Name: Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (Wideo) | JoVE Journal
Uploaded: 2023-05-12T15:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 59 s
Description: Poznaj metodę śledzenia elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii SERS. Technika ta pozwala korelować procesy elektrochemiczne ze zmianami molekularnymi w skali nanometrycznej.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Ta praca była wspierana przez fundusze start-upowe z University of Louisville oraz fundusze z Oak Ridge Associated Universities poprzez Ralph E. Powe Junior Faculty Enhancement Award. Autorzy dziękują dr Ki-Hyun Cho za stworzenie obrazu na rysunku 1. Osadzanie metalu i SEM przeprowadzono w Centrum Technologii Mikro/Nano na Uniwersytecie w Louisville.

﻿Analyzing the Heterogeneous Performance of Single Nanoparticles with Electrochemical Methods

Autorzy oświadczają, że nie mają konkurencyjnych interesów finansowych.

Osadzanie cienkich warstw metalowych Cu i Ag na czystych szkiełkach nakrywkowych jest niezbędne do zapewnienia, że końcowa warstwa ma chropowatość nie większą niż dwie do czterech warstw atomowych (lub chropowatość średniej kwadratowej mniejszą lub równą około 0,7 nm). Kurz, zadrapania i zanieczyszczenia obecne na szkiełku nakrywkowym przed osadzaniem metalu są częstymi problemami, które uniemożliwiają wytworzenie gładkiej folii wymaganej do wytworzenia wzorów emisji w kształcie pączka. W związku z tym zaleca się sonikac...

