De TDU wordt bediend vanaf een computerinterface van een gedistribueerde besturing. De interface is volledig grafisch. De kolom bevat 6 trays, een totale condensor en een gedeeltelijk verwarmer (bijlage A). Het mengsel bevindt zich in het voedingsreservoir en de voeding bestaat nominaal uit methanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) en water (~20 wt.%).
1. Starten in Total Reflux Mode
2. Overgaan naar Finite Reflux Mode
3. De gaschromatograaf instellen
De gaschromatograaf (GC) wordt bediend via de software van de leverancier. De kolom is Porapak Q, 1/8" in diameter en 2 ft lang.
4. De destillatiekolom afsluiten
Bron: Kerry M. Dooley en Michael G. Benton, Afdeling Chemische Technologie, Louisiana State University, Baton Rouge, LA
Schotel- en gevulde kolommen worden beide vaak gebruikt voor destillatie-, absorptie- en strippende scheidingsprocessen.1,2 Het doel van dit experiment is om een mengsel van alcoholen (methanol, isopropanol) en water te distilleren in een schotelkolom en te onderzoeken hoe nauw eenvoudige destillatietheorieën op basis van evenwichtsaannames worden gevolgd. Schotels bieden maximale oppervlakte tussen de vloeistof en de damp. Een P&ID-schema van het schotelsysteem (elke schotel bevat gaten in een steunplaat) voor destillatie is te vinden in Bijlage A.
In deze demonstratie wordt de Tray Distillation Unit (TDU) gestart in totale refluxmodus. Nadat een stabiel niveau van de refluxvat is bereikt, wordt er overgeschakeld naar de eindige refluxmodus door de controllers voor de bodems-, distillaat- en refluxstroom indien nodig aan te passen om stabiele niveaus in het refluxvat en de ketel te handhaven, en om een doelrefluxverhouding RD = L/D te handhaven. Zodra de stabiele toestand is bereikt (minstens 90 minuten), worden vloeibare monsters genomen uit het refluxvat, de ketel en op elke schotel en geanalyseerd in een gaschromatograaf. Een typisch protocol is om de effecten van de refluxverhouding over een breed bereik te onderzoeken. Uit de monsteranalyses kunnen de schotelefficiënties worden bepaald voor alle drie de componenten op alle zes de schotels, uitgaande van constante molaire overstroming (McCabe-Thiele-methode). De resultaten kunnen ook worden gesimuleerd met behulp van een evenwichtsprocessimulator, indien beschikbaar. Deze twee methoden kunnen ook worden gebruikt om de algehele schotelefficiëntie te bepalen. Bovendien kan dataverzoening van de massabalansen worden uitgevoerd om te bepalen of er grove meetfouten bestaan. Elk scheidings- of eenheidsoperaties studieboek behandelt de fundamenten van destillatie, inclusief basisconcepten zoals refluxverhouding, Murphree-efficiënties en de McCabe-Thiele-methode en -diagram.2
De TDU wordt bediend vanaf een computerinterface van een gedistribueerde besturing. De interface is volledig grafisch. De kolom bevat 6 trays, een totale condensor en een gedeeltelijk verwarmer (bijlage A). Het mengsel bevindt zich in het voedingsreservoir en de voeding bestaat nominaal uit methanol (~50 wt.%), isopropanol (~30 wt.%) en water (~20 wt.%).
1. Starten in Total Reflux Mode
2. Overgaan naar Finite Reflux Mode
3. De gaschromatograaf instellen
De gaschromatograaf (GC) wordt bediend via de software van de leverancier. De kolom is Porapak Q, 1/8" in diameter en 2 ft lang.
4. De destillatiekolom afsluiten
Schaaldestillatie is een cruciale techniek uit de chemische techniek die wordt gebruikt om mengsels van verbindingen te scheiden in verschillende industriële omgevingen. Zoals chemische fabrieken, olieraffinaderijen en aardgasverwerking. Destillatie wordt uitgevoerd in een kolom met veel verschillende niveaus, de zogenaamde schalen. Een vloeibare voedingsstroom reist door de kolom en na blootstelling aan warmte wordt deze ofwel gecondenseerd of verdampt, waardoor de mengsel kan worden gescheiden op basis van het verschil in vluchtigheid. Om een kosteneffectieve destillatieapparatuur te ontwerpen, worden de scheidingsefficiënties van de schalen in het systeem bestudeerd. Hier zullen we de scheidingsefficiëntie van een Siefschalenkolom onderzoeken die wordt gebruikt om een mengsel van methanol, isopropanol en water te scheiden.
