Karışık Fazlı a -VO_x'e Dayalı Asimetrik Çapraz Çubukların Önyargılı ve İmalatlı Yerinde İletim Elektron Mikroskopisi

Bu protokolde, aslında suda çözünen amorf vanadyum oksit içeren çapraz noktalı cihazların üretim sürecini gösteriyoruz. Ayrıca, bu protokol, önyargılama işlemleri sırasında nano-yapısal değişiklikler hakkındaki anlayışımızı geliştirmemize yardımcı olur. Bu protokol, cihaz yanlılığı ile ilgili nano yapısal değişikliklerin görsel bir analizine izin verir ve yüksek vakumla uyumlu herhangi bir metal-yalıtkan-metal cihaz yapısına genişletilebilir. Bu protokol, cihaz içinde meydana gelen atomik seviye değişikliklerini ortaya çıkarmak için yerinde sıcaklık veya sıcaklık ve birlikte önyargılı analiz yapmak için kolayca genişletilebilir. Çapraz noktalı cihazın elektrodunun altını fotorezist ile modellemek için, önce fotorezisti dakikada 3000 devirde gofret üzerine döndürün, ardından 95 santigrat derecede 60 saniye yumuşak pişirmeden önce. Ardından, cihazı santimetre kare başına 25 milijoule'ye maruz bırakmak için 405 nanometre lazer kullanın ve 120 saniye boyunca 120 santigrat derecede pişirin. Cihazı santimetre kare başına 21 miliwatt ile sele maruz bırakmak için 400 nanometre lazer kullanın ve deseni geliştirmek için geliştiriciyi kullanın. Cihazı deiyonize su ile durulayın ve birinci katmandaki alt tabaka desenine 10 nanometre titanyum ve 100 nanometre platin biriktirmek için fiziksel bir buhar biriktirme sistemi kullanın. Biriken metalleri çıkarmak için, iki dakika boyunca ultrasonik titreşimler uygulamadan ve aseton ve izopropil alkol ile durulamadan önce alt tabakayı yaklaşık 20 dakika boyunca bir aseton banyosuna yerleştirin. Temiz desenli gofretler elde edilene kadar işlemi tekrarlayın. Amorf vanadyum oksidin ikinci katmanını ve üçüncü katmanı 20 nanometre titanyum ve 200 nanometre platin ile elektrotun üstüne desenlemek için aynı fotolitografiyi veya desenleme işlemini tekrarlayın. Kutuplama çipinin montajı için, önce çipi asetonla doldurulmuş bir cam Petri kabında iki dakika boyunca hafifçe döndürerek temizleyin. Yıkadıktan sonra, talaşı düşük basınçlı nitrojen ile kurumadan önce iki dakikalık ek bir dönüş için metanolle doldurulmuş bir Petri kabına aktarın. Kurutulmuş önyargı çipini ızgara çubuğunun kare hendeklerine hizalayın ve ızgara kapağını kutuplama çipine sabitlemek için vidaları kullanın, bu da e-çipin ızgara çubuğuna yerleştirilmesini sonlandırın. Kutuplama çipini lamel ile monte etmek için, yeni hazırlanmış numuneyi metal bir saplama üzerine monte etmek için iletken karbon bant kullanın ve saplamayı bir Odaklanmış İyon Işını odasına yükleyin. Şarj sorunlarını önlemek için topraklama için numuneye ek bant uygulayın ve önyargı çipine monte ızgara çubuğunu hazneye 52 derecelik bir açıyla yükleyin. Elektron demetini bir numune yüzeyi üzerinde odaklamak ve hizalamak için mikroskop fiziksel kontrol panelini ve yazılımını kullanın ve odaklanılan numune konumunun ösentrik yüksekliğini ve elektron ve iyon demetleri için ışın çakışmasını kontrol edin. Programı odaklanmış örnek konumunda çalıştırmak için AutoTem programına tıklayın ve çapraz referans hizalama işaretçileri oluşturmak için silikon frezelemeyi kullanın. Hizalama işaretleri arasındaki 20/5 mikrometre alanı üzerine 1,5 mikrometre kalınlığında bir karbon koruyucu tabaka yerleştirin ve karbon koruyucu tabakanın her iki tarafındaki hendekleri frezelemek için 5 nanoangstrom ışın akımı kullanın. 