Name: Millifluidics para síntese química e resolvida no tempo estudos sobre os mecanismos (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2013-11-27T20:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 55 s
Description: Aprenda síntese de nanomateriais e catálise em fluxo contínuo usando dispositivos milliflúidicos. Este método permite visualizar a formação de nanopartículas de cobre e ouro em tempo real.

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Este trabalho é apoiado como parte do Centro de Nível Atômico Catalisador projeto, um Centro de Pesquisa de Energia Frontier financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia sob Prêmio Número DE-SC0001058 e também apoiado pelo Conselho de Regents sob concessões número prêmio LEQSF (2009-14)-EFRC-MATCH e LEDSF-EPS (2012)-OPT-IN-15. Operações MRCAT são suportados pelo Departamento de Energia e as instituições membros MRCAT. O uso da Advanced Photon Source no ANL é apoiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia, sob Contrato n º DE-AC02-06CH11357. O apoio financeiro para JTM foi fornecido como parte do Instituto de Atom-eficientes Transformações Químicas (IACT), um Centro de Pesquisa de Energia Frontier financiado pelo Departamento de Energia dos EUA, Escritório de Ciência, Instituto de ciências básicas da energia.

Millifluidics set-up: Compre um chip millifluidic (feito de poliéster polímero tereftalato) de Microplumbers Microsciences LLC, que tem canais de serpentinas com dimensões de 2 mm (W) x 0,15 milímetros (H) x 220 mm (L). Use FEP Tubos com dimensões de 0,25 mm Dl, 1/16 em OD, para ligar o chip para a bomba. Use duas bombas diferentes para as duas experiências diferentes. Utilização P-bomba para a primeira experiência (nanopartículas de cobre) e o dispositivo millifluidic para a segunda experiência (nanopartículas de ouro). Para minimizar o problema das bolhas de gás no interior dos canais, preparados NaBH4 solução foi deixada em aberto a repousar durante ~ 10-15 min antes do bombeamento para o chip de modo a que as bolhas de gás escapar a partir da solução. Este passo foi seguido por todos os nossos experimentos. 1. Síntese de ultra-pequenas de cobre Nano Clusters (UCNCs) <ol><li> Produtos químicos necessários: obter o cobre (II) Nitrahidrato te, borohidreto de sódio, pelotas de hidróxido de sódio e O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-metilpolietileno glicol (PM = 5.000) [MPEG] e utilizar todos os produtos químicos sem purificação adicional. Use água nanopura (18,2 M-cm) para o experimento. </li><li> Use P-bomba regulada sob pressão de nitrogênio para o experimento. Testar as bombas com água como solvente, a diferentes pressões, antes do ensaio para correlacionar com os caudais correspondentes (ml / hr). Lavar o reactor millifluidic e tubos com água desionizada antes do início da experiência. </li><li> Dissolve-se 174 mg (0,95 mmol) de cobre (II) e nitrato de 610 mg (0,122 mmol) de O-[2 - (3-mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-metilpolietileno glicol em 28 ml de água nanopura e mantê-los numa frasco para ser ligada com um canal de entrada </li><li> Manter uma outra solução de 111 mg (2,93 mmol) de borohidreto de sódio e 102 mg (2,78 mmol) de hidróxido de sódio em 28 ml (pH ~ 13) em um frasco diferente e ligá-la com ooutro canal de entrada. </li><li> Fluxo ambas as soluções simultaneamente dentro do reator millifluidic em diferentes caudais (dados abaixo) e recolher os UCNCs resultantes na saída em frasco de vidro. Purgar a solução com nitrogênio e armazená-lo sob azoto. </li><li> Operar as bombas, sob diferentes pressões constantes de 50 mbar (6,81 ml / h), 100 mbar (14,31 ml / h), 200 mbar (32,7 ml / h) e 300 mbar (51,4 ml / h) à temperatura ambiente para a síntese de UCNCs em diferentes caudais. </li></ol> Enquanto o procedimento de síntese foi demonstrado utilizando o conjunto millifluidic-se com P-bomba, pode também ser realizada utilizando o dispositivo millifluidic de mão de Millifluidica. 