Name: Synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-06-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 42 s
Description: Poznaj metodę syntezy monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją. Protokół łączy polimeryzację z otwarciem pierścienia i RAFT w chemii wrażliwej na powietrze.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Nie ma żadnych potwierdzeń.

1. Suszenie toluenu
UWAGA: Jeśli masz dostęp do suchych wież rozpuszczalnikowych, zbieraj toluen i odgazowuj go w pięciu cyklach zamrażania, pompowania i rozmrażania.
<ol>
	<li>Suszyć 3 Ω sita molekularne w kolbie Schlenka o pojemności 250 ml w temperaturze 250–300 °C w próżni przez 48 godzin i przenieść do komory rękawicowej.</li>
	<li>Wysuszyć dwie ampułki w suszarce w temperaturze 150 °C przez noc i przenieść je do schowka.</li>
	<li>Przenieść aktywowane sita molekularne do dwóch ampułek i wyjąć z komory rękawicowej.</li>
	<li>Wysuszyć kolbę okrągłodenną z dwiema szyjkami (RBF) i dodać 100 ml toluenu, którego objętość jest równa co najwyżej połowie objętości ampułki. Dodać 1,0 g CaH2 do toluenu i wymieszać. 
	UWAGA: W tym momencie należy zachować ostrożność przy uwalnianiuH2. Zawsze dodawać CaH2 przy stałym przepływie azotu, aby usunąć wszelkie nagromadzone H2 w kolbie.</li>
	<li>Przenieś toluen do jednej z ampułek zawierających sita molekularne za pomocą kaniuli filtrującej i odpocznij przez noc.</li>
	<li>Przenieść toluen do ostatniej ampułki zawierającej sita z kaniulą filtrującą. Zamrozić, pompować i rozmrażać (5 cykli) toluen i przenieść do komory rękawicowej.</li>
</ol>
2. Suszenie inicjatora CTA/DPP
<ol>
	<li>Dodać czynnik/inicjator do przenoszenia łańcucha do fiolki, zabezpieczając bibułą.</li>
	<li>Dodać 10 gP2O5do eksykatora. Umieścić fiolkę nad proszkiem.</li>
	<li>Umieścić eksykator w próżni dynamicznej na 8 godzin i próżni statycznej na noc.</li>
	<li>Otworzyć eksykator, aby wymieszaćP2O5. Wznów cykle próżniowe na 5 dni. 
	UWAGA: P2O5 może odbarwić się lub stać się grudkowaty, jeśli obecny jest nadmiar rozpuszczalnika/wody. WymieńP2O5, jeśli jest to przestrzegane.</li>
	<li>Napełnić eksykator azotem i przenieść do komory rękawicowej.</li>
</ol>
3. Suszenie/oczyszczanie ε-kaprolaktonu
UWAGA: W tej sekcji, wszystkie naczynia szklane i mieszadełka muszą być wysuszone w piekarniku o temperaturze 150 °C przez noc przed użyciem. Spowoduje to usunięcie całej wody z powierzchni szkła.
<ol>
	<li>Dodaj 100 ml ε-kaprolaktonu do dwuszyjkowego 250 ml RBF wyposażonego w mieszadło i postukaj w małą szyjkę.</li>
	<li>Dodać 1,0 g wodorku wapnia do RBF, pod stałym przepływem azotu. Dopasuj szklany korek i mieszaj przez noc w temperaturze pokojowej w atmosferze azotu.</li>
	<li>Wysuszyć sprzęt do destylacji próżniowej.</li>
	<li>Przymocować kolbę dwuszyjkową do przewodu Schlenka i przedmuchnąć, opróżniając i napełniając azotem trzy razy. Po oczyszczeniu otwórz linię na stały przepływ azotu.</li>
	<li>Zmontuj sprzęt do destylacji próżniowej z ε-kaprolaktonu RBF, utrzymując stały przepływ azotu, aby zapobiec przedostawaniu się wody do systemu. Zamocuj termometr i uszczelkę na miejscu.</li>
	<li>Przymocuj adapter do linii Schlenk. Usuń przepływ azotu i umieść system pod próżnią pod tym nowym połączeniem.</li>
	<li>Podgrzej ε-kaprolakton w temperaturze 60-80 °C, zbierając pierwsze 5,0 ml w małych RBF, a resztę w dwuszyjkowym RBF. Umieścić kolby w ciekłym azocie, aby skutecznie skondensować kaprolakton. Owiń sprzęt do destylacji watą i folią, aby przyspieszyć proces.</li>
	<li>Przymocuj linię Schlenka do kolby zbiorczej i trzykrotnie ją przedmuchnij. Przekręć przewód na azot i otwórz kran. Dodać 1,0 g wodorku wapnia do kolby i zakorkować, a następnie pozostawić na noc w atmosferze azotu.</li>
	<li>W międzyczasie pozbądź się nadmiaru wodorku wapnia przez kroplowe dodawanie izopropanolu, a następnie 5,0 ml metanolu, a następnie nadmiar wody, gdy bulgotanie ustanie. Opłucz szklane naczynia acetonem i wstaw na noc do piekarnika.</li>
	<li>Powtórzyć destylację próżniową ponownie, bez dodawania CaH2 do monomeru po zakończeniu. Zamiast tego przenieś kaprolakton przez kaniulę do ampułki i przenieś do komory rękawicowej.</li>
</ol>
4. Polimeryzacja ε-kaprolaktonu z otwarciem pierścienia
<ol>
	<li>Przygotować roztwory podstawowe inicjatora, katalizatora i monomeru. Odważyć 0,10 g fosforanu difenylu, 0,011 g CTA-OH i 0,25 g kaprolaktonu do trzech oddzielnych fiolek. Dodać 0,5 ml toluenu do każdej z fiolek inicjatora i katalizatora i delikatnie mieszać, aż odczynniki się rozpuszczą.</li>
	<li>Zmieszać inicjator i roztwory podstawowe fosforanu difenylu w jednej fiolce i dodać mieszadło.</li>
	<li>Przy umiarkowanym mieszaniu dodać monomer do fiolki z inicjatorem/katalizatorem. Zaopatrzyć fiolkę w pokrywkę i mieszać przez 8 godzin w temperaturze pokojowej.</li>
	<li>Po 8 godzinach wyjąć fiolkę ze schowka i natychmiast wytrącić kroplami w nadmiarze zimnego eteru dietylowego.</li>
	<li>Przefiltrować białe ciało stałe, wysuszyć i rozpuścić w 1 ml tetrahydrofuranu (THF). Wytrącić jeszcze dwa razy i dokładnie wysuszyć.</li>
</ol>
5. Polimeryzacja tratwy metakrylanu metylu i N,N-dimetyloakrylamidu
<ol>
	<li>Aby usunąć stabilizatory z dioksanu i MMA, przygotuj kilka podstawowych zatyczek z tlenku glinu w pipetach Pasteura i przefiltruj płyny do oddzielnych fiolek.</li>
	<li>Odważyć 0,5 g zsyntetyzowanego wcześniej PCL, 0,424 g metakrylanu metylu i odmierzyć 2 ml dioksanu do fiolki i pozostawić do rozpuszczenia.</li>
	<li>Przygotować roztwór podstawowy czystego azobisisobutyronitrylu (AIBN, 10 mg w 1,0 ml) i odpipetować w 139 μl do mieszaniny reakcyjnej. Przenieść do ampułki wyposażonej w mieszadło i uszczelkę.</li>
	<li>Zamrozić, pompować, rozmrażać roztwór trzy razy. Napełnić azotem i umieścić ampułkę w podgrzanej kąpieli olejowej w temperaturze 65 °C na 4 godziny 
	UWAGA: Nie podgrzewaj pojemnika w temperaturze wyższej niż 30 °C przed zakończeniem cykli zamrażania-pompy-rozmrażania, ponieważ może to spowodować rozkład inicjatora.</li>
	<li>Aby monitorować konwersję, wyjmij ampułkę z kąpieli olejowej. Zamień nakrętkę na uszczelkę suba pod strumieniem azotu, usuń dwie krople i wymieszaj z deuterowanym chloroformem. Uruchom widmo protonów na instrumencie NMR.</li>
	<li>Umieść ampułkę w ciekłym azocie do momentu zamrożenia i otwórz ampułkę na powietrze, aby ugasić polimeryzację.</li>
	<li>Wytrącić mieszaninę kroplami do ogromnego nadmiaru zimnego eteru dietylowego. Wyizolować przez filtrację Buchnera i wysuszyć.</li>
	<li>Zebrać polimer w THF i wytrącić jeszcze dwukrotnie. Dokładnie wysuszyć polimer i przeanalizować za pomocą spektroskopii 1H NMR i chromatografii żelowej (GPC).</li>
	<li>Wykonaj tę procedurę ponownie, ale z 0,5 g PCL-PMMA, 1,406 g DMA, 2,0 ml dioksanu i 111 μl 10 mg.mL-1 AIBN w dioksanie. Ogrzewać polimeryzację w temperaturze 70 °C przez 1 godzinę i trzykrotnie wytrącić mieszaninę reakcyjną w zimnym eterze dietylowym.</li>
</ol>
6. Samozarodkowanie, wytwarzanie nasion i samoorganizacja napędzana żywymi krystalizacjami
<ol>
	<li>Umieścić 5,0 mg kopolimeru triblokowego w fiolce i dodać 1,0 ml etanolu. Zamknąć fiolkę pokrywką i parafilmem i podgrzewać w temperaturze 70 °C przez 3 godziny.</li>
	<li>Pozostawić fiolkę do powolnego ostygnięcia do temperatury pokojowej. Pozostaw roztwór do leżakowania w temperaturze pokojowej przez dwa tygodnie. Roztwór stanie się mętny i utworzy wyraźną warstwę na dole po pełnym złożeniu.</li>
	<li>Rozcieńczyć dyspersję 5,0 mg.mL-1 do 1,0 mg.mL-1.</li>
	<li>Umieść dyspersję w probówce odpornej na sonikację i umieść w łaźni lodowej.</li>
	<li>Włóż końcówkę sondy sonicznej do środkowego obszaru dyspersji.</li>
	<li>Sonikować roztwór przez piętnaście cykli po 2 minuty przy najniższej intensywności, pozostawiając do ostygnięcia przez 15 minut przed następnym cyklem.</li>
	<li>Pobrać podwielokrotność dyspersji nasion 1,0 mg.mL-1 i rozcieńczyć do 0,18 mg.mL-1.</li>
	<li>Przygotować roztwór unimeru w THF w stężeniach 25 mg.mL-1. Dodaj 32,8 μl do dyspersji nasion i delikatnie wstrząśnij, aby umożliwić całkowite rozpuszczenie.</li>
	<li>Pozostaw dyspersję do leżakowania przez trzy dni z lekko uchyloną pokrywką, aby THF mógł odparować. W ten sposób powstaną cylindry o długości 500 nm, jeśli początkowe nasiona miały długość 90 nm.</li>
</ol>

