Caracterização abrangente de Defeitos estendidos em Materiais Semicondutores por um Microscópio Eletrônico de Varredura

O objetivo geral dos métodos apresentados aqui é determinar as propriedades ópticas, elétricas e estruturais de defeitos estendidos, como deslocamentos ou contornos de grão em materiais semicondutores usando o microscópio eletrônico de varredura. Esses métodos podem ajudar nas questões-chave no campo de semicondutores porque defeitos estendidos têm uma forte influência no desempenho de dispositivos microeletrônicos e de materiais de células solares. A vantagem do uso do microscópio eletrônico de varredura é que diferentes propriedades físicas de defeitos estendidos podem ser estudadas em uma amostra, desde a temperatura ambiente até temperaturas muito baixas.

A catodoluminescência que fornece informações sobre as propriedades ópticas de defeitos estendidos em semicondutores também pode ser aplicada ao estudo de materiais que são apenas ligeiramente luminescentes, como minerais. Em brocas de júri, que são novas na difração de retroespalhamento de elétrons para análise de deformação, podem ter dificuldades devido a problemas relacionados à qualidade do padrão de fração e à estabilidade do feixe de elétrons. Para começar, monte o suporte de amostra pré-inclinado de 60 graus em um soquete metálico.

Em seguida, coloque um pedaço de folha de índio de 0,5 milímetro de espessura no porta-amostras e coloque a amostra limpa por cima. Em seguida, coloque o soquete em uma placa de aquecimento. Ligue a placa de aquecimento e aqueça a tomada a 150 graus Celsius para tornar a folha de índio dúctil.

Depois de aquecido, pressione a amostra com um palito de madeira por um segundo para fixar a amostra na folha de índio. Em seguida, desligue a placa de aquecimento e resfrie o sistema por cerca de 30 minutos. Primeiro, mova o espelho elíptico coletor de luz da posição de estacionamento para a posição de medição no microscópio eletrônico de varredura, ou SEM.

Em seguida, monte uma amostra de teste com uma transição direta de intervalo de banda no palco. Evacue a câmara até que a válvula da câmara da coluna se abra. Durante esse tempo, defina os parâmetros de imagem conforme descrito no protocolo de texto que acompanha.

Use o detector Everhart-Thornley para imagens com elétrons secundários. Em seguida, mova o stage em direção à peça polar até que o feixe de elétrons possa ser focado na superfície da amostra a uma distância de trabalho de 15 milímetros. Em seguida, ligue a fonte de alimentação de alta tensão para o tubo fotomultiplicador e o laptop com o programa de controle de catodoluminescência.

No programa de controle de catodoluminescência, escolha a medição do sinal do tubo fotomultiplicador em relação ao tempo e defina o contraste para o máximo e o brilho para 46%Em seguida, ajuste o espelho coletor de luz para maximizar a intensidade integral da catodoluminescência na amostra de teste, inclinando e girando o espelho. Registre um espectro de teste usando o programa de controle de catodoluminescência. Uma vez configurado, ventile a câmara de amostra, remova a amostra de teste e monte a amostra real em folha de índio no suporte de amostra.

Além disso, evacue a câmara SEM e faça as conexões criogênicas no sistema SEM conforme descrito no protocolo de texto que acompanha. Além disso, insira a tubulação do hélio líquido no dewar de hélio líquido e conecte a saída do tubo de transferência de hélio com a entrada de gases criogênicos do crio-stage. Em seguida, defina os parâmetros do feixe de elétrons conforme mostrado aqui.

Em seguida, mova o estágio em direção à peça polar e use o detector Everhart-Thornley para focar o feixe de elétrons na superfície da amostra a uma distância de trabalho de 15 milímetros. Escolha a área de interesse na superfície da amostra e escaneie continuamente essa região durante todo o procedimento de resfriamento. Para iniciar o procedimento de resfriamento, insira a temperatura alvo mais baixa e os parâmetros apropriados para o controle PID no controlador de temperatura de acordo com o manual técnico.

Em seguida, abra a válvula do tubo de transferência de hélio líquido. Monitore cuidadosamente a temperatura e a pressão durante o procedimento de resfriamento. Depois de atingir a temperatura alvo, restabeleça a distância de trabalho de 15 milímetros para imagens focadas.

Além disso, corrija o ajuste do espelho coletor de luz para obter a intensidade máxima de catodoluminescência integral na amostra real. Em seguida, defina os valores apropriados para a gradação e a região espectral. Além disso, defina a largura do passo para 5 nanômetros, o tempo por ponto de medição para 5 segundos e a largura da fenda de 2 milímetros.

