Name: 향상 된 수 분 저항 금속-유기 프레임 워크의 표면 기능화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-09-05T15:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 12 s
Description: 배우세요 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표면 기능화 방법을 통해 수분 저항성을 향상시키는 기술입니다. 카테콜 코팅을 적용하여 재료의 소수성과 기능성을 제어하면서 다공성을 유지할 수 있습니다.

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이 작품은 유럽 연합에 의해 지원 되었다 (ERC Stg 켐-fs-MOF 445 714122), 스페인어 MINECO (단위의 우수성 MDM-2015-0538), 그리고 Generalitat 발렌시아 447 (그랜트 GV/2016/137). 입방 미터-G. 및 제 지 각각 라몬 y Cajal 친교와 FPI 장학금 449 (CTQ2014-59209-P)에 대 한 스페인어 448 MINECO를 감사 합니다. N.M.P. 감사 쿠데타 드 450 P10-FQM-6050 박사 후 친목을 위한 안달루시아. F.N. 및 451 D.R.M.는 452에서 제공 하는 ﬁnancial 지원에 감사 하 고 또한 스페인 정부 및 페더 자금 453 프로젝트 MAT2015-70615-R. ICN2 검색 프로그램/Generalitat 드에 의해 투자는 카탈루냐 스페인 경제, 산업 경쟁력의 세 베로 오 초아 프로그램 지원 (MINECO, no를 부여. SEV-2013-0295).

