Name: Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-01-25T13:30:00.000+00:00
Duration: 7 min 1 s
Description: Poznaj metodę otrzymywania pustych cząstek polistyrenu przez radykalną polimeryzację kropelek janusa z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Technika ta umożliwia badanie interakcji molekularnych i zastosowania w systemach dostarczania leków.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Nie mamy żadnych podziękowań.

Uwaga: Proszę założyć fartuch laboratoryjny, rękawice i okulary ochronne oraz przeczytać karty charakterystyki substancji niebezpiecznej (MSDS) przed użyciem. Wszystkie zakupione materiały zostały użyte bez dalszego oczyszczania.
1. Przygotowanie emulsji składających się z mieszanin styrenu/PFO/wodnego roztworu SDS
<ol>
	<li>Aby przygotować 5 mM wodnego roztworu SDS, rozpuścić 14,5 mg SDS w 10 ml wysokiej czystości H2O. 
	UWAGA: ZastosowanoH2Oo wysokiej czystości (rezystywność (R) = 18 MΩ cm, napięcie powierzchniowe (γ) = 72,0 mN m-1 w temperaturze 25 °C).</li>
	<li>Dodać 1,5 g styrenu, 0,6 g PFO i 0,9 g 5 ml wodnego roztworu SDS do szklanej fiolki o pojemności 10 ml z mieszadłem. 
	UWAGA: W skaningowej konfokalnej mikroskopii fluorescencyjnej dodać do mieszaniny 2,6 mg kumaryny 102 i 0,062 mg kalceiny.</li>
	<li>Mieszać mieszaninę przez 60 minut przy 1 150 obr./min w temperaturze pokojowej, a następnie podnieść temperaturę do 80 °C.</li>
	<li>Mieszać mieszaninę przez 60 minut przy 1 150 obr./min w temperaturze 80 °C.</li>
</ol>
2. Wytwarzanie cząstek polimeru przy użyciu emulsji składających się z mieszanin styrenu/PFO/wodnego roztworu SDS
<ol>
	<li>Dodać 3,9 mg peroksydisiarczanu potasu, 2 mg pirenu, 1,5 g styrenu, 0,6 g PFO i 0,9 g 5 ml wodnego roztworu SDS do szklanej fiolki o pojemności 10 ml z mieszadłem i uszczelnić ją gumową przegrodą.</li>
	<li>Odtlenić mieszaninę, bulgocząc azotem gazowym przez igłę strzykawki przez 30 min. 
	Uwaga: Azot należy przepływać powoli, aby nie wytwarzać dużej ilości piany.</li>
	<li>Aby przygotować emulsję, mieszać mieszaninę przez 60 minut przy 1 150 obr./min i temperaturze pokojowej, a następnie podnieść temperaturę do 80 °C.</li>
	<li>Mieszać mieszaninę przez 30 minut przy 1 150 obr./min w temperaturze 80 °C.</li>
	<li>Przenieś mętną część (1,8 ml) w powstałym roztworze (3 ml) do probówki, a następnie dodaj 30% wodny roztwór etanolu, aby całkowicie zakończyć reakcję polimeryzacji.</li>
	<li>Sonikacja (moc: 130 W, częstotliwość: 4,2 kHz) przez 10 minut w celu przepłukania powstałych cząstek polimeru, a następnie odwirowanie przez 10 minut przy 2300 x g.</li>
	<li>Aby uzyskać cząstki polimeru, usuń roztwór supernatantu z probówki.</li>
	<li>Dodaj 3 ml wody do powstałych ciał stałych w probówce. Sonikacja (moc: 130 W, częstotliwość: 4,2 kHz) przez 10 min i wirowanie przez 10 min przy 2300 x g. Usunąć roztwór sklarowanego osadu z probówki.</li>
	<li>Powtarzać procedurę płukania (krok 2.8) tak długo, aż z roztworu sklarowanego nad osadem nie wytworzy się piana. Odparować wodę, aby uzyskać ciało stałe pustych w środku cząstek polimeru.</li>
</ol>
3. Przygotowanie mikrokapsułek z wykorzystaniem pustych w środku cząstek polimeru
<ol>
	<li>Dodać 1 mg pustych w środku cząstek polistyrenu (krok 2.9) i 4 ml wody do szklanej fiolki o pojemności 10 ml z mieszadłem.</li>
	<li>Sonikuj (moc: 130 W, częstotliwość: 4,2 kHz) przez 10 minut, aby rozproszyć puste cząstki w wodzie.</li>
	<li>Dodaj 0,1 ml toluenu do wody, rozproszyć cząstki, a następnie mieszaj przez 1 godzinę przy 100 obr./min w temperaturze pokojowej. Przenieś ciecz do probówki. 
	Uwaga: Jeśli rotacja na minutę wzrośnie, morfologia cząstek ulegnie deformacji.</li>
	<li>Odwirować płyn przez 10 minut przy 2300 x g, aby wyizolować z niego mikrokapsułki. Usunąć roztwór sklarowanego osadu z probówki.</li>
</ol>