<ol><li>Geng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Shape+effects+of+filaments+versus+spherical+particles+in+flow+and+drug+delivery%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Shape effects of filaments versus spherical particles in flow and drug delivery.</a> Nature Nanotechnology. 2, 249(2007).</li>
<li>Won, Y. -Y., Davis, H. T., Bates, F. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Giant+Wormlike+Rubber+Micelles%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Giant Wormlike Rubber Micelles.</a> Science. 283 (5404), 960-963 (1999).</li>
<li>Mai, Y., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Self-assembly+of+block+copolymers%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Self-assembly of block copolymers.</a> Chemical Society Reviews. 41 (18), 5969-5985 (2012).</li>
<li>Charleux, B., Delaittre, G., Rieger, J., D’Agosto, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Polymerization-Induced+Self-Assembly%3A+From+Soluble+Macromolecules+to+Block+Copolymer+Nano-Objects+in+One+Step%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Polymerization-Induced Self-Assembly: From Soluble Macromolecules to Block Copolymer Nano-Objects in One Step.</a> Macromolecules. 45 (17), 6753-6765 (2012).</li>
<li>Gilroy, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monodisperse+cylindrical+micelles+by+crystallization-driven+living+self-assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Monodisperse cylindrical micelles by crystallization-driven living self-assembly.</a> Nature Chemistry. 2, 566(2010).</li>
<li>Boott, C. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Probing+the+Growth+Kinetics+for+the+Formation+of+Uniform+1D+Block+Copolymer+Nanoparticles+by+Living+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Probing the Growth Kinetics for the Formation of Uniform 1D Block Copolymer Nanoparticles by Living Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> ACS Nano. 12 (9), 8920-8933 (2018).</li>
<li>Gädt, T., Ieong, N. S., Cambridge, G., Winnik, M. A., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Complex+and+hierarchical+micelle+architectures+from+diblock+copolymers+using+living%2C+crystallization-driven+polymerizations%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Complex and hierarchical micelle architectures from diblock copolymers using living, crystallization-driven polymerizations.</a> Nature Materials. 8, 144(2009).</li>
<li>Wang, X., Guerin, G., Wang, H., Wang, Y., Manners, I., Winnik, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cylindrical+Block+Copolymer+Micelles+and+Co-Micelles+of+Controlled+Length+and+Architecture%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Cylindrical Block Copolymer Micelles and Co-Micelles of Controlled Length and Architecture.</a> Science. 317 (5838), (2007).</li>
<li>Schöbel, J., Karg, M., Rosenbach, D., Krauss, G., Greiner, A., Schmalz, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Patchy+Wormlike+Micelles+with+Tailored+Functionality+by+Crystallization-Driven+Self-Assembly%3A+A+Versatile+Platform+for+Mesostructured+Hybrid+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Patchy Wormlike Micelles with Tailored Functionality by Crystallization-Driven Self-Assembly: A Versatile Platform for Mesostructured Hybrid Materials.</a> Macromolecules. 49 (7), 2761-2771 (2016).</li>
<li>Arno, M. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Precision+Epitaxy+for+Aqueous+1D+and+2D+Poly%28%CE%B5-caprolactone%29+Assemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Precision Epitaxy for Aqueous 1D and 2D Poly(ε-caprolactone) Assemblies.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (46), 16980-16985 (2017).</li>
<li>Sun, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+the+Size+of+Cylindrical+Micelles+from+Poly%28l-lactide%29-b-poly%28acrylic+acid%29+Diblock+Copolymers+Based+on+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Tuning the Size of Cylindrical Micelles from Poly(l-lactide)-b-poly(acrylic acid) Diblock Copolymers Based on Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Macromolecules. 46 (22), 9074-9082 (2013).</li>
<li>Fan, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallization-driven+one-dimensional+self-assembly+of+polyethylene-b-poly%28tert-butylacrylate%29+diblock+copolymers+in+DMF%3A+effects+of+crystallization+temperature+and+the+corona-forming+block%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Crystallization-driven one-dimensional self-assembly of polyethylene-b-poly(tert-butylacrylate) diblock copolymers in DMF: effects of crystallization temperature and the corona-forming block.</a> Soft Matter. 12 (1), 67-76 (2016).</li>
<li>He, W. -N., Zhou, B., Xu, J. -T., Du, B. -Y., Fan, Z. -Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two+Growth+Modes+of+Semicrystalline+Cylindrical+Poly%28%CE%B5-caprolactone%29-b-poly%28ethylene+oxide%29+Micelles%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Two Growth Modes of Semicrystalline Cylindrical Poly(ε-caprolactone)-b-poly(ethylene oxide) Micelles.</a> Macromolecules. 45 (24), 9768-9778 (2012).</li>
<li>Patra, S. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cylindrical+Micelles+of+Controlled+Length+with+a+%CF%80-Conjugated+Polythiophene+Core+via+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Cylindrical Micelles of Controlled Length with a π-Conjugated Polythiophene Core via Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Journal of the American Chemical Society. 133 (23), 8842-8845 (2011).</li>
<li>Kynaston, E. L., Nazemi, A., MacFarlane, L. R., Whittell, G. R., Faul, C. F. J., Manners, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+Polyselenophene+Block+Copolymer+Fiberlike+Micelles+and+Block+Co-micelles+via+Living+Crystallization-Driven+Self-Assembly%5BTitle%5D)+AND+%22Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Uniform Polyselenophene Block Copolymer Fiberlike Micelles and Block Co-micelles via Living Crystallization-Driven Self-Assembly.</a> Macromolecules. 51 (3), 1002-1010 (2018).</li>
<li>Rizis, G., Mvan de Ven, T. G., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Crystallinity-driven+morphological+ripening+processes+for+poly%28ethylene+oxide%29-block-polycaprolactone+micelles+in+water%5BTitle%5D)+AND+%22Soft+Matter%22%5BJournal%5D)">Crystallinity-driven morphological ripening processes for poly(ethylene oxide)-block-polycaprolactone micelles in water.</a> Soft Matter. 10 (16), 2825-2835 (2014).</li>
<li>Jin, X. -H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Long-range+exciton+transport+in+conjugated+polymer+nanofibers+prepared+by+seeded+growth%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Long-range exciton transport in conjugated polymer nanofibers prepared by seeded growth.</a> Science. 360 (6391), (2018).</li>
<li>Rizis, G., van de Ven, T. G. M., Eisenberg, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((%E2%80%9CRaft%E2%80%9D+Formation+by+Two-Dimensional+Self-Assembly+of+Block+Copolymer+Rod+Micelles+in+Aqueous+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">“Raft” Formation by Two-Dimensional Self-Assembly of Block Copolymer Rod Micelles in Aqueous Solution.</a> Angewandte Chemie International Edition. 53 (34), 9000-9003 (2014).</li>
<li>Qiu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniform+patchy+and+hollow+rectangular+platelet+micelles+from+crystallizable+polymer+blends%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Uniform patchy and hollow rectangular platelet micelles from crystallizable polymer blends.</a> Science. 352 (6286), 701(2016).</li>
<li>Zhou, H., Lu, Y., Yu, Q., Manners, I., Winnik, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Monitoring+Collapse+of+Uniform+Cylindrical+Brushes+with+a+Thermoresponsive+Corona+in+Water%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Macro+Letters%22%5BJournal%5D)">Monitoring Collapse of Uniform Cylindrical Brushes with a Thermoresponsive Corona in Water.</a> ACS Macro Letters. 7 (2), 166-171 (2018).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przedstawiono syntezę i żywą CDSA kopolimeru triblokowego PCL50-PMMA 10-PDMA 200 . Chociaż wymagane są rygorystyczne warunki, polimeryzacja ε-kaprolaktonu z otwarciem pierścienia dała polimery o doskonałych właściwościach, które umożliwiły pomyślne wydłużenie łańcucha MMA i DMA. Polimery te z powodzeniem uległy samosiewowi, otrzymując czystą fazę cylindrycznych miceli, które poddano sonikacji na cząstki nasion LN 98 nm. Dzięki prostemu dodaniu unimeru udało się wyprodu...

