Name: Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten (Video) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 22 s
Description: Leer de synthese van helicale polycarbodiimiden met aanpasbare zijgroepen en visualiseer hun secundaire structuren met atoomkrachtmicroscopie. Deze methode biedt toepassingen in sensoren en geneesmiddelafgifte.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Wij dankbaar erkennen de NSF-MRI-subsidie ​​(CHE-1126177) wordt gebruikt om de Bruker Advance III 500 NMR-instrument aan te schaffen.

Opmerking: Alle reacties werden uitgevoerd in een handschoenkast (of zuurkast bij vermeld) met standaard scintillatieflesjes. 1. Synthese van (R) - en (S) -serie van Ethynylpolycarbodiimides <ol><li> Plaatsen 1,0 g (0,00442 mol) N - (3-ethynylfenyl) - N &#39;-hexylcarbodiimide monomeer (ET) en 0,894 g (0,00442 mol) N-fenyl-N&#39; -hexylcarbodiimide monomeer (Ph) transparant viskeuze vloeistoffen een schone scintillatieflesje (20 ml) met een magnetische roerstaaf (handschoenkast) een representatieve R -50-ET-50-Ph samenstelling te verkrijgen. LET OP: Gebruik slechts één monomeer met de respectievelijke homopolymeren te genereren. Mengen van twee monomeervoorlopers in verschillende verhoudingen leverde een bibliotheek van willekeurige copolymeren 22. </li><li> Weeg 0,018 g (0,00004 mol) (R) - BINOL Ti (IV) diisopropoxide katalysator als rood (soms oranje), fijn POWder materiaal in een handschoenkast (monomeer tot katalysator molaire verhouding 250: 1) toevoegen aan de scintillatieflesje. </li><li> Voeg ~ 3-5 ml watervrij CHCI3 zowel het monomeer en de katalysator lossen. Voorzichtig roeren kan op deze stap moeten de katalysator, die anders stukken materiaal kunnen vormen oplossen. Voer alle manipulaties met reagentia onder een inerte atmosfeer (handschoenkast) bij 25 ° C. </li><li> Cap de scintillatieflesje met alle reagentia en laat het reactiemengsel een nacht roeren bij 25 ° C in een handschoenkast. </li><li> Verwijder de magneetstaaf en voeg ~ 5 ml extra CHCl3 opnieuw ontbinding van de donkerrode, viskeus materiaal (buiten het handschoenenvak). </li><li> Injecteer de verkregen in de voorgaande stap in koude MeOH (250 ml) oplossing van 0,5 ml 1,8-diazabicyclo [2.5.0] undec-7-een (DBU) aan het polymeer materiaal als geelachtige vezels neer te slaan. </li><li> Verzamel het gevormde polymeer door filtratie (gesinterde trechter 15 ml, 4-8 um) En was het met MeOH (~ 10 ml, 3x). </li><li> Opnieuw ontbinden verkregen uit de vorige stap in CHCI3 en materiaal opnieuw neerslaan in methanol om de resterende Ti verwijderen (IV) -BINOL katalysator. Droog het neerslag onder hoog vacuüm (200 mTorr) gedurende 24 h om de MeOH te verwijderen. Herhaal deze procedure eenmaal om de zuiverheid van het verkregen polymeer te waarborgen. </li></ol> 2. Synthese van (R) - en (S) -serie van Triazole polycarbodiimides volgens een &quot;klik&quot; Protocol <ol><li> Voeg 5 ml watervrij THF (handschoenkast) en een magnetische roerstaaf de scintillatie fiool (20 ml) die 0,25 g (0,00117 mol) R -50-ET-50Ph een representatieve R--50 TRZ-50- synthetiseren ph samenstelling. </li><li> Weeg 0,146 g (0.00059 mol) N - (3-azidopropyl) -2-broom-2-methylpropaan amide 22 in het handschoenenvak toevoegen aan de scintillatieflesje. </li><li> Weeg 0,022 g (0,00012mol) Cu (I) jodide katalysator in de handschoenenkast en plaats hem in de scintillatieflesje. Laat de oplossing roer gedurende 2 minuten om een ​​homogene suspensie. </li><li> Laad hetzelfde flesje met 0,713 g (0,00468 mol) DBU, cap de flacon en laat het roeren 2 uur in de handschoenenkast bij 25 ° C (vermijd een langere reactietijd hard gelvorming te voorkomen). </li><li> Verwijder de magneetstaaf en injecteer het reactiemengsel (groen gelachtige oplossing) verkregen in stap 2.4 in koude MeOH (250 ml) die 0,5 ml DBU (buiten het handschoenenvak). </li><li> Verzamel de gevormde triazool polymeer