<ol><li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Terada, A. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00396-004-1210-4">Synthesis of micron-sized, monodisperse polymer particles of disc-like and polyhedral shapes by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (7), 793-798 (2005).</li>
<li>Fujibayashi, T., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+and+Thermodynamic+Stability+of+Micron-Sized%2C+Monodisperse+Composite+Polymer+Particles+of+Disc-like+Shapes+by+Seeded+Dispersion+Polymerization%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Preparation and Thermodynamic Stability of Micron-Sized, Monodisperse Composite Polymer Particles of Disc-like Shapes by Seeded Dispersion Polymerization.</a> Langmuir. 23 (15), 7958-7962 (2007).</li>
<li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Yamada, M., Minami, H. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s00396-004-1240-y">Micron-sized, monodisperse, snowman/confetti-shaped polymer particles by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (9), 1041-1045 (2005).</li>
<li>Xu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Generation+of+Monodisperse+Particles+by+Using+Microfluidics%3A+Control+over+Size%2C+Shape%2C+and+Composition%5BTitle%5D)+AND+%22Angew+Chem+Int+Ed%22%5BJournal%5D)">Generation of Monodisperse Particles by Using Microfluidics: Control over Size, Shape, and Composition.</a> Angew Chem Int Ed. 44 (5), 724-728 (2005).</li>
<li>Serra, C. A., Chang, Z. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/ceat.200800219/abstract">Microfluidic-Assisted Synthesis of Polymer Particles.</a> Chem Eng Tech. 31 (8), 1099-1115 (2008).</li>
<li>Higuchi, T., Yabu, H., Shimomura, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927775705008101">Simple preparation of hemispherical polystyrene particles.</a> Colloids Surf A. 284, 250-253 (2006).</li>
<li>Sun, Z. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nonspherical+Colloidal+Crystals+Fabricated+by+the+Thermal+Pressing+of+Colloidal+Crystal+Chips%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Nonspherical Colloidal Crystals Fabricated by the Thermal Pressing of Colloidal Crystal Chips.</a> Langmuir. 21 (20), 8987-8991 (2005).</li>
<li>Deng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2008/jm/b714288a">A novel approach to the construction of 3-D ordered macrostructures with polyhedral particles.</a> J Mater Chem. 18 (4), 408-415 (2008).</li>
<li>Hyuk Im, S., Jeong, U., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymer+hollow+particles+with+controllable+holes+in+their+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Nat+Mater%22%5BJournal%5D)">Polymer hollow particles with controllable holes in their surfaces.</a> Nat Mater. 4 (9), 671-675 (2005).</li>
<li>Saito, N., Kagari, Y., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+Colloidal+Stabilizer+on+the+Shape+of+Polystyrene%2FPoly%28methyl+methacrylate%29+Composite+Particles+Prepared+in+Aqueous+Medium+by+the+Solvent+Evaporation+Method%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Effect of Colloidal Stabilizer on the Shape of Polystyrene/Poly(methyl methacrylate) Composite Particles Prepared in Aqueous Medium by the Solvent Evaporation Method.</a> Langmuir. 22 (22), 9397-9402 (2006).</li>
<li>Cai, P. -j, Tang, Y. -j, Wang, Y. -t, Cao, Y. -j <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0254058410004694">Fabrication of polystyrene hollow spheres in W/O/W multiple emulsions.</a> Mater Chem Phys. 124 (1), 10-12 (2010).</li>
<li>Liang, S. -S., Chen, S. -L., Chen, S. -H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Diverse+macroporous+spheres+synthesized+by+multiple+emulsion+polymerization+for+protein+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">Diverse macroporous spheres synthesized by multiple emulsion polymerization for protein analyses.</a> Chem Commun. 47 (29), 8385-8387 (2011).</li>
<li>Kondo, Y., Yoshino, N. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359029405000312">Hybrid fluorocarbon/hydrocarbon surfactants.</a> Curr Opin Colloid Interface Sci. 10 (3-4), 88-93 (2005).</li>
<li>Takahashi, Y., Kondo, Y., Schmidt, J., Talmon, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-Assembly+of+a+Fluorocarbon-Hydrocarbon+Hybrid+Surfactant%3A+Dependence+of+Morphology+on+Surfactant+Concentration+and+Time%5BTitle%5D)+AND+%22J+Phys+Chem+B%22%5BJournal%5D)">Self-Assembly of a Fluorocarbon-Hydrocarbon Hybrid Surfactant: Dependence of Morphology on Surfactant Concentration and Time.</a> J Phys Chem B. 114 (42), 13319-13325 (2010).</li>
<li>Takahashi, Y., Nasu, Y., Aramaki, K., Kondo, Y. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0022113912003429">Unusual viscoelastic behavior of aqueous solutions of fluorocarbon-hydrocarbon hybrid surfactant and its morphological transformations.</a> J Fluor Chem. 145 (0), 141-147 (2013).</li>
<li>Yoshino, N., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/la00002a016">Syntheses of Hybrid Anionic Surfactants Containing Fluorocarbon and Hydrocarbon Chains.</a> Langmuir. 11 (2), 466-469 (1995).</li>
<li>Zarzar, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dynamically+reconfigurable+complex+emulsions+via+tunable+interfacial+tensions%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Dynamically reconfigurable complex emulsions via tunable interfacial tensions.</a> Nature. 518 (7540), 520-524 (2015).</li>
</ol>