1입니다. Hdcat@HKUST의 합성 절차
참고: 전체 프로세스 수행 되어야 합니다 장갑 상자 안에 주변 습기와 접촉을 피하기 위하여. 따라서, 모든 시 약 및 용 매 사용은 건조 하 고 장갑 상자에 저장 되어야 합니다.
<ol><li>글러브 박스에는 오픈 4 mL 유리 유리병, 2 개의 주걱과 1 mL micropipette를가지고.</li>
	<li>유리 병에 hdcat의 50 밀리 그램을 전송 합니다. 참고: 일부 경우에는 정전기 방지 총 필요할 수 있습니다 정전기의 바람직하지 않은 영향을 피하기 위하여.</li>
	<li>Hdcat를 포함 하는 유리 유리병에 무수 클로 프롬의 1 mL를 배치 합니다. 참고: 모든 hdcat 전적으로 실내 온도에, 해산 수 있습니다 하지만 그것은 디졸브 매우 빠르게 때 유리병 다음 단계에서 오븐에 배치 됩니다.</li>
	<li>Hdcat를 포함 하는 클로 프롬 해결책에 동아의 10 mg을 놓고 유리병을 단단히 밀봉.</li>
	<li>글러브 박스에서 유리병을 sonicate 동아와 클로 프롬 해결책 균질을 몇 초 동안에 hdcat의 정지. 참고: 드라이브로 반응 매체에 있는 O2 의 소개 수 catechol 단위의 합 솔루션 보다15결정 표면에 대기를 유리병의 내용을 노출 하지 마십시오.</li>
	<li>장소 유리병 70 ° C에서 오븐에 하룻밤. 유리병 반응 동안에 클로 프롬의 증발을 피하기 위하여 단단히 밀봉 된 ㄴ 다는 것을 확인 (비등 점 (CHCl3) = 61.2 ° C). 참고: 경우에 따라 나사 모자를 둘러싼 테 플 론 스트립 유용할 수 있습니다. 이 프로토콜 필요 합니다 70 ° c.에 preheated 오븐을 비정 질 제품을 그렇지 않으면 얻을 수 수로 온도 한다 70 ° C 보다 클 수 없습니다.</li>
</ol>2입니다. Hdcat@HKUST의 세척 절차
<ol><li>70 ° C에서 하룻밤 후 오븐에서 유리병을가지고 고 장갑-15 mL 원심 분리기 튜브와 함께 상자에 그것을 전송.</li>
	<li>원심 분리기 튜브 신선한 무수 클로 프롬을 사용 하 여 장갑 상자 안에 유리병의 내용을 전송.</li>
	<li>코팅된 소재 hdcat@HKUST 원심 분리 (3354 x g, 1 분)으로 구분 합니다. 자료 원심 위해 장갑 상자에서 이동 해야 합니다 그것으로 원심 분리기 튜브 밀접 하 게 덮인 다는 것을 확인 하십시오.</li>
	<li>원심 분리 후 글러브 박스에서 빠르게 원심 분리기 튜브를 소개 합니다.</li>
	<li>상쾌한 dropper를 사용 하 여 신중 하 게 추출 하 고 깨끗 한 40 mL 유리 유리병에 보관.</li>
	<li>결정의 표면에 연결 되지 않습니다 가능한 생산 catechol 단위를 제거 하기 위해 무수 CHCl3 3 mL에 코팅된 재료를 일시 중단 합니다.</li>
	<li>단계 2.3-2.6 세 번 반복 합니다.</li>
	<li>3 ml 무수 메탄올의 코팅된 재료를 일시 중단 합니다.</li>
	<li>반복 단계 2.3-2.6 세 번만 무수 메탄올을 사용 하 여 unreacted hdcat 분자를 제거 하기 위하여. 참고: 포기 하지 마십시오 멀리 hdcat 솔루션 제품의 장갑 상자에서 솔루션의 느린 증발에 의해 복구 하 고 다시 수 없습니다.</li>
	<li>씻어 hdcat@HKUST 유리 유리병 코팅된 솔리드 유리병의 바닥에 침전 될 때까지 무수 메탄올과 대기를 사용 하 여 전송.</li>
	<li>밖으로 상쾌한 고 분말 글러브 박스에서 실내 온도에 건조 하 게.</li>
</ol>3입니다. Fdcat@HKUST의 합성 절차
참고: 전체 프로세스 수행 되어야 합니다 장갑 상자 안에 주변 습기와 접촉을 피하기 위하여. 따라서, 모든 시 약 및 용 매 사용은 건조 하 고 장갑 상자에 저장 되어야 합니다.
<ol><li>글러브 박스에는 오픈 4 mL 유리 병, 2 개의 주걱 및 1 mL micropipette를 소개 합니다.</li>
	<li>Fdcat 유리 유리병 안쪽의 장소 50 밀리 그램. 참고: 일부 경우에는 정전기 총 필요할 수 있습니다 정적 전기의 바람직하지 않은 효과 피하기 위해.</li>
	<li>Fdcat를 포함 하는 유리 유리병에 무수 클로 프롬의 1 mL를 배치 합니다. 참고: 모든 fdcat 전적으로 실내 온도에, 해산 수 있습니다 하지만 그것은 디졸브 매우 빠르게 때 유리병 다음 단계에서 오븐에 배치 됩니다.</li>
	<li>Fdcat를 포함 하는 클로 프롬 해결책에 동아의 10 mg을 놓고 유리병을 단단히 밀봉.</li>
	<li>글러브 박스에서 유리병을 sonicate 동아와 클로 프롬 해결책 균질을 몇 초 동안에 fdcat의 정지. 참고: 드라이브로 반응 매체에 있는 O2 의 소개 수 catechol 단위의 합 솔루션 보다15결정 표면에 어떤 경우에 주변 공기를 유리병의 내용을 노출 하지 마십시오.</li>
	<li>장소 유리병 70 ° C에서 오븐에 하룻밤. 유리병은 반응 동안에 클로 프롬의 증발을 피하기 위해 단단히 밀폐 된 ㄴ 다는 것을 확인 (비등 점 (CHCl3) = 61.2 ° C). 참고: 경우에 따라 나사 모자를 둘러싼 테 플 론 스트립 유용할 수 있습니다. 이 프로토콜 필요 합니다 70 ° c.에 preheated 오븐을 비정 질 제품을 그렇지 않으면 얻을 수 수로 온도 한다 70 ° C 보다 클 수 없습니다.</li>
</ol>4. 세척 fdcat@HKUST의 절차
<ol><li>70 ° C에서 하룻밤 후 오븐에서 유리병을가지고 고 장갑-15 mL 원심 분리기 튜브와 함께 상자에 그것을 전송.</li>
	<li>원심 분리기 튜브 신선한 무수 클로 프롬을 사용 하 여 장갑 상자 안에 유리병의 내용을 전송.</li>
	<li>코팅된 소재 fdcat@HKUST 원심 분리 (3354 x g, 1 분)으로 구분 합니다. 자료 원심 위해 장갑 상자에서 이동 해야 합니다 그것으로 원심 분리기 튜브 밀접 하 게 덮인 다는 것을 확인 하십시오.</li>
	<li>원심 분리기 튜브 급속 하 게에 소개 글러브 박스는 원심 분리 후.</li>
	<li>상쾌한 dropper를 사용 하 여 신중 하 게 추출 하 고 깨끗 한 40 mL 유리 유리병에 보관.</li>
	<li>결정의 표면에 연결 되지 않습니다 가능한 생산 catechol 단위를 제거 하기 위해 무수 CHCl3 3 mL에 코팅된 재료를 일시 중단 합니다.</li>
	<li>단계 4.3 4.6 세 번 반복 합니다.</li>
	<li>3 ml 무수 메탄올의 코팅된 재료를 일시 중단 합니다.</li>
	<li>반복 단계 4.3 4.6 세 번만 무수 메탄올을 사용 하 여 unreacted fdcat 분자를 제거 하기 위하여. 참고: 포기 하지 마십시오 멀리 fdcat 솔루션 제품의 장갑 상자에서 솔루션의 느린 증발에 의해 복구 하 고 다시 수 없습니다.</li>
	<li>씻어 fdcat@HKUST 유리 유리병 코팅된 솔리드 유리병의 바닥에 침전 될 때까지 무수 메탄올과 대기를 사용 하 여 전송.</li>
	<li>밖으로 상쾌한 고 분말 글러브 박스에서 실내 온도에 건조 하 게.</li>
</ol>

