10 de abril de 2017
Protocolos de amostragem otimizados e o desenvolvimento de novos materiais de limpeza podem ser facilitados por medições padronizadas da eficiência de coleta a partir da amostragem de lenços. Nossa abordagem para amostragem de explosivos vestigiais usa um dispositivo automatizado para controlar a velocidade, força e distância durante a amostragem seguida pela extração dos explosivos coletados.
O objetivo geral desta metodologia de amostragem por esfregaço é fornecer uma maneira padronizada de medir a eficiência de coleta. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de amostragem superficial por esfregaço, como a melhor forma de detectar traços de explosivos. A principal vantagem desta técnica é que ela minimiza a variabilidade do operador em comparação com outras técnicas que medem a eficiência de amostragem.
O aparelho de teste é projetado com um plano móvel que prende uma toalha de teste preparada. Após preparar o aparelho para uso, configure o procedimento de amostragem da toalha. Primeiro, mova o plano para a posição inicial e coloque uma superfície de teste sobre o plano de ensaio sem aderir a ele.
Em seguida, posicione um molde de papel alinhado às bordas da superfície de teste e fixe-o com fita adesiva. O molde marca a posição inicial do percurso de amostragem. Depois, mova a superfície e o molde para frente e para trás no plano até que o pano esteja posicionado sobre o local de início quando o fio de retenção estiver esticado.
Em seguida, mova a superfície e o molde de um lado para o outro até que o fio de contenção esteja centralizado ao longo do percurso. A posição da superfície no plano agora está correta. Marque esta localização.
Em seguida, adere a superfície ao plano utilizando fita adesiva dupla face. Agora, configure o controle de software do instrumento com a distância de deslocamento e a velocidade de deslocamento. Então, inicie o movimento do plano.
Verifique se o cotonete percorre o trajeto de amostragem por toda a distância total e se o faz de forma suave. Às vezes, uma superfície de teste pode ser irregular ou apresentar muita fricção. Embora o movimento suave seja desejável, o fator mais crítico é que o cotonete passe pelo local de depósito da amostra.
Para potencialmente melhorar a suavidade do deslocamento, ajuste o ângulo do fio de contenção. Por fim, meça a distância percorrida desde o local de depósito da amostra até a borda do percurso. Para começar, determine a força de amostragem necessária para o teste.
Primeiro, limpe uma superfície de teste com um solvente como etanol e deixe secar. Para tecidos, use ar comprimido para remover a sujeira da superfície em vez de um solvente. Em seguida, coloque a superfície sobre uma balança.
Coloque um molde de papel sobre ele e fixe o molde em um canto. Em seguida, verifique uma amostra de partículas de PTFE quanto à presença de uma matriz completa utilizando iluminação rasante, que fornece luz perpendicular à amostra de partículas para ajudar na visualização das partículas. Após confirmar que a matriz está completa, posicione a amostra com o lado do depósito voltado para baixo sobre a superfície de teste dentro da área de amostra demarcada.
Agora, utilizando pelo menos dez newtons de força, o que corresponderá aproximadamente a 1.000 gramas na balança, use um dedo para deslizar a amostra de partículas ao longo do trajeto de coleta para transferir as partículas em seco. Se a superfície de teste tiver uma textura estriada, como o aço escovado, mova a amostra ortogonalmente às estrias, mesmo que isso seja perpendicular ao trajeto de coleta. Agora, utilizando iluminação rasante, verifique se o arranjo de partículas foi removido.
Se alguma partícula permanecer, certifique-se de que isso esteja dentro dos limites de detecção ou altere a força de amostragem. Agora realize o teste. Posicione a superfície de teste sobre o plano no local previamente definido e fixe-a utilizando fita dupla face.
Em seguida, coloque o pano selecionado no suporte e fixe os pesos apropriados para a força escolhida. Antes de prosseguir, registre a temperatura e a umidade próximas ao experimento. Em seguida, prenda o fio de retenção ao suporte do pano.
Coloque o suporte com o lado do pano virado para baixo sobre a superfície de teste e inicie imediatamente o processo de teste. Após a conclusão, levante o suporte do pano da superfície de teste e remova o pano do suporte. Para extrair e analisar qualquer partícula que permaneça no substrato de transferência de PTFE, faça passar um mililitro de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e direcione-o para um frasco de vidro de dois mililitros.
Aqui, o RDX marcado com isótopo é o padrão interno. Em seguida, quantifique o RDX no extrato utilizando espectrometria de massas com ionização por eletrospray para determinar a massa de RDX que não foi transferida. Faça o mesmo com uma soma de substratos não utilizados para estabelecer uma linha de base.
Para determinar a massa de RDX coletada na cotonete, corte o material da cotonete até a área circular de coleta de 30 milímetros de diâmetro e coloque-a dentro de um frasco de vidro de dois mililitros. Ao frasco, adicione um mililitro de metanol contendo o padrão interno. Em seguida, tampe o frasco e submeta-o à vortexagem a 10.000 rotações por minuto durante 30 segundos.
Em até uma hora, quantifique os níveis de RDX na solução antes que o RDX seja reabsorvido pelo lenço. Este protocolo foi realizado utilizando lenços EDT comerciais feitos de polímero meta-aramida a 7,5 newtons. A superfície de teste era semelhante à de bagagem.
Dois tipos de testes foram realizados. Ou a mesma área foi limpa uma vez, ou foi limpa três vezes. A maior distância percorrida resultou em uma eficiência de coleta menor, provavelmente devido à redeposição das partículas da amostra.
Por comparação, utilizando o método de amostragem de múltiplas passadas, um pano comercial ETD feito de fibra de vidro tecida revestida com PTFE apresentou uma eficiência de coleta mais consistente do que o pano de polímero meta-aramida, mas coletou menos amostra de teste. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como medir a eficiência de coleta do seu pano de teste de amostra, utilizando um método padronizado.
Este artigo apresenta uma metodologia padronizada de coleta por swab para medir a eficiência de coleta de explosivos em traços. O dispositivo automatizado utilizado minimiza a variabilidade do operador, aumentando a confiabilidade dos resultados.
A medição padronizada da eficiência de coleta por amostragem com lenço umedecido aborda um gargalo crítico nos fluxos de trabalho de detecção de traços, permitindo a avaliação confiável e a otimização de protocolos de amostragem. Ao minimizar a variabilidade do operador e controlar parâmetros-chave de amostragem, este método aumenta a confiança preditiva na detecção de resíduos superficiais. Essas capacidades são essenciais para o desenvolvimento robusto de ensaios e a comparabilidade entre plataformas em ambientes regulamentados.
Este método padronizado de amostragem com swab integra-se na interface entre o desenvolvimento de ensaios e a validação operacional, apoiando fluxos de trabalho desde a descoberta inicial até a avaliação pré-clínica.