Name: Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-02T14:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 15 s
Description: Poznaj metodę elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ do badania wpływu prądu na odkształcenie metali przy zaniedbywalnym wzroście temperatury. Technika ta umożliwia obserwację dynamiki dyslokacji w miedzi.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez stypendium podoktorskie ASEE-NRL oraz Biuro Badań Marynarki Wojennej poprzez Program Badań Podstawowych Laboratorium Badawczego Marynarki Wojennej USA. Autorzy dziękują C. Kindle'owi z NRL za wsparcie techniczne.

1. Mikrofabrykacja ramek krzemowych
<ol>
	<li>Nanieś metodą spin-coatingu (3 000 rpm i 30 s) fotorezyst (PR) SPR220-7 na podłoże krzemowe (Si) o grubości 180 μm. Użyj wystarczającej ilości PR, aby całkowicie pokryć podłoże. Orientacja płaszczyzny krystalicznej podłoża nie ma znaczenia.</li>
	<li>Przeprowadź wstępne wygrzewanie (soft bake) podłoża z warstwą PR (o grubości ok. 7,5 µm) na płycie grzejnej w temperaturze 60 °C przez 2 min, a następnie w 115 °C przez 90 s.</li>
	<li>Naświetl warstwę PR światłem ultrafioletowym przez wzorowaną chromową/szklaną fotomaskę, która przepuszcza światło w celu zdefiniowania kształtu ramki z Si. W tym oraz w kolejnym kroku zastosuj standardowy sprzęt i procesy fotolitograficzne (Rysunek 2a-b).</li>
	<li>Wywołaj wzory naświetlone przez fotomaskę, zanurzając podłoże Si z naniesionym PR w nierozcieńczonym MF 24A lub MF 319 przez około 1 minutę (Rysunek 2c). Wzorowana warstwa PR służy jako maska w kroku 1.6.</li>
	<li>Połącz podłoże Si o grubości 180 μm z podłożem wspierającym z Si o grubości 500 μm, używając tymczasowego kleju o niskiej temperaturze topnienia w celu ułatwienia manipulacji (szczegóły w Tabeli materiałów). Podgrzej klej w szklanym naczyniu na płycie grzejnej (70 °C) i użyj tylko takiej ilości, która pokryje podłoże wspierające. Następnie lekko dociśnij podłoże Si o grubości 180 µm do podłoża o grubości 500 µm (Rysunek 2d).</li>
	<li>Wytraw górne podłoże krzemowe od góry, aby stworzyć struktury wolnostojące. W kroku trawienia można użyć dowolnego z dostępnych komercyjnie systemów reaktywnego trawienia jonowego z plazmą sprzężoną indukcyjnie, wykorzystujących proces Boscha z gazami SF6 i C4F8. W procesie Boscha naprzemienne cykle osadzania warstwy pasywacyjnej i trawienia plazmowego prowadzą do powstania głębokich rowków z w większości nienaruszonymi ściankami bocznymi (Rysunek 2e).
	<ol>
		<li>Zacznij od przepływów SF6 wynoszących 3 sccm i C4F8 100 sccm przez 5 s podczas osadzania oraz 100 sccm SF6 i 2,5 sccm C4F8 przez 7 s podczas trawienia. Dostosuj parametry zależne od urządzenia (przepływy, stosunek gazów oraz odstępy czasowe dla etapów osadzania i trawienia) w razie potrzeby.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Co 20 min mierz głębokość wytrawionego rowka za pomocą profilometru, aby skalibrować szybkość trawienia specyficzną dla użytych urządzeń i receptury trawienia.</li>
	<li>Oddziel podłoże wspierające z Si i oczyść cienkie podłoże Si, usuwając tymczasowy klej i PR poprzez namoczenie w acetonie przez noc (Rysunek 2f). Następnie dokładnie wypłucz cienkie podłoże wodą dejonizowaną (DI).</li>
	<li>Osadź izolacyjną warstwę SiO2 w temperaturze 300 °C po obu stronach ramki z Si, używając dowolnego dostępnego komercyjnie systemu chemicznego osadzania z fazy gazowej wspomaganego plazmą (PECVD) z gazami SiH4, N2O i N2 (Rysunek 2g). Zastosuj standardowe receptury osadzania SiO2, np. użyj 5% SiH4 przy 170 sccm i N2O przy 710 sccm, aby osadzić warstwę SiO2 o grubości 2-3 μm.</li>
	<li>Oderwij wypustki łączące poszczególne prostokątne ramki z Si z otaczającymi je strukturami. Użyj ostrej pęsety pod mikroskopem optycznym (Rysunek 2h).</li>
</ol>
2. Laserowe strukturyzowanie próbek metalicznych
<ol>
	<li>Wytnij kawałek folii miedzianej o wymiarach 5,0 cm x 5,0 cm (czystość 99,99%; patrz Tabela materiałów) i przytwierdź go taśmą do szkiełka przedmiotowego. Nałóż metodą spin-coatingu na obie strony warstwę fotorezystu (PR) o grubości 1 µm. Chociaż folie o szerokim zakresie grubości (do 100 µm) można wycinać technikami laserowymi, w tym przypadku do celów demonstracyjnych należy użyć dwóch różnych grubości (13 µm i 25 µm). Użyj wystarczającej ilości PR, aby całkowicie pokryć powierzchnie. Wypiecz PR w temperaturze 115 °C przez 2 min. PR jest niezbędny, aby chronić powierzchnię folii miedzianej przed zanieczyszczeniami powstającymi podczas etapu wycinania laserowego oraz aby umożliwić trawienie chemiczne belek próbek (patrz krok 2.4) bez wpływu na powierzchnię folii.</li>
	<li>Używając impulsowego lasera stałego Nd:YVO4 z potrojeniem częstotliwości o długości fali 355 nm i mocy 10 W, przy częstotliwości 50 kHz i szerokości impulsu ~90 ns, wytnij macierz 5 na 4 pojedynczych próbek, z których każda jest utrzymywana przez miedzianą ramkę o długości 4 mm i szerokości 1 mm (Rysunek 3b).</li>
	<li>Ustaw wiązkę lasera na fluencję 65 mJ/cm2 na powierzchni folii miedzianej. Zapewnia to wystarczającą energię lasera do przecięcia miedzi w dwóch przejściach bez nadmiernego nagrzewania i/lub uszkodzenia sąsiedniej miedzi. Wzór dla każdej próbki jest generowany przez skanujące lustro Galvo, które kieruje wiązkę lasera w celu wycięcia folii miedzianej, generując 20 próbek jednocześnie (Rysunek 3a). Dostosuj szerokość wyciętej laserem belki próbki od 30 µm (dla folii o grubości 13 µm) do 50 µm (dla folii o grubości 25 µm).</li>
	<li>Wytraw chemicznie macierz próbek, zanurzając ją w 40% roztworze chlorku żelaza(III) w temperaturze 40-60 °C przez 30 s (dla folii o grubości 13 µm) lub 40 s (dla folii o grubości 25 µm), aby usunąć potencjalnie uszkodzone krawędzie wycięte laserem, zmniejszyć szerokość pojedynczych belek próbek poniżej 20 µm (Rysunek 3c) i uzyskać gładki profil krawędzi belki.</li>
	<li>Usuń ochronny fotorezyst, zanurzając macierze w oddzielnych kąpielach rozpuszczalników: najpierw w acetonie, następnie w metanolu, a potem w izopropanolu, a następnie osusz azotem. Przechowuj macierze próbek w suchym deskrykantorze z azotem. Schemat przekroju powyższych etapów wykonania przedstawiono na Rysunku 3d.</li>
	<li>Użyj lasera, aby wyciąć obszar wokół macierzy próbek, oddzielając ją od reszty folii miedzianej.</li>
</ol>
3. Montaż i eksperymenty TEM in situ
<ol>
	<li>Oddziel pojedynczy preparat (wraz z miedzianą ramką), używając mininożyczek. Nanieś niewielką ilość srebrnego epoksydu na silikonową ramkę i ostrożnie ustaw preparat pod mikroskopem optycznym tak, aby miernik preparatu przeskakiwał przez wąską szczelinę w centrum ramki (Rysunek 4a).</li>
	<li>Podobnie jak w kroku 3.1, podłącz srebrne druty (50 μm o średnicy) do obu końców próbki za pomocą srebrnego epoksydu (Rycina 5c).</li>
	<li>Wykorzystaj frezowanie wiązką skupionego jonu (FIB) w celu utworzenia nanoskalowego odcinka pomiarowego (100 nm x 10 μm Proszę podać tekst źródłowy do przetłumaczenia. 10 μm) z wieloma przejściami. Stopniowo zwiększające się przekroje w oddaleniu od sekcji roboczej mają na celu zapewnienie płynnego przejścia gęstości prądu, uzyskanie bardziej jednorodnej gęstości prądu w sekcji roboczej oraz zminimalizowanie lokalnego nagrzewania w obrębie poszczególnych przejść. Aby zminimalizować uszkodzenia, należy zastosować obniżone napięcie przyspieszające (5 kV) i prąd (&lt;80 pA) podczas końcowego frezowania próbek miedzi. Pomiar pola przekroju poprzecznego odcinka pomiarowego należy przeprowadzić na podstawie obrazów z transmisyjnego mikroskopu elektronowego (SEM) (Rycina 4b-e i 5b).</li>
	<li>Usuń ramki preparatów za pomocą cięcia laserowego, FIB lub mininożyczek (patrz wstawka w Rycina 4a). Chociaż nie ma to miejsca na obrazku, miejsce cięcia powinno znajdować się idealnie poza sekcją pomiarową, aby zminimalizować możliwe uszkodzenia materiałowe tej sekcji.</li>
	<li>Zamocuj MEMTS w pojedynczym uchwycie TEM z możliwością pochylania i rozciągania (patrz Tabela materiałów) pod mikroskopem optycznym, a następnie przymocuj go za pomocą śrub i nieprzewodzących podkładek. Podkładki stosuje się w celu zapobiegania niepożądanemu skręcaniu podczas montażu. Należy użyć podkładek (o grubości 0,5 mm) wyciętych z twardej płyty z włókna klasy elektrycznej przy użyciu lasera CO2 o mocy 50 W2 układ laserowy (patrz Lista materiałów dla określonych parametrów podczas cięcia laserowego).</li>
	<li>Podłącz srebrne przewody z kroku 3.2 do metalowych pinów (Rycina 5a) na uchwycie TEM za pomocą przewodzącego epoksydu srebrowego.</li>
	<li>Za pomocą przenośnego lub stacjonarnego multimetru należy sprawdzić rezystancję pomiędzy zaciskami MEMTS (B i C w Rycina 1) aby zweryfikować, czy sekcja pomiarowa nie jest przerwana. Rezystancja powinna być mniejsza niż 100 Ω. Należy również zmierzyć rezystancję pomiędzy MEMTS a uziemionym elektrycznie uchwytem preparatu TEM, aby potwierdzić brak przesłuchów elektrycznych pomiędzy preparatem a uchwytem TEM. Jeśli preparat jest izolowany, zmierzona rezystancja powinna być większa niż 10 MΩ.</li>
	<li>Umieść uchwyt TEM z MEMTS w mikroskopie TEM na okres in situ eksperymenty</li>
	<li>Podłącz zewnętrzne zasilanie DC (patrz Tabela materiałów) do wbudowanych przejść elektrycznych w uchwycie TEM, aby przyłożyć sygnały wejściowe prądu stałego (DC) do próbki z zewnątrz komory TEM w celu kontroli natężenia prądu. Lokalizacja połączeń elektrycznych zależy od producenta uchwytu TEM, jednak w niniejszym badaniu połączenia znajdowały się na uchwycie, a do doprowadzenia zasilania z zasilacza do próbek TEM zastosowano złącza pinowe. Nominalną gęstość prądu w sekcji pomiarowej wyznaczono poprzez podzielenie prądu wejściowego przez pole przekroju poprzecznego (uzyskane z obrazu SEM w Rysunek 5b). 
	UWAGA: Pojedynczy uchwyt TEM do odkształcania przez pochylenie zawiera wbudowany siłownik, który jest sterowany przez oddzielny kontroler przemieszczeń (Tabela materiałów).</li>
	<li>Podczas kontrolowania obciążenia mechanicznego i elektrycznego należy pozyskiwać obrazy TEM w następujących krokach. Można również zastosować inne wartości odkształcenia i natężenia prądu.</li>
	<li>Stopniowo przykładaj naprężenie rozciągające w małych krokach, zależnie od rozdzielczości wbudowanego aktuatora piezoelektrycznego (~0,34 nm w tym przykładzie), aż do momentu zaobserwowania ruchu jednej lub wielu dyslokacji jednocześnie. Jest to kluczowy etap, aby każdy dodatkowy wzrost energii termicznej i/lub elektrycznej powodował dalszy ruch.</li>
	<li>Pozostawić preparat na jedną minutę w celu wyrównania temperatury.</li>
	<li>Przyłożono gęstość prądu wejściowego do próbki. Ze względu na mały przekrój poprzeczny, natężenie prądu powinno być wystarczająco niskie, nawet przy dużych gęstościach prądu, aby nie spowodować znaczącego wzrostu temperatury (<img alt="Równanie równowagi statycznej ΣFx=0 na schemacie termodynamicznym; konfiguracja analizy wymiany ciepła." src="/files/ftp_upload/55735/55735eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Równanie">) w sekcji pomiarowej. Maksymalny wzrost temperatury w centrum sekcji pomiarowej zależy od geometrii próbki i właściwości materiałowych, co omówiono poniżej.</li>
	<li>Aby obrazować preparat w stanie ustalonym, należy poddać go działaniu wiązki elektronów przez jedną minutę przy zachowaniu stałego natężenia prądu przed wykonaniem obrazów. Pozostawienie próbki w celu wyrównania w ten sposób jest konieczne po każdej zmianzie obciążenia mechanicznego lub elektrycznego.</li>
</ol>

