Millifluidics para síntese química e resolvida no tempo estudos sobre os mecanismos

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar a utilidade do laboratório baseado em milifluídicos simples em dispositivos de chip para síntese de alto rendimento de nanomateriais, investigação resolvida no tempo de sua formação e demonstração de catálise de fluxo contínuo. Isso é feito demonstrando primeiro a síntese de nanopartículas de cobre usando um reator milifluídico. Em seguida, a formação de partículas de ouro dentro do canal milifluídico é visualizada usando o tempo resolvido em espectroscopia de absorção de raios-X C dois para observar os intermediários da reação.

Na parte final, a catálise de fluxo contínuo é demonstrada pela conversão de quatro nitrofenol em quatro amfenol à medida que flui sobre nanoestruturas de ouro dentro do chip milifluídico. Em última análise, esses três experimentos demonstram que sistemas milifluídicos simples oferecem oportunidades para síntese de alto rendimento em C dois investigação de formação e realização de catálise de fluxo contínuo. A principal vantagem dessa técnica ou dos métodos existentes, como a microfluídica tradicional, é que eles podem acomodar taxas de fluxo mais altas devido a canais mais amplos sem comprometer as propriedades do fluido.

Eles também permitem um aumento de escala mais fácil de volumes de reação para síntese em maior escala e fornecem uma plataforma eficaz para sondar reações em C dois usando diferentes ferramentas de espectroscopia. Este método pode ajudar a responder a questões-chave no campo de dispositivos baseados em fluxo, como instituto em tempo real, monitoramento de reações químicas, mapeamento do crescimento de nanopartículas e cinética de uma reação catalítica. Para os pesquisadores que não estão familiarizados com dispositivos de laboratório em um chip, esses experimentos a princípio podem parecer um pouco complicados, mas uma vez que se familiarizam, são muito fáceis de realizar e podem ser aplicados facilmente às suas próprias investigações exclusivas.

Embora esses experimentos sejam relativamente simples de realizar, é importante examiná-los visualmente primeiro para entender os meandros desses experimentos, especialmente quando você está realizando análises em C dois de síntese de nanomateriais, bem como em C duas sondagens catalíticas. Essas reações precisam ser observadas com cuidado, por isso a visualização é extremamente importante e a necessidade de fornecermos essas observações visuais Para começar, fabricar ou comprar um chip milifluídico como o mostrado aqui com canais serpentinos de dois milímetros de largura, 0,15 milímetros de altura e 220 milímetros de comprimento. Em seguida, conecte o chip milifluídico a uma bomba Mitoses P usando uma tubulação FEP com um diâmetro interno de 0,25 milímetros e um diâmetro externo de um 16º de polegada.

Regule a bomba de P sob pressão de nitrogênio para fluxo sem pulso durante o experimento. Em seguida, teste as bombas usando água como solvente para correlacionar diferentes pressões com suas taxas de fluxo correspondentes em mililitros por hora. Uma vez calibrado, enxágue o reator milifluídico e a tubulação com a água ionizada antes do início do experimento em um frasco limpo, dissolva 174 miligramas de cobre e dois nitratos e adicione 610 miligramas de 5.000 pesos moleculares, por exemplo, em 28 mililitros de água nanopura.

Em um frasco separado, misture uma solução composta por 111 miligramas de sódio ou hidreto e 102 miligramas de hidróxido de sódio em 28 mililitros de água nanopura. Isso resultará em uma solução com um pH em torno de 13. Em seguida, conecte ambas as soluções através da bomba P ao dispositivo milifluídico usando canais de entrada separados.

Fluir ambas as soluções simultaneamente dentro do reator milifluídico usando 50 milibar de pressão. Isso resultará em uma vazão combinada de cerca de 6,81 mililitros por hora. Colete dois a três mililitros dos nano aglomerados de cobre ultrapequenos resultantes na saída em um frasco de vidro.

Purgue esta solução resultante com nitrogênio e armazene-a também sob nitrogênio. Repita este processo sob diferentes pressões constantes de 100 milibar, 200 milibar e 300 milibar à temperatura ambiente para a síntese de nano aglomerados de cobre ultra pequenos em diferentes taxas de fluxo. Primeiro, prepare uma solução de 10 milimoles de ácido cloro ORIC adicionando 118,2 miligramas de ouro.