Elektrochemia jest ważną nauką pomiarową do badania transferu ładunków, magazynowania ładunków, transportu masowego, itp., z zastosowaniami w różnych dyscyplinach, w tym biologii, chemii, fizyce i inżynierii1,2,3,4,5,6,7. Konwencjonalnie, elektrochemia obejmuje pomiary na zespole - dużym zbiorze pojedynczych jednostek, takich jak molekuły, domeny krystaliczne, nanocząstki i miejsca na powierzchni. Jednak zrozumienie, w jaki sposób takie pojedyncze jednostki przyczyniają się do uśrednionych odpowiedzi zespołowych, jest kluczem do uzyskania nowych fundamentalnych i mechanistycznych wyjaśnień w chemii i dziedzinach pokrewnych ze względu na niejednorodność powierzchni elektrod w złożonych środowiskach elektrochemicznych8,9. Na przykład, redukcja zespołu ujawniła specyficzne dla miejsca potencjały redukcji/utleniania10, powstawanie produktów pośrednich i drobnych produktów katalizy11, kinetyka reakcji specyficzna dla miejsca12,13, and charge carrier dynamics14,15. Zmniejszenie uśredniania zespołów jest szczególnie ważne dla lepszego zrozumienia nie tylko systemów modelowych, ale także systemów stosowanych, takich jak ogniwa biologiczne, elektrokataliza i baterie, w których często występuje duża niejednorodność16,17,18,19,20,21,Lokal mieszkalny 22.
W ciągu ostatniej dekady pojawiły się techniki do badania elektrochemii pojedynczego podmiotu1,2,9,10,11,12. Te pomiary elektrochemiczne umożliwiły pomiar małych prądów elektrycznych i jonowych w kilku układach oraz ujawniły nowe podstawowe cechy chemiczne i fizyczne23,24,25,26,27,28. Jednak pomiary elektrochemiczne nie dostarczają informacji o tożsamości ani strukturze cząsteczek lub produktów pośrednich na powierzchni elektrody29,30,31,32. Informacje chemiczne na granicy faz elektroda-elektrolit mają kluczowe znaczenie dla zrozumienia reakcji elektrochemicznych. Międzyfazowa wiedza chemiczna jest zwykle uzyskiwana przez sprzężenie elektrochemii ze spektroskopią31,32. Spektroskopia oscylacyjna, taka jak rozpraszanie Ramana, doskonale nadaje się do dostarczania uzupełniających informacji chemicznych na temat przenoszenia ładunku i powiązanych zdarzeń w układach elektrochemicznych, które wykorzystują głównie, ale nie ograniczają się do wodnych rozpuszczalników30. W połączeniu z mikroskopią, spektroskopia rozpraszania Ramana zapewnia rozdzielczość przestrzenną aż do granicy dyfrakcji światła33,34. Dyfrakcja ma jednak ograniczenie, ponieważ nanocząstki i aktywne miejsca powierzchni mają mniejszą długość niż limity dyfrakcji optycznej, co w związku z tym wyklucza badanie poszczególnych jednostek35.
