제자리 중성자 분말 회절에서 사용자 정의 - 만든 리튬 이온 배터리를 사용하여

이 절차의 전반적인 목표는 현장 중성자 회절 실험에 적합한 충전식 전기화학 셀을 준비하는 것입니다. 이것은 먼저 리튬 호일의 음극, 두 개의 분리기 및 알루미늄 또는 구리 시트를 준비하여 수행됩니다. 두 번째 단계는 셀의 집전체 역할을 할 알루미늄 또는 구리 시트 위에 양극 물질의 슬러리를 펴는 것입니다.

그런 다음 전극에 전선을 추가합니다. 다음으로, 분리막과 전극을 교대로 쌓은 다음 층을 실린더로 굴립니다. 마지막 단계는 압연된 셀을 바나듐 캔에 삽입하고, 전해질을 추가하고, 궁극적으로 현장 중성자 회절에 접근할 수 있는 와이어로 캔을 밀봉하는 것입니다.

전기화학 셀로 수집된 데이터는 전기화학적 사이클링 또는 배터리 기능 동안 여러 배터리 구성 요소의 실시간 구조 변화를 보여주는 데 사용됩니다. 현장 중성자 회절 실험 사용의 주요 이점은 여러 구성 요소를 동시에 조사하여 배터리의 전체 벌크를 비파괴 방식으로 조사하고 리튬 및 산소와 같은 가벼운 원소의 구조적 변화를 따를 수 있다는 것입니다. U 코어 화학 전지는 이 실험을 가능하게 하고 연구원이 커미셔 셀의 구성에 필요한 훨씬 더 많은 양과 관련된 그램 규모의 합성 물질을 사용할 수 있도록 합니다.

일반적으로 이 기술을 처음 접하는 개인은 전기화학적 특성을 최적화하는 동시에 고품질 중성자 회절 데이터를 수집할 수 있는 고품질 in situ cell을 구성하는 데 어려움을 겪을 것이므로 전기화학적 특성과 고품질 중성자 회절 데이터를 수집할 수 있는 것 사이에서 균형을 맞춰야 하는 경우가 많습니다. 먼저 양극을 준비하는 것으로 시작합니다. 양극 재료 혼합물은 미리 만들어졌으며 폴리비닐 디 플루오라이드 카본 블랙과 집전체용 활성 물질을 포함합니다. 20 미크론 두께의 알루미늄 또는 구리 호일을 사용하여 약 200mm x 70mm로 자릅니다.

집전 시트보다 큰 깨끗하고 평평하며 매끄러운 유리 표면을 구하고 평평하게 놓아 호일을 부착합니다. 표면에 에탄올 몇 방울을 바르고 방울 위에 집전기를 놓습니다. 호일 위에 에탄올 몇 방울을 더 떨어뜨립니다.

주름이 없도록 호일을 매끄럽게 합니다. 양극 슬러리의 반구 모양의 웅덩이를 얻고 노치 높이가 1에서 200마이크로미터인 노치 바를 사용하여 호일의 한쪽 끝에 놓습니다. 집전기 위에 슬러리를 펴 바릅니다.

슬러리가 수집기 표면에 펴진 후 진공 오븐에서 건조됩니다. 유리 표면에서 호일을 부드럽게 제거하고 오븐으로 옮겨 고온에서 밤새 건조시킨 후 수집기와 양극을 평평한 표면에 놓습니다. 계속하려면 음극의 호일 치수와 일치하도록 전극의 영역을 잘라냅니다.

이 영역에는 한쪽 끝에 코팅되지 않은 수집기 호일의 1cm 탭이 포함되어야 합니다. 또한 같은 크기의 집전기 재료 조각을 자릅니다. 코팅된 집진기를 평판 프레스로 가져갑니다.

코팅면이 위로 향하게 한 프레스에 놓고 종이로 덮습니다. 배터리 성능을 향상시키기 위해 30-60분 동안 100킬로뉴턴의 압력을 가합니다. 프레스에서 코팅된 집진기를 회수한 후 이 집진기와 코팅되지 않은 집진기 재료를 저울로 이동합니다.

각각의 질량을 측정하고 비교하십시오. 차이를 사용하여 전극 혼합물의 질량을 결정하고 그로부터 활물질의 질량, 다양한 셀 구성 요소 및 셀 케이싱을 이제 수집해야 합니다. 케이싱은 완전히 바나듐으로 만들어진 튜브로, 중성자 분말 회절 데이터에서 신호를 거의 생성하지 않기 때문에 사용됩니다.

튜브의 한쪽 끝은 밀봉되어 있고 열린 끝에는 전선이 통과할 수 있도록 노치가 있는 고무 마개가 있습니다. 다음으로 음극에 사용할 호일로 작업합니다. 실험을 위해 전극은 리튬 금속 호일로 만들어지며 글로브 박스에서 작업됩니다.

