Praktyczny przewodnik na temat sprzężenia skanera mobilności skanera i spektrometru mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie (SMPS-ICPMS)

Ogólnym celem tego praktycznego przewodnika jest opisanie różnych etapów sprzęgania skanera wielkości cząstek o ruchliwości skanowania ze spektrometrem masowym ze sprzężoną plazmą indukcyjnie oraz wyjaśnienie, jak korzystać z tego narzędzia analitycznego. Oprzyrządowanie SMPS ICPMS może pomóc w znalezieniu odpowiedzi na pytania dotyczące różnych zastosowań środowiskowych i technologicznych, takich jak monitorowanie cząstek emitowanych w powietrzu lub podczas spalania. Możemy teraz scharakteryzować zsyntetyzowane zmodyfikowane nanoobiekty i badać ich losy.

Główną zaletą tej strategii sprzęgania jest uzyskanie informacji o wielkości i składzie chemicznym cząstek, jednocześnie i w trybie online, z rozdzielczością czasową wynoszącą kilka minut. Opierając się na wcześniejszych próbach skonfigurowania kombinacji SMPS ICPMS, zaczęliśmy opracowywać tę technikę dla różnych źródeł aerozolu, używając rozcieńczalnika z obrotową tarczą jako systemu wprowadzającego. Ta wizualna demonstracja opisywała główny etap strategii sprzęgania obu instrumentów, a także różne ustawienia.

Aby sprzęgnąć różne instrumenty i kontrolować różne przepływy gazów, potrzebne są pewne modyfikacje w układach instrumentów. Poniżej podsumowano główne etapy koncepcji sprzęgania. Użyj rurki przewodzącej o średnicy wewnętrznej 6.0 milimetrów i średnicy zewnętrznej 12.0 milimetrów, aby połączyć różne części instrumentalne.

Zainstalować rozcieńczalnik z obrotową tarczą między źródłem aerozolu a analizatorem ruchliwości różnicowej lub DMA, w którym odbywa się klasyfikacja wielkości cząstek. Podziel sklasyfikowany aerozol na wylocie DMA na dwie frakcje, z których jedna będzie zasysana przez licznik cząstek kondensacji lub CPC, a druga jest kierowana w stronę spektrometru mas z plazmą sprzężoną indukcyjnie lub ICPMS. Użyj regulatora przepływu masowego i filtra HEPA, aby dostarczyć argon do rozcieńczalnika z obracającą się tarczą bez cząstek.

Dodaj kolejny filtr do nadmiaru wylotu gazu surowego rozcieńczalnika. Użyj dodatkowego regulatora przepływu masowego i filtra, aby wyregulować przepływ gazu w osłonie wprowadzany do DMA. Aby wyregulować nadmierny przepływ gazu DMA, zamontuj szeregowo filtr, regulator przepływu masowego i pompę próżniową na wylocie DMA.

Na koniec podłącz dodatkowy regulator przepływu masowego i filtr, aby dodać powietrze wolne od cząstek do CPC jako przepływ uzupełniający w celu zmniejszenia ilości sklasyfikowanego aerozolu zużywanego przez CPC. Jako przykład użycia generatora aerozolu do zawiesiny, przygotuj zawiesinę tlenku z komercyjnego nanoproszku tlenku i kwasu poliakrylowego jako stabilizatora dla nanocząstek. Rozcieńczyć przygotowaną zawiesinę, aby uzyskać stężenie tlenku około 30 mikrogramów na mililitr.

Użyj generatora aerozolu wyposażonego w dyszę i suszarkę z żelem krzemionkowym, aby wytworzyć aerozol z zawiesiny cząstek i usunąć wodę z cząstek w suszarce z żelem krzemionkowym. W tym celu należy najpierw wlać zawiesinę lub roztwór do butelki i zamontować ją na generatorze aerozolu. Następnie ustaw zawór sprężonego powietrza generatora aerozolu nieco powyżej jednego bara.

Powoduje to przepływ aerozolu za osuszaczem dyfuzyjnym wynoszący około jednego litra na minutę. Na koniec podłącz wylot suszarki do wlotu rozcieńczalnika z obracającą się tarczą. Regulatory przepływu masowego są skalibrowane do przepływów masowych gazów w warunkach standardowych.

Ponieważ przepływy objętościowe są istotne dla tego typu pomiarów, wszystkie przepływy muszą być weryfikowane ręcznie, na przykład za pomocą pierwotnego kalibratora przepływu. Najpierw ustaw przepływ argonu na wlocie gazu w osłonie DMA na 3 litry na minutę. Następnie ustaw temperaturę rozcieńczalnika z obrotową tarczą na 80 stopni Celsjusza i ustaw temperaturę rurki parownika na 350 stopni Celsjusza.

Natężenie przepływu zaklasyfikowanego aerozolu opuszczającego DMA wynika ze wszystkich innych przepływów do i z DMA. Pożądany sklasyfikowany przepływ aerozolu można określić, ostrożnie dostosowując nadmiar gazu. Wyreguluj przepływ argonu rozcieńczającego ręcznie, aby uzyskać 0,6 litra na minutę jako przepływ rozcieńczonej próbki na wylocie rozcieńczalnika z obracającą się tarczą.