<ol><li>Banerjee, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metal-organic+framework+with+optimally+selective+xenon+adsorption+and+separation%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Communications%22%5BJournal%5D)">Metal-organic framework with optimally selective xenon adsorption and separation.</a> Nature Communications. 7, (2016).</li>
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<li>Decoste, J. B., Peterson, G. W., Smith, M. W., Stone, C. A., Willis, C. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+stability+of+Cu-BTC+MOF+via+perfluorohexane+plasma-enhanced+chemical+vapor+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Enhanced stability of Cu-BTC MOF via perfluorohexane plasma-enhanced chemical vapor deposition.</a> Journal of the American Chemical Society. 134 (3), 1486-1489 (2012).</li>
<li>Wang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-specific+functionalization+of+nanoscale+metal-organic+frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+-+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Surface-specific functionalization of nanoscale metal-organic frameworks.</a> Angewandte Chemie - International Edition. 54 (49), 14738-14742 (2015).</li>
<li>Sun, Y., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2017/ta/c7ta05800d#!divAbstract">A molecular-level superhydrophobic external surface to improve the stability of metal-organic frameworks.</a> Journal of Materials Chemistry A. 5 (35), 18770-18776 (2017).</li>
<li>Saiz-Poseu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Versatile+Nanostructured+Materials+via+Direct+Reaction+of+Functionalized+Catechols%5BTitle%5D)+AND+%22Advanced+Materials%22%5BJournal%5D)">Versatile Nanostructured Materials via Direct Reaction of Functionalized Catechols.</a> Advanced Materials. 25 (14), 2066-2070 (2013).</li>
<li>de Oliveira, J. A. F., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/dt/c6dt02032a#!divAbstract">Dopamine polymerization promoted by a catecholase biomimetic Cu II(µ-OH)Cu IIcomplex containing a triazine-based ligand.</a> Dalton Transactions. 45 (39), 15294-15297 (2016).</li>
<li>Koval, I. A., Gamez, P., Belle, C., Selmeczi, K., Reedijk, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthetic+models+of+the+active+site+of+catechol+oxidase%3A+mechanistic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Synthetic models of the active site of catechol oxidase: mechanistic studies.</a> Chemical Society Reviews. 35 (9), 814(2006).</li>
<li>Yang, J., Cohen Stuart, M. A., Kamperman, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Jack+of+all+trades%3A+versatile+catechol+crosslinking+mechanisms%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Jack of all trades: versatile catechol crosslinking mechanisms.</a> Chemical Society Reviews. 43 (43), 8271-8298 (2014).</li>
<li>Castells-Gil, J., Novio, F., Padial, N. M., Tatay, S., Ruíz-Molina, D., Martí-Gastaldo, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+Functionalization+of+Metal-Organic+Framework+Crystals+with+Catechol+Coatings+for+Enhanced+Moisture+Tolerance%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+and+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Surface Functionalization of Metal-Organic Framework Crystals with Catechol Coatings for Enhanced Moisture Tolerance.</a> ACS Applied Materials and Interfaces. 9 (51), 44641-44648 (2017).</li>
<li>Wang, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface-Specific+Functionalization+of+Nanoscale+Metal-Organic+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie%22%5BJournal%5D)">Surface-Specific Functionalization of Nanoscale Metal-Organic Frameworks.</a> Angewandte Chemie. 127 (49), 14951-14955 (2015).</li>
</ol>

저자는 공개 없다.

