Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych
25 stycznia 2018
Przedstawiono protokół wytwarzania pustych w środku cząstek polimeru i mikrokapsułek metodą polimeryzacji rodnikowej przy użyciu emulsji składających się ze styrenu, perfluoro-n-oktanu i wodnego roztworu SDS (dodecylosiarczan sodu).
Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie pustych w środku cząstek polimeru przy użyciu prostej polimeryzacji rodnikowej z wzajemnie niemieszającymi się olejami. Metoda ta może przyczynić się do zwiększenia dostępności związków fluorowanych, które w ostatnim czasie są słabo wykorzystywane, odkąd Unia Europejska zakazała stosowania fluorowanych środków powierzchniowo czynnych w 2006 roku. Główną zaletą tej techniki jest to, że niemieszalność olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych odgrywa ważną rolę w wytwarzaniu pustych w środku cząstek polimeru.
Ponieważ metoda ta może zapewnić wgląd w interakcje molekularne między olejem węglowodorowym a olejem fluorowęglowym, można ją również zastosować do innego monomeru węglowodorowego, takiego jak metakrylan metylu. Po raz pierwszy pomysł na tę metodę wpadł nam do głowy, gdy badaliśmy oddziaływania molekularne między węglowodorami a fluorowęglowodorami. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie, ponieważ proces tworzenia cząstek polimeru zależy od czasu polimeryzacji.
Na początek przygotuj pięciomilimolowy roztwór wodnego roztworu SDS, rozpuszczając 14,5 miligrama SDS w 10 mililitrach wody o wysokiej czystości. Następnie dodaj 0,9 grama roztworu SDS, 1,5 grama styrenu i 0,6 grama PFO do 10-mililitrowej szklanej fiolki i dodaj mieszadło. Umieść roztwór na talerzu mieszającym.
Mieszać mieszaninę przy 1 150 obr./min przez 60 minut w temperaturze pokojowej. Następnie podnieś temperaturę do 80 stopni Celsjusza i kontynuuj mieszanie przez dodatkowe 60 minut. Dodać 3,9 miligrama nadtlenodissiarczanu potasu, dwa miligramy pirenu, 1,5 grama styrenu, 0,6 grama PFO i 0,9 grama pięciu milimoli wodnego roztworu SDS do 10-mililitrowej szklanej fiolki z mieszadłem.
Następnie uszczelnij go gumową przegrodą. Następnie włącz dopływ azotu. Powoli wprowadzać gazowy azot do roztworu przez igłę przez 30 minut, aby odtlenić mieszaninę.
Tak jak poprzednio, umieść mieszaninę na talerzu do mieszania w temperaturze pokojowej i mieszaj z prędkością 1 150 obr./min przez 60 minut. Następnie włącz grzejnik i mieszaj mieszaninę w tym samym tempie przez dodatkowe 30 minut w temperaturze 80 stopni Celsjusza. Po zakończeniu przenieś mętną część roztworu do probówki.
Następnie dodaj 30% wodnego roztworu etanolu, aby całkowicie zakończyć reakcję polimeryzacji. Następnie należy poddać emulsję sonikacji przez 10 minut, aby zmyć powstałe cząsteczki polimeru. Po zakończeniu odwirować cząstki polimeru z zawiesiny przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.
Aby uzyskać cząstki polistyrenu, usuń powstały roztwór supernatantu z probówki. Następnie dodaj trzy mililitry wody do powstałych ciał stałych w probówce. Ponownie sonikuj przez 10 minut, a następnie wiruj cząstki przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.
Powtarzaj procedurę mycia, aż z roztworu sklarowanego osadu nie będzie już wytwarzana piana. Po ostatnim myciu odparować pozostałą wodę w eksykatorze, aby uzyskać puste cząstki polistyrenu. Dodaj jeden miligram wysuszonych pustych w środku cząstek polistyrenu, cztery mililitry wody i mieszadło do 10-mililitrowej szklanej fiolki.
Sonikuj mieszaninę przez 10 minut, aby rozproszyć puste cząstki w wodzie. Następnie dodaj 0,1 mililitra toluenu do wody. Rozproszyć cząstki i mieszać je przez godzinę przy 100 obr./min.
Następnie przenieś płyn do probówki. Na koniec odwiruj ciecz przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji, aby wyizolować mikrokapsułki. Po zakończeniu wirowania usuń supernatant z probówki, aby pozostał z pustymi cząstkami polimeru.