door filtratie (gefrit trechter, 15 ml, 10 pm) en was het met MeOH. </li><li> Herhaal zuiveringsstap 2,6 (dwz oplossen in THF en precipitatie uit MeOH) een keer om de resterende katalysator te verwijderen. </li><li> Droog het product van de &quot;click&quot; reactie onder een hoog vacuüm (200 mTorr) gedurende 24 uur om sporen MeOH te verwijderen. </li></ol> 3. Synthese van (R) - En (S) -serie van Polycarbodiimide- g -polystyreen Copolymeren <ol><li> Meng 0,029 g (0,00029 mol) Cu (I) chloride katalysator met 0,1 g (0,00029 mol) van R--50 TRZ 50Ph-macro-initiator in de scintillatieflesje (20 ml) bevattende 0,101 g (0,00058 mol) N, N, N &#39;, N&#39;, N &#39;&#39; -pentamethylenediethylenetriamine (PMDETA). Plaats een magnetische roerstaaf in het flesje (dashboardkastje) een vertegenwoordiger R -50-TRZ-50Ph- graft -polystyreen copolymeer te verkrijgen. </li><li> Laad een flacon uit stap 3.1 met 1,510 g (0,0145 mol) vers gedestilleerd styreen. </li><li> Voeg ~ 12 ml watervrij tolueen (of DMF) 23 in de flacon uit stap 3.2 onder de reagentia op te lossen; verzegeling van de flacon goed voordat u het uit het handschoenenkastje. </li><li> Binnen een zuurkast, dompel de gesloten flesje in een oliebad en verhoging van de temperatuur. Zodra de temperatuur bereikt tHij gewenste waarde (kan variëren 57-100 ° C, afhankelijk van de specifieke copolymeer) 23, handhaven gedurende 12 uur (feitelijke reactietijd kan variëren van 6 uur tot 4 dagen, afhankelijk van het experiment). </li><li> Verwijder de flacon uit de verwarmingsplaat en laat de witte, viskeuze materiaal naar 25 ° C. </li><li> Neem het reactievat met resulterende vaste uit het handschoenenkastje. </li><li> Schroef het flesje, verwijder de roerstaaf, en giet het reactiemengsel in 250 ml koud MeOH die 0,5 ml DBU. </li><li> Verzamel de gevormde vlokken van PS-PCD door middel van filtratie (gefrit trechter, 15 ml, 4-8 pm) en was het materiaal met koud MeOH (gooi de bovenstaande links na filtratie). </li><li> Herhaal zuiveringsstap 3,8 (dwz oplossen in DMF en precipitatie uit MeOH) een keer om de resterende katalysator te verwijderen. </li><li> Droog het materiaal (wit poeder) onder een hoog vacuüm (200 mTorr) gedurende 24 uur om de MeOH te verwijderen. </li></ol><ol><li> Weeg 10 mg van polymeer materiaal en plaats deze in een 5 ml flacon. </li><li> Voeg 1 ml van het gekozen oplosmiddel (bijvoorbeeld THF of CHCl3) in de flacon en vortex de polymeersuspensie het materiaal op te lossen. OPMERKING: Sommige polymeersamenstellingen vereisen langere standtijd (~ 6 h) om het polymeer volledig op te lossen. </li><li> Voer een opeenvolgende verdunning (dat wil zeggen, het gebruik van meer verdunde oplossingen bij elke stap de &quot;stock&quot;) een reeks voorraden 5,0, 2,5, 1,25, 0,625, 0,313 en 0,156 mg / ml concentraties te bereiden. </li><li> Filter de voorraad oplossing door een 0,45-um PTFE-spuitfilter voorafgaand aan afzetting op de silicium wafer (200 pl) met de volgende specificaties (diam .: 25,4 ± 0,5 mm; oriëntatie: 100 ± 0,5 °, dikte: 250-300 pm; oppervlakte: single-side gepolijst; Type: N / Phos). LET OP: Thij afgezet oplossing moet het gehele oppervlak van een siliciumwafel dekken. </li><li> Gebruik een spin-coating machine onmiddellijk na afzetten van het monster (1 min, 1000 rpm) om het gehele wafeloppervlak een uniforme polymere film dekken). </li><li> Acquire AFM afbeeldingen bij 25 ° C met silicium cantilevers nominale veerconstante van 42 N / m, nominale resonantiefrequentie van 320 kHz en standaard silicium OTESPA of OTESPA-R3 tips (bv OTESPA-R3 materiaal: 0,01-0,02 Ohm- cm silicium, cantilever: T 3,7 micrometer, fo: 300 kHz, L: 160 urn, k: 26 N / m, w: 40 pm). Varieer de amplitude set-point waarden 425-273 mV, met scansnelheden van 0,99 en 1,99 Hz, respectievelijk 22, 23. LET OP: De experimentele details voor SEM prepareren en beeldacquisitie werden eerder 23 besproken. </li></ol>

