Name: Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-05-28T14:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 14 s
Description: Aprenda a caracterizar defeitos estendidos em materiais semicondutores usando microscopia eletrônica de varredura com catodoluminescência e difração de elétrons retroespalhados. Este método permite analisar propriedades ópticas, elétricas e estruturais em temperaturas variadas.

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O apoio a este trabalho da Fundação Alemã de Pesquisa (DFG) no âmbito do Grupo de Treinamento em Pesquisa 1621 é gratamente reconhecido por Paul Chekhonin. Todos os autores agradecem a Dietmar Temmler (Fraunhofer FEP Dresden) por fornecer as amostras de Si processadas por feixe de elétrons mostrando a recristalização da fase líquida. Agradecimentos especiais a Stefan Saager e Jakob Holfeld pela preparação das figuras para o equipamento SEM e a configuração do EBSD. Agradecemos a Michael Stavola pelas discussões detalhadas e ajuda com este trabalho.

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Os autores não têm nada a divulgar.

A MEV oferece a possibilidade de localizar defeitos extensos no material semicondutor, bem como para caracterizar as suas propriedades estruturais, ópticas e eléctricas através da aplicação de investigações ccEBSD, CL e EBIC. Em geral, não é possível realizar todos os três métodos simultaneamente na mesma amostra. No entanto, uma combinação dos resultados obtidos pelos métodos de investigação diferentes complementares, quando realizado em uma sequência razoável, conduz a uma compreensão mais profunda da natureza física dos efeitos causados ​​por defeitos estendidos. Para as medições de CL que dão informações sobre as propriedades ópticas dos defeitos estendidos, um passo crítico no protocolo é o procedimento de posicionamento da amostra (passo 1.6), devido a emparelhamento indesejada de defeitos na amostra durante o aquecimento da folha de índio (o que garante um bom contacto térmico e eléctrico da amostra com o suporte de amostra). Uma alternativa para o processo propostoé montar a amostra no suporte da amostra por pasta de prata condutora, à TA. No entanto, a partir da experiência que é sabido que o solvente orgânico na massa pode causar a contaminação de carbono na superfície da amostra durante a análise em MEV. A contaminação degrada a qualidade das imagens CL bem como os padrões de difracção de EBSD. Além disso, o passo de 4,21 requer atenção especial, em que um aumento abrupto da intensidade de luminescência de silício pode ocorrer durante o arrefecimento para baixo da amostra. Isto pode prejudicar o desempenho do fotomultiplicador. Pelo contrário, para o caso de inesperada baixa intensidade de luminescência para a amostragem real, deve-se tentar melhorar o ajustamento do espelho de luz de recolha (Protocolo No. 4.23) porque o alinhamento preliminar espelho foi realizada numa amostra de teste, à TA em uma gama de comprimento de onda ligeiramente diferente. No que diz respeito limitações instrumentais do método, é preciso levar em conta que a muito baixa temperatURE o palco com a amostra pode ser movido apenas por ± 5 mM na xey instruções que restringe a área das amostras sob investigação. Esta limitação deve-se ao perigo de ruptura frágil do tubo de transferência Ele. As dimensões de amostras de crio experiências dadas em 1.1 e 1.2 são também limitados pelas condições experimentais. Assim, a área de superfície das amostras deve ser ajustado para o tamanho do suporte de amostra para assegurar um contacto térmico óptimo sobre o dissipador de calor. A baixa espessura recomendada das amostras de silício limita o gradiente de temperatura na amostra para as crio experimentos. Para uma espessura de 200 um exemplo, a temperatura no centro do volume de interacção para os electrões primários na região superficial verificou-se ser aumentada por menos do que 5 K, em comparação com a temperatura medida na superfície do suporte de amostras. A velocidade de varredura de alta e baixa ampliação proposta apenas para o procedimento de arrefecimento nos passos 4.5 e 4.17, garantir que the região de interesse é mantido limpo. Isto é devido à transferência de calor por o feixe de scanning electrónica, que mantém uma temperatura sempre ligeiramente acima da temperatura do resto das regiões de amostra que actuam como armadilhas para a condensação do gás residual na câmara de MEV. Geralmente, todos os parâmetros listados na etapa 4.24 para espectroscopia CL são otimizados para a medição do chamado D linha de luminescência em silício em massa pela montagem experimental de acordo com a lista de equipamentos. Os parâmetros têm de ser adaptadas se investigações da luminescência são para ser efectuados com outros materiais semicondutores. Independente do intervalo de energia de luminescência observada, uma outra limitação das medições CL resultados do espelho de luz de recolha porque a luz proveniente de processos de recombinação radiativa em todo o volume de recombinação é recolhida pelo espelho e, portanto, determina o valor de cinzento dos correspondentes pixel da imagem CL que é assignEd para a posição do feixe de electrões na superfície da amostra. Uma