Powierzchniowo wzmocnione rozpraszanie Ramana (SERS) okazało się potężnym narzędziem w badaniu chemii międzyfazowej w reakcjach elektrochemicznych20,30,36,37,38. Oprócz dostarczania trybów wibracyjnych cząsteczek reagentów, cząsteczek rozpuszczalników, dodatków i chemii powierzchni elektrod, SERS dostarcza sygnał, który jest zlokalizowany na powierzchni materiałów, które obsługują zbiorowe powierzchniowe oscylacje elektronów, znane jako zlokalizowane powierzchniowe rezonanse plazmonowe. Wzbudzenie rezonansów plazmonowych prowadzi do koncentracji promieniowania elektromagnetycznego na powierzchni metalu, zwiększając w ten sposób zarówno strumień światła, jak i rozpraszanie Ramana z adsorbatów powierzchniowych. Nanostrukturalne metale szlachetne, takie jak Ag i Au, są powszechnie stosowanymi materiałami plazmonicznymi, ponieważ wspierają rezonanse plazmonów w świetle widzialnym, które są pożądane do wykrywania emisji za pomocą bardzo czułych i wydajnych urządzeń sprzężonych z ładunkiem. Chociaż największe ulepszenia w SERS pochodzą z agregatów nanocząstek39,40, opracowano nowy substrat SERS, który umożliwia pomiary SERS z pojedynczych nanocząstek: substrat SERS w trybie przerwy (Rysunek 1)41,42. W podłożach SERS z trybem szczelinowym metalowe lustro jest wytwarzane i pokrywane analitem. Następnie nanocząstki są rozpraszane na podłożu. Po napromieniowaniu światłem laserowym spolaryzowanym kołowo wzbudzany jest dipolarny rezonans plazmonowy powstały w wyniku sprzężenia nanocząstki i substratu, co umożliwia pomiary SERS na pojedynczych nanocząstkach. Emisja SERS jest sprzężona z dipolarnym rezonansem plazmonowym43,44,45, który jest zorientowany wzdłuż osi optycznej. Przy równoległym ustawieniu promieniującego dipola elektrycznego i optyki zbierającej, zbierana jest tylko emisja pod dużym kątem, tworząc w ten sposób wyraźne wzorce emisji w kształcie pączka46,47,48,49 i umożliwiając identyfikację pojedynczych nanocząstek. Agregaty nanocząstek na podłożu zawierają promieniujące dipole, które nie są równoległe do osi optycznej50. W tym drugim przypadku zbierane są emisje o małym i wysokim kącie, które tworzą stałe wzorce emisji46.
Tutaj opisujemy protokół wytwarzania substratów SERS w trybie przerwy oraz procedurę wykorzystania ich jako elektrod roboczych do monitorowania elektrochemicznych zdarzeń redoks na pojedynczych nanocząstkach Ag za pomocą SERS. Co ważne, protokół wykorzystujący substraty SERS w trybie przerwy pozwala na jednoznaczną identyfikację pojedynczych nanocząstek za pomocą obrazowania ERS, co stanowi kluczowe wyzwanie dla obecnych metodologii elektrochemii pojedynczych nanocząstek. Jako system modelowy demonstrujemy zastosowanie SERS do zapewnienia odczytu elektrochemicznej redukcji i utleniania błękitu nilowego A (NB) na pojedynczej nanocząstce Ag napędzanej potencjałem skanującym lub schodkowym (tj. woltamperometria cykliczna, chronoamperometria). NB przechodzi wieloprotonową, wieloelektronową reakcję redukcji/utleniania, w której jej struktura elektronowa jest modulowana z/w rezonansie ze źródłem wzbudzenia, co zapewnia kontrast w odpowiednich widmach SERS10,51,52. Opisany tutaj protokół ma również zastosowanie do nierezonansowych cząsteczek aktywnych redoks i technik elektrochemicznych, które mogą być istotne dla zastosowań takich jak elektrokataliza.

