Name: Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-04-10T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 22 s
Description: Aprenda a metodologia padronizada de amostragem por limpeza para medir a eficiência de coleta de explosivos traço. Este método automatizado minimiza a variabilidade do operador e melhora a confiabilidade dos resultados em detecção de explosivos.

ai_agent_IP

ai_agent

maintenance

instantTrialDurationMinutes

isBiopharma

enableNewMyJoveSectionDesign

educationFeatures

seoMetaApi

ai_copilot_institution_blacklist

ai_chat_institution_blacklist

freeAccessWindow

ssoRoleCapture

scheduledMaintenanceBanner

joveLabsFeatures

disable_autoplay_for_bots

extended_trial_duration

5 minutes

Dr. Jayne Morrow e Dr. Sandra Da Silva, ambos do NIST, contribuiu para uma versão anterior do método. A Direcção de Ciência e Tecnologia do Departamento de Segurança Interna dos EUA patrocinou a produção de uma parte deste material sob Interagency Acordo HSHQPM-15-T-00050 com o Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST).

1. Aparelho <ol><li> Seleccionar ou fabricar um dispositivo com um plano móvel (ver esquemático na Figura 1). NOTA: Aqui, use um TL-derrapante / tester casca, mas este dispositivo tem funcionalidades, tais como a medição de forças de atrito, que não são necessárias para este método e pode aumentar o custo ao longo de um dispositivo mais simples. <ol><li> Seleccione dimensões planas com um comprimento mínimo de 15 cm por uma largura mínima de 3 cm. O comprimento controla a distância de deslocamento máxima para um único caminho de amostragem (Figura 1). </li><li> Escolher um plano que se desloca a velocidades definidas 50-400 mm / s com uma repetibilidade à velocidade escolhida de ± 10%. A escala é baseada em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza. 10 </li></ol></li><li> Fabricar um suporte de enxugar (Figura 2). desenhos CAD disponíveis em informações complementares. <ol><li> Incluem um mecanismo de fixação para manter a limpeza e expor um circulárea de recolha de ar de 30 mm de diâmetro. A área de recolha é baseado em TVP típicos onde a área de dessoro no instrumento define a área de recolha admissível. </li><li> Incluem um suporte macio removível atrás da área de recolha para proporcionar uma distribuição uniforme da força. É removível no caso de contaminação que não pode de outro modo ser removidos por limpeza. O suporte pode ser feito de espuma de borracha de esponja, tal como descrito na norma ASTM D1894 14, ou outro material macio, tal como feltro, cortado para o tamanho. NOTA: As propriedades da borracha esponjosa descrito na norma ASTM D1894 incluem uma maciez requerida medida como a capacidade para comprimir a espuma de 25% quando se utiliza uma pressão de 85 ± 15 kPa (12,5 ± 2,5 psi). Nós avaliar a eficácia de qualquer material de suporte para distribuir uniformemente a força por meio do mapeamento da pressão utilizando um filme sensível à força 8, 10. A pressão ao longo de toda a zona de recolha (30 mm Diamecírculo ter) pode ser calculada com base na força total, apenas para distribuições uniformes de força. </li><li> Incluem pesos acoplável para fornecer forças totais (peso combinado do suporte e peso) sobre a (cerca de 100 a 1500 gramas-força) limpe na gama de aproximadamente 1 a 15 N. Definir a força mínima pelo peso do suporte de limpar. A gama de força é baseado em dados a partir de uma população de voluntários realizando experiências de limpeza, em que a força exercida média foi de 7 N. 10 A força máxima será limitada pela capacidade de garantir um movimento suave sobre a superfície durante o