vez que o diâmetro do volume de recombinação (o que é comparável ao volume de excitação) é maior do que o tamanho do pixel, mesmo a baixa ampliação, este efeito provoca uma manchas espacial do sinal de luminescência, e, por conseguinte, limita a resolução espacial. No entanto, a investigação CL permite uma formação de imagens do local de distribuição de luminescência mono- ou panchromatic com uma resolução espectral de médio e poderia ser combinada com as investigações de fotoluminescência para dar uma maior resolução espectral. Recentemente, como um método experimental alternativa ao CL medições, um mapeamento microscópica e espectroscópica de relacionados deslocamento fotoluminescência foi proposto pelo grupo de Tajima e colegas de trabalho 26. A resolução espacial do mapeamento fotoluminescência é claramente menor do que em imagens CL, mas as investigações de fotoluminescência permite, adicionalmente, a polarização da banda de emissão corres nível profundolada a deslocamentos a ser apurado em LAGBs com torção e inclinação estruturas 27,28. No caso de investigações EBIC, que dão uma visão sobre as propriedades elétricas de defeitos estendidos, não existem métodos alternativos para a imagem do variando localmente eficiência da carga de coleta de materiais semicondutores com uma resolução espacial comparável. No entanto, também para medições EBIC, passos críticos são incluídos no protocolo. Então, no passo 5.13, é esperado que a variação da imagem EBIC com a temperatura decrescente para surgir a partir das propriedades dependentes da temperatura dos defeitos estendidos. No entanto, a qualidade dos contactos pode alterar a temperaturas abaixo de temperatura ambiente e, portanto, influenciar a imagem EBIC. A temperatura afecta o contacto de Schottky, feito com uma camada apropriada de Al, no caso de p de tipo e com Au, no caso de n-tipo silicone, por causa dos diferentes coeficientes de expansão térmica que separam a camada de contacto do silícioN substrato. Além disso, o contacto óhmico feita por um eutéctico de gálio-índio não é estável a temperaturas inferiores a 160 K. Normalmente, a redução da qualidade de contacto conduz a uma diminuição do sinal fortemente EBIC para grandes áreas. Neste caso, os contactos têm de ser renovada. Para investigações EBIC à TA, é também concebível que os contactos para as medições EBSD pode ser feita por ligação a amostra a uma placa de suporte apropriada. Outra limitação das medições instrumentais EBIC é causada pela saliente da ponta de contacto detentores acima da superfície da amostra. Para evitar uma colisão entre o suporte da ponta de contacto e a peça polar do SEM WD deve ser pelo menos 15 mm. No procedimento experimental para investigações ccEBSD que podem ser usados ​​para estimar o campo estirpe de longo alcance de defeitos estendidos, os seguintes passos são críticos. A parte mais desafiadora do experimento é a preparação da amostra, especialmente o último procedimento de polimento (protocolo No. 3.1), que tem de ser executada com cuidado para evitar a geração de defeitos de superfície adicionais. Se nenhum padrão Kikuchi pode ser obtido, muitas vezes a qualidade da superfície da amostra não é suficiente. No entanto, a partir de silício cristais individuais com linhas de deslizamento sobre a superfície, após a deformação plástica, um bom padrão de difracção pode ser obtido, que estava bem adequado para o processo de avaliação ccEBSD. A rugosidade da superfície destas amostras foi analisada por microscopia de força atómica produzindo uma variação de altura na gama de até 500 nm. Portanto, extremamente elevadas tensões internas ou camadas superficiais amorfos parecem ser responsáveis ​​por padrões de difracção de borradas, em vez de a suavidade imperfeita da superfície da amostra. Uma outra questão poderia ser um sinal de baixa dos elétrons coerentemente espalhadas em comparação com o fundo. Em seguida, um aumento da corrente de sonda de voltagem constante de aceleração e / ou uma determinação mais precisa do sinal de fundo (protocolo passo No. 6.12) umre útil. Para minimizar o movimento da amostra durante a medição ccEBSD de longa duração, recomenda-se fixar a amostra mecanicamente (protocolo nº 3.2). limitações instrumentais para as investigações ccEBSD pode surgir se a inclinação da superfície da amostra em relação ao feixe de electrões incidente é realizado pela inclinação do palco. Há então fortes restrições para o movimento da amostra devido a um risco de colisão com a peça polar e as paredes da câmara. Além disso, é altamente recomendável usar apenas varreduras de linha que são paralelas ao eixo de inclinação (e, portanto, aparecem na horizontal na tela do SEM), porque, em primeiro lugar, scans verticais têm um grande erro da soma das tensões internas devido ao erro da amostra inclinar. Em segundo lugar, durante EBSD, a resolução lateral é mais elevada (factor de cerca de 3 para 70 ° de inclinação) ao longo do eixo de inclinação do que perpendicular a ele. O limite inferior para o valor dos componentes de tensão tensor calculado para Si a partir de investigações ccEBSD é de cerca de2 x 10 -4 o qual é o erro aleatório. Além disso, deve-se ressaltar que a técnica ccEBSD não