2. Tempo Resolvido in situ estudos cinéticos sobre a formação de nanopartículas de ouro <ol><li> Produtos químicos necessários: obter ácido chloroauric (HAuCl 4 3H 2 O). Meso-2 ,3-dimercaptosuccinic (DMSA) e borohidreto de sódio &amp; #160, e utilizar todos os produtos químicos sem purificação adicional. Use água nanopura (18,2 M-cm) para o experimento. </li><li> Use alta precisão, bombas de seringa, de pulsação livre totalmente automatizados a fluir os líquidos dentro do chip. Teste as bombas com água como solvente em diferentes caudais antes da experiência para otimizar o fluxo necessário. </li><li> Prepare soluções padrão de (i) HAuCl 4. 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml) e (ii) o DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) com 50 mg de hidróxido de sódio (pH 12) no nanopura água. </li><li> Alimentar as duas soluções através de duas seringas separadas para o chip millifluidic a um caudal constante de 10 ml / h utilizando a bomba automatizado. </li><li> Par o chip millifluidic à linha de feixe sincrotrão usando uma fase de metal que tem acesso ao movimento nas direcções XYZ e recolher os dados XAS em zonas diferentes no chip como as soluções foram bombeadas através do chip. </li></ol> Enquanto o &lt;em&gt; em análise situ procedimento foi demonstrada usando o millifluidic set-up com P-bomba, ela também pode ser efectuado através de um dispositivo millifluidic de mão. 3. Fluxo Contínuo Ouro Catálise Este procedimento foi demonstrada utilizando um dispositivo millifluidic de mão. <ol><li> Produtos químicos necessários: Obtenção de ácido cloroáurico (HAuCl 4 3H 2 O.), Meso-2 ,3-dimercaptossuccínico (DMSA), borohidreto de sódio, 4-nitrofenol, 4-aminofenol e de utilizar todos os produtos químicos sem purificação adicional. Use água nanopura (18,2 M-cm) para o experimento. </li><li> Preparação do catalisador:. Prepare soluções padrão de HAuCl 4 3H 2 O (10 mmol, 118,2 mg/30 ml), DMSA (20 mmol, 109,2 mg/30 ml) e NaBH4 (10 mmol, 11,34 mg/30 ml) em Nanopure água. </li><li> Tome 10 ml cada uma HAuCl 4 e soluções DMSA em dois frascos separados e fluxo ªlos dentro do chip usando o dispositivo millifluidic de mão com uma taxa de fluxo uniforme de 12 ml / h para 45 min. </li><li> Fluxo de 10 mmol de NaBH4 dentro do chip em 12 caudal mL / h durante 15 minutos para reduzir o Au (I) em Au (0). </li><li> Finalmente, lava-se a lasca com água nanopura durante 30 minutos à mesma taxa de fluxo antes de realizar as experiências de catálise. </li><li> Reacção de catálise: Realizar a reacção de conversão química (redução) de 4-nitrofenol (4-NP) em 4-aminofenol (4-AP) no catalisador de ouro (preparado acima) revestido canal millifluidic como dado abaixo. </li><li> Misturar 15 ml de solução de 9 x 10 -5 mol de 4-NP, com 3,3 ml de 0,65 mol de NaBH4 de modo a formar uma solução de iões de 4-nitrofenolato (4-INF). </li><li> Filtrar a solução resultante sobre o catalisador de ouro depositados dentro de chip com uma taxa de fluxo constante de 5 ml / h para avaliar a actividade catalítica. Analisar os espectros de UV-Vis dos produtos recolhidos no intervalo de comprimento de onda de 250-500 nm para confirmar a conversão de 4-NP. </li><li> Estimativa da actividade catalítica da reacção através da obtenção da curva de calibração de 4-INF. Curva de calibração pode ser adquirido através da representação gráfica da intensidade de absorção observado experimentalmente (I) de 4-NPI em diferentes concentrações padrão. As alturas dos picos (a 399 nm) para as curvas de absorção de UV-Vis representa a intensidade de absorção (I) e valores de acordo com a lei de Lambert Beer, qualquer mudança no valor da altura do pico que mostram a mudança correspondente na sua concentração. Portanto, estimar a actividade catalítica por encontrar a diferença nas concentrações iniciais e finais do reagente a partir da curva de calibração. Por exemplo, se a altura do pico é uma unidade (Figura 6) que corresponde a uma conversão catalítica de 90% (com base na curva de calibração). </li></ol>