Następnie ostrożnie wyreguluj regulator masowego przepływu nadmiaru gazu, aby uzyskać sklasyfikowany przepływ aerozolu wynoszący 0,6 litra na minutę, taki sam natężenie przepływu, jak w przypadku rozcieńczonego aerozolu zdyspergowanego poli na wlocie DMA. Następnie umieść kalibrator przepływu między DMA a CPC. Dostosuj przepływ powietrza uzupełniającego CPC, aby zmniejszyć natężenie przepływu sklasyfikowanego aerozolu zasysanego przez CPC do 0.18 litra na minutę.

Sprawdź pozostały przepływ sklasyfikowanego aerozolu, aby upewnić się, że 0,42 litra na minutę jest kierowane do ICPMS. Następnie oblicz lepkość dynamiczną i średnią drogę swobodną argonu w temperaturze i ciśnieniu otoczenia. Wprowadź obie wartości w oprogramowaniu SMPS.

W oprogramowaniu SMPS ustaw czas skanowania w górę i w dół cyklu skanowania DMA na 150 sekund i 30 sekund. Ustaw maksymalne napięcie DMA na 4,5 kilowolta, aby zapobiec wyginaniu się łuków elektrycznych w DMA, co skutkuje pokrytym zakresem wielkości cząstek od około 14 do 340 nanometrów. Usunąć konwencjonalny system wprowadzania próbek ciekłych, aby bezpośrednio wprowadzić suchy aerozol do ICPMS.

Dodaj rurkę przewodzącą między odpowiednim portem wylotu DMA a ICPMS. Utrzymuj stały przepływ ksenonu dla wszystkich pomiarów. Dostosuj inne parametry w oprogramowaniu ICPMS, w tym gaz rozcieńczający ICP i głębokość próbkowania, aby uzyskać stałą intensywność ksenonu.

Ustaw czas akwizycji SMPS i ICPMS, aby pokryć żądany całkowity czas pomiaru aerozolu. Po ustawieniu przepływów gazu w parametrach SMPS i ICPMS, należy ręcznie uruchomić pomiar w obu przyrządach w tym samym czasie. Odbieraj puste sygnały podczas dwóch skanów trwających sześć minut przy prędkości obrotowej dysku ustawionej na zero.

Następnie ustaw prędkość na żądaną wartość. Tutaj pokazujemy sygnał ICPMS izotopu 66. Dodatkowo tutaj widzimy rozkład wielkości cząstek oparty na objętości.

Świadczy to o silnej korelacji między sygnałami ICPMS i SMPS. Na koniec zapoznaj się z protokołem tekstowym, aby dowiedzieć się, jak kontynuować analizę danych. Reprezentatywne wyniki zawiesiny tlenku pokazują, że rozkład wielkości cząstek oparty na objętości dobrze koreluje z sygnałem ICPMS.

Dane SMPS są pierwotnie mierzone w reżimie stężeń liczbowych. Rozkład wielkości cząstek wydaje się przesunięty w kierunku większych cząstek w porównaniu z rozkładem wielkości cząstek opartym na liczbach. Dzieje się tak, ponieważ konwersja z liczby na podstawie objętości powoduje silniejsze ważenie dużych cząstek w reżimie objętościowym.

Pomiar cząstek wytworzonych z wodnego roztworu chlorku sodu pokazuje, że utrzymanie stałych warunków eksperymentalnych skutkuje sygnałami w stanie ustalonym, czasowo-rozdzielczym, SMPS i ICPMS. Udział każdego pierwiastka w ogólnym rozkładzie wielkości cząstek zależnym od objętości jest określany przez sygnały ICPMS. W przypadku pomiaru cząstek generowanych z próbki chlorku miedzi poddanej obróbce termicznej, przy użyciu analizatora termograwimetrycznego, korelacja między sygnałem ICPMS miedzi w czasie rozdzielczości a rozkładem wielkości cząstek opartym na objętości jest oczywista.

Sygnały chloru zarówno od cząstek stałych, które są rejestrowane jako piki, jak i od związków gazowych, które są rejestrowane jako stały sygnał obejmujący cały mierzony zakres wielkości cząstek, mogą być rozróżniane przez SMPS ICPMS. Próbując wykonać tę procedurę pomiarową, należy pamiętać, że w zależności od próbki, cząstki aerozolu i gazu, metryki są zaburzone między rozcieńczeniem RDD a ICPMS, należy stwierdzić czułość na badany izotop. Istnieje kompromis między dużą liczbą monitorowanych pierwiastków i ich izotopami, niskimi granicami wykrywalności, wysoką rozdzielczością i szerokim zakresem rozmiarów cząstek po jednej stronie, a krótkim czasem skanowania lub wysoką rozdzielczością pomiaru czasowego.

Po jej opracowaniu technika ta utorowała naukowcom drogę do badania nanoobiektów pod kątem ich losu, składu chemicznego i rozkładu rozmiarów. Jest to istotne dla badania jakości gazu, a także emisji cząstek stałych lub narażenia. Wykorzystujemy te informacje do dalszego rozwoju przyjaznych dla środowiska technologii bioenergii i przetwarzania odpadów.

Po obejrzeniu tego filmu powinieneś dobrze zrozumieć, jak ustanowić solidne sprzężenie instrumentów SMPS i ICPMS oraz jak przeprowadzić dokładny pomiar.