deslocamento. </li><li> Incluem um olho-de gancho ou dispositivo semelhante para a fixação de um fio de restrição. O arame retém o suporte de limpar de se mover durante o movimento do avião. O fio deve ser paralela à superfície ou estar com uma ligeira inclinação positiva durante o movimento do avião. </li></ol></li></ol> 2. Seleção de Materiais e Configuração Instrumental <ol><li> Selecione test superfícies baseadas na semelhança com o ambiente de triagem. Escolhas podem incluir couro sintético, metal, plástico, cartão, tecido, etc. Utilização superfícies que são planas e se encaixam no plano do dispositivo de teste. superfícies flexíveis Muito pode necessitar de ser suportada por uma superfície rígida para impedir o movimento durante a limpar-amostragem. <ol><li> Superfícies cortadas ao tamanho, se necessário e limpo com solvente (etanol ou metanol são geralmente adequada) e / ou por sopragem de fora das partículas com ar pressurizado. Limpar as superfícies imediatamente antes da conduta de limpar-amostragem. </li></ol></li><li> Use lenços feitos de qualquer material considerado para uso em wipe-amostragem. Eles devem ter dimensões mínimas para cobrir a área de 30 mm de diâmetro recolha circular no suporte de limpar e ser fixada no seu lugar. <ol><li> Toalhetes corte ao tamanho, se necessário, para se encaixar em limpar titular. </li><li> Teste um subconjunto de toalhetes antes de utilização seguindo os procedimentos descritos na secção 4 para determinar a eficiência de extracção e de contaminantes em branconíveis de iões em relação ao RDX ou outros contaminantes que podem interferir com a análise. </li></ol></li><li> Preparar padrões RDX partículas por matrizes de impressão a jacto de tinta sobre substratos de politetrafluoretileno (PTFE). O seu fabrico e utilização está descrito em detalhe na publicação sob avaliação. 200 ng de RDX é um valor mínimo, dado típicos limites de detecção analíticos da técnica quantificação de cerca de 5 ng / mL, e a quantidade máxima, com base em valores apresentados de RDX em impressões digitais, deve ser de alguns microgramas. As amostras podem ser mantidas sob refrigeração durante um máximo de 30 dias após a impressão. NOTA: As partículas geradas a partir destes padrões variam em tamanho de 1 um a 40 um de diâmetro, simulando assim as partículas em impressões digitais feitas depois de manusear explosivos plásticos 12. A distribuição da amostra transferido área depende do tamanho da matriz impressa, mas será tipicamente dentro de 5 mm de área de 5 mm; bem dentro do 30área de amostragem circular mm de diâmetro. Este protocolo utiliza padrões de partículas RDX produzidos por impressão de jacto de tinta que tem uma distribuição de tamanho de partícula conhecida e uma distribuição área conhecida quando transferido para a superfície de teste. Outras amostras de transferência seca 13 pode ser usado se são conhecidos os mesmos parâmetros. As amostras produzidas por deposição directa solução sobre as superfícies de teste não são recomendados. </li><li> Configurar e dispositivo de teste para limpar amostragem. <ol><li> Mover o avião para a posição de partida (Figura 1). </li><li> Fazendo referência à Figura 3, colocar uma superfície de ensaio, sem aderir-lo, no plano do dispositivo. <ol><li> Preparar um molde de papel, como se mostra no esquema na Figura 1, e colocá-lo de descarga para as arestas da superfície de teste, como mostrado na Figura 3. O modelo marca a localização da posição de partida e limpe a localização e comprimento do percurso de amostragem. </li><li> Aderir o modelo to da superfície usando fita. Mover a superfície, com o molde, e para trás no plano até que o