Name: 자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화 (동영상) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-07-20T14:40:00.000+00:00
Duration: 7 min 42 s
Description: 학습하세요 자기력 현미경법을 통해 나노스케일 자기 도메인을 시각화하는 방법을. 리프트 높이와 구동 진폭을 최적화하여 공간 분해능과 감도를 향상시키고, 스핀파 컴퓨팅 연구에 활용할 수 있습니다.

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모든 AFM/MFM 이미징은 보이시 주립 대학 표면 과학 연구소(SSL)에서 수행되었습니다. 이 작업에 사용 된 글로브 박스 AFM 시스템은 국립 과학 재단 주요 연구 기기 (NSF MRI) 보조금 번호 1727026에 따라 구입되었으며 PHD, ACP 및 OOM에 대한 부분적인 지원도 제공했습니다. OOM에 대한 부분적인 지원은 NSF CAREER Grant Number 1945650에 의해 추가로 제공되었습니다. 인공 스핀 아이스 구조의 제조 및 전자 현미경 특성화를 포함한 델라웨어 대학의 연구는 DE-SC0020308 상에 따라 미국 에너지부, 기초 에너지 과학실, 재료 과학 및 공학 부서의 지원을 받았습니다. 저자는 여기에 표시된 Ni-Mn-Ga 샘플에 대한 유용한 토론과 준비에 대해 Medha Veligatla 박사와 Peter Müllner 박사, 보충 파일 1을 포함하여 MFM 표준 운영 절차에 기여한 Corey Efaw 박사와 Lance Patten 박사에게 감사드립니다.