<table><tbody><tr><td>Aceton, klasa mikroelektroniczna</td><td>J. T. Baker</td><td>9005-05</td><td></td></tr><tr><td>Pipeta regulowana, Eppendorf Reference 2 5000 mL</td><td>Eppendorf</td><td>4924000100</td><td></td></tr><tr><td>Analytical Balance, AB54-S/FACT</td><td>Metter Toledo</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Mikroskop sił atomowych, łatwe skanowanie 2</td><td>Nanosurf</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>System osadzania cienkowarstwowego AXXIS wiązką elektronów</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Spektrofotometr Cary 60 UV-Vis</td><td>Agilent</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Przewodząca żywica epoksydowa, dwuczęściowa</td><td>Mikroskopia elektronowa Sciences</td><td>12642-14</td><td></td></tr><tr><td>Granulki miedzi, czystość 99,99%</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMCU40EXE</td><td></td></tr><tr><td>Drut miedziany, goły, 18 AWG</td><td>VWR</td><td>66248-040</td><td></td></tr><tr><td>Tygiel, grafitowa wiązka elektronowa</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVCEB-23</td><td></td></tr><tr><td>Diamentowy rysik</td><td>Ted Pella</td><td>54484</td><td></td></tr><tr><td>Kamera EMCCD, ProEM HS: 1024BX3</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Epoksydowy, bezbarwny</td><td>klej Gorilla Glue</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Nóż do rur szklanych</td><td>Wheeler-Rex</td><td>69012</td><td></td></tr><tr><td>Rurka szklana, borokrzemian (OD 0.75", ID 0.62", L 12")</td><td>McMaster-Carr</td><td>8729K45</td><td></td></tr><tr><td>Olejek immersyjny, Type-F</td> Mikroskop odwrócony <td>Olympus</td><td>IMMOIL-F30CC</td><td></td></tr><tr><td>, IX73</td><td>Olympus</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Laser, Excelsior One 642 nm Wolna przestrzeń</td><td>Spectra-Physics</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>LightField</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>MATLAB 2022b</td><td>MathWorks</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Szkło nakrywkowe z mikro (szkiełka nakrywkowe), 24 i razy; 60 mm nr 1</td><td>VWR</td><td>48404-455</td><td></td></tr><tr><td>Adapter do smartfona do mikroskopu</td><td>qhma</td><td>QHMC017A-S01</td><td></td></tr><tr><td>Nil Blue A, czysty</td><td>Acros Organics</td><td>415690100</td><td></td></tr><tr><td>azot, ultra czysty, sprężone</td><td>gazy specjalne</td><td>nie dotyczy</td><td></td></tr><tr><td>Obiektyw, UPLanXApo 100 razy; Immersion</td> olejowy <td>Olympus</td><td>14-910</td><td></td></tr><tr><td>Folia poliimidowa, Kapton</td><td>3M</td><td>16089-4</td><td></td></tr><tr><td>Fosforan potasu Monobasic</td><td>VWR</td><td>P285</td><td></td></tr><tr><td>Potencjostat, 660E&nbsp;</td><td>CH Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Drut Pt Skaningowy</td> mikroskop elektronowy <td>Alfa Aesar</td><td>10956-BS</td><td></td></tr><tr><td>, Apreo C SEM</td><td>Thermo Fischer Scientific</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Si wafel</td><td>Ted Pella</td><td>16006</td><td></td></tr><tr><td>Nanocząsteczki srebra (nanosfery), NanoXact 0,02 mg/ml w 2 mM cytrynianie</td><td>nanoComposix</td><td>AGCN60</td><td></td></tr><tr><td>Srebro w granulkach, czystość 99,99%</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>EVMAG40EXE-A</td><td></td></tr><tr><td>Stojak na slajdy, Wash-N-Dry</td><td>Zróżnicowany smartfon biotech</td><td>WSDR-2000</td><td></td></tr><tr><td>, iPhone 13 mini</td><td>Apple</td><td>N.A. </td><td></td></tr><tr><td>Spektrometr wodorofosforanu sodu dwuzasadowego heptahydratu</td><td>VWR</td><td>0348</td><td></td></tr><tr><td>, IsoPlane SCT320</td><td>Teledyne Princeton Instruments</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Wycieraczki do chusteczek higienicznych, lekkie&nbsp;</td><td>Pęseta VWR</td><td>82003-820</td><td></td></tr><tr><td>, KS-04</td><td>Kaisi Hardware</td><td>N.A.</td><td></td></tr><tr><td>Generator Utrason, sweepSONIK</td><td>Blackstone-NEY Ultrasonics</td><td>809379</td><td></td></tr><tr><td>Ultraoczyszczacz wody, Sartorius Arium mini</td><td>Sartorius</td><td>N.A.</td><td></td></tr></tbody></table>