Registre os espectros de catodoluminescência da amostra usando o software de controle e salve os arquivos para análise posterior. Em seguida, escolha o espelho planar no monocromador para imagens de catodoluminescência pancromática e uma classificação de chama em um comprimento de onda específico para imagens de catodoluminescência monocromática. Em seguida, ajuste os valores de brilho e contraste em uma pequena janela da imagem, na faixa linear da dependência dos valores de cinza da imagem do sinal do tubo fotomultiplicador.

Finalmente, para uma ampliação entre 201.000, defina a velocidade de varredura para a velocidade mais baixa de 14 combinada com a média de pixels, ou uma velocidade mais alta de oito, combinada com a média de linha acima de 20 linhas. Registre as imagens resultantes e salve-as para análise posterior como um exemplo para a comparação da distribuição local da luminescência das diferentes linhas D, mostradas aqui para D1 e D4. Para difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada, monte a amostra em um suporte de amostra com a superfície da amostra paralela ao suporte. Em seguida, insira a amostra e evacue a câmara de MEV até que a válvula da câmara da coluna se abra.

Usando os parâmetros de imagem mostrados aqui, concentre o feixe de elétrons na superfície da amostra a uma distância de trabalho de cerca de 25 milímetros. Em seguida, incline a amostra em 69 graus ao redor do eixo X e estabeleça uma distância de trabalho de 18 milímetros. Em seguida, alterne a tensão de aceleração do feixe de elétrons e feche a válvula da câmara da coluna.

Em seguida, ligue a fonte de alimentação do detector de difração de retroespalhamento de elétrons e mova o detector de sua posição de estacionamento para sua posição de medição. Concentre novamente o feixe de elétrons em uma região de interesse na superfície da amostra e, em seguida, abra o software de difração de retroespalhamento de elétrons e carregue o arquivo de calibração para a geometria escolhida. Execute uma aquisição de fundo em baixa ampliação enquanto gira a amostra cristalina única.

Configure a medição no software de controle de acordo com o manual de operação. Em seguida, leia a posição do centro do padrão e a distância do detector para a distância de trabalho escolhida no software de controle. Após a estabilização do feixe e uma refocalização final do feixe de elétrons, a linha de programação varre paralelamente ao eixo de inclinação na região de interesse.

Utilização de mapeamentos de feixe com indexação desativada para acelerar as medições. Certifique-se de selecionar salvar todas as imagens. Execute as varreduras de linha até que a última varredura seja concluída, fornecendo imagens de difração ligeiramente diferentes devido a tensões internas.

Em seguida, desligue a tensão de aceleração do feixe de elétrons e feche a válvula da câmara da coluna. Finalmente, retraia o detector de difração de retroespalhamento de elétrons de sua posição de medição para sua posição de estacionamento. Incline o stage de volta para 0 graus, ventile a câmara e remova a amostra.

A imagem mostrada aqui é um exemplo do posicionamento apropriado de um cristal de silício na folha de índio. Isso garante um bom contato térmico com o suporte da amostra criogênica no qual a temperatura é medida pelo termopar. Os espectros de catodoluminescência de um monocristal de silício a 4 Kelvin são mostrados com a amostra no estado virgem, após deformação plástica e após um recozimento adicional.

Os picos característicos nos espectros são marcados com B-B para uma transição de banda para banda e D1 para D4 para bandas de luminescência induzidas por deslocamento. Em contraste, esta imagem por elétrons retroespalhados mostra um wafer de silício com uma trilha de material recristalizado, que apareceu após o tratamento por um feixe de elétrons de alta energia. As diferenças nos espectros de catodoluminescência, medidas nos pontos um, dois e três, são causadas por defeitos prolongados induzidos durante a recristalização.

Os três componentes normais e os três componentes de deformação de cisalhamento do tensador de deformação local ao longo da varredura de linha que está na frente da trilha de recristalização foram calculados a partir das investigações de difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como realizar investigações de catodoluminescência e difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada em materiais semicondutores cristalinos. Após seu desenvolvimento, a técnica de difração de retroespalhamento de elétrons de correlação cruzada abriu caminho para a repertrus analisar deformações muito pequenas em homogeneidades e rotações de rede em materiais cristalinos.

Não se esqueça de que trabalhar com agentes criogênicos como hélio líquido e nitrogênio líquido pode ser extremamente perigoso. E precauções como usar óculos e luvas de proteção devem sempre ser tomadas ao executar essas etapas.