pode ser aplicada na presença de grandes rotações de treliça (&gt; 4 °) referentes ao ponto de referência ou muito perto de limites de grãos, onde os padrões EBSD de diferentes grãos se sobrepõem. A limitação física das investigações relativas ccEBSD a resolução espacial da determinação estirpe é devido à gama de difracção de electrões, que se verificou ser de aproximadamente 50 nm ao longo do eixo de inclinação da amostra. Em comparação com as experiências de difracção de raios-X para a determinação das tensões internas, isto é uma vantagem clara, devido ao volume significativamente maior interacção de raios-X, mesmo no caso de raios-X de difracção-μ. Para materiais semicondutores, a investigação de perturbações do índice de refracção isotrópico por um polarscope também pode ser aplicado para a determinação das tensões internas, mas a resolução espacial deste método é inferioralgumas centenas de nm 29. Um método alternativo para a determinação do estado de deformação tridimensional espacialmente resolvida em cristais baseia-se na cisão de zonas de Laue linhas de ordem superior (HOLZ). Este método tem de ser realizado em um microscópio electrónico de transmissão (MET) utilizando um bi-prisma de electrões por interferometria de electrões 30. No entanto, em contraste com as investigações ccEBSD no SEM, a investigação TEM requer a preparação de uma película a partir da amostra, que altera as tensões internas devido a efeitos de relaxamento. Em estudos futuros, medições ccEBSD também irá ser realizada a baixas temperaturas. Isto irá permitir que a investigação das propriedades estruturais, ópticas e eléctricas, não só no mesmo defeito estendida, mas também à mesma temperatura.

Tem sido conhecido durante décadas que se estendiam defeitos exercer uma influência sobre a estrutura electrónica de materiais semicondutores 1-3. O efeito de defeitos estendidos sobre o desempenho de dispositivos eletrônicos e outras aplicações como sensores e materiais de células solares está sob extensa investigação experimental e teórica. No entanto, não há nenhuma teoria geralmente aceite para o cálculo dos estados electrónicos de semicondutores na presença de defeitos estendidos. Isto é devido à complexidade dos cálculos de estrutura electrónica no caso de desvios da rede cristalina ideal e também para a grande diversidade quanto aos tipos e configuração de defeitos prolongadas, bem como as combinações possíveis entre eles e com 0-dim intrínseca e defeitos extrínseca. Os principais tipos de defeitos estendidos são luxações (defeitos 1-dimensionais) e limites de grão (defeitos 2-dimensional). No que se segue, que concentrate em ambos os tipos de defeitos estendidos em termos das experiências que podem ser realizadas ao microscópio electrónico de varrimento (SEM). Os métodos experimentais aqui apresentados dão informações sobre as propriedades estruturais, ópticas e elétricas de defeitos estendidos e, portanto, conhecimento indireto dos estados eletrônicos em materiais semicondutores que contêm defeitos estendidos. O controle dos estados eletrônicos relacionados a defeitos é uma questão central para a aplicação de semicondutores ea operação de dispositivos semicondutores. Para a investigação estrutural de defeitos estendidos, o retroespalhamento de elétrons de difração (EBSD) técnica pode ser aplicada. Normalmente, uma medição EBSD é realizada através de mapeamento com um ponto de feixe de electrões em cada ponto estacionário. EBSD proporciona então informações sobre a orientação cristalográfica da rede cristalina da amostra, no caso de material monocristalino e dos grãos de material policristalino. for esse fim, os padrões de difracção de determinados experimentalmente formados pelas bandas Kikuchi têm de ser analisados ​​por comparação com padrões determinados simulados a partir do grupo espacial de cristal do material. Se o software para a avaliação dos dados de orientação é capaz de calcular o ângulo misorientation entre os sistemas de coordenadas cristalográficas de pontos vizinhos de mapeamento, pode ser determinado o tipo de limite do grão entre eles. Se o ângulo misorientation é menor do que 15 °, um limite baixo ângulo de grãos (LAGB) está presente; caso contrário, é um contorno de grão alto ângulo (HAGB). O tipo de HAGB é caracterizada pelo seu valor Σ onde Σ -1 é a fração de pontos da rede encontram-se em uma estrutura coincidência. Assim, Σ = 3 stands para a fronteira duplo altamente simétrica 4. Se o mapeamento EBSD em dois planos da superfície da amostra pode ser medido com um conhecimento preciso das posições dos mapeamentos, do tipo do plano w de limite do grãoom índices de Miller HKL também pode ser avaliada por um método proposto por Randle 5. Recentemente, um novo procedimento para a avaliação de um padrão de difracção de electrões foi derivado por Wilkinson et ai 6, que permite o cálculo de todos os componentes do tensor estirpe local completa,. Isto é., Os valores absolutos das três estirpe normais e de uma estirpe de três cisalhamento componentes. Este cálculo é efectuado para cada ponto de medição em um mapeamento a partir do padrão de difracção correspondente em relação a um padrão de referência tomada em uma região de cristal