Nie mamy nic do ujawnienia.

Emulsje zawierające kropelki janusa styrenu i PFO otrzymano powyżej 10% wagowych frakcji wodnej SDS i dowolnej frakcji wagowej styrenu i PFO. Gdy różne frakcje wagowe emulsji zawierających kropelki Janusa zostaną spolimeryzowane przez 30 minut, można otrzymać puste cząstki polistyrenu dla całego składu. Wyniki te wskazują, że przedstawiony tutaj protokół jest prosty. Ponadto średnicę, rozmiar otworu i objętość otworu pustych w środku cząstek polistyrenu można kontrolować za pomocą czasu polimeryzacji w opisanej tutaj metodzie.
Sugerujemy następujący mechanizm wytwarzania pustych cząstek polistyrenu. Kropelki oleju janusowego składające się ze styrenu i PFO utworzone w emulsjach O/W zawierających mieszaniny wodnego roztworu SDS, styrenu i PFO w temperaturze 80 °C. Kropelki PFO znajdują się na powierzchni kropelek styrenu. Ponieważ KPS, inicjator polimeryzacji, jest rozpuszczalny w fazie wodnej, polimeryzacja będzie postępować na granicy faz styrenu i wodnego roztworu SDS. Styren w emulsjach trójskładnikowych polimeryzowano do polistyrenu w temperaturze 80 °C, natomiast PFO, nie posiadając grup polimeryzowalnych, pozostawał w emulsjach w tej temperaturze. Po zakończeniu polimeryzacji w cząstce polistyrenu powstała poprzez usunięcie PFO. W związku z tym cząstki polistyrenu typu pustego w miseczce z otworem na powierzchni zostały wytworzone przy dowolnym ułamku wagowym styrenu i PFO oraz przy wszystkich czasach polimeryzacji.
Dodanie niewielkiej ilości toluenu do pustych w środku cząstek polistyrenu wytworzonych przez polimeryzację rodnikową przez 90 minut powoduje uszczelnienie otworów w pustych cząstkach polistyrenu. Zjawisko to jest zgodne z tym opisanym przez Hyuka i wsp.9. Metoda kapsułkowania może zawierać materiał wodny w cząstkach.
W tym artykule zademonstrowaliśmy metodę wytwarzania pustych w środku cząstek polimeru przy użyciu kropelek oleju Janus składających się ze styrenu i PFO, które wzajemnie się nie mieszają. Metoda otrzymywania niesferycznych cząstek polimerowych została już zbadana ze względu na ich potencjalne zastosowanie w różnych zastosowaniach. Ta strategia wykorzystująca kropelki oleju Janusa oleju węglowodorowego i oleju fluorowęglowego będzie miała zastosowanie do wytwarzania niesferycznych cząstek polimerowych z różnych typów monomerów i systemów dostarczania leków.