In een destillatiekolom wordt de vloeibare voeding geïntroduceerd en deze stroomt naar beneden terwijl tegelijkertijd contact plaatsvindt met een stijgende dampstroom. Wanneer de vloeistof de bodem bereikt, komt deze in een ketel en wordt deze ofwel verdampt en komt de kolom weer in of blijft vloeibaar en verlaat het systeem. Deze uitgaande stroom, de bodems genoemd, bevat de zwaardere componenten. De opkoppelingsverhouding VB is de verhouding van de vloeistof die wordt gerecycled in de kolom tot de hoeveelheid vloeistof die in de bodems achterblijft. De dampstroom stroomt omhoog door de kolom en wordt gecondenseerd voordat deze in een refluxvat komt. Het wordt dan opgesplitst in twee stromen. Het distillaat dat de meer vluchtige componenten bevat die het systeem verlaten, en de refluxstroom die wordt teruggevoerd naar de kolom. De refluxverhouding, die de verhouding is tussen de refluxsnelheid en de distillaatsnelheid, kan de scheidingsefficiëntie beïnvloeden. In totale refluxmodus worden 100% van de stromen teruggevoerd naar de kolom. Praktische distillaties worden echter in gedeeltelijke refluxmodus uitgevoerd om een economische scheiding te bereiken. Laten we nu eens kijken naar de McCabe-Thiele-analyse om het aantal trappen te bepalen dat nodig is voor een scheiding met VLE-gegevens voor de twee componenten. Begin vanuit de samenstelling van het distillaat met het tekenen van een werklijn met een helling gelijk aan RD over RD plus één. Begin vanuit de samenstelling van de bodems met het tekenen van een werklijn met een helling gelijk aan VB plus één over VB. Stap af van de grafiek tussen de BLE-curve en de werklijnen totdat de bodem is bereikt. Het aantal stappen minus één voor de ketel is gelijk aan het aantal benodigde schalen. Om de efficiëntie te evalueren, wordt de Murphree-methode gebruikt. De Murphree-efficiëntie voor een enkele schaal, EML, beschrijft de verandering van de vloeistofcompositie over de schaal gedeeld door de verandering van de uitgaande vloeistofcompositie, ervan uitgaande dat deze in evenwicht was met de uitgaande damp. Lage efficiënties op een schaal worden vaak geassocieerd met een lage oppervlakte of lage oppervlakkige snelheden, waardoor ingenieurs problemen in een kolom kunnen lokaliseren en het ontwerp kunnen verbeteren. Nu we hebben besproken hoe een destillatiekolom werkt en hoe de refluxverhouding de scheiding kan beïnvloeden, laten we de effecten testen en demonstreren in een laboratoriumexperiment.
Voordat u begint, maakt u vertrouwd met de schaaldestillatie-eenheid. De eenheid bestaat uit een kolom met zes zeefschalen. Het voedingsreservoir bevat het mengsel van methanol 50 gewichtspercent, isopropanol 30 gewichtspercent en water 20 gewichtspercent. Dat wordt via een pomp naar de voorverwarmer voor de voeding en vervolgens naar de kolom geleid. Het distillaat van de kolom wordt verzameld in de totale condensor die is uitgerust met een klep om de monsters te verzamelen. Een refluxvat, refluxpomp en voorverwarmer worden gebruikt om een continue reflux te bieden waarvan de verhouding wordt aangepast voor een betere efficiëntie. Ten slotte zorgen de ketel en de bodemspomp voor verwarming van het mengsel en de bodemklep wordt gebruikt om de monsters voor analyse te verkrijgen. Het grootste deel van de schaaldestillatie-eenheid wordt bediend via een grafische interface. Om het experiment voor de totale refluxmodus te starten, zet u het koelwater aan en controleert u het niveau van de ketelvloeistof. Pas het niveau aan door voedingsvloeistof toe te voegen of door wat vloeistof te verwijderen met behulp van de bodempomp. Zet de hoofdketelverwarming en de stripverwarming aan. Stel vervolgens via de bediening de keteltemperatuurregelaar in op handmatig en pas de uitvoer aan tot minimaal 60%. Wacht tot de bovenste damp condenseert en het refluxvat vult. Zodra het refluxvat een niveau van 50% heeft bereikt, stelt u de refluxstroomsnelheidregelaar in op auto met een ingesteld punt van 20% en zet u de refluxpomp aan. Zodra u de refluxstroomsnelheid op de regelaar meet, verlaagt u geleidelijk het ingesteld punt met 2% stappen om de 20 tot 30 seconden totdat de refluxstroomsnelheid 12 tot 13% van de span is. Toen de ketelverwarming werd geactiveerd, startte het systeem ook de refluxvoorverwarmer. Stel nu de regelaar in op auto en geef de refluxvoorverwarmer een ingesteld punt van ongeveer 65 graden Celsius. Zorg ervoor dat het niveau van het refluxvat rond de 50% ligt en pas zo nodig handmatig de snelheid aan door het ingestelde punt op de refluxstroomsnelheidsregelaar te wijzigen om een constant refluxvatniveau van 25 tot 75% te bieden. Wanneer alle stromen, niveaus, temperatuur en samenstellingen dicht bij hun ingestelde punten liggen en niet significant veranderen gedurende ongeveer twee minuten, kan men zeggen dat de stationaire toestand van de totale refluxmodus is bereikt.
Nu het systeem een stationaire toestand heeft bereikt, laten we overgaan naar de eindige refluxmodus. Stel de voedingsstroomsnelheidregelaar in op auto met een ingesteld punt van ongeveer 120 kubieke centimeter per minuut. Schakel vervolgens de voedingspomp en de voedingsvoorverwarmer in, stel de regelaar in op auto en geef hem een ingesteld punt van ongeveer 6
De geschikte responsfactor (RFi) voor elk onderdeel, dat de verhouding is tussen de signaalintensiteit en de geïnjecteerde hoeveelheid analyt en wordt gegeven in de software, wordt gebruikt om het wt% van elk monster te bepalen.
Tray destillatiekolommen zijn vaak van het zeeftype, met kleine gaatjes voor de dampstroom en grotere afvoeren om de vloeistof van tray naar tray via zwaartekracht te leiden. Meer vluchtige componenten verlaten meestal in het destillatieproduct, hoewel een deel van de bovenste damp wordt gecondenseerd en als vloeibare reflux teruggevoerd naar de kolom. Het is aangetoond dat het bepalen van de Murphree-tray-efficiënties belangrijk kan zijn om problemen op specifieke trays in destillatiekolommen te lokaliseren, zoals lage ...
Chapters in this video
0:07
Overview
0:58
Principles of Distillation
3:35
Distillation Column Operation: Adjusting the Reflux
6:20
Transitioning to Finite Reflux Mode
8:25
Results
9:52
Applications
10:54
Summary
Videos from this collection:
Copyright © 2026 MyJoVE Corporation. All rights reserved