<ol><li>Yashima, E., Maeda, K., Iida, H., Furusho, Y., Nagai, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Helical+Polymers%3A+Synthesis%2C+Structures%2C+and+Functions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Rev%22%5BJournal%5D)">Helical Polymers: Synthesis, Structures, and Functions.</a> Chem. Rev. 109, 6102-6211 (2009).</li>
<li>Miyabe, T., Hase, Y., Iida, H., Maeda, K., Yashima, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+functional+poly%28phenyl+isocyanide%29s+with+macromolecular+helicity+memory+and+their+use+as+asymmetric+organocatalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chirality%22%5BJournal%5D)">Synthesis of functional poly(phenyl isocyanide)s with macromolecular helicity memory and their use as asymmetric organocatalysts.</a> Chirality. 21, 44-50 (2009).</li>
<li>Iida, H., Iwahana, S., Mizoguchi, T., Yashima, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Main-Chain+Optically+Active+Riboflavin+Polymer+for+Asymmetric+Catalysis+and+Its+Vapochromic+Behavior%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Main-Chain Optically Active Riboflavin Polymer for Asymmetric Catalysis and Its Vapochromic Behavior.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 15103-15113 (2012).</li>
<li>Shimomura, K., Ikai, T., Kanoh, S., Yashima, E., Maeda, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Switchable+enantioseparation+based+on+macromolecular+memory+of+a+helical+polyacetylene+in+the+solid+state%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.Chem%22%5BJournal%5D)">Switchable enantioseparation based on macromolecular memory of a helical polyacetylene in the solid state.</a> Nat.Chem. 6, 429-434 (2014).</li>
<li>Qi, S., et al. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.201208481/abstract">Electrical Switching Behavior of a [60]Fullerene-Based Molecular Wire Encapsulated in a Syndiotactic Poly(methyl methacrylate) Helical Cavity.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 52, 1049-1053 (2013).</li>
<li>Maeda, K., Wakasone, S., Shimomura, K., Ikai, T., Kanoh, S. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma501612e">Chiral Amplification in Polymer Brushes Consisting of Dynamic Helical Polymer Chains through the Long-Range Communication of Stereochemical Information.</a> Macromolecules. 47, 6540-6546 (2014).</li>
<li>Kikuchi, M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma800951d">Conformational Properties of Cylindrical Rod Brushes Consisting of a Polystyrene Main Chain and Poly(n-hexyl isocyanate) Side Chains.</a> Macromolecules. 41, 6564-6572 (2008).</li>
<li>Banno, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optically+Active%2C+Amphiphilic+Poly%28meta-phenylene+ethynylene%29s%3A+Synthesis%2C+Hydrogen-Bonding+Enforced+Helix+Stability%2C+and+Direct+AFM+Observation+of+Their+Helical+Structures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Optically Active, Amphiphilic Poly(meta-phenylene ethynylene)s: Synthesis, Hydrogen-Bonding Enforced Helix Stability, and Direct AFM Observation of Their Helical Structures.</a> J. Am. Chem. Soc. 134, 8718-8728 (2012).</li>
<li>Jiang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma502283f">One-Pot Synthesis of Brush Copolymers Bearing Stereoregular Helical Polyisocyanides as Side Chains through Tandem Catalysis.</a> Macromolecules. 48, 81-89 (2015).</li>
<li>Zhu, Y., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma5019022">Synthesis and Chiroptical Properties of Helical Polyallenes Bearing Chiral Amide Pendants.</a> Macromolecules. 47, 7021-7029 (2014).</li>
<li>Kennemur, J. G., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386111001601">Advances in polycarbodiimide chemistry.</a> Polymer. 52, 1693-1710 (2011).</li>
<li>Arnold, L., Marx, A., Thiele, C. M., Reggelin, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polyguanidines+as+Chiral+Orienting+Media+for+Organic+Compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Polyguanidines as Chiral Orienting Media for Organic Compounds.</a> Chem. Eur. J. 16, 10342-10346 (2010).</li>
<li>Kennemur, J. G., Clark, J. B., Tian, G., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma902657d">A New, More Versatile, Optical Switching Helical Polycarbodiimide Capable of Thermally Tuning Polarizations ±359°.</a> Macromolecules. 43, 1867-1873 (2010).</li>
<li>Kim, J., Novak, B. M., Waddon, A. J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma0493527">Liquid Crystalline Properties of Polyguanidines.</a> Macromolecules. 37, 8286-8292 (2004).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Peng, L., Melander, C., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/mz200116k">Synthesis of Guanidinium Functionalized Polycarbodiimides and Their Antibacterial Activities.</a> ACS Macro Lett. 1, 370-374 (2012).</li>
