Name: Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-05-09T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: Poznaj metodę syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych. Technika umożliwia kontrolę nanostruktury i kształtu materiałów stosowanych w katalizie oraz magazynowaniu energii.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

playerTrialDesktop

Autorzy są wdzięczni Dr. Stephenowi Bartolucciemu i Dr. Joshua Maurerowi z U.S. Army Benet Laboratories za korzystanie z ich skaningowego mikroskopu elektronowego. Prace te były wspierane przez grant Funduszu Badań nad Rozwojem Wydziału z Akademii Wojskowej Stanów Zjednoczonych w West Point.

UWAGA: Przed użyciem zapoznaj się ze wszystkimi odpowiednimi kartami charakterystyki (SDS). Stosuj odpowiednie praktyki bezpieczeństwa podczas przeprowadzania reakcji chemicznych, w tym stosowanie dygestoria i środków ochrony osobistej (PPE). Szybkie wydzielanie się wodoru może powodować wysokie ciśnienie w rurach reakcyjnych, powodując pękanie nakrętek i rozpryskiwanie roztworów. Upewnij się, że probówki reakcyjne pozostają otwarte i skierowane z dala od eksperymentatora, jak określono w protokole.
1. Preparat hydrożelu z nanowłókien celulozowych
<ol>
	<li>Przygotowanie roztworu nanowłókien celulozowych: Przygotować 3% (w/w) roztwór nanowłókien celulozowych, mieszając 1,5 g nanowłókien karboksymetylocelulozy z 50 ml wody dejonizowanej. Wstrząśnij roztworem i wiruj przez 1 minutę. Sonikować roztwór w kąpieli sonikatora w temperaturze otoczenia przez 24 godziny, aby zapewnić całkowite wymieszanie.</li>
	<li>Przygotowanie roztworu sieciującego: Najpierw dodać 0,959 g EDC i 0,195 g buforu kwasu 2-(N-morfolino)etanosulfonowego (MES) do 2,833 ml wody dejonizowanej. Wir. Dodać 0,167 ml etylenodiaminy. Wir przez 15 s. Dostosuj końcową objętość do 10 ml i pH do 4,5, dodając 1,0 M HCl i wodę dejonizowaną. 
	UWAGA: Końcowe stężenia roztworu sieciującego wynoszą 0,5 M EDC, 0,25 M etylenodiaminy i 0,1 M buforu MES.</li>
	<li>Odwirowanie roztworu nanowłókien celulozowych: Odpipetować 0,25 ml 3% (w/w) roztworu nanowłókien celulozowych do każdej z 6 probówek do mikrofuge (1,7 ml lub 2,0 ml). Wirować probówki do mikrofuge przez 20 minut przy 21 000 x g. Usunąć nadmiar wody powyżej zagęszczonych CNF za pomocą pipety, unikając kontaktu z górną powierzchnią. 
	UWAGA: Po odwirowaniu roztwory nanowłókien celulozowych wykazują wyraźny interfejs między skoncentrowanymi CNF a przezroczystym supernatantem. Po usunięciu nadmiaru wody końcowe stężenie CNF wyniesie około 3,8 %.</li>
	<li>Usieciuj hydrożele z nanowłókien celulozy. Odpipetować 1,0 ml roztworu sieciującego EDC i diaminy nad zagęszczonymi nanowłóknami celulozowymi w każdej z probówek do mikrofuge. Odczekać co najmniej 24 godziny, aż roztwór sieciujący dyfunduje przez żele i sieciuje CNF.</li>
	<li>Płukanie żelem: Usunąć szwadron z roztworu sieciującego z probówek do mikrofug za pomocą pipety. Przy otwartych nakrętkach probówek do mikrofuge zanurzyć probówki zawierające usieciowane żele CNF w 1 l wody dejonizowanej na co najmniej 24 godziny, aby usunąć nadmiar roztworu sieciującego z hydrożeli CNF.</li>
	<li>Spektroskopia w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR): Umieścić około 0,5 ml 3% (w/w) roztworu CNF w wodzie dejonizowanej na stoliku próbki i zeskanować procentową przepuszczalność dla 650 - 4000 cm-1. Użyj tych samych warunków skanowania i powtórz dla usieciowanego hydrożelu CNF z kroku 1.5.</li>
</ol>
2. Przygotowanie nanowłókien celulozowych - hydrożeli kompozytowych palladowych
<ol>
	<li>Przygotować roztwór Pd(NH3)4Cl2. Przygotować 10 ml 1,0 M roztworu Pd(NH3)Cl2. Wirować roztwór przez 15 s. Rozcieńczyć 1,0 M roztworu Pd(NH3)Cl2 do objętości 1 ml przy 1, 10, 50, 100, 500 i 1000 mM. 
	UWAGA: Można użyć 1,0 M roztworu NaPdCl4 i odpowiednich rozcieńczeń, co daje podobne końcowe struktury aerożelu.</li>
	<li>Równoważenie hydrożeli z nanowłókien celulozy w roztworach palladu. Odpipetować 1 ml roztworów 1, 10, 50, 100, 500 i 1000 mM Pd(NH3)Cl2 na wierzchu hydrożeli z nanowłókien celulozowych w probówkach do mikrofuge. Odczekać co najmniej 24 godziny, aż roztwór palladu zrównoważy się w hydrożelach.</li>
	<li>Przygotować roztwór środka redukującego NaBH4. Przygotować 60 ml 2 M roztworu NaBH4. Podwielokrotność 10 ml roztworu NaBH4 do każdej z sześciu stożkowych probówek o pojemności 15 ml. 
	UWAGA: Roztwór 2 M NaBH4 jest roztworem środka redukującego o wysokim stężeniu i należy go obchodzić w dygestoriach chemicznych. Obserwowany będzie spontaniczny rozkład i wydzielanie się wodoru. Upewnij się, że probówki są skierowane z dala od eksperymentatora i że noszone są odpowiednie środki ochrony osobistej.</li>
	<li>Pierwsza redukcja soli palladu na hydrożelach z nanowłókien celulozy: Odwróć probówki do mikrofuge z hydrożelami CNF zrównoważonymi palladem i delikatnie postukaj, aby usunąć hydrożele. W dygestorium chemicznym, za pomocą płaskiej pęsety, umieścić każdy z hydrożeli CNF zrównoważonych palladem w każdej ze stożkowych probówek o pojemności 15 ml z 10 ml roztworu NaBH4. Pozwól, aby redukcja trwała 24 godziny < / >
	UWAGA: Po umieszczeniu żeli CNF zrównoważonych palladem w roztworze 2 M NaBH4 nastąpi gwałtowne wydzielanie się wodoru w gazie. Upewnij się, że probówki reakcyjne pozostają otwarte i skierowane z dala od eksperymentatora.</li>
	<li>Przygotować drugi roztwór środka redukującego NaBH4. Przygotować 60 ml 0,5 M roztworu NaBH4. Porcję 10 ml roztworu NaBH4 do każdej z sześciu stożkowych probówek o pojemności 15 ml.</li>
	<li>Druga redukcja soli palladu na hydrożelach z nanowłókien celulozowych: W dygestoriach, za pomocą pary płaskich pęset, przenieś każdy z hydrożeli z roztworów 2 M NaBH4 do roztworów 0,5 M NaBH4. Pozwól, aby redukcja trwała 24 godziny < / >
	UWAGA: Początkowo zredukowane żele CNF w roztworze 2 M NaBH4 będą mechanicznie stabilne na etapie przenoszenia. Jednak podczas etapów przenoszenia roztworu należy używać lekkiego nacisku za pomocą płaskiej pęsety, aby uniknąć zagęszczenia żelu.</li>
	<li>Wypłucz żele kompozytowe z nanowłókien celulozy i palladu. Za pomocą płaskiej pęsety przenieś każdy ze zredukowanych żeli palladowo-CNF do 50 ml dejonizowanej wody w stożkowych probówkach. Po 12 godzinach wymień wodę dejonizowaną i pozwól żelom spłukiwać się przez co najmniej dodatkowe 12 godzin.</li>
	<li>Przeprowadzić wymianę rozpuszczalnika etanolowego w żelach z nanowłókien celulozowych i palladu. Za pomocą płaskiej pęsety przenieś wypłukane żele CNF-pallad kolejno do 50 ml roztworów 25%, 50%, 75% i 100% etanolu po co najmniej 6 godzin w każdym roztworze.</li>
</ol>
3. Przygotowanie aerożelu
<ol>
	<li>Po wymianie rozpuszczalnika na etanol wysuszyć żele palladowe CNF-CO2 w suszarce nadkrytycznej o temperaturze zadanej 35 °C i ciśnieniu 1200 psi. Po zakończeniu suszenia w stanie nadkrytycznym należy pozostawić komorę do zrównoważenia przez co najmniej 12 godzin przed otwarciem i usunięciem aerożeli. 
