수성 미디어에 나노 재료의 분산: 프로토콜 최적화 쪽으로

이 절차의 전반적인 목표는 실시간 특성화를 사용하여 수성 매질에서 안정적이고 균일한 나노 물질 분산을 얻기 위한 최적의 초음파 처리 조건, 강도 및 지속 시간을 식별하는 것입니다. 이 방법은 나노 과학, 특히 나노 독성학 분야에서 시료 무결성에 영향을 미치지 않고 나노 입자 분산을 최적화하는 방법에 대한 주요 질문에 답하는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 최적화 전략의 주요 장점은 최종 분산 품질에 대한 제어를 개선한다는 것이며, 이는 반복성을 보장하는 데 중요한 역할을 합니다.

절차를 시작하려면 바이알 블록 소니트로브가 장착된 프로브 초음파 처리기를 보정합니다. 그런 다음 깨끗한 금속 주걱을 사용하여 선택한 나노 분말 2mg을 1에서 3까지 번호가 매겨진 깨끗한 10 또는 20 밀리리터 유리 바이알 3 개에 각각 측정합니다. 각 바이알의 내벽을 따라 1ml의 탈이온수를 피펫팅합니다.

소수성 샘플의 경우, 대신 탈이온수에 0.5% 에탄올 1ml를 사용하십시오. 각 샘플을 두꺼운 페이스트에 섞습니다. 그런 다음 페이스트에 충분한 탈이온수를 첨가하여 밀리리터당 0.2밀리그램의 최종 샘플 농도를 얻습니다.

바이알을 수평으로 소용돌이쳐 내벽에 부착된 나노 분말을 제거합니다. 각 나노 분말 분산액 1.5ml를 해당 숫자가 표시된 세척 마이크로 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 튜브를 단단히 닫고 소용돌이쳐 내벽에서 나노 분말을 제거합니다.

그런 다음 샘플을 소니트로브에 넣습니다. 1.1와트에서 샘플을 초음파 처리하고, 2분 동안 1초 동안 켜고 1초 동안 끕니다. 그런 다음 블록에서 샘플 1을 제거합니다.

분산액 상단에서 1밀리리터를 다른 깨끗한 마이크로 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 튜브에 탈이온수를 첨가하여 밀리리터당 0.02밀리그램의 샘플 농도를 얻습니다. 즉시 시료 특성화를 시작할 수 있습니다.

첫 번째 초음파 처리 종료 후 10분 후에 동일한 진폭 및 펄스 설정을 사용하여 나머지 샘플을 4분 동안 초음파 처리합니다. 시료 2-0.02mg을 탈이온수로 희석하고 특성화를 시작합니다. 두 번째 초음파 처리 종료 후 10 분 후, 동일한 설정에서 다시 4 분 동안 샘플 3을 초음파 처리합니다.

시료를 3-밀리리터당 0.02밀리그램으로 희석하고 특성화를 시작합니다. 먼저, 수조 센서에 대해 초음파 수조를 보정합니다. 다음으로, 깨끗한 주걱을 사용하여 선택한 나노 분말 2mg을 4개에서 7까지 번호가 매겨진 4개의 깨끗한 유리 바이알 각각에 넣습니다.

각 바이알의 벽을 따라 1ml의 탈이온수를 피펫으로 분사하고 분말을 두꺼운 페이스트로 혼합합니다. 탈이온수를 첨가하여 각 바이알에서 밀리리터당 0.2밀리그램의 샘플 농도를 달성합니다. 바이알의 뚜껑을 닫고 휘젓면 내부 표면에 부착된 나노 분말을 제거할 수 있습니다.

바이알을 보정된 초음파 수조의 중앙에 놓습니다. 수위가 바이알의 절반에 있는지 확인하십시오. 실온에서 15분 동안 80와트로 샘플을 초음파 처리합니다.

그런 다음 샘플 4의 부분 표본을 깨끗한 바이알로 옮깁니다. 탈이온수로 부분 표본을 밀리리터당 0.02mg으로 희석하고 특성화를 시작합니다. 분산에 영향을 줄 수 있는 열 축적을 방지하기 위해 초음파 수조물을 깨끗한 실온의 물로 교체하십시오.