<li>Helical Polycarbodiimide Cloaking of Carbon Nanotubes Enables Inter-Nanotube Exciton Energy Transfer Modulation. PCT Int. Appl. , WO 2016028636 A1 20160225 (2016).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Jena, P. V., Roxbury, D., Heller, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Helical+Polycarbodiimide+Cloaking+of+Carbon+Nanotubes+Enables+Inter-Nanotube+Exciton+Energy+Transfer+Modulation%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Helical Polycarbodiimide Cloaking of Carbon Nanotubes Enables Inter-Nanotube Exciton Energy Transfer Modulation.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 15545-15550 (2014).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Reuther, J. F., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma301639m">Determining the Regioregularity in Alkyne Polycarbodiimides and Their Orthogonal Modification of Side Chains To Yield Perfectly Alternating Functional Polymers.</a> Macromolecules. 45, 8155-8165 (2012).</li>
<li>Budhathoki-Uprety, J., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ma200960e">Synthesis of Alkyne-Functionalized Helical Polycarbodiimides and their Ligation to Small Molecules using Click and Sonogashira Reactions.</a> Macromolecules. 44, 5947-5954 (2011).</li>
<li>Wu, Z. -Q., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2013/PY/c3py00708a#!divAbstract">One pot synthesis of a poly(3-hexylthiophene)-b-poly(quinoxaline-2,3-diyl) rod-rod diblock copolymer and its tunable light emission properties.</a> Polym. Chem. 4, 4588-4595 (2013).</li>
<li>Barkey, N. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+Melanoma-Targeted+Polymer+Micelles+by+Conjugation+of+a+Melanocortin+1+Receptor+%28MC1R%29+Specific+Ligand%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Med.+Chem%22%5BJournal%5D)">Development of Melanoma-Targeted Polymer Micelles by Conjugation of a Melanocortin 1 Receptor (MC1R) Specific Ligand.</a> J. Med. Chem. 54, 8078-8084 (2011).</li>
<li>Kulikov, O. V., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.macromol.5b00407">Characterization of Fibrous Aggregated Morphologies and Other Complex Architectures Self-Assembled from Helical Alkyne and Triazole Polycarbodiimides (R)- and (S)-Families in the Bulk and Thin Film.</a> Macromolecules. 48, 4088-4103 (2015).</li>
<li>Kulikov, O. V., Siriwardane, D. A., McCandless, G. T., Mahmood, S. F., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+studies+on+triazolepolycarbodiimide-g-polystyrene+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Polymer%22%5BJournal%5D)">Self-assembly studies on triazolepolycarbodiimide-g-polystyrene copolymers.</a> Polymer. 92, 94-101 (2016).</li>
<li>Min, N. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+Microparticles+Created+by+Phase+Separation+of+Polymer+Blends+Confined+in+Monodisperse+Emulsion+Drops%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Anisotropic Microparticles Created by Phase Separation of Polymer Blends Confined in Monodisperse Emulsion Drops.</a> Langmuir. 31, 937-943 (2015).</li>
<li>Wang, B., Shum, H. C., Weitz, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Monodisperse+Toroidal+Particles+by+Polymer+Solidification+in+Microfluidics%5BTitle%5D)+AND+%22ChemPhysChem%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Monodisperse Toroidal Particles by Polymer Solidification in Microfluidics.</a> ChemPhysChem. 10, 641-645 (2009).</li>
<li>Gruber, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+conductive+polymer+based+electronic+nose+for+early+detection+of+Penicillium+digitatum+in+post-harvest+oranges%5BTitle%5D)+AND+%22Mater.+Sci.+Eng.%2C+C%22%5BJournal%5D)">A conductive polymer based electronic nose for early detection of Penicillium digitatum in post-harvest oranges.</a> Mater. Sci. Eng., C. 33, 2766-2769 (2013).</li>
<li>Percec, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembly+of+Janus+Dendrimers+into+Uniform+Dendrimersomes+and+Other+Complex+Architectures%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Self-Assembly of Janus Dendrimers into Uniform Dendrimersomes and Other Complex Architectures.</a> Science. 328, 1009-1014 (2010).</li>
<li>Pathiranage, T. M. S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0032386115003316">Synthesis and characterization of side-chain thermotropic liquid crystalline copolymers containing regioregular poly(3-hexylthiophene).</a> Polymer. 72, 317-326 (2015).</li>
</ol>

