Ekstrakcja ciało stałe-ciecz

1. Ekstrakcja zaadsorbowanych substancji organicznych z gleby

1. Umieść 20 g ziemi w czystym, suchym naczyniu z Pyrexu z szerokim otworem w piekarniku o temperaturze 50 °C i susz przez co najmniej 12 godzin. Po wysuszeniu usuń ziemię z naczynia Pyrex i zmiel na jednolity proszek za pomocą moździerza i tłuczka. Odważyć 5,00 g gleby i umieścić ją w czystej, suchej kolbie okrągłodennej (o pojemności 100 ml). Do kolby dodać 15 ml n-heksanu. Umieścić kolbę w łaźni ultradźwiękowej i sonikować przez 60 minut.

2. Oddzielenie ekstraktu od gleby

1. Przygotować lejek Büchnera z analityczną bibułą filtracyjną. Zwilż bibułę filtracyjną 1 ml n-heksanów i rozpocznij filtrację próżniową. Powoli wylać zawartość kolby okrągłodennej na bibułę filtracyjną. Kolba Büchnera zawiera teraz n-heksany z substancjami organicznymi wyekstrahowanymi z gleby. Filtr zatrzymuje usunięte cząstki stałe z gleby.

3. Oczyszczanie i wstępna koncentracja

1. Jeśli roztwór n-heksanu jest mętny, pozostaje woda. Aby wysuszyć roztwór n-heksanu, dodaj jedną małą szpatułkę CaCl₂. Mieszać roztwór i obserwować przez co najmniej 15 minut. Jeśli roztwór jest nadal mętny i/lub cały CaCl₂ jest zbity, nadal pozostaje woda i krok 3.1 należy powtórzyć. Jeśli roztwór jest półprzezroczysty, a CaCl₂ jest swobodnie płynący, nie powtarzaj kroku 3.1. Po uzyskaniu klarownego roztworu oddzielić heksany od CaCl₂ za pomocą filtracji grawitacyjnej. Jeżeli stężenie ekstraktu jest wystarczające do wykrycia, przefiltrowane heksany można przenieść do czystej, suchej kolby w celu przechowywania i późniejszej analizy. Jeżeli stężenie ekstraktu jest niskie w stosunku do granicy wykrywalności, przefiltrowane heksany przenieść do czystej, suchej kolby okrągłodennej z trzema szyjkami o pojemności 100 ml. Umieścić gumowy korek w środkowej szyjce kolby, a gumową przegrodę na jednej z pozostałych szyjek. Pozostaw trzecią szyję otwartą. Przebić gumową przegrodę i wprowadzić przepływ azotu przez kolbę. Azot powinien przepływać w przestrzeni nad roztworem, nie bulgocząc przez roztwór. Ekstrakt można teraz wstępnie zagęścić przez przepływający azot w celu odparowania nadmiaru rozpuszczalnika. Próbka jest teraz gotowa do analizy.