계 및 쥡니다 분산 절차의 단계별 시퀀스에 대 한 자세한 보고서를 필요 하다. 이 판독 및 comparability 개선 해야 합니다. 이 프로토콜의 응용 프로그램 중 하나입니다 데이터 comparability 미래 연구에 대 한 통합 및 표준화 된 접근으로 이어지는 다른 연구소 들을 촉진 하기 위하여. 현재 방법론 및 제어 매개 물 이외 다른 분산 매체에 대 한 이용 될 수 있다 고 비교 케이스별으로 사건에 그릴 수 있습니다.

쥡니다 생성, 성장를 포함 하 고 액체 강도 높은 초음파1방사선 때문에 ("핫스팟" 라고도 함) 거품의 붕괴 현상, 생성의 과정 이다. 실험실 환경에서 쥡니다 메서드는 sonicator를 사용 하 여 밖으로 수행 됩니다. 드로 개별 (또는 기본) 입자는 액체 매체에 분산 입자를 응집의 일반적인 기능을가지고 모든 다른 sonicators을 확인 하 고 있습니다. 적용 하 여 쥡니다, 샘플 동질성 향상 시킬 수, 잠재적으로 훨씬 더 좁은 입자 크기 분포를 달성. 분산 과정에서 고려해 야 할 중요 한 측면의 최종 분산 안정성입니다. 여기, 현 탁 액의 안정성 이란 입자 정착 하지 않는 또는 그들의 분산된 상태 및 측정 5 반복된 측정 하는 동안 사이 10% 이상 변화 하지 평균 유체역학 직경에서 아래로 침전 시간 (약 10 분)2,3. 분산 안정성을 측정 하는 방법은 여러 가지가 있습니다. 이 입자의 전기 이동 기동성의 측정을 통해 잠재적인 제타 (ZP)의 평가 포함 한다. 또 다른 UV 스펙트럼 범위4에서 나노 입자의 특성 흡수를 측정 하는.
Nanotoxicology의 분야, 분산 품질을 제어할 수 있는 능력은 매우 중요 한 분산 단계 결정 키 물리 화학적 특성, 입자 크기/분포, 모양, 집계/덩어리, 표면으로 충전, 등 이 차례 것입니다 궁극적으로 영향을 테스트 미디어와 입자의 상호 작용 및 다양 한 생체 외에서 그리고 vivo에서 실험의 결과 nanomaterials의 잠재적인 위험을 추정 하기 위하여.
쥡니다 프로브 타입 (직접) 또는 초음파 목욕의 사용 하 여 일반적으로 수행 됩니다 또는 유리병 트위터 (간접 쥡니다)와 초음파 프로브. 모든 유형의 쥡니다 강렬의 범위에서 사용할 수 있는 전원 설정, 때로는 다른 유형의 sonotrode 특정 프로세스 또는 요구 사항에 대 한 적응을 출력 하 고 액체 볼륨 2에서 250 mL에 이르기까지 적합. 비록 프로브 ultrasonication은 지역화 된 강도 높은5인 목욕 쥡니다 보다 더 수행, 목욕 쥡니다가 끝났습니다 종종 선호 조사 형 독물학 테스트 정지의 준비에 대 한 가능한 때문에 팁, 티타늄 프로브의 침식을 통해 오염 위험 장기간된 사용 및 프로브 침수 깊이 불일치 후 팁. 마찬가지로, 유리병 트위터를 장착 한 초음파 조사 직접 프로브 장비의 작업 편의성 뿐만 아니라 위에서 언급 한 오염 위험 때문에 유리 하다. 여러 병 동시에과 같은 강도에서 sonicated 됩니다. 이 시간을 절약할 뿐만 아니라 그 모든 샘플 취급 보장 동등 하 게, 더 안정적이 고 비교 샘플 중 결과 게. 나노 재료의 안전 연구에서 오염 항상 피 한다. 그러나, 프로브 sonicator이 요구이 사항에 맞지 않는 및 테스트 되지 않았습니다. 프로브 sonicators 팁 침식으로 인해 샘플 오염 등 어떤 피할 수 없는 부작용을 일으키는 것으로 알려져 있습니다 뿐만 아니라 에너지 출력의 분산 조건 변경에 지도, 따라서 데이터 재현성6, 손상 감소 7 , 8. 또한, 샘플 일반적으로 액체 손실 증발 때문에 선도 발견된 컨테이너에서 실행 뿐만 아니라 증 착을 먼지. 이러한 의도 하지 않은 변경을 방지 하기 위해 최근 연구 대체 간접 sonicators를 정지 순도 보증6뿐만 아니라 그들의 효과적인 에너지 전달에 따라 것이 좋습니다.