<ol><li>Ross, C. D., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. <a target="_blank" href="http://materialstechnology.asmedigitalcollection.asme.org/article.aspx?articleid=1428453">Effect of dc on the formability of Ti-6Al-4V.</a> J Eng Mater-T ASME. 131 (3), 031004(2009).</li>
<li>Siopis, M. S., Kinsey, B. L. <a target="_blank" href="http://manufacturingscience.asmedigitalcollection.asme.org/article.aspx?articleid=1469891">Experimental investigation of grain and specimen size effects during electrical-assisted forming.</a> J Manuf Sci Eng-T ASME. 132 (2), 021004(2010).</li>
<li>Green, C. R., McNeal, T. A., Roth, J. T. <a target="_blank" href="https://www.sme.org/uploadedFiles/Membership/Technical_Communities/Manufacturing_Education_and_Research/NAMRC-2009.pdf">Springback Elimination for Al-6111 Alloys Using Electrically Assisted Manufacturing (EAM).</a> 37th Annual North American Manufacturing Research Conference. 37, Greenville, SC. 403-410 (2009).</li>
<li>Okazaki, K., Kagawa, M., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+study+of+the+electroplastic+effect+in+metals%5BTitle%5D)+AND+%22Scr+Mater%22%5BJournal%5D)">A study of the electroplastic effect in metals.</a> Scr Mater. 12 (11), 1063-1068 (1978).</li>
<li>Sprecher, A. F., Mannan, S. L., Conrad, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/0001616086900015">Overview no. 49. On the mechanisms for the electroplastic effect in metals.</a> Acta Metall. 34 (7), 1145-1162 (1986).</li>
<li>Perkins, T. A., Kronenberger, T. J., Roth, J. T. <a target="_blank" href="http://manufacturingscience.asmedigitalcollection.asme.org/article.aspx?articleid=1450859">Metallic forging using electrical flow as an alternative to warm/hot working.</a> J Manuf Sci Eng-T ASME. 129 (1), 84-94 (2007).</li>
<li>Andrawes, J. S., Kronenberger, T. J., Perkins, T. A., Roth, J. T., Warley, R. L. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1080/10426910601016004">Effects of DC current on the mechanical behavior of AlMg1SiCu.</a> Mater Manuf Process. 22 (1), 91-101 (2007).</li>
<li>Dzialo, C. M., Siopis, M. S., Kinsey, B. L., Weinmann, K. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0007850610000156">Effect of current density and zinc content during electrical-assisted forming of copper alloys.</a> CIRP Ann Manuf Techn. 59 (1), 299-302 (2010).</li>
<li>Fan, R., Magargee, J., Hu, P., Cao, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S092150931300258X">Influence of grain size and grain boundaries on the thermal and mechanical behavior of 70/30 brass under electrically-assisted deformation.</a> Mater Sci Eng A. 574, 218-225 (2013).</li>
<li>Magargee, J., Morestin, F., Cao, J. <a target="_blank" href="http://materialstechnology.asmedigitalcollection.asme.org/article.aspx?articleid=1698756">Characterization of Flow Stress for Commercially Pure Titanium Subjected to Electrically Assisted Deformation.</a> J Eng Mater Technol. 135 (4), 041003(2013).</li>
<li>Kinsey, B., Cullen, G., Jordan, A., Mates, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0007850613000590">Investigation of electroplastic effect at high deformation rates for 304SS and Ti-6Al-4V.</a> CIRP Ann - Manuf Technol. 62 (1), 279-282 (2013).</li>
<li>Williams, D. B., Carter, C. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aWilliams%2C+DB+%22Transmission+electron+microscopy%22">Transmission electron microscopy</a>. , 2nd edn, Springer. (2008).</li>
<li>Kang, W., Beniam, I., Qidwai, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+situ+electron+microscopy+studies+of+electromechanical+behavior+in+metals+at+the+nanoscale+using+a+novel+microdevice-based+system%5BTitle%5D)+AND+%22Rev+Sci+Instrum%22%5BJournal%5D)">In situ electron microscopy studies of electromechanical behavior in metals at the nanoscale using a novel microdevice-based system.</a> Rev Sci Instrum. 87 (9), (2016).</li>
<li>Kim, M. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359646213005769">Electric current-induced annealing during uniaxial tension of aluminum alloy.</a> Scr Mater. 75, 58-61 (2014).</li>
<li>Knowles, M. R. H., Rutterford, G., Karnakis, D., Ferguson, A. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s00170-007-0967-2">Micro-machining of metals, ceramics and polymers using nanosecond lasers.</a> Int J Adv Manuf Tech. 33 (1-2), 95-102 (2007).</li>
<li>Kang, W., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1088/0960-1317/21/10/105017/meta">A novel SiC MEMS apparatus for in situ uniaxial testing of micro/nanomaterials at high temperature.</a> J Micromech Microeng. 21 (10), (2011).</li>
<li>Callister, W. D. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/5597908/">Materials Science and Engineering: An Introduction</a>. , 7th edn, John Wiley & Sons, Inc. (2007).</li>
<li>Kang, W., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/5597908/">A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nano Scale-Part I: Theory.</a> J Microelectromech Syst. 19 (6), 1309-1321 (2010).</li>
<li>Kang, W., Han, J. H., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/5597909/">A Novel Method for In Situ Uniaxial Tests at the Micro/Nanoscale-Part II: Experiment.</a> J Microelectromech Syst. 19 (6), 1322-1330 (2010).</li>
<li>Kang, W. M., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.201201992/abstract">In Situ Study of Size and Temperature Dependent Brittle-to-Ductile Transition in Single Crystal Silicon.</a> Adv Func Mater. 23 (6), 713-719 (2013).</li>
<li>Sim, G. D., Vlassak, J. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S135964621300568X">High-temperature tensile behavior of freestanding Au thin films.</a> Scr Mater. 75, 34-37 (2014).</li>
<li>Haque, M. A., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Deformation+mechanisms+in+free-standing+nanoscale+thin+films%3A+A+quantitative+in+situ+transmission+electron+microscope+study%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">Deformation mechanisms in free-standing nanoscale thin films: A quantitative in situ transmission electron microscope study.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 101 (17), 6335-6340 (2004).</li>
<li>Zhu, Y., Espinosa, H. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((An+electromechanical+material+testing+system+for+in+situ+electron+microscopy+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+U+S+A%22%5BJournal%5D)">An electromechanical material testing system for in situ electron microscopy and applications.</a> Proc Natl Acad Sci U S A. 102 (41), 14503-14508 (2005).</li>
<li>Hosseinian, E., Pierron, O. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+in+situ+TEM+tensile+fatigue+testing+on+nanocrystalline+metallic+ultrathin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Quantitative in situ TEM tensile fatigue testing on nanocrystalline metallic ultrathin films.</a> Nanoscale. 5 (24), 12532-12541 (2013).</li>
<li>Kang, W., Rajagopalan, J., Saif, M. T. A. <a target="_blank" href="http://faculty.engineering.asu.edu/jagan/wp-content/uploads/2012/04/NNL.pdf">In Situ Uniaxial Mechanical Testing of Small Scale Materials-A Review.</a> Nanosci Nanotechnol Lett. 2 (4), 282-287 (2010).</li>
<li>Kang, W., Merrill, M., Wheeler, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+Situ+Thermomechanical+Testing+Methods+for+Micro%2FNano-Scale+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">In Situ Thermomechanical Testing Methods for Micro/Nano-Scale Materials.</a> Nanoscale. , (2016).</li>
<li>Thompson, K., Gorman, B., Larson, D., Bv Leer,, Hong, L. <a target="_blank" href="https://www.cambridge.org/core/services/aop-cambridge-core/content/view/S1431927606065457">Minimization of Ga Induced FIB Damage Using Low Energy Clean-up.</a> Microsc Microanal. 12 (S02), 1736-1737 (2006).</li>
<li>Mayer, J., Giannuzzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. <a target="_blank" href="http://www.nanolab.ucla.edu/pdf/MRS_Bulletin_2007_FIB_TEM_prep.pdf">TEM sample preparation and FIB-induced damage.</a> MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).</li>
</ol>