toalhete se senta sobre o local inicial quando o fio de restrição é esticada. Mover a superfície, com o molde, lado-a-lado no avião, até que o fio de restrição é centrada para baixo do trajecto de deslocamento. </li></ol></li><li> Marcar a localização no plano em que o substrato vai ser aderido, tal como determinado acima. Aderir superfície, com o modelo, ao plano usando fita dupla-stick. </li><li> Use os controles de software para o instrumento a distância do curso de entrada e velocidade de deslocamento. </li><li> Iniciar o movimento do plano de testar que o toalhete se segue o percurso do gás para toda a distância de percurso, e para assegurar um deslocamento suave. NOTA: Algumas combinações de limpar e a superfície de teste pode resultar num elevado nível de atrito durante o movimento. Ignorando e levantamento do toalhete durante o movimento é indesejável. A limpar pode desviar-se do percurso de amostragem para distâncias longas ou por algumas combinaçõesde limpar e a superfície de teste. O factor mais crítico é para assegurar que as passagens através limpar o local de depito de amostras. Ajustar o ângulo do fio de restrição pode ajudar a aliviar o problema. </li><li> Medir a distância de viagem a partir da localização do depósito de amostra para o fim da viagem. NOTA: Se a amostra é colocada perto do início do trajecto de amostragem, como na Figura 1, a distância de percurso estará no seu máximo para o comprimento da superfície de teste. Menores distâncias de viagem pode ser seleccionado através da limitação do comprimento total da viagem, ou movendo-se o local da amostra. </li></ol></li></ol> 3. Limpeza-amostragem <ol><li> superfície de ensaio limpo e deixar secar. </li><li> Coloque a superfície sobre uma balança de carregamento superior e colocar um molde de papel no topo (ver 2.4.2), segurando-o no lugar em um canto. </li><li> Retirar uma amostra de partículas em mão e usar olhando iluminação para verificar que a matriz esteja completa. </li><li> Coloque um dedo por trás do depósitoe colocar o depósito do lado do substrato de PTFE para baixo sobre a superfície de teste, com o depósito no interior da área de amostra marcado. Traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície de teste no interior do percurso de amostragem usando um mínimo de 10 N (observar o peso sobre a balança a igual ou superior a 1000 gramas-força) para secar-transferir as partículas. <ol><li> Para superfícies de ensaio com uma textura estriada, traduzir o substrato de PTFE ao longo da superfície ortogonal às estrias, mesmo se este for ortogonal para o percurso do gás. </li></ol></li><li> Use iluminação olhando para inspeccionar o substrato de PTFE pós-transferência seca, para permitir a remoção da matriz. Se os elementos de matriz permanecem, escolher se quer continuar ou descartar a experiência e começar de novo. A escolha dependerá dos limites de detecção de extracção e análise, e a massa mínima necessária sobre a superfície. </li><li> Reservar o substrato de PTFE para extracção e determinação da eficiência de transferência. </li><li> Colocar a superfície de ensaio sobre o plano no previously local definido e aderir-lo para o avião usando fita vara duplo ou equivalente. </li><li> Carregar a limpar seleccionado no suporte e fixar os pesos apropriados para a força seleccionada. </li><li> Registar a temperatura e a humidade perto da experiência para dentro de ± 2 ° C e ± 5% de HR. </li><li> Ligar o fio de restrição para titular a limpar e colocar o suporte limpe-lado o baixo sobre a superfície de teste. iniciar imediatamente o movimento do avião. Levantar o suporte de limpar a superfície de ensaio, após