비 최적화 쥡니다 결과에 부정적인 영향을 가질 수 있습니다. 잠재적으로, 그것은 크기, 분포, 형태, 표면 충전2,9등 나노 재료의 주요 물리적, 화학적 속성을 변경할 수 있습니다. 이전 문학 쥡니다 프로세스와 나노-티 오25,,1011, ZnO 나노6, 나노 구리12 등 매개 변수 입자에 미치는 영향을 제어 하는 같은 실패를 보고 했습니다. . 또한, 과거 연구 쥡니다 과정 뿐만 아니라 입자 특성을 변경 하지만 또한 지배 하는 독물학 테스트12,13의 결과 나타났습니다.
분산 프로세스 제어를 위해, 그것은 모니터링 sonicator 유형, 기기 전원 및 기간, 볼륨, 등, 분산 품질에 영향을 미칠 수 같은 다른 요소를 이해 하는 것이 중요. 따라서, 쥡니다 프로세스의 다른 시간 지점에서 분산 입자의 주요 물리 화학적 특성을 분석 하는 체계적인 절차를 가질 필요가 있다. 이러한 고려 사항 몇 가지 연구자에 의해 계정 이동 되었습니다, 하지만이 지역에서 제한 됩니다. 비하르 외 다양 한 분산 안정제14와 다른 초음파 에너지를 사용 하 여 만든 다른 접한 분산의 분산 안정성을 공부 했다. Hartmannn 그 외 여러분 에 의해 최근 검토 접한 분산 품질 예에 영향을 미치는 다른 요인 이해을 작업 한 적 있지만 sonicator 유형의 사용, 쥡니다 시간, 등등, 거기는 여전히 강조 잘 정의 되 고 보편적으로 허용 쥡니다 절차는 현재 nanotoxicological 테스트 및 조사7,15를 지원합니다.
여러 분석 특성화 기법 분산 품질을 모니터링 하는 데 사용 됩니다. 이의 사용을 포함: 동적 빛 산란 (DL), 디스크 원심 분리, 전기 이동 빛 산란 (ELS), 자외선 (UV-vi) 보이는 분광학, 및 전송 전자 현미경 (TEM), 입자 크기 및 크기 분포 측정, zeta 잠재력, 분산 안정성, 및 형태학 특성, 각각. DLS 자주 입자와 접한 분산의 증가할수록 인덱스 (PdI) 유체역학 직경 (Z 평균)를 결정 하는 데 사용 됩니다. DL에 의해 복합 크기 분포, 경우 Z-평균 얻은 강도 가중치 크기 분포 강도와 동의 하지 않을 수 있습니다. 따라서, 강도 가중치 크기 분포의 평균 인용 수 있습니다. PdI 반영까지 규모와 크기 분포의 로케이션에서 0-1, 0이 monodispersed 샘플 및 1 높은 polydisperse 샘플16. 디스크 원심 액체 매체에서 원심 침전을 사용 하 여 입자 크기 분포를 결정 하는 데 사용 하는 구분 기술입니다. 광학 명확 하 고 회전 하는 디스크와 디스크의 가장자리를 도달할 때 입자에 의해 뿌려 진 빛의 금액 내에서 입자 앙금 기록 이며 입자 크기 분포 스토크스의 법칙을 사용 하 여 변환. 멀티 모달 입자 분포를 해결 하려면 디스크 원심 분리기와 같은 기술 들은 악기 통합 분리 메커니즘 요소를 더 적당 하다. 제타 잠재적인 (ζ-잠재적인) 입자의 그들의 전단 또는 전기 더블 레이어에서 일반 점성 행동을 보여주는 (대량) 액체를 분리 하는 추상적인 경계는 미 끄 러 짐을 비행기에 전기 잠재력으로 정의 되는 선미 레이어, 레이어를 주로 카운터 이온의 구성 입자와 함께 이동 하는 것으로 간주. 제타 전위는 입자와 입자 사이 정전기 상호 (즉, 반발/매력) 따라서 표면 충전 직접 관련이 있습니다. 이 매개 변수는 따라서 접한 분산 안정성의 기본 표시기 간주 됩니다. 