참고: 아래 프로토콜 외에도 여기에 사용된 기기에 특정되고 일반 MFM 이미징에 적합한 자세한 단계별 MFM 표준 작동 절차(SOP)가 보충 파일 1로 포함되어 있습니다. 이 원고의 비디오 부분을 보완하기 위해 SOP에는 프로브 홀더, 팁 자화기 및 자화 절차, 소프트웨어 설정 등의 이미지가 포함됩니다.
1. MFM 프로브 준비 및 설치
<ol><li>AFM 제어 소프트웨어를 열고 MFM 작업 공간을 선택합니다( 재료 표 참조).</li>
	<li>적절한 프로브 홀더(재료 표 참조)에 마그네틱 코팅(예: Co-Cr, 재료 표 참조)이 있는 AFM 프로브를 장착하고 프로브를 자화한 다음 프로브 홀더를 AFM 헤드에 설치합니다. 참고: MFM 프로브에는 마그네틱 코팅이 필요합니다. 이 연구에 사용 된 프로브는 공칭 보자력이 400 Oe이고 자기 모멘트가 1 x 10-13 EMU 인 코발트 - 크롬 (Co-Cr) 합금 코팅을 사용하여 코팅 된 n- 도핑 된 실리콘 프로브의 곡률 반경이 ~ 35 nm입니다. 샘플 및 이미징 요구에 따라 곡률 반경이 더 작거나 더 낮거나 더 높은 자기 모멘트 또는 보자력을 갖는 프로브를 사용할 수 있습니다(예를 들어, 낮은 보자력 샘플을 이미징할 때 프로브로 샘플의 자화 방향을 부주의하게 뒤집는 것을 피하기 위해 낮은 모멘트 프로브가 필요할 수 있거나, 반대로 높은 모멘트 프로브를 사용하여 자기 패턴(18)을 작성할 수 있음). 더 얇은 자기 코팅은 더 날카로운 MFM 팁(따라서 잠재적으로 향상된 공간 분해능)을 생성하지만 더 낮은 자기 모멘트로 인해 감도가 감소할 가능성이 있다는 점을 염두에 두고 광범위하지만 완전하지 않은 MFM 프로브 옵션 목록은 재료 표를 참조하십시오.<ol><li>프로브 홀더를 장착 블록에 조심스럽게 놓은 다음(보충 그림 S1 참조) 프로브를 프로브 홀더에 로드하고 스프링 장착 클립으로 정렬하고 제자리에 고정합니다(보충 그림 S2 참조). 프로브가 모든 가장자리와 평행하고 광학 현미경으로 검사하여 홀더의 채널 뒷면에 닿지 않도록 하십시오. 필요에 따라 한 쌍의 핀셋으로 프로브를 부드럽게 조작하십시오. 알림: 정전기 방전(ESD)은 MFM 프로브 및/또는 민감한 AFM 전자 장치의 금속 코팅을 손상시킬 수 있으므로 취급 전에 축적된 정전기를 배출하도록 주의하고 환경 조건(예: 상대 습도)에 따라 ESD 방지 장갑 착용 및/또는 접지 손목 스트랩 또는 매트 사용을 고려하십시오.</li>
		<li>프로브 팁의 자기 쌍극자 방향이 샘플에 수직이 되도록 몇 초(~2-5) 초 동안 강력한 영구 자석( 재료 표 참조)을 사용하여 프로브를 수직으로(즉, 프로브 캔틸레버에 수직으로) 자화합니다. 알림: 참고로 여기에 사용된 프로브 자화기( 재료 표 및 보충 그림 S3 참조)는 ~2000Oe의 보자력을 가지며 케이스가 프로브 홀더 위에 맞도록 설계되었으며 자석은 자기 모멘트가 프로브 팁과 평행하고 캔틸레버에 수직으로 정렬되도록 정렬됩니다.</li>
		<li>AFM 헤드를 조심스럽게 제거하십시오. 프로브 홀더의 구멍을 헤드의 접촉 핀에 맞춰 프로브와 프로브 홀더를 설치합니다. AFM에 헤드를 다시 설치하고 제자리에 고정합니다. ESD는 프로브 또는 민감한 AFM 전자 장치를 손상시킬 수 있으므로주의하십시오.</li>
	</ol></li>
	<li>레이저를 MFM 프로브 캔틸레버의 중심과 위치 감지 검출기(PSD)에 정렬합니다.<ol><li>최적의 감도를 위해 캔틸레버 뒷면의 레이저를 캔틸레버의 말단부에서 팁 셋백에 해당하는 위치에 맞춥니다.</li>
		<li>PSD에서 합계 신호를 최대화하면서 왼쪽/오른쪽 및 위/아래 편향을 최소화하여 반사된 레이저 빔을 검출기의 중앙에 배치합니다. 레이저 X 및 Y 편향 신호를 가능한 한 0에 가깝게 설정하여 캔틸레버 편향에 비례하는 출력 전압을 생성하기 위한 최대 감지 가능한 편향 범위를 얻습니다.</li>
	</ol></li>
</ol>2. 샘플 준비 및 설치
<ol><li>샘플을 AFM 척 진공 포트 위에 놓습니다. 자기 시료 홀더는 시료에 영향을 미치거나 MFM 측정을 방해할 수 있으므로 사용하지 마십시오. 척 진공을 켜서 샘플을 AFM 스테이지에 고정합니다.<ol><li>나노 스케일 샘플 진동으로 인한 노이즈 발생을 방지하기 위해 이미징을 위해 샘플 웰을 고정합니다. 샘플 베이스와 AFM 스테이지 진공 포트 사이에 기밀 밀봉을 형성할 수 없는 경우 적절한 접착 접착제를 사용하여 샘플을 금속 퍽( 재료 표 참조) 또는 유리 현미경 슬라이드에 부착합니다.</li>
		<li>시료가 가능한 한 매끄럽고, 이상적으로는 나노미터 규모의 표면 거칠기가 있고 파편(예: 단결정 Ni-Mn-Ga와 같은 금속 합금 시료의 경우 잔류 연마 화합물)이 없는지 확인하여 MFM 이미징의 고해상도 및 감도로 이어지는 낮은 리프트 높이를 가능하게 합니다( 토론 참조).</li>
	</ol></li>
</ol>3. 초기 설정 및 샘플 접근 방식
<ol><li>AFM 제어 소프트웨어(MFM 작업 공간)로 돌아가서 선택한 프로브를 기반으로 알려진 팁 셋백을 사용하여 팁이 있는 MFM 프로브 캔틸레버의 후면에 배치되도록 광학 현미경 보기 내의 십자선을 정렬합니다.</li>
	<li>관심 영역(ROI)이 AFM 팁 바로 아래에 오도록 AFM 스테이지와 샘플을 배치합니다. 광학 보기에서 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 AFM 헤드를 내립니다. 프로브가 샘플 표면에 충돌하면 프로브 및/또는 샘플이 손상될 수 있으므로 주의하십시오. 참고: 여기에 사용된 AFM 제어 소프트웨어는 샘플(기본값) 과 팁 반사의 두 가지 초점 옵션을 제공합니다. 기본 옵션은 1mm 초점 거리를 사용하므로 광학 보기에서 표면에 초점이 맞춰질 때 AFM 캔틸레버가 표면 위로 ~1mm 위에 있음을 의미합니다. 팁 반사 모드는 2mm 초점 거리를 사용하므로 AFM 캔틸레버가 표면 위 ~ 2mm에있을 때 표면에 초점이 맞춰지고 캔틸레버가 표면 위 ~ 1mm (반사 샘플 표면의 경우)에있을 때 팁 반사 가 초점에 나타납니다. 표면에 접근하기 위해 제안된 방법은 팁 반사 모드에서 시작하여 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 최대 속도(100%)로 접근한 다음 샘플(기본값) 로 전환하고 표면에 다시 초점이 맞춰질 때까지 중간 속도(20%)로 접근하는 것입니다.</li>
</ol>4. 지형 이미징 (메인 라인)
참고: 아래에 설명된 프로토콜은 지형 이미징을 위해 간헐적 접촉(태핑) 모드를 사용한다고 가정합니다.