W emulsjach fazą ciągłą jest wodna SDS. Ta faza jest oznaczona zielonym kolorem, który odpowiada wodnej fluorescencji kalceiny. W ten sposób powstają emulsje typu olejowego i wodnego.
Dodatkowo emulsje zawierające rozpuszczalną w oleju kumarynę 102 ujawniają, że kropla PFO znajduje się na granicy faz między wodą a kroplą styrenu. Aby zmierzyć średnią wielkość końcowych pustych w środku cząstek polistyrenu, skuteczna jest skaningowa mikroskopia elektronowa. Stosując tę metodę, średnia średnica oszacowana na podstawie obserwacji SEM wynosiła 1,3 mikrometra, średni rozmiar otworu to 800 nanometrów, a średnia objętość otworu wynosiła 0,9 mikrometra sześciennego.
Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury należy zwrócić szczególną uwagę na czas polimeryzacji. Po jej opracowaniu, technika ta utorowała drogę naukowcom z dziedziny fizyki i materiałoznawstwa do badania licznych cząstek kształtu i właściwości optycznych, a także nośników leków i systemów dostarczania.
Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać puste cząstki polimeru za pomocą kropelek składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Nie zapominaj, że praca ze styrenem może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, nosząc fartuch laboratoryjny, rękawice i okulary ochronne.
Przegląd
Niniejszy artykuł przedstawia protokół wytwarzania pustych cząsteczek polimerowych i mikrokapsułek poprzez polimeryzację rodnikową z wykorzystaniem emulsji styrenu, perfluorooktanu oraz wodnego roztworu SDS. Metoda ta wykorzystuje niemieszalność olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych do tworzenia tych cząsteczek, które mogą znaleźć zastosowanie w różnych obszarach.
Kluczowe elementy badania
Dziedzina nauki
- Chemia polimerów
- Inżynieria materiałowa
- Związki fluorowane
Wstęp
- Technika ta odnosi się do ograniczonego zastosowania związków fluorowanych po wprowadzeniu regulacji UE z 2006 roku.
- Analizuje ona oddziaływania molekularne między węglowodorami a fluorowęglowodorami.
- Demonstracja wizualna jest kluczowa dla zrozumienia procesu polimeryzacji.
- Emulsje odgrywają kluczową rolę w tworzeniu pustych w środku struktur polimerowych.
Cel badania
- Opracowanie prostego sposobu wytwarzania pustych w środku cząstek polimerowych.
- Zbadanie oddziaływań między różnymi fazami olejowymi podczas polimeryzacji.
- Przedstawienie protokołu, który można dostosować do innych monomerów węglowodorowych.
Zastosowane metody
- Przygotowanie wodnego roztworu SDS i zmieszanie go ze styrenem oraz PFO.
- Mieszanie i podgrzewanie mieszaniny w celu zainicjowania polimeryzacji.
- Odgazowanie roztworu przy użyciu azotu.
- Przemywanie i wirowanie w celu wyizolowania pustych cząstek polimerowych.
Główne wyniki
- Średnica średnia pustych w środku cząsteczek polistyrenu wyniosła 1,3 micrometers.
- Średnia wielkość otworu wewnątrz cząsteczek wynosiła 800 nanometers.
- Przy prawidłowym wykonaniu technikę tę można ukończyć w około dwie godziny.
- Otwiera to nowe możliwości badawcze w zakresie kształtów cząsteczek i właściwości optycznych.
Wnioski
- Ta metoda pozwala na lepsze zrozumienie procesu wytwarzania cząsteczek polimerów.
- Stanowi ona podstawę do badania nośników leków oraz systemów dostarczania substancji terapeutycznych.
- Podczas procedury niezbędne jest przestrzeganie środków ostrożności przy obchodzeniu się ze styrenem.
Często Zadawane Pytania
Znaczenie dla przemysłu
Ta metoda umożliwia wytwarzanie pustych cząstek polimerowych i mikrokapsułek poprzez wykorzystanie niemieszalności olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych, oferując strategię rozszerzenia zastosowań związków fluorowanych w badaniach na etapie odkrywczym. Podejście to wspiera wczesną eksplorację morfologii i funkcjonalizacji cząstek, co może dostarczyć informacji przydatnych w późniejszych zastosowaniach w systemach dostarczania leków oraz w nauce o materiałach. Dzięki zapewnieniu powtarzalnego protokołu generowania ustrukturyzowanych architektur polimerowych, metoda ta przyczynia się do redukcji ryzyka mechanistycznego w rozwoju modeli przedklinicznych.
Strategiczne zastosowania w badaniach i rozwoju biofarmaceutycznym
Wczesne etapy odkrywania i walidacja celu
- Wartość naukowa: Umożliwia badanie oddziaływań molekularnych między niemieszalnymi fazami olejowymi w celu wyjaśnienia zachowania międzyfazowego w złożonych formulacjach.
- Wartość operacyjna: Zapewnia standaryzowany system oparty na emulsji do badania oddziaływań między węglowodorami a fluorowęglowodorami w kontrolowanych warunkach polimeryzacji.
Przesiewy i opracowanie analizy
- Wartość naukowa: Pozwala na wytworzenie monodyspersyjnych cząstek pustych o mierzalnych parametrach strukturalnych (np. średnica 1,3 µm, rozmiar otworu 800 nm), które nadają się do kalibracji i jako referencja w analizach opartych na cząstkach.
- Wartość operacyjna: Wspiera standaryzację analiz poprzez powtarzalną syntezę cząstek z wykorzystaniem polimeryzacji rodnikowej w wodnych emulsjach SDS.
Badania translacyjne i przedkliniczne
- Wartość naukowa: Ułatwia badanie cząstek pustych wewnątrz jako potencjalnych nośników leków poprzez umożliwienie badań nad enkapsulacją w środowiskach wodnych po syntezie.
- Wartość operacyjna: Pozwala na adaptację do innych monomerów węglowodorowych (np. metakrylanu metylu) w celu dostrojenia właściwości cząstek do oceny przedklinicznej.
Integracja potoku i przepływu pracy
Technika ta wpisuje się w wczesne etapy procesów badawczych, w których projektowanie cząstek oraz właściwości materiałów powierzchniowych są oceniane przed identyfikacją wiodących związków i walidacją przedkliniczną.
- Biologia odkrywcza: Wspiera testowanie hipotez dotyczących stabilizacji międzyfazowej i rozdziału faz w układach wielofazowych istotnych dla nauki o formulacjach.
- Przesiewanie: Umożliwia generowanie standaryzowanych odczytów cząstek w celu oceny wydajności enkapsulacji i kinetyki uwalniania.
- Analityka: Zapewnia ilościowe dane morfologiczne (rozmiar, objętość otworów) mierzalne za pomocą SEM i STEM do analizy porównawczej w różnych warunkach.
- Badania translacyjne: Łączy się z etapem przedklinicznym poprzez potencjalne zastosowanie w prototypowaniu nośników leków i badaniach biodystrybucji.
- Ponowne wykorzystanie w przedsiębiorstwie: Tworzy wielokrotnego użytku platformę do generowania ustrukturyzowanych cząstek polimerowych z wykorzystaniem wielu monomerów węglowodorowych i partnerów fluorowęglowych.
Wpływ operacyjny i przedsiębiorczy
- Wartość naukowa: Zwiększa pewność prognostyczną w projektowaniu cząstek poprzez wyjaśnienie roli niemieszalnych par olejów w kontroli morfologii.
- Wartość operacyjna: Zapewnia powtarzalność i skalowalność dzięki ściśle określonym etapom przygotowania emulsji, polimeryzacji i izolacji.
- Wartość strategiczna: Zmniejsza ryzyko na późniejszym etapie formulacji, umożliwiając wczesne badanie wykorzystania związków fluorowanych w systemach cząstek.
- Wpływ na portfolio: Umożliwia priorytetyzację kandydatów na nośniki dostarczania z uwzględnieniem ryzyka, w oparciu o regulowane właściwości strukturalne i międzyfazowe.
Kwestie związane z wdrożeniem
- Wymaga wiedzy specjalistycznej w zakresie polimeryzacji emulsyjnej oraz obchodzenia się z lotnymi monomerami, takimi jak styren, w atmosferze obojętnej.
- Wymaga zastosowania aparatury do mieszania z kontrolą temperatury, deoksygenacji azotem oraz wirowania w celu izolacji cząstek.
- Wymaga standaryzacji stężenia SDS oraz stosunków fazy olejowej, aby zapewnić powtarzalne tworzenie kropel Janus.
- Wiąże się z koniecznością uwzględnienia adaptacji przy zastępowaniu styrenu innymi monomerami w celu zachowania kinetyki polimeryzacji i integralności cząstek.
- Obejmuje ograniczenia praktyczne, takie jak wymogi dotyczące bezpiecznego obchodzenia się z niebezpiecznym styrenem oraz konieczność dokładnego przemywania w celu usunięcia pozostałości surfaktantów i oligomerów.