규칙에 따라, zeta 잠재력-25 아래 값 mV 25 이상 mV 안정적인17,18간주 됩니다. 유형과 해결책 pH, 이온의 농도 제타 잠재적인19에 강하게 영향을 미칩니다. ELS는 분산 입자의 전기 이동 기동성을 측정 하는데 사용 되 고이 이동성 제타 헨리 방정식과 Smoluchowski 또는 Hückel 모델을 통해 잠재적인 변환 됩니다. UV-vis 분광학은 흡수 이며 특정 파장에서 견본에 의해 뿌려 진 빛을 계량 하는 기술입니다. 종종 UV 지역에서 나노 재료의 특성 흡수를 측정 하 여 분산 안정성을 모니터링 하는 데 사용 됩니다. 마지막으로, 가장 자주 사용 한다 시각화 하 고 분석 하는 크기, 크기 분포, 덩어리, 및 나노 입자5,14,,1520의 모양.
선물이 초음파 목욕 및 유리병 트위터를 장착 한 초음파 프로브를 사용 하 여 만든 6 개의 다른 접한 분산의 비교 연구. 비슷한 프로브, 초음파 탕에 대 한 실험 설정을 유추 될 수 있도록 입자 농도, 온도, sonicator 유형, 및 연구에 사용 되는 설정, 프로토콜에 지정 됩니다. 다음과 같은 나노 재료 사용: 실버 (Ag), 세 륨 산화물 (CeO2), 산화 아연 (ZnO, NM110-hydrophylic와 NM111 소수), 및 (A32 및 A106, 재료의 표참조) 탄소 나노튜브 등 탄소 기반 나노.
쥡니다 과정을 따라 다른 시간 지점에서 분산 품질의 평가 사용 하 여 만든 다양 한 특성화 기법, 즉 입자 크기/크기 분포, 크기 분포에 대 한 디스크 원심 분리에 대 한 DL ELS zeta 잠재력에 대 한 입자 모양 및 동질성에 대 한 안정성, 그리고 가장에 대 한 UV vis 분광학 다양 한 다른 나노 탄소 기반 금속 산화물에서까지 계산 됩니다. 비교를 위해 상업 수성 현 탁 액은 나노 (Ag NPs)의 시트르산 상한와 안정 관련 상용 정지의 예상된 장기 안정성을 추론할 병렬로 사용 됩니다. 물론,이 Ag NPs 모델은 직접적인 관련이 없는 분산 절차 하지만 다시 sonicate 또는 다시 덩어리 같은 변경 중에 발생에 바인딩된는 스토리지의 몇 시간 후 정지를 다시 안정 필요성을 나타내는 역할을 전적으로 스토리지입니다. 정지는 두 달 동안 냉장고에 보관 됩니다. 이 기간 동안 분산 입자의 잠재적인 덩어리 식별 특징 이다. 초기 결과 ( 결과 섹션에서 설명)로 불안정 한 서 스 펜 션을 보여줍니다. 그 후,이 분산 더 다른 쥡니다 치료, 나노 재료 연구에 사용 비슷합니다에 복종 된다. 연구의 목적은 우리 같은 쥡니다 프로토콜을 통해 정지를 덩어리로 드 수 확인 것입니다. Ag NPs 모델 따라서 최적화 된 형태로 입자의 재 분산을 대표 하는 장기 연구에 대 한 기준으로 연결할 수 있습니다.
여기에 제시 된 분산 프로토콜 이전 문학에 발표 된 그 유사를 공유 하 고 통합 이전 지난 근로자7,,2122,23에 의해 만들어진 몇 가지 권고의 일부 ,,2425. 이 연구에서는 체계적인 단계별 접근 분산 프로토콜에 걸쳐 분산 품질을 모니터링 하는 데 사용 됩니다. 이 방법은 최적의 실험 분산 조건 (그림 1) 식별 접한 분산의 실시간 특성을 지지.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56074/56074fig1.jpg"> 그림 1입니다. 계획 및 분산 프로토콜의 단계별 순서를 묘사 하는 순서도. <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56074/56074fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