<ol><li>선택한 프로브의 예상 공진 주파수에 걸쳐 있도록 선택된 영역에서 디더 피에조 구동 주파수를 스윕하는 시작 및 끝 주파수를 선택하여 캔틸레버 튜닝을 수행합니다(예: 공칭 f0 = 75kHz인 프로브의 경우 50-100kHz).</li>
	<li>사용된 특정 AFM 시스템 및 소프트웨어( 재료 표 참조)에 따라 한 번의 클릭으로 자동 튜닝 기능을 활용하여 선택한 프로브 유형에 대해 알려진 공칭 값을 기반으로 아래 단계를 자동화합니다. 알림: 캔틸레버를 조정하려면 고유 공진 주파수를 식별하고 캔틸레버가 적절한 목표 진폭(나노미터 단위)에서 진동하도록 드라이브 진폭(해당 주파수 또는 그 근처)을 조정해야 합니다.<ol><li>팁-샘플 접근 중 팁-샘플 상호 작용 변경으로 인한 공진 주파수의 이동을 보상하기 위해 공진 피크보다 약간 낮은 주파수(피크에서 진폭이 ~5% 감소)로 오프셋된 메인 라인 캔틸레버 튜닝의 구동 주파수를 선택합니다.</li>
		<li>~50nm 캔틸레버 진동에 해당하는 목표 진폭을 생성하는 드라이브 진폭(여기에 사용된 AFM 시스템 및 MFM 프로브의 경우 PSD에서 ~500mV 진폭, 재료 표 참조)을 좋은 출발점으로 선택하십시오. 알림: 측정된 광 다이오드 편향 신호(mV 또는 V)를 발진 진폭(nm 단위)으로 변환하려면 공칭 또는 측정된 프로브 편향 감도에 대한 지식이 필요합니다.</li>
		<li>여유 공간 목표 진폭의 ~0.8x에 해당하는 진폭 설정점(즉, 50nm의 자유 공간 진폭의 경우 ~40nm)을 지형 이미징의 좋은 시작점으로 선택합니다. 알림: 진폭 설정값이 높을수록 더 부드러운 결합이 발생하지만 잘못된 결합의 가능성이 높아집니다(즉, 캔틸레버에 작용하는 무작위 변동/과도 힘으로 인해 발생하는 진동 진폭의 약간의 감소로 인해 프로브가 표면에 맞물려 있다고 잘못 생각하는 기기/소프트웨어). 반대로, 진폭 설정값이 낮을수록 잘못된 결합의 가능성이 감소하지만 결합 시 팁 마모 또는 샘플 손상이 잠재적으로 증가합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>샘플 표면에 결합하고 관심 있는 샘플 및 특징에 따라 원하는 스캔 크기를 설정합니다(일반적으로 X와 Y에서 <1μm에서 수십 μm 사이).</li>
	<li>높이 센서 채널에서 서로를 추적하지 못하는 트레이스 및 리트레이스 라인에서 볼 수 있듯이 팁이 샘플 표면과의 접촉을 잃을 때까지 진폭 설정값을 1-2nm 단위로 늘립니다. 그런 다음 진폭 설정값을 ~2-4nm 줄여 팁이 샘플 표면과 접촉하도록 합니다. 참고: 위의 내용은 팁-샘플 상호 작용력을 최소화하여 샘플을 보존하고 프로브 팁 수명을 연장하며 팁 마모, 특히 자기 코팅의 조기 손실과 팁 아티팩트를 지형 및/또는 자기 위상 이미지에 도입할 가능성을 최소화하여 MFM 성능을 개선하는 데 도움이 됩니다.</li>
	<li>비례(P) 및 적분(I) 이득을 조정하여 최적화하여 피드백 시스템이 노이즈를 최소화하면서 샘플 표면 지형을 추적할 수 있을 만큼 충분히 높도록 합니다. 이렇게하려면 노이즈가 오류 채널에 나타나기 시작할 때까지 게인을 늘린 다음 약간 뒤로 물러납니다. 시스템은 전형적으로 P 이득보다 I 이득에 더 민감하다.</li>
</ol>5. MFM 이미징 (인터리브 리프트 모드 패스)
<ol><li>AFM 지형 이미징 파라미터가 최적화되면 표면에서 짧은 거리(≥200nm)를 빼내고 프로브 튜닝 메뉴로 돌아갑니다. 인터리브 리프트 모드 MFM 라인을 획득하는 데 사용할 두 번째 캔틸레버 튜닝을 수행하여 이전 메인 라인 매개변수에서 이 튜닝의 결과를 연결 해제해야 합니다.<ol><li>단계 4.2.1에서 메인(토포그래피) 라인 튜닝에 사용된 5% 피크 오프셋과 대조적으로, 인터리브 리프트 모드(MFM) 튜닝의 경우, 피크 오프셋을 0%로 설정한다(즉, 프로브가 강하게 매력적이거나 반발적인 반 데르 발스 정전기력이 느껴지는 영역 외부에서 진동하기 때문에, 인터리빙된 MFM 통과 동안 자연 자유 공간 공진 주파수에서 프로브를 구동한다). 4.1단계와 유사하게 프로브의 공진 주파수에 걸쳐 있는 영역에서 구동 주파수를 스윕하는 시작 및 끝 주파수를 선택합니다.</li>
		<li>인터리브 리프트 모드 타겟(또는 드라이브) 진폭을 4.2.2단계에서 선택한 메인 라인 타겟(또는 드라이브) 진폭보다 약간 작게 조정합니다(예: 토포그래피 메인 라인에 50nm 타겟 진폭을 사용하는 경우 인터리브 리프트 모드 MFM 패스에 대한 ~45nm 타겟 진폭). 이렇게 하면 최적의 측면 해상도를 위해 낮은 리프트 높이를 사용할 때 표면에 부딪히지 않고(즉, 지형적 아티팩트 또는 위상 스파이크 생성) 고감도 MFM 이미징이 가능합니다.</li>
	</ol></li>
	<li>캔틸레버 튜닝 창을 벗어나 표면에 다시 연결하고 MFM 이미징 파라미터를 최적화합니다.<ol><li>초기 리프트 스캔(인터리브 MFM 패스) 높이를 25nm로 설정한 다음 ~2-5nm 단위로 점진적으로 줄입니다. 프로브가 표면에 부딪히기 시작하면 MFM 위상 채널에 날카로운 스파이크가 나타납니다. 프로브 팁을 보존하고 지형적 아티팩트의 도입을 방지하기 위해 스캔 높이를 즉시 ~2-5nm 늘립니다.</li>
		<li>인터리브 드라이브 진폭이 메인라인 드라이브 진폭을 초과하거나 프로브가 MFM 위상 채널의 스파이크로 입증된 대로 표면에 접촉하기 시작할 때까지 인터리브 발진 진폭에서 ~2-5nm에 해당하는 작은 증분으로 인터리브 드라이브 진폭을 증가시킵니다. 그런 다음 인터리브 드라이브 진폭을 약간(~1-2nm 증분에 해당) 줄여 MFM 위상 채널에 스파이크가 표시되지 않도록 합니다.</li>
		<li>지형적 아티팩트가 없는 고해상도 MFM 이미지를 얻을 때까지 점진적으로 더 작은 증분으로 조정하여 리프트 스캔 높이와 인터리브 드라이브 진폭을 반복적으로 최적화합니다.<ol><li>지형 아티팩트를 담당하는 팁-샘플 van der Waals 상호 작용은 원하는 장거리 자기력보다 거리에 따라 훨씬 더 빠르게 떨어지기 때문에 MFM 자기 위상 이미지에서 특징의 원점을 평가하려면 이러한 특징의 리프트 높이 종속성을 조사하십시오. 지형 아티팩트는 리프트 높이의 작은 증가 (감소)로 갑자기 사라지는 경향이있는 반면, 실제 자기 위상 응답은 점진적으로 변경됩니다 (예 : 리프트 높이가 감소함에 따라 분해능 및 신호 대 잡음이 향상됩니다).</li>
			<li>마찬가지로, 반복 스캔 시 낮은 보자력 샘플의 자기 모멘트 정렬에서 변화가 관찰되는 경우, 이는 낮은 모멘트 프로브( 재료 표 참조)와 잠재적으로 더 높은 리프트 높이의 사용을 필요로 하는 팁 유도 스위칭을 나타낼 수 있습니다.</li>
		</ol></li>
	</ol></li>
</ol>