sem tensão com a mesma orientação cristalográfica. Este processo de avaliação é baseado na determinação de pequenas mudanças de aspectos característicos do padrão EBSD usando a técnica de correlação cruzada que dá o nome ccEBSD. Em relação a um ponto de referência escolhidos, os componentes de deformação e rotações de treliça pode ser medido com precisões de 10 -4 e 0,006 &amp; #176 ;, respectivamente 7. Aplicando ccEBSD medições em linha verifica através das fronteiras de grão, ou ao longo de arranjos de deslocamentos, pode-se determinar a quantidade localmente, bem como a gama dos campos de deformação destes defeitos estendidos. As propriedades ópticas de deslocamentos e as fronteiras de grão pode ser investigada por técnicas de imagiologia espectral e catodoluminescência (CL). O sinal de luminescência é causada pela recombinação radiativa de pares de electrões buracos que são geradas no material semicondutor pelo feixe de electrões primários do SEM. A intensidade da luminescência é proporcional à eficiência de recombinação de irradiação, que é a razão entre o tempo de vida total portadores minoritários ao tempo de recombinação radiativa. Quando esta relação é influenciada localmente por defeitos, um contraste na distribuição de luminescência pode ser observado nas imagens CL. Normalmente, defeitos estendidos agir como não-radiativos centros de recombinação e, portanto, a Luminescence de banda-banda-recombinação é diminuída na vizinhança de defeitos estendido, em comparação com o semicondutor sem perturbações. No entanto, no caso de Si, Ge e alguns materiais semicondutores compostos, em luxações, bem como em fronteiras de grão, bandas de luminescência característicos são observados, indicando energias de fotões inferiores do que a da recombinação (directa ou não-directa) banda-de-banda no material em bruto 8-10. Como exemplo, extensas investigações CL de wafers de silício ligados e de silício multi-cristalino por Sekiguchi e colegas de trabalho 11-13 revelou que luxações e LAGBs são responsáveis ​​pela ocorrência de níveis superficiais e profundas na folga de banda. As transições radioativas correspondentes são indicadas como D linhas nos espectros de CL. No entanto, o papel do campo de deformação que acompanha arranjos de deslocamentos e de contaminação por luxação precipitação oxigénio e impurezas de metais de transição é ainda controversa para o interpretation da luminescência linha D. Mas, se uma atribuição da posição de energia de linha de luminescência a um defeito estendida distinta pode ser feita com sucesso, em seguida, a ocorrência desta linha específica no espectro de luminescência pode ser tomado como um sinal para a presença desse defeito. Para aumentar a intensidade de luminescência, isto é., A recombinação radiativa em relação à outra não radiativa, investigações CL tem que ser realizada a temperaturas baixas (Cryo-CL) para materiais semicondutores com as estruturas de banda indirectos. As propriedades elétricas dos defeitos estendidos aqui considerados são caracterizados pela imagem da corrente induzida por feixe de elétrons (EBIC) na SEM. Esta corrente pode ser observado quando os pares de electrões-furo geradas pelo feixe de electrões primários são separadas por um campo eléctrico embutido. Este campo pode ser gerado pelo potencial eléctrico dos próprios defeitos extensos ou por contactos Schottky na superfície da amostra. A imagem EBICcontrastam resultados de variações locais da eficiência da carga de coleta devido a um comportamento recombinação variando de defeitos eletricamente ativos. Os defeitos estendidos geralmente mostram um aumento da recombinação transportadora para que eles aparecem mais escuras em uma imagem EBIC do que as regiões livres de defeitos. No âmbito de modelos baseados fisicamente defeitos de 14, uma avaliação quantitativa da dependência espacial do sinal EBIC, que é chamado perfil contraste, permite a determinação do comprimento de difusão dos portadores minoritários e tempo de vida, bem como a velocidade de recombinação de superfície. Uma vez que estes parâmetros são dependentes da temperatura, investigações EBIC também deve ser realizada a baixa temperatura (Cryo-EBIC) para obter um sinal melhorado para relação de ruído. Em alternativa, medições de temperatura EBIC dependentes permitir a determinação da concentração de impurezas no nível profundas deslocamentos de acordo com um modelo que foi proposto por Kittler e co-trabalhadores 15,16. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Deve notar-se que as propriedades ópticas e eléctricas de defeitos extensos em semicondutores pode ser influenciada de forma significativa pela contaminação e pelos defeitos intrínsecos 0 dim-17, que não podem ser resolvidos por microscopia de varrimento de electrões. No entanto, a combinação dos métodos experimentais, ccEBSD, CL e EBIC, oferece a oportunidade de visualizar os defeitos extensos e para quantificar as suas propriedades fundamentais no SEM. Para futuras aplicações, onde não só análise de falha, mas também o controlo e o defeito engenharia defeito se destinam, esta ferramenta poderosa vai desempenhar um papel importante no melhoramento do desempenho de dispositivos semicondutores.