<table><tbody><tr><td>세륨 산화물 나노 분말</td><td>시그마-알드리치</td><td>544841</td><td>< 25&nbsp; nm 입자 크기 (BET)</td></tr><tr><td>산화 아연</td><td>유럽위원회 공동 연구 센터 (JRC)</td><td>NM110</td><td>친수성</td></tr><tr><td>산화 아연</td><td>유럽위원회 공동 연구 센터 (JRC)</td><td>NM111</td><td>소수성</td></tr><tr><td>다중 벽 탄소 나노 튜브</td><td>NanoMile 프로젝트 (유럽위원회의 7 차 프레임 워크 프로그램에 따른 대규모 협력 프로젝트)</td><td>A32 (MWCNT1)</td><td>3.0&플러스mn; 1.8 &마이크로; m 길이, O / C 비율 4.5 %</td></tr> <tr><td>다중 벽 탄소 나노 튜브</td><td>나노 마일 프로젝트</td><td>A106 (MWCNT2)</td> <td>3.3 &plusmn; 2.4 & 마이크로; m 길이, O/C 비율 7%</td></tr><tr><td>은 분산</td><td>시그마-알드리치</td><td>730785</td><td>10&nbsp; nm 입자 크기(TEM), 0.02&nbsp; mg/mL</td></tr><tr><td>Zetasizer nano</td><td>Malvern 기기</td><td></td><td>입자 크기 및 제타 전위 측정&nbsp;</td></tr><tr><td>디스크 원심 분리기</td><td>CPS 악기 Inc.</td><td>모델 DC 24000</td><td>원심 침강에 의한 입자 크기 분포</td></tr><tr><td>투과 전자 현미경</td><td>JEOL USA</td><td>Jeol 1200EX TEM</td><td>명시야 이미지, 입자 크기, 모양, 응집</td></tr><tr><td>바이알 트위터가 장착된 초음파 프로브</td><td>Hielscher</td><td>UIS250V</td><td>Sonicator</td></tr><tr><td>초음파 욕조</td><td>Branson&nbsp;</td><td>모델 1510</td><td>초음파 발생기</td></tr><tr><td>Eppendorf 바이알</td><td>Eppendorf</td><td>2236411-1</td><td>1.5ml 용량</td></tr><tr><td>UV-vis 분광 광도계</td><td>Jenson 비행 갑판</td><td>모델 6800</td><td>SPR 피크, 서스펜션 안정성,</td></tr><tr><td>일회용 접힌 모세관 셀</td><td>Malvern Instruments</td><td>DTS 1070</td><td>전기</td></tr><tr><td>Zeta- 전위 표준</td><td>측정을 위한 Malvern Instruments</td><td>DTS 1235</td><td></td></tr><tr><td>석영 큐벳</td><td>Jasco</td><td>1103-0042</td><td>직사각형 석영 셀 10 x 100 Spectrosil 뚜껑이 있는 석영 190 -2700 nm</td></tr></tbody></table>