Podczas gdy sferyczne cząstki polimeru były szeroko stosowane w różnych zastosowaniach przemysłowych, dobrze wiadomo, że cząstki z wgłębieniami, półkule, dyski i elipsoidy zostały przygotowane przez polimeryzacje zasiewane1,2,3, fotopolimeryzacja niesferycznych kropel monomeru przy użyciu mikroreaktora o określonych geometriach4,5, samoorganizacja za pomocą wytrącania polimerów6, oraz deformacji sferycznych cząstek polimeru przez mechaniczne siły zewnętrzne7,8. W szczególności puste w środku cząstki polimeru o rozmiarach mikrometrów zostały wytworzone przez odparowanie dobrego rozpuszczalnika ze sferycznych cząstek polimeru spęcznionych przez rozpuszczalnik9,10 i polimeryzację przy użyciu wielu emulsji11,12.
W tej pracy skupiamy się na wykorzystaniu wzajemnej nieprzenikalności olejów węglowodorowych i fluorowęglowych w produkcji cząsteczek polimerowych. Hybrydowe środki powierzchniowo czynne mają w cząsteczce łańcuch węglowodorowy i łańcuch fluorowęglowy. Wcześniej informowaliśmy o unikalnych właściwościach hybrydowych środków powierzchniowo czynnych, których nie obserwuje się w konwencjonalnych surfaktantach13,14,15. Badaliśmy również emulsje z użyciem oleju węglowodorowego, oleju fluorowęglowodorowego i wodnego roztworu środka powierzchniowo czynnego, które wzajemnie się nie mieszają16. Istnieje jednak bardzo niewiele badań dotyczących emulsji17. W badaniach tych opisano morfologię kropelek oleju składających się z oleju węglowodorowego i oleju fluorowęglowego w wodnych roztworach środków powierzchniowo czynnych.
Tutaj pokazujemy szczegółowy protokół wytwarzania pustych cząstek polimeru metodą polimeryzacji rodnikowej przy użyciu kropelek oleju w emulsjach składających się z roztworów oleju węglowodorowego, fluorowęglowego i wodnego roztworu dodecylosiarczanu sodu (SDS). Proponujemy nową strategię, która różni się od konwencjonalnych metod, przygotowania niesferycznych cząstek polimerowych. Ta metoda może po prostu wytworzyć puste cząstki polimeru w krótkim czasie. Ponadto przedstawiono protokół przygotowania mikrokapsułek przez puste cząstki polimeru.

<table><tbody><tr><td><mocny>Materiał< / silny></td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>dodecylosiarczan sodu, 95,0%</td><td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td><td>192-08672</td><td></td></tr><tr><td>Styren, 99.0%</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.</td><td>S0095</td><td></td></tr><tr><td>Perfluorooktan, 99%</td><td>Fluorochem Ltd.</td><td>8706</td><td></td></tr><tr><td>Kumaryna 102, 97.0%</td><td>Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.</td><td>C2267</td><td></td></tr><tr><td>Calcein</td><td>Dojindo Molecular Technologies, Inc.</td><td>C001</td><td></td></tr><tr><td>Peroksydisiarczan potasu, 98,0%</td> <td>Kanto Chemical Co., Inc.</td><td>32375-30</td><td></td></tr><tr><td>Piren, 97.0%</td><td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td><td>167-05302</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, 99,5%</td> <td>Kanto Chemical Co., Inc.</td><td>14033-00</td><td></td></tr><tr><td>Toluen, 99,5%</td> <td>Kanto Chemical Co., Inc.</td><td>40180-00</td><td></td></tr><tr><td><silny>Nazwa</td><td>Firma</td><td>Numer katalogowy</td><td>Komentarze</td></tr><tr><td>Equipment</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy</td><td>Hitachi High-Technologies Corporation</td> Transmisja skaningowa <td>S-4800</td><td></td></tr><tr><td> Mikroskop elektronowy</td><td>Hitachi High-Technologies Corporation</td><td>S-4800</td><td></td></tr><tr><td>Myjka ultradźwiękowa</td><td>Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd.</td><td>Wirówka model 3510</td><td></td></tr><tr><td></td><td>AS ONE Corporation</td><td>CN-1050</td><td></td></tr></tbody></table>

otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych

Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

W tym artykule pokazaliśmy metodę wytwarzania pustych cząstek i mikrokapsułek za pomocą kropelek oleju składających się z oleju węglowodorowego (styren) i oleju fluorowęglowego (perfluoro-n-oktan, PFO) w wodnych roztworach środków powierzchniowo czynnych (dodecylosiarczan sodu, SDS). Ponieważ oleje fluorowęglowodorowe nie mieszają się z olejami węglowodorowymi, oba oleje są rozdzielane. Emulsje przygotowuje się przez mieszanie mieszanin styrenu/PFO/wodnego roztworu SDS w temperaturze 80 °C. Rodzaj emulsji i morfologię kropelek w emulsjach obserwuje się za pomocą mikroskopu świetlnego i skaningowego konfokalnego mikroskopu fluorescencyjnego. Stwierdzono, że kropelki oleju o morfologii typu janusowego, składające się z wzajemnie niemieszającego się styrenu i PFO, powstają w wodnych roztworach SDS. Cząstki polistyrenu są wytwarzane w wyniku polimeryzacji rodnikowej trójskładnikowych mieszanin styrenu/PFO/wodnego roztworu SDS w temperaturze 80 °C. Morfologie polistyrenu potwierdzają obserwacje skaningowej mikroskopii elektronowej i skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej. Obserwacje te pokazują przygotowanie pustych w środku cząstek polistyrenu z pojedynczym otworem na powierzchni. Według naszej wiedzy metoda ta jest nowatorską strategią wykorzystującą niemieszalność olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Puste cząstki można również zastosować do przygotowania mikrokapsułek.

W celu określenia morfologii i składu kropli w emulsjach składających się ze styrenu, PFO oraz 5 mM wodnego roztworu SDS przeprowadzono obserwacje za pomocą mikroskopii fluorescencyjnej w świetle widzialnym oraz konfokalnej (Rycina 1). Obserwacje wykonane za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej (SEM) oraz skaningowej transmisyjnej mikroskopii elektronowej (STEM) wykazały powstanie pustych w środku cząstek i mikrokapsułek (Rycina 2).
Obrazy z mikroskopii DIC oraz konfokalnej mikroskopii fluorescencyjnej emulsji składających się z trójskładnikowych mieszanin styrenu/PFO/wodnego roztworu SDS wskazują, że fazą ciągłą jest wodny roztwór SDS, ponieważ w fazie ciągłej zaobserwowano zieloną fluorescencję odpowiadającą kalceinie, a zatem utworzyły się emulsje typu olej w wodzie (Rycina 1a i 1b). Obrazy te pokazują również, że krople oleju składają się ze styrenu i PFO, które są wzajemnie niemieszalne. Obrazy z mikroskopii DIC i konfokalnej mikroskopii fluorescencyjnej emulsji zawierających kumarynę 102 ujawniają, że kropla PFO znajduje się na granicy między wodą a kroplą styrenu. Trójskładnikowe mieszaniny styrenu, PFO i wodnego roztworu SDS o stężeniu 5 mM tworzą emulsje zawierające krople oleju Janus, które składają się ze styrenu i PFO.
Obrazy SEM i STEM cząstek polimerowych otrzymanych w drodze polimeryzacji rodnikowej emulsji styrenu/PFO/5 mM wodnego roztworu SDS wykazują otrzymanie pustych w środku, niesferycznych cząstek polistyrenu z otworem na powierzchni (Rysunek 2a i 2b). Stopień utworzenia, średnicę oraz wielkość otworu pustych cząstek polistyrenu oceniono poprzez obserwację 200 cząstek za pomocą SEM i STEM. Średnia średnica oszacowana na podstawie obserwacji SEM wynosi 1.3 µm. Wartość ta jest zgodna z średnicą cząstek polimerowych oszacowaną za pomocą pomiarów dynamicznego rozpraszania światła. Stopień utworzenia wynosi około 100%. Średnia wielkość otworu oraz objętość otworu w pustych cząstkach wynoszą odpowiednio 0.8 ± 0.4 µm oraz 0.9 ± 0.4 µm3. Zatem w drodze polimeryzacji rodnikowej kropel Janus zawierających styren w emulsjach otrzymano puste w środku cząstki polistyrenu z otworem o wielkości 0.8 µm.
<img alt="Analiza mikroskopowa dyspersji mikrokropli, obrazowanie w polu jasnym i fluorescencyjne, skala 15 μm." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 1"> 
Rycina 1. Morfologia kropli w emulsjach składających się ze styrenu, PFO i 5 mM wodnego roztworu SDS. (a) Obrazy z mikroskopii kontrastowo-fazowej (DIC) oraz (b) konfokalnej mikroskopii fluorescencyjnej emulsji zawierających wodną fluorescencyjną kalceinę. (c) Obrazy z mikroskopii DIC oraz (d) konfokalnej mikroskopii fluorescencyjnej emulsji zawierających rozpuszczalną w oleju fluorescencyjną kumarynę 102. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56922/56922fig1large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>
<img alt="Morfologia mikrocząstek, obrazy SEM, analiza wielkości cząstek, porównanie skal 2μm i 4μm, badania." class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Rycina 2"> 
Rycina 2. Morfologia pustych cząstek polistyrenowych i mikrokapsułek wytworzonych z emulsji składających się ze styrenu, PFO oraz 5 mM wodnego roztworu SDS. (a) Obrazy SEM i (b) STEM pustych cząstek polistyrenowych. (c) Obrazy SEM i (d) STEM mikrokapsułek. <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56922/56922fig2large.jpg" target="_blank">Kliknij tutaj, aby wyświetlić powiększoną wersję tej ryciny.</a>