이 작품에서 보고 하는 방법을 제공 합니다 간단 하 고 효과적인 접근 MOF 결정의 표면 처리에 대 한 가벼운 조건에 관계 없이 합성 catechols와 직접 반응 하 여 체인의 기능을. Polydopamine와 같은 코팅 생산의 전통적인 접근, 달리 무수 하 고 혐 기성 조건에서 및 MOF의 안정성을 손상 시킬 수 있는 어떤 기본 추가 없이이 경로 수행할 수 있습니다. 메탄올과 클로 프롬에 처음 이전 작품14,20에 그리고이 용 매에 catechol 분자의 높은 가용성 때문에 따라 선택 되었다. 그러나, 메탄올은 빠르게 동아에서 얻은 낮은 catechol 선적 인해 삭제 (ca 1.2 wt %hdcat 대 한), 그에 비해 얻은 클로 프롬 (ca. 3.6 %hdcat 대 한), 이전 열 분석19에 따라. 따라서, 용 매로 다른 용 매는 다른 catechol 선적을 얻을 수 있습니다...

금속 유기 기구는 일반적으로 보조 건물 단위 (SBUs), polytopic coordinative 채권을 통해 유기 ligands에 의해 함께 개최 라는 무기 금속 구성 요소에서 건설 하는 결정 다공성 물질의 클래스 이다. 이러한 자기 조립의 유기 링커 함께 SBUs 수 매우 높은 표면 영역으로 확장 된 3 차원 다공성 구조의 형성 및 유망한 응용 분야의 가스 저장 및 분리1,2, 촉매 및 감지3. 그러나, 그들의 적용에 대 한 주요 제한 그들의 대부분 통합 정한 조정 채권, 클래식에 있어서 그 결과 그들의 구조에서 divalent 금속 물4,5에서 그들의 빈약한 안정성은 MOF-56또는 동아7같은 재료.
이 문제를 해결 하기 위해 일반적인 접근 포함 한 한편으로, 더 강한 조정의 창조 채권 고도로 청구 금속, Zr 또는 Ti(IV)를 사용 하 여 기본 N-기증자 ligands7,8 또는 ligands 산 통합 그리고 기본 사이트9. 그러나,이 메서드는 새로운 자료에 제한 되며 MOFs 이미 사용할 수의 안정성을 향상 시키기 위해 허용 하지 않습니다. 다른 한편으로, 이미 알려진된 재료의 안정성 향상을 위해 접근 방법을 사용 하 여 포스트 합성 수정 링커10,11의 포스트 합성 수정 하 여 빈 공간에 소수 moieties 소개 하 또는 화학 수증기 공 술 서 (CVD)12. 불행 하 게도, 이러한 메서드의 안정성 물자의 다공성에 정교한 계기의 사용의 급격 한 감소의 비용에 온다. 또한 1,2-dioleoyl-sn-glycero-3-phosphate (DOPA)13 또는 n-octadecylphosphonic 산 (OPA)14, 알려진된 Zr(IV) MOFs의 hydrophobicity를 얻으며 같은 수정된 phosphonic 산의 최근 사용을 강조 표시 합니다.
Catechol 화합물, 도파민, 등 functionalize polydopamine15의 형성을 통해 재료의 광범위 한 범위를 광범위 하 게 사용 되었습니다. 그러나, 이러한 코팅의 형성 정한 채권 MOFs 적합 하지 않은 약간 기본 솔루션에 대 한 수성 버퍼 솔루션의 사용에 제한 됩니다. Bortoluzzi 외. 최근 그 polydopamine 솔루션에서 연상 catecholase 같은 촉매 활동을 표시 하는 촉매16 센터 Cu2(μ O)를 갖춘 binuclear Cu(II) 복잡 한 제작 될 수 있습니다 보고 자연의 catechol 산화 효소17 tyrosinase18등 효소. 최근에, 우리는 어떻게 MOF Cu(II) 패 륜 SBUs trimesate 링커, 동아로 알려진 통해 연결에 따라 보호 될 수 있다 가수분해 저하에서 기능성된 catechols, 4-hepatdecyl-catechol (hdcat) 등의 중 합에 의해 나타났습니다. 또는 불-4-undecylcatechol (fdcat),19결정 표면에. 이 간단한 방법을 증명 얼마나 효율적 기능성 코팅은 catechol의와 생체 모방으로 인해 프레임 워크의 안정성을 손상 시킬 수 있는 버퍼 솔루션의 사용 없이 기능에 온화한 조건 하에서 종합 될 수 Cu(II) 단위의 촉매 활동입니다. 우리는이 새로운 방법 있도록, 가수분해 강 직에서 보호 하는 외 수 카이 랄 분자 또는 휘발성 유기 화합물의 선택적 흡착 기능성 코팅의 형성을 활성화 수 믿습니다.