수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로

Dispersion of Nanomaterials in Aqueous Media: Towards Protocol Optimization

쥡니다 과정 일반적으로 응집 제 및 수성 기반된 미디어, 균질 성 및 현 탁 액의 안정성을 개선 하는 데 필요한 나노 소재 분산에 사용 됩니다. 이 연구에서는 체계적인 단계별 접근 안정적인 분산을 달성 하기 위하여 최적의 쥡니다 조건을 식별 하기 위해 수행 됩니다. 이 접근은 채택 하 고 여러 가지 나노 재료 (세 륨 산화물, 산화 아연, 탄소 나노튜브) 이온된 (DI) 수에 분산에 적합 하도록 표시. 그러나, 접한 유형 또는 분산 매체에 어떤 변화를, 필요 과정에서 기본 프로토콜의 최적화 능력과 sonicator 입력 조정 쥡니다 시간 등 다양 한 요인으로 온도 상승 하 여 수 합니다. 접근 방식을 자세히 분산 프로세스를 기록합니다. 이것은 시간 점 뿐만 아니라 다른 위에서 언급 한 조건에 따라서 표면 특성에 영향을 미치는 입자 표면에 손상 등의 바람직하지 않은 변경 있을 수 있습니다 쥡니다 과정 식별 해야 합니다. 우리의 목표는 마지막, 생산 분산의 품질을 제어할 수 있는 통합된 접근 방식을 제공 하는. 이러한 지침 nanoscience 커뮤니티 nanotoxicology의 분야에서 특히 분산 품질 재현성 보장 수단 이다.

여기, 우리 현재 나노 재료의 분산에 대 한 단계별 프로토콜 수성 매체에서 최적의 쥡니다 조건, 강도, 및 향상 된 안정성과 나노 입자의 균일성에 대 한 기간 식별 하 실시간 묘사와 샘플 무결성을 영향을 주지 않고 분산입니다.

The sonication process is commonly used for de-agglomerating and dispersing nanomaterials in aqueous based media, necessary to improve homogeneity and ...