o movimento cessa e remover a limpe a partir do suporte. </li></ol> 4. Extração e Análise <ol><li> Extrair e analisar qualquer RDX restante no substrato de transferência de PTFE. <ol><li> Fluxo de 1 mL de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e para dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Use um RDX isotopicamente marcado como um padrão interno. Um análogo apropriado com a estrutura química semelhante e propriedades físicas podem ser usadas se um suporte isotopicamente etiquetadaard não é alcançável. Para RDX, um padrão interno adicional aceitável seria ciclotetrametilenotetranitramina (HMX). O método de preparação do substrato de transferência de PTFE sugere envolver o PTFE em torno do papel para minimizar a perda de solvente com o papel. </li><li> Quantificar soluções que utilizam o protocolo de análise previamente desenvolvido. O protocolo utilizado neste estudo é baseado em espectrometria de massa por ionização por electropulverização (ESI-MS). </li></ol></li><li> Extrair e analisar RDX coletado na limpeza. <ol><li> Cortar o material da toalhita para a área de 30 mm de diâmetro recolha circular e colocar a porção de corte dentro de um frasco de vidro de 2 mL. Adicionar 1 ml de metanol contendo o padrão interno. </li><li> Tapar o frasco e levar ao vortex a 10000 rpm durante 30 s. </li><li> Quantificar soluções tão rapidamente quanto possível para evitar a re-adsorção do analito e / ou padrão interno no material de enxugar. analisa completa dentro de uma hora de extrair sempre que possível. </li></ol></li><li> extrair eanalisar um subconjunto de padrões RDX partículas não utilizados em PTFE para obter uma linha de base de massa a partir da mesma maneira como 4,1. </li><li> Calcular a eficiência de transferência (TE) a partir do substrato de PTFE para determinar a massa de RDX depositado sobre a superfície. <img alt="equação 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq1.jpg" /> onde RDX inicial é a massa média depositado das amostras de linha de base extraídos (passo 4.3) e RDX permanecem. é a massa de RDX remanescente sobre o substrato de PTFE pós-transferência seco (passo 4.1). </li><li> Calcular a eficiência de recolha (CE) da toalhita em relação à massa depositada sobre a superfície. <img alt="equação 2" src="/files/ftp_upload/55484/55484eq2.jpg" /> onde RDX Wipe é a massa de RDX extraído do limpe (passo 4.2). </li></ol> 5. Controle de Qualidade <ol><li> Executar um número mínimo de 3 repetições. A variabilidade na CE pode ser relativamente elevado e 10 ou mais repetições podem ser necessários para determinaro significado de vários factores de amostragem. <ol><li> superfícies de ensaio limpo e de reutilização dos replicados se o teste em branco indica a eficácia do processo de limpeza. Os solventes podem afetar a textura da superfície, e qualquer procedimento que exija a sua utilização deve ser aplicada a todas as repetições. </li><li> Use toalhetes frescos para cada repetição. </li></ol></li><li> Medir espaços em branco do processo, seguindo o mesmo procedimento mas com substratos de PTFE branco. </li></ol> 6. Relatórios <ol><li> Calcular e informar o desvio médio e padrão de TE e CE para (n) replica. </li><li> Reportar 1) tipo de limpeza, 2) da superfície de ensaio, 3) força, 4) de velocidade, 5) percorrer uma distância,) temperatura 6, e 7) de humidade. </li><li> Informar o tipo e os detalhes da amostra utilizada. Se as amostras foram preparadas de outra por meio de impressão a jacto de tinta, relatório estimado o tamanho de partícula e reprodutibilidade. </li><li> Relatar quaisquer outros fatores, controlados ou observados. </li></ol>