	UWAGA: Czasami zaobserwowano, że próbki o wielkości 500 mM i 1000 mM ulegają spaleniu po wyjęciu z suszarki w stanie nadkrytycznym, co przypisuje się obecności wodorku palladu. Trwająca 12 godzin równowaga w komorze na parametry nadkrytyczne ma na celu umożliwienie odgazowania wodoru.</li>
</ol>
4. Charakterystyka kompozytowego materiału aerożelowego
<ol>
	<li>Skaningowa mikroskopia elektronowa (SEM): Przeciąć aerożel palladowy CNF za pomocą żyletki, aby uzyskać cienką warstwę o grubości około 1 - 2 mm. Przymocować próbkę cienkowarstwową taśmą węglową do klocka próbki SEM. Początkowo do wykonywania obrazowania należy użyć napięcia przyspieszającego 15 kV i prądu wiązki 2,7 - 5,4 pA.</li>
	<li>Dyfraktometria rentgenowska (XRD): Umieścić aerożel palladowy CNF w uchwycie na próbkę i wyrównać górną część aerożelu z górną częścią uchwytu. Alternatywnie, umieść cienkowarstwowy fragment próbki, tak jak w kroku 4.1, na szklanym szkiełku. Wykonaj skany XRD dla kątów dyfrakcji 2Θ od 5 ° do 90 ° przy 45 kV i 40 mA przy promieniowaniu Cu Kα (1,54060 A), kroku 2 θ 0,0130 ° i 20 s na krok.</li>
	<li>Termiczna analiza grawimetryczna (TGA): Umieścić próbkę aerożelu w tyglu instrumentu. Przeprowadzić analizę, przepływając gazowy azot z prędkością 60 ml/min i ogrzewając z prędkością 10 °/min od temperatury otoczenia do 700 °C.</li>
	<li>Adsorpcja-desorpcja azotu gazowego: Odgazowywanie próbek przez 24 godziny w temperaturze pokojowej. Jako gaz badany należy stosować azot w temperaturze -196 °C, a czasy równowagi dla adsorpcji i desorpcji wynoszą odpowiednio 60 s i 120 s. 
	UWAGA: Nie zaleca się stosowania podwyższonych temperatur odgazowania, aby uniknąć rozkładu nanowłókien celulozowych.</li>
	<li>Charakterystyka elektrochemiczna.
	<ol>
		<li>Zanurz próbki aerożelu w elektrolicie o nasileniu 0,5 MH 2SO4 na 24 godziny.</li>
		<li>Użyj 3-elektrodowego ogniwa z elektrodą referencyjną Ag/AgCl (3 M NaCl), elektrodą pomocniczą/przeciwelektrodą z drutu Pt o średnicy 0,5 mm i pokrytą lakierem platynową elektrodą roboczą o średnicy 0,5 mm. Umieść drut pokryty lakierem z odsłoniętą końcówką o średnicy 1 mm w kontakcie z górną powierzchnią aerożelu na dnie fiolki elektrochemicznej12.</li>
		<li>Wykonać elektrochemiczną spektroskopię impedancji (EIS) od 1 MHz do 1 mHz z falą sinusoidalną 10 mV.</li>
		<li>Wykonaj woltamperometrię cykliczną (CV) w zakresie napięcia od -0,2 do 1,2 V (w porównaniu z Ag/AgCl) z szybkością skanowania 10, 25, 50, 75 i 100 mV/s.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Coherent+Expanded+Aerogels+and+Jellies%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Coherent Expanded Aerogels and Jellies.</a> Nature. 127, 741(1931).</li>
<li>Du, A., Zhou, B., Zhang, Z., Shen, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Special+Material+or+a+New+State+of+Matter%3A+A+Review+and+Reconsideration+of+the+Aerogel%5BTitle%5D)+AND+%22Materials%22%5BJournal%5D)">A Special Material or a New State of Matter: A Review and Reconsideration of the Aerogel.</a> Materials. 6 (3), 941(2013).</li>
<li>Tappan, B. C., Steiner, S. A., Luther, E. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoporous+Metal+Foams%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Nanoporous Metal Foams.</a> Angewandte Chemie International Edition. 49 (27), 4544-4565 (2010).</li>
<li>Bigall, N. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Hydrogels+and+Aerogels+from+Noble+Metal+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Hydrogels and Aerogels from Noble Metal Nanoparticles.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (51), 9731-9734 (2009).</li>
<li>Ranmohotti, K. G. S., Gao, X., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Salt-Mediated+Self-Assembly+of+Metal+Nanoshells+into+Monolithic+Aerogel+Frameworks%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Salt-Mediated Self-Assembly of Metal Nanoshells into Monolithic Aerogel Frameworks.</a> Chemistry of Materials. 25 (17), 3528-3534 (2013).</li>
<li>Gao, X., Esteves, R. J., Luong, T. T. H., Jaini, R., Arachchige, I. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Oxidation-Induced+Self-Assembly+of+Ag+Nanoshells+into+Transparent+and+Opaque+Ag+Hydrogels+and+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Oxidation-Induced Self-Assembly of Ag Nanoshells into Transparent and Opaque Ag Hydrogels and Aerogels.</a> Journal of the American Chemical Society. 136 (22), 7993-8002 (2014).</li>
<li>Herrmann, A. -K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multimetallic+Aerogels+by+Template-Free+Self-Assembly+of+Au%2C+Ag%2C+Pt%2C+and+Pd+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Multimetallic Aerogels by Template-Free Self-Assembly of Au, Ag, Pt, and Pd Nanoparticles.</a> Chemistry of Materials. 26 (2), 1074-1083 (2014).</li>
<li>Ding, Y., Chen, M., Erlebacher, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+Mesoporous+Nanocomposites+for+Electrocatalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Metallic Mesoporous Nanocomposites for Electrocatalysis.</a> Journal of the American Chemical Society. 126 (22), 6876-6877 (2004).</li>
<li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((High-Performance+Electrocatalysis+on+Palladium+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">High-Performance Electrocatalysis on Palladium Aerogels.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (23), 5743-5747 (2012).</li>
<li>Shafaei Douk, A., Saravani, H., Noroozifar, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+assembly+of+building+blocks+for+the+fabrication+of+Pd+aerogel+as+a+high+performance+electrocatalyst+toward+ethanol+oxidation%5BTitle%5D)+AND+%22Electrochimica+Acta%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional assembly of building blocks for the fabrication of Pd aerogel as a high performance electrocatalyst toward ethanol oxidation.</a> Electrochimica Acta. 275, 182-191 (2018).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Direct+solution-based+reduction+synthesis+of+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Research%22%5BJournal%5D)">Direct solution-based reduction synthesis of Au, Pd, and Pt aerogels.</a> Journal of Materials Research. 32 (22), 4153-4165 (2017).</li>
<li>Burpo, F. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Rapid+Synthesis+Method+for+Au%2C+Pd%2C+and+Pt+Aerogels+Via+Direct+Solution-Based+Reduction%5BTitle%5D)+AND+%22JoVE%22%5BJournal%5D)">A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction.</a> JoVE. (136), e57875(2018).</li>
<li>Qin, G. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+Facile+and+Template-Free+Method+to+Prepare+Mesoporous+Gold+Sponge+and+Its+Pore+Size+Control%5BTitle%5D)+AND+%22The+Journal+of+Physical+Chemistry+C%22%5BJournal%5D)">A Facile and Template-Free Method to Prepare Mesoporous Gold Sponge and Its Pore Size Control.</a> The Journal of Physical Chemistry C. 112 (28), 10352-10358 (2008).</li>
<li>Hench, L. L., West, J. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Sol-Gel+Process%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Reviews%22%5BJournal%5D)">The Sol-Gel Process.</a> Chemical Reviews. 90 (1), 33-72 (1990).</li>