이 절차의 전반적인 목표는 실시간 특성 분석을 사용하여 수성 매질에서 안정적이고 균일한 나노물질 분산액을 얻기 위한 최적의 초음파 처리 조건, 강도 및 시간을 결정하는 것입니다. 이 방법은 나노과학, 특히 나노독성학 분야에서 샘플의 무결성에 영향을 주지 않으면서 나노입자 분산을 최적화하는 방법에 관한 핵심적인 질문들에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이러한 최적화 전략의 주요 장점은 최종 분산 품질에 대한 제어력을 높여 재현성을 보장하는 데 결정적인 역할을 한다는 점입니다.절차를 시작하려면 바이알 블록 소니트로브(sonitrobe)가 장착된 프로브 소니케이터를 보정하십시오. 그런 다음 깨끗한 금속 스패튤라를 사용하여 선택한 나노 분말 2 mg을 1번부터 3번까지 번호를 매긴 깨끗한 10 또는 20 mL 유리 바이알 3개에 각각 정량하십시오. 각 바이알의 내벽을 따라 탈이온수 1 mL를 피펫으로 가하십시오.소수성 시료의 경우, 대신 탈이온수에 0.5% (v/v) ethanol을 섞은 용액 1 mL를 사용합니다. 각 시료를 섞어 되직한 페이스트 상태로 만듭니다. 그 다음, 페이스트에 적절한 양의 탈이온수를 추가하여 최종 시료 농도가 0.2 mg/mL가 되도록 합니다.바이알을 수평으로 회전시켜 내벽에 붙어 있는 나노 분말을 떼어냅니다. 각 나노 분말 분산액 1.5 milliliters를 해당 번호가 표시된 깨끗한 마이크로 원심분리 튜브에 옮깁니다. 튜브 뚜껑을 단단히 닫고 회전시켜 내벽에서 나노 분말을 떼어냅니다.그런 다음, 샘플을 소니트롭(sonitrobe)에 놓습니다. 1.1와트의 출력으로 1초간 작동하고 1초간 정지하는 펄스 방식을 적용하여 2분 동안 샘플을 초음파 처리합니다. 그 후, 블록에서 샘플 1을 제거합니다.분산액 상단에서 1 mL를 취해 다른 깨끗한 마이크로원심분리 튜브로 옮깁니다. 튜브에 탈이온수를 첨가하여 시료 농도를 0.02 mg/mL로 맞춥니다. 즉시 시료 특성 분석을 시작합니다.첫 번째 초음파 처리 종료 10분 후에 동일한 진폭 및 펄스 설정을 사용하여 나머지 샘플을 4분 동안 초음파 처리합니다. 샘플 2를 탈이온수로 0.02 mg/mL가 되도록 희석하고 특성 분석을 시작합니다. 두 번째 초음파 처리 종료 10분 후에 샘플 3을 동일한 설정으로 다시 4분 동안 초음파 처리합니다.시료 3을 0.02 mg/mL로 희석하고 특성 분석을 시작합니다. 먼저, 욕조 센서를 기준으로 초음파 세척기를 교정합니다. 다음으로, 깨끗한 스패튤라를 사용하여 선택한 나노 분말 2 mg을 4번부터 7번까지 번호가 매겨진 4개의 깨끗한 유리 바이알에 각각 넣습니다.각 바이알의 벽면을 따라 탈이온수 1 mL를 피펫으로 넣고 분말을 섞어 걸쭉한 페이스트 형태로 만듭니다. 각 바이알의 시료 농도가 0.2 mg/mL가 되도록 탈이온수를 추가합니다. 바이알의 캡을 닫고 소용돌이치듯 흔들어 내부 표면에 붙어 있는 나노분말을 모두 떨어뜨립니다.교정된 초음파 세척조 중앙에 바이알을 배치합니다. 수위가 바이알의 절반 정도 높이가 되도록 합니다. 상온에서 80 watts의 출력으로 15분 동안 샘플을 초음파 처리합니다.그다음, 샘플 4의 일부를 깨끗한 바이알로 옮깁니다. 해당 분량을 탈이온수로 희석하여 0.02 mg/mL로 만든 후 분석을 시작합니다. 분산액에 영향을 줄 수 있는 열 축적을 방지하기 위해 초음파 세척기의 물을 새로운 상온의 물로 교체하십시오.동적 광산란법으로 입자 크기 평가를 시작하려면, 기기 소프트웨어를 실행하고 크기 측정 파일을 생성하십시오. 