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Tracking Electrochemistry on Single Nanoparticles with Surface-Enhanced Raman Scattering Spectroscopy and Microscopy

Badanie reakcji elektrochemicznych na pojedynczych nanocząstkach jest ważne dla zrozumienia niejednorodności poszczególnych nanocząstek. Ta niejednorodność w nanoskali pozostaje ukryta podczas uśrednionej charakterystyki nanocząstek. Techniki elektrochemiczne zostały opracowane do pomiaru prądów od pojedynczych nanocząstek, ale nie dostarczają informacji o strukturze i tożsamości cząsteczek ulegających reakcjom na powierzchni elektrody. Techniki optyczne, takie jak mikroskopia i spektroskopia rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (SERS), mogą wykrywać zdarzenia elektrochemiczne na pojedynczych nanocząstkach, jednocześnie dostarczając informacji na temat trybów drgań gatunków powierzchni elektrod. W artykule przedstawiono protokół śledzenia elektrochemicznej oksydacji-redukcji błękitu nilowego (NB) na pojedynczych nanocząstkach Ag za pomocą mikroskopii i spektroskopii SERS. W pierwszej kolejności opisano szczegółowy protokół wytwarzania nanocząstek Ag na gładkiej i półprzezroczystej folii Ag. Dipolarny mod plazmonu ustawiony wzdłuż osi optycznej powstaje między pojedynczą nanocząstką Ag a folią Ag. Emisja SERS z NB utrwalona między nanocząstką a folią jest sprzężona z trybem plazmonowym, a emisja pod wysokim kątem jest zbierana przez obiektyw mikroskopu w celu utworzenia wzoru emisji w kształcie pączka. Te wzorce emisji SERS w kształcie pączków pozwalają na jednoznaczną identyfikację pojedynczych nanocząstek na podłożu, z których można zebrać widma SERS. W niniejszej pracy przedstawiono metodę wykorzystania podłoża SERS jako elektrody roboczej w ogniwie elektrochemicznym kompatybilnym z odwróconym mikroskopem optycznym. Na koniec pokazano śledzenie elektrochemicznej oksydacji-redukcji cząsteczek NB na pojedynczej nanocząstce Ag. Opisana tutaj konfiguracja i protokół mogą być modyfikowane w celu badania różnych reakcji elektrochemicznych na pojedynczych nanocząstkach.