Jednowymiarowe (1D) nanostruktury, takie jak cylindry, włókna i rurki, cieszą się coraz większym zainteresowaniem w różnych dziedzinach. Wśród nich ich popularność w nauce o polimerach wynika z ich bogatej różnorodności właściwości. Na przykład Geng i wsp. wykazali, że filomicele wykazują dziesięciokrotny wzrost czasu przebywania w krwiobiegu modelu gryzonia w porównaniu z ich sferycznymi odpowiednikami, a Won i wsp. wykazali, że dyspersje włókien polibutadien-b-poli(tlenku etylenu) wykazują wzrost modułu magazynowania o dwa rzędy wielkości po usieciowaniu rdzenia podczas pomiarów reologicznych1, 2. Co ciekawe, wiele z tych systemów jest syntetyzowanych poprzez samoorganizację kopolimerów blokowych, czy to za pomocą bardziej tradycyjnych metod przełączania rozpuszczalników i rehydratacji cienkowarstwowej3, czy też bardziej zaawansowanych metod, takich jak samoorganizacja indukowana polimeryzacją i samoorganizacja sterowana krystalizacją (CDSA)4,5. Każda technika ma swoje zalety, jednak tylko CDSA może wytwarzać sztywne cząstki o równomiernym i kontrolowanym rozkładzie długości.
Pionierska praca Gilroya i in. uformowała długie cylindry poliferrocenylsilanu-b-polidimetylosiloksanu (PFS-PDMS) w heksanach oraz, przy użyciu łagodnej sonikacji, bardzo krótkie cylindry o niskiej dyspersji konturowej (Ln). Po dodaniu z góry określonej masy łańcuchów kopolimeru diblokowego do wspólnego rozpuszczalnika, zsyntetyzowano cylindry o różnych długościach z Ln tak niskim, jak 1,035,6. Dalsze prace grupy Manners uwypukliły wysoki stopień kontroli możliwy do osiągnięcia dzięki systemowi PFS, który może być używany do tworzenia niezwykle złożonych i hierarchicznych struktur: micele blokowe, micele w kształcie szalika i hantli, aby wymienić tylko kilka7,8. Po tych demonstracjach naukowcy zbadali inne, bardziej funkcjonalne systemy CDSA, w tym: półkrystaliczne polimery towarowe (polietylen, poli(ε-kaprolakton), polilaktyd)9,10,11,12,13 oraz polimery przewodzące (poli(3-heksylotiofen), poliselenofen)14,15. Uzbrojeni w ten zestaw narzędzi systemów kopolimerów diblokowych, które można szybko i wydajnie zmontować, naukowcy przeprowadzili w ostatnich latach więcej badań opartych na aplikacjach16. Jin i in. wykazali długości dyfuzji ekscytonów w setkach nanometrów w kopolimerach blokowych politiofenu, a nasza grupa wykazała tworzenie żeli z poli(ε-kaprolaktonu) (PCL) zawierających konstrukcje cylindryczne10,17.
Chociaż jest to potężna technika, CDSA ma swoje ograniczenia. Kopolimery blokowe muszą mieć składnik półkrystaliczny, a także niskie wartości dyspersji i wysokiej jakości cechy grupowe; Zanieczyszczenia blokowe niższego rzędu mogą powodować agregację cząstek lub wywoływać zmiany morfologii18,19. Ze względu na te ograniczenia stosuje się żywe polimeryzacje. Jednak w celu uzyskania polimerów o wyżej wymienionych właściwościach wymagane jest znaczne oczyszczanie odczynników, procedury suszenia i środowiska wolne od wody/tlenu. Podjęto próby zaprojektowania systemów, które przezwyciężyłyby ten problem. Na przykład kopolimery blokowe PFS zostały utworzone przy użyciu chemii kliknięć w celu połączenia ze sobą łańcuchów polimerowych20. Chociaż powstałe cylindryczne nanocząstki wykazały wzorowe właściwości, kopolimery blokowe są zwykle oczyszczane za pomocą preparatywnej chromatografii wykluczającej wielkość, a synteza PFS nadal wymaga zastosowania żywych polimeryzacji anionowych. Nasza grupa niedawno zdała sobie sprawę z żywego CDSA PCL, którego sukces obracał się wokół użycia zarówno żywych polimeryzacji z otwarciem pierścienia katalizowanych przez zasady organiczne (ROP), jak i odwracalnych polimeryzacji z przeniesieniem łańcucha addycyjno-fragmentacyjnego (RAFT)10. Chociaż ta metoda jest prostsza, nadal wymagane są żywe polimeryzacje.
Ponieważ dziedzina ta zmierza w kierunku badań opartych na aplikacjach, a także ze względu na problemy związane z żywymi polimeryzacjami, uważa się, że zarys protokołów syntezy polimerów i samoorganizacji będzie korzystny dla przyszłych prac naukowych. W związku z tym w niniejszym manuskrypcie przedstawiono pełną syntezę i samoorganizację kopolimeru PCL-b-PMMA-b-PDMA. Techniki suszenia zostaną przedstawione w kontekście organokatalizowanego ROP ε-kaprolaktonu, a następnie przedstawione zostaną polimeryzacje RAFT MMA i DMA. Na koniec przedstawiony zostanie żywy protokół CDSA dla tego polimeru w etanolu i ocenione zostaną typowe błędy w danych charakterystyki spowodowane słabą techniką eksperymentalną.

<table><tbody><tr><td>2,2'-azobisisobutyrnitryl</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 ml ampułka</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>250 mL ampułka RBF</td><td></td><td></td><td></td>z dwiema szyjkami</tr><tr><td>(25 ml)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>B19 kran</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>B24 korek</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Zasadowy tlenek glinu</td><td>Fluka</td><td></td><td></td></tr><tr>Kolba <td></td><td></td><td></td><td>Buchnera</td></tr><tr>Lejek <td></td><td></td><td></td><td>Buchnera</td></tr><tr><td>Kaniule wodorkowe</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kaprolakton</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Arcos Organics Środek do przenoszenia łańcucha</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Wykonany w domu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolba stożkowa (wiele rozmiarów)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eksykator</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Eter dietylowy</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dioksan</td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>difenylofosforan</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Destylacja Kondensor</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Etanol</td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Bibuła filtracyjna (wiele rozmiarów)</td><td></td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Żel Przyrząd do chrmoatografii przenikania</td><td>Agilent Technologies Infinity 1260 II</td><td></td><td>Działający DMF pod kątem 50 stopni; C</td></tr><tr><td>Schowek podręczny</td><td>Mbraun, płyta</td> grzejna Unilab <td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>IKA, RCT basic</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Termometr</td><td></td><td></td><td></td>rtęciowy</tr><tr><td>Metakrylan metylu</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Molecular seives</td><td>Fisher</td><td>MS/1030/53</td><td></td></tr><tr><td>N,N-dimetyloakryloamid</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>NMR spektrometr</td><td>Bruker 400 MHz</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Pięciotlenek fosforu</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>RBF (różne rozmiary)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Czapka Schlenka (B24)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Kolba Schlenka (250 mL)</td><td></td><td></td><td></td></tr>Sonda sonizacyjna <tr>linii <td></td><td></td><td></td><td>Schlenka</td></tr><tr><td></td><td>Bandelin Sonoplus</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Suba Seal (wiele rozmiarów)</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Siatki TEM</td><td>EmResolutions, folia Formvar / węglowa 300 mesh miedź</td><td></td><td></td></tr><tr><td>THF</td><td>Merck</td><td></td><td></td></tr><tr><td>adapter na trzy szyjki Toluen</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td>Fisher</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Transmisyjny mikroskop elektronowy</td><td>Jeol 2100</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją

Synthesis of Monodisperse Cylindrical Nanoparticles via Crystallization-driven Self-assembly of Biodegradable Block Copolymers

Produkcja monodyspersyjnych cylindrycznych miceli jest znaczącym wyzwaniem w chemii polimerów. Większość cylindrycznych konstrukcji utworzonych z kopolimerów diblokowych jest wytwarzana za pomocą jednej z trzech technik: rehydratacji cienkich warstw, przełączania rozpuszczalników lub samoorganizacji wywołanej polimeryzacją i wytwarza tylko elastyczne, polidyspersyjne cylindry. Samoorganizacja sterowana krystalizacją (CDSA) to metoda, która pozwala na wytwarzanie cylindrów o tych właściwościach, poprzez stabilizację struktur o mniejszej krzywiźnie w wyniku tworzenia się rdzenia krystalicznego. Jednak żywe techniki polimeryzacji, za pomocą których powstaje większość bloków tworzących rdzenie, nie są procesami trywialnymi, a proces CDSA może przynieść niezadowalające wyniki, jeśli zostanie przeprowadzony nieprawidłowo. Tutaj pokazano syntezę cylindrycznych nanocząstek z prostych odczynników. Opisano suszenie i oczyszczanie odczynników przed polimeryzacją ε-kaprolaktonu katalizowaną przez fosforan difenylu z otwarciem pierścienia. Polimer ten jest następnie wydłużany łańcuchem przez metakrylan metylu (MMA), a następnie akrylamid N,N-dimetylu (DMA) przy użyciu odwracalnej polimeryzacji łańcucha addycyjno-fragmentacyjnego (RAFT), dając kopolimer trójblokowy, który może ulegać CDSA w etanolu. Przedstawiono żywy proces CDSA, w wyniku którego uzyskuje się cylindryczne nanocząstki o długości do 500 nm i dyspersji długości zaledwie 1,05. Oczekuje się, że protokoły te pozwolą innym na wytwarzanie cylindrycznych nanostruktur i podniosą poziom dziedziny CDSA w przyszłości.

PCL analizowano za pomocą spektroskopii 1H NMR oraz chromatografii żelowej (GPC). Widmo 1H NMR wykazało stopień polimeryzacji (DP) równy 50, na podstawie porównania sygnałów przy 3,36 ppm i 4,08 ppm, odpowiadających protonom grupy końcowej etylowej oraz protonom α estrowym w łańcuchu, odpowiednio (Rycina 1b). Wynik ten potwierdził wartości masy cząsteczkowej uzyskane metodą GPC, gdzie zaobserwowano pojedynczy szczyt o wartości dyspersyjn...

Samoorganizacja sterowana krystalizacją (CDSA) wykazuje unikalną zdolność do wytwarzania cylindrycznych nanostruktur o wąskich rozkładach długości. Wykazano organokatalizowaną polimeryzację ε-kaprolaktonu z otwarciem pierścienia oraz późniejsze wydłużenia łańcuchów metakrylanu metylu i N,N-dimetyloakrylamidu. Przedstawiono żywy protokół CDSA, który wytwarza cylindry monodyspersyjne o długości do 500 nm.

Synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją

The production of monodisperse cylindrical micelles is a significant challenge in polymer chemistry. Most cylindrical constructs formed from diblock ...

Nasz protokół koncentruje się zarówno na polimeryzacji z otwarciem pierścienia, jak i na tratwie w celu wytworzenia cylindrów z kopolimeru blokowego o kontrolowanej długości przy użyciu samoorganizacji opartej na żywej krystalizacji. Połączenie polimeryzacji z otwarciem pierścienia i RAFT pozwala na wytwarzanie polimerów zarówno z obszarami półkrystalicznymi, jak i funkcjonalnymi. Otwiera to pole CDSA na inne potencjalne zastosowania.Powodzenie protokołu zależy od suchości odczynników wyjściowych. Upewnij się, że system nigdy nie ma kontaktu z atmosferą po rozpoczęciu procedury suszenia. Metoda wymaga znajomości technik chemicznych wrażliwych na powietrze.Wierzymy, że przeniesienie tych praktyk do formy wideo da naukowcom swobodę wprowadzania nowych pomysłów bez przeszkód wynikających z braku praktycznego doświadczenia. Na początek przenieś wszystkie szklane naczynia i mieszadła, wysuszone w piekarniku o temperaturze 150 stopni Celsjusza przez noc, na ławkę. Zacisnąć dwuszyjkową kolbę okrągłodenną o pojemności 250 mililitrów, wyposażoną w mieszadło, na stojaku nad płytką mieszającą i zabezpieczyć hermetyczny kran na małej szyjce.Dodać 100 mililitrów epsilonu-kaprolaktonu do kolby. Podłączyć kolbę okrągłodenną do przewodu azotowego przez kran na jednej szyjce. Przy stałym przepływie azotu o ciśnieniu trzech psi dodać jeden gram wodorku wapnia do kolby przez szyjkę pierwotną.Dopasuj drugą szyjkę szklanym korkiem i mieszaj przez noc w temperaturze pokojowej w atmosferze azotu. Uderzyć kolbą do linii Schlenka i otworzyć ją na stały przepływ azotu. Wyposażyć urządzenie do destylacji próżniowej na dwóch stojakach, clampując kolbę okrągłodenną epsilon-kaprolakton do jednego stojaka, a drugą kolbę okrągłodenną do drugiego stojaka.Utrzymuj stały przepływ azotu przez system, aby zapobiec przedostawaniu się wody do systemu. Włóż termometr do nieruchomej głowicy i uszczelnij na miejscu. Podłącz adapter do linii Schlenk.Wyłącz dopływ azotu i otwórz system, aby odkurzyć przez to nowe połączenie z linią Schlenk. Podgrzej epsilon-kaprolakton w płaszczu grzewczym o temperaturze od 60 do 80 stopni, zbierając pierwsze pięć mililitrów w małych kolbach okrągłodennych, a resztę w kolbie okrągłodennej z dwiema szyjkami. Umieścić kolby w ciekłym azocie, aby skutecznie skondensować kaprolakton.Aby przyspieszyć proces, owiń sprzęt do destylacji watą i folią. Przymocuj linię Schlenka do kolby okrągłodennej z dwiema szyjkami. Obróć linię na odkurzanie przez 120 sekund i na azot na 10 sekund, w sumie trzy razy, aby oczyścić linię.Otwórz linię i system na azot. Następnie dodać jeden gram wodorku wapnia do kolby zbiorczej dopasowanej korkiem i mieszać przez noc w atmosferze azotu. W międzyczasie pozbądź się nadmiaru wodorku wapnia, dodając kroplami 10 mililitrów izopropanolu, a następnie pięć mililitrów metanolu.Gdy bulgotanie ustanie, dodaj nadmiar wody. Opłucz sprzęt do destylacji acetonem i wstaw na noc do piekarnika. Rano ponownie powtórzyć destylację próżniową bez dodawania wodorku wapnia do monomeru po zakończeniu.Następnie otwórz kolbę z azotem, aby rozpocząć przenoszenie kaprolaktonu za pomocą kaniuli do ampułki. Przenieść ampułkę do schowka na rękawiczki. W schowku na rękawiczki przygotuj roztwory podstawowe.Do trzech oddzielnych fiolek dodać 0,011 grama środka przenoszącego łańcuch hydroksylowy, jako inicjatora, 0,01 grama fosforanu difenylu, jako katalizatora i 0,25 grama wysuszonego monomeru, kaprolaktonu. Dodać 0,5 mililitra toluenu do każdej z fiolek inicjatora i katalizatora i delikatnie mieszać, aż odczynniki się rozpuszczą. Następnie zmieszać inicjator i roztwory podstawowe fosforanu difenylu w jednej fiolce i dodać mieszadło.Umieścić fiolkę na mieszadle, dostosować prędkość do umiarkowanego mieszania i dodać roztwór monomeru do fiolki inicjator-katalizator. Założyć fiolkę pod pokrywkę i mieszać przez osiem godzin w temperaturze pokojowej. Następnie wyjąć fiolkę ze schowka na rękawiczki i natychmiast za pomocą pipety Pasteura dodać mieszaninę, kroplami, do nadmiaru zimnego eteru dietylowego, w celu wytrącenia.Przez lejek Buchnera przefiltrować białe ciało stałe, wysuszyć w otaczającej atmosferze i rozpuścić w jednym mililitrze tetrahydrofuranu. Wytrącić w eterze dietylowym jeszcze dwa razy i dokładnie wysuszyć. Najpierw przygotuj kilka podstawowych zatyczek z tlenku glinu w trzymililitrowych strzykawkach.Przefiltrować dioksan i MMA do oddzielnych fiolek w celu usunięcia