평형 도달 시간, 온도, 큐벳 유형 및 실험 모드를 입력하십시오. 생성한 크기 측정 파일을 저장하십시오.그 다음, 공칭 크기가 100 nanometers인 표준 라텍스 비드 샘플을 사용하여 DLS 검증 측정을 수행하십시오. 기기 성능이 적절한 표준을 충족하는지 확인합니다. 이어서, 공기 방울이 형성되지 않도록 주의하며 희석된 나노분말 분산액 1 milliliter를 깨끗한 저용량 일회용 큐벳에 천천히 피펫팅하십시오.큐벳을 기기에 삽입하고 데이터 수집을 시작합니다. 샘플당 최소 5회 이상 측정하십시오. 그 다음, 모든 측정값을 선택하여 각 샘플의 평균값을 계산합니다.측정 데이터를 스프레드시트 프로그램으로 내보내어 추가 분석을 수행합니다. 다음으로, UV-vis 분광법을 이용한 시료 특성 분석을 시작하기 위해 기기 소프트웨어를 열고 새로운 스킨을 준비합니다. 희석된 나노분말 분산액 2~3 mL를 깨끗한 표준 석영 큐벳에 피펫으로 넣습니다.그런 다음, 기기의 파장 범위를 700 nanometers에서 200 nanometers로 설정하십시오. 배경 제거를 위해 용매 공시료(solvent blank)를 측정하십시오. 샘플당 최소 3개의 스펙트럼을 획득하고, 추가 분석을 위해 데이터를 내보내십시오.다음으로, 투과 전자 현미경을 이용한 시료 특성 분석을 시작하기 위해, 희석된 나노분말 분산액 한 방울을 깨끗한 300 mesh holey carbon film 위에 떨어뜨립니다. 공기 중 오염으로부터 보호된 상태에서 주변 조건하에 시료를 자연 건조시킵니다. 그 후, 불균일한 건조로 인한 영향을 제거하기 위해 그리드를 초순수로 세척합니다.TEM 이미지를 획득하고 추가 분석을 위해 내보냅니다. 분산 전, 친수성 또는 소수성 표면 특성을 가진 산화아연 나노물질은 큰 평균 입자 크기와 높은 다분산성을 보였습니다. 친수성 산화아연의 입자 크기와 다분산성은 초음파 세척기에서 15분 동안 초음파 처리 후 감소하였으나, 초음파 처리가 계속됨에 따라 다시 증가하였습니다.TEM 이미지를 통해 지속적인 초음파 처리를 함에 따라 입자들이 다시 응집되었음을 확인하였습니다. 소수성 산화아연 입자를 초음파 세척기로 처리한 결과, 다분산성 내 입자 크기가 감소하였으며 이는 30분 시점에서 정체되었습니다. 소수성 산화아연의 TEM 이미지에서 건조 효과가 관찰되었는데, 이는 에탄올로 사전 습윤 처리를 했을 때 탄소 그리드 위에 분말을 고정시키는 데 어려움이 있음을 나타냅니다.친수성 분말에 초음파 프로브 처리를 한 결과, 2분 후에 균일하고 안정적인 분산액이 형성되었습니다. 초음파 처리를 지속하면 급격한 재응집이 일어났습니다. 소수성 분말에서도 이와 유사한 거동이 관찰되었습니다.다분산성 값에 기초하여, 친수성 및 소수성 산화아연 분말의 최적 분산 조건은 각각 60분과 30분 동안의 초음파 세척기 처리가 하는 것으로 나타났습니다. 초음파 처리는 일반적으로 수성 매질에서 나노 물질을 응집시키거나 분산시키는 데 사용됩니다. 하지만 나노 물질의 종류나 분산 매질이 변경될 경우 최적화 전략을 반드시 재조정해야 합니다.이 절차를 수행할 때, 현탁액에 전달되는 유효 음향 에너지를 결정하기 위해 초음파 분쇄기를 교정해야 함을 기억하십시오. 평가된 모든 초음파 처리 매개변수와 시간 지점을 반드시 기록하십시오. 이 기술을 숙달하면, 공정 중의 온도 상승을 고려하여 초음파 처리 유형, 시간 및 전력을 개별적으로 조정함으로써 물 또는 다른 매질 내의 나노 물질 분산에 사용할 수 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Environment

환경

유기 염료 분자와 올레산으로 코팅된 상향 변환 나노 입자는 수용성이 아닙니다. 이 프로토콜은 유기 염료 분자를 전달하고 입자를 초기 소수성 용매에서 물로 상향 변환할 수 있는 '플러그 앤 플레이' 방법을 설명합니다.

&#39;플러그 앤 플레이&#39;방법은 양친 매성 고분자, 유기 염료 및 업 컨버팅 나노 입자를 포함하는 수분 산성 Nanoassemblies 만들기

매우 안정적인 목재 섬유 기반 털이 많은 나노 입자와 기능성 셀룰로오스 기반 생체 고분자를 제조하기 위한 합성 계획이 자세히 설명되어 있습니다.

매우 안정, 기능 털이 나노 입자와 목재 섬유에서 생체 고분자 : 지속 가능한 나노 기술쪽으로

나노 시트에 적층 물질의 액체 각질 제거를위한 프로토콜은, 현미경 및 분광 기술에 의해 크기 선택 및 크기 측정이 표시됩니다.

액체 박리 전이 금속 Dichalcogenide 제어 된 크기와 나노 시트와 두께의 준비 : 예술 프로토콜의 주

여기, 수성 환경에서 탄소 나노 물질의 기능화 및 안정한 분산을위한 새로운 방법이 설명된다. 오존은 고출력 초음파 셀을 통해 연속적으로 재순환되는 카본 나노 물질의 수성 분산액에 직접 주입됩니다.

친환경 Ultrasonicated 오존 분해 공정을 이용한 탄소 나노 물질의 기능화 및 분산

이 문서는 펜 던 트 기능을 포함 하는 선형 폴 리 에스테에서 covalently 가교 된 나노 입자의 크기와 가교 밀도 조정 프로세스를 설명 합니다. 합성 매개 변수 (고분자 분자량, 펜 던 트 기능 통합, 및 crosslinker에 해당)을 조정 하면, 약물 전달 응용 프로그램에 대 한 원하는 나노 크기와 가교 밀도 얻을 수 있습니다.

Nanosponge Tunability 크기와 가교 밀도

플래시 NanoPrecipitation (FNP) 고분자 코어-쉘 나노 입자를 생산 하는 확장 가능한 접근 이다. 소수 성 또는 친수성 치료제의 캡슐화에 대 한 실험실 규모 공식 설명 되어 있습니다.

고분자 나노 입자에 소수 성 및 친수성 화합물의 캡슐화에 대 한 NanoPrecipitation 플래시

여기서 설명된 프로토콜은 나노입자 추적 분석(NTA)을 통해 수성 물질에서 구형 나노 입자, 보다 구체적으로 금 나노 입자의 유체역학적 직경을 측정하는 것을 목표로 한다. 후자는 브라우니아 운동으로 인한 입자의 움직임을 추적하고 유체 역학 직경을 얻기 위해 스토크스 - 아인슈타인 방정식을 구현하는 것을 포함한다.

실험실 간 비교를 통해 수성 매체의 금 나노 입자의 나노 입자 추적 분석

표면 분석을 위한 나노입자를 준비하기 위한 여러 가지 절차가 제시됩니다(낙하 주조, 스핀 코팅, 분말의 증착 및 극저온). 각 방법의 과제, 기회 및 가능한 응용 프로그램, 특히 서로 다른 준비 방법으로 인한 표면 속성의 변화에 대해 설명합니다.

ToF-SIMS 및 XPS 분석을 위한 나노 입자 의 준비

유기 용매에서 ~12nm 직경의 금 나노 입자 (Au 나노 입자)를 합성하기위한 프로토콜이 제시된다. 금 나노 입자는 응집을 방지하기 위해 올리라민 리간드로 덮여있다. 금 나노 입자는 톨루엔과 같은 유기 용매에서 용해됩니다.

금 나노 입자 합성

지질 나노 입자는 mRNA 및 DNA 캡슐화를 위한 미세유체 혼합 플랫폼 접근 방식을 사용하여 개발됩니다.

미세 유체 혼합 플랫폼을 사용하여 유전자 전달을 위한 지질 나노 입자 제조 및 특성화

이 프로토콜은 삼중 융합 상향 변환 촉진 체적 3D 인쇄를위한 광 중합성 수지에 후속 사용하기위한 상향 변환 나노 캡슐의 합성을 자세히 설명합니다.

삼중 융합 상향 변환 나노 캡슐 합성

배우세요 수성 미디어에서 나노 재료 분산을 최적화하는 방법을 실시간 특성화와 초음파 처리를 통해. 이 프로토콜은 안정적이고 균일한 나노입자 분산을 얻어 나노과학 및 나노독성학 연구에 활용됩니다.

수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로

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