1 mikrometre kalınlığa ulaşmak için lamelleri sonraki 1 nanoangstrom ve 300 picoangstrom iyon ışını akımlarıyla inceltin. Alt tabakadan ayırmak için lamel üzerinde bir J kesimi yapmak için numuneyi yedi dereceye kadar eğin. Lamelleri manipülatör iğnesine takmak için, numuneyi sıfır dereceye eğin ve lamelleri iğneye tutturmak için platin kullanın. Mikro manipülatöre taktıktan sonra, lamelleri alt tabakadan ayırmak için son bir kesim kullanın ve mikro manipülatörü yavaşça geri çekin. Işını, ızgara çubuğundaki kutuplama çipinin üst kenarına odaklayın ve lameli yavaşça kutuplama çipine doğru getirmek için iğneyi kullanın. Önyargı çipinin üst kenarındaki 17 mikrometrelik boşluğun ortasındaki lamelleri hizalayın ve boşluğu çip yüzeyine zar zor değene kadar yavaşça aşağı doğru hareket ettirin. Lamelin alt kenarlarını çipe kaynaklamak için platin kullanın ve mikro manipülatörü lamelden ayırmak için Silikon frezeleme kullanın. Mikro manipülatörü geri çekin ve platin izleri olan lamelin üst kenarlarını kutuplama çipinin iki elektrotuna bağlayın. Paralel yüzler ve homojen bir kalınlık sağlamak için numuneyi öne ve arkaya iki derece eğin. Lamelin orta bölgesini 100 nanometreden daha az kalınlığa kadar inceltmek için ardışık 300 picoangstrom ve 100 picoangstrom ışını kullanın. Her iki yüzdeki yüzeye beş derecelik bir açıyla beş kilovoltluk galyum ışını hızlandırma voltajı ile iyon ışını hasarlı tabakayı cilalayın ve cihazın üst ve alt elektrotları arasındaki kısa bağlantıyı çıkarmak için inceltilmiş bölgede izolasyon kesimleri kullanın aktif bölge boyunca alttan üst elektrota bir akım yolu oluşturmak için. Ardından, kutuplama çipini lamel ile kutuplama çipi tutucusuna monte edin ve kutuplama çipi tutucusunu İletim Elektron Mikroskobu odasına yükleyin. Yerinde Transmisyon Elektron Mikroskobu Görüntüleme için, kutuplama çipi tutucusundan gelen kabloları kaynak ölçere ve bir kontrol bilgisayarına dikkatlice bağlayın. Transmisyon Elektron Mikroskobu odası basıncı istenen değere düştüğünde, elektron demetini lamel yüzeyinin bir kesitine odaklamak ve hizalamak için Transmisyon Elektron Mikroskobu kontrol düğmelerini kullanın ve Transmisyon Elektron Mikroskobu mikrograflarını yerinde toplayarak voltaj taramaları uygulayın. Önyargı uygulaması sırasında lamel içinde meydana gelen yerinde nano-yapısal değişiklikler daha sonra gözlemlenebilir. Bu görüntüde, sağlam lamelin temsili bir Transmisyon Elektron Mikroskobu mikrografı gözlemlenebilir. İç kısımdaki kırınım desenleri, oksit filmin amorf doğasını gösterir. Dört voltta, oksit tabakasında lokalize bir kristal bölge oluşur. Bu analizde, d-aralığı, vanadyum oksit M1 fazının 011 düzlemine karşılık gelen 0.35 nanometre idi. Beş voltta, oksit içinde substrata göre farklı yönlere yönlendirilmiş çok sayıda lokalize kristal adası gözlemlenebilir. Vanadyum oksit A fazına karşılık gelen 0.27 nanometrelik bir d-aralığı ve vanadyum oksit M0.26 fazına karşılık gelen 1 nanometrelik bir d-aralığı belirgindir. Altı voltta, hareli