<table><tbody><tr><td>Basolite C-300</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>688614</td><td>상업용 HKUST</td></tr><tr><td>무수 메탄올(99.8%)</td><td>, Sigma-Aldrich</td><td>322415</td><td></td></tr><tr><td>무수 클로로포름(>99%)</td><td>, Sigma-Aldrich</td><td>288306</td><td></td></tr><tr><td>Mettler Toledo TGA/SDTA 851</td>, <td>Mettler Toledo</td><td></td><td>열중량 분석기</td></tr><tr><td>Agilent Cary 630 FTIR</td><td>애질런트</td><td></td><td>FT-IR 분광 광도계, ATR 모듈</td></tr><tr><td>PANalytical X' Pert Pro</td><td>PANalytical</td><td></td><td>Powder XRD Diffractometer</td></tr><tr><td>AUTOSORB-6 장치</td><td>Quantachrome</td><td></td><td>질소 등온선이 이 장비로 수행되었습니다. 샘플의 활성화는 170°C에서 동적 진공 상태에서 수행되었으며 Universitat d'Alacant의 기술 서비스에 의해 수행되었습니다.</td></tr><tr><td>K-Alpha X선 광전자 분광계 시스템</td><td>Thermo-Scientific</td><td></td><td>분석은 Universitat d'Alacant</td></tr><tr><td>FEI Quanta 650 FEG 주사 전자 현미경</td><td>Fisher Scientific</td><td></td>의 X선 장치에서 수행되었으며 <td>입자 형태 및 치수를 관찰하는 데 사용됩니다</td></tr></tbody></table>.

향상 된 수 분 저항 금속-유기 프레임 워크의 표면 기능화

Surface Functionalization of Metal-Organic Frameworks for Improved Moisture Resistance

금속 유기 기구 (MOFs)는 가스 저장 및 분리, 촉매 및 감지에서 유망한 속성 다공성 무기 재료의 종류 이다. 그러나, 그들의 적용을 제한 하는 주요 문제는 다습 한 조건에서 그들의 빈약한 안정성 이다. 이 문제를 해결 하는 일반적인 방법 포함 강한 금속 링커의 형성을 사용 하 여 높은 금속, 청구는 구조, 합성 후 수정 (PSM)에 의해 프레임 워크에 대 한 alkylic 그룹의 소개의 수 제한 또는 화학 수증기 년 증 착 (CVD) 프레임 워크의 전체 hydrophobicity를 향상 시키기 위해 이 마지막 두 일반적으로 물자의 다공성의 급격 한 감소를 자극합니다. 이 전략 이미 사용할 수 있는 MOF의 속성을 악용 하는 허용 하지 않습니다 그리고 그것은 그들의 속성을 그대로 유지 하면서 물에 MOFs의 안정성을 강화 하는 새로운 방법을 찾기 위해 필수적입니다. 여기, 우리 보고 MOF 결정 갖춘 Cu2(O2C)4 패 륜, 동아 (동아 스탠드 어디 홍콩 과학 기술 대학), 등와 단위는 catechols의 물 안정성을 향상 시키기 위해 새로운 방법 플 루 오로 알 킬 및 알 킬 사슬으로 기능성. 복용 함으로써 불포화 금속 사이트의 이용 및 CuII 이온의 촉매 catecholase와 같은 활동, 우리는의 표면에 산화 및 catechol 단위의 후속 중 합을 통해 강력한 소수 성 코팅을 만들 수는 프레임 워크의 기본 구조를 방해 하지 않고 물 없는 혐 기성 조건에서의 결정 이 이렇게 향상 된 물 안정성과 자료 제공 뿐만 아니라 또한는 흡착에 대 한 기능성 코팅의 개발 및 휘발성 유기 화합물의 분판 보호 코팅의 기능 제어를 제공 합니다. . 우리는이 접근도 연장 하실 수 있는 다른 불안정 한 MOFs 금속 사이트 오픈을 갖춘 자신 있다.