Rysunek 2A przedstawia podłoża z cienkiej warstwy Ag przygotowane przy użyciu systemu napylania metali wiązką elektronów. „Dobry” substrat pokazany na Rysunku 2A charakteryzuje się jednorodnym pokryciem szkła okrywekowego metalem Ag, natomiast „zły” substrat wykazuje niejednorodne pokrycie Ag. Widmo ultrafioletowo-widzialne „dobrej” cienkiej warstwy Ag przedstawiono na Rysunku 2B, co dowodzi, że warstwa ta jest częściowo przezroczys...

Protokół opisuje, jak monitorować zdarzenia elektrochemiczne na pojedynczych nanocząstkach za pomocą powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii rozpraszania Ramana i obrazowania.

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Studying electrochemical reactions on single nanoparticles is important to understand the heterogeneous performance of individual nanoparticles. This ...

Wspólnym tematem naszych badań jest wykorzystanie oddziaływań materii lekkiej i energii elektrycznej do pomiaru, sterowania i kontrolowania międzyfazowych przemian chemicznych w nanoskali. W szczególności staramy się zrozumieć, w jaki sposób lokalne środowiska i produkty pośrednie wpływają na selektywność i katalizę elektryczną. Przemiany katalityczne są tradycyjnie oceniane za pomocą średnich pomiarów zespołowych produktów i atrybutów katalizatora.Do głównych wyzwań związanych z selektywnym wytwarzaniem produktów chemicznych należy zmniejszenie tego uśredniania pomiarów przy jednoczesnym zachowaniu czułości pomiaru, dzięki czemu możemy lepiej zrozumieć działanie poszczególnych cząsteczek w reaktywnych miejscach katalizatora. Same techniki elektrochemiczne nie dostarczają żadnych informacji chemicznych na temat gatunków, które tworzą się i przekształcają na powierzchni elektrody. Nasz protokół umożliwia pomiary elektrochemiczne pojedynczej nanocząstki przy użyciu spektroskopii oscylacyjnej jako odczytu, umożliwiając korelacje między procesami elektrochemicznymi a zmianami molekularnymi.Idąc dalej, nasze laboratorium będzie nadal przesuwać granice rozdzielczości pomiarów w przestrzeni i czasie, aby zrozumieć procesy chemiczne i materiałowe na poziomie pojedynczej cząsteczki i w skali czasowej reakcji chemicznych. Na początek nałóż miedź i srebro na oczyszczone szkiełka nakrywkowe za pomocą systemu osadzania cienkowarstwowego wiązki elektronów, postępując zgodnie ze standardowymi procedurami zalecanymi przez producenta. W przypadku osadzania miedzi stopniowo zwiększaj prąd emisyjny o 10 miliamperów na minutę, aż czujnik odczyta szybkość osadzania bliską 10 angstremów na sekundę.Po osiągnięciu żądanej szybkości stapiania zamknij migawkę i ustaw pozycję platyny na zero stopni. Otwórz migawkę, aby rozpocząć proces osadzania i monitoruj grubość na wyświetlaczu czujnika osadzania. Zamknij żaluzję, gdy zostanie osiągnięta żądana grubość miedzi.Następnie obrócić uchwyt tygla za pomocą pokrętła, aby skierować wiązkę w kierunku tygla zawierającego srebrne granulki i przeprowadzić osadzanie, jak pokazano. Następnie dodaj 500 mikrolitrów 50 mikromolowego roztworu błękitu nilowego na powierzchnię cienkiej warstwy srebra. Po 15 minutach dokładnie spłucz cienką warstwę srebra ultraczystą wodą, aby usunąć wchłaniane co tydzień cząsteczki błękitu nilowego.Na koniec wysusz cienką warstwę srebra gazowym azotem. Odleć kroplowo 500 mikrolitrów 100-krotnego rozcieńczenia koloidu nanocząstek srebra na ten sam obszar cienkiej warstwy srebra, odlewać kroplowo roztworem błękitu nilowego. Po 20 minutach spłucz podłoże do rozpraszania Ramana wzmocnionego powierzchniowo lub SERS ultraczystą wodą.Następnie wysuszyć podłoże za pomocą gazowego azotu. Widmo ultrafioletowe w świetle widzialnym dobrej cienkiej folii srebra pokazuje, że folia jest częściowo przezroczysta dla widzialnej części widma elektromagnetycznego. Reprezentatywny obraz AFM dobrego podłoża jest pokazany tutaj.Różnica w wysokości cienkiego podłoża ze srebra jest reprezentowana przez profil linii pokazujący jednorodność i gładkość folii. Obraz SEM nanocząstek srebra odlanych kroplowo i wysuszonych powietrzem na płytce krzemowej wykazał średnią średnicę około 79,2 nanometrów. Aby uzyskać szklaną studnię o długości pięciu centymetrów, jedną ręką mocno chwyć nóż do rurek szklanych za uchwyt.Z drugiej strony przytrzymaj szklaną rurkę i obracaj ją w sposób ciągły, aby koła w łańcuchu zaczęły ciąć szkło. Delikatnie ściśnij narzędzie, stopniowo zwiększając nacisk na uchwyty. Użyj papieru ściernego o ziarnistości 120, aby dobrze wygładzić pęknięty koniec szkła, a następnie wypoleruj papierem ściernym o ziarnistości 