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Mikro/nanotechnologia dostarczyła potężnych narzędzi do charakteryzowania zachowania materiałów w komorach analitycznych, w tym w skanowaniu 16,18,19,20,21 i transmisyjnych mikroskopach elektronowych 13,22,23,24. Takie możliwości testowania in situ są bardzo atrakcyjne dla społeczności zajmującej się materiałoznawstwem i inżynierią, ponieważ podstawowe mikrostruktury i leżące u ich podstaw mechanizmy deformacji można bezpośrednio obserwować za pomocą mikroskopii elektronowej o wysokiej rozdzielczości25,26.
W tym miejscu przedstawiliśmy metodę opartą na mikrourządzeniach do badania sprzężonego zachowania elektrycznego i mechanicznego próbek materiałów, wykorzystując unikalne zalety TEM in situ . Etapy tego podejścia wymagają średniego doświadczenia w stosowaniu fotolitografii, reaktywnego sprzętu do trawienia jonowego, mikroskopów elektronowych oraz dostępu i szkolenia w zakresie wysokiej jakości systemu obróbki laserowej, takiego jak ten zastosowany tutaj. Chociaż montaż próbek i uchwytów silikonowych odbywa się przy użyciu prostych środków: srebrnej żywicy epoksydowej i podstawowego mikroskopu świetlnego, należy zachować ostrożność, aby nie uszkodzić przekroju miernika próbki. Dzieje się tak przez cały czas pracy z próbką. Należy również zachować ostrożność podczas końcowych procesów mielenia FIB próbek miedzi. Zmniejszenie napięcia przyspieszającego (5 kV) i prądu (<80 pA)27 podczas końcowego polerowania zmniejszy możliwe uszkodzenia próbki28 i uzyska gładki, wolny od wad przekrój miernika. Innym ważnym elementem do zapamiętania jest sprawdzenie, czy próbka jest elektrycznie odizolowana od uchwytu TEM, aby upewnić się, że przyłożony prąd przepływa przez sekcję manometru po rozpoczęciu eksperymentu.
Proces trawienia wafli obejmuje kilka etapów, które mają kluczowe znaczenie dla wytworzenia dobrej ramy dla próbki EAD. Tymczasowe połączenie płytki nośnej o grubości 500 μm z płytką o grubości 180 μm z jednolitą tymczasową powłoką klejącą między płytkami jest ważne, nie tylko ze względu na pomoc w obsłudze delikatnej wytrawionej płytki, ale także ułatwiające przenoszenie ciepła podczas procesu trawienia plazmowego. Niedostateczna wymiana ciepła może spowodować wytrawienie maski PR, a następnie niedocelowe wytrawienie ramy silikonowej. Ważne jest również, aby okresowo mierzyć głębokość wykopu. Cieńszy górny wafel krzemowy musi być całkowicie wytrawiony, ale wytrawienie płytki nośnej powinno być minimalne, aby mógł działać jako równomierny radiator dla cieńszej płytki. Na koniec ważne jest, aby dokładnie oczyścić wytrawioną płytkę acetonem, a następnie spłukać wodą DI przed osadzaniem SiO2 , aby zminimalizować wszelkie pozostałości pozostałości.
Pokazane tutaj obrazy eksperymentalne EAD są reprezentatywne dla tego, czego można się spodziewać, ale można wprowadzić modyfikacje rozdzielczości, dawki i liczby klatek na sekundę, aby umożliwić lepszą obserwację i kwantyfikację dyslokacji. Ponadto oprogramowanie do przetwarzania obrazu może być wykorzystywane do analizy serii obrazów TEM o zwiększonej rozdzielczości.
MEMTS oferuje kilka unikalnych korzyści w badaniu zachowania materiałów elektromechanicznych. System ten umożliwia bezpośrednią obserwację zjawisk w nanoskali, które rządzą odkształceniami materiału w makroskali pod wpływem obciążenia elektromechanicznego. Po drugie, przekroje miernika próbki o małym przekroju zapewniają możliwość stosowania znacznych gęstości prądu elektrycznego przy użyciu prądu o niskiej wielkości, eliminując w ten sposób obawy dotyczące bezpieczeństwa związane z używaniem przyrządów o dużej mocy. Na przykład zastosowanie gęstości prądu 1 000 A/mm2 do przekroju miernika 1 mm2 wymagałoby 1 kA w porównaniu do tylko 1 mA, gdyby przekrój miernika został zmniejszony do 1μm2. Co ważniejsze, zastosowanie pomocy o niższym natężeniu prądu w zarządzaniu ciepłem. Wyjątkowość MEMTS polega również na tym, że jego wyrównanie i montaż nie wymagają drogiego sprzętu i nie są czasochłonne w porównaniu z innymi metodami montażu opartymi na mikrourządzeniach.
Opisana tutaj metoda dobrze nadaje się do badań elektromechanicznych metali, ceramiki i polimerów, ale może być również wykorzystana do zbadania zachowania elektromechanicznego zależnego od mikrostruktury w każdej z tych klas materiałów. Na przykład wpływ monokrystaliczności i polikrystaliczności, orientacji ziarna, wielkości ziarna, rozkładu fazowego i gęstości defektów na zachowanie elektromechaniczne można zbadać, przygotowując reprezentatywne próbki. Wnioski uzyskane w wyniku tak kompleksowego badania mogą dostarczyć wiedzy potrzebnej do lepszego zrozumienia mechanizmu (mechanizmów) napędowego EAD i zwiększenia możliwości produkcyjnych EAD. Mówiąc szerzej, MEMTS może być użyteczną platformą do badania innych urządzeń, które wykorzystują sprzężenie termoelektryczne. Na przykład można go wykorzystać do obserwacji materiałów stosowanych w chłodnicach termoelektrycznych, które przekształcają przyłożone napięcie w różnicę temperatur za pomocą efektu Seebecka.
Chociaż eksperymenty przeprowadzone przy użyciu opisanego tutaj procesu nie wykazały jeszcze, że deformacja wspomagana elektrycznie występuje przy braku znacznego ogrzewania Joule'a, potrzebne są dalsze eksperymenty. Opisany tutaj proces wykorzystywał niewielki zestaw warunków eksperymentalnych i koncentrował się na zlokalizowanym regionie. Potrzebny jest bardziej kompleksowy zestaw eksperymentów wykorzystujących wiele materiałów, gęstości prądu i skal czasowych, aby bardziej jednoznacznie zweryfikować istnienie lub brak efektów czysto elektrycznych w EAD. Jednym z ograniczeń technicznych obecnego podejścia MEMTS jest brak możliwości ilościowego określenia siły działającej na próbkę podczas eksperymentów in situ . Pomiar siły jest niezbędny do uzyskania danych naprężenie-odkształcenie (np. do ilościowego określenia, kiedy próbka osiągnęła naprężenie przepływowe), a w połączeniu z obserwacjami in situ bezpośrednio zapewnia relacje między mikrostrukturą a właściwościami. W związku z tą wyjątkową okazją badawczą pracujemy obecnie nad modyfikacją ram Si w celu włączenia zintegrowanych czujników siły.