Przedstawiono protokół wytwarzania pustych w środku cząstek polimeru i mikrokapsułek metodą polimeryzacji rodnikowej przy użyciu emulsji składających się ze styrenu, perfluoro-n-oktanu i wodnego roztworu SDS (dodecylosiarczan sodu).

Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

Ogólnym celem tej procedury jest przygotowanie pustych w środku cząstek polimeru przy użyciu prostej polimeryzacji rodnikowej z wzajemnie niemieszającymi się olejami. Metoda ta może przyczynić się do zwiększenia dostępności związków fluorowanych, które w ostatnim czasie są słabo wykorzystywane, odkąd Unia Europejska zakazała stosowania fluorowanych środków powierzchniowo czynnych w 2006 roku. Główną zaletą tej techniki jest to, że niemieszalność olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych odgrywa ważną rolę w wytwarzaniu pustych w środku cząstek polimeru.Ponieważ metoda ta może zapewnić wgląd w interakcje molekularne między olejem węglowodorowym a olejem fluorowęglowym, można ją również zastosować do innego monomeru węglowodorowego, takiego jak metakrylan metylu. Po raz pierwszy pomysł na tę metodę wpadł nam do głowy, gdy badaliśmy oddziaływania molekularne między węglowodorami a fluorowęglowodorami. Wizualna demonstracja tej metody ma kluczowe znaczenie, ponieważ proces tworzenia cząstek polimeru zależy od czasu polimeryzacji.Na początek przygotuj pięciomilimolowy roztwór wodnego roztworu SDS, rozpuszczając 14,5 miligrama SDS w 10 mililitrach wody o wysokiej czystości. Następnie dodaj 0,9 grama roztworu SDS, 1,5 grama styrenu i 0,6 grama PFO do 10-mililitrowej szklanej fiolki i dodaj mieszadło. Umieść roztwór na talerzu mieszającym.Mieszać mieszaninę przy 1 150 obr./min przez 60 minut w temperaturze pokojowej. Następnie podnieś temperaturę do 80 stopni Celsjusza i kontynuuj mieszanie przez dodatkowe 60 minut. Dodać 3,9 miligrama nadtlenodissiarczanu potasu, dwa miligramy pirenu, 1,5 grama styrenu, 0,6 grama PFO i 0,9 grama pięciu milimoli wodnego roztworu SDS do 10-mililitrowej szklanej fiolki z mieszadłem.Następnie uszczelnij go gumową przegrodą. Następnie włącz dopływ azotu. Powoli wprowadzać gazowy azot do roztworu przez igłę przez 30 minut, aby odtlenić mieszaninę.Tak jak poprzednio, umieść mieszaninę na talerzu do mieszania w temperaturze pokojowej i mieszaj z prędkością 1 150 obr./min przez 60 minut. Następnie włącz grzejnik i mieszaj mieszaninę w tym samym tempie przez dodatkowe 30 minut w temperaturze 80 stopni Celsjusza. Po zakończeniu przenieś mętną część roztworu do probówki.Następnie dodaj 30% wodnego roztworu etanolu, aby całkowicie zakończyć reakcję polimeryzacji. Następnie należy poddać emulsję sonikacji przez 10 minut, aby zmyć powstałe cząsteczki polimeru. Po zakończeniu odwirować cząstki polimeru z zawiesiny przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.Aby uzyskać cząstki polistyrenu, usuń powstały