<ol><li>Ewing, R. G., Atkinson, D. A., Eiceman, G. A., Ewing, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+critical+review+of+ion+mobility+spectrometry+for+the+detection+of+explosives+and+explosive+related+compounds%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">A critical review of ion mobility spectrometry for the detection of explosives and explosive related compounds.</a> Talanta. 54, 515-529 (2001).</li>
<li>US EPA. A Performance-Based Approach to the Use of Swipe Samples in a Response to a Radiological or Nuclear Incident, EPA/600/R-11/122. 2011. , Available from:
 <a target="_blank" href="https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf">https://www.epa.gov/sites/production/files/2015-07/documents/600-r-11-122_use_of_swipe_samples.pdf</a> (2016).</li>
<li>Ashley, K., Braybrooke, G., Jahn, S. D., Brisson, M. J., White, K. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Standardized+Surface+Dust+Sampling+Methods+for+Metals%2C+with+Emphasis+on+Beryllium%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Occup.+Environ.+Hyg%22%5BJournal%5D)">Standardized Surface Dust Sampling Methods for Metals, with Emphasis on Beryllium.</a> J. Occup. Environ. Hyg. 6, D97-D100 (2009).</li>
<li>Lioy, P. J., Freeman, N. C. G., Millette, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dust%3A+a+metric+for+use+in+residential+and+building+exposure+assessment+and+source+characterization%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Health+Perspect%22%5BJournal%5D)">Dust: a metric for use in residential and building exposure assessment and source characterization.</a> Environ. Health Perspect. 110 (10), 969-983 (2002).</li>
<li>ASTM International. American Society for Testing and Materials. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=%22E1728-10+Standard+Practice+for+Collection+of+Settled+Dust+Samples+Using+Wipe+Sampling+Methods+for+Subsequent+Lead+Determination%22">E1728-10 Standard Practice for Collection of Settled Dust Samples Using Wipe Sampling Methods for Subsequent Lead Determination</a>. , West Conshohocken, PA, USA. E1728-E1710 (2010).</li>
<li>Cettier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficiency+of+wipe+sampling+on+hard+surfaces+for+pesticides+and+PCB+residues+in+dust%5BTitle%5D)+AND+%22Sci.+Total+Environ%22%5BJournal%5D)">Efficiency of wipe sampling on hard surfaces for pesticides and PCB residues in dust.</a> Sci. Total Environ. 505, 11-21 (2015).</li>
<li>Jain, S., Heiser, A., Venter, A. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spray+desorption+collection%3A+an+alternative+to+swabbing+for+pharmaceutical+cleaning+validation%5BTitle%5D)+AND+%22Analyst%22%5BJournal%5D)">Spray desorption collection: an alternative to swabbing for pharmaceutical cleaning validation.</a> Analyst. 136, 1298-1301 (2011).</li>
<li>Verkouteren, J. R., et al. <a target="_blank" href="https://www.nist.gov/publications/method-determine-collection-efficiency-particles-swipe-sampling">A method to determine collection efficiency of particles by swipe sampling.</a> Meas. Sci. Technol. 19 (11), 115101(2008).</li>
<li>Da Silva,, Urbas, S. M., Filliben, A. A., J, J., Morrow, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Recovery+balance%3A+a+method+for+estimating+losses+in+a+Bacillus+anthracis+spore+sampling+protocol%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Microbiol%22%5BJournal%5D)">Recovery balance: a method for estimating losses in a Bacillus anthracis spore sampling protocol.</a> J. Appl. Microbiol. 114, 807-818 (2013).</li>
<li>Verkouteren, J. R., Ritchie, N. W. M., Gillen, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Use+of+force-sensing+array+films+to+improve+surface+wipe+sampling%5BTitle%5D)+AND+%22Env.+Sci.+Process.+Impact%22%5BJournal%5D)">Use of force-sensing array films to improve surface wipe sampling.</a> Env. Sci. Process. Impact. 15, 373-380 (2013).</li>
<li>Verkouteren, J. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Particle+characteristics+of+trace+high+explosives%3A+RDX+and+PETN%5BTitle%5D)+AND+%22J+Forensic+Sci%22%5BJournal%5D)">Particle characteristics of trace high explosives: RDX and PETN.</a> J Forensic Sci. 52, 335-340 (2007).</li>
<li>Verkouteren, J. R., Coleman, J. L., Cho, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+mapping+of+explosives+particles+in+composition+C-4+fingerprints%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Forensic+Sci%22%5BJournal%5D)">Automated mapping of explosives particles in composition C-4 fingerprints.</a> J. Forensic Sci. 55, 334-340 (2010).</li>
<li>Brady, J. J., Argirakis, B. L., Gordon, A. D., Lareau, R. T., Smith, B. T. <a target="_blank" href="http://spie.org/Publications/Proceedings/Paper/10.1117/12.2223837">A method to control the polymorphic phase for RDX-Based Trace Standards.</a> Proc. Of SPIE. 9824, 982418(2016).</li>
<li>ASTM International. D1894-14 Standard Test Method for Static and Kinetic Coefficients of Friction of Plastic Film and Sheeting. <a target="_blank" href="https://www.astm.org/Standards/D1894.htm">American Society for Testing and Materials</a>. , West Conshohocken, PA, USA. (2010).</li>
<li>Dry transfer method for the preparation of explosives test samples. US patent. , 6470730 (2002).</li>
</ol>

