Produção-Baixo custo de verde e de estabilidade térmica e carboxilado Celulose Nanocristais e nanofibrilas Usando altamente reciclável Dicarboxílicos Acids

O objetivo geral deste procedimento é demonstrar a produção integrada de nanocristais de celulose carboxilados e termicamente estáveis com nanofibrilas de celulose a partir de matéria-prima celulósica usando ácidos dicarboxílicos sólidos com fácil recuperação de ácido. Este método é para nos ajudar a responder à pergunta como produzir com nanomateriais. As principais vantagens desta técnica é que os resultados dos materiais são igualmente altamente estáveis, carboxilados, e os ácidos que usamos podem ser facilmente reciclados, portanto, para obter uma estabilidade uniforme.

Para iniciar o procedimento, coloque 40mL de água deionizada e uma barra de agitação magnética em um balão de fundo redondo de três gargalos. Aqueça a água a 85 graus Celsius com um banho de glicerol líquido. Em seguida, adicione 60g de ácido maleico anidro ao frasco e mexa até dissolver completamente para obter uma solução de ácido moleico a 60% em peso.

Aqueça a solução a 100 graus Celsius, mexendo sempre. Em seguida, adicione 10g de polpa kraft de eucalipto seca no forno e branqueada e mexa a mistura por uma hora para hidrolisar a polpa. Durante a hidrólise, preparar um balão de filtração a vácuo e um funil de buchner com papel de filtro.

Em seguida, adicione 160mL de água DI a 80 graus Celsius ao frasco de reação para encerrar a hidrólise. Após uma hora, pegue uma alíquota de 2 mL do hidrolisado ácido para análise de concentração. Colete imediatamente os sólidos por filtração a vácuo.

Lave os sólidos com água DI e retenha o filtrado para recuperação ácida. Transfira os sólidos lavados para uma garrafa de centrífuga e adicione água DI para obter uma mistura de aproximadamente 1% em peso. Centrifugue a mistura de polpa a 11.960G por 10 minutos e descarte o sobrenadante.

Continue lavando os sólidos por centifugação até que o sobrenadante pareça turvo. Ressuspenda os sólidos no sobrenadante turvo. Dialisar a mistura contra a água DI até que a condutividade da mistura pulpar seja próxima à da água DI.

Em seguida, centrifugue a amostra dialisada a 3.500 g por 10 minutos. Decantar o sobrenadante para separar a dispersão aquosa dos CNC do resíduo sólido fibroso celulósico. Em seguida, prepare uma suspensão de fibra de 0,5% em peso em água DI usando o resíduo sólido fibroso celulósico.

Passe a suspensão por uma câmara homogeneizadora de 200 micrômetros a 100 milipascais três vezes e, em seguida, por uma câmara de 87 micrômetros a 100 milipascais duas vezes para obter CNFs por fibrilação mecânica. Para determinar as distribuições de comprimento e diâmetro do nanomaterial, primeiro sonicate uma suspensão de 0,01% em peso de CNCs ou CNFs por dois minutos. Aplique uma gota da suspensão a uma carcaça de mica do AFM e deixe a amostra secar ao ar.

Adquira imagens do AFM na modalidade de batida de vibração. Uma vez que as imagens incluam pelo menos 100 CNCs ou CNFs individuais, processe as imagens com software de análise para obter as distribuições de tamanho. Em seguida, combine uma suspensão contendo 50mg de nanomateriais de celulose com 120mL de cloreto de sódio milimolar.

Realize titulação condutomética com porções de 0,2 mL de hidróxido de sódio 10 milimolares em intervalos de 30 segundos e determine o ponto de inflexão. Calcular o teor do grupo ácido caarboxílico da amostra. Purgue o forno do instrumento com nitrogênio de alta pureza a 20mL por minuto.

Em seguida, seque as amostras CNC e CNF a 50 graus Celsius por quatro horas para se preparar para a análise termogravimétrica. Carregue 5 mg de uma amostra de nanomaterial de celulose seca no instrumento. Aqueça o forno da temperatura ambiente a 600 graus Celsius a uma taxa de 10 graus Celsius por minuto e avalie a decomposição da amostra com o software do instrumento.

Verifique a estabilidade térmica das amostras CNC e CNF a 105 graus Celsius por quatro e 24 horas. Use a defração de raios X de grande ângulo e a espectrofotometria FTIR para caracterizar ainda mais as amostras de nanomateriais de celulose. Usando este procedimento, CNCs e CNFs foram produzidos a partir de celulose kraft branqueada de eucalipto e celulose kraft mista de fibra curta não branqueada.

A hidrólise com ácidos dicarboxílicos, como o ácido moleico, reduziu o comprimento da fibra sem afetar significativamente o diâmetro da fibra. O rendimento do CNC foi comparativamente baixo quando o ácido moleico foi usado. Os CNFs foram obtidos por fibrilação mecânica do resíduo sólido fibroso celulósico da hidrólise e foram correspondentemente mais longos e finos que os CNCs.

Ao tentar este procedimento, é importante lembrar de usar diálise para separar os CNCs. Após seu desenvolvimento, esta técnica abrirá o caminho para os cientistas no campo da ciência dos materiais, ciência médica e indústria eletrônica desenvolverem partes do corpo e usarem este material. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como produzir nanomateriais de celulose carboxilada igualmente estáveis usando ácidos dicarboxílicos.

Não se esqueça, e lembre-se sempre, de trabalhar com um ácido concentrado pode ser extremamente perigoso, por isso é preciso tomar precauções ao realizar este procedimento.