Deformacja wspomagana elektrycznie (EAD) jest użytecznym narzędziem do procesów deformacji metali, takich jak kucie, tłoczenie, wytłaczanie, itp. Proces EAD polega na doprowadzeniu prądu elektrycznego przez metalowy przedmiot obrabiany podczas odkształcania, co znacznie poprawia odkształcalność metalu poprzez zmniejszenie naprężeń przepływu, zwiększenie odkształceń do uszkodzenia, a czasem wyeliminowanie sprężynowania po uformowaniu1,2,3. Pomimo wzrostu jego zastosowania, nie ma zgody co do mechanizmu, za pomocą którego EAD poprawia plastyczność metalu. W artykule opisano przygotowanie próbki i procedurę testową dla eksperymentu, w którym możliwe jest wyizolowanie potencjalnie konkurencyjnych mechanizmów EAD i umożliwienie badania mikrostrukturalnego in situ podczas testów.
Istnieją dwie hipotezy dotyczące wpływu EAD na formowanie metali. Pierwsza hipoteza, efekt ogrzewania Joule'a, mówi, że przyłożony prąd napotyka opór elektryczny w formowanym metalu, powodując wzrost temperatury i prowadząc do mięknienia i rozszerzania się materiału. Druga hipoteza jest określana jako elektroplastyczność, w której prąd elektryczny zwiększa odkształcenie poprzez obniżenie energii aktywacji przemieszczenia. Obie te hipotezy powstały w wyniku eksperymentów z lat siedemdziesiątych XX wieku obejmujących krótkotrwałe impulsy prądowe stosowane do metali odkształcających się mechanicznie4,5. Nowsze badania zazwyczaj obejmują impulsy prądu stałego o niższym natężeniu, które są bardziej istotne dla zastosowań produkcyjnych, ale naukowcy nadal nie zgadzają się w interpretacji danych EAD.
Interpretacja danych EAD jest trudna ze względu na wysoce sprzężony charakter stosowanego prądu elektrycznego i rosnącej energii cieplnej. Nawet małe gęstości prądu w metalach o wysokiej przewodności mogą znacznie podnieść temperaturę materiału; np. 130-240 °C o gęstości prądu 33-120 A/mm2 dla różnych stopów aluminium i miedzi 6,7,8,9. Ta zmiana temperatury może znacząco wpłynąć na moduł sprężystości, granicę plastyczności i naprężenie przepływu, co utrudnia rozróżnienie efektów termicznych i elektroplastyczności. Podkreślając tę trudność, ostatnie badania potwierdzają hipotezę ogrzewania Joule'a lub hipotezę elektroplastyczności. Na przykład, badając odkształcenia elektromechaniczne w różnych stopach aluminium, miedzi i tytanu, naukowcy stwierdzili, że elektroplastyczność przyczynia się do zwiększonego odkształcenia, ponieważ efektu nie można wyjaśnić samym ogrzewaniem Joule'a1,6,7. Przeciwieństwem tych doniesień są badania, które przypisują redukcję naprężeń EAD w tytanie, stali nierdzewnej i Ti-6Al-4V efektom termicznym10,11.
Zarządzanie temperaturą nie jest specyficzne dla badań EAD, ale raczej stanowi ogólny problem podczas badania właściwości materiałów elektromechanicznych. Szczególnie w przypadku dużych okazów, gdzie środek masy jest głęboko odizolowany od otoczenia, utrzymanie jednolitej temperatury może być wyzwaniem. Kolejnym wyzwaniem związanym z badaniami elektromechanicznymi związanymi z wielkością próbki jest możliwość prowadzenia obserwacji in situ i w czasie rzeczywistym fundamentalnych zmian mikrostrukturalnych związanych z naprężeniami elektromechanicznymi. In situ Testy mechaniczne TEM są rutynowo wykonywane na standardowych próbkach testowych12, ale niejednorodny przekrój próbek powodowałby zależne od geometrii zmiany gęstości prądu i wymiany ciepła w pobliżu przekroju miernika. Podsumowując, główne wyzwania związane z obserwacją i interpretacją mechanizmów EAD są związane z wielkością próbki i można je podsumować w następujący sposób: 1) sprzężenie termoelektryczne wpływa na temperaturę próbki, utrudniając wyizolowanie pojedynczego proponowanego mechanizmu EAD oraz 2) nie istnieją standardowe próbki i procedury testowe dla badania in situ w czasie rzeczywistym materiału rozciąganego pod wpływem przyłożonego prądu elektrycznego. Pokonanie tych wyzwań jest możliwe dzięki przeprowadzeniu eksperymentów EAD na próbce o bardzo małej objętości w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM) przy jednoczesnej kontroli prądu elektrycznego, obciążenia mechanicznego i temperatury.
W tym artykule opisujemy procedurę przygotowania i testowania próbki dla eksperymentu EAD, w którym efekty ogrzewania Joule'a są znikome dzięki wykorzystaniu struktury próbki z mikro/nanoskalowym przekrojem pomiarowym (10 μm x 10 μm x 100 nm) przymocowanym do większej stabilizującej ramy nośnej. Poprzez modelowanie analityczne i numeryczne wykazano13, że w tej konfiguracji nawet wysokie gęstości prądu (~3,500 A/mm2) powodowały bardzo niewielki wzrost temperatury próbki (<0,02 °C). Trójwymiarowy schemat elektromechanicznego systemu testowania opartego na mikrourządzeniach (MEMTS) przedstawiono na rysunku 1. Inną ważną zaletą przedstawionej tutaj metody jest to, że zamiast badać próbki po teście, jak to się często robi14, struktura próbki i rama nośna są zaprojektowane tak, aby pasowały bezpośrednio do uchwytu próbki transmisyjnego mikroskopu elektronowego (TEM) wyposażonego w możliwość jednoczesnego stosowania obciążeń elektrycznych i mechanicznych. Konfiguracja ta umożliwia obserwację in situ w czasie rzeczywistym deformacji materiału w rozdzielczości od nano do atomu. Chociaż w procedurze opisanej w niniejszym dokumencie stosuje się próbki miedzi monokrystalicznej, metoda ta jest wystarczająco elastyczna, aby można ją było zastosować do innych próbek materiałów, w tym metali, ceramiki i polimerów15,16.

