Name: Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2022-02-05T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 45 s
Description: Poznaj metodę syntezy hydrotermicznej klastrów ferrytu manganu z niezależną kontrolą wymiarów i składu. Funkcjonalizacja powierzchni polimerami siarczanowymi zapobiega agregacji w środowiskach biologicznych.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była hojnie wspierana przez Brown University i Advanced Energy Consortium. Z wdzięcznością dziękujemy dr Qingbo Zhangowi za jego uznaną metodę syntezy MFC tlenku żelaza.

1. Synteza MFC z kontrolą nad całkowitą średnicą MFC i składem ferrytowym
<ol>
	<li>Umyj i dokładnie osusz wszystkie naczynia szklane, które mają być użyte w syntezie. Ilość wody w syntezie wpływa na wymiary MFC, dlatego ważne jest, aby upewnić się, że szkło nie zawiera resztek wody16,26.
	<ol>
		<li>Aby umyć szkło, spłucz je wodą z detergentem i wyszoruj szczotką kolby, aby usunąć zanieczyszczenia. Dokładnie spłucz, aby usunąć cały detergent i zakończ płukaniem wodą dejonizowaną.</li>
		<li>Aby wysuszyć szkło, strząśnij kropelki wody z powierzchni szkła i wstaw do piekarnika w temperaturze 60°C do całkowitego wyschnięcia.</li>
		<li>Przepłukać reaktory wyłożone polifenylenem (PPL) 37% kwasem solnym, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia po poprzednim użyciu. W tym celu należy umieścić reaktory i ich nasadki w dużej zlewce i napełnić kwasem solnym, aż reaktory zostaną całkowicie zanurzone. Pozostaw na 30 minut przed wylaniem kwasu solnego. Zlewkę zawierającą reaktory należy płukać wodą przez 1-2 minuty, a następnie umieścić reaktory w piecu do wyschnięcia.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Za pomocą pipety automatycznej przenieś 20 ml glikolu etylenowego do zlewki o pojemności 50 ml z mieszadłem magnetycznym.</li>
	<li>Odważyć wymaganą ilość chlorku żelaza(III) (FeCl3·6H2O, ciało stałe) do uzyskania końcowego stężenia 1,3 mM i dodać do zlewki. Umieść zlewkę na płytce mieszającej i włącz ją z prędkością 480 obr./min, aby rozpocząć ciągłe mieszanie zlewki. 
	UWAGA: Ponieważ jest to hydrat, należy go szybko odmierzyć i dodać, aby uniknąć niepożądanego wchłaniania wody z otaczającego powietrza.</li>
	<li>Odważyć 250 mg kwasu poliakrylowego (PAA, Mw ~6 000, proszek) i dodać do zlewki. Po dodaniu PAA roztwór staje się nieprzezroczysty i nieco jaśniejszy.</li>
	<li>Odważyć 1,2 g mocznika (CO(NH2)2, proszek) i dodać do zlewki.</li>
	<li>Za pomocą pipety dodać 0,7 mM chlorku manganu(II) (MnCl2·6H2O aq, 3,5 M, 0,2 ml) do zlewki.</li>
	<li>Na koniec za pomocą pipety dodaj wymaganą ilość (0,5 ml) ultraczystej wody do zlewki.</li>
	<li>Pozwól roztworowi mieszać przez 30 minut i zauważ zmianę koloru. Będzie prezentować się jako półprzezroczysty, ciemnopomarańczowy kolor.</li>
	<li>Przenieść mieszaninę reakcyjną do reaktora wyłożonego polifenylenem (PPL). Należy zauważyć, że po wymieszaniu roztworu na ściankach zlewki mogły nagromadzić się pewne ciała stałe.
	<ol>
		<li>Za pomocą magnesu (sześciennego trwałego magnesu ziem rzadkich o wymiarach 40 x 40 x 20 mm, zwanego dalej "magnesem" we wszystkich procedurach separacji i zbierania magnetycznego) przeciągnąć mieszadło wokół ścianek zlewki, aby upewnić się, że wszelkie ciała stałe, które nagromadziły się po bokach, zostaną rozproszone w roztworze reakcyjnym.</li>
		<li>Gdy roztwór jest wymieszany i gotowy, przenieś go do reaktora wyłożonego PPL o pojemności 50 ml.</li>
		<li>Użyj zacisku i dźwigni, aby uszczelnić reaktor w autoklawie ze stali nierdzewnej tak szczelnie, jak to możliwe. Clamp naczynie reaktora do stabilnej powierzchni i za pomocą pręta włożonego do nasadki jako dźwigni, popchnij reaktor, aby go uszczelnić. Należy pamiętać, że zapieczętowany reaktor nie powinien być możliwy do otwarcia ręcznego. Ma to kluczowe znaczenie, ponieważ środowisko wysokiego ciśnienia w piecu wymaga szczelnego uszczelnienia reaktora.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieścić reaktor w piecu na 20 godzin w temperaturze 215 °C.</li>
	<li>Po zakończeniu reakcji hydrotermalnej wyjmij reaktor z pieca i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej. Ciśnienie w piecu umożliwi ręczne otwarcie reaktora. Należy pamiętać, że w tym momencie reaktor będzie zawierał produkt MFC zdyspergowany w glikolu etylenowym z innymi zanieczyszczeniami, takimi jak nieprzereagowany polimer, i będzie nieprzezroczystym czarnym roztworem. Produkt zostanie odizolowany w następujących krokach.</li>
</ol>
2. Magnetyczna separacja i oczyszczanie MFC
<ol>
	<li>Umieścić 200 mg wełny stalowej w szklanej fiolce. Napełnić szklaną fiolkę do połowy mieszaniną reakcyjną z reaktora. Napełnij resztę fiolki acetonem i dobrze wstrząśnij. Należy pamiętać, że wełna stalowa zwiększa natężenie pola magnetycznego w fiolce i pomaga w magnetycznym oddzieleniu nanoklastrów od roztworu.</li>
	<li>Umieść fiolkę na magnesie, aby nastąpiło zbieranie magnetyczne. Rezultatem będzie półprzezroczysty roztwór z osadem na dnie.
	<ol>
		<li>Odlewać roztwór sklarowanego osadu, podczas gdy MFC są magnetycznie uwięzione przez wełnę stalową, przytrzymując magnes na dnie fiolki podczas nalewania. Na tym etapie glikol etylenowy zostanie w większości usunięty.</li>
		<li>Rozpocznij pranie od niskiego stosunku acetonu do wody i zwiększaj stosunek w kolejnych praniach, aż do uzyskania czystego. Zrób to 3-4 razy.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Wyjąć fiolkę z magnesu i napełnić ją wodą. Dobrze wstrząśnij, aby rozpuścić MFC. Teraz produkt zostanie całkowicie zdyspersjonowany w wodzie.</li>
	<li>Powtórz poprzednie dwa kroki kilka razy, aż wodny roztwór MFC nie wytwarza pęcherzyków po wstrząśnięciu. Rezultatem będzie ciemny, nieprzezroczysty ferrofluid, który będzie silnie reagował na magnesy. 
	UWAGA: W typowej syntezie z 20 ml glikolu etylenowego otrzyma się około 80 mg produktu MFC.</li>
</ol>
3. Funkcjonalizacja powierzchni MFC w kierunku ultra-wysokiej stabilności koloidalnej
UWAGA: Syntezę nitro-dopaminy i Poly(AA-co-AMPS-co-PEG) można znaleźć w naszej poprzedniej pracy16. Kopolimer powstaje w procesie polimeryzacji wolnorodnikowej. Dodać 0,20 g 2,2′-Azobis(2-metylopropionitrylu) (AIBN), 0,25 g kwasu akrylowego (AA), 0,75 g kwasu 2-akryloamido-2-metylopropanosulfonowego (AMPS) i 1,00 g akrylanu eteru metylowego (PEG) z poli(glikolu etylenowego) w 10 ml N,N-dimetyloformamidu (DMF). Podgrzewać mieszaninę w łaźni wodnej o temperaturze 70 °C przez 1 godzinę i przenieść do worka dializacyjnego (membrana celulozowa, 3 kDa) w wodzie. Stosunek wagowy AA, AMPS i PEG wynosi 1:3:4. Polimeryzacja tych monomerów ma 100% współczynnik konwersji, co potwierdza liofilizacja i ważenie.
<ol>
	<li>Połączyć 10 ml oczyszczonych nanocząstek (około 100 mg) w fiolce o pojemności 20 ml z 10 ml nasyconego roztworu N-[2-(3,4-dihydroksyfenylo)etylo]nitromin (nitro-dopaminy) (~1 mg/ml). Poczekaj 5 minut.</li>
	<li>Umyj MFC pokryte nitro-dopaminą za pomocą separacji magnetycznej. Wylać bladożółty supernatant. Dodaj wodę i energicznie wstrząśnij. Następnie wylej wodę za pomocą magnesu, aby zatrzymać produkt. Powtórzyć to mycie kilka razy, pozostawiając ciemnobrązową kolekcję w fiolce. 
	UWAGA: Przygotować roztwór wodny o stężeniu 20 mg/ml, roztwór buforowy o stężeniu 100 mg/ml oraz roztwór polimeru poli(AA-co-AMPS-co-PEG) o stężeniu 20 mg/ml.</li>
	<li>Wymieszać 1 ml roztworu EDC, 1 ml buforu MES i 3 ml roztworu polimeru. Lekko wymieszaj, mieszając mieszaninę i pozostaw na około 5 minut. Powinien to być klarowny i bezbarwny roztwór, gdy jest w pełni połączony.</li>
	<li>Dodać tę mieszaninę do kolekcji MFC i umieścić fiolkę w łaźni lodowej. Opuść sonikator sondy do roztworu, a następnie włącz go (250 watów mocy przy 20 kHz).
	<ol>
		<li>Po 5-minutowym zabiegu sonikacji, dodaj około 5 ml ultraczystej wody do fiolki, gdy sonikator jest nadal uruchomiony. Kontynuuj monitorowanie zbiornika, aby upewnić się, że produkt się nie rozlał. Utrzymuj lód w mieszaninie lodu i wody, ponieważ część początkowego lodu stopi się z powodu intensywności i ciepła sonikacji.</li>
		<li>Pozwól mieszaninie na sonikację przez dodatkowe 25 minut, w sumie przez 30 minut.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Umieścić fiolkę na magnesie, aby oddzielić MFC i wylać roztwór supernatantu.</li>
	<li>Umyj zmodyfikowane MFC kilkakrotnie wodą dejonizowaną.</li>
	<li>Napełnić fiolkę zawierającą MFC ultraczystą wodą. Odpipetować ten płyn do systemu filtracji próżniowej z filtrem membranowym z polieterosulfonu o średnicy 0,1 μm, aby usunąć wszelkie nieodwracalnie zagregowane MFC. Upewnij się, że przepłukałeś ścianki lejka, aby zminimalizować straty produktu.</li>
	<li>Przefiltruj próżniowo roztwór. Powtórz ten proces 2-3 razy. Rezultatem będzie oczyszczony wodny roztwór monodyspersyjnych MFC. 
	UWAGA: Około 10% produktu zostanie nieodwracalnie zagregowane, a materiał ten pozostanie na filtrze i należy go wyrzucić.</li>
</ol>