저자는 공개 할 것이 없습니다.

고해상도 MFM 이미징을 위해서는 먼저 각 라인에 대해 해당 고해상도, 고충실도 지형 스캔을 획득해야 합니다. 이러한 토포그라피 스캔은 통상적으로 간헐적 접촉 또는 태핑 모드 AFM을 통해 얻어지며, AFM은 진폭 변조 피드백 시스템을 채용하여 이미지 샘플 토포그래피(47)를 갖는다. 토포그래피 스캔의 충실도는 프로토콜에 설명된 대로 캔틸레버의 진폭 설정점과 피드백 이득을 조정함으로써 최적화될 수 있다. 진폭 설정점은 프로브 팁과 샘플 표면 사이의 상호 작용 정도를 제어하기 때문에 중요합니다. 설정값이 너무 낮으면 샘플 표면 및/또는 프로브 팁이 손상되는 경우가 많으며, 이는 자기 코팅이 제거될 경우 인터리브 MFM 라인에 해로운 영향을 미칠 수 있습니다. 진폭 설정값이 너무 높으면 위상 이미지 대비가 나빠질 수 있습니다(48). 마찬가지로, 비례 및 적분 이득은 또한 정상 상태 오류를 최소화하고 시스템 응답(4...

원자력 현미경(AFM)의 주사 프로브 현미경(SPM) 유도체인 자기력 현미경(MFM)은 자화된 프로브 팁이 샘플 표면 1,2,3,4,5 위를 이동할 때 경험하는 상대적으로 약하지만 장거리 자기력의 이미징을 가능하게 합니다. AFM은 유연한 캔틸레버 끝에 나노미터 스케일 팁을 사용하여 표면 지형6을 매핑하고 나노스케일 분해능으로 재료(예: 기계적, 전기적 및 자기적) 특성(7,8,9)을 측정하는 비파괴 특성화 기술입니다. 관심있는 팁-샘플 상호작용으로 인한 캔틸레버의 편향은 캔틸레버의 후면으로부터 위치 감지 포토다이오드(10) 내로의 레이저의 반사를 통해 측정된다. MFM을 통한 재료의 국부 자기 특성에 대한 고해상도 이미징은 나노 스케일 4,5,11,12,13,14,15,16,17 에서 새로운 재료, 구조 및 장치의 자기장 강도와 방향을 특성화할 수 있는 고유한 기회를 제공합니다. . MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버 및 샘플 표면에 수직) AFM 프로브는 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 고유 공진 주파수로 기계적으로 진동합니다. 그런 다음 진동 진폭(덜 민감하므로 덜 일반적임), 주파수 또는 위상(여기에 설명됨)의 결과 변화를 모니터링하여 자기장 강도를 정성적으로 측정합니다. 보다 구체적으로, 주파수 변조 MFM은 프로브가 경험하는 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하여 발진 주파수 또는 위상의 이동 맵을 생성합니다. MFM 측정 중에 샘플 위의 일정한 높이를 유지하기 위해 일반적으로 이중 패스 작동 모드가 사용됩니다. 샘플 지형은 먼저 표준 AFM 기술을 통해 매핑 된 다음 샘플 표면에서 사용자가 결정한 리프트 높이 (수십에서 수백 nm)에서 각 순차 스캔 라인의 인터리브 MFM 이미징이 수행됩니다. 이러한 인터리브 이중 패스 획득 모드를 사용하면 인터리브 리프트 모드 패스 동안 경험하는 상대적으로 긴 범위의 자기력으로부터 지형을 매핑하는 데 사용되는 단거리 팁-샘플 van der Waals 상호 작용을 분리할 수 있습니다. 그러나 MFM 공간 분해능은 리프트 높이18이 감소함에 따라 증가하므로 MFM 분해능을 높이는 것과 van der Waals 힘으로 인한 지형적 아티팩트를 피하는 것 사이에는 고유 한 긴장이 있습니다. 마찬가지로, MFM 감도는 리프트 모드 패스 동안의 진동 진폭에 비례하지만, 최대 허용 진동 진폭은 리프트 높이 및 샘플 지형의 급격한 변화(즉, 높은 종횡비 특징)에 의해 제한된다.
최근 연구는 논리, 계산, 암호화 및 데이터 저장을위한 기능 장치로서 인공 스핀 아이스 (ASI) 구조 및 마그노 닉 결정을 통해 개발 된 나노 자기 및 나노 마그노 닉스의 적용과 관련된 풍부한 기회를 강조했습니다 19,20,21,22 . 뚜렷한 확장 격자 형성으로 배열 된 나노 자석으로 구성된 인공 스핀 얼음은 외부 자극(19,20,23,24,25)을 통해 제어 할 수있는 창발적 자기 쌍극자 또는 모노 폴을 나타냅니다. 일반적으로 ASI는 에너지를 최소화하는 모멘트 구성(예: 2차원(2D) 정사각형 ASI에서 모든 꼭짓점에서 두 개의 모멘트가 안쪽을 가리키고 두 지점을 가리키며, 저에너지 미세상태는 결정질 스핀아이스 재료21,26,27,28과 유사한 규칙을 따릅니다. . 유사하게, 최근의 MFM 지원 연구는 코너 공유 사면체에 위치한 희토류 스핀으로 구성된 3차원(3D) ASI 격자 시스템을 입증했으며, 여기서 두 개의 스핀은 사면체의 중심을 가리키고 두 개의 스핀은 가리키며, 그 결과 두 개의 동일하고 반대되는 자기 쌍극자가 생성되어 사면체 중심에서 순 제로 자기 전하가 생성됩니다.23 . 샘플 표면에 대한 적용된 자기장의 정렬에 따라 자기 순서 및 상관 길이에서 상당한 차이가 관찰되었습니다. 