Os autores não têm nada a divulgar. Certos equipamentos, instrumentos ou materiais comerciais são identificados neste documento. Tal identificação não implica recomendação ou endosso pelo Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia, nem implica que os produtos identificados sejam necessariamente os melhores disponíveis para o propósito.

recolha de amostra está actualmente visto como o passo limitante para o melhoramento das capacidades de detecção em ambientes de rastreio. Limpe-amostragem está na necessidade de medição e padronização, a fim de avaliar as capacidades atuais e apoiar o desenvolvimento de novos materiais de amostragem e protocolos. A abordagem aqui descrita é concebida para proporcionar esta infra-estrutura de medição, e controla a maioria dos factores que se sabe serem relevantes para limpar-amostragem. O trabalho anterior mostrou que o tamanho da partícula, a força aplicada durante a recolha, a superfície de teste, a amostragem de limpar, e distância de percurso, são factores importantes para controlar. A abordagem instrumental permite controle sobre a força aplicada, a velocidade de limpeza, e distância de viagem, e os valores selecionados para estes parâmetros devem estar dentro do intervalo esperado em situações reais. A força é aplicada utilizando um peso de apoio sobre a área de recolha, e deve ser tomado cuidado para garantir uma distribuição uniforme da força, a fim de calcUlate a pressão. superfícies de teste são seleccionados pelo utilizador e deve relacionar-se ambientes reais de rastreio para replicar o intervalo esperado de desafios de amostragem. toalhetes de amostragem são seleccionadas, a fim de avaliar as práticas actuais e / ou medir a eficácia de materiais recentemente concebidos. A fim de comparar os resultados entre os laboratórios, as mesmas superfícies de teste e toalhetes deve ser utilizado, que pode ser feito através da especificação de parâmetros críticos, ou por partilha materiais adquiridos a partir de uma única fonte. Os toalhetes ETD estão comercialmente disponíveis, mas eles são continuamente sob produção e lotes diferentes podem ter propriedades diferentes. Estas são questões que podem ser abordadas no futuro pelos esforços interlaboratoriais coordenados. As amostras utilizadas para avaliar a eficiência de coleta deve corresponder às características físicas esperadas em situações reais. No caso de explosivos, temos desenvolvido uma abordagem para soluções de impressão a jato de tinta de RDX para produzirdepósitos micrométricas que transferem eficientemente para uma gama de substratos e produzir depósitos de partículas que variam em tamanho de 1 a 40? M. Alternativamente, pode ser utilizado de tamanho fixo microesferas de poliestireno. Pipetando soluções RDX sobre substratos de Teflon geralmente resulta num depósito, que podem ser muito grandes, e os tamanhos de partículas, após a transferência para a superfície são desconhecidos. Esta abordagem pode ser utilizada para estudos de amostragem, se as dimensões das partículas são caracterizadas e mostrou ser reprodutível. Este método foi descrito para avaliar a eficiência da amostragem de explosivos, mas também pode ser aplicado a ambiental, nuclear, ou aplicações de ciência forense. As amostras, mais uma vez, deve ser desenvolvido para corresponder às aplicações reais, e, no caso de resíduos de partículas, o mesmo tipo de transferência seca de Teflon seria apropriado. Para a contaminação da superfície resultante de outros do que a transferência de partículas de fontes, tais como a condensação do vapor, diferentes tipos de amostraspode ser mais apropriado. Uma limitação de corrente da técnica é a incapacidade de mudar de direcção em amostragem. A actual configuração permite o movimento num só sentido somente, e, portanto, não pode controlar as variações direccionais que tipicamente ocorrem na amostragem de campo de objectos. Estamos actualmente a abordar esta necessidade, incorporando x - y movimento e permitindo que para os padrões de amostragem específicos para preencher uma área.

Rastreio de vestígios de explosivos nos aeroportos e outros locais é um passo crucial na proteção do público contra a ameaça do terrorismo. As práticas atuais são fortemente focada em wipe-amostragem de contaminação da superfície das itens manipulados por pessoas, as próprias pessoas, e artigos destinados a porões de carga. Toalhetes de recolha são analisados imediatamente no campo, utilizando detectores de explosivos comerciais vestigiais (TVP) que são normalmente à base de dessorção térmica de material sólido foi recolhido, com detecção por espectrometria de mobilidade de iões 1 ou, mais recentemente, espectroscopia de massa. A quantidade total de tempo disponível para a recolha e a análise da amostra é limitada pela necessidade de minimizar o impacto na carga de passageiros e de transferência. protocolos de amostragem tem de ser optimizada para recolher a maior parte da amostra no tempo mais curto, o que exige medidas padronizadas que podem pesar factores importantes para limpar recolha. Wipe-amostragemé uma prática geral usada para a contaminação da superfície de amostragem em saúde, e arenas reguladoras ambientais 2, 3, 4, 5, 6, 7. práticas típicas incluem a realização da toalhita à mão e recolha de amostras dentro de uma área fixa utