Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Ogólnym celem tej procedury jest wyprodukowanie próbek do transmisyjnej mikroskopii elektronowej o grubości w nanoskali do badania połączonego wpływu obciążenia elektrycznego i mechanicznego na mikrostruktury materiałów przy znikomym wzroście temperatury. Metoda ta może pomóc odpowiedzieć na kluczowe pytania w dziedzinie deformacji wspomaganych elektrycznie dotyczące roli gęstości prądu w zwiększaniu odkształcalności metali poprzez wykorzystanie obserwacji TEM in-situ. Główną zaletą tej techniki jest to, że sekcja do badania grubości w nanoskali odprowadza ciepło do masywniejszej ramy nośnej z wystarczająco dużą szybkością, aby zapobiec znacznemu wzrostowi temperatury.

Aby rozpocząć procedurę, należy zawirować płytkę krzemową o grubości 180 mikronów z wystarczającą dodatnią fotorezysłem, aby utworzyć warstwę o grubości 7,5 mikrona. Piecz wafelek w temperaturze 60 stopni Celsjusza przez dwie minuty, a następnie w 115 stopniach Celsjusza przez 90 sekund. Umieść maskę ze szkła chromowanego na zakodowanej płytce i wystaw wafel na działanie światła UV.

Opracuj wzór z odpowiednim wywoływaczem fotorezystu. Przymocuj wzorzystą płytkę do wafla krzemowego o grubości 500 mikronów za pomocą tymczasowego kleju o niskiej temperaturze topnienia. Klej należy nakładać równomiernie, aby zapobiec nadmiernemu nagrzewaniu i uszkodzeniom wzorzystego wafla.

Następnie wytrawić wzorzystą płytkę za pomocą głębokiego reaktywnego wytrawiania jonowego w procesie Boscha. Monitoruj szybkość trawienia za pomocą profilometru. Po zakończeniu trawienia namocz wytrawioną płytkę w acetonie na noc, aby rozpuścić tymczasowy klej i fotorezystor.

Następnie umieść od dwóch do trzech mikrometrów dwutlenku krzemu po obu stronach płytki za pomocą plazmowego chemicznego osadzania z fazy gazowej w temperaturze 300 stopni Celsjusza. Pod mikroskopem optycznym za pomocą ostrej pęsety ostrożnie odczep silikonowe ramki od płytki i usuń wszelkie zakładki. Aby rozpocząć przygotowywanie matrycy próbek, przymocuj kawałek folii miedzianej o wymiarach 99,99% na pięć centymetrów do szkiełka za pomocą taśmy PET lub poliimidowej.

Odwiruj obie strony folii warstwą fotorezystu o grubości jednego mikrona. Piecz fotorezystor w temperaturze 115 stopni Celsjusza przez dwie minuty, aby utworzyć jednolitą powłokę chroniącą próbkę miedzi przed uszkodzeniem laserem. Użyj lasera prowadzonego przez szybki galwanometr lustrzany, aby wyciąć układ próbek pięć na cztery w kawałku miedzi.

Na krótko zanurz matrycę w roztworze 40% chlorku żelaza o temperaturze od 40 do 60 stopni Celsjusza, aby usunąć uszkodzone krawędzie i zmniejszyć szerokość mierników próbek do poniżej 20 mikronów. Przepłukać próbkę w wodzie dejonizowanej. Następnie rozpuść warstwę ochronną fotorezystu w kolejnych kąpielach acetonu, metanolu i izopropanolu.

Wysuszyć matryce próbek pod strumieniem azotu gazowego i przechowywać je w suchym eksykatorze azotu. Użyj lasera, aby wyciąć pudełko wokół matrycy próbek, uwalniając je od reszty folii miedzianej. Użyj nożyczek, aby wyciąć pojedynczą metalową próbkę z tablicy.

Umieść niewielką ilość srebrnej żywicy epoksydowej na silikonowej ramie i ostrożnie wyrównaj próbkę z miernikiem próbki obejmującym wąską szczelinę pośrodku ramy. Po prawidłowym wyrównaniu próbki użyj przewodzącej srebrnej żywicy epoksydowej, aby przymocować srebrne druty o średnicy 50 mikronów i długości 30 milimetrów do każdego końca próbki. Następnie użyj kolejnych przejść frezowania skupionej wiązki jonów, aby wyciąć wiele występów z dużą szybkością frezowania, a następnie przekrój miernika do 100 nanometrów na 10 mikronów na 10 mikronów przy znacznie niższych szybkościach mielenia.

Zmierz przekroje czynne za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Następnie usuń odsłonięte boki metalowej ramy próbki za pomocą frezowania skupionej wiązki jonów, cięcia laserowego lub mini nożyczek, aby zakończyć przygotowanie MEMTS. Aby rozpocząć eksperymenty mikroskopowe, pod mikroskopem optycznym zamontuj MEMTS na pojedynczym uchwycie TEM z naprężeniem przechylnym, z obydwoma rozmieszczonymi nieprzewodzącymi podkładkami o grubości 0,5 milimetra.

Użyj srebrnej żywicy epoksydowej przewodzącej srebro, aby połączyć srebrne przewody z kołkami uchwytu TEM. Sprawdź, czy zmierzona rezystancja przekracza 10 megaomów między każdym końcem MEMTS a uziemionym uchwytem TEM. Podłącz zewnętrzne źródło zasilania prądem stałym do przepustów elektrycznych w uchwycie TEM i załaduj MEMTS do TEM.

Przygotuj TEM do pozyskiwania obrazów podczas eksperymentów. Przykładaj odkształcenie rozciągające małymi krokami, aż zaobserwuje się ruch jednego lub więcej zwichnięć. Pozwól próbce zrównoważyć się pod wpływem odkształcenia przez jedną minutę przed zastosowaniem gęstości prądu wejściowego do próbki.

Po każdej zmianie obciążenia mechanicznego lub elektrycznego należy zrównoważyć próbkę pod wiązką elektronów przez jedną minutę, a następnie uzyskać obrazy TEM próbki w stanie ustalonym. Próbkę miedzi monokrystalicznej przygotowano i scharakteryzowano tą metodą. Do próbki przyłożono odkształcenie rozciągające, dopóki ruchy dyslokacji nie wskazywały, że osiągnięto stan równowagi po plastyczności.

Przemieszczenia płaszczyzn monitorowano za pomocą obrazów w jasnym polu wykonanych w tej samej orientacji kamery, która została użyta do oglądania wzoru dyfrakcyjnego TEM. Zastosowano dodatkowe odkształcenie rozciągające, w wyniku czego powstała nowa pętla dyslokacji. Ta pętla dyslokacji nie wykazała istotnych zmian po zastosowaniu gęstości prądu 500 amperów na milimetr kwadratowy.

Po usunięciu prądu i dalszym zwiększeniu odkształcenia zaobserwowano zmiany w kształcie pętli dyslokacji. Podobne wyniki zaobserwowano przy gęstości prądu do pięciu kiloamperów na milimetr kwadratowy. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak tworzyć i testować nie tylko miedziane gatunki EAD, ale także próbki innych metali, polimerów i ceramiki.