<ol><li>Song, Y., Hormes, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidic+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Microfluidic Synthesis of Nanomaterials.</a> Small. 4 (6), 698-711 (2008).</li>
<li>Huebner, A., Sharma, S., Srisa-Art, M., Hollfelder, F., Edel, J. B., DeMello, A. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets%3A+a+sea+of+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Microdroplets: a sea of applications.</a> Lab Chip. 8, 1244-1254 (2008).</li>
<li>Helen, S., Delai, L. C., Rustem, F. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reactions+in+Droplets+in+Microfluidic+Channels%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Reactions in Droplets in Microfluidic Channels.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 45, 7336-7356 (2006).</li>
<li>Marre, S., Jensen, K. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+nanostructures+in+microfluidic+systems%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Soc.+Rev%22%5BJournal%5D)">Synthesis of nanostructures in microfluidic systems.</a> Chem. Soc. Rev. 39, 1183-1202 (2010).</li>
<li>Theberge, A. B., Courtois, F., Schaerli, Y., Fischlechner, M., Abell, C., Hollfelder, F., Huck, W. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microdroplets+in+microfluidics%3A+an+evolving+platform+for+discoveries+in+chemistry+and+biology%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microdroplets in microfluidics: an evolving platform for discoveries in chemistry and biology.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (34), 5846-5868 (2010).</li>
<li>Nicolas, L., Flavie, S., Pierre, G., Pascal, P., Annie, C., Bertrand, P., Cindy, H., Patrick, M., Samuel, M., Thomas, D., Cyril, A., Pascale, S., Laurent, P., Christopher, G., Emmanuel, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Some+recent+advances+in+the+design+and+the+use+of+miniaturized+droplet-based+continuous+process%3A+Applications+in+chemistry+and+high-pressure+microflows%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">Some recent advances in the design and the use of miniaturized droplet-based continuous process: Applications in chemistry and high-pressure microflows.</a> Lab Chip. 11, 779(2011).</li>
<li>Biswas, S., Miller, J. T., Li, Y., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Developing+Millifluidic+Platform+for+Synthesis+of+Ultra-small+Nanoclusters+%28UNCs%29%3A+Ultra-small+Copper+Nanoclusters+%28UCNCs%29+as+a+Case+Study%5BTitle%5D)+AND+%22Small%22%5BJournal%5D)">Developing Millifluidic Platform for Synthesis of Ultra-small Nanoclusters (UNCs): Ultra-small Copper Nanoclusters (UCNCs) as a Case Study.</a> Small. 8 (5), 688-698 (2012).</li>
<li>Li, Y., Sanampudi, A., Reddy, V. R., Biswas, S., Nandakumar, K., Yamane, D. G., Goettert, J. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+in+a+Millifluidic+Reactor%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Size Evolution of Gold Nanoparticles in a Millifluidic Reactor.</a> Phys. Chem. Phys. 13 (1), 177-182 (2012).</li>
<li>Li, Y., Yamane, D. G., Li, S., Biswas, S., Reddy, R., Goettert, J. S., Nandakumar, K., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Geometric+Optimization+of+Liquid-Liquid+Slug+Flow+in+a+Flow-focusing+Millifluidic+Device+for+Synthesis+of+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Geometric Optimization of Liquid-Liquid Slug Flow in a Flow-focusing Millifluidic Device for Synthesis of Nanomaterials.</a> Chem. Eng. J. 217, 447-459 (2013).</li>
<li>Zinoveva, S., De Silva, R., Louis, R. D., Datta, P., Kumar, C. S. S. R., Goettert, J., Hormes, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+wet+chemical+synthesis+of+Co+nanoparticles+in+a+microreactor+system%3A+A+time-resolved+investigation+by+X-ray+absorption+spectroscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Nucl.+Instrum.+Methods+Phys.+Res.+A%22%5BJournal%5D)">The wet chemical synthesis of Co nanoparticles in a microreactor system: A time-resolved investigation by X-ray absorption spectroscopy.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. A. 582, 239-241 (2007).</li>
<li>Krishna, K. S., Navin, C. V., Biswas, S., Singh, V., Ham, K., Bovenkamp, G. L., Theegala, C. S., Miller, J. T., Spivey, J., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Millifluidics+for+Time-resolved+Mapping+of+the+Growth+of+Gold+Nanostructures%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">Millifluidics for Time-resolved Mapping of the Growth of Gold Nanostructures.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (14), 5450-5456 (2013).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li><a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22Microfluidic+Devices+in+nanotechnology-Fundamental+Concepts%22">Microfluidic Devices in nanotechnology-Fundamental Concepts</a>. Kumar, C. S. S. R. , John Wiley. (2010).</li>