이 데모에는 알루미늄 호일이 사용됩니다. 중성자 흡수를 최소화하는 두께를 선택하고 여기에서 케이스에 적합한 시트를 사용하십시오. 120mm x 35mm.

호일이 준비되면 셀의 구분 기호를 선택합니다. 이 비디오에는 두 개의 폴리에틸렌 시트가 사용되었습니다. 그들은 음극보다 약 140mm x 40 크게 절단됩니다.

다음으로, 집전체와 양극을 평평한 작업 표면으로 이동합니다. 평평하게 놓은 후 직경이 2mm 미만인 알루미늄 막대 또는 와이어를 가져와 수집기의 덮개가 없는 끝에 놓습니다. 탭의 호일을 막대 주위로 단단히 굴립니다.

양극 영역을 굴리지 마십시오. 음극, 금속 호일 및 구리선 조각으로 작업하고 유사한 방식으로 두 개를 굴립니다. 다음은 완성 된 전극입니다.

셀을 만들기 전에 필요한 최종 구성 요소는 배터리용 전해질 용액과 치과용 왁스입니다. 케이싱을 밀봉하기 위해 케이싱 양극 분리기, 전해질 및 왁스는 셀 구성을 위해 아르곤으로 채워진 글로브 박스로 옮길 준비가 되어 있습니다. 이 비디오에서는 진행하기 전에 글로브 박스 밖에서 셀 건설이 이루어집니다.

작업 표면이 비금속 스타트 셀 구조인지 확인하려면 분리기 상단의 분리기 스트립 중 하나부터 시작하는 구성 요소를 쌓습니다. 양극이 위를 향하도록 집전체를 놓고 한쪽 끝에 알루미늄 막대를 놓습니다. 다음으로 구분 기호의 두 번째 스트립을 놓습니다.

마지막으로 알루미늄 막대와 같은 끝에 감긴 구리선이 있는 음극을 맨 위에 놓습니다. 이제 알루미늄과 구리선으로 스택의 끝에서 시작합니다. 굴리는 동안 모든 레이어를 단단히 굴리기 시작합니다.

층의 정렬을 유지하고 두 전극이 접촉하지 않도록 하십시오. 압연이 완료되면 분리기의 외부 부분을 확인하십시오. 전극이 덮이고 바나듐 하우징에 닿지 않도록 롤을 완전히 감싸야 합니다.

상단에서 튀어나온 와이어가 있는 바나듐 캔에 압연된 스택을 삽입하고 구리선과 알루미늄 막대는 개구부 너머로 2-3센티미터 확장되어야 합니다. 총 1.5밀리리터가 사용되도록 캔에 전해질을 적가합니다. 전해질 씰을 추가한 후 고무 마개가 있는 캔과 치과용 왁스를 와이어의 상단과 플라스틱 피복 주위에 녹입니다.

캔이 밀봉되면 건설이 완료됩니다. 세포를 수평으로 보관하고 12-24시간 동안 숙성시킵니다. 검은색 십자가로 표시된 이 현장 중성자 분말 회절 패턴 데이터는 LSTN, 구리 및 리튬을 포함하는 셀에서 가져온 것입니다.

세포 방전 전에 세포는 다상 미세 조정을 사용하여 모델링되었으며 적합도는 데이터를 통해 빨간색 선으로 표시됩니다. 하단의 녹색 곡선은 데이터와 모델 간의 차이를 나타냅니다. 수직 막대는 파란색의 리튬, 빨간색의 구리, 검은색의 LSTN에 대한 반사 마커입니다.

중성자 파장은 약 1.4 angstrum이었다. 이 데이터는 사이클링 중 LSTN의 1 1 5 반사에 대한 것입니다. 첫 번째 프레임에는 최대 절반(도)의 전체 너비가 있습니다.

두 번째는 임의의 단위의 피크 높이입니다. 세 번째는 산란 각도입니다. 모두 시간의 함수로 주어집니다.

너비 측정값과 피크 높이는 리튬 함량이 변함에 따라 서로 반대 방향으로 변합니다. 관찰된 가역적 확장은 2상 거동의 가능성을 나타내며 가역적 대칭을 나타낼 수도 있습니다. 낮추기 추가 플롯은 격자 파라미터의 변동과 배터리 전위를 시간 함수로 보여줍니다.

방전 전압이 1볼트 미만인 동안 tan bar의 하이라이트 영역입니다. 이것은 2상 영역의 시작과 관련이 있습니다. 빨간색 막대는 세포가 이완될 수 있는 간격과 평형을 이룰 수 있는 잠재력을 강조합니다.

절차의 가장 중요한 측면은 서로 다른 배터리 층 사이에 양호한 접촉이 있는지 확인하는 동시에 두 전극이 서로 또는 셀 케이싱과 접촉하지 않도록 하는 것입니다. 이 비디오를 시청한 후에는 중성자 회절 실험에 사용하기 위해 고품질 압연 현장 전기화학 셀을 구성하는 방법을 잘 이해하게 될 것입니다. 행운을 빌어.