220.Aby dobrze przymocować cięte szkło do powierzchni podłoża, nałóż dwuskładnikową żywicę epoksydową na mały arkusz folii aluminiowej. Zmiksować produkt za pomocą patyczka do mieszania lub końcówki do pipety. Następnie dobrze nałóż mieszaninę na dolną krawędź szklanki.Dobrze przyklej szkło do powierzchni podłoża w trybie szczeliny. Następnie nałóż pozostały zmieszany produkt na zewnątrz studzienki, gdzie styka się z podłożem. Aby przymocować połączenie elektryczne do podłoża SERS w trybie przerwy, wymieszaj dwuskładnikową przewodzącą żywicę epoksydową na małym arkuszu folii aluminiowej za pomocą drutu miedzianego o długości pięciu centymetrów.Przymocuj drut do powierzchni podłoża. Dodaj 10 mililitrów 0,5 milimolowego błękitu Nilowego i 0,1 molowego buforu fosforanowego o pH 5 do 20-mililitrowej zlewki. Włóż mechanicznie wypolerowaną srebrną elektrodę dyskową, drut platynowy i elektrodę srebrno-chlorkową do roztworu elektrolitu.Przymocuj każdą elektrodę do odpowiedniego zacisku potencjostatu zgodnie z ustaleniami producenta. Upewnij się, że elektrody nie stykają się ze sobą. Następnie wykonaj cykliczną woltamperometrię od 0 do 0,6 V z szybkością skanowania 50 miliwoltów na sekundę.Umieścić ogniwo elektrochemiczne przygotowane z substratem SERS w trybie przerwy na stoliku odwróconego mikroskopu optycznego. Przymocuj podłoże do stolika mikroskopu, przyklejając krawędzie, aby zapobiec przesuwaniu się podczas pomiarów spektroelektrochemicznych z powodu napięcia przewodów łączących ogniwo z potencjostatem. Umieść elektrodę referencyjną srebra/chlorku srebra w domowym stojaku i ustal jej pozycję, dokręcając na stojaku uchwytu elektrody.Przymocuj elektrodę odniesienia do zacisku krokodylkowego elektrody odniesienia potencjostatu. Następnie przymocuj przeciwelektrodę z drutu platynowego do zacisku krokodylkowego potencjostatu z przeciwelektrodą. Na koniec przypnij drut miedziany przymocowany do srebrnej folii do działającego zacisku krokodylkowego elektrody potencjostatu.Włóż platynowy drut i zacisk krokodylkowy do uchwytu elektrody i dokręć, aby zabezpieczyć jej pozycję. Umieść uchwyt elektrody nad ogniwem elektrochemicznym, aby włożyć elektrody. Następnie włącz laser 642 nm i dostosuj moc do 500 mikrowatów.Następnie dodaj kroplę olejku immersyjnego do soczewki obiektywu. Następnie przesuń pokrętło ostrości, aby podnieść obiektyw, aż olej zetknie się z dolną częścią podłoża. Ustaw laser na powierzchni podłoża SERS w trybie przerwy.Po wyjęciu jednego z okularów z mikroskopu włóż adapter w jego miejsce. Zmień tryb na wideo w aplikacji aparatu i powiększ tak bardzo, jak to możliwe. Zeskanuj podłoże SERS w trybie przerwy, przesuwając stolik mikroskopu, aby wyszukać izolowany wzór emisji SERS w kształcie pączka.Po ustaleniu wzoru emisji w kształcie pączka przesuń dźwignię przełączania światła mikroskopu, aby skierować wpuszczone światło do spektrometru. Ustaw pozycję klasyfikacji na 1000 numerów fal, aby wykryć rozpraszanie Ramana przesunięte przez Stokesa z obszaru liczby fal 400 do 1600. Utrzymując światło lasera skupione na wzorze emisji w kształcie pączka, dodaj trzy mililitry 0,1-molowego buforu fosforanowego o pH5 do ogniwa elektrochemicznego.W oprogramowaniu potencjostatu przygotuj cykliczny eksperyment woltomograficzny z co najmniej trzema cyklami od 0 do 0,6 V w porównaniu z srebrem/chlorkiem srebra i szybkością skanowania 50 miliwoltów na sekundę. Następnie uruchom jednoczesne eksperymenty z woltamperometrią cykliczną i SERS. Na koniec przesuń dźwignię przełącznika światła tak, aby światło było skierowane na kamerę telefonu i rozpocznij nagrywanie wideo podczas przeprowadzania eksperymentu z cykliczną woltamperometrią.Pojedyncze nanocząstki srebra na cienkiej warstwie srebra można jednoznacznie zidentyfikować za pomocą wzoru emisji w kształcie pączka, w przeciwieństwie do stałego wzorca emisji wytwarzanego przez dimery, trimery lub multimery nanocząstek. Cykliczne woltamnogramy SERS mierzono dla pojedynczych nanocząstek, a cząsteczki błękitu nilowego w i wokół przerwy między nanocząstką srebra a filmem srebra zostały elektrochemicznie zredukowane. Pomiary spektroelektrochemiczne wykonano przy tym samym zastosowanym zakresie potencjałów.Modulacja elektrochemiczna widma SERS błękitu nilowego poprzez stopniowanie potencjału powoduje, że szczytowa intensywność w obszarze liczby fal 592 zmniejsza się z czasem z powodu redukcji cząsteczek błękitu nilowego. Wielkość polaryzacji elektrycznej zmieniła kinetykę redukcji, o czym świadczy zanik obszaru pod szczytem liczby fal 592.

tracking-electrochemistry-on-single-nanoparticles-with-surface

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemia

Opisujemy wytwarzanie i charakterystykę systemów nanobiologicznych łączących nanostrukturalne podłoża z unieruchomionymi białkami i aptamerami. Przedstawiono odpowiednie etapy eksperymentalne obejmujące litograficzną produkcję substratów nanostrukturalnych, biofunkcjonalizację i charakterystykę spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo (SERS). Wykazano detekcję SERS białek unieruchomionych powierzchniowo oraz sondowanie wiązania białko-ligand i aptamer-ligand.

Powierzchniowo wzmocniona spektroskopia Ramana wykrywanie biomolekuł przy użyciu nanostrukturalnych substratów wytworzonych przez EBL

Przedstawiono procedurę wytwarzania i przeprowadzania opartego na filtrze testu spektroskopowego Ramana (SERS) do wykrywania zanieczyszczeń chemicznych (np. pestycydu ferbamu i antybiotyku ampicyliny).

Oparty na filtrze test spektroskopowy Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym do szybkiego wykrywania zanieczyszczeń chemicznych

Obecny protokół opisuje wygodne podejście do integracji optycznego pułapkowania i powierzchniowo wzmocnionej spektroskopii Ramana (SERS) do manipulowania plazmonicznymi nanocząstkami w celu czułego wykrywania molekularnego. Bez środków agregujących, laser pułapkujący gromadzi plazmoniczne nanocząstki w celu wzmocnienia sygnałów SERS docelowych analitów do pomiarów spektroskopowych in situ.

Optyczne pułapkowanie nanocząstek plazmonicznych do charakterystyki spektroskopii Ramana wzmocnionej powierzchniowo in situ

Ten protokół demonstruje pomiary jednocząsteczkowego wzmocnionego powierzchniowo rozpraszania Ramana (SERS) za pomocą nanoanteny DNA origami (DONA) w połączeniu z kolokalizowaną mikroskopią sił atomowych (AFM) i pomiarami Ramana.

Pomiary rozpraszania Ramana wzmocnionego powierzchniowo pojedynczej cząsteczki możliwe dzięki nanoantenom origami plazmonicznego DNA

W tym badaniu opracowaliśmy tanią nanosondę odcisków palców opartą na powierzchniowo wzmocnionym rozpraszaniu Ramana (SERS) o korzystnej biokompatybilności, aby pokazać bezznacznikowe bioobrazowanie żywych komórek i wykryć dwa szczepy bakterii, pokazując szczegółowo, jak uzyskać widma SERS żywych komórek w sposób nieniszczący.

Bezznacznikowa bioanaliza rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym oparta na nanosondach Au@Carbon dot

Protokół jest opisany dla charakterystyki kluczowych parametrów elektrochemicznych elektrody diamentowej domieszkowanej borem (BDD) i późniejszego zastosowania do eksperymentów z generowaniem pH in situ.

Ocena jakości elektrody diamentowej domieszkowanej borem i zastosowanie jej do modyfikacji in situ lokalnego pH metodą elektrolizy wody

Przedstawiono metodę funkcjonalizacji nanorurek węglowych z polimerowymi warstwami enkapsulacyjnymi o zmiennej strukturze oraz charakterystyki strukturalnej za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem.

Funkcjonalizacja jednościennych nanorurek węglowych z termoodwracalnymi kopolimerami blokowymi i charakterystyka za pomocą rozpraszania neutronów pod małym kątem

Tutaj wprowadzamy eksperymentalne protokoły obserwacji procesu samoorganizacji w czasie rzeczywistym za pomocą mikroskopii elektronowej transmisyjnej komórki cieczowej.

Mikroskopia elektronowa transmisyjna z ciekłymi komórkami do śledzenia samoorganizacji nanocząstek

Ten protokół opisuje analizę mrugającego, wzmocnionego powierzchniowo rozpraszania Ramana spowodowanego losowym chodzeniem pojedynczej cząsteczki po powierzchni srebra przy użyciu praw potęgowych.

Obserwacja i analiza mrugającego powierzchniowego rozpraszania Ramana wzmocnionego

Tutaj prezentujemy protokół do badania struktury i dynamiki wody międzyfazowej w skali atomowej, pod kątem obrazowania w rozdzielczości submolekularnej, manipulacji molekularnej i spektroskopii wibracyjnej pojedynczych wiązań.

Badanie struktury i dynamiki wody międzyfazowej za pomocą skaningowej mikroskopii tunelowej i spektroskopii

Poznaj metodę śledzenia elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii SERS. Technika ta pozwala korelować procesy elektrochemiczne ze zmianami molekularnymi w skali nanometrycznej.

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym (Wideo) | JoVE Journal

Śledzenie elektrochemii pojedynczych nanocząstek za pomocą spektroskopii i mikroskopii rozpraszania Ramana ze wzmocnieniem powierzchniowym

Przeglądaj więcej filmów