Praktyczny przewodnik na temat sprzężenia skanera mobilności skanera i spektrometru mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (SMPS-ICPMS)

Ogólnym celem niniejszego przewodnika praktycznego jest opisanie poszczególnych etapów łączenia skaningowego analizatora wielkości cząstek (SMPS) ze spektrometrem mas z jonizacją w plazmie indukcyjnie sprzężonej (ICPMS) oraz wyjaśnienie sposobu korzystania z tego narzędzia analitycznego. Aparatura SMPS ICPMS może pomóc w udzieleniu odpowiedzi na pytania w różnych zastosowaniach środowiskowych i technologicznych, takich jak monitorowanie cząstek przenoszonych przez powietrze lub emitowanych podczas spalania. Dzięki temu możemy obecnie charakteryzować syntetyzowane nanobiekty inżynieryjne oraz badać ich losy.

Główną zaletą tej strategii sprzęgania jest możliwość jednoczesnego i online pozyskiwania informacji o rozmiarze oraz składzie chemicznym cząstek, z rozdzielczością czasową rzędu kilku minut. W oparciu o wcześniejsze próby konfiguracji połączenia SMPS ICPMS, rozpoczęliśmy opracowywanie tej techniki dla różnych źródeł aerozoli, wykorzystując rotacyjny rozcieńczalnik tarczowy jako system wprowadzania. Niniejsza demonstracja wizualna opisuje główny etap strategii sprzęgania obu instrumentów, a także poszczególne ustawienia.

W celu połączenia różnych urządzeń i kontroli poszczególnych przepływów gazów konieczne są modyfikacje w układzie aparatury. Poniżej podsumowano główne etapy koncepcji połączenia. Do połączenia poszczególnych części aparatury należy użyć przewodów przewodzących o średnicy wewnętrznej 6,0 mm i średnicy zewnętrznej 12,0 mm.

Zainstaluj rozcieńczalnik z obrotową tarczą pomiędzy źródłem aerozolu a analizatorem mobilności różnicowej (DMA), w którym odbywa się klasyfikacja wielkości cząstek. Podziel sklasyfikowany aerozol na wylocie DMA na dwie frakcje: jedna zostanie zasysana przez kondensacyjny licznik cząstek (CPC), a druga zostanie skierowana do spektrometru mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (ICPMS). Użyj kontrolera przepływu masy i filtra HEPA, aby dostarczyć wolny od cząstek argon rozcieńczający do rozcieńczalnika z obrotową tarczą.

Dodaj kolejny filtr do wylotu nadmiarowego gazu surowego rozcieńczalnika. Użyj dodatkowego kontrolera przepływu masowego i filtra, aby dostosować przepływ gazu osłonowego wprowadzanego do DMA. Aby uregulować przepływ nadmiarowego gazu z DMA, zamontuj szeregowo filtr, kontroler przepływu masowego oraz pompę próżniową przy wylocie DMA.

Na koniec podłącz dodatkowy kontroler przepływu masy oraz filtr, aby doprowadzić do CPC powietrze wolne od cząstek jako przepływ uzupełniający, co pozwoli zmniejszyć ilość zużywanego przez CPC aerozolu sklasyfikowanego. Jako przykład wykorzystania generatora aerozolu dla zawiesiny, przygotuj zawiesinę tlenku cynku z komercyjnego nanoproszku tlenku cynku i kwasu poliakrylowego jako stabilizatora nanocząstek. Rozcieńcz przygotowaną zawiesinę, aby uzyskać stężenie tlenku cynku wynoszące około 30 µg/mL.

Użyj generatora aerozolu wyposażonego w dyszę i suszarkę z żelem krzemionkowym, aby wytworzyć aerozol z zawiesiny cząstek oraz usunąć wodę z cząstek w suszarce z żelem krzemionkowym. W tym celu najpierw nalej zawiesinę lub roztwór do butelki i zamontuj ją w generatorze aerozolu. Następnie ustaw zawór sprężonego powietrza generatora aerozolu nieco powyżej 1 bar.

Skutkuje to przepływem aerozolu za osuszaczem dyfuzyjnym wynoszącym około jednego litra na minutę. Na koniec należy połączyć wylot osuszacza z wlotem rozcieńcznika z dyskiem obrotowym. Kontrolery przepływu masy są kalibrowane do masowych przepływów gazu w warunkach standardowych.

Ponieważ przepływy objętościowe są istotne dla tego typu pomiarów, wszystkie przepływy muszą zostać zweryfikowane ręcznie, na przykład przy użyciu podstawowego kalibratora przepływu. Najpierw ustaw przepływ argonu na wlocie gazu osłaniającego DMA na 3 liters per minute. Następnie ustaw temperaturę rotacyjnego rozcieńczalnika na 80 °C oraz temperaturę rurki odparowującej na 350 °C.

Przepływ sklasyfikowanego aerozolu opuszczającego DMA wynika ze wszystkich pozostałych przepływów wlotowych i wylotowych DMA. Pożądany przepływ sklasyfikowanego aerozolu można zdefiniować poprzez dokładną regulację nadmiaru gazu. Ręcznie dostosuj przepływ argonu rozcieńczającego, aby uzyskać przepływ rozcieńczonej próbki wynoszący 0,6 litrów na minutę na wylocie rotacyjnego rozcieńczalnika tarczowego.