<ol><li>Makridis, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((In+vitro+application+of+Mn-ferrite+nanoparticles+as+novel+magnetic+hyperthermia+agents%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">In vitro application of Mn-ferrite nanoparticles as novel magnetic hyperthermia agents.</a> Journal of Materials Chemistry B. 2 (47), 8390-8398 (2014).</li>
<li>Nelson-Cheeseman, B., Chopdekar, R., Toney, M., Arenholz, E., Suzuki, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interplay+between+magnetism+and+chemical+structure+at+spinel-spinel+interfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Interplay between magnetism and chemical structure at spinel-spinel interfaces.</a> Journal of Applied Physics. 111 (9), 093903(2012).</li>
<li>Otero-Lorenzo, R., Fantechi, E., Sangregorio, C., Salgueiriño, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermally+driven+Mn+doping+and+clustering+of+iron+oxide+nanoparticles+for+heat+delivery+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry-A+European+Journal%22%5BJournal%5D)">Solvothermally driven Mn doping and clustering of iron oxide nanoparticles for heat delivery applications.</a> Chemistry-A European Journal. 22 (19), 6666-6675 (2016).</li>
<li>Mohapatra, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhancement+of+magnetic+heating+efficiency+in+size+controlled+MFe+2+O+4+%28M%3D+Mn%2C+Fe%2C+Co+and+Ni%29+nanoassemblies%5BTitle%5D)+AND+%22Rsc+Advances%22%5BJournal%5D)">Enhancement of magnetic heating efficiency in size controlled MFe 2 O 4 (M= Mn, Fe, Co and Ni) nanoassemblies.</a> Rsc Advances. 5 (19), 14311-14321 (2015).</li>
<li>Qi, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carboxylic+silane-exchanged+manganese+ferrite+nanoclusters+with+high+relaxivity+for+magnetic+resonance+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry+B%22%5BJournal%5D)">Carboxylic silane-exchanged manganese ferrite nanoclusters with high relaxivity for magnetic resonance imaging.</a> Journal of Materials Chemistry B. 1 (13), 1846-1851 (2013).</li>
<li>Anandhi, J. S., Jacob, G. A., Joseyphus, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Factors+affecting+the+heating+efficiency+of+Mn-doped+Fe3O4+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Magnetism+and+Magnetic+Materials%22%5BJournal%5D)">Factors affecting the heating efficiency of Mn-doped Fe3O4 nanoparticles.</a> Journal of Magnetism and Magnetic Materials. 512, 166992(2020).</li>
<li>Del Bianco, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mechanism+of+magnetic+heating+in+Mn-doped+magnetite+nanoparticles+and+the+role+of+intertwined+structural+and+magnetic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Mechanism of magnetic heating in Mn-doped magnetite nanoparticles and the role of intertwined structural and magnetic properties.</a> Nanoscale. 11 (22), 10896-10910 (2019).</li>
<li>Padmapriya, G., Manikandan, A., Krishnasamy, V., Jaganathan, S. K., Antony, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+catalytic+activity+and+magnetic+properties+of+spinel+Mn+x+Zn+1%E2%88%92x+Fe+2+O+4+%280.0%E2%89%A4x%E2%89%A41.0%29+nano-photocatalysts+by+microwave+irradiation+route%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Superconductivity+and+Novel+Magnetism%22%5BJournal%5D)">Enhanced catalytic activity and magnetic properties of spinel Mn x Zn 1−x Fe 2 O 4 (0.0≤x≤1.0) nano-photocatalysts by microwave irradiation route.</a> Journal of Superconductivity and Novel Magnetism. 29 (8), 2141-2149 (2016).</li>
<li>Kim, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Continuous+O2-evolving+MnFe2O4+nanoparticle-anchored+mesoporous+silica+nanoparticles+for+efficient+photodynamic+therapy+in+hypoxic+cancer%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+the+American+Chemical+Society%22%5BJournal%5D)">Continuous O2-evolving MnFe2O4 nanoparticle-anchored mesoporous silica nanoparticles for efficient photodynamic therapy in hypoxic cancer.</a> Journal of the American Chemical Society. 139 (32), 10992-10995 (2017).</li>
<li>Silva, L. H., Cruz, F. F., Morales, M. M., Weiss, D. J., Rocco, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+targeting+as+a+strategy+to+enhance+therapeutic+effects+of+mesenchymal+stromal+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Stem+Cell+Research+%26+Therapy%22%5BJournal%5D)">Magnetic targeting as a strategy to enhance therapeutic effects of mesenchymal stromal cells.</a> Stem Cell Research & Therapy. 8 (1), 1-8 (2017).</li>
<li>Otero-Lorenzo, R., Ramos-Docampo, M. A., Rodriguez-Gonzalez, B., Comesaña-Hermo, M., Salgueiriño, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+clustering+of+magnetic+spinel+ferrite+nanocrystals%3A+a+Raman+perspective%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvothermal clustering of magnetic spinel ferrite nanocrystals: a Raman perspective.</a> Chemistry of Materials. 29 (20), 8729-8736 (2017).</li>
<li>Aghazadeh, M., Karimzadeh, I., Ganjali, M. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((PVP+capped+Mn2%2B+doped+Fe3O4+nanoparticles%3A+a+novel+preparation+method%2C+surface+engineering+and+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">PVP capped Mn2+ doped Fe3O4 nanoparticles: a novel preparation method, surface engineering and characterization.</a> Materials Letters. 228, 137-140 (2018).</li>
<li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvothermal+synthesis+of+MnFe+2+O+4+colloidal+nanocrystal+assemblies+and+their+magnetic+and+electrocatalytic+properties%5BTitle%5D)+AND+%22New+Journal+of+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Solvothermal synthesis of MnFe 2 O 4 colloidal nanocrystal assemblies and their magnetic and electrocatalytic properties.</a> New Journal of Chemistry. 39 (1), 361-368 (2015).</li>
<li>Guo, P., Zhang, G., Yu, J., Li, H., Zhao, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Controlled+synthesis%2C+magnetic+and+photocatalytic+properties+of+hollow+spheres+and+colloidal+nanocrystal+clusters+of+manganese+ferrite%5BTitle%5D)+AND+%22Colloids+and+Surfaces+A%3A+Physicochemical+and+Engineering+Aspects%22%5BJournal%5D)">Controlled synthesis, magnetic and photocatalytic properties of hollow spheres and colloidal nanocrystal clusters of manganese ferrite.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 395, 168-174 (2012).</li>
<li>Pardo, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis%2C+characterization%2C+and+evaluation+of+superparamagnetic+doped+ferrites+as+potential+therapeutic+nanotools%5BTitle%5D)+AND+%22Chemistry+of+Materials%22%5BJournal%5D)">Synthesis, characterization, and evaluation of superparamagnetic doped ferrites as potential therapeutic nanotools.</a> Chemistry of Materials. 32 (6), 2220-2231 (2020).</li>
<li>Xiao, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Libraries+of+uniform+magnetic+multicore+nanoparticles+with+tunable+dimensions+for+biomedical+and+photonic+applications%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Libraries of uniform magnetic multicore nanoparticles with tunable dimensions for biomedical and photonic applications.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 12 (37), 41932-41941 (2020).</li>
<li>Choi, Y. S., Young Yoon, H., Sung Lee, J., Hua Wu, J., Keun Kim, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+magnetic+properties+of+size-tunable+Mn+x+Fe3%E2%88%92x+O4+ferrite+nanoclusters%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Synthesis and magnetic properties of size-tunable Mn x Fe3−x O4 ferrite nanoclusters.</a> Journal of Applied Physics. 115 (17), (2014).</li>
<li>Creixell, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+effect+of+grafting+method+on+the+colloidal+stability+and+in+vitro+cytotoxicity+of+carboxymethyl+dextran+coated+magnetic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Materials+Chemistry%22%5BJournal%5D)">The effect of grafting method on the colloidal stability and in vitro cytotoxicity of carboxymethyl dextran coated magnetic nanoparticles.</a> Journal of Materials Chemistry. 20 (39), 8539-8547 (2010).</li>
<li>Latorre, M., Rinaldi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Applications+of+magnetic+nanoparticles+in+medicine%3A+magnetic+fluid+hyperthermia%5BTitle%5D)+AND+%22Puerto+Rico+Health+Sciences+Journal%22%5BJournal%5D)">Applications of magnetic nanoparticles in medicine: magnetic fluid hyperthermia.</a> Puerto Rico Health Sciences Journal. 28 (3), (2009).</li>
<li>Yeap, S. P., Lim, J., Ooi, B. S., Ahmad, A. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Agglomeration%2C+colloidal+stability%2C+and+magnetic+separation+of+magnetic+nanoparticles%3A+collective+influences+on+environmental+engineering+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Nanoparticle+Research%22%5BJournal%5D)">Agglomeration, colloidal stability, and magnetic separation of magnetic nanoparticles: collective influences on environmental engineering applications.</a> Journal of Nanoparticle Research. 19 (11), 1-15 (2017).</li>
<li>Lee, S. -Y., Harris, M. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Surface+modification+of+magnetic+nanoparticles+capped+by+oleic+acids%3A+Characterization+and+colloidal+stability+in+polar+solvents%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Surface modification of magnetic nanoparticles capped by oleic acids: Characterization and colloidal stability in polar solvents.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 293 (2), 401-408 (2006).</li>
<li>Yeap, S. P., Ahmad, A. L., Ooi, B. S., Lim, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrosteric+stabilization+and+its+role+in+cooperative+magnetophoresis+of+colloidal+magnetic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Electrosteric stabilization and its role in cooperative magnetophoresis of colloidal magnetic nanoparticles.</a> Langmuir. 28 (42), 14878-14891 (2012).</li>
<li>Wydra, R. J., Oliver, C. E., Anderson, K. W., Dziubla, T. D., Hilt, J. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Accelerated+generation+of+free+radicals+by+iron+oxide+nanoparticles+in+the+presence+of+an+alternating+magnetic+field%5BTitle%5D)+AND+%22RSC+Advances%22%5BJournal%5D)">Accelerated generation of free radicals by iron oxide nanoparticles in the presence of an alternating magnetic field.</a> RSC Advances. 5 (24), 18888-18893 (2015).</li>
<li>Bagaria, H. G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Iron+oxide+nanoparticles+grafted+with+sulfonated+copolymers+are+stable+in+concentrated+brine+at+elevated+temperatures+and+weakly+adsorb+on+silica%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Applied+Materials+%26+Interfaces%22%5BJournal%5D)">Iron oxide nanoparticles grafted with sulfonated copolymers are stable in concentrated brine at elevated temperatures and weakly adsorb on silica.</a> ACS Applied Materials & Interfaces. 5 (8), 3329-3339 (2013).</li>
<li>Park, J. C., Park, T. Y., Cha, H. J., Seo, J. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multifunctional+nanocomposite+clusters+enabled+by+amphiphilic%2Fbioactive+natural+polysaccharides%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Engineering+Journal%22%5BJournal%5D)">Multifunctional nanocomposite clusters enabled by amphiphilic/bioactive natural polysaccharides.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122406(2020).</li>
<li>Hemery, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Tuning+sizes%2C+morphologies%2C+and+magnetic+properties+of+monocore+versus+multicore+iron+oxide+nanoparticles+through+the+controlled+addition+of+water+in+the+polyol+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Inorganic+Chemistry%22%5BJournal%5D)">Tuning sizes, morphologies, and magnetic properties of monocore versus multicore iron oxide nanoparticles through the controlled addition of water in the polyol synthesis.</a> Inorganic Chemistry. 56 (14), 8232-8243 (2017).</li>
<li>Lartigue, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Cooperative+organization+in+iron+oxide+multi-core+nanoparticles+potentiates+their+efficiency+as+heating+mediators+and+MRI+contrast+agents%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Cooperative organization in iron oxide multi-core nanoparticles potentiates their efficiency as heating mediators and MRI contrast agents.</a> ACS Nano. 6 (12), 10935-10949 (2012).</li>
<li>Yavayo, C. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Low-field+magnetic+separation+of+monodisperse+Fe3O4+nanocrystals%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Low-field magnetic separation of monodisperse Fe3O4 nanocrystals.</a> Science. 314 (5801), 964-967 (2006).</li>
<li>Matijević, E., Scheiner, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ferric+hydrous+oxide+sols%3A+III.+Preparation+of+uniform+particles+by+hydrolysis+of+Fe+%28III%29-chloride%2C-nitrate%2C+and-perchlorate+solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Ferric hydrous oxide sols: III. Preparation of uniform particles by hydrolysis of Fe (III)-chloride,-nitrate, and-perchlorate solutions.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 63 (3), 509-524 (1978).</li>
<li>Weizenecker, J., Gleich, B., Rahmer, J., Dahnke, H., Borgert, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+real-time+in+vivo+magnetic+particle+imaging%5BTitle%5D)+AND+%22Physics+in+Medicine+%26+Biology%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional real-time in vivo magnetic particle imaging.</a> Physics in Medicine & Biology. 54 (5), 1(2009).</li>
<li>Zhu, X., Li, J., Peng, P., Hosseini Nassab, N., Smith, B. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Quantitative+drug+release+monitoring+in+tumors+of+living+subjects+by+magnetic+particle+imaging+nanocomposite%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Quantitative drug release monitoring in tumors of living subjects by magnetic particle imaging nanocomposite.</a> Nano Letters. 19 (10), 6725-6733 (2019).</li>
<li>Tay, Z. W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+particle+imaging-guided+heating+in+vivo+using+gradient+fields+for+arbitrary+localization+of+magnetic+hyperthermia+therapy%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Magnetic particle imaging-guided heating in vivo using gradient fields for arbitrary localization of magnetic hyperthermia therapy.</a> ACS Nano. 12 (4), 3699-3713 (2018).</li>
</ol>

Autorzy nie mają nic do ujawnienia.

Praca ta przedstawia zmodyfikowaną syntezę poliolową nanokryształów ferrytu manganu zgrupowanych razem w jednorodne agregaty w nanoskali29. W tej syntezie chlorek żelaza(III) i chlorek manganu(II) ulegają wymuszonej reakcji hydrolizy i redukcji, tworząc cząsteczkowy MnxFe 3-xO4 . Te cząsteczki ferrytu tworzą pierwotne nanokryształy pod wpływem wysokiej temperatury i wysokiego ciśnienia w reaktorach, ostatecznie łącząc się w sferyczne agregaty zwane tutaj...

Włączenie manganu jako domieszki do sieci tlenku żelaza może, w odpowiednich warunkach, zwiększyć namagnesowanie materiału przy wysokich polach w porównaniu do czystych tlenków żelaza. W rezultacie, nanocząstki ferrytu manganu (MnxFe 3-xO4) są bardzo pożądanymi nanomateriałami magnetycznymi ze względu na ich wysokie namagnesowanie nasyceniem, silną reakcję na pola zewnętrzne i niską cytotoksyczność1,2,3,4,5. Zarówno nanokryształy jednodomenowe, jak i klastry tych nanokryształów, określane jako cząstki wielodomenowe, zostały zbadane w różnych zastosowaniach biomedycznych, w tym w dostarczaniu leków, hipertermii magnetycznej w leczeniu raka i obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego (MRI)6,7,8. Na przykład grupa Hyeon w 2017 r. wykorzystała nanocząstki ferrytu manganu z pojedynczą domeną jako katalizator Fentona do wywołania niedotlenienia raka i wykorzystała kontrast materiału T2do śledzenia MRI9. W świetle tych i innych pozytywnych badań nad materiałami ferrytowymi zaskakujące jest to, że istnieje niewiele dowodów in vivo w porównaniu z nanomateriałami z czystego tlenku żelaza (Fe3O4) i nie zgłoszono żadnych zastosowań u ludzi9,10.
Jednym z ogromnych wyzwań, przed którymi stoimy przy tłumaczeniu cech nanomateriałów ferrytowych na praktykę kliniczną, jest generowanie jednolitych, nieagregujących, nanoskalowych klastrów11,12,13,14. Podczas gdy konwencjonalne podejścia do syntezy nanokryształów monodomenowych są dobrze rozwinięte, wielodomenowe klastry typu interesującego w tej pracy nie są łatwe do wytworzenia w jednolity i kontrolowany sposób15,16. Dodatkowo, skład ferrytowy jest zwykle niestechiometryczny i nie jest po prostu związany z początkowym stężeniem prekursorów, co może jeszcze bardziej zaciemnić systematyczną charakterystykę strukturalno-funkcyjną tych materiałów9,12,13,17. W tym miejscu rozwiązujemy te problemy, demonstrując podejście syntetyczne, które zapewnia niezależną kontrolę zarówno nad wymiarem klastra, jak i składem nanomateriałów ferrytowych manganu.
Ta praca dostarcza również środków do przezwyciężenia słabej stabilności koloidalnej nanomateriałów ferrytowych18,19,20. Nanocząstki magnetyczne są na ogół podatne na agregację ze względu na silne przyciąganie cząstka-cząstka; Ferryty bardziej cierpią z powodu tego problemu, ponieważ ich większe namagnesowanie netto wzmacnia agregację cząstek. W odpowiednich pożywkach biologicznych materiały te dają na tyle duże agregaty, że materiały szybko się gromadzą, ograniczając w ten sposób ich drogi narażenia na zwierzęta lub ludzi20,21,22. Hilt i in. odkryli inną konsekwencję agregacji cząstek-cząstek w swoich badaniach nad ogrzewaniem magnetotermicznym i degradacją barwnika23. Przy nieco wyższych stężeniach cząstek lub wydłużonym czasie ekspozycji na pole skuteczność materiałów była zmniejszona, ponieważ materiały agregowały się w czasie, a powierzchnie cząstek aktywnych zmniejszały się. Te i inne zastosowania skorzystałyby na powierzchniach klastrów zaprojektowanych tak, aby zapewniały bariery steryczne, które wykluczałyby interakcje cząstka-cząstka24,25.
Tutaj przedstawiamy syntetyczne podejście do syntezy klastrów ferrytu manganu (MFC) o kontrolowanych wymiarach i składzie. Te wielodomenowe cząstki składają się z zestawu pierwotnych nanokryształów ferrytu manganu, które są agregowane na twardo; Ścisłe powiązanie pierwotnych nanokryształów poprawia ich właściwości magnetyczne i zapewnia ogólny rozmiar klastra, 50-300 nm, dobrze dopasowany do optymalnych wymiarów dla nanomedycyny. Zmieniając ilość wody i prekursora chlorku manganu, możemy samodzielnie kontrolować całkowitą średnicę i skład. Metoda wykorzystuje proste i wydajne jednogarnkowe reakcje hydrotermalne, które pozwalają na częste eksperymenty i optymalizację materiału. Te MFC można łatwo oczyścić do stężonego roztworu produktu, który jest dalej modyfikowany przez sulfonowane polimery, które nadają stabilność koloidalną. Ich dostrajalność, jednorodność i stabilność fazowa roztworu to cechy o dużej wartości w zastosowaniach nanomateriałów w inżynierii biomedycznej i środowiskowej.

<table><tbody><tr><td>Filtr filtracji próżniowej 0,1 mikrona</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>NC9902431</td><td>do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i pokryciu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu</td></tr><tr><td>Kwas 2-akryloamido-2-metylopropanosulfonowy (AMPS, 99%)</td><td>Odczynnik Sigma-Aldrich</td><td>282731-250G</td><td>stosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na podłoża</td></tr> <tr><td>biologiczne2,2&prime;-Azobis(2-methylpropionitrile) (AIBN)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>441090-100G</td><td>odczynnik stosowany w produkcji kopolimerów jako generator swobodny</td></tr><tr><td>Kwas 4-morfolinoetanosulfonowy, kwas 2-(N-Morfolino)etanosulfonowy (MES)Gradich-Aldrich</td><td></td> <td>M3671-250G</td><td>bufor kwasowy stosowany do stabilizacji procesu powlekania powierzchni nanoklastrów</td></tr><tr><td>Kwas akrylowy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>147230-100G</td><td>odczynnik stosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na pożywki biologiczne; bezwodny, zawiera 200 ppm MEHQ jako inhibitor, 99%</td></tr><tr><td>Waga analityczna</td><td>Avantor</td><td>VWR-205AC</td><td>służy do ważenia stałych odczynników chemicznych do stosowania w syntezie i rozcieńczaniu</td></tr><tr><td>Cyfrowy sonifier i sonda</td><td>Branson</td><td>B450</td><td>służy do sonikacji roztworu nanoklastra podczas powlekania powierzchni w celu rozdrobnienia agregatów</td></tr><tr><td>Chlorowodorek dopaminy</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>H8502-25G</td><td>stosowany w powlekaniu powierzchni w reakcji wymiany ligandów</td></tr><tr><td>Glikol etylenowy (bezwodny, 99,8%)</td><td>Odczynnik Sigma-Aldrich</td><td>324558-2L</td><td>stosowany jako rozpuszczalnik w hydrotermalnej syntezie nanoklastrów</td></tr><tr><td>Fiolki szklane (20 ml)</td><td>Fiolki premium</td><td>B1015</td><td>pojemnik na roztwór nanoklastrowy podczas mycia i powlekania powierzchni oraz roztwory polimerów</td></tr><tr><td>Zlewka miarkowa (100 ml)</td><td>Corning</td><td>1000-100</td><td>pojemnik do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej (do przeniesienia do reaktora autoklawu przed piecem)</td></tr><tr><td>Magnes ręczny</td><td>MSC Industrial Supply, Inc.</td><td>92673904</td><td>1/2 "długości x 1/2" szerokości x 1/8" wysokości, 5 biegunów, prostokątny magnes neodymowy magnes o niskiej wytrzymałości używany do wytrącania nanoklastrów z roztworu (w razie potrzeby natężenie pola zwiększa się za pomocą wełny stalowej)</td></tr> <tr><td>Kwas solny (klasa ACS, 37%)</td> <td>Fisher Scientific</td><td>7647-01-0</td><td>do usuwania resztek nanoklastrów i czyszczenia reaktorów autoklawowych do następnego użycia</td></tr><tr><td>Reaktor autoklawu hydrotermalnego</td><td>Toption</td><td>Pojemnik TOPT-HP500</td><td>na gotową mieszaninę odczynników, która wytrzymuje wysoką temperaturę i ciśnienie wytwarzane przez piec w syntezie hydrotermalnej</td></tr><tr><td>Sześciowodny chlorek żelaza(III) (FeCl3&middot; Odczynnik 6H2O, ACS, 97%)</td><td>Odczynnik ACS</td><td>236489-500G</td><td>stosowany w syntezie nanoklastrów jako źródło żelaza (III), które staje się żelazem (II) w gotowym produkcie nanoklastrowym (przechowywać w suchym miejscu i szybko odważyć, aby uniknąć zanieczyszczenia wody)</td></tr><tr><td>Szczotki do mycia naczyń laboratoryjnych</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-641-708</td><td>służy do mycia i czyszczenia naczyń szklanych przed syntezą</td></tr><tr><td>Mieszadło magnetyczne</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>50093538</td><td>do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej</td></tr><tr><td>Tetrahydrat chlorku manganu (MnCl2&middot; 4H2O, 99.0%, kryształy, ACS)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>1375127-2G</td><td>odczynnik stosowany w syntezie nanoklastrów jako źródło mikropipety manganowej</td></tr><tr><td>(100-1000&mu; L)</td> <td>Thermo Fisher Scientific</td><td>FF-1000</td><td>do przenoszenia płynnych odczynników, takich jak woda i chlorowodorek chlorku manganu</td></tr><tr><td>N-(3-dimetyloaminopropylo)-N&prime;-etylokarbodimidu (EDC))</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>25952-53-8</td><td>stosowany w powlekaniu powierzchni w celu wspomagania wymiany ligandów kopolimeru (przechowywać chemikalia luzem w zamrażarce i rozcieńczony roztwór w lodówce)</td></tr> <tr><td>N,N-dimetyloformamid (DMF)</td> <td>Sigma-Aldrich</td><td>Odczynnik 227056-2L</td><td>stosowany w produkcji kopolimerów jako rozpuszczalnik</td></tr><tr><td>Sól sodowa kwasu poliakrylowego (PAA, Mw ~ 6,000)</td><td>PolyScience Inc.</td><td>06567-250</td><td>odczynnik stosowany w syntezie hydrotermalnej do wstępnego powlekania nanoklastrów (ostatecznie zastąpiony w etapie powlekania powierzchniowego)</td></tr> <tr>Odczynnik z <td>poli(glikolu etylenowego) eteru metylowego</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>454990-250ML</td><td>stosowany w kopolimerze do powlekania powierzchniowego nanoklastrów i funkcjonalizacji ich na podłoża biologiczne; średnio Mn 480, zawiera 100 ppm BHT jako inhibitor, 100 ppm MEHQ jako inhibitor</td></tr><tr><td>Odczynniki Aceton, 4L, Odczynnik ACS</td><td>Cole-Parmer</td><td>UX-78920-66</td><td>stosowany jako rozpuszczalnik do wytrącania nanoklastrów podczas mycia</td></tr><tr><td>Pipeta jednokanałowa, regulowana 1-10 ml</td><td>3123000080 Eppendorf</td><td></td><td>do przenoszenia glikolu etylenowego i innych płynów</td></tr><tr><td>Wełna stalowa</td><td>Lowe's</td><td>788470</td><td>służy do zwiększania natężenia pola magnetycznego w fiolce, aby pomóc w wytrącaniu nanoklastrów do mycia i powlekania powierzchni</td></tr><tr><td>Mieszadło</td><td>Thomas Scientific</td><td>8608S92</td><td>do mieszania odczynników stałych i ciekłych podczas syntezy hydrotermalnej</td></tr><tr><td>Zacisk stołowy</td><td>Grainger</td><td>29YW53</td><td>do szczelnego uszczelnienia reaktora autoklawu w celu wytrzymania wysokiego ciśnienia pieca podczas syntezy hirotermicznej</td></tr><tr><td>Mocznik (odczynnik ACS, 99,0%)</td><td>Odczynnik Sigma-Aldrich</td><td>U5128-500G</td><td>stosowany w syntezie hydrotermalnej w celu stworzenia roztworu</td></tr> <tr><td>zasadowegoNakrętki do butelek do filtracji próżniowej</td><td>Thermo Fisher Scientific</td><td>596-3320</td><td>do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i powlekaniu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu</td></tr><tr><td>Regulator próżni V-850</td><td>Buchi</td><td>BU-V850</td><td>do filtracji zagregowanych klastrów po syntezie i powlekaniu powierzchni w celu uzyskania jednolitego roztworu</td></tr><tr><td>Piec próżniowy</td><td>Fisher Scientific</td><td>13-262-51</td><td>Służy do wytwarzania wysokiej temperatury i ciśnienia potrzebnego do tworzenia nanoklastrów w syntezie hydrotermalnej</td></tr></tbody></table>

stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

Stable Aqueous Suspensions of Manganese Ferrite Clusters with Tunable Nanoscale Dimension and Composition

Klastry ferrytu manganowego (MFC) to sferyczne zespoły dziesiątek do setek pierwotnych nanokryształów, których właściwości magnetyczne są cenne w różnych zastosowaniach. W tym miejscu opisujemy, w jaki sposób formować te materiały w procesie hydrotermalnym, który pozwala na niezależną kontrolę wielkości klastra produktu (od 30 do 120 nm) i zawartości manganu w otrzymanym materiale. Parametry takie jak całkowita ilość wody dodanej do pożywki do reakcji alkoholowej oraz stosunek manganu do prekursora żelaza są ważnymi czynnikami w uzyskiwaniu wielu rodzajów produktów w nanoskali MFC. Metoda szybkiego oczyszczania wykorzystuje separację magnetyczną do odzyskiwania materiałów, dzięki czemu produkcja gramów nanomateriałów magnetycznych jest dość wydajna. Pokonujemy wyzwanie agregacji nanomateriałów magnetycznych, nakładając wysoce naładowane polimery sulfonianowe na powierzchnię tych nanomateriałów, uzyskując stabilne koloidalnie MFC, które pozostają nieagregujące nawet w środowiskach o wysokim zasoleniu. Te nieagregujące, jednolite i przestrajalne materiały są doskonałymi perspektywicznymi materiałami do zastosowań biomedycznych i środowiskowych.

Po obróbce hydrotermalnej mieszanina reakcyjna przekształca się w lepką, czarną dyspersję, co przedstawiono na Rysunku 1. W wyniku puryfikacji otrzymuje się silnie stężony roztwór MFC, który wykazuje właściwości ferrofluidu. Ciecz w fiolce reaguje w ciągu kilku sekund po zbliżeniu magnesu ręcznego (&lt;0.5 T), tworząc makroskopową czarną masę, którą można przemieszczać, zmieniając położenie magnesu.
Synteza ta pozwala na otrzymanie produktów, których wymiary i skł...

Informujemy o jednogarnkowej syntezie hydrotermalnej klastrów ferrytu manganu (MFC), która oferuje niezależną kontrolę nad wymiarami i składem materiału. Separacja magnetyczna umożliwia szybkie oczyszczanie, a funkcjonalizacja powierzchni za pomocą sulfonowanych polimerów zapewnia, że materiały nie agregują się w biologicznie istotnym środowisku. Uzyskane w ten sposób produkty są dobrze przygotowane do zastosowań biomedycznych.

Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

Manganese ferrite clusters (MFCs) are spherical assemblies of tens to hundreds of primary nanocrystals whose magnetic properties are valuable in diverse ...

W tym filmie prezentujemy syntezę super paramagnetycznych nanoklastrów ferrytowych manganu. Informujemy o jednogarnkowej syntezie hydrotermalnej klastrów ferrytu manganu lub MFC, która zapewnia niezależną kontrolę zarówno nad pierwotnym wymiarem nanokryształu, jak i klastra, a także stosunkiem żelaza do manganu. Separacja magnetyczna pozwala na szybkie oczyszczenie próbki, a funkcjonalizacja usługowa przy użyciu sulfonowanego polimeru zapewnia, że materiały nie ulegają agregacji, nawet w biologicznie istotnych roztworach wodnych.Uzyskane w ten sposób produkty są dobrze przygotowane do zastosowań w biotechnologii i medycynie. Umyj i dokładnie osusz wszystkie naczynia szklane, które mają być użyte w syntezie. Ilość wody w syntezie ma wpływ na wymiary MFC.Dlatego ważne jest, aby upewnić się, że szklane naczynia nie zawierają resztek wody. Aby umyć szkło, spłucz je wodą z detergentem i wyszoruj szczotką LAS, aby usunąć zanieczyszczenia. Dokładnie spłucz, aby usunąć cały detergent i zakończ płukaniem wodą dejonizowaną.Przepłucz reaktory wyłożone polifenolami 37% kwasem solnym, aby usunąć wszelkie zanieczyszczenia po poprzednim użyciu. W tym celu należy umieścić reaktory i ich nasadki w dużej zlewce i napełnić kwasem solnym, aż reaktory zostaną całkowicie zanurzone. Pozostaw na 30 minut przed wylaniem kwasu solnego.Ciągle płukać zlewkę z reaktorami wodą przez jedną do dwóch minut, a następnie umieścić reaktory w piecu do wyschnięcia. Za pomocą pipety automatycznej przenieś 20 mililitrów glikolu etylenowego do 50-mililitrowej zlewki z mieszadłem magnetycznym. Odważyć wymaganą ilość chlorku żelaza, aby osiągnąć końcowe stężenie 1,3 milimola i dodać do zlewki.Umieść zlewkę na płytce mieszającej i włącz ją z prędkością 480 obr./min, aby rozpocząć ciągłe mieszanie zlewki. Odważyć 250 miligramów kwasu poliakrylowego i dodać go do zlewki. Po dodaniu PAA roztwór staje się nieprzezroczysty i nieco jaśniejszy.Odważ 1,2 grama mocznika i dodaj go do zlewki. Za pomocą pipety dodaj 0,7 milimolowego chlorku manganu do zlewki. Na koniec, za pomocą pipety, dodaj wymaganą ilość ultra czystej wody do zlewki.Pozwól roztworowi mieszać przez trzydzieści minut i zauważ zmianę koloru. Będzie prezentować się jako półprzezroczysty ciemnopomarańczowy kolor. Przenieść mieszaninę reakcyjną do reaktora PPL.Należy pamiętać, że po wymieszaniu roztworu na ściankach zlewki mogły nagromadzić się pewne ciała stałe. Użyj magnesu, aby przeciągnąć mieszadło wokół ścianek zlewki, aby upewnić się, że wszelkie ciała stałe, które nagromadziły się po bokach, zostaną rozproszone w roztworze reakcyjnym. Gdy roztwór jest wymieszany i gotowy, przenieś go do 50-mililitrowego reaktora wyłożonego PPL.Użyj zacisku i dźwigni, aby uszczelnić reaktor w autoklawie ze stali nierdzewnej tak szczelnie, jak to możliwe. Clamp naczynie reaktora do stabilnej powierzchni i za pomocą pręta włóż go do nasadki jako dźwignię, popchnij reaktor, aby uszczelnić. Należy pamiętać, że zapieczętowany reaktor nie powinien być możliwy do otwarcia ręcznego.Ma to kluczowe znaczenie, ponieważ środowisko wysokiego ciśnienia w piecu wymaga szczelnego uszczelnienia reaktora. Umieść reaktor w piekarniku na 20 godzin w temperaturze 215 stopni Celsjusza. Po zakończeniu reakcji hydrotermalnej wyjmij reaktor z pieca i pozwól mu ostygnąć do temperatury pokojowej.Ciśnienie w piecu umożliwi ręczne otwarcie reaktora. Należy pamiętać, że w tym momencie reaktor będzie zawierał produkt MFC zdyspergowany w glikolu etylenowym z innymi zanieczyszczeniami, takimi jak nieprzereagowany polimer. I będzie nieprzezroczystym czarnym roztworem.Produkt odizolowany w następujących krokach. Umieść 200 miligramów wełny stalowej w szklanej fiolce. Napełnić szklaną fiolkę do połowy mieszaniną reakcyjną z reaktora.Napełnij resztę fiolki acetonem i dobrze wstrząśnij. Należy pamiętać, że wełna stalowa zwiększa natężenie pola magnetycznego w fiolce i pomaga w magnetycznym oddzieleniu nanoklastrów od roztworu. Umieść fiolkę na magnesie, aby nastąpiło zbieranie magnetyczne.Rezultatem będzie półprzezroczysty roztwór z osadem na dnie. Odlewać roztwór sklarowanego osadu, podczas gdy MFC są magnetycznie uwięzione przez wełnę stalową, przytrzymując magnes na dnie fiolki podczas nalewania. Na tym etapie glikol etylenowy zostanie w większości usunięty.Rozpocznij pranie od niskiego stosunku acetonu do wody i zwiększaj stosunek w kolejnych praniach, aż do uzyskania czystego. Zrób to trzy do czterech razy. Wyjąć fiolkę z magnesu i napełnić ją wodą.Dobrze wstrząśnij, aby rozpuścić MFC. Teraz produkt zostanie całkowicie zdyspersjonowany w wodzie. Powtórz poprzednie dwa kroki kilka razy, aż wodny roztwór MFC nie wytwarza pęcherzyków po wstrząśnięciu.Rezultatem będzie ciemny, nieprzezroczysty ferrofluid, który będzie silnie reagował na magnesy. Aby utrzymać stabilność naszych klastrów, modyfikujemy je za pomocą kopolimeru PAA-co-AMPS-co-PEG, który zapewnia zarówno odpychanie steryczne, jak i elektrostatyczne. Grupa sulfonianowa jednostek AMPS zapewni stabilizację ładunku, podczas gdy jednostka PEG będzie sterycznie utrudniać agregację między klastrami.Ogólnie rzecz biorąc, zmodyfikowane klastry pozostaną stabilne nawet w różnego rodzaju trudnych warunkach. Połącz 10 mililitrów oczyszczonych nanocząstek w 20-mililitrowej fiolce z 10 mililitrami nasyconego roztworu dopaminy Nitra. Poczekaj pięć minut.Umyj MFC pokryte dopaminą Nitra za pomocą separacji magnetycznej. Wylać bladożółty supernatant. Dodaj wodę i energicznie wstrząśnij.Następnie wylej wodę za pomocą magnesu, aby zatrzymać produkt. Powtórzyć to mycie kilka razy, pozostawiając ciemnobrązową kolekcję w fiolce. Wymieszaj jeden mililitr roztworu EDC, jeden mililitr buforu MES i trzy mililitry roztworu polimerowego.Lekko wymieszaj, mieszając mieszaninę i pozostaw na około pięć minut. Powinien to być klarowny i bezbarwny roztwór, gdy jest w pełni połączony. Dodać tę mieszaninę do kolekcji MFC i umieścić fiolkę w łaźni lodowej.Opuść sonikator sondy do roztworu, a następnie włącz go. Po pięciominutowym zabiegu sonikacji, dodaj około pięciu mililitrów ultra czystej wody do fiolki, podczas gdy sonikator jest nadal uruchomiony. Kontynuuj monitorowanie zbiornika, aby upewnić się, że produkt się nie rozlał.Utrzymuj lód w mieszaninie lodowatej wody, ponieważ część początkowego lodu stopi się z powodu intensywności i ciepła sonikacji. Pozostaw mieszaninę do sonikacji przez dodatkowe 25 minut, co daje w sumie 30 minut. Umieścić fiolkę na magnesie, aby oddzielić MFC i wylać roztwór supernatantu.Umyj zmodyfikowane MFC kilkakrotnie wodą dejonizowaną. Napełnij fiolkę z MFC ultra czystą wodą. Odpipetuj ten płyn do systemu filtracji próżniowej z filtrem membranowym z siarczanu polieteru o grubości 0,1 mikrona, aby usunąć wszelkie nieodwracalnie zagregowane MFC.Upewnij się, że przepłukałeś ścianki lejka, aby zminimalizować straty produktu. Przefiltruj próżniowo roztwór. Powtórz ten proces dwa do trzech razy.Rezultatem będzie oczyszczony wodny roztwór monodyspersyjnych MFC. MFC wyizolowane metodą separacji magnetycznej mają wyższą dyspersję mono niż te oddzielone za pomocą ultrawirowania, jak pokazano tutaj. Na zdjęciu widzimy obrazy TEM oczyszczonych nanoklastrów, w kolejności rosnącej średniej średnicy gromady.Oznaczone jako DC.Ilość wody dodanej w początkowej mieszaninie reakcyjnej określa średnicę nanoklastrów. Dodanie większej ilości wody w reakcji powoduje, że nanoklastry mają mniejsze średnice, podczas gdy mniej wody zwiększa ich średnice. W ten sposób eksperymentator ma kontrolę nad wielkością produktu nanoklastra.Tutaj widzimy obrazy TEM nanoklastrów w kolejności rosnącego stosunku molowego manganu do żelaza. Stosunek prekursorów manganu do żelaza w początkowej mieszaninie reakcyjnej określa stosunek molowy metali w produkcie klastrowym. Zwiększenie stosunku manganu do żelaza w syntezie zwiększy ten stosunek w klastrach i odwrotnie.Z kolei poniższe obrazy TEM przedstawiają próbki o nieregularnej morfologii. Jak pokazano na zdjęciu po lewej, rozlana gromada o niekształtnym wyglądzie została wyprodukowana z wyłączeniem dodatkowej wody. Utrudnia to dynamiczne składanie pierwotnych nanokryształów, które jeszcze nie utworzyły klastrów.Próbka na zdjęciu po prawej stronie miała niewystarczający czas reakcji, który nie był wystarczający do pierwotnego wzrostu nanokryształów i dojrzewania klastra. Te słabe wyniki pokazują, że odpowiednia ilość reagenta, a także czas reakcji są niezbędne do osiągnięcia niezmiennie pomyślnych wyników. W tym miejscu umieszczamy próbkę oryginalnych klastrów zakodowanych PAA w buforze PBS po lewej stronie.Po prawej stronie robimy to samo z równoważną ilością zmodyfikowanych klastrów kodowanych PAA co-AMPS-co-PEG. Zwróć uwagę na szybką agregację klastrów zakodowanych w PAA, podczas gdy zmodyfikowane klastry pozostają stabilne przez długi czas. Sugeruje to poprawę stabilności koloidalnej w wyniku kodowania kopolimeru.Podsumowując, nasza synteza pozwala na szybką i wydajną produkcję klastrów ferrytowych manganu. Synteza tworzy niezależnie przestrajany wymiar i skład klastra, po prostu kontrolując dodatek wody i stosunku prekursorów manganu do żelaza. Możemy łatwo zmodyfikować tę metodę, aby uzyskać różne, ale przewidywalne nanomateriały magnetyczne.Co więcej, techniki separacji magnetycznej i funkcjonalizacji usług osiągają odpowiednio wysoką dyspersję mono i dużą stabilność w pożywkach biologicznych. Nasza metoda pozwala na większą dostępność w produkcji klastrów i szerokie zastosowanie w różnych dziedzinach.