roztwór supernatantu z probówki. Następnie dodaj trzy mililitry wody do powstałych ciał stałych w probówce. Ponownie sonikuj przez 10 minut, a następnie wiruj cząstki przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji.Powtarzaj procedurę mycia, aż z roztworu sklarowanego osadu nie będzie już wytwarzana piana. Po ostatnim myciu odparować pozostałą wodę w eksykatorze, aby uzyskać puste cząstki polistyrenu. Dodaj jeden miligram wysuszonych pustych w środku cząstek polistyrenu, cztery mililitry wody i mieszadło do 10-mililitrowej szklanej fiolki.Sonikuj mieszaninę przez 10 minut, aby rozproszyć puste cząstki w wodzie. Następnie dodaj 0,1 mililitra toluenu do wody. Rozproszyć cząstki i mieszać je przez godzinę przy 100 obr./min.Następnie przenieś płyn do probówki. Na koniec odwiruj ciecz przez 10 minut przy 2 300-krotności grawitacji, aby wyizolować mikrokapsułki. Po zakończeniu wirowania usuń supernatant z probówki, aby pozostał z pustymi cząstkami polimeru.W emulsjach fazą ciągłą jest wodna SDS. Ta faza jest oznaczona zielonym kolorem, który odpowiada wodnej fluorescencji kalceiny. W ten sposób powstają emulsje typu olejowego i wodnego.Dodatkowo emulsje zawierające rozpuszczalną w oleju kumarynę 102 ujawniają, że kropla PFO znajduje się na granicy faz między wodą a kroplą styrenu. Aby zmierzyć średnią wielkość końcowych pustych w środku cząstek polistyrenu, skuteczna jest skaningowa mikroskopia elektronowa. Stosując tę metodę, średnia średnica oszacowana na podstawie obserwacji SEM wynosiła 1,3 mikrometra, średni rozmiar otworu to 800 nanometrów, a średnia objętość otworu wynosiła 0,9 mikrometra sześciennego.Po opanowaniu tej techniki można ją wykonać w około dwie godziny, jeśli zostanie wykonana prawidłowo. Podczas wykonywania tej procedury należy zwrócić szczególną uwagę na czas polimeryzacji. Po jej opracowaniu, technika ta utorowała drogę naukowcom z dziedziny fizyki i materiałoznawstwa do badania licznych cząstek kształtu i właściwości optycznych, a także nośników leków i systemów dostarczania.Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak wytwarzać puste cząstki polimeru za pomocą kropelek składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Nie zapominaj, że praca ze styrenem może być bardzo niebezpieczna, a podczas wykonywania tej procedury należy zawsze zachować środki ostrożności, nosząc fartuch laboratoryjny, rękawice i okulary ochronne.

preparation-hollow-polystyrene-particles-microcapsules-radical

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Łącząc generowanie monodyspersyjnych kropli z inercyjnym porządkowaniem komórek i cząsteczek, opisujemy metodę enkapsulacji pożądanej liczby komórek lub cząsteczek w pojedynczej kropli z częstotliwością rzędu kHz. Wykazujemy wydajność dwukrotnie przekraczającą wydajność enkapsulacji nieuporządkowanej w przypadku kropli z jedną lub dwiema cząsteczkami.