<li>Meille, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Review+on+Methods+to+Deposit+Catalysts+on+Structured+Surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Appl.+Catal.+A+Gen%22%5BJournal%5D)">Review on Methods to Deposit Catalysts on Structured Surfaces.</a> Appl. Catal. A Gen. 315, 1-17 (2006).</li>
<li>Etching Characteristics of a Micromachined Chemical Reactor Using Inductively Coupled Plasma. Shin, W. C., McDonald, J. A., Zhao, S., Besser, R. Proceedings of the 6th International Conference on Microreaction Technology (IMRET VI), , AIChE. New Orleans, LA. p357(2002).</li>
<li>Abahmane, L., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold-nanoparticle-catalyzed+synthesis+of+propargylamines%3A+the+traditional+A3-multicomponent+reaction+performed+as+a+two-step+flow+process%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold-nanoparticle-catalyzed synthesis of propargylamines: the traditional A3-multicomponent reaction performed as a two-step flow process.</a> Chem. Eur. J. 17, 3005-3010 (2011).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Ritter, U., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Heterogeneous+Catalyzed+Pyridine+Synthesis+using+Montmorillionite+and+Nanoparticle-Impregnated+Alumina+in+a+Continuous+Micro+Flow+System%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+Technol%22%5BJournal%5D)">Heterogeneous Catalyzed Pyridine Synthesis using Montmorillionite and Nanoparticle-Impregnated Alumina in a Continuous Micro Flow System.</a> Chem. Eng. Technol. 32, 1799-1805 (2009).</li>
<li>Abahmane, L., Knauer, A., Köhler, J. M., Groß, G. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+of+polypyridine+derivatives+using+alumina+supported+gold+nanoparticles+under+micro+continuous+flow+conditions%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eng.+J%22%5BJournal%5D)">Synthesis of polypyridine derivatives using alumina supported gold nanoparticles under micro continuous flow conditions.</a> Chem. Eng. J. 167, 519-526 (2011).</li>
<li>Negishi, Y., Tsukuda, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((One-Pot+Preparation+of+Subnanometer-Sized+Gold+Clusters+via+Reduction+and+Stabilization+by+meso-2%2C3-Dimercaptosuccinic+Acid%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Am.+Chem.+Soc%22%5BJournal%5D)">One-Pot Preparation of Subnanometer-Sized Gold Clusters via Reduction and Stabilization by meso-2,3-Dimercaptosuccinic Acid.</a> J. Am. Chem. Soc. 125, 4046-4047 (2003).</li>
<li>Abou-Hassan, A., Sandre, O., Cabuil, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microfluidics+in+Inorganic+Chemistry%5BTitle%5D)+AND+%22Angew.+Chem.+Int.+Ed%22%5BJournal%5D)">Microfluidics in Inorganic Chemistry.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49, 6268-6286 (2010).</li>
<li>Jiang, D., Walter, M., Dai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Gold+Sulfide+Nanoclusters%3A+A+Unique+Core-In-Cage+Structure%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Eur.+J%22%5BJournal%5D)">Gold Sulfide Nanoclusters: A Unique Core-In-Cage Structure.</a> Chem. Eur. J. 16, 4999-5003 (2010).</li>
<li>Kuroda, K., Ishida, T., Haruta, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Reduction+of+4-nitrophenol+to+4-aminophenol+over+Au+nanoparticles+deposited+on+PMMA%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mol.+Catal.+A+Chem%22%5BJournal%5D)">Reduction of 4-nitrophenol to 4-aminophenol over Au nanoparticles deposited on PMMA.</a> J. Mol. Catal. A Chem. 298, 7-11 (2009).</li>
<li>Navin, C. V., Krishna, K. S., Theegala, C. S., Kumar, C. S. S. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lab-on-a-chip+devices+for+gold+nanoparticle+synthesis+and+their+role+as+a+catalyst+support+for+continuous+flow+catalysis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Lab-on-a-chip devices for gold nanoparticle synthesis and their role as a catalyst support for continuous flow catalysis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
<li>Shahbazali, E., Hessel, V., Noël, T., Wang, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Metallic+nanoparticles+made+in+flow+and+their+catalytic+applications+in+organic+synthesis%5BTitle%5D)+AND+%22Nanotech.+Rev%22%5BJournal%5D)">Metallic nanoparticles made in flow and their catalytic applications in organic synthesis.</a> Nanotech. Rev. , In Press (2013).</li>
</ol>