<li>Sotiropoulou, S., Sierra-Sastre, Y., Mark, S. S., Batt, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Biotemplated+Nanostructured+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Biotemplated Nanostructured Materials.</a> Chemistry of Materials. 20 (3), 821-834 (2008).</li>
<li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bio-inspired+synthesis+of+metal+nanomaterials+and+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Bio-inspired synthesis of metal nanomaterials and applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (17), 6330-6374 (2015).</li>
<li>Burpo, F. J., Mitropoulos, A. N., Nagelli, E. A., Ryu, M. Y., Palmer, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gelatin+biotemplated+platinum+aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22MRS+Advances%22%5BJournal%5D)">Gelatin biotemplated platinum aerogels.</a> MRS Advances. 10, 1-6 (2018).</li>
<li>Jarvis, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+stacks+up%5BTitle%5D)+AND+%22Nature%22%5BJournal%5D)">Cellulose stacks up.</a> Nature. 426, 611(2003).</li>
<li>Siró, I., Plackett, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfibrillated+cellulose+and+new+nanocomposite+materials%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Cellulose%22%5BJournal%5D)">Microfibrillated cellulose and new nanocomposite materials: a review.</a> Cellulose. 17 (3), 459-494 (2010).</li>
<li>Dufresne, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocellulose%3A+a+new+ageless+bionanomaterial%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Today%22%5BJournal%5D)">Nanocellulose: a new ageless bionanomaterial.</a> Materials Today. 16 (6), 220-227 (2013).</li>
<li>Grishkewich, N., Mohammed, N., Tang, J., Tam, K. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recent+advances+in+the+application+of+cellulose+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Current+Opinion+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Recent advances in the application of cellulose nanocrystals.</a> Current Opinion in Colloid & Interface Science. 29, 32-45 (2017).</li>
<li>Eyley, S., Thielemans, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+cellulose+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Surface modification of cellulose nanocrystals.</a> Nanoscale. 6 (14), 7764-7779 (2014).</li>
<li>Missoum, K., Belgacem, M., Bras, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanofibrillated+Cellulose+Surface+Modification%5BTitle%5D)+AND+%22A+Review.+Materials%22%5BJournal%5D)">Nanofibrillated Cellulose Surface Modification.</a> A Review. Materials. 6 (5), 1745(2013).</li>
<li>Li, Z., Yao, C., Wang, F., Cai, Z., Wang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanofiber-templated+three-dimension+TiO2+hierarchical+nanowire+network+for+photoelectrochemical+photoanode%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotechnology%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanofiber-templated three-dimension TiO2 hierarchical nanowire network for photoelectrochemical photoanode.</a> Nanotechnology. 25 (50), 504005(2014).</li>
<li>Hal Koga,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Uniformly+connected+conductive+networks+on+cellulose+nanofiber+paper+for+transparent+paper+electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Npg+Asia+Materials%22%5BJournal%5D)">Uniformly connected conductive networks on cellulose nanofiber paper for transparent paper electronics.</a> Npg Asia Materials. 6, 93(2014).</li>
<li>Fal Burpo,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+Nanofiber+Biotemplated+Palladium+Composite+Aerogels%5BTitle%5D)+AND+%22Molecules%22%5BJournal%5D)">Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels.</a> Molecules. 23 (6), 1405(2018).</li>
<li>Gu, J., Hu, C., Zhang, W., Dichiara, A. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reagentless+preparation+of+shape+memory+cellulose+nanofibril+aerogels+decorated+with+Pd+nanoparticles+and+their+application+in+dye+discoloration%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Catalysis+B%3A+Environmental%22%5BJournal%5D)">Reagentless preparation of shape memory cellulose nanofibril aerogels decorated with Pd nanoparticles and their application in dye discoloration.</a> Applied Catalysis B: Environmental. 237, 482-490 (2018).</li>
<li>Coates, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((in+A+Practical+Approach%5BTitle%5D)+AND+%22In+Encyclopedia+of+Analytical+Chemistry+.doi%3A10.1002%2F9780470027318.a5606+%28ed%22%5BJournal%5D)">in A Practical Approach.</a> In Encyclopedia of Analytical Chemistry .doi:10.1002/9780470027318.a5606 (ed. , (2006).</li>
<li>Sal Wang,, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cellulose+nanofiber-assisted+dispersion+of+cellulose+nanocrystals%40polyaniline+in+water+and+its+conductive+films%29%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Cellulose nanofiber-assisted dispersion of cellulose nanocrystals@polyaniline in water and its conductive films).</a> RSC Advances. 6 (12), 10168-10174 (2016).</li>
<li>Grabarek, Z., Gergely, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Zero-length+crosslinking+procedure+with+the+use+of+active+esters%5BTitle%5D)+AND+%22Analytical+Biochemistry%22%5BJournal%5D)">Zero-length crosslinking procedure with the use of active esters.</a> Analytical Biochemistry. 185 (1), 131-135 (1990).</li>
<li>Shabanpour, B., Kazemi, M., Ojagh, S. M., Pourashouri, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Bacterial+cellulose+nanofibers+as+reinforce+in+edible+fish+myofibrillar+protein+nanocomposite+films%5BTitle%5D)+AND+%22International+Journal+of+Biological+Macromolecules%22%5BJournal%5D)">Bacterial cellulose nanofibers as reinforce in edible fish myofibrillar protein nanocomposite films.</a> International Journal of Biological Macromolecules. 117, 742-751 (2018).</li>
<li>Brunauer, B., Emmett, P., Teller, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+of+gases+in+multimolecular+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Adsorption of gases in multimolecular layers.</a> Journal of the American Chemical Society. 60, (1938).</li>
<li>Barrett, E., Joyner, L., Halenda, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+determination+of+pore+volume+and+area+distributions+in+porous+substances%5BTitle%5D)+AND+%22I.+Computations%22%5BJournal%5D)">The determination of pore volume and area distributions in porous substances.</a> I. Computations. 73, (1951).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Przedstawiona tutaj metoda syntezy biohydrożelu z nanowłókien metali szlachetnych i celulozy daje w rezultacie stabilne kompozyty aerożelowe o przestrajalnym składzie metalowym. Sieciowanie kowalencyjne zagęszczonych nanowłókien celulozowych po odwirowaniu powoduje powstanie hydrożeli, które są mechanicznie trwałe podczas kolejnych etapów syntezy równoważenia jonów palladu, redukcji elektrochemicznej, płukania, wymiany rozpuszczalnika i suszenia nadkrytycznego. Stabilność hydrożelu ma zasadnicze znaczenie na etapie reduk...

Aerożele, po raz pierwszy opisane przez Kistler, oferują porowate struktury o rzędy wielkości mniej gęste niż ich odpowiedniki z materiałów sypkich1,2,3. Aerożele z metali szlachetnych wzbudziły zainteresowanie naukowców ze względu na ich potencjał w zastosowaniach związanych z mocą i energią, katalizatorami i czujnikami. Aerożele z metali szlachetnych zostały ostatnio zsyntetyzowane za pomocą dwóch podstawowych strategii. Jedną ze strategii jest wywołanie koalescencji wstępnie uformowanych nanocząstek4,5,6,7. Koalescencja nanocząstek zol-żel może być napędzana przez cząsteczki łącznikowe, zmiany siły jonowej roztworu lub prostą minimalizację energii swobodnej powierzchni nanocząstek7,8,9. Inną strategią jest formowanie aerożeli w jednym kroku redukcji z roztworów prekursorów metali9,10,11,12,13. Podejście to zostało również wykorzystane do tworzenia bimetalicznych i stopowych aerożeli z metali szlachetnych. Pierwsza strategia jest zazwyczaj powolna i może wymagać nawet wielu tygodni koalescencji nanocząstek14. Metoda bezpośredniej redukcji, choć na ogół szybsza, cierpi z powodu słabej kontroli kształtu w stosunku do makroskopowego monolitu aerożelowego.
Jednym z możliwych podejść syntezy w celu sprostania wyzwaniom związanym z kontrolą makroskopowego kształtu aerożelu metalowego i nanostruktury jest zastosowanie biotemplatingu15. Bioszablonowanie wykorzystuje cząsteczki biologiczne, od kolagenu, żelatyny, DNA, wirusów po celulozę, aby zapewnić matrycę kierującą kształtem do syntezy nanostruktur, w której powstałe nanostruktury na bazie metalu przyjmują geometrię cząsteczki matrycy biologicznej16,17. Nanowłókna celulozowe są atrakcyjne jako bioszablon ze względu na wysoką naturalną obfitość materiałów celulozowych, ich geometrię liniową o wysokim współczynniku kształtu i zdolność do chemicznej funkcjonalizacji monomerów glukozy18,19,20,21,22,23. Nanowłókna celulozowe (CNF) zostały wykorzystane do syntezy trójwymiarowych nanodrutów TiO2 dla fotoanod24, nanodrutów srebra do przezroczystego papieru elektronicznego25, oraz kompozytów aerożelowych palladu do katalizy26. Co więcej, nanowłókno celulozowe utlenione TEMPO zostało wykorzystane zarówno jako bioszablon, jak i środek redukujący w przygotowaniu aerożeli CNF ozdobionych palladem27.
Tutaj przedstawiono metodę syntezy aerożeli z kompozytu palladowego z bioszablonowych nanowłókien celulozowych26. Kruche aerożele o słabej kontroli kształtu występują w wielu metodach syntezy aerożeli z metali szlachetnych. Karboksymetylowane nanowłókna celulozy (CNF) używane do tworzenia kowalencyjnego hydrożelu pozwalają na redukcję jonów metali, takich jak pallad, na CNF, zapewniając kontrolę zarówno nad nanostrukturą, jak i makroskopowym kształtem monolitu aerożelu po suszeniu nadkrytycznym. Sieciowanie nanowłókien karboksymetylozowanej celulozy uzyskuje się przy użyciu chlorowodorku 1-etylo-3-(3-dimetyloaminopropylo)karbodimidu (EDC) w obecności etylenodiaminy jako cząsteczki łącznikowej między CNF. Hydrożele CNF zachowują swój kształt na wszystkich etapach syntezy, w tym sieciowania kowalencyjnego, równoważenia z jonami prekursorowymi, redukcji metalu za pomocą środka redukującego o wysokim stężeniu, płukania w wodzie, wymiany rozpuszczalnika etanolu i suszenia nadkrytycznego CO2. Zmienność stężenia jonów prekursorowych pozwala na kontrolę końcowej zawartości metalu w aerożelu poprzez bezpośrednią redukcję jonów, zamiast polegać na stosunkowo powolnej koalescencji wstępnie uformowanych nanocząstek stosowanych w metodach zol-żel. Z dyfuzją jako podstawą do wprowadzania i usuwania związków chemicznych do i z hydrożelu, metoda ta jest odpowiednia dla mniejszych geometrii masowych i cienkich warstw. Charakterystyka aerożeli kompozytowych z nanowłókien celulozowych i palladu za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, dyfraktometrii rentgenowskiej, termicznej analizy grawimetrycznej, adsorpcji gazowego azotu, elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej i woltamperometrii cyklicznej wskazuje na dużą powierzchnię, metalizowaną strukturę porowatą palladu.

<table><tbody><tr><td>Elektroda z drutu platynowego 0,5 mm</td><td>BASi</td><td>MW-4130</td><td>Stosowana do elektrody pomocniczej i oddzielnie do powlekania lakieru oraz stosowana jako elektroda robocza</td></tr><tr><td>chlorowodorek 1-etylo-3-(3-dimetyloaminopropylo)karbodimidu (EDC)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 1892-57-5</td><td></td></tr><tr><td>Kwas 2-(N-morfolino)etanosulfonowy (MES)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>117961-21-4&nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Ag/AgCl (3M NaCl) Elektroda referencyjna</td><td>BASi</td><td>MF-2052</td><td></td></tr><tr><td>Karboksymetyloceluloza, Nanofibryle celulozowe TEMPO, Suchy proszek</td><td>Centrum Rozwoju Procesu University of Maine</td><td>Nr 8</td><td></td></tr><tr><td>Etanol, 200 proof</td><td>PHARMCO-AAPER</td><td>241000200</td><td></td></tr><tr><td>Etylenodiamina</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>&nbsp; 107-15-3</td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr w podczerwieni z transformacją Fouriera (FTIR), Frontier</td><td>Perkin Elmer</td><td>L1280044</td><td></td></tr><tr><td>Kwas solny</td><td>CORCO</td><td>7647-01-0</td><td></td></tr><tr><td>Na2PdCl4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13820-40-1</td><td></td></tr><tr><td>NaBH4</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td></td></tr><tr><td>Pd(NH3)4Cl2</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13933-31-8</td><td></td></tr><tr><td>Potentiostat</td><td>Biologic-USA</td><td>VMP-3</td><td>Analiza elektrochemiczna-EIS, CV</td></tr><tr><td>Skaningowy mikroskop elektronowy (SEM) Helios 600 Nanolab</td> Naukowy osuszacz nadkrytyczny <td>ThermoFisher Leica</td><td></td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td>EM CPD300</td><td>Aerożel do suszenia w stanie nadkrytycznym z analizatorem powierzchni i porów CO2</td></tr> <tr><td></td><td>Quantachrome</td><td>NOVA 4000e</td><td>Adsorpcja azotu</td></tr><tr><td>Termiczna analiza grawimetryczna</td><td>Przyrządy TA</td> Myjka <td>ultradźwiękowa TGA Q500</td><td></td></tr><tr><td></td><td>MTI</td><td>EQ-VGT-1860QTD</td><td></td></tr><tr><td></td><td>XRD Panalizyczna</td><td>dyfraktometria rentgenowska</td> <td>empyriańska</td></tr></tbody></table>

metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Synthesis Method for Cellulose Nanofiber Biotemplated Palladium Composite Aerogels

Tutaj przedstawiono metodę syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry z nanowłókien celulozowych. Metody syntezy aerożeli z metali szlachetnych często skutkują kruchymi aerożelami o słabej kontroli kształtu. Zastosowanie karboksymetylozowanych nanowłókien celulozy (CNF) do tworzenia kowalencyjnie związanego hydrożelu pozwala na redukcję jonów metali, takich jak pallad, na CNF z kontrolą zarówno nad nanostrukturą, jak i makroskopowym kształtem monolitu aerożelu po wysuszeniu nadkrytycznym. Sieciowanie karboksymetylozowanych nanowłókien celulozy uzyskuje się przy użyciu chlorowodorku 1-etylo-3-(3-dimetyloaminopropylo)karbodimidu (EDC) w obecności etylenodiaminy. Hydrożele CNF zachowują swój kształt na wszystkich etapach syntezy, w tym sieciowania kowalencyjnego, równoważenia z jonami prekursorowymi, redukcji metali za pomocą środka redukującego o wysokim stężeniu, płukania w wodzie, wymiany rozpuszczalnika etanolu i suszenia nadkrytycznego CO2. Zmiana stężenia jonów palladu prekursora pozwala na kontrolę zawartości metalu w końcowym kompozycie aerożelowym poprzez bezpośrednią redukcję chemiczną jonów, zamiast polegać na stosunkowo powolnej koalescencji wstępnie uformowanych nanocząstek stosowanych w innych technikach zol-żel. Z dyfuzją jako podstawą do wprowadzania i usuwania związków chemicznych do i z hydrożelu, metoda ta jest odpowiednia dla mniejszych geometrii masowych i cienkich warstw. Charakterystyka aerożeli kompozytowych z nanowłókien celulozowych i palladu za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, dyfraktometrii rentgenowskiej, termicznej analizy grawimetrycznej, adsorpcji gazowego azotu, elektrochemicznej spektroskopii impedancyjnej i woltamperometrii cyklicznej wskazuje na dużą powierzchnię, metalizowaną strukturę porowatą palladu.

Schemat kowalencyjnego sieciowania nanowłókien celulozy za pomocą EDC w obecności etylenodiaminy przedstawiono na Rysunku 1. Sieciowanie EDC prowadzi do powstania wiązania amidowego między grupą karboksylową a grupą aminową pierwszorzędową. Biorąc pod uwagę, że nanowłókna karboksymetylocelulozy posiadają jedynie grupy karboksylowe służące do sieciowania, obecność cząsteczki łącznika diaminiowego, takiej jak etylenodiamina, jest niezbędna do kowalencyjnego poł...

Przedstawiono metodę syntezy aerożeli kompozytowych z bioszablonowego palladu z nanowłókien celulozowych. Powstałe w ten sposób kompozytowe materiały aerożelowe oferują potencjał w zastosowaniach związanych z katalizą, wykrywaniem i magazynowaniem wodoru.

Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Here, a method to synthesize cellulose nanofiber biotemplated palladium composite aerogels is presented. Noble metal aerogel synthesis methods often ...

Ta metoda wykorzystująca biopolimerowe hydrożele kowalencyjne z nanowłókien celulozowych w celu uzyskania kompozytu aerożelowego palladowo-metalicznego może być uogólniona na szeroki zakres matryc biopolimerowych i metali. Ta metoda syntezy aerożelu kompozytowego wykorzystuje nanowłókna celulozy jako bioszablon w celu uzyskania kontroli zarówno nad nanostrukturą palinowo-metalową, jak i makroskopowym kształtem monolitu aerożelowego. Kontrola kształtu i integralność mechaniczna bioszablonowych aerożeli metalowych powinna ułatwić zastosowania w katalizie, magazynowaniu energii i wykrywaniu.Metoda ta może być zastosowana do dalszego rozwoju biopolimerowych matryc węglowo-metalicznych oraz do uzyskania lepszej kontroli trójwymiarowych nanostruktur w kompozytowych materiałach aerożelowych. Aby przygotować roztwór nanowłókien celulozowych, najpierw wymieszaj 1,5 grama nanowłókien karboksymetylocelulozy z 50 mililitrami wody dejonizowanej. Po wstrząśnieniu należy wirować roztwór przez jedną minutę, a następnie 24-godzinną inkubację w sonikatorze kąpielowym w temperaturze otoczenia, aby zapewnić całkowite wymieszanie.Następnego ranka dodaj 0,959 grama EDC i 0,195 grama buforu MES do 2,833

synthesis-method-for-cellulose-nanofiber-biotemplated-palladium

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Źródło: Arias, S. L. i in. Wytwarzanie funkcjonalizowanej magnetycznej nanocelulozy bakteryjnej z nanocząstek tlenku żelaza.  J. Vis. Exp. (2016).Ten film demonstruje produkcję nanocelulozy poprzez hodowlę bakterii produkujących celulozę w medium odżywczym zawierającym mannitol. Bakterie metabolizują mannitol do glukozy, która następnie jest polimeryzowana i wytłaczona jako łańcuchy glukanowe, krystalizujące się w arkusze celulozy, tworząc trójwymiarową macierz na styku powietrze–ciecz.