De auteurs hebben niets te onthullen.

Kortom, het spincoaten depositiemethode is een handige manier om reproduceerbaar genereert meerdere type morfologieën, zoals vezelachtige aggregaten, linten, wormachtige structuren, fibrillaire netwerken, geluste vezels, torussen en superhelices, afkomstig alkyn polycarbodiimides of uit hun respectievelijke PS-derivaten (dwz polycarbodiimide- g -polystyrenes). Aldus coördinatie-insertie polymerisatie, samen met verdere functionalisering met een &quot;klik&quot; reactie gevolgd door ATRP, biedt een unie...

De helix is ​​een alomtegenwoordige chiraal motief waargenomen in de natuur. Complexe biologische systemen en onderdelen, zoals eiwitten, polypeptiden en DNA, alle gebruik van de spiraalstructuur als een middel van het uitvoeren van complexe taken voor toepassingen zoals informatieopslag, weefsel vervoerondersteunende moleculaire en gelokaliseerde chemische transformaties. Schroeflijnvormige polymere macromoleculen 1 zijn doelwit voor de ontwikkeling functionele materialen zijn en composieten bezitten interessante eigenschappen, die de praktische veel gebieden 2, 3, 4, 5 ingeschakeld. Tot dusver tal schroeflijnvormige steigers 6, 7, 8, 9, evenals hun secundaire structuur motieven, met succes geëxploiteerd to bereiken veelbelovende resultaten, zowel op het gebied van fysieke techniek 10, 11, 12 en biologische toepassingen 13, 14. Huidige onderzoeken zijn een logische uitbreiding van onze eerdere pogingen om optisch actieve synthetiseren alkyn polycarbodiimides die één of twee aanpasbare alkyn groepen per herhalende eenheid 15, 16, 17. Recent rapporteerden we 22 de homo- en copolymerisatie van monomeren carbodiimide waardoor chiraal schroeflijnvormige macromoleculen - een familie van (R) - en (S) -polycarbodiimides met veranderbare afhangende groepen die verdere functionalisering bieden door een CuAAC &quot;klik&quot; protocol. -Br beëindigd polycarbodiimides verkregen van de respectievelijke voorlopers waren ethynyl shown op te treden als ATRP macro-initiatoren in graft -polymerization met styreen 23. Het specifieke doel van dit manuscript is een praktische gids voor morfologische karakteriseringen (AFM metingen en SEM inspectie) van de secundaire structuren gevormd uit PS-PCD gesynthetiseerd uit hun overeenkomstige ethynyl precursors met een bekende op Protocol 21 verschaffen. In het bijzonder experimentele details, zoals het gekozen oplosmiddel, de temperatuur, de depositie methode, de gekozen depositie substraat en de polymeerstructuur, bleken zeer belangrijk om aan specifieke morfologie te verkrijgen (bijvoorbeeld vezels, waaronder rechter- en linkshandig spiraalvormige zintuigen; nano-sferen, en nano-ringen). Zij kunnen ook van nut voor de ontwikkeling van materialen met instelbare eigenschappen op basis van polycarbodiimiden met nauwkeurig gecontroleerde chiraal de architectuur.

<table><tbody><tr><td>styrene</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>S4972-1L</td><td>reagens</td></tr><tr><td>N,N,N&prime;,N&prime;&prime;,N&prime;&prime;- Pentamethyldiethyleentreamine (PMDETA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>369497-250ML</td><td>reagens</td></tr><tr><td>Koper(I)jodide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>215554-5G</td><td>reagens</td></tr><tr><td>Koper(I)chloride</td><td>Alfa-Aesar</td><td>14644, 5G</td><td>reagens</td></tr><tr><td>1,8-Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-een (DBU)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>139009-100G</td><td>reagens</td></tr><tr><td>N,N-dimethylformamide (DMF)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056-100mL</td><td>oplosmiddel</td></tr><tr><td>Tetrahydrofuran (THF)</td><td>Acros-Organics</td><td>B0320346</td><td>oplosmiddel</td></tr><tr><td>Chloroform</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>372978-100mL</td><td>oplosmiddel</td></tr><tr><td>Methanol</td><td>Fisher-Chemical</td><td>A411-20</td><td>oplosmiddel</td></tr><tr><td>20 mL glazen scintillatieglasjes</td><td>Cole-Palmer</td><td>UX-08918-03</td><td>glaswerk</td></tr><tr><td>1-Dram glazen flesjes (15 x 45 mm)</td><td>Kimble-Chase</td><td>KIM-60965D-1</td><td>glaswerk</td></tr><tr><td>13 mm spuitfilter met 0,45 &micro;m PTFE-membraan</td><td>VWR International</td><td>28145-493</td><td>membraanfilter</td></tr><tr><td>Siliciumwaferschijven (25,4 &plusmn; 0,5 mm)</td><td>Wafer World, Inc</td><td>S076453</td><td>AFM-substraat</td></tr><tr><td>Corning Roerder/Hot Plate</td><td>Hot Plate</td><td>PC-420</td><td>verwarmingsapparaat</td></tr><tr><td>enkeltraps Unilab mBraun-handschoenenkast</td><td>Unilab</td><td>12-109</td><td>handschoenenkast</td></tr><tr><td>Nanoscope IV-Multimode Veeco AFM-machine</td><td>Veeco</td><td>3100 Dimension V Atomic Probe Microscope</td><td>AFM-instrument</td></tr></tbody></table>

zelf monteren van morfologieën verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

Self-assembling Morphologies Obtained from Helical Polycarbodiimide Copolymers and Their Triazole Derivatives

Een gemakkelijke werkwijze voor de bereiding van polycarbodiimide gebaseerde secundaire structuren (bijvoorbeeld nano-ringen, &quot;kraters&quot; vezels, geluste vezels, vezelnetwerken, linten, wormachtige aggregaten, toroïdale structuren en bolvormige deeltjes) beschreven. Deze aggregaten worden morfologisch beïnvloed door grote hydrofobe zijketen-zijketen interacties van de enkelvoudige strengen polycarbodiimide, zoals afgeleid van atomaire kracht microscopie (AFM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) -technieken. Polycarbodiimide- g -polystyreen copolymeren (PS-PCD) werden bereid door een combinatie van synthetische werkwijzen, waaronder coördinatie-insertie polymerisatie, koper (I) -gekatalyseerde azide alkyn cycloadditie (CuAAC) &quot;click&quot; chemie en atoomoverdrachtsradicaalpolymerisatie (ATRP ). PS-PCD bleken specifieke toroïdale architecturen bij lage concentraties vormen in CHCI3. Om de invloed van een polair oplosmiddel medium te bepalen (dat wil zeggen, </em&gt; THF en THF / EtOH) van polymeren aggregatiegedrag een aantal representatieve PS-PCD composieten zijn getest discrete concentratieafhankelijke bolvormige deeltjes vertonen. Deze fundamentele studies van praktisch belang zijn voor de ontwikkeling van experimentele procedures op gewenste architecturen door gerichte zelfassemblage in dunne film. Deze architecturen kunnen worden benut als dragers voor geneesmiddelen, terwijl andere morfologische bevindingen vormen zekere interesse op het gebied van nieuwe functionele materialen.