따라서 ASI 쌍극자의 정렬 및 제어는 추가 조사가 필요합니다. ASI 자기장 분포를 측정하는 방법은 자기-광학 노이즈 분광계(29) 또는 X선 자기 원편광 이색성 광방출 전자 현미경(XMCD-PEEM)25; 그러나 XMCD-PEEM을 사용하는 MFM과 같거나 더 큰 공간 분해능을 얻으려면 매우 짧은 파장(즉, 고에너지 X선)이 필요합니다. MFM은 잠재적으로 손상을 줄 수 있는 고에너지 X선에 샘플을 노출할 필요가 없는 훨씬 간단한 특성화 기술을 제공합니다. 부가적으로, MFM은 ASI 마이크로스테이트(21,23,27)를 특성화할 뿐만 아니라, 높은 자기 모멘트 팁(30)을 사용하는 토폴로지 결함 구동 자기 쓰기에도 사용되었다. 따라서 MFM은 특히 샘플 지형을 자기장 강도 및 방향과 연관시켜 특정 지형적 특징(즉, ASI 격자 요소)과 관련된 자기 쌍극자를 드러내는 기능을 통해 ASI 연구 및 개발을 발전시키는 데 중요한 역할을 할 수 있습니다.
고분해능 MFM은 마찬가지로 강자성 형상 기억 합금의 구조와 나노 스케일 자기 기계적 특성 14,17,31,32,33 사이의 관계에 대한 중요한 통찰력을 제공합니다. 일반적으로 자기 형상 기억 합금 (MSMA)이라고하는 강자성 형상 기억 합금은 쌍둥이 경계 운동 29,33,34,35를 통해 운반되는 큰 (최대 12 %) 자기장 유도 변형을 나타냅니다. MFM 기술은 변형 중 쌍둥이와 마르텐사이트 변환, 압입, 마이크로 기둥 변형 및 MSMA15,16,17,36의 나노스케일 자기 응답 사이의 복잡한 관계를 조사하는 데 사용되었습니다. 특히 MFM은 나노인덴테이션과 결합되어 4상태 나노스케일 자기기계 메모리(17)를 생성하고 판독한다. 유사하게, 차세대 자기 기록 기술은 1975kBPI의 선형 밀도와 510kTPI의 트랙 밀도를 달성하는 열 보조 자기 기록(HAMR)을 통해 추구되고 있습니다(37). 더 크고 컴팩트한 데이터 저장을 가능하게 하는 데 필요한 면적 밀도가 증가하여 HAMR 기술의 정의된 트랙 피치가 크게 감소하여 고해상도 MFM 이미징의 필요성이 강조되었습니다.
ASI 및 MSMA 외에도 MFM은 다양한 자성 나노 입자, 나노 어레이 및 기타 유형의 자기 샘플 3,38,39를 특성화하는 데 성공적으로 사용되었습니다. 그러나 궁극적인 MFM 해상도와 감도는 사용자가 제어할 수 없는 것(예: AFM 감지 전자 장치, MFM 프로브 기술, 기본 물리학 등)과 이미징 매개변수 및 환경의 선택에 의해 제한됩니다. 한편, 자기 장치의 특징 크기는40,41로 계속 감소하여 더 작은 자기 영역을 생성하므로 MFM 이미징이 점점 더 어려워지고 있습니다. 또한, 관심있는 자기 쌍극자가 항상 프로브의 자화 벡터와 평행하게 평면 밖으로 향하는 것은 아닙니다. 여기에 표시된 ASI 구조의 경우와 같이 평면 내 또는 거의 평면 내 지향 쌍극자의 끝에서 나오는 표유 필드의 고해상도 이미징에는 더 큰 감도가 필요합니다. 따라서 고분해능 MFM 이미지, 특히 나노스케일 자기 도메인으로 구성된 이러한 평면 내 자화 샘플의 달성은 MFM 프로브의 적절한 선택(예를 들어, 두께, 보자력 및 자기 코팅의 모멘트)에 의존하며, 이는 때때로 감도 또는 측방향 해상도(18)의 향상 또는 샘플의 자기 정렬(30)의 보존과 상충될 수 있다. ), 이미징 파라미터(예: 위에서 언급한 리프트 높이 및 진동 진폭, 지형선 이미징 중 팁 코팅 마모 최소화) 및 샘플 품질(예: 주변 습도로 인한 연마 파편 또는 지표수를 포함한 표면 거칠기 및 오염). 특히, 주변 습도로 인해 샘플 표면에 흡착된 물의 존재는 자기력 측정을 크게 방해하고 MFM 측정을 위해 달성 가능한 최소 리프트 높이를 제한할 수 있는 강력한 팁-샘플 반 데르 발스 힘을 도입할 수 있습니다. 불활성 분위기 글로브박스 내에서 MFM 작동은 거의 모든 표면 오염 물질을 제거하여 더 낮은 리프트 높이와 더 높은 분해능과 더 높은 감도를 허용합니다. 따라서, 여기에 도시된 샘플 예에서, <0.1ppm의 산소(O2) 및 물(H2O)을 함유하는 아르곤(Ar)으로 채워진 맞춤형 불활성 분위기 글로브박스에 수용된 AFM 시스템이 매우 낮은 리프트 높이(10nm까지)를 가능하게 하기 위해 사용되었다. 그 후 더 큰 결정학적 쌍둥이 및 자기 쌍극자(나노스케일 막대 자석)<100nm 너비 및 ~250nm 길이) 내에서 <200nm 너비의 교류 자기 도메인을 분해할 수 있는 절묘한 고분해능 MFM 이미징이 가능합니다.
이 기사에서는 불활성 분위기의 글로브박스를 신중한 샘플 준비 및 최적의 이미징 파라미터 선택과 결합하여 고해상도, 고감도 MFM 이미지를 획득하는 방법을 설명합니다. 설명된 방법은 전통적으로 관찰하기 어려운 평면 내 배향 쌍극자를 이미징하는 데 특히 유용하며, 따라서 결정학적 쌍둥이 내에서 그리고 쌍둥이 경계를 가로질러 뚜렷한 나노스케일 자기 도메인을 나타내는 Ni-Mn-Ga MSMA 결정과 평면 내 자기 쌍극자 배향으로 제조된 나노자기 ASI 어레이 모두에 대해 예시적인 고분해능 MFM 이미지가 제공됩니다. 고해상도 MFM 이미징을 원하는 다양한 분야의 연구원은 여기에 설명된 프로토콜을 사용하고 지형적 인공물과 같은 잠재적인 문제에 대한 논의를 통해 상당한 이점을 얻을 수 있습니다.