Todos os autores, exceto CSSR Kumar declaram que não têm interesses financeiros concorrentes. C. SSR Kumar é o fundador da empresa Millifluidica LLC.

Os UCNCs foram formados pela reacção de redução de nitrato de cobre, com borohidreto de sódio na presença do polímero de nivelamento agente de O-[2 - (3-Mercaptopropionylamino) etil]-O&#39;-metilpolietileno glicol (PM = 5.000) [MPEG]. A reacção foi realizada dentro do reator de chips millifluidic em diferentes taxas de-fluxo, como 6,8 ml / h, 14,3 ml / h, 32,7 ml / h, e 51,4 ml / h para estudar o efeito das taxas de-fluxo nas UCNCs formados. Os respectivos tempos de residência para os caudais acima são 47,49, 24,44, 16,...

Dispositivos lab-on-a-chip (LOC) para síntese química têm demonstrado vantagem significativa em termos de aumento de massa e calor de transferência, controle de reação superior, alto rendimento e ambiente de operação mais segura 1. Estes dispositivos podem ser classificados em fluidos de chips baseados e dispositivos fluídicos nonchip base. Entre os fluidos à base de chips, microfluídica é bem investigado e um tema bem abordado na literatura 2-5. Sistemas baseados LOC Nonchip utilizar reactores tubulares 6. Convencionalmente, os sistemas microfluídicos são usados ​​para controle preciso e manipulação de fluidos que são geometricamente restringidas a escala submillimeter. Recentemente, introduziu o conceito de millifluidics à base de chips, que podem ser utilizados para a manipulação de fluidos em canais em escala milimétrica (largura ou profundidade ou em ambos os canais são, pelo menos, um milímetro de tamanho) 7-9. Além disso, os chips millifluidic são relativamente fáceis de fabricar while oferecendo controle similar sobre caudais e manipulação de reagentes. Esses chips também pode ser operado com caudais mais elevados, criando tempos de residência menores, assim, oferecendo a possibilidade de scale-up de síntese controlada de nanopartículas com estreita distribuição de tamanho. Como exemplo, foi demonstrado recentemente a síntese de ultra-pequenas nanopartículas de cobre e caracterizado deles usando in situ de raios-X a espectroscopia de absorção, bem como ETM. Capacidade de obter pequenos tempos de residência no interior dos canais millifluidic em combinação com a utilização do MPEG, o qual é muito eficiente bidentado PEGuilado agente estabilizador para a formação de colóides estáveis ​​de nanopartículas de cobre 7. Para além da síntese de produtos químicos e os nanomateriais, os millifluidics poderia oferecer, devido ao maior volume e concentração na área da sonda, uma plataforma sintético que é mais generalizada e eficiente para os estudos cinéticos e resolvidos no tempo e também obtida atraves melhor relação sinal-ruído de sistemas microfluídicos 7,10. Mostramos a utilização de chip de millifluidic como um exemplo para a análise de cada vez determinado o crescimento de nanoestruturas de ouro a partir da solução utilizando xas in situ com uma resolução de tempo tão pequeno como 5 mseg 11. Além disso, a maioria das micro-reactores desenvolvido até à data para aplicações de catálise são baseados em 12,13 de silício. O seu fabrico caro, além de pequenas quantidades geradas torna-os inadequados para a fabricação em larga escala. Os dois métodos gerais para o revestimento dos canais com nanocatalisadores - químicas e físicas, muitas vezes referida como processos de revestimento de silicone, estão atualmente em voga 14,15. Além microfabricação caro, o entupimento dos canais torna catálise micro reactor pode ser inadequado para a fabricação em grande escala. Embora microreatores têm sido utilizados para a catálise heterogênea em micro contínuas de fluxo através de processos earlier 16-18, a capacidade de controlar a dimensão e morfologia dos catalisadores nanoestruturados ouro incorporados em canais de fluxo contínuo nunca foi explorado antes. Recentemente, desenvolveu uma tecnologia para o revestimento dos canais millifluidic com catalisadores Au, ter controlado a morfologia e as dimensões de nano (Figura 5) 11, para a realização da catálise de reacções químicas industrialmente importantes. Como exemplo temos demonstrado conversão de 4-nitrofenol em 4-aminofenol catalisada por ouro nanoestruturada revestido dentro dos canais millifluidic. Considerando-se que um único chip reator millifluidic pode produzir caudais de 50-60 ml / hr, 7 de alto rendimento e síntese controlada de produtos químicos é possível através de operação de fluxo contínuo ou de processamento paralelo. A fim de capitalizar sobre as possibilidades dos millifluidics oferecer, com poucos exemplos descritos acima, também queremos demonstrar um user-friendlymillifluidic dispositivo que é portátil e tem os todos os componentes necessários, tais como batatas fritas millifluidic, colectores, controladores de fluxo, bombas e ligações eléctricas integrado. Tal dispositivo millifluidic, como mostrado na Figura 7, está agora disponível a partir da empresa Millifluidica LLC ( <a href="http://www.millifluidica.com" target="_blank">www.millifluidica.com</a> ). O manuscrito também fornece protocolos que utilizam o dispositivo millifluidic de mão, como descrito abaixo, para a síntese controlada de nanomateriais, análise resolvida no tempo de mecanismos de reacção e catálise de fluxo contínuo.

