Precyzyjne wymiarowanie elektrochemiczne poszczególnych cząstek nieaktywnych elektrycznie

Nasz protokół zwiększa precyzję pomiaru związaną z wymiarowaniem cząstek przy użyciu popularnych technik chemii analitycznej. Zapewnia to lepszą charakterystykę nanomateriałów pojedynczo in situ przy użyciu elektrochemii. Główną zaletą tej techniki jest to, że wykorzystuje ona powszechnie stosowane odczynniki laboratoryjne w celu rozwiązania problemu efektu krawędziowego, który jest długotrwałym problemem w dziedzinie nanoelektrochemii.

Ze względu na modułowy charakter przerywania elektrokatalitycznego, elektroda, sonda redoks i podłoże mogą być wymieniane, aby lepiej spełnić potrzeby detekcji. Po przygotowaniu wymaganych roztworów i elektrod wybierz makroelektrodę jako elektrodę roboczą. Aby przygotować komórkę kontrolną, należy przygotować pięć mililitrów roztworu zawierającego jeden milimolowy TEMPO i pięciomilimolowy nadchloran sodu w buforze węglanowym o pH 12.

Aby przygotować komórkę testową, należy przygotować pięć mililitrów roztworu zawierającego jeden milimolowy TEMPO, pięciomilimolowy nadchloran sodu i 120-milimolową maltozę w buforze węglanowym. Przed przebiegiem eksperymentalnym użyj pada polerskiego z zawiesiną aluminiową, aby wypolerować elektrodę i przesuń elektrodę w ósemkę, aby zapewnić równomierne polerowanie. Obficie spłucz go wodą dejonizowaną.

Następnie osusz elektrodę chusteczką laboratoryjną, nie dotykając jej końcówki. Do pomiarów elektrochemicznych należy użyć układu z trzema elektrodami, wykorzystując makroelektrodę do cyklicznych woltamogram lub ultraelektrodę 11 mikronów do chronoamperogramów, przeciwelektrodę z drutu platynowego i elektrodę odniesienia z nasyconego kalomelu lub SCE. Ustaw komórkę kontrolną w klatce Faradaya i podłącz elektrody do odpowiednich.

Zbierz dane woltamperometrii cyklicznej za pomocą okna potencjału od 0,2 do 0,8 V z szybkością skanowania 10, a następnie 20, 30, 40 i 50 miliwoltów na sekundę. Aby zebrać dane chronoamperomteryjne, wybierz ultramikroelektrodę. Z komórką kontrolną w potencjostacie przyłóż 0,8 V w stosunku do SCE przez 10 minut i rozpocznij nagrywanie z częstotliwością próbkowania 10 Hz.

Korzystając z tych samych parametrów, uzyskaj dane dla komórki testowej. Następnie wstrzyknąć roztwór za pomocą kulek polistyrenowych do końcowego stężenia 0,66 pikomolara do każdego ogniwa elektrochemicznego i zebrać dane chronoamperomteryjne każdego ogniwa, jak wykazano wcześniej. Wybierz wielkość próby około 200 indywidualnych zdarzeń wpływu, aby wykryć różnice między wieloma metodami wymiarowania.

Dodatek kulek polistyrenowych wykazał stopniowe zmiany prądu chronoamperogramu ogniw elektrochemicznych w miarę uderzania i pochłaniania pojedynczych cząstek. Histogram pokazał rozkład wielkości wyznaczony za pomocą skaningowej mikroskopii elektronowej, przerwania elektrokatalitycznego i konwencjonalnej elektrochemii nanoudarowej. Oprogramowanie do dopasowania cyklicznej woltammogramy zademonstrowało modelowe dopasowanie parametrów uzyskanych z reakcji chemicznych elektrody i fazy roztworu.

Zwiększony dodatek stężenia maltozy ściskał warstwę dyfuzyjną i obniżał niejednorodny strumień na krawędziach elektrody. Bardzo ważne jest, aby mieć dobrze ugruntowane kontrole. Zbierając dane w skali mikro lub nano, należy upewnić się, że obserwacje są prawdziwe, a nie są wynikiem szumu lub zanieczyszczeń.

Technika ta jest nieniszcząca dla próbki i może być stosowana innymi metodami charakteryzacji, takimi jak dynamiczne rozpraszanie światła. Ponadto technika ta nadaje się do modelowania komputerowego i symulacji.