Wysokoprzepustowa mikroenkapsulacja pojedynczych komórek i wielu komórek

Przedstawiamy protokół syntezy mikrohydrożeli Janusa składających się całkowicie z tego samego materiału bazowego, poli(N-izopropylacrylamidu) (PNIPAAm), z wyraźnie podzieloną strukturą opartą na separacji faz przesyconego roztworu monomeru NIPAAm. Zsyntetyzowane mikrohydrożele Janus wykazują unikalne właściwości, takie jak anizotropowa termoczułość i zdolność ładowania organofilowego/hydrofilowego.

Synteza mikrohydrożeli Janusa z poli(N-izopropyloakrylamidu) Janusa dla anizotropowej reakcji termicznej i zdolności ładowania organofilowego/hydrofilowego

Raportujemy protokoły "polimeryzacji" różnych typów nanocząsteczek metalowych w kapsułkach polimerowych w długie łańcuchy "homo-" i "kopolimerów".

Wykorzystanie nanocząstek metali pokrytych blokiem polistyrenu (kwas akrylowy) jako monomerów do ich homo- i kopolimeryzacji

Dwu- i trójwymiarowe superhydrofobowe materiały polimerowe są przygotowywane przez elektroprzędzenie lub elektronatryskiwanie biodegradowalnych polimerów zmieszanych z polimerem o niższej energii powierzchniowej o podobnym składzie.

Wytwarzanie superhydrofobowych materiałów polimerowych do zastosowań biomedycznych

Ten artykuł opisuje proces wytwarzania polimerowych, samoorganizujących się nanocząstek za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego. Wykorzystanie niskoenergetycznego światła widzialnego do kontrolowania polimeryzacji pozwala na powtarzalne tworzenie samoorganizujących się miceli przypominających robaki przy wysokiej zawartości części stałych.

Łatwa synteza robakopodobnych miceli za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego przy użyciu katalizatora fotoredoks

Kluczowe etapy żywej anionowej polimeryzacji eteru fenyloglicydylowego (PheGE) na glikolu metoksy-polietylenowym (mPEG-b-PPheGE) są opisane. Otrzymane micele kopolimeru blokowego (BCM) obciążono doksorubicyną w 14% (wag.) i uzyskano trwałe uwalnianie leku przez 4 dni w fizjologicznie istotnych warunkach.

Polimeryzacja anionowa kopolimeru amfifilowego do otrzymywania miceli kopolimeru blokowego stabilizowanego oddziaływaniami π-π stacking

Przedstawiono protokoły syntezy mikrosfer z polimerów, manipulacji mikrosferami i pomiarów mikrofotoluminescencji.

Wytwarzanie mikrosfer polimerowych do zastosowań w rezonatorach optycznych i laserach

Ten artykuł opisuje proces mikroprzepływowy i parametry przygotowania cząstek uruchamiających z elastomerów ciekłokrystalicznych. Proces ten pozwala na przygotowanie cząstek uruchamiających oraz zmianę ich wielkości i kształtu (od spłaszczonej do silnie prolate, morfologii rdzeń-powłoka i janus), a także wielkość aktywacji.

Przygotowanie mikroprzepływowe siłowników z elastomeru ciekłokrystalicznego

Flash NanoPrecipitation (FNP) to skalowalne podejście do produkcji polimerowych nanocząstek typu rdzeń-powłoka. Opisano preparaty na skalę laboratoryjną do kapsułkowania terapii hydrofobowych lub hydrofilowych.

Nanoprecypitacja błyskawiczna do enkapsulacji związków hydrofobowych i hydrofilowych w nanocząstkach polimerowych

Samoorganizacja sterowana krystalizacją (CDSA) wykazuje unikalną zdolność do wytwarzania cylindrycznych nanostruktur o wąskich rozkładach długości. Wykazano organokatalizowaną polimeryzację ε-kaprolaktonu z otwarciem pierścienia oraz późniejsze wydłużenia łańcuchów metakrylanu metylu i N,N-dimetyloakrylamidu. Przedstawiono żywy protokół CDSA, który wytwarza cylindry monodyspersyjne o długości do 500 nm.

Synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją

Poznaj metodę otrzymywania pustych cząstek polistyrenu przez radykalną polimeryzację kropelek janusa z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych. Technika ta umożliwia badanie interakcji molekularnych i zastosowania w systemach dostarczania leków.

Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych (Wideo) | JoVE Journal

Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych

Przeglądaj więcej filmów