모든 시 약 및 재료 글러브 박스에 저장 하 고 달리 명시 되지 않는 모든 더 정화 없이 받은 사용 했다. 전체 프로세스 코팅된 소재를 저하 수 있는 습도와 접촉을 피하기 위해 장갑 상자에서 수행 됩니다.
실험 중 재현성을 위해 40-50 µ m (그림 1)에 가까운 평균 입자 크기와 상용 동아 사용 했다 이전 연구 제안 입자 재현할 수 표면에 대 한 중요 한 밀도 기능화20.
동아의 결정은 hdcat 또는 fdcat 글러브 박스에그림 1(c)의 무수 클로 프롬 해결책에는 일시 ...

강력한 기능 catechol 코팅 한 단계 혐 기성 조건 하에서 합성 catechols와 동아로 알려진 자료의 직접 반응에 의해 생산 되었다. 전체 크리스탈 주변 동종 코팅의 형성은 결정의 외부 표면에 Cu(II) 이합체의 생체 모방 촉매 활동을 관찰 작용.

Metal-organic frameworks (MOFs) are a class of porous inorganic materials with promising properties in gas storage and separation, catalysis and sensing. ...

용수 안정성을 개선하는 것은 MOF를 화학적으로 까다로운 응용 분야에 통합하는 데 매우 중요합니다. 우리의 방법은 물에서 안정적이지 않은 MOF의 안정성을 높이는 데 도움이 될 수 있습니다. 이 기술의 가장 큰 장점은 코팅 된 재료의 소수성을 수정할 수있을뿐만 아니라 코팅의 기능을 제어 할 수 있다는 것입니다.이 기술은 일부 MOF에 존재하는 촉매 개방 금속 부위를 활용하며, 이는 물질의 전체 다공성에 영향을 주지 않고 결정 표면에서 카테콜 분자의 중합을 유발할 수 있습니다. 먼저 4ml 유리 바이알, 주걱 2개, 1ml 마이크로피펫을 글로브 박스에 넣습니다. 무산소 반응 조건을 유지하기 위해 특별한 주의를 기울여야 합니다.유리병에 hdcat 50mg을 넣습니다. 그런 다음 유리 바이알에 무수 클로로포름 1ml를 추가합니다. 그런 다음 hdcat 용액에 HKUST 10mg을 넣고 바이알을 단단히 밀봉합니다.글로브 박스에서 바이알을 꺼낸 후 HKUST와 hdcat의 현탁액을 몇 초 동안 초음파 처리하여 용액을 균질화합니다. 바이알이 단단히 밀봉되었는지 확인하고 섭씨 70도의 오븐에 밤새 넣습니다. 오븐에서 바이알을 꺼낸 후 15ml 원심분리기 튜브가 있는 글로브 박스로 옮깁니다.글로브 박스에서 바이알의 내용물을 새로운 무수 클로로포름을 사용하여 원심분리기 튜브로 옮깁니다. 글로브 박스에서 원심분리기 튜브를 제거한 후 코팅된 재료를 3, 354회 g에서 1분 동안 원심분리하여 분리한다. 원심분리기 튜브가 글로브 박스로 다시 들어가면 스포이드를 사용하여 상층액을 조심스럽게 추출하고 깨끗한 40ml 유리 바이알에 보관합니다.다음으로, 결정 표면에 부착되지 않은 중합 된 카테콜 단위를 제거하기 위해 코팅 된 물질을 3 밀리리터의 무수 클로로포름에 현탁시킵니다. 클로로포름을 제거한 후, 미반응 hdcat 분자를 제거하기 위해 코팅 된 물질을 3 밀리리터의 무수 메탄올에 현탁시킵니다. 세척 단계를 3회 반복한 후 세척된 hdcat-HKUST를 무수 메탄올을 사용하여 유리 바이알에 옮깁니다.코팅된 고체가 바이알 바닥에 가라앉으면 상층액을 제거하고 글로브 박스에서 분말을 실온에서 건조시킵니다. 4ml 유리 바이알, 주걱 2개, 1ml 마이크로피펫을 글로브 박스에 넣습니다. 유리병에 fdcat 50mg을 넣습니다.그런 다음 유리 바이알에 무수 클로로포름 1ml를 추가합니다. 다음으로, fdcat 용액에 HKUST 10mg을 넣고 바이알을 단단히 밀봉합니다. 글로브 박스에서 바이알을 꺼낸 후 HKUST와 fdcat의 현탁액을 몇 초 동안 초음파 처리하여 용액을 균질화합니다.바이알이 단단히 밀봉되었는지 확인하고 섭씨 70도의 오븐에 밤새 넣습니다. 