Dyspersja nanomateriałów w środowisku wodnym: w kierunku optymalizacji protokołu

Ogólnym celem tej procedury jest wykorzystanie charakterystyki w czasie rzeczywistym do określenia optymalnych warunków sonikacji, intensywności i czasu trwania w celu uzyskania stabilnych i jednorodnych dyspersji nanomateriałów w środowisku wodnym. Metoda ta może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na kluczowe pytania w dziedzinie nanonauki, szczególnie w dziedzinie nanotoksykologii, dotyczące sposobu optymalizacji dyspersji nanocząstek bez wpływu na integralność próbki. Główną zaletą tej strategii optymalizacji jest to, że poprawia ona kontrolę nad końcową jakością dyspersji, co ma zasadnicze znaczenie dla zapewnienia powtarzalności.

Aby rozpocząć procedurę, skalibruj sonikator sondy wyposażony w blok fiolki sonitrobe. Następnie za pomocą czystej metalowej szpatułki odmierz dwa miligramy wybranego nanoproszku do każdej z trzech czystych 10 lub 20 mililitrowych szklanych fiolek, ponumerowanych od jednego do trzech. Odmierzyć pipetą jeden mililitr wody dejonizowanej wzdłuż wewnętrznych ścianek każdej fiolki.

W przypadku próbek hydrofobowych należy zamiast tego użyć jednego mililitra etanolu o stężeniu 0,5 procent objętości w wodzie dejonizowanej. Wymieszaj każdą próbkę na gęstą pastę. Następnie dodaj do pasty wystarczającą ilość wody dejonizowanej, aby uzyskać końcowe stężenie próbki 0,2 miligrama na mililitr.

Obracać fiolki poziomo, aby usunąć nanoproszek przylegający do wewnętrznych ścianek. Przenieś 1,5 mililitra każdej dyspersji nanoproszku do czystych probówek wirówkowych oznaczonych odpowiednimi numerami. Mocno zamknij rurki i zakręć nimi, aby usunąć nanoproszek z wewnętrznych ścianek.

Następnie umieść próbki w sonitrobe. Sonikuj próbki z mocą 1,1 wata, pulsuj przez jedną sekundę i wyłącz przez jedną sekundę przez dwie minuty. Następnie usuń próbkę pierwszą z bloku.

Przenieś jeden mililitr z górnej części dyspersji do innej czystej probówki do mikrowirówki. Dodaj wodę dejonizowaną do probówki, aby uzyskać stężenie próbki 0,02 miligrama na mililitr. Natychmiast rozpocznij charakterystykę próbki.

10 minut po zakończeniu pierwszego zabiegu sonikacji, należy poddać sonifikacji pozostałe próbki przez cztery minuty, stosując te same ustawienia amplitudy i impulsu. Rozcieńczyć próbkę od dwóch do 0,02 miligrama na mililitr wodą dejonizowaną i rozpocząć charakterystykę. 10 minut po zakończeniu drugiego zabiegu sonikacji, poddaj sonifikacji trzecią próbkę przez kolejne cztery minuty w tych samych ustawieniach.

Rozcieńczyć próbkę od trzech do 0,02 miligrama na mililitr i rozpocząć charakterystykę. Najpierw skalibruj kąpiel ultradźwiękową w odniesieniu do czujnika kąpieli. Następnie za pomocą czystej szpatułki umieść dwa miligramy wybranego nanoproszku w każdej z czterech fiolek z czystego szkła, ponumerowanych od czterech do siedmiu.

Odpipetować jeden mililitr wody dejonizowanej wzdłuż ścianek każdej fiolki i wymieszać proszki w gęste pasty. Dodaj wodę dejonizowaną, aby uzyskać stężenie próbki 0,2 miligrama na mililitr w każdej fiolce. Zakręć fiolki i obracaj nimi, aby usunąć wszelkie nanoproszki przylegające do wewnętrznych powierzchni.

Umieść fiolki w środku skalibrowanej kąpieli ultradźwiękowej. Upewnij się, że poziom wody znajduje się w połowie wysokości fiolek. Sonikować próbkę o mocy 80 watów przez 15 minut w temperaturze pokojowej.

Następnie przenieść podwielokrotność próbki czwartej do czystej fiolki. Rozcieńczyć podwielokrotność wodą dejonizowaną do 0,02 miligrama na mililitr i rozpocząć charakterystykę. Zastąp wodę z kąpieli ultradźwiękowej świeżą wodą o temperaturze pokojowej, aby uniknąć gromadzenia się ciepła, które mogłoby wpłynąć na dyspersje.

Aby rozpocząć ocenę wielkości cząstek za pomocą dynamicznego rozpraszania światła, otwórz oprogramowanie urządzenia i utwórz plik pomiaru wielkości. Wypełnij czas równowagi, temperaturę, typ kuwety i tryb eksperymentu. Zapisz plik z pomiarem rozmiaru.

Następnie przeprowadź pomiar weryfikacyjny DLS na próbce standardowych kulek lateksowych o nominalnym rozmiarze 100 nanometrów. Upewnij się, że działanie urządzenia spełnia odpowiednie normy. Następnie powoli odpipetuj jeden mililitr rozcieńczonej dyspersji nanoproszku do czystej jednorazowej kuwety o małej objętości, uważając, aby nie tworzyć pęcherzyków powietrza.

Włóż kuwetę do przyrządu i rozpocznij zbieranie danych. Wykonaj co najmniej pięć pomiarów na próbkę. Następnie wybierz wszystkie pomiary i oblicz średnią dla każdej próbki.

Eksportuj dane pomiarowe do arkusza kalkulacyjnego w celu dalszej analizy. Następnie, aby rozpocząć charakteryzację próbki za pomocą spektroskopii UV, otwórz oprogramowanie instrumentu i przygotuj nową powłokę. Odpipetować od dwóch do trzech mililitrów rozcieńczonej dyspersji nanoproszku do czystej standardowej kuwety kwarcowej.

Następnie ustaw zakres długości fali instrumentu na od 700 nanometrów do 200 nanometrów. Zdobądź ślepą próbę rozpuszczalnika do odejmowania tła. Zbierz co najmniej trzy widma na próbkę i wyeksportuj dane do dalszej analizy.

Następnie, aby rozpocząć charakterystykę próbki za pomocą przejściowej mikroskopii elektronowej, umieść kroplę rozcieńczonej dyspersji nanoproszku na czystej, dziurawej folii węglowej o oczkach 300. Pozostawić próbkę do wyschnięcia na powietrzu w warunkach otoczenia, chroniąc ją przed zanieczyszczeniem drogą powietrzną. Następnie umyj kratkę ultra czystą wodą, aby usunąć skutki nierównomiernego suszenia.

Pobieraj obrazy TEM i eksportuj je do dalszej analizy. Przed dyspersją nanomateriały tlenku o hydrofilowym lub hydrofobowym profilu powierzchni charakteryzowały się dużymi średnimi rozmiarami cząstek i wysoką polidyspersją. Wielkość cząstek i polidyspersyjność hydrofilowego tlenku zmniejszyły się po 15 minutach sonikacji w kąpieli ultradźwiękowej, ale wzrosły w miarę kontynuacji sonikacji.

Obrazy TEM potwierdzają, że cząstki uległy reaglomeracji przy ciągłej sonikacji. Kąpiel ultradźwiękowa hydrofobowych cząstek tlenku spowodowała zmniejszenie wielkości cząstek w polidyspersyjności, która ustabilizowała się po 30 minutach. Efekty suszenia zaobserwowano na obrazach TEM hydrofobowych tlenków, co wskazuje, że wstępne zwilżanie etanolem prowadziło do trudności w unieruchomieniu proszku na siatce węglowej.

Obróbka hydrofilowego proszku za pomocą sondy ultradźwiękowej pozwoliła uzyskać jednorodną, stabilną dyspersję po dwóch minutach. Kontynuacja sonikacji doprowadziła do szybkiej reaglomeracji. Podobne zachowanie zaobserwowano w przypadku proszku hydrofobowego.

Na podstawie wartości polidyspersyjności stwierdzono, że optymalnymi warunkami dyspersji dla hydrofilowych i hydrofobowych proszków tlenku jest kąpiel nielitrasoniczna trwająca odpowiednio 60 i 30 minut. Sonikacja jest powszechnie stosowana do aglomeracji i dyspersji nanomateriałów w ośrodkach wodnych. Strategia optymalizacji musi być jednak ponownie zoptymalizowana pod kątem wszelkich zmian w typie nanomateriału lub ośrodku dyspersyjnym.

Próbując wykonać tę procedurę, należy pamiętać o kalibracji sonikatorów w celu określenia ich efektywnej energii akustycznej dostarczanej do zawiesiny. Upewnij się, że zapisałeś wszystkie oceniane parametry sonikacji i punkty czasowe. Po opanowaniu, technika ta może być wykorzystana do dyspersji nanomateriałów w wodzie lub innych mediach, poprzez indywidualne dostosowanie rodzaju, czasu i mocy sonikacji, biorąc pod uwagę wzrost temperatury podczas procesu.