Przygotowanie bakteryjnych pelikuli nanocelulozy z bakterii produkujących celulozę

Celem tych badań było stworzenie syntetycznej tkanki ściany komórkowej roślinnej przy użyciu warstwa po warstwie składania włókienek nanocelulozowych i izolowanej ligniny złożonej z rozcieńczonych zawiesin wodnych. Techniki pomiaru powierzchni mikrowagi kryształów kwarcu i mikroskopii sił atomowych zostały wykorzystane do monitorowania tworzenia polimerowo-polimerowego materiału nanokompozytowego.

W kierunku biomimiki drewna: wytwarzane wolnostojące folie z nanocelulozy, ligniny i syntetycznej polikacji

Prezentujemy nowatorską metodę produkcji sztywnych i wytrzymałych krótkich preform z włókien naturalnych przy użyciu procesu produkcji papieru. Celuloza bakteryjna działa jednocześnie jako spoiwo dla luźnych włókien i zapewnia sztywność preformom włókien. Preformy te mogą być nasączane żywicą w celu uzyskania prawdziwie zielonych, hierarchicznych kompozytów.

Produkcja wytrzymałych pform z włókien naturalnych wykorzystujących celulozę bakteryjną jako spoiwo

Ta metoda wideo opisuje syntezę monolitycznych materiałów 3D na bazie grafenu o dużej powierzchni, pochodzących z prekursorów polimerów, a także jednowarstwowego tlenku grafenu.

Synteza i funkcjonalizacja materiałów nanografenowych 3D: aerożele grafenowe i makrozespoły grafenu

Pokazano nowy sposób produkcji aerożeli na bazie biopolimerów poprzez żelowanie indukowane dwutlenkiem węgla (CO2). Technika ta wykorzystuje dwutlenek węgla pod ciśnieniem (5 MPa) do produkcji hydrożeli biopolimerowych i nadkrytycznego CO2 (12 MPa) do przekształcania żeli w aerożele. Jedynymi rozpuszczalnikami potrzebnymi oprócz CO2 są woda i etanol.

Przygotowanie aerożeli biopolimerowych przy użyciu zielonych rozpuszczalników

Schematy syntezy w celu przygotowania wysoce stabilnych nanocząsteczek włochatych na bazie włókien drzewnych i funkcjonalnych biopolimerów na bazie celulozy zostały szczegółowo opisane.

Wysoce stabilne, funkcjonalne włochate nanocząstki i biopolimery z włókien drzewnych: w kierunku zrównoważonej nanotechnologii

Tutaj prezentujemy protokoły przygotowania i testowania aerożeli katalitycznych poprzez wprowadzanie gatunków metali do platform aerożelowych z krzemionki i tlenku glinu. Przedstawiono metody otrzymywania materiałów z wykorzystaniem soli miedzi i nanocząstek zawierających miedź. Protokoły badań katalitycznych wykazują skuteczność tych aerożeli w zastosowaniach katalizy trójdrożnej.

Wytwarzanie i testowanie aerożeli katalitycznych otrzymanych w procesie szybkiej ekstrakcji nadkrytycznej

Przedstawiono szybką, bezpośrednią metodę syntezy redukcyjnej opartej na roztworze w celu uzyskania aerożeli Au, Pd i Pt.

Metoda szybkiej syntezy aerożeli Au, Pd i Pt poprzez bezpośrednią redukcję na bazie roztworu

Trzy kluczowe kroki tego protokołu to: i) opracowanie właściwego składu i konsystencji tuszu hydrożelowego celulozy, ii) drukowanie 3D rusztowań w różnych strukturach porów z dobrą wiernością kształtu i wymiarów oraz iii) demonstracja właściwości mechanicznych w symulowanych warunkach ciała do regeneracji chrząstki.

Drukowane w 3D porowate rusztowania hydrożelowe z celulozy nanokompozytowej

Przedstawiono metodę syntezy pozwalającą na otrzymanie porowatych makrorurek i makrowiązek na bazie platyny o przekroju kwadratowym poprzez chemiczną redukcję nierozpuszczalnych matryc solnych.

Metoda syntezy z szablonami soli dla porowatych makrowiązek i makrorurek na bazie platyny

Poznaj metodę syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych. Technika umożliwia kontrolę nanostruktury i kształtu materiałów stosowanych w katalizie oraz magazynowaniu energii.

Metoda syntezy aerożeli kompozytowych z biofibry palladowej z nanowłókien celulozowych

Przeglądaj więcej filmów