Następnie ostrożnie wyreguluj regulator przepływu masy gazu nadmiarowego, aby uzyskać przepływ sklasyfikowanego aerozolu wynoszący 0,6 litrów na minutę, co odpowiada prędkości przepływu rozcieńczonego aerozolu polydispersyjnego na wlocie do DMA. Następnie umieść kalibrator przepływu pomiędzy DMA a CPC. Wyreguluj przepływ powietrza uzupełniającego w CPC, aby zmniejszyć prędkość przepływu sklasyfikowanego aerozolu zasysanego przez CPC do 0,18 litrów na minutę.

Sprawdź pozostały przepływ sklasyfikowanego aerozolu, aby upewnić się, że do ICPMS kierowane jest 0,42 litrów na minutę. Następnie oblicz lepkość dynamiczną oraz średnią drogę swobodną argonu w temperaturze i ciśnieniu otoczenia. Wprowadź obie wartości do oprogramowania SMPS.

W oprogramowaniu SMPS ustaw czas trwania skanowania w górę i w dół cyklu skanowania DMA na 150 sekund i 30 sekund. Ustaw maksymalne napięcie DMA na 4,5 kilowoltów, aby zapobiec łukom elektrycznym w DMA, co pozwoli na objęcie zakresu wielkości cząstek od około 14 do 340 nanometrów. Usuń konwencjonalny system wprowadzania próbek ciekłych, aby bezpośrednio wprowadzić suchy aerozol do ICPMS.

Podłącz rurkę przewodzącą pomiędzy odpowiedni port wylotowy DMA a ICPMS. Przez cały czas trwania pomiarów utrzymuj stały przepływ ksenonu. Dostrój pozostałe parametry w oprogramowaniu ICPMS, w tym gaz rozcieńczający ICP oraz głębokość próbkowania, aby uzyskać stałą intensywność ksenonu.

Ustaw czas akwizycji SMPS i ICPMS tak, aby obejmował pożądany całkowity czas pomiaru aerozolu. Po ustawieniu przepływów gazów w SMPS oraz parametrów ICPMS, uruchom pomiar w obu urządzeniach ręcznie w tym samym czasie. Zbierz sygnały tła podczas dwóch skanów trwających po sześć minut, przy ustawionej na zero prędkości obrotowej tarczy.

Następnie ustaw prędkość na pożądaną wartość. Tutaj przedstawiamy sygnał ICPMS dla izotopu cynku 66. Dodatkowo widzimy tutaj rozkład wielkości cząstek w zależności od objętości.

Wykazano tutaj silną korelację między sygnałami ICPMS i SMPS. W celu przeprowadzenia analizy danych należy zapoznać się z tekstem protokołu. Reprezentatywne wyniki dla zawiesiny tlenku cynku wykazują, że rozkład wielkości cząstek w oparciu o objętość dobrze koreluje z sygnałem ICPMS.

Dane z SMPS są pierwotnie mierzone w reżimie koncentracji liczbowej. Rozkład wielkości cząsteczek wydaje się przesunięty w stronę większych cząsteczek w porównaniu z rozkładem wielkości cząsteczek opartym na liczbie. Wynika to z konwersji wyników z liczbowych na objętościowe oraz silniejszego ważenia dużych cząsteczek w reżimie objętościowym.

Pomiar cząstek generowanych z wodnego roztworu chlorku sodu wykazuje, że utrzymanie stałych warunków eksperymentalnych prowadzi do uzyskania stabilnych, rozdzielonych w czasie sygnałów SMPS oraz ICPMS. Wkład każdego pierwiastka w całkowity rozkład wielkości cząstek oparty na objętości jest określany przez sygnały ICPMS. W przypadku pomiaru cząstek generowanych z próbki chlorku miedzi poddanej obróbce termicznej przy użyciu analizatora termograwimetrycznego, korelacja między rozdzielonym w czasie sygnałem ICPMS miedzi a rozkładem wielkości cząstek opartym na objętości jest oczywista.

Sygnały chloru pochodzące zarówno z frakcji cząstkowej, rejestrowane jako piki, jak i z frakcji gazowej, rejestrowane jako stały sygnał obejmujący cały pomiarowy zakres wielkości cząstek, mogą zostać rozróżnione za pomocą SMPS ICPMS. Podczas próby zastosowania tej procedury pomiarowej należy pamiętać, że w zależności od próbki aerozolu konieczne jest znalezienie kompromisu między rozcieńczeniem RDD a czułością ICPMS na interesujący nas izotop, gdyż parametry cząstek i gazów są wzajemnie od siebie zależne. Istnieje kompromis między wysoką liczbą monitorowanych pierwiastków i ich izotopów, niskimi granicami detekcji, wysoką rozdzielczością wielkości oraz szerokim zakresem wielkości cząstek z jednej strony, a krótkim czasem skanowania lub wysoką rozdzielczością czasową pomiaru z drugiej.

Po opracowaniu technika ten utorował drogę badaczom do analizy obiektów nano pod kątem ich losów, składu chemicznego oraz rozkładu wielkości. Ma to istotne znaczenie dla badania jakości gazów, a także emisji cząstek lub ekspozycji na nie. Informacje te wykorzystujemy do dalszego rozwoju ekologicznych technologii bioenergii i przetwarzania odpadów.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze rozumieć, jak stworzyć stabilne połączenie aparatury SMPS i ICPMS oraz jak przeprowadzić dokładny pomiar.