오븐에서 바이알을 꺼낸 후 15ml 원심분리기 튜브가 있는 글로브 박스로 옮깁니다. 글로브 박스에서 바이알의 내용물을 새로운 무수 클로로포름을 사용하여 원심분리기 튜브로 옮깁니다.글로브 박스에서 원심분리기 튜브를 제거한 후 코팅된 재료를 3, 354회 g에서 1분 동안 원심분리하여 분리한다. 원심분리기 튜브가 글로브 박스로 다시 들어가면 스포이드를 사용하여 상층액을 조심스럽게 추출하고 깨끗한 40ml 유리 바이알에 보관합니다. 그 후, 결정 표면에 부착되지 않은 중합 된 카테콜 단위를 제거하기 위해 코팅 된 물질을 3 밀리리터의 무수 클로로포름에 현탁시킵니다.클로로포름을 제거한 후 코팅된 물질을 3밀리리터의 무수 메탄올에 현탁시켜 미반응 fdcat 분자를 제거합니다. 세척 단계를 3회 반복한 후 세척된 fdcat-HKUST를 무수 메탄올을 사용하여 유리 바이알에 옮깁니다. 코팅된 고체가 바이알 바닥에 가라앉으면 상층액을 제거하고 글로브 박스에서 분말을 실온에서 건조시킵니다.표면 개질 결정은 물에 담글 때 증가된 소수성을 보여줍니다. 바이알 바닥으로 즉시 가라앉는 HKUST와 비교하여 hdcat-HKUST 및 fdcat-HKUST는 가라앉지 않고 며칠 동안 물에 서 있을 수 있습니다. 접촉각 측정은 우수한 소수성을 확인합니다.hdcat-HKUST의 FT-IR 스펙트럼은 HKUST에 존재하지 않는 hdcat 알킬 사슬의 알칸 C-H 스트레칭 진동에 해당하는 대역을 보여줍니다. fdcat-HKUST의 경우, 스펙트럼에서 알칸 C-F 스트레칭 진동이 보이지만, 이는 HKUST에서 관찰되지 않습니다. hdcat-HKUST 및 fdcat-HKUST의 SEM 이미지는 결정을 둘러싼 외부 주름진 층을 보여주며, 이는 결정의 형태를 존중하면서 결정에 대한 효과적인 중합을 시사합니다.XPS 측정은 hdcat-HKUST 및 fdcat-HKUST에서 구리 I의 존재를 보여주며, 이는 표면의 구리 단위에 의한 카테콜 부분의 반응과 후속 중합에 기인합니다. HKUST에 카테콜레이트 코팅의 형성은 분말 X선 회절 측정에 의해 확인된 바와 같이 HKUST의 결정 구조에 영향을 미치지 않고 진행되었습니다. 이는 또한 77켈빈에서의 다공성 측정에 의해 확인되었으며, 이는 hdcat-HKUST 및 fdcat-HKUST가 코팅 공정 후 약간의 변화로 표면적을 유지함을 보여주었습니다.이 절차를 시도하는 동안 산소는 결정 표면이 아닌 용액에서 카테콜 분자의 중합을 촉진할 수 있으므로 무산소 반응 조건을 유지하는 것이 중요합니다. 이 절차에 따라 외부 표면의 간단한 기능화를 통해 MOF 재료의 습윤성을 수정할 수 있었습니다. 또한 이 기술을 통해 코팅의 기능을 제어할 수 있으며, 이를 통해 키랄 분리 또는 VOC 포집과 같은 노출된 재료에는 존재하지 않았던 새로운 기능을 가질 수 있습니다.

surface-functionalization-metal-organic-frameworks-for-improved

Research

연구

JoVE Journal

Chemistry

화학

여기서 같은 그들의 안정성 및 소수성을 향상시키기 위해 금속 - 유기 프레임 워크와 같은 미세 다공성 물질에 퍼플 루오로 알칸의 플라즈마 강화 화학 기상 증착을위한 절차가 설명된다. 또한, 샘플의 밀리그램 양의 돌파 테스트를 상세히 설명한다.

플라즈마 통해 소수성 유기 금속 프레임 워크의 제조 암모니아의 제거에 대한 퍼플 루오로 알칸의 화학 증착을 강화

의도적으로 설계 금속 - 유기 골격 물질의 합성, 활성화 및 특성은 빌딩 블록 (building block)이 호환되지 않거나 원치 않는 형체가 열역학적으로 원하는 형태를 통해 선호하는 아르 특히, 도전이다. 우리는 초 임계 CO 2 건조를 통해 모세 혈관 및 활성화 용매를 이용한 링커 교환, 분말 X-선 회절의 응용 프로그램은 이러한 문제의 일부를 해결할 수있는 방법에 대해 설명합니다.