<table><tbody><tr><td>Hidrato de nitrato de cobre (II)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>13778-31-9</td><td>99,999% puro</td></tr><tr><td>O-[2-(3-mercaptopropionilamino)etil]-O&prime;-metilpolietilenoglicol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>401916-61-8</td><td>MW=5.000</td></tr><tr><td>HAuCl4.3H2O (ácido cloroáurico)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>27988-77-8</td><td>99,999% puro</td></tr><tr><td>ácido meso-2,3-dimercaptosuccínico (DMSA)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>304-55-2</td>~<td>98% puro</td></tr><tr><td>4-Nitrofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>100-02-7</td><td>grau espectrofotométrico</td></tr><tr><td>4-Aminofenol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>123-30-8</td><td>>99% puro (grau HPLC)</td></tr><tr><td>Borohidreto de sódio</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>16940-66-2</td><td>98% puro</td></tr><tr><td>Pellets</td> <td>de hidróxido de sódioSigma-Aldrich</td><td>1310-73-2</td><td>99,99% puro</td></tr><tr><td colspan="4">EQUIPMENT</td></tr><tr><td>Millifluidic Chips</td><td>Microplumbers Microsciences LLC</td><td>SDC-01</td><td>Feito de polímero de tereftalato de poliéster</td></tr><tr><td>Bomba de pressão</td><td>Mitos P-Pump, Dolomita</td><td>3200016</td><td></td></tr><tr><td>Bomba de seringa automatizada</td><td>Cetoni Automation and Microsystems, GmbH</td><td></td><td>Bomba de seringa neMESYS</td></tr><tr><td>UV-3600 UV-VIS-NIR Espectrofotômetro</td><td>Shimadzu</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Dispositivo milifluídico portátil</td><td>Millifluídico</td><td>SCMD-1008</td><td>Figura 7</td></tr></tbody></table>

millifluidics para síntese química e resolvida no tempo estudos sobre os mecanismos

Millifluidics for Chemical Synthesis and Time-resolved Mechanistic Studies

Procedimentos utilizando dispositivos millifluidic para a síntese química e estudos mecanicistas resolvida no tempo são descritos tomando três exemplos. Em primeiro lugar, a síntese de ultra-pequenas nanopartículas de cobre é descrito. O segundo exemplo fornece a sua utilidade para a investigação de tempo resolvido cinética de reações químicas através da análise de formação de nanopartículas de ouro utilizando in situ de raios-X espectroscopia de absorção. O último exemplo demonstra a catálise de reacções de fluxo contínuo no interior do canal millifluidic revestidas com catalisador nanoestruturada.

Bem disperso e nanopartículas de cobre de tamanho uniforme, com uma distribuição de tamanho estreita foram obtidos utilizando a instalação de chips millifluidic (Fig. 1a). Os diferentes caudais utilizados para a síntese de não ter um efeito significativo sobre o tamanho dos aglomerados. No entanto, com o aumento da taxa de fluxo, não é observável uma melhoria no estreitamento da distribuição de tamanho. UCNCs com uma melhor distribuição de tamanhos estreita foram obtidos com uma taxa de fluxo de 32,7 ml / hr. O tamanho ...

Millifluidic dispositivos são utilizados para a síntese controlada de nanomateriais, análise resolvida no tempo de mecanismos de reacção e catálise de fluxo contínuo.