stabilizatorów. Odważyć 0,5 grama wcześniej zsyntetyzowanego PCL, 0,424 grama MMA, odmierzyć dwa mililitry dioksanu do fiolki i pozostawić do rozpuszczenia. Przygotować czysty roztwór podstawowy AIBN o stężeniu 10 miligramów na mililitr i odpipetować 139 mikrolitrów do mieszaniny reakcyjnej.Przenieś mieszaninę do ampułki wyposażonej w mieszadło i zamknij. Następnie przymocuj ampułkę do linii Schlenka i umieść w ciekłym azocie. Po zamrożeniu roztworu wprowadzić ampułkę do próżni, aż wakuometr wskaże co najwyżej 10 razy do minus jednego milibara.Zamknij ampułkę i pozostaw do całkowitego rozmrożenia. Powtórz ten cykl zamrażania-pompy-rozmrażania jeszcze dwa razy. Po zakończeniu ostatniego cyklu napełnij ampułkę azotem i umieść ją w podgrzanej kąpieli olejowej w temperaturze 65 stopni Celsjusza na cztery godziny.Aby monitorować konwersję, należy pobrać ampułkę z kąpieli olejowej, zmienić nakrętkę na super uszczelnienie pod strumieniem azotu, wyekstrahować dwie krople, wymieszać z 600 mikrolitrami deuterowanego chloroformu w fiolce i przenieść do probówki NMR. Przenieś próbkę do automatycznego podajnika próbek instrumentu NMR, aby uruchomić widmo protonów. Załóż nakrętkę pod stałym przepływem azotu i włóż z powrotem do kąpieli olejowej.Teraz umieść ampułkę, która została podgrzana w kąpieli olejowej w ciekłym azocie do zamrożenia, a następnie w dygestorio, otwórz ampułkę na powietrze, aby wygasić polimeryzację przez jedną minutę. Następnie kroplami dodaj mieszaninę do ogromnego nadmiaru zimnego eteru dietylowego, aby się wytrącić. Odizolować przez filtrację Buchnera i wysuszyć.Rozpuść polimer i tetrahydrofuran i wytrącić jeszcze dwukrotnie. Dokładnie wysuszyć polimer do spektroskopii protonów NMR i analizy SEC. Powtórz tę procedurę z 0,5 grama wygenerowanego PCL-PMMA, 1,406 grama DMA, dwoma mililitrami dioksanu i 111 mikrolitrami dziesięciu miligramów na mililitr AIBN i dioksanu.Podgrzej polimeryzację w temperaturze 70 stopni Celsjusza przez godzinę i trzykrotnie wytrącić mieszaninę reakcyjną w zimnym eterze dietylowym. Umieść pięć miligramów wytworzonego kopolimeru triblokowego w fiolce i dodaj jeden mililitr etanolu. Uszczelnić fiolkę pokrywką i parafilmem.Podgrzewać w temperaturze 70 stopni Celsjusza i płaszczu grzewczym przez trzy godziny. Następnie wyjąć fiolkę do powolnego ostygnięcia do temperatury pokojowej. Pozostaw roztwór do leżakowania w temperaturze pokojowej przez dwa tygodnie.Roztwór staje się mętny i tworzy wyraźną warstwę na dnie po pełnym złożeniu. Rozcieńczyć dyspersję do jednego miligrama na mililitr etanolem w probówce odpornej na sonikację. Umieść rurkę w łaźni lodowej.Włóż końcówkę sondy sonicznej do środkowego obszaru dyspersji. Sonikować roztwór przez 15 cykli po dwie minuty przy najniższej intensywności, pozwalając na ostygnięcie przez 15 minut między cyklami. Pobrać podwielokrotność sonikowanej dyspersji nasion i rozcieńczyć do 0,18 miligrama na mililitr etanolem w probówce.Następnie przygotuj roztwór unimeru i tetrahydrofuranu do stężenia 25 miligramów na mililitr. Dodać 32,8 mikrolitrów roztworu unimeru do rozcieńczonej dyspersji nasion i delikatnie wstrząsnąć, aby umożliwić całkowite rozpuszczenie. Pozostaw dyspersję do leżakowania przez trzy dni z lekko uchyloną pokrywką, aby tetrahydrofuran mógł odparować.W ten sposób wyprodukują początkowe nasiona o długości 90 nanometrów do cylindrów o długości 500 nanometrów. Polimeryzacja epsilon-kaprolaktonu z otwarciem pierścienia spowodowała stopień polimeryzacji 50, określony przez widmo protonów NMR protonów z grupy końcowej z rezonansami protonów etylowych grupy końcowej przy 3,36 PPM i protonów alfa estru końca łańcucha przy 4,08 PPM. Ślad GPC pokazuje typowy rozkład masy cząsteczkowej z pojedynczym pikiem, o wartości dyspersji 1,07 i średniej liczbowej masie cząsteczkowej 10 800 gramów na mol.Dla porównania, polimeryzacja, która reagowała przez 12 godzin, dała łopatkę o wysokiej masie cząsteczkowej na poziomie 15 500 gramów na mol. Użycie odczynników, które nie zostały prawidłowo wysuszone, dało mieszaninę produktów o ogonie o niskiej masie cząsteczkowej. Kolejne polimeryzacje RAFT osiągnęły stopień polimeryzacji 10 dla bloku PMMA z pikiem jednomodalnym w śladzie GPC.Jednak w przypadku celowego doprowadzenia do zbyt wysokich konwersji większych niż 70 procent, zaobserwowano poszerzenie masy cząsteczkowej i ramię o wysokiej masie cząsteczkowej. Stopień polimeryzacji końcowego bloku PDMA wynosił 200, po porównaniu protonów eteru końca łańcucha PCL przy 4,08 PPM i protonów metylowych o łańcuchu bocznym DMA przy 2,93 PPM. Ślad GPC był wąski i jednomodalny.Po powtórzeniu wydłużenia łańcucha przy użyciu zanieczyszczonego PCL-PMMA pojawiło się pobocze o niskiej masie cząsteczkowej. Pamiętaj, aby nie spieszyć się z osuszeniem systemu, ponieważ każda obecność wody może spowodować niepowodzenie polimeryzacji kaprolaktonu. Upewnij się, że wszystko jest suche.Obszar buforowy między rdzeniem a koroną cylindra może pozwolić na stabilizację innych konstrukcji CDSA w wodzie, otwierając nowe ścieżki badań i współpracy.