Figuur 1 (bovenste paneel) toont BINOL (R) - of (S) -titanium (IV) katalysator-gemedieerde insertie coördinatie-polymerisatie die leidt tot de (R) - en (S) -serie van ethynylpolycarbodiimides met een verandering van de verhouding repeat units (dwz aryl- en alkyn aryl). Monomeren en katalysatoren werden verkregen zoals elders 18 beschreven. Zowel (R) - en (S) -familie alkyn willekeurige...

Hier presenteren we een protocol voor te bereiden en te visualiseren secundaire structuren (bijvoorbeeld vezels, toroïdale architecturen en nano- bolletjes) verkregen uit schroeflijnvormige polycarbodiimides. De morfologie gekenmerkt door zowel atomaire kracht microscopie (AFM) en scanning elektronenmicroscopie (SEM) bleek afhankelijk moleculaire structuur, de concentratie en het oplosmiddel van keuze.

Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

A facile method for the preparation of polycarbodiimide-based secondary structures (e.g., nano-rings, &#34;craters,&#34; fibers, looped fibers, fibrous ...

Het algemene doel van dit protocol is om een rationele synthetische benadering te demonstreren voor helicoidale polycarbodiimiden met aanpasbare hangende groepen en de secundaire structuren die daaruit zijn opgebouwd te visualiseren door middel van atoomkrachtmicroscopie. Deze studies zijn van bijzonder belang voor de ontwikkeling van experimentele procedures voor de bereiding van gewenste architectuur. Deze architectuur kan vervolgens worden gebruikt als mogelijke sensoren, optische schakelaars of biomedische toepassingen.Het grote voordeel van deze techniek is dat het gemakkelijk kan worden toegepast op verschillende polycarbodiimide-scaffolds om specifieke assemblages te maken, zoals donuts, linten, vezels, superhelices, sferen, enzovoort. De implicatie van deze techniek strekt zich uit naar het gebruik van helicoidale polycarbodiimide-scaffold als potentiële geneesmiddeldragers. Omdat deze feestelijke micromoleculen zichzelf op een controleerbare manier in een unieke architectuur verzamelen.Om deze procedure te beginnen, voegt u een gram ET-monomeer en 0,894 gram pH-monomeer toe aan een schone 20-milliliter scintillatieglas met een magnetische roerder in een handschoenenkast. V

self-assembling-morphologies-obtained-from-helical-polycarbodiimide

Research

JoVE Journal

Chemistry

Scheikunde

Een eenvoudige en algemene handleiding peptoïde synthese methode waarbij basisuitrusting en de handel verkrijgbare reagentia wordt geschetst, zodat peptoids gemakkelijk worden gesynthetiseerd in de meeste laboratoria. De synthese, zuivering en karakterisatie van een amfifiele peptoïde 36mer wordt beschreven, evenals de zelf-assemblage in zeer geordende nanosheets.

Vaste-fase-Submonomer Synthese van peptoïde polymeren en hun zelf-assemblage in zeer geordende nanosheets

Het doel van dit experiment is om vast te stellen en de grootte, vorm en stabiliteit van zelf-geassembleerde discotische amfifielen in het water te controleren. Voor waterige basis van supramoleculaire polymeren, mate van controle is erg moeilijk. Wij hanteren een strategie met behulp van zowel afstotend en aantrekkelijk interacties. De experimentele technieken toegepast om dit systeem te karakteriseren zijn breed toepasbaar.

Het beheersen van de grootte, vorm en stabiliteit van de supramoleculaire polymeren in water

Dit document beschrijft de vorming van sterk geordende peptide-gebaseerde structuren door het spontane proces van zelfassemblage. De werkwijze maakt gebruik van commercieel verkrijgbare peptiden en gemeenschappelijke laboratoriumapparatuur. Deze techniek kan worden toegepast op een grote verscheidenheid aan peptiden en kan leiden tot de ontdekking van nieuwe peptiden gebaseerde samenstellingen.