Millifluidics para síntese química e resolvida no tempo estudos sobre os mecanismos

Procedures utilizing millifluidic devices for chemical synthesis and time-resolved mechanistic studies are described by taking three examples. In the ...

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar a utilidade de dispositivos simples de laboratório em um chip baseados em microfluídica para a síntese em alto rendimento de nanomateriais, o estudo temporalmente resolvido de sua formação e a demonstração de catálise em fluxo contínuo. Isso é realizado primeiramente demonstrando a síntese de nanopartículas de cobre utilizando um reator microfluídico. Em seguida, a formação de partículas de ouro dentro do canal microfluídico é visualizada por espectroscopia de absorção de raios X com resolução temporal no C2 para observar os intermediários da reação.No último trecho, a catálise em fluxo contínuo é demonstrada pela conversão de quatro nitrofenol em quatro aminofenol enquanto flui sobre nanoestruturas de ouro dentro do chip milifluido. Em última análise, esses três experimentos demonstram que sistemas milifluidos simples oferecem oportunidades para síntese de alto rendimento na investigação C2 da formação e realização de catálise em fluxo contínuo. A principal vantagem desta técnica em relação a métodos existentes, como a microfluídica tradicional, é que ela pode acomodar taxas de fluxo mais elevadas devido a canais mais largos, sem comprometer as propriedades do fluido.Eles também permitem um aumento mais fácil dos volumes reacionais para sínteses em maior escala e fornecem uma plataforma eficaz para investigar reações em C dois utilizando diferentes ferramentas de espectroscopia. Este Método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de dispositivos baseados em fluxo, como a análise em tempo real, o monitoramento de reações químicas, o mapeamento do crescimento de nanopartículas e a cinética de uma reação catalítica. Para pesquisadores que não estão familiarizados com dispositivos laboratório-em-uma-chip, esses experimentos inicialmente podem parecer um pouco complicados, mas, uma vez familiarizados, são bastante fáceis de realizar e podem ser aplicados facilmente às suas próprias investigações exclusivas.Embora esses experimentos sejam relativamente simples de realizar, é importante examiná-los visualmente primeiro para compreender as complexidades desses experimentos, especialmente ao realizar análises em C dois tanto da síntese de nanomateriais quanto da sondagem catalítica em C dois. Essas reações precisam ser observadas com cuidado, por isso a visualização é extremamente importante e justifica a necessidade de fornecermos essas observações visuais. Para começar, fabrique ou adquira um chip microfluídico como o mostrado aqui, com canais serpenteantes de dois milímetros de largura, 0,15 milímetros de altura e 220 milímetros de comprimento. Em seguida, conecte o chip microfluídico a uma bomba Mitoses P utilizando tubos FEP com diâmetro interno de 0,25 milímetros e diâmetro externo de um dezesseis avos de polegada.Regule a bomba P sob pressão de nitrogênio para obter um fluxo sem pulsos durante o experimento. Em seguida, teste as bombas utilizando água como solvente para correlacionar diferentes pressões com suas respectivas vazões em mililitros por hora. Após a calibração, enxágue o reator microfluídico e as tubulações com água ionizada antes de iniciar o experimento; em um frasco limpo, dissolva 174 miligramas de nitrato de cobre II e adicione 610 miligramas de eg com peso molecular de 5.000 em 28 mililitros de água nano pura.Em um vial separado, misture uma solução contendo 111 miligramas de hidreto de sódio e 102 miligramas de hidróxido de sódio em 28 mililitros de água nano pura. Isso resultará em uma solução com pH em torno de 13. Em seguida, conecte ambas as soluções ao dispositivo microfluídico através da bomba P, utilizando canais de entrada separados.Flua ambas as soluções simultaneamente dentro do reator microfluídico utilizando uma pressão de 50 milibares. Isso resultará em uma vazão combinada de aproximadamente 6,81 mililitros por hora. Colete dois a três mililitros dos ultrapequenos aglomerados nanoestruturados de cobre resultantes na saída, em um frasco de vidro.Purgue esta solução resultante com nitrogênio e armazene-a também sob nitrogênio. Repita este processo sob diferentes pressões constantes de 100 milibares, 200 milibares e 300 milibares à temperatura ambiente para a síntese de aglomerados nano de cobre ultra pequenos em diferentes