<table><tbody><tr><td>원자력 현미경</td><td>Bruker</td><td>Dimension Icon</td><td>사용 나노스코프 제어 소프트웨어</td></tr><tr><td>글로브 박스, 불활성 분위기</td><td>MBraun</td><td>LabMaster Pro MB200B + MB20G 가스 정화 장치</td><td>Bruker Dimension Icon AFM, 장갑 3개, 아르곤 대기 MFM 프로브 Bruker와 함께 사용하기 위한 맞춤형 설계(누출 방지 전기 피드스루, 진동 차단, 음향 소음 및 기류 최소화 등) 및 깊이</td></tr><tr><td></td><td></td><td>MESP</td><td>k = 3 N/m, f0 = 75 kHz, r = 35 nm, 400 Oe 보자력, 1 x 10-13 EMU 모멘트. 이제 사양이 더 엄격해진 개선된 버전인 MESP-V2를 사용할 수 있습니다. 또한 Bruker의 MESP-RC(표준 MESP보다 2배 높은 공진 주파수, f0 = 150kHz, 약간 더 단단한 공칭 스프링 상수가 5N/m임) 및 낮은(0.3 x 10-13 EMU) 또는 높음(3 x 10-13 EMU) 모멘트( 즉, 각각 MESP-LM 또는 MESP-HM) 또는 보자력. Bruker는 MESPSP로 4x 일반 MESP, 3x MESP-LM 및 3x MESP-HM 변형을 포함하는 10개의 다양한 프로브 팩을 제공합니다. 다른 공급업체도 MESP와 유사한 사양의 MFM 프로브를 제조합니다(예: 나노센서의 PPP-MFMR은 낮은 보자력을 위한 -LC, 낮은 모멘트를 위한 -LM, "매우 날카로운" 팁 반경 감소를 위한 SSS를 포함한 다양한 변형으로도 사용 가능). AppNano의 MAGT, 낮은 모멘트[-LM] 및 높은 모멘트[-HM] 변형으로 제공). 마찬가지로, Team Nanotec은 캔틸레버 스프링 상수 및 자기 코팅 두께 측면에서 여러 옵션을 갖춘 고해상도 MFM 프로브(HR-MFM) 라인을 제공합니다.</td></tr><tr><td>MFM 테스트 샘플</td><td>Bruker</td><td>MFMSAMPLE</td><td>12mm 직경의 강철 퍽에 장착된 자기 기록 테이프 섹션; 문제 해결 및 MFM 프로브가 자화되고 제대로 작동하는지 확인하는 데 유용</td></tr><tr><td>Nanscope Analysis</td><td>Bruker</td><td>버전 2.0</td><td>무료 AFM 이미지 처리 및 분석 소프트웨어 패키지, 그러나 독점적이고 Bruker AFM용으로 설계되고 제한됨; 유사한 기능은 무료에서 사용할 수 있습니다. 플랫폼 독립적인 AFM 이미지 처리 및 분석 소프트웨어 패키지(예: Gwyddion, WSxM 등)</td></tr><tr><td>프로브 홀더</td><td>Bruker</td><td>DAFMCH 또는 DCHNM</td><td>사용된 특정 AFM에 특유; DAFMCH는 대부분의 MFM 애플리케이션에 적합한 표준 접촉 및 태핑 모드 프로브 홀더이며, DCHNM은 특히 민감한 MFM 이미징</td></tr><tr><td>프로브 마그네타이저</td><td>Bruker</td><td>DMFM-START</td><td>MFM "스타터 키트"를 위한 특수 비자석 버전이며, Dimension Icon AFM을 위해 특별히 설계된 10개의 MESP 프로브 1상자(위 참조), 프로브 마그네타이저(수직 정렬, DAFMCH 또는 DCHNM 프로브 홀더(위)를 수용하도록 설계된 마운트에 ~2,000 Oe 자석) 및 자기 테이프 샘플(MFMSAMPLE, 위)</td></tr><tr><td>샘플</td><td>퍽 Ted Pella</td><td>16218</td><td>제품 번호는 직경 15mm 스테인리스강 샘플 퍽용입니다. 주사 전자 현미경(SEM)에서 6mm, 10mm, 12mm 및 20mm 직경으로도 사용 가능</td></tr> <tr><td></td><td>https://www.tedpella.com/AFM_html/AFM.aspx#anchor842459 Zeiss Merlin</td><td>Gemini II</td><td>SEM 매개변수: 5keV 가속 전압, 30pA 전자 전류, 5mm 작동 거리. nm 스케일 ASI 격자 기능으로 인해 고품질 이미지를 생성하기 위해 획득 전에 조리개 및 암술 정렬을 조정했습니다.</td></tr></tbody></table>