<table><tbody><tr><td>Wafle</td><td></td><td></td> krzemowe <td>Sprawdzi się każda wysokiej jakości polerowana wafla o odpowiedniej grubości</td></tr><tr><td>Photoresist</td><td>Dow</td><td>SR220-7</td><td></td></tr><tr><td>Deweloper Photoresist</td><td>Shipley</td><td>MF 24A</td><td></td></tr><tr><td>Deweloper Photoresist</td><td>Rohm i Haas</td><td>MF 319</td><td></td></tr><tr><td>Tymczasowy klej</td><td></td> do wafli <td>Crystalbond 509</td><td>Dostępne w różnych rozmiarach źródła</td></tr> System <tr><td>reaktywnego trawienia jonowego w plazmie indukcyjnie sprzężonej (CP-RIE)</td> System <td>Oxford</td><td>Plasmalab 100 ICP RIE</td><td></td></tr><tr><td>Profilometr</td><td>Veeco</td><td>Dektak 150</td><td></td></tr> System do chemicznego <tr><td>osadzania z fazy gazowej wspomaganej plazmą (PECVD)</td><td>Oxford</td><td>Plasmalab system 100 PECVD</td><td></td></tr><tr><td>Cienki arkusz próbek</td><td>Surepure Chemetals</td><td>3702, 3703, 3704 lub 2236</td><td>13 &mikro; m oraz 25 i mikro; miedź o grubości m, 99,99% 4N czysty</td></tr><tr><td>fotorezystor</td><td>Shipley</td><td>1818</td><td></td></tr><tr><td>355 nm, 10 W, półprzewodnikowy, potrojony częstotliwość Nd:YVO4 laser impulsowy</td><td>JDSU</td><td>Q301-HD</td><td></td></tr><tr><td>Ciekły chlorek żelaza</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>157740</td><td></td></tr><tr><td>Przewodząca srebrna żywica epoksydowa</td><td>Chemtronics</td><td>CW2400</td><td></td></tr><tr><td>Srebrne druty</td><td></td><td></td><td>Wszelkie wysoce przewodzące przewody metalowe będą działać (< 100 &mikro; m średnicy)</td></tr><tr><td>Skupiona wiązka jonów (FIB)</td><td>FEI</td><td>Nova 600</td><td></td></tr><tr><td>Uchwyt TEM z pojedynczym przechyłem</td><td>Gatan</td><td>654</td><td></td></tr><tr><td>Regulator przemieszczenia</td><td>Rolka</td><td>tnąca Gatan 902</td><td>Może być sprzedawany z uchwytem TEM</td></tr><tr><td>Wycinarka laserowa CO2</td><td>Uniwersalne systemy laserowe</td><td>VLS 3.50</td><td>Zużywaj 50% mocy i 15% prędkości</td></tr><tr><td>Izolacja elektryczna arkusz</td><td></td><td>o grubości 0,5 mm Arkusz klasy elektrycznej z twardego włókna (papier rybny)</td><td>Dostępne z różnych źródeł</td></tr><tr><td>Transmisyjny mikroskop elektronowy (TEM)</td><td>FEI</td><td>Tecnai G2</td><td></td></tr><tr><td>Zasilacz zewnętrzny</td><td>Keithley</td><td>2400 SourceMeter</td><td></td></tr></tbody></table>

nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

A Novel Method for In Situ Electromechanical Characterization of Nanoscale Specimens

Deformacja wspomagana elektrycznie (EAD) jest coraz częściej wykorzystywana do poprawy formowalności metali podczas procesów takich jak walcowanie blach i kucie. Przyjęcie tej techniki postępuje pomimo braku zgody co do mechanizmu leżącego u podstaw EAD. Opisana w niniejszym dokumencie procedura eksperymentalna umożliwia bardziej jednoznaczne badanie w porównaniu z poprzednimi badaniami EAD poprzez usunięcie efektów termicznych, które są odpowiedzialne za niezgodność w interpretacji poprzednich wyników EAD. Ponadto, ponieważ opisana tutaj procedura umożliwia obserwację EAD in situ i w czasie rzeczywistym w transmisyjnym mikroskopie elektronowym (TEM), jest lepsza od istniejących metod pośmiertnych, które obserwują efekty EAD po badaniu. Próbki testowe składają się z folii z miedzi monokrystalicznej (SCC) z wolnostojącym przekrojem do próby rozciągania o grubości w nanoskali, wytwarzanej przy użyciu kombinacji frezowania laserowego i wiązki jonów. SCC jest zamontowany na wytrawionej silikonowej podstawie, która zapewnia mechaniczne wsparcie i izolację elektryczną, służąc jednocześnie jako radiator. Stosując tę geometrię, nawet przy dużej gęstości prądu (~3 500 A/mm2), sekcja testowa doświadcza znikomego wzrostu temperatury (<0,02 °C), eliminując w ten sposób efekty ogrzewania Joule'a. Monitorowanie deformacji materiału i identyfikowanie odpowiadających im zmian w mikrostrukturach, np. dyslokacji, odbywa się poprzez pozyskiwanie i analizowanie serii obrazów TEM. Nasze procedury przygotowania próbek i eksperymentów in situ są solidne i wszechstronne, ponieważ można je łatwo wykorzystać do badania materiałów o różnych mikrostrukturach, np. miedzi jedno- i polikrystalicznej.

Przygotowanie i testowanie zgodnie z powyższym opisem powinno doprowadzić do uzyskania próbki, która pęka w obszarze pomiarowym, podobnie jak próbka miedzi monokrystalicznej (SCC) przedstawiona na Ryc. 6a. Awaria mechaniczna powinna być spowodowana dużym wzrostem rezystancji, co potwierdzi, że próbka SCC jest izolowana elektrycznie za pomocą izolacyjnych podkładek i ramy krzemowej pokrytej tlenkiem. Dyslokacje płaszczyznowe w próbce należy obserwować przy użyciu trybu jasnego pola TEM, ustawiając ostrość w pobliżu osi strefowej. Poprzez stopniowe zwiększanie odkształcenia aż do osiągnięcia naprężenia płynięcia (stanu równowagi po granicy plastyczności), ruchy dyslokacji powinny być widoczne (Ryc. 6b). Przy dodatkowym odkształceniu i/lub przyłożonym prądzie, odpowiadające im ruchy dyslokacji mogą być stale monitorowane.
Rysunek 7 przedstawia reprezentatywne obrazy uzyskane podczas eksperymentu EAD na próbce SCC13. Po odkształceniu próbki do stanu równowagi po granicy plastyczności, zastosowano dodatkowe odkształcenie bez przykładania prądu (patrz Rysunek 7b1). Doprowadziło to do powstania nowej pętli dyslokacyjnej (lub prawdopodobnie poślizgu drugiej dyslokacji), co wskazano strzałką na Rysunku 7b2. Bez zmiany odkształcenia przyłożono gęstość prądu 500 A/mm2, co nie spowodowało jednak zauważalnego ruchu żadnej z dyslokacji (Rysunek 7b3). Po odłączeniu prądu próbkę utrzymywano w stałym stanie przez jedną minutę, a następnie ponownie zwiększono odkształcenie, co raz jeszcze wywołało zauważalne zmiany w pętli dyslokacyjnej wskazanej strzałką na Rysunku 7b4. Wynik ten ilustruje potencjał tej procedury w izolowaniu efektów termicznych i elektrycznych uczestniczących w odkształceniu wspomaganym elektrycznie. Za pomocą tej techniki przeprowadzono również eksperymenty z zastosowaniem wyższych gęstości prądu (do 5 kA/mm2), które dały podobne rezultaty – brak obserwowalnego dodatkowego ruchu dyslokacji w przypadku braku dodatkowego odkształcenia. Stosowanie wyższych gęstości prądu podkreśla zdolność tej techniki do eliminowania naprężeń termicznych wywołanych efektowym ciepłem Joule'a, które komplikowały wcześniejsze zbiory danych EAD.
Biorąc pod uwagę niewielki rozmiar sekcji pomiarowej próbki, wybór wysokiej jakości materiału ma kluczowe znaczenie. Na przykład defekty materiałowe w skali mikro, np. pustki w pobliżu sekcji pomiarowej, doprowadziłyby do katastrofalnego uszkodzenia próbki podczas przygotowania materiału (Rycina 4g). Jest to szczególnie problematyczne, ponieważ bez przeprowadzenia dodatkowych badań nieniszczących, takich jak topografia dyfrakcyjna promieni rentgenowskich, trudno jest stwierdzić, czy w sekcji pomiarowej występują niewidoczne defekty materiałowe.
Kolejnym kluczowym wyzwaniem są możliwe uszkodzenia powierzchni podczas trawienia laserowego lub skupioną wiązką jonów, w tym implantacja jonów Ga, dyslokacje indukowane wiązką jonową oraz tworzenie struktur amorficznych w wyniku nagrzewania laserowego. Większość artefaktów powierzchniowych można usunąć, stosując łagodny proces trawienia FIB (Krok 3.3). Jednakże stosowanie tych technik mikrowytwarzania nadal wymaga ostrożności, ponieważ defekty powierzchniowe mogą zmienić mikrostrukturę próbki i znacząco wpłynąć na wyniki eksperymentów EAD. W naszej pracy wykorzystaliśmy obrazy TEM o wysokiej rozdzielczości oraz wzory dyfrakcyjne, aby potwierdzić, że nasze próbki były rzeczywiście nieskazitelnymi monokryształami miedzi Rysunek 6c.
Warto zauważyć, że maksymalny wzrost temperatury w centrum sekcji pomiarowej można obliczyć za pomocą następującego równania13: <img alt="Równanie gradientu termicznego ΔT_max, J²l²_GSρ/8κ, wzór do analizy wymiany ciepła." src="/files/ftp_upload/55735/55735eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> gdzie <img alt='"Symbol całki x, równanie matematyczne, rachunek różniczkowy i całkowy, analiza, badanie naukowe, zastosowanie edukacyjne."' src="/files/ftp_upload/55735/55735eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> to gęstość prądu, <img alt="równanie statycznej równowagi ΣFx=0 schemat, analiza bilansu sił, edukacyjna koncepcja fizyczna" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> to długość sekcji pomiarowej, <img alt="statyczna równowaga; ΣFx=0; schemat; edukacyjna koncepcja fizyczna; analiza bilansu sił" src="/files/ftp_upload/55735/55735eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> to oporność elektryczna, a <img alt="Statyczna równowaga, ΣFx=0, ΣFy=0, schemat pokazujący wektory sił, analiza bilansu." src="/files/ftp_upload/55735/55735eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation"> to przewodność cieplna. Równanie to wskazuje, że wzrost temperatury w sekcji pomiarowej jest bardzo wrażliwy na <img alt="Schemat statycznej równowagi ΣFx=0; przedstawia siły i analizę bilansu; narzędzie do nauczania fizyki." src="/files/ftp_upload/55735/55735eq8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation">, ponieważ maksymalny wzrost temperatury próbki jest bezpośrednio powiązany z kwadratem długości sekcji pomiarowej. Na przykład zwiększenie długości sekcji pomiarowej o rząd wielkości, z 10 µm (użytego w niniejszym badaniu) do 100 µm, spowodowałoby wzrost temperatury o dwa rzędy wielkości. Zamiast wzrostu temperatury o ~0.02 °C, temperatura wzrosłaby o ~2 °C, co prawdopodobnie miałoby istotny wpływ na wyniki tego badania. Ponadto na wzrost temperatury wpływa również wybór materiału. Miedź użyta w tym badaniu posiada stosunkowo niski współczynnik oporności elektrycznej i wysoki współczynnik przewodności cieplnej, w związku z czym dla danej gęstości prądu oczekiwany wzrost temperatury w próbce miedzi byłby znacznie mniejszy w porównaniu do próbek z innych materiałów. Przykładowo, platyna ma 6-krotnie większą oporność i 5-krotnie mniejszą przewodność17 niż miedź, w rezultacie czego w przypadku platyny, przy tej samej długości sekcji pomiarowej i danej gęstości prądu, oczekiwany jest znacznie większy wzrost temperatury (około 30-krotnie).
<img alt="Schemat uchwytu TEM z ramką krzemową powlekaną SiO2, połączeniami elektrycznymi i kontrolą przemieszczenia." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1: Elektromechaniczny system testowy oparty na mikrourządzeniu (MEMTS). Ten obraz to trójwymiarowy (3D) schemat przedstawiający kluczowe komponenty oraz sposób dopasowania próbek do uchwytu TEM. Pominięto jedynie przewody łączące próbkę z pinami w uchwycie TEM. <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Proces wytwarzania wafla krzemowego: nakładanie PR, trawienie plazmowe, osadzanie SiO2; schemat techniczny." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2: Proces wytwarzania ramki krzemowej. Na goły wafel Si (a) nanosi się metodą spin-coatingu fotorezyst (b), który następnie jest wzorowany za pomocą fotolitografii. Naświetlony fotorezyst jest wywoływany w celu odsłonięcia znajdującego się pod nim wafla Si (c). Wafel jest tymczasowo łączony z grubszym waflem wspierającym, a następnie stosuje się reaktywne trawienie jonowe (RIE), aby wytrawić cieńszy wafel górny (d-e). Do usunięcia fotorezystu i oddzielenia wafla wspierającego używa się acetonu (f). Następnie na wszystkich powierzchniach wytrawionego wafla osadza się warstwę tlenku krzemu (g). Na koniec poszczególne ramki są oddzielane od wafla poprzez ostrożne odrywanie ich od wypustek wspierających (h). <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Procesy mikrofabrykacji: matryca próbek, wycinanie laserowe, schemat trawienia chemicznego dla badania materiałów." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 3"> 
Rycina 3: Fabrykacja metalicznych próbek. Zdjęcia optyczne (a) matrycy próbek miedzianych, (b) pojedynczej próbki oraz (c) powiększonego widoku sekcji pomiarowej. Etapy procesu fabrykacji przedstawiono na (d), który jest przekrojem wzdłuż linii A---A na (b). Obie strony cienkiej folii są pokryte fotorezystem w celu ochrony próbki podczas wycinania laserowego (d, góra). Struktury są obrabiane laserowo (d, drugi etap), a następnie trawione w celu uzyskania gładkich krawędzi (d, trzeci etap). W jednym cyklu fabrykacji można wytworzyć wiele próbek, jak pokazano na (a). Na koniec fotorezyst jest usuwany, a poszczególne próbki są ostrożnie oddzielane od arkusza próbek (d, dół). <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig3large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby zobaczyć powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat SEM sekcji pomiarowej próbki z ramką z Cu i epoksydem z Ag, ilustrujący analizę mikrostruktury." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 4"> 
Rycina 4: Obrazy z frezowania wiązką skupionych jonów (FIB). Obraz (a) przedstawia próbkę przymocowaną do ramki z Si oraz zbliżenie (wstawka) podpory próbki po wycięciu laserowym. Obrazy (b)-(e) pokazują sekcję pomiarową, która staje się stopniowo cieńsza podczas kolejnych przejść FIB. Każde przejście usuwa mniej materiału, aby poprawić wykończenie powierzchni i zmniejszyć zmiany właściwości materiałowych wynikające z procesu frezowania. Jednakże możliwe jest wystąpienie defektów sekcji pomiarowej (f), co może prowadzić do uszkodzenia materiału jeszcze przed przyłożeniem jakiegokolwiek odkształcenia (g). <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig4large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Schemat elektromechanicznego uchwytu TEM; ramka Si powlekana SiO₂, miedziana próbka, połączenia z epoksydem Ag." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 5"> 
Rycina 5: Próbka zamontowana w uchwycie TEM. (a) i (b) przedstawiają zmontowaną próbkę w uchwycie TEM oraz końcowy wymiar sekcji pomiarowej z gładkimi powierzchniami uzyskanymi dzięki delikatnemu trawieniu FIB. Po przyklejeniu próbki do ramki Si i przymocowaniu srebrnych drutów za pomocą przewodzącej żywicy epoksydowej (c), dwa okrągłe otwory w ramce Si służą do zamontowania próbki w uchwycie TEM. Do izolacji próbki od uchwytu TEM użyto nieprzewodzących podkładek. Na koniec srebrne druty zostają przymocowane do pinów uchwytu TEM za pomocą przewodzącej żywicy epoksydowej. Zmodyfikowano13, za zgodą AIP Publishing. <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig5large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Analiza mikroskopowa; obrazy SEM i TEM, obraz dyfrakcyjny nanostruktur, skala 5μm, 100nm." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 6"> 
Rysunek 6: Reprezentatywna próbka miedzi monokrystalicznej (SSC). (a) przedstawia sekcję pomiarową (miejsce A z rysunku 1) pobraną po zniszczeniu sekcji pomiarowej. (b) to obraz w jasnym polu sekcji pomiarowej, ukazujący dyslokacje płaszczyznowe. (c) przedstawia obraz dyfrakcyjny w sekcji pomiarowej. Zmodyfikowano13, za zgodą AIP Publishing. <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig6large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić większą wersję tego rysunku.</a>
<img alt="Obrazy z mikroskopii elektronowej ukazujące strukturę materiału w nanoskali; schemat podkreśla poziomy powiększenia." src="/files/ftp_upload/55735/55735fig7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rysunek 7"> 
Rysunek 7: Obrazy TEM z eksperymentu EAD in situ. Obrazy te ujawniają wpływ obciążeń mechanicznych i elektrycznych na ruch dyslokacji. (b1)–(b4) przedstawiają powiększony widok obszaru (b) z rysunku (a). (b1) przedstawia próbkę w stanie równowagi po przekroczeniu granicy plastyczności. (b2) wskazuje tworzenie się pętli dyslokacyjnych w wyniku dodatkowego odkształcenia poza stanem pokazanym w (b1). Nie zaobserwowano zmian po przyłożeniu prądu (b3). Po ponownym zwiększeniu odkształcenia ponownie zauważono dalsze zmiany dyslokacji (b4). Przedruk13, za zgodą AIP Publishing. <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/55735/55735fig7large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tego rysunku.</a>

Izolowanie elektrycznych i termicznych efektów na elektrycznie wspomagane deformacje (EAD) jest bardzo trudne przy użyciu makroskopowych próbek. Opracowano mikro- i nanostruktury próbek metalicznych wraz z niestandardową procedurą testową w celu oceny wpływu przyłożonego prądu na powstawanie bez ogrzewania dżuli i ewolucję dyslokacji na tych próbkach.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Electrically assisted deformation (EAD) is increasingly being used to improve the formability of metals during processes such as sheet metal rolling and ...

Ogólnym celem niniejszej procedury jest przygotowanie próbek do transmisyjnej mikroskopii elektronowej o grubości nanometrycznej, przeznaczonych do badania wpływu połączonego obciążenia elektrycznego i mechanicznego na mikrostrukturę materiałów przy pomijalnym wzroście temperatury. Metoda ta, dzięki zastosowaniu obserwacji TEM in-situ, może pomóc w odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie deformacji wspomaganej elektrycznie dotyczące roli gęstości prądu w zwiększaniu formowalności metali. Główną zaletą tej techniki jest fakt, że nanometryczna grubość sekcji testowej odprowadza ciepło do masywniejszej ramy wsporczej z prędkością wystarczającą do zapobieżenia znacznemu wzrostowi temperatury.Aby rozpocząć procedurę, na płytkę krzemową o grubości 180 micron nanieś metodą wirowania odpowiednią ilość pozytywnego fotorezystu, aby utworzyć warstwę o grubości 7,5 micron. Wygrzej płytkę w temperaturze 60 °C przez dwie minuty, a następnie w temperaturze 115 °C przez 90 sekund. Umieść chromowaną maskę szklaną na przygotowanej płytce i naświetl ją światłem UV.Wywołaj wzór za pomocą odpowiedniego wywoływacza fotorezystu. Połącz wyprawiony wzorem wafele z podłożywem wspierającym z krzemu o grubości 500 micron za pomocą tymczasowego kleju o niskiej temperaturze topnienia. Nanieś klej równomiernie, aby zapobiec nadmiernemu nagrzewaniu i uszkodzeniom trawienia wafla z naniesionym wzorem.Następnie wytraw nowy wzór na waflu za pomocą głębokiego trawienia reaktywnego jonami w procesie Boscha. Monitoruj szybkość trawienia za pomocą profilometru. Po zakończeniu trawienia namocz wytrawiony wafelek w acetonie przez noc, aby rozpuścić tymczasowy klej i fotorezyst.Następnie nanieś warstwę dwutlenku krzemu o grubości od 2 do 3 µm na obie strony wafla metodą osadzania z fazy gazowej wspomaganego plazmą w temperaturze 300 °C. Używając mikroskopu optycznego, ostrożnie oddziel krzemowe ramki od wafla za pomocą ostrych pęset i usuń wszelkie zakładki. Aby rozpocząć przygotowanie tablicy próbek, przymocuj kawałek folii miedzianej o czystości 99,99% o wymiarach 5 cm na 5 cm do szkiełka przedmiotowego, używając taśmy PET lub poliimidowej.Nanieś metodą spin-coatingu na obie strony folii warstwę fotorezystu o grubości jednej mikrona. Wypiecz fotorezyst w temperaturze 115°C przez dwie minuty, aby utworzyć jednorodną powłokę chroniącą próbkę miedzi przed uszkodzeniami laserowymi. Użyj lasera sterowanego przez szybki galwanometr lustrzany, aby wyciąć z miedzianego elementu macierz próbek o wymiarach pięć na cztery.Krótko zanurz matrycę w roztworze chlorku żelaza o stężeniu 40% w temperaturze od 40 do 60 stopni Celsjusza, aby usunąć uszkodzone krawędzie i zmniejszyć szerokość mierników próbek do wartości poniżej 20 mikronów. Przepłucz próbkę wodą dejonizowaną. Następnie rozpuść ochronną warstwę fotorezistu w kolejnych kąpielach z acetonu, metanolu i izopropanolu.Osusz macierze próbek w strumieniu gazu azotowego, a następnie przechowuj je w suchym eksykatore z azotem. Użyj lasera, aby wyciąć obszar wokół macierzy próbek, oddzielając ją od pozostałej części miedzianej folii. Za pomocą nożyczek wytnij pojedynczą metaliczną próbkę z macierzy.Nanieś niewielką ilość srebrnej żywicy epoksydowej na krzemową ramkę i ostrożnie wyrównaj próbkę z obszarem pomiarowym, obejmującym wąską szczelinę w centrum ramki. Po prawidłowym ustawieniu próbki użyj przewodzącej srebrnej żywicy epoksydowej, aby przytwierdzić srebrne druty o średnicy 50 µm i długości 30 mm do każdego końca próbki. Następnie, wykonując kolejne przejścia frezowania wiązkąskupioną jonów, wytnij kilka stopni przy wysokiej prędkości frezowania, a następnie zredukuj sekcję pomiarową do wymiarów 100 nm na 10 µm na 10 µm, stosując znacznie niższą prędkość frezowania.Przekroje należy zmierzyć za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej. Następnie należy usunąć odsłonięte boki metalowej ramki próbki, wykorzystując frezowanie wiązką skupionego jonu, cięcie laserowe lub mini-nożyczki, aby zakończyć przygotowanie MEMTS. Aby rozpocząć eksperymenty mikroskopowe, należy pod mikroskopem optycznym zamontować MEMTS w uchwycie TEM z pojedynczym nachyleniem, oddzielając oba elementy nieprzewodzącymi podkładkami o grubości 0,5 millimeter.Użyj srebrowego epoksydu przewodzącego, aby połączyć srebrne przewody z pinami uchwytu TEM. Sprawdź, czy zmierzona rezystancja między każdym końcem MEMTS a uziemionym uchwytem TEM przekracza 10 megaomów. Podłącz zewnętrzne źródło zasilania DC do wyprowadzeń elektrycznych w uchwycie TEM, a następnie umieść MEMTS w TEM.Przygotuj TEM do obrazowania podczas przeprowadzania eksperymentów. Przykładaj naprężenie rozciągające w małych krokach, aż do momentu zaobserwowania ruchu jednej lub więcej dyslokacji. Pozostaw próbkę do ustabilizowania się pod wpływem naprężenia przez jedną minutę przed przyłożeniem gęstości prądu wejściowego do próbki.Po każdej zmianie obciążenia mechanicznego lub elektrycznego należy wyrównoważyć próbkę pod wiązką elektronów przez jedną minutę, a następnie wykonać obrazy TEM stanu ustalonego próbki. Przy użyciu tej metody przygotowano i scharakteryzowano próbkę miedzi monokrystalicznej. Do próbki przykładano odkształcenie rozciągające, aż ruchy dyslokacji wskazały na osiągnięcie stanu równowagi po granicy plastyczności.Dyslokacje płaskie monitorowano za pomocą obrazowania w polu jasnym, wykonanego przy tej samej orientacji kamery, która była stosowana do obserwacji dyfraktogramu TEM. Przyłożono dodatkową odkształcenie rozciągające, co doprowadziło do powstania nowej pętli dyslokacyjnej. Pętla dyslokacyjna ta nie wykazała istotnych zmian po przyłożeniu gęstości prądu 500 amperes per millimeter squared.Po odłączeniu prądu i dalszym zwiększaniu odkształcenia zaobserwowano zmiany w kształcie pętli dyslokacyjnej. Podobne wyniki uzyskano przy gęstościach prądu sięgających pięciu kiloamperów na milimetr kwadratowy. Po obejrzeniu tego filmu powinieneś posiadać dobrą wiedzę na temat tego, jak tworzyć i testować nie tylko próbki miedzi poddane EAD, ale także próbki z innych metali, polimerów i ceramiki.

a-novel-method-for-situ-electromechanical-characterization-nanoscale

Research

JoVE Journal

Engineering

Inżynieria

Opisujemy metodę lokalizacji białek znakowanych fluorescencyjnie na mikrografiach elektronowych. Najpierw lokalizacja fluorescencji odbywa się przy użyciu mikroskopii lokalizacyjnej aktywowanej foto-indukcyjnie na ultracienkich przekrojach. Następnie obrazy te są dopasowywane do mikrografii elektronowych tego samego przekroju.

Nano-fEM: Lokalizacja białek z wykorzystaniem mikroskopii lokalizacji fotoaktywowanej i mikroskopii elektronowej

Opisano zastosowanie obrazowania kontrastowego z kanałem elektronowym w skaningowym mikroskopie elektronowym do charakteryzowania defektów w cienkich warstwach heteroekspeksjalnych III-V/Si. Metoda ta daje podobne wyniki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej w widoku planowym, ale w znacznie krótszym czasie ze względu na brak wymaganego przygotowania próbki.

Obrazowanie kontrastowe z kanałem elektronowym do szybkiej charakterystyki heteroepitaksjalnej III-V

Wielkoskalowa mikroskopia elektronowa 2D (EM), czyli nanotomia, to ogólnotkankowe zastosowanie nanoskalowej rozdzielczości EM. W tym miejscu opisujemy uniwersalną metodę nanotomii stosowaną do badania mózgu larw danio pręgowanego w zdrowiu i po nieinwazyjnym uszkodzeniu mózgu.

Wielkoskalowa skaningowa transmisyjna mikroskopia elektronowa (nanotomia) mózgu zdrowego i uszkodzonego danio pręgowanego

Przedstawiono instrument i metody do przygotowania objętości próbek o rozmiarach nanolitrów do transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Nie są wymagane żadne etapy papierowego blottingu, co pozwala uniknąć szkodliwych konsekwencji, jakie może to mieć dla białek, znacznie zmniejszając utratę próbki i umożliwiając analizę lizatu pojedynczej komórki do wizualnej proteomiki.

Zminiaturyzowane przygotowanie próbki do transmisyjnej mikroskopii elektronowej

Artykuł ma na celu wprowadzenie standardowej i niezawodnej procedury produkcji dla rozwoju przyszłej niskowymiarowej nanoelektroniki.

Standardowa i niezawodna metoda wytwarzania dwuwymiarowej nanoelektroniki

Tutaj prezentujemy protokół efektywnego łączenia mikroskopii elektronowej ze skaningową wiązką bloków szeregowych i skupionej wiązki jonów, aby dotrzeć do interesującego obszaru. Pozwala to na sprawne wyszukiwanie, w trzech wymiarach i lokalizowanie rzadkich zdarzeń w dużym polu widzenia.

Ukierunkowane badania z wykorzystaniem mikroskopii elektronowej z blokiem szeregowym i mikroskopią elektronową ze zogniskowaną wiązką jonów

Mikroskopia sił atomowych (AFM) w połączeniu ze skaningową mikroskopią elektrochemiczną (SECM), a mianowicie AFM-SECM, może być używana do jednoczesnego pozyskiwania informacji topograficznych i elektrochemicznych o wysokiej rozdzielczości na powierzchniach materiałów w nanoskali. Takie informacje mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia niejednorodnych właściwości (np. reaktywności, defektów i miejsc reakcji) na lokalnych powierzchniach nanomateriałów, elektrod i biomateriałów.

Sondowanie powierzchniowej aktywności elektrochemicznej nanomateriałów przy użyciu hybrydowego mikroskopu sił atomowych ze skaningowym mikroskopem elektrochemicznym (AFM-SECM)

Techniki kriogenicznej skupionej wiązki jonów (FIB) i skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) mogą dostarczyć kluczowych informacji na temat chemii i morfologii nienaruszonych granic faz ciało stałe-ciecz. Szczegółowo omówiono metody sporządzania wysokiej jakości map spektroskopowych takich interfejsów z dyspersją energii (EDX), ze szczególnym uwzględnieniem urządzeń do magazynowania energii.

Charakterystyka granic faz ciecz-ciało stałe w nanoskali poprzez sprzężenie kriofokusowego mielenia wiązki jonów ze skaningową mikroskopią elektronową i spektroskopią

Tutaj prezentujemy protokół przeprowadzania eksperymentów z reakcjami na gaz zamkniętymi in situ TEM, jednocześnie szczegółowo opisując kilka powszechnie stosowanych metod przygotowania próbek.

Przeprowadzanie reakcji gazowych in situ w komórkach zamkniętych w transmisyjnym mikroskopie elektronowym

Ta praca przedstawia trójwymiarowy wirtualny eksperyment symulacyjny dla deformacji i uszkodzenia materiału, który dostarcza wizualizacji procesów eksperymentalnych. Dzięki zestawowi eksperymentów użytkownicy mogą zapoznać się ze sprzętem i nauczyć się obsługi w wciągającym i interaktywnym środowisku edukacyjnym.

Wirtualny eksperyment symulacyjny mechaniki: deformacja i uszkodzenie materiału na podstawie skaningowej mikroskopii elektronowej

Poznaj metodę elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ do badania wpływu prądu na odkształcenie metali przy zaniedbywalnym wzroście temperatury. Technika ta umożliwia obserwację dynamiki dyslokacji w miedzi.

Nowatorska metoda elektromechanicznej charakterystyki próbek w nanoskali in situ

Przeglądaj więcej filmów