기능화의 합성 및 특성 금속 - 유기 프레임 워크

금속-유기 프레임 워크 가스 저장 및 이질적인 촉매, 하지만 어려운 스마트 재료에 통합 하는 느슨한 분말에서 전형적인 합성 방법 결과에 효과적입니다. Solvothermal 합성 동안 직물에 MOF의 등각 영화 인 ALD 금속 산화물, 첫 번째 코팅 직물의 방법을 설명 합니다.

밀-96와 UiO-66-NH2 원자 층 Solvothermal 합성 섬유 매트에 금속 산화물 코팅을 입금

간단 하 고, 재현성, 다양 한 다공성의 수정 되지 않은 넓은 범위에 intergrown, 다 결정 금속-유기 프레임 워크 세포 막의 합성에 대 한 접근 및 비 다공성 제공 됩니다.

Ultrathin 높은 성능 금속-유기 프레임 워크 막의 전기 이동 화

여기에서는 잘 일치하는 결정 격자를 가진 비등구조 금속-유기 프레임워크(MOF) 쌍인 HKUST-1 및 MOF-5를 사용하여 단결정 코어-쉘의 2단계 합성을 위한 프로토콜을 시연합니다.

Synthesis of Single-Crystalline Core-Shell Metal-Organic Frameworks

여기에서 우리는 폴리머 안정제를 사용하여 바닥 상태 및 과도 흡수 스펙트럼에서 현저하게 감소된 산란을 나타내는 금속-유기 프레임워크(MOF) 현탁액을 제조합니다. 이러한 MOF 서스펜션을 통해 프로토콜은 해석 가능한 데이터를 생성하기 위해 MOF를 분광법으로 특성화하는 다양한 지침을 제공합니다.

금속-유기 프레임워크에 대한 분광 측정을 수행하기 위한 기술 가이드

합성 후 리간드 교환(PSE)은 금속-유기 프레임워크(MOF)에 작용기를 설치하기 위한 다재다능하고 강력한 도구입니다. 트리아졸 및 테트라졸 기능화 리간드를 함유하는 용액에 MOF를 노출시키면 PSE 공정을 통해 이러한 헤테로사이클릭 모이어티를 Zr-MOF에 통합할 수 있습니다.

합성 후 리간드 교환을 통한 트리아졸 및 테트라졸 기능화 Zr 기반 금속-유기 프레임워크의 합성

이 기사에서는 UiO-66을 대표 물질로 사용하여 금속-유기 프레임워크를 특성화하기 위해 질소 기공 측정법을 사용하는 방법에 대해 설명합니다.

금속-유기 프레임워크의 표면적과 공극 부피 결정

자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성화를 위한 프로토콜은 고분자 접목, 금속-유기 프레임워크(MOF) 결정을 사용하여 제공됩니다. 이 절차는 고분자 접목된 MOF 입자가 주사 전자 현미경 이미징으로 입증된 바와 같이 잘 형성된 독립적인 단층 구조를 생성하여 공기-물 계면에서 자체 조립될 수 있음을 보여줍니다.

Synthesis and Characterization of Self-Assembled Metal-Organic Framework Monolayers Using Polymer-coated Particles(고분자 코팅 입자를 사용한 자체 조립된 금속-유기 프레임워크 단층의 합성 및 특성 분석)

이 글에서는 젤라틴의 상분리와 공응호흡과 관련된 열가역적 특성의 이점을 누리는 MOF-젤라틴 하이드로겔의 제제를 소개합니다. 이 하이드로겔 복합재료는 높은 MOF 하중, 큰 다공성, 젤라틴 매트릭스 내 MOF 입자의 공간적 분포를 잘 나타냅니다.

금속-유기 프레임워크-젤라틴 하이드로겔의 조제를 통해 조성

배우세요 금속-유기 프레임워크(MOF)의 표면 기능화 방법을 통해 수분 저항성을 향상시키는 기술입니다. 카테콜 코팅을 적용하여 재료의 소수성과 기능성을 제어하면서 다공성을 유지할 수 있습니다.

향상 된 수 분 저항 금속-유기 프레임 워크의 표면 기능화

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