Três hidratos de cloreto em 30 mililitros de água nano pura e uma solução de 20 milimoles de meso dois três dímeros CAPTO SIC ácido ou DMSA, adicionando 109,2 miligramas a 30 mililitros de água nano pura. Em seguida, adicione 50 miligramas de hidróxido de sódio à solução de DMSA para que atinja um pH de 12. Carregue as duas soluções em seringas separadas e coloque-as em bombas livres de pulsação de alta precisão e totalmente automatizadas.

Em seguida, conecte as bombas ao chip milifluídico usando tubos. Em seguida, acople o chip milifluídico à linha de feixe síncrotron para espectroscopia de absorção de raios-X usando um estágio de metal que tem acesso ao movimento nas direções X, Y e C. Alimente as duas soluções através das duas seringas separadas e no chip milifluídico a uma taxa de fluxo constante de 10 mililitros por hora.

Usando as bombas automatizadas. Colete dados em diferentes zonas mostradas aqui como zonas de um a cinco, à medida que as soluções são bombeadas através do chip. Prepare todas as soluções de catalisador de ouro usando água nano pura, misture uma solução de 10 mili mole de ácido cloro ORIC e uma solução de 20 milli mole de DMSA, conforme mostrado anteriormente.

Além disso, prepare uma solução de 10 milimoles de hidreto oral de sódio adicionando 11,34 miligramas em 30 mililitros de água. Em seguida, transfira 10 mililitros de cada uma das soluções de ácido órrico cloral e DMSA em dois frascos separados e flua-os dentro do chip usando um dispositivo milifluídico portátil com uma taxa de fluxo uniforme de 12 mililitros por hora por 45 minutos. Em seguida, flua a solução de 10 mililitros de borohidreto de sódio dentro do chip a uma taxa de fluxo de 12 mililitros por hora por 15 minutos.

Para reduzir o ouro a zero ouro, lave o chip com água nano pura por 30 minutos a uma vazão de 12 mililitros por hora. Em seguida, misture 15 mililitros de nove vezes 10 à solução de cinco molares negativos de quatro nitro APH fenol com 3,3 mililitros de hidreto oral de sódio 0,65 molar. Para formar uma solução de quatro íons nitro folato, conecte essa mistura à câmara revestida de ouro fluídico de Millie por meio dos arquivos de entrada.

Flua a solução através da câmara de catalisador de ouro preparada a cinco mililitros por hora para reduzir a solução de quatro nitrofenol para quatro amfenol dentro do canal milifluídico revestido e coletar o fluxo em um frasco. Coloque três mililitros do produto coletado em um espectrofotômetro UV visível e meça a faixa de comprimento de onda de 250 a 500 nanômetros. Compare o espectro resultante com a mistura original para confirmar a conversão de quatro nitro folato.

Em seguida, estime a atividade catalítica da reação traçando a intensidade de absorção observada experimentalmente de quatro íons nitrofolato em diferentes concentrações padrão. A mudança na altura do pico de 399 nanômetros representa uma mudança correspondente em sua concentração. Usando um microscópio eletrônico de varredura, o catalisador de nanopartículas de ouro pode ser resolvido a partir da superfície do canal milifluídico.

Uma alta área de superfície de ouro pode ser alcançada usando este processo. Os espectros de absorção de raios-x próximos à estrutura da borda mostrados aqui refletem a borda dourada L três na zona três, zona cinco e zona cinco. Após 12 horas, o pico mostra a presença do precursor ácido cloro órrico, que tem um estado de oxidação de ouro três.

Conforme descrito anteriormente. Os espectros UV visíveis podem ser usados para determinar a conversão de quatro nitrofenol em quatro amfenol. Aqui é mostrado um espectro representativo de quatro nitrofenol, quatro íons nitrofolato e quatro amfenol.

A taxa de conversão de quatro íons folato NPH em quatro amfenol sem a presença do catalisador de ouro é muito baixa em comparação com o mesmo reagente com o catalisador de ouro. Ao tentar esses experimentos, é preciso lembrar que as nanopartículas formadas dentro dos canais vermelhos também podem se prender à abóbada do canal seguindo este procedimento. Outros métodos, como a investigação urbana de reações catalíticas, podem ser realizados para responder a perguntas adicionais, como a cinética de resolução de tempo de uma reação catalítica.