Vorming van Bestelde Biomoleculaire structuren door de zelf-assemblage van korte peptiden

Hier presenteren we een protocol bij een complexe organische verbinding uit drie niet-vlakke polyaromatische eenheden, gemakkelijk geassembleerd met redelijke opbrengsten te synthetiseren.

Bereiding van een Corannulene-gefunctionaliseerd Hexahelicene door koper (I) -gekatalyseerde Acetyleenalkoholen-azide Cycloadditiereacties van nonplanar Polyaromatische Units

Dit artikel beschrijft een proces voor het produceren van zelfgeassembleerde polymere nanodeeltjes met behulp van zichtbare licht gemedieerde dispersiepolymerisatie. Het gebruik van zichtbaar licht met lage energie om de polymerisatie te controleren, maakt de reproduceerbare vorming van zelfgeassembleerde worm-achtige micelles mogelijk bij een hoog vast stofgehalte.

Facile Synthese van Worm-micellen door het zichtbare licht Mediated Dispersion polymerisatie onder toepassing van Photoredox Catalyst

Protocollen zijn beschreven voor de fabrikatie van afbreekbaar thermoresponsive hydrogels op basis van het hydrazon cross-linking van polymere oligomeren op de schaal van de bulk, microscale, en nanoscale, de laatste voorbereiding van zowel de nanofibers als de gel nanodeeltjes.

Fabriceren van afbreekbaar Thermoresponsive Hydrogels op meerdere lengte schalen via reactieve extrusie, Microfluidics, zelf-assemblage en Electrospinning

Een protocol voor de synthese en karakterisering van diffuse beweging van cyclische polymeren op de single molecule-niveau wordt gepresenteerd.

Synthese van cyclische polymeren en karakterisering van hun Diffusive Motion in de Smelt staat bij de Single Molecule niveau

Een protocol voor de synthese van een 1,2-dithiolane gemodificeerde peptide en de karakterisatie van de supramoleculaire structuren die voortvloeien uit de peptide zelf-assemblage.

Synthese en karakterisering van 1,2-Dithiolane gemodificeerde zelfassemblerende Peptides

Kristallisatie-gedreven zelf-assemblage (CDSA) toont de unieke capaciteit om cilindrische nanostructures van smalle lengte distributies te fabriceren. De organocatalyzed ring-opening polymerisatie van Epsilon-caprolacton en de daaropvolgende keten uitbreidingen van methyl methylmethacrylaat en n, n-dimethyl acrylamide worden aangetoond. Een levende CDSA protocol dat produceert monodispers cilinders tot 500 nm in lengte is geschetst.

Synthese van monodispers cilindrische nanodeeltjes via kristallisatie-gedreven zelf-assemblage van biologisch afbreekbaar blok copolymeren

Een protocol wordt gepresenteerd voor de synthese van informatie-gecodeerde peptoid oligomeren en voor de sequentie-gerichte zelfassemblage van deze peptoids in moleculaire ladders met behulp van amines en aldehyden als dynamische covalente reactant paren en Lewis zure zeldzame aarde metalen triflates als multi-role reagentia.

Synthese van informatiedragende Peptoids en hun reeks-geleide Dynamische Covalent Zelfassemblage

Hier beschrijven we protocollen voor de bereiding van trans-cyclobutaan gesmolten cyclooctenen (tCBCO), hun polymerisatie om depolymeriseerbare olefinische polymeren te bereiden en de depolymerisatie van deze polymeren onder milde omstandigheden.  Daarnaast worden protocollen beschreven voor de voorbereiding van depolymeriseerbare netwerken en compressiegieten van stijve lineaire kunststoffen op basis van dit systeem.

Depolymeriseerbare olefinische polymeren op basis van gesmolten cycloocteenmonomeren

Leer de synthese van helicale polycarbodiimiden met aanpasbare zijgroepen en visualiseer hun secundaire structuren met atoomkrachtmicroscopie. Deze methode biedt toepassingen in sensoren en geneesmiddelafgifte.

Zelf monteren van morfologieën Verkregen uit rechte polycarbodiimide copolymeren en hun triazoolderivaten

Meer video's verkennen