synthesis-monodisperse-cylindrical-nanoparticles-via-crystallization

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisano prostą i ogólną metodę manualnej syntezy peptoidów z wykorzystaniem podstawowego sprzętu i dostępnych komercyjnie odczynników, co umożliwia łatwą syntezę peptoidów w większości laboratoriów. Opisano syntezę, oczyszczanie i charakterystykę amfifilowego peptoidu 36-meru, a także jego samoorganizację w wysoko uporządkowane nanoarkusze.

Synteza peptoidów metodą submonomerową w fazie stałej oraz ich samoorganizacja w wysoko uporządkowane nanoarkusze

Niniejszy artykuł opisuje metodę nanoprecypitacji do syntezy nanocząsteczek polimerowych z wykorzystaniem kopolimerów diblokowych. Omówimy syntezę kopolimerów diblokowych, technikę nanoprecypitacji oraz potencjalne zastosowania.

Formułowanie diblokowych nanocząstek polimerowych za pomocą techniki nanoprecypitacji

Ten artykuł opisuje przygotowanie dobrze uporządkowanych nanopianek niklowych poprzez bezprądowe osadzanie metalu na nanoporowatych szablonach uzyskanych z samodzielnie składających się supramolekuł na bazie kopolimeru diblokowego.

Żyroidalne nanostruktury niklowe z supramolekuł kopolimeru dibloku

Prosta, solidna i skalowalna technika funkcjonalizacji i samodzielnego montażu makroskopowych warstw nanocząstek-ligandów na podłożach bez szablonów jest opisana w tym protokole.

Technika funkcjonalizacji i samoorganizacji makroskopowych warstw monowarstwowych nanocząstek-ligand na podłożach bez szablonów

Raportujemy protokoły "polimeryzacji" różnych typów nanocząsteczek metalowych w kapsułkach polimerowych w długie łańcuchy "homo-" i "kopolimerów".

Wykorzystanie nanocząstek metali pokrytych blokiem polistyrenu (kwas akrylowy) jako monomerów do ich homo- i kopolimeryzacji

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Ten artykuł opisuje proces wytwarzania polimerowych, samoorganizujących się nanocząstek za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego. Wykorzystanie niskoenergetycznego światła widzialnego do kontrolowania polimeryzacji pozwala na powtarzalne tworzenie samoorganizujących się miceli przypominających robaki przy wysokiej zawartości części stałych.

Łatwa synteza robakopodobnych miceli za pomocą polimeryzacji dyspersyjnej za pośrednictwem światła widzialnego przy użyciu katalizatora fotoredoks

Kluczowe etapy żywej anionowej polimeryzacji eteru fenyloglicydylowego (PheGE) na glikolu metoksy-polietylenowym (mPEG-b-PPheGE) są opisane. Otrzymane micele kopolimeru blokowego (BCM) obciążono doksorubicyną w 14% (wag.) i uzyskano trwałe uwalnianie leku przez 4 dni w fizjologicznie istotnych warunkach.

Polimeryzacja anionowa kopolimeru amfifilowego do otrzymywania miceli kopolimeru blokowego stabilizowanego oddziaływaniami π-π stacking

Tutaj prezentujemy protokół do przygotowania i wizualizacji struktur drugorzędnych (np. włókien, architektur toroidalnych i nanosfer) pochodzących z polikarmidów spiralnych. Wykazano, że morfologia charakteryzująca się zarówno mikroskopią sił atomowych (AFM), jak i skaningową mikroskopią elektronową (SEM) zależy od struktury molekularnej, stężenia i wybranego rozpuszczalnika.

Samoorganizujące się morfologie otrzymane z helikalnych kopolimerów polikarbodimidu i ich pochodnych triazolowych

Niniejsza praca opisuje metodę wytwarzania nanokryształów micelarnych, wyłaniającej się głównej klasy nanobiomateriałów. Ta metoda łączy w sobie elektronatryskiwanie od góry do dołu, samoorganizację od dołu do góry i kontrolę struktury na bazie rozpuszczalnika. Metoda wytwarzania jest w dużej mierze ciągła, może wytwarzać produkty wysokiej jakości i posiada niedrogie środki kontroli struktury.

Wytwarzanie sferycznych i ślimakowatych nanokryształów micelarnych poprzez połączenie elektrorozpylania, samoorganizacji i kontroli struktury na bazie rozpuszczalnika

Przedstawiono protokół wytwarzania pustych w środku cząstek polimeru i mikrokapsułek metodą polimeryzacji rodnikowej przy użyciu emulsji składających się ze styrenu, perfluoro-n-oktanu i wodnego roztworu SDS (dodecylosiarczan sodu).

Otrzymywanie pustych w środku cząstek polistyrenu i mikrokapsułek przez radykalną polimeryzację kropelek janusa składających się z olejów węglowodorowych i fluorowęglowodorowych

Poznaj metodę syntezy monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją. Protokół łączy polimeryzację z otwarciem pierścienia i RAFT w chemii wrażliwej na powietrze.

Synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją (Wideo) | JoVE Journal

Synteza monodyspersyjnych cylindrycznych nanocząstek poprzez samoorganizację biodegradowalnych kopolimerów blokowych sterowaną krystalizacją

Przeglądaj więcej filmów