vazões. Primeiro, prepare uma solução de 10 milimol de ácido cloro-ORIC adicionando 118,2 miligramas de ouro.Três cloretos hidratados em 30 mililitros de água nano pura e uma solução de 20 milimoles de ácido meso dois três dímero CAPTO SIC ou DMSA, adicionando 109,2 miligramas do composto a 30 mililitros de água nano pura. Em seguida, adicione 50 miligramas de hidróxido de sódio à solução de DMSA para que atinja um pH de 12. Carregue as duas soluções em seringas separadas e coloque-as em bombas totalmente automatizadas de alta precisão e livres de pulsação.Em seguida, conecte as bombas ao chip microfluídico utilizando tubos. Depois, acople o chip microfluídico à linha de feixe de sincrotrão para espectroscopia de absorção de raios X usando uma plataforma metálica com acesso a movimentos nas direções X, Y e C. Introduza as duas soluções através de duas seringas separadas e no chip microfluídico a uma taxa de fluxo constante de 10 mililitros por hora.Usando as bombas automatizadas. Colete dados em diferentes zonas mostradas aqui como zonas um a cinco enquanto as soluções são bombeadas através do chip. Prepare todas as soluções de catalisador de ouro usando água nano pura, misturando uma solução de 10 mili mol de ácido cloro-ORIC e uma solução de 20 mili mol de DMSA conforme mostrado anteriormente.Além disso, prepare uma solução de 10 milimolares de hidreto de sódio oral adicionando 11,34 miligramas dele em 30 mililitros de água. Em seguida, transfira 10 mililitros de cada uma das soluções de ácido cloral ORIC e DMSA para dois frascos separados e conduza-as dentro do chip utilizando um dispositivo microfluídico manual com uma taxa de fluxo uniforme de 12 mililitros por hora durante 45 minutos. A seguir, conduza a solução de 10 milimolares de borohidreto de sódio dentro do chip a uma taxa de fluxo de 12 mililitros por hora durante 15 minutos.Para reduzir o ouro um a ouro zero, lave a pastilha com água nano pura durante 30 minutos a uma vazão de 12 mililitros por hora. Em seguida, misture 15 mililitros de uma solução de nove vezes 10 à potência negativa cinco molar de quatro nitro APH fenol com 3,3 mililitros de hidreto de sódio 0,65 molar. Para formar uma solução de íon quatro nitro folato, conecte essa mistura à câmara microfluídica revestida com ouro através das entradas.Fluxione a solução através da câmara de catalisador de ouro preparada a uma vazão de cinco mililitros por hora, a fim de reduzir a solução de quatro nitrofenol a quatro aminofenol dentro do canal microfluídico revestido, e colete o efluente em um frasco. Coloque três mililitros do produto coletado em um espectrofotômetro UV-visível e meça a faixa de comprimento de onda de 250 a 500 nanômetros. Compare o espectro resultante com a mistura original para confirmar a conversão do quatro nitrofenolato.Em seguida, estime a atividade catalítica da reação traçando a intensidade de absorção experimentalmente observada do íon nitrofenolato a quatro concentrações-padrão diferentes. A variação na altura do pico de 399 nanômetros representa uma alteração correspondente em sua concentração. Utilizando um microscópio eletrônico de varredura, o catalisador de nanopartículas de ouro pode ser resolvido a partir da superfície do canal microfluídico.Uma alta área superficial de ouro pode ser obtida utilizando este processo. Os espectros de estrutura de absorção de raios X na região do bordo mostrados aqui são reflexivos do bordo L do ouro na zona três, zona cinco e zona cinco. Após 12 horas, o pico indica a presença do precursor ácido cloro-órico, que possui um estado de oxidação ouro três.Como descrito anteriormente. Os espectros na região do ultravioleta-visível podem ser utilizados para determinar a conversão do quatro nitro fenol em quatro aminofenol. É apresentado aqui um espectro representativo do quatro nitro fenol, do íon quatro nitro fenolato e do quatro aminofenol.A taxa de conversão de quatro íons de fólico NPH em quatro anfenóis na ausência do catalisador de ouro é muito baixa em comparação com o mesmo reagente na presença do catalisador de ouro. Ao realizar esses experimentos, deve-se lembrar que as nanopartículas formadas dentro dos canais redic também podem aderir à abóbada do canal após este procedimento. Outros métodos, como a investigação in loco de reações catalíticas, podem ser realizados para responder perguntas adicionais, como a cinética temporal de uma reação catalítica.

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Research

JoVE Journal

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