stable-aqueous-suspensions-manganese-ferrite-clusters-with-tunable

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisujemy zastosowanie pulsacyjnego osadzania laserowego (PLD), fotolitografii i technik łączenia drutów do tworzenia złożonych urządzeń tlenkowych w skali mikrometrycznej. PLD jest wykorzystywany do hodowli cienkich warstw epitaksjalnych. Wprowadza się techniki fotolitografii i łączenia drutowego w celu stworzenia praktycznych urządzeń do celów pomiarowych.

Wytwarzanie przestrzennie ograniczonych złożonych tlenków

Tutaj prezentujemy protokół syntezy nowatorskich biokompozytów o wysokim współczynniku proporcji w warunkach biologicznych i w płynnych podłożach. Biokompozyty skalują się odpowiednio od nanometrów do mikrometrów pod względem średnicy i długości. Nanocząstki miedzi (CNP) i siarczan miedzi w połączeniu z cystyną są kluczowymi składnikami syntezy.

Wytwarzanie skalowalnych, metalicznych nanokompozytów o wysokim współczynniku kształtu w biologicznym ciekłym ośrodku

Ultradrobna zawiesina nanocząsteczek wodorotlenku glinu została przygotowana poprzez kontrolowane miareczkowanie [Al(H2O)]3+ z L-argininą do pH 4,6 z i bez uwięzienia w mezoporowatych kanałach MCM-41.

Łatwe przygotowanie ultradrobnych cząstek wodorotlenku glinu z mezoporowatym MCM-41 lub bez niego w środowisku otoczenia

Tutaj prezentujemy krok po kroku protokół dyspersji nanomateriałów w środowisku wodnym z charakterystyką w czasie rzeczywistym w celu określenia optymalnych warunków sonikacji, intensywności i czasu trwania dla poprawy stabilności i jednorodności dyspersji nanocząstek bez wpływu na integralność próbki.

Dyspersja nanomateriałów w środowisku wodnym: w kierunku optymalizacji protokołu

Tutaj prezentujemy protokół do uzyskania nowatorskiego stopu na bazie Mn-Cu o doskonałych parametrach dzięki wysokiej jakości technologii wytapiania i rozsądnym metodom obróbki cieplnej.

Dostępna technika wytwarzania nowego odlewanego stopu MnCuNiFeZnAl o doskonałej zdolności tłumienia i wysokiej temperaturze pracy

Tutaj prezentujemy protokół opisujący badania ex situ i in situ przemian strukturalnych w szkłach metalowych. Zastosowaliśmy metody analityczne oparte na jądrze, które badają oddziaływania nadsubtelne. Wykazujemy możliwość zastosowania spektrometrii Mössbauera i jądrowego rozpraszania promieniowania synchrotronowego do przodu podczas eksperymentów opartych na temperaturze.

Metody badań przemian strukturalnych ex situ i in situ: przypadek krystalizacji szkieł metalicznych

Tutaj demonstrujemy unikalną, stosunkowo niskotemperaturową metodę syntezy stopionej soli do przygotowania jednorodnych nanocząstek hafniatu lantanu z tlenku metalu.

Synteza stopionych soli złożonych nanocząstek tlenków metali

Ten protokół szczegółowo opisuje łatwą, jednoetapową syntezę nanocząstek tlenku manganu (MnO) poprzez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II) w obecności oleiloaminy i eteru dibenzylowego. Nanocząstki MnO są wykorzystywane w różnych zastosowaniach, w tym w obrazowaniu metodą rezonansu magnetycznego, biodetekcji, katalizie, bateriach i oczyszczaniu ścieków.

Synteza nanocząstek tlenku manganu przez termiczny rozkład acetyloacetonianu manganu(II)

Ta praca przedstawia oddolne podejście do inżynierii lokalnych sił magnetycznych do kontroli organizacji neuronów. Komórki podobne do neuronów załadowane nanocząstkami magnetycznymi (MNP) są powlekane na wierzchu i kontrolowane przez platformę o mikrowzorze z prostopadłym namagnesowaniem. Opisano również charakterystykę magnetyczną, wychwyt komórkowy MNP, żywotność komórek i analizę statystyczną.

Wytwarzanie platform magnetycznych do organizacji połączonych neuronów w skali mikronowej

Mikroskopia siły magnetycznej (MFM) wykorzystuje pionowo namagnesowaną sondę mikroskopową sił atomowych do pomiaru topografii próbki i lokalnego natężenia pola magnetycznego z rozdzielczością nanoskali. Optymalizacja rozdzielczości przestrzennej i czułości MFM wymaga zrównoważenia zmniejszającej się wysokości podnoszenia ze zwiększającą się amplitudą napędu (oscylacji) i korzyści płynących z pracy w komorze rękawicowej w atmosferze obojętnej.

Optymalizacja rozdzielczości i czułości mikroskopii sił magnetycznych w celu wizualizacji domen magnetycznych w nanoskali

Poznaj metodę syntezy hydrotermicznej klastrów ferrytu manganu z niezależną kontrolą wymiarów i składu. Funkcjonalizacja powierzchni polimerami siarczanowymi zapobiega agregacji w środowiskach biologicznych.

Stabilne zawiesiny wodne klastrów ferrytu manganu o przestrajalnym wymiarze i składzie w nanoskali

Przeglądaj więcej filmów