<table><tbody><tr><td>Líquidos criogênicos:&nbsp; &nbsp; &nbsp;</td><td>Linde http://www.linde-gas.de, Air Liquide http://www.airliquide.de/</td><td></td><td></td></tr> <tr><td>Hélio líquido (LHe)</td><td></td><td></td> <td>para resfriamento do criostato</td></tr><tr><td>Nitrogênio líquido (LN2)</td><td></td><td></td> <td>para resfriamento do fio de índio PMT R5509-73</td></tr><tr><td></td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>900898</td><td>Preparação da amostra CL: para um bom acoplamento elétrico e térmico entre o criostato e</td></tr><tr><td>a amostra Mica</td><td>plano GmbH http://www.plano-em.de/&nbsp;</td><td>Isolamento V3</td><td>do suporte de amostra EBIC e bom acoplamento térmico ao fio de alumínio do criostato</td></tr><tr><td>, fio de ouro</td><td>chemPUR http://chempur.de/&nbsp;</td><td>009013, pureza 900891</td><td>99,99%, material para formação de contato Schottky para medições EBIC</td></tr><tr><td>Solução eutética de índio-gálio</td><td>Alfa Aesar&nbsp;</td><td>12478</td><td>para formar contato ôhmico na parte de trás da amostra para medições EBIC</td></tr><tr><td>Produtos químicos líquidosVLSI Selectipur &nbsp;( água desionizada, acetona, etanol)</td><td>VWR</td><td>52182674, 51152090</td><td>para preparação de amostras: limpeza e tratamento de superfície</td></tr><tr><td>Ácido fluorídrico</td><td>VWR</td><td>1,003,382,500</td><td>necessário para remover a camada de óxido superficial em amostras de silício imediatamente antes da investigação; siga as precauções de segurança!&nbsp;</td></tr><tr><td>MicroCloth</td><td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-7222</td><td>pano de polimento</td></tr><tr><td>MasterMet 1 (0.02 &micro; m)</td> <td>Buehler http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>40-6380-006</td><td>SiO2 suspensão de polimento</td></tr><tr><td>Microscópio eletrônico de varredura (SEM)</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td>Sistema SEM-CL</td> de <td>pistola de emissão de campo</td>Ultra 55</tr><tr><td></td><td>EMSystems</td><td></td><td>personalizados, o seguinte equipamento pertence ao sistema CL:</td></tr><tr><td>&nbsp; Estágio SEM para criostato</td><td>Kammrath & Weiss http://www.kammrath-weiss.com&nbsp;</td><td></td><td></td></tr><tr><td>KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-06-4609C-7674</td><td>resfriamento da amostra</td></tr><tr><td>Liquid He linha de transferência para KONTI cryostat</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>3-01-3506C-SO</td><td></td></tr><tr><td>Cryogenic Temperature Controller</td><td>Cryovac http://www.cryovac.de/</td> <td>TIC-304 MA</td><td>controlando a taxa de fluxo do tubo fotomultiplicador criogênico</td></tr><tr><td>(PMT)&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R5509-73</td><td>para faixa espectral NIR&nbsp;</td></tr><tr><td>Carcaça e resfriador PMT</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>C9940-2</td><td></td></tr><tr><td>HV fonte de alimentação&nbsp;</td><td>Heinzinger electronic GmbH http://www.heinzinger.de/</td> <td>LNC 3000-10 neg</td><td>para operação do</td></tr><tr><td>monocromador PMT&nbsp;</td><td>Sol Instruments Ltd. http://www.solinstruments.com</td><td>MS2004i</td><td></td></tr><tr><td>PMT&nbsp;</td><td>Hamamatsu http://www.hamamatsu.com</td><td>R3896</td> para câmera digital CCD <td>de alcance espectral visível</td></tr><tr><td>&nbsp;</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>HS 101 H</td><td>para faixa espectral visível</td></tr><tr><td>Programa de controle</td><td>Proscan GmbH, Proscan Special Instruments Ltd. http://www.proscan.de</td><td>linha PSI</td><td>para controle de medições espectrais de CL com detectores CCD ou PMT</td></tr><tr><td>Laptop</td><td>Dell</td><td>Latitude 110L</td><td>hardware para executar o programa de controle</td></tr><tr><td>&nbsp; LHe dewar</td><td>cryotherm http://www.cryotherm.de/</td> <td>Stratos 100 SL</td><td>container para cryogenic</td></tr><tr><td>LN2 dewar</td><td></td><td></td><td>container para cryogenic</td></tr><tr><td>Óculos de proteção</td><td>pulsafe</td><td></td><td>equipamento de proteção</td></tr><tr><td>Luvas de proteção</td><td>tempex</td><td>Linha