자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화

Optimizing Magnetic Force Microscopy Resolution and Sensitivity to Visualize Nanoscale Magnetic Domains

자기력 현미경(MFM)을 사용하면 나노 스케일 분해능으로 샘플 표면의 국부 자기장을 매핑할 수 있습니다. MFM을 수행하기 위해 팁이 수직으로 자화 된 (즉, 프로브 캔틸레버에 수직) 원자력 현미경 (AFM) 프로브가 샘플 표면 위의 고정 된 높이에서 진동됩니다. 그런 다음 각 픽셀 위치에서 수직 자기력 구배의 크기와 부호에 비례하는 진동 위상 또는 주파수의 결과 이동을 추적하고 매핑합니다. 이 기술의 공간 해상도와 감도는 표면 위의 리프트 높이가 감소함에 따라 증가하지만, 더 짧은 범위의 반 데르 발스 힘으로 인한 지형 아티팩트 최소화, 감도를 더욱 향상시키기 위해 진동 진폭 증가 및 표면 오염 물질 (특히 주변 조건에서의 습도로 인한 물)의 존재와 같은 고려 사항으로 인해 개선 된 MFM 이미지에 대한이 겉보기에 간단한 경로는 복잡합니다. 또한 프로브의 자기 쌍극자 모멘트의 배향으로 인해 MFM은 본질적으로 평면 외 자화 벡터가 있는 샘플에 더 민감합니다. 여기에서, 불활성 (아르곤) 대기 글로브 박스에서 얻어진 단일 및 이중 성분 나노 자석 인공 스핀 아이스 (ASI) 어레이의 고해상도 지형 및 자기 위상 이미지가 <0.1ppm O2 및 H2O가보고된다. 고분해능 및 감도를 위한 리프트 높이 및 구동 진폭의 최적화와 동시에 지형적 아티팩트의 도입을 피하는 방법에 대해 논의하고 ASI 샘플 표면의 평면에 정렬된 나노스케일 막대 자석(~250nm 길이 및 <너비 100nm)의 양쪽 끝에서 방출되는 표유 자기장의 감지가 표시됩니다. 마찬가지로, Ni-Mn-Ga 자기 형상 기억 합금 (MSMA)의 예를 사용하여, MFM은 각각 ~ 200 nm 너비의 일련의 인접한 자기 도메인을 분해 할 수있는 자기 위상 감도를 갖는 불활성 분위기에서 입증된다.

인공 스핀 아이스 (ASI) 격자 인공 스핀 아이스는 상호 작용하는 나노 자석의 석판적으로 정의 된 2 차원 네트워크입니다. 그들은 설계에 의한 좌절감을 나타냅니다 (즉, 에너지 경관에 많은 지역 최소값의 존재) 21,42,43. 어레이 구성요소들 사이의 자기 구성 및 상호작용을 해명하기 위한 고해상도 MFM 이미징은 격자(21)의 스핀-아이스 상태를 더 잘 이해할 수 있는 독특한 기회를 제공한다. MFM 이미징을 위한 스핀 아이스 격자는 실리콘 웨이퍼에 증착된 10nm 두께의 티타늄(Ti)과 150nm 두께의 금(Au)으로 구성된 동일 평면 도파관(CPW) 상에서 전자빔 리소그래피를 통해 제조되었습니다(그림 1A)....

자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국부 자기장 강도를 측정합니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 리프트 높이 감소와 드라이브(진동) 진폭 증가의 균형을 맞춰야 하며 불활성 분위기의 글로브박스에서 작동하는 이점을 누릴 수 있습니다.

Magnetic force microscopy (MFM) enables mapping local magnetic fields across a sample surface with nanoscale resolution. To perform MFM, an atomic force ...

자기력 현미경(MFM)은 수직으로 자화된 원자력 현미경 프로브를 사용하여 나노 스케일 분해능으로 샘플 지형과 국소 자기장 강도를 측정합니다. 리프트 높이 감소와 드라이브 또는 진동 진폭 증가의 균형을 유지함으로써 MFM 공간 분해능과 감도를 최적화할 수 있습니다. 인공 스핀 아이스의 스핀 웨이브 컴퓨팅 응용 프로그램은 마그노 닉 반응을 결정할 때 나노 원소 자화 텍스처에 대한 지식에 의존합니다.고분해능 MFM을 통해 얼음이 많은 글로벌 자화 상태를 식별할 수 있습니다. 이 절차를 시연하는 것은 보이시 주립 대학의 재료 과학 및 공학 박사 과정 학생 인 올리비아 메리온 (Olivia Maryon)이 될 것입니다. 시작하려면 AFM 제어 소프트웨어를 열고 전기 자기 리프트 모드 실험 범주 및 그룹에서 MFM 작업 공간을 선택합니다.프로브 홀더를 장착 블록에 조심스럽게 놓은 다음 프로브를 프로브 홀더에 로드하고 프로브를 정렬하고 스프링 장착 클립으로 제자리에 고정하여 마그네틱 코팅이 된 AFM 프로브를 적절한 프로브 홀더에 장착합니다. 프로브가 모든 가장자리와 평행하고 광학 현미경으로 검사하여 홀더의 채널 뒷면에 닿지 않도록 하십시오. 필요에 따라 한 쌍의 핀셋으로 프로브를 부드럽게 조작하십시오.강력한 영구 자석을 사용하여 프로브를 수직으로 2-5 초 동안 자화하여 프로브 팁의 자기 쌍극자 방향이 샘플에 수직이되도록합니다. AFM 인클로저를 만져 정전기 축적물을 방전시키면서 AFM 헤드를 조심스럽게 제거하십시오. 프로브 홀더의 구멍을 헤드의 접촉 핀에 맞춰 프로브와 프로브 홀더를 설치합니다.AFM에 헤드를 다시 설치하고 제자리에 고정합니다. 레이저를 MFM 프로브 캔틸레버의 중앙과 위치 감지 검출기에 정렬합니다. 최적의 감도를 위해 캔틸레버 뒷면의 레이저를 캔틸레버의 말단부에서 팁 셋백에 해당하는 위치에 맞춥니다.PSD의 합 신호를 최대화하면서 좌우 및 상하 편향을 최소화하여 반사된 레이저 빔을 검출기에 중앙에 배치합니다. 샘플을 AFM 척 진공 포트 위에 놓습니다. 자기 샘플 홀더는 샘플에 영향을 미치거나 MFM 측정을 방해할 수 있으므로 사용하지 마십시오.척 진공을 켜서 샘플을 AFM 스테이지에 고정합니다. AFM 제어 소프트웨어로 돌아가서 설정으로 이동하여 선택한 프로브 유형을 선택하십시오. 캔틸레버에 초점을 맞추고 광학 현미경 보기 내에서 십자선을 정렬하여 선택한 프로브를 기반으로 알려진 팁 셋백을 사용하여 팁이 있는 MFM 프로브 캔틸레버의 후면에 배치합니다.탐색 창을 열고 관심 영역이 AFM 팁 바로 아래에 오도록 AFM 스테이지와 샘플을 배치합니다. 광학 보기에서 샘플 표면에 초점이 맞춰질 때까지 AFM 헤드를 내립니다. 설정으로 돌아가서 수동 튜닝을 선택하고 선택한 프로브의 예상 공진 주파수에 걸쳐 선택한 영역에서 디더 피에조 구동 주파수를 스윕하는 시작 및 끝 주파수를 선택하여 캔틸레버 튜닝을 수행합니다.드라이브 주파수 오프셋 및 목표 진폭을 선택합니다. 그런 다음 캔틸레버를 조정하고 원하는 진폭 설정점을 설정합니다. 샘플 표면에 결합하고 관심 있는 샘플과 피처에 따라 원하는 스캔 크기를 설정합니다.높이 센서 채널에서 서로를 추적하지 못하는 트레이스 및 리트레이스 라인에서 볼 수 있듯이 팁이 샘플 표면과의 접촉을 잃을 때까지 진폭 설정점을 1-2나노미터 단위로 늘립니다. 그런 다음 진폭 설정값을 2-4나노미터 줄여 팁이 샘플 표면과 접촉하도록 합니다. 비례 및 적분 이득을 조정하여 최적화하여 피드백 시스템이 노이즈를 최소화하면서 샘플 표면 지형을 추적하도록 할 수 있을 만큼 충분히 높도록 합니다.AFM 지형 이미징 매개변수가 최적화되면 표면에서 짧은 거리를 빼고 프로브 튜닝 메뉴로 돌아갑니다. 인터리브 리프트 모드 MFM 라인을 획득하는 데 사용할 두 번째 캔틸레버 튜닝을 수행하여 이전 메인라인 매개변수에서 이 튜닝의 결과를 연결 해제해야 합니다. 인터리브 리프트 모드 튜닝에서 피크 오프셋을 0%Select 시작 및 끝 주파수로 설정하여 프로브의 공진 주파수에 걸쳐 있는 영역에서 건조 주파수를 스윕합니다.인터리브 리프트 모드 대상 진폭을 메인 라인 대상 진폭보다 약간 작게 조정합니다. 이렇게 하면 최적의 측면 해상도를 위해 낮은 리프트 높이를 사용할 때 표면에 부딪히지 않고 고감도 MFM 이미징이 가능합니다. 캔틸레버 튜닝 창을 그대로 두어 표면에 다시 결합하십시오.이미징 파라미터를 최적화하려면 초기 리프트 스캔 높이를 25나노미터로 설정한 다음 2-5나노미터 단위로 점진적으로 줄입니다. 프로브가 표면에 닿기 시작하면 즉시 스캔 높이를 높여 프로브 팁을 보존하고 지형 아티팩트의 도입을 방지합니다. 인터리브 구동 진폭이 메인라인 구동 진폭을 초과하거나 프로브가 표면에 접촉하기 시작할 때까지 진동 진폭에서 2-5나노미터에 해당하는 작은 증분으로 구동 진폭을 증가시킵니다.그런 다음 MFM 위상 채널에 스파이크가 보이지 않도록 드라이브 진폭을 약간 줄입니다. 지형 아티팩트가 없는 고해상도 MFM 이미지를 얻을 때까지 점진적으로 더 작은 증분으로 조정하여 리프트 스캔 높이와 드라이브 진폭을 반복적으로 최적화합니다. 자기력 현미경은 쌍둥이 경계를 이미지화하고 적용된 자기장 또는 힘에 반응하여 움직임을 추적하는 데 사용됩니다.연마된 단결정 니켈-망간-갈륨 샘플의 자기 위상 이미지는 쌍둥이 경계를 가로지르는 특징적인 계단 자기 방향을 보여줍니다. 샘플의 3D 지형 위에 컬러 스킨으로 오버레이 된 자기 위상 이미지는 지형적 특징에서 전환되는 자기 도메인의 긴 방향을 보여줍니다. MFM 공간 분해능과 감도를 최적화하려면 불활성 대기 글러브 박스에서 작동하면 이점이 있으며 리프트 높이 감소와 드라이브 또는 진동 진폭 증가의 균형을 맞춰야 합니다.고해상도, 고감도 MFM은 인공 스핀 아이스 상태에서 기본 자화 구성을 연구하는 데 중요하며 빠르게 발전하는 스핀 웨이브 컴퓨팅 분야를 발전시킬 수도 있습니다.

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Research

연구

JoVE Journal

Engineering

공학

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자기력 현미경 분해능과 감도를 최적화하여 나노스케일 자기 도메인 시각화

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