동적 광 산란으로 입자 크기를 평가하려면 기기 소프트웨어를 열고 크기 측정 파일을 만듭니다. 평형 시간, 온도, 큐벳 유형 및 실험 모드를 입력합니다. 크기 측정 파일을 저장합니다.

그런 다음 공칭 크기가 100나노미터인 표준 라텍스 비드 샘플에 대해 DLS 검증 측정을 실행합니다. 기기 성능이 적절한 표준을 충족하는지 확인합니다. 다음으로, 1ml의 묽은 나노 분말 분산액을 깨끗하고 부피가 적은 일회용 큐벳에 천천히 피펫팅하면서 기포가 형성되지 않도록 주의합니다.

큐벳을 기기에 삽입하고 데이터 수집을 시작합니다. 샘플당 최소 5회 측정합니다. 그런 다음 모든 측정값을 선택하고 각 샘플의 평균을 계산합니다.

추가 분석을 위해 측정 데이터를 스프레드시트 프로그램으로 내보냅니다. 다음으로, UV vis-spectroscopy로 시료 특성화를 시작하려면 기기 소프트웨어를 열고 새 스킨을 준비합니다. 2-3 밀리리터의 묽은 나노 분말 분산액을 깨끗한 표준 석영 큐벳에 피펫으로 분사합니다.

그런 다음 기기 파장 범위를 700나노미터에서 200나노미터로 설정합니다. 배경 빼기를 위해 용매 블랭크를 확보합니다. 샘플당 최소 3개의 스펙트럼을 수집하고 추가 분석을 위해 데이터를 내보냅니다.

다음으로, 전이 전자 현미경으로 시료 특성화를 시작하려면 깨끗한 300 메쉬 홀 탄소 필름에 희석된 나노 분말 분산액 한 방울을 떨어뜨립니다. 샘플을 공기 중 오염으로부터 보호하는 동안 주변 조건에서 공기 중에서 건조시키십시오. 그런 다음 그리드를 초순수로 세척하여 고르지 않은 건조로 인한 영향을 제거합니다.

TEM 이미지를 획득하고 추가 분석을 위해 내보냅니다. 분산 이전에, 친수성 또는 소수성 표면 프로파일을 가진 산화아연 나노 물질은 큰 입자 평균 크기와 높은 다분산성을 보여주었습니다. 친수성 산화 아연의 입자 크기와 다분산성은 초음파 수조에서 15 분 동안 초음파 처리 한 후 감소했지만 초음파 처리가 계속됨에 따라 증가했습니다.

TEM 이미지는 입자가 지속적인 초음파 처리로 재응집되었음을 확인합니다. 소수성 산화아연 입자의 초음파 수조 처리는 다분산성의 입자 크기를 감소시켰으며, 이는 30분에서 안정되었습니다. 소수성 산화아연의 TEM 이미지에서 건조 효과가 관찰되었으며, 이는 에탄올을 사용한 사전 습윤으로 인해 탄소 그리드에서 분말을 고정하는 데 어려움이 있음을 나타냅니다.

친수성 분말의 초음파 프로브 처리는 2분 후에 균일하고 안정적인 분산을 가져왔습니다. 계속되는 초음파 처리는 급속한 재응집으로 이어졌습니다. 소수성 분말에서도 유사한 동작이 관찰되었습니다.

다분산성 값을 기준으로 친수성 및 소수성 산화아연 분말에 대한 최적의 분산 조건은 각각 60분 및 30분 동안의 비음속 수조 처리인 것으로 나타났습니다. 초음파 처리는 일반적으로 수성 매체에서 나노 물질을 응집시키고 분산시키는 데 사용됩니다. 그러나 최적화 전략은 나노 물질 유형 또는 분산 매체의 변화에 대해 다시 최적화해야 합니다.

이 절차를 시도하는 동안 초음파 처리기를 보정하여 서스펜션에 전달되는 효과적인 음향 에너지를 결정하는 것을 잊지 마십시오. 평가된 모든 초음파 처리 매개변수와 시점을 기록해야 합니다. 일단 마스터되면이 기술은 공정 중 온도 상승을 고려하면서 초음파 처리 유형, 시간 및 전력을 개별적으로 조정하여 물 또는 기타 매체에 나노 물질을 분산시키는 데 사용할 수 있습니다.