Protect&nbsp; Mod. 4081052</td><td>equipamento de proteção</td></tr><tr><td>Fita de aquecimento</td><td>Thermocax Isopad GmbH http://www.isopad-solutions.com</td><td>IT-TeMS 6</td><td>para evitar ou reduzir o congelamento das mangueiras flexíveis durante o resfriamento</td></tr><tr><td>Bomba de diafragma&nbsp;</td><td>Vacuubrand GmbH & Co KG http://www.vacuubrand.com</td><td>ME4</td><td>para fornecer a vazão dos acessórios de vácuo criogênicos</td></tr><tr><td>: mangueiras flexíveis, vedações, anéis</td><td></td><td></td> de travamento <td>conectores para configuração criogênica CL ou EBIC</td></tr><tr><td>Amplificador EBIC de corrente de amostra Desenvolvimentos</td><td>KE / Deben http://deben.co.uk/</td> <td>Tipo 31</td><td>Medição da corrente EBIC</td></tr><tr><td>Câmara de alto vácuo com evaporação de metal</td><td>personalizada</td><td></td><td>formação de contato Schottky para medições EBIC</td></tr><tr><td>Placa de aquecimento</td><td>Retsch GmbH http://www.retsch.de</td><td>SG1</td><td>CL preparação de amostras</td></tr><tr><td>Detector EBSD Nordlys</td><td>HKL</td><td></td><td>não está mais disponível; pode ser substituído pelos detectores Oxford EBSD NordlysMax3 ou NordlysNano</td></tr><tr><td>EBSD software de aquisição e avaliação Channel 5</td><td>HKL</td><td></td><td>não está mais disponível; pode ser substituído pelo Oxford EBSD Software AZtecHKL</td></tr><tr><td>O programa ccEBSD ccEBSD_v1.07.exe</td><td>programa escrito</td><td></td> internamente <td>para uso, entre em contato com os autores</td></tr><tr><td>Interface EBSD com o sistema de controle remoto</td><td>Carl Zeiss AG http://www.zeiss.de/microscopy/&nbsp;</td><td></td><td>necessário para o controle do feixe de elétrons e transferência de parâmetros entre o sistema EBSD e o SEM&nbsp; &nbsp;</td></tr><tr><td>Vibromet2</td><td>Buehler, http://www.buehler.com/&nbsp;</td><td>671635160</td><td>polidor vibratório</td></tr></tbody></table>

caracterização abrangente de defeitos estendidos em materiais semicondutores por um microscópio eletrônico de varredura

Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Defeitos estendidos, como deslocamentos e contornos de grão, têm uma forte influência no desempenho de dispositivos microeletrônicos e em outras aplicações de materiais semicondutores. No entanto, ainda está em debate como a estrutura do defeito determina a estrutura da banda e, portanto, o comportamento de recombinação dos pares elétron-buraco responsáveis pelas propriedades ópticas e elétricas dos defeitos estendidos. O presente artigo é um levantamento de procedimentos para a investigação espacialmente resolvida de propriedades estruturais e físicas de defeitos estendidos em materiais semicondutores com um microscópio eletrônico de varredura (MEV). Exemplos representativos são dados para o silício cristalino. O comportamento de luminescência de defeitos estendidos pode ser investigado por medições de catodoluminescência (CL). Eles são particularmente valiosos porque informações espectralmente e espacialmente resolvidas podem ser obtidas simultaneamente. No caso do silício, com uma estrutura de banda electrónica indirecta, as medições de CL devem ser efectuadas a baixas temperaturas até 5 K devido à fraca fracção dos processos de recombinação radiativa em comparação com as transições não radiativas à temperatura ambiente. Para o estudo das propriedades elétricas de defeitos estendidos, a técnica de corrente induzida por feixe de elétrons (EBIC) pode ser aplicada. A imagem EBIC reflete a distribuição local de defeitos devido ao aumento da recombinação carga-portador em sua vizinhança. O procedimento para investigações EBIC é descrito para medições à temperatura ambiente e a baixas temperaturas. Os campos de deformação internos decorrentes de defeitos estendidos podem ser determinados quantitativamente por difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada (ccEBSD). Este método é desafiador devido à preparação necessária da superfície da amostra e devido à qualidade dos padrões de difração que são registrados durante o mapeamento da amostra. A resolução espacial das três técnicas experimentais é comparada.

As propriedades ópticas, elétricas e estruturais dos deslocamentos e dos contornos de grão em materiais semicondutores podem ser determinadas por experimentos realizados em um microscópio eletrônico de varredura. A microscopia eletrônica tem sido usada para investigar a catodoluminescência, a corrente induzida por feixe de elétrons e a difração de elétrons retroespalhados.

Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications ...

O objetivo geral dos métodos apresentados aqui é determinar as propriedades ópticas, elétricas e estruturais de defeitos estendidos, como deslocamentos ou contornos de grão em materiais semicondutores usando o microscópio eletrônico de varredura. Esses métodos podem ajudar nas questões-chave no campo de semicondutores porque defeitos estendidos têm uma forte influência no desempenho de dispositivos microeletrônicos e de materiais de células solares. A vantagem do uso do microscópio eletrônico de varredura é que diferentes propriedades físicas de defeitos estendidos podem ser estudadas em uma amostra, desde a temperatura ambiente até temperaturas muito baixas.A catodoluminescência que fornece informações sobre as propriedades ópticas de defeitos estendidos em semicondutores também pode ser aplicada ao estudo de materiais que são apenas ligeiramente luminescentes, como minerais. Em brocas de júri, que são novas na difração de retroespalhamento de elétrons para análise de deformação, podem ter dificuldades devido a problemas relacionados à qualidade do padrão de fração e à estabilidade do feixe de elétrons. Para começar, monte o suporte de amostra pré-inclinado de 60 graus em um soquete metálico.Em seguida, coloque um pedaço de folha de índio de 0,5 milímetro de espessura no porta-amostras e coloque a amostra limpa por cima. Em seguida, coloque o soquete em uma placa de aquecimento. Ligue a placa de aquecimento e aqueça a tomada a 150 graus Celsius para tornar a folha de índio dúctil.Depois de aquecido, pressione a amostra com um palito de madeira por um segundo para fixar a amostra na folha de índio. Em seguida, desligue a placa de aquecimento e resfrie o sistema por cerca de 30 minutos. Primeiro, mova o espelho elíptico coletor de luz da posição de estacionamento para a posição de medição no microscópio eletrônico de varredura, ou SEM.Em seguida, monte uma amostra de teste com uma transição direta de intervalo de banda no palco. Evacue a câmara até que a válvula da câmara da coluna se abra. Durante esse tempo, defina os parâmetros de imagem conforme descrito no protocolo de texto que acompanha.Use o detector Everhart-Thornley para imagens com elétrons secundários. Em seguida, mova o stage em direção à peça polar até que o feixe de elétrons possa ser focado na superfície da amostra a uma distância de trabalho de 15 milímetros. Em seguida, ligue a fonte de alimentação de alta tensão para o tubo fotomultiplicador e o laptop com o programa de controle de catodoluminescência.No programa de controle de catodoluminescência, escolha a medição do sinal do tubo fotomultiplicador em relação ao tempo e defina o contraste para o máximo e o brilho para 46%Em seguida, ajuste o espelho coletor de luz para maximizar a intensidade integral da catodoluminescência na amostra de teste, inclinando e girando o espelho. Registre um espectro de teste usando o programa de controle de catodoluminescência. Uma vez configurado, ventile a câmara de amostra, remova a amostra de teste e monte a amostra real em folha de índio no suporte de amostra.Além disso, evacue a câmara SEM e faça as conexões criogênicas no sistema SEM conforme descrito no protocolo de texto que acompanha. Além disso, insira a tubulação do hélio líquido no dewar de hélio líquido e conecte a saída do tubo de transferência de hélio com a entrada de gases criogênicos do crio-stage. Em seguida, defina os parâmetros do feixe de elétrons conforme mostrado aqui.Em seguida, mova o estágio em direção à peça polar e use o detector Everhart-Thornley para focar o feixe de elétrons na superfície da amostra a uma distância de trabalho de 15 milímetros. Escolha a área de interesse na superfície da amostra e escaneie continuamente essa região durante todo o procedimento de resfriamento. Para iniciar o procedimento de resfriamento, insira a temperatura alvo mais baixa e os parâmetros apropriados para o controle PID no controlador de temperatura de acordo com o manual técnico.Em seguida, abra a válvula do tubo de transferência de hélio líquido. Monitore cuidadosamente a temperatura e a pressão durante o procedimento de resfriamento. Depois de atingir a temperatura alvo, restabeleça a distância de trabalho de 15 milímetros para imagens focadas.Além disso, corrija o ajuste do espelho coletor de luz para obter a intensidade máxima de catodoluminescência integral na amostra real. Em seguida, defina os valores apropriados para a gradação e a região espectral. Além disso, defina a largura do passo para 5 nanômetros, o tempo por ponto de medição para 5 segundos e a largura da fenda de 2 milímetros.Registre os espectros de catodoluminescência da amostra usando o software de controle e salve os arquivos para análise posterior. Em seguida, escolha o espelho planar no monocromador para imagens de catodoluminescência pancromática e uma classificação de chama em um comprimento de onda específico para imagens de catodoluminescência monocromática. Em seguida, ajuste os valores de brilho e contraste em uma pequena janela da imagem, na faixa linear da dependência dos valores de cinza da imagem do sinal do tubo fotomultiplicador.Finalmente, para uma ampliação entre 201.000, defina a velocidade de varredura para a velocidade mais baixa de 14 combinada com a média de pixels, ou uma velocidade mais alta de oito, combinada com a média de linha acima de 20 linhas. Registre as imagens resultantes e salve-as para análise posterior como um exemplo para a comparação da distribuição local da luminescência das diferentes linhas D, mostradas aqui para D1 e D4. Para difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada, monte a amostra em um suporte de amostra com a superfície da amostra paralela ao suporte. Em seguida, insira a amostra e evacue a câmara de MEV até que a válvula da câmara da coluna se abra.Usando os parâmetros de imagem mostrados aqui, concentre o feixe de elétrons na superfície da amostra a uma distância de trabalho de cerca de 25 milímetros. Em seguida, incline a amostra em 69 graus ao redor do eixo X e estabeleça uma distância de trabalho de 18 milímetros. Em seguida, alterne a tensão de aceleração do feixe de elétrons e feche a válvula da câmara da coluna.Em seguida, ligue a fonte de alimentação do detector de difração de retroespalhamento de elétrons e mova o detector de sua posição de estacionamento para sua posição de medição. Concentre novamente o feixe de elétrons em uma região de interesse na superfície da amostra e, em seguida, abra o software de difração de retroespalhamento de elétrons e carregue o arquivo de calibração para a geometria escolhida. Execute uma aquisição de fundo em baixa ampliação enquanto gira a amostra cristalina única.Configure a medição no software de controle de acordo com o manual de operação. Em seguida, leia a posição do centro do padrão e a distância do detector para a distância de trabalho escolhida no software de controle. Após a estabilização do feixe e uma refocalização final do feixe de elétrons, a linha de programação varre paralelamente ao eixo de inclinação na região de interesse.Utilização de mapeamentos de feixe com indexação desativada para acelerar as medições. Certifique-se de selecionar salvar todas as imagens. Execute as varreduras de linha até que a última varredura seja concluída, fornecendo imagens de difração ligeiramente diferentes devido a tensões internas.Em seguida, desligue a tensão de aceleração do feixe de elétrons e feche a válvula da câmara da coluna. Finalmente, retraia o detector de difração de retroespalhamento de elétrons de sua posição de medição para sua posição de estacionamento. Incline o stage de volta para 0 graus, ventile a câmara e remova a amostra.A imagem mostrada aqui é um exemplo do posicionamento apropriado de um cristal de silício na folha de índio. Isso garante um bom contato térmico com o suporte da amostra criogênica no qual a temperatura é medida pelo termopar. Os espectros de catodoluminescência de um monocristal de silício a 4 Kelvin são mostrados com a amostra no estado virgem, após deformação plástica e após um recozimento adicional.Os picos característicos nos espectros são marcados com B-B para uma transição de banda para banda e D1 para D4 para bandas de luminescência induzidas por deslocamento. Em contraste, esta imagem por elétrons retroespalhados mostra um wafer de silício com uma trilha de material recristalizado, que apareceu após o tratamento por um feixe de elétrons de alta energia. As diferenças nos espectros de catodoluminescência, medidas nos pontos um, dois e três, são causadas por defeitos prolongados induzidos durante a recristalização.Os três componentes normais e os três componentes de deformação de cisalhamento do tensador de deformação local ao longo da varredura de linha que está na frente da trilha de recristalização foram calculados a partir das investigações de difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar investigações de catodoluminescência e difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada em materiais semicondutores cristalinos. Após seu desenvolvimento, a técnica de difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada abriu caminho para a repertrus analisar deformações muito pequenas em homogeneidades e rotações de rede em materiais cristalinos.Não se esqueça de que trabalhar com agentes criogênicos como hélio líquido e nitrogênio líquido pode ser extremamente perigoso. E precauções como usar óculos e luvas de proteção devem sempre ser tomadas ao executar essas etapas.

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Engenharia

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