Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych

Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie pustych w środku cząstek polimeru przy użyciu prostej polimeryzacji rodnikowej z wzajemnie niemieszającymi się olejami. Metoda ta może przyczynić się do zwiększenia dostępności związków fluorowanych, które w ostatnim czasie są słabo wykorzystywane, odkąd Unia Europejska zakazała stosowania fluorowanych środków powierzchniowo czynnych w 2006 roku. Główną zaletą tej techniki jest to, że niemieszalność olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych odgrywa ważną rolę w wytwarzaniu pustych w środku cząstek polimeru.

Ponieważ metoda ta może zapewnić wgląd w interakcje molekularne między olejem węglowodorowym a olejem fluorowęglowym, można ją również zastosować do innego monomeru węglowodorowego, takiego jak metakrylan metylu. Po raz pierwszy pomysł na tę metodę wpadł nam do głowy, gdy badaliśmy oddziaływania molekularne między węglowodorami a fluorowęglowodorami. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie, ponieważ proces tworzenia cząstek polimeru zależy od czasu polimeryzacji.

Na początek przygotuj pięciomilimolowy roztwór wodnego roztworu SDS, rozpuszczając 14,5 miligrama SDS w 10 mililitrach wody o wysokiej czystości. Następnie dodaj 0,9 grama roztworu SDS, 1,5 grama styrenu i 0,6 grama PFO do 10-mililitrowej szklanej fiolki i dodaj mieszadło. Umieść roztwór na talerzu mieszającym.

Mieszać mieszaninę przy 1 150 obr./min przez 60 minut w temperaturze pokojowej. Następnie podnieś temperaturę do 80 stopni Celsjusza i kontynuuj mieszanie przez dodatkowe 60 minut. Dodać 3,9 miligrama nadtlenodissiarczanu potasu, dwa miligramy pirenu, 1,5 grama styrenu, 0,6 grama PFO i 0,9 grama pięciu milimoli wodnego roztworu SDS do 10-mililitrowej szklanej fiolki z mieszadłem.

Następnie uszczelnij go gumową przegrodą. Następnie włącz dopływ azotu. Powoli wprowadzać gazowy azot do roztworu przez igłę przez 30 minut, aby odtlenić mieszaninę.

Tak jak poprzednio, umieść mieszaninę na talerzu do mieszania w temperaturze pokojowej i mieszaj z prędkością 1 150 obr./min przez 60 minut. Następnie włącz grzejnik i mieszaj mieszaninę w tym samym tempie przez dodatkowe 30 minut w temperaturze 80 stopni Celsjusza. Po zakończeniu przenieś mętną część roztworu do probówki.

Następnie dodaj 30% wodnego roztworu etanolu, aby całkowicie zakończyć reakcję polimeryzacji. Następnie należy poddać emulsję sonikacji przez 10 minut, aby zmyć powstałe cząsteczki polimeru. Po zakończeniu odwirować cząstki polimeru z zawiesiny przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.

Aby uzyskać cząstki polistyrenu, usuń powstały roztwór supernatantu z probówki. Następnie dodaj trzy mililitry wody do powstałych ciał stałych w probówce. Ponownie sonikuj przez 10 minut, a następnie wiruj cząstki przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.

Powtarzaj procedurę mycia, aż z roztworu sklarowanego osadu nie będzie już wytwarzana piana. Po ostatnim myciu odparować pozostałą wodę w eksykatorze, aby uzyskać puste cząstki polistyrenu. Dodaj jeden miligram wysuszonych pustych w środku cząstek polistyrenu, cztery mililitry wody i mieszadło do 10-mililitrowej szklanej fiolki.

Sonikuj mieszaninę przez 10 minut, aby rozproszyć puste cząstki w wodzie. Następnie dodaj 0,1 mililitra toluenu do wody. Rozproszyć cząstki i mieszać je przez godzinę przy 100 obr./min.

Następnie przenieś płyn do probówki. Na koniec odwiruj ciecz przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji, aby wyizolować mikrokapsułki. Po zakończeniu wirowania usuń supernatant z probówki, aby pozostał z pustymi cząstkami polimeru.

W emulsjach fazą ciągłą jest wodna SDS. Ta faza jest oznaczona zielonym kolorem, który odpowiada wodnej fluorescencji kalceiny. W ten sposób powstają emulsje typu olejowego i wodnego.

Dodatkowo emulsje zawierające rozpuszczalną w oleju kumarynę 102 ujawniają, że kropla PFO znajduje się na granicy faz między wodą a kroplą styrenu. Aby zmierzyć średnią wielkość końcowych pustych w środku cząstek polistyrenu, skuteczna jest skaningowa mikroskopia elektronowa. Stosując tę metodę, średnia średnica oszacowana na podstawie obserwacji SEM wynosiła 1,3 mikrometra, średni rozmiar otworu to 800 nanometrów, a średnia objętość otworu wynosiła 0,9 mikrometra sześciennego.

Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury należy zwrócić szczególną uwagę na czas polimeryzacji. Po jej opracowaniu, technika ta utorowała drogę naukowcom z dziedziny fizyki i materiałoznawstwa do badania licznych cząstek kształtu i właściwości optycznych, a także nośników leków i systemów dostarczania.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać puste cząstki polimeru za pomocą kropelek składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Nie zapominaj, że praca ze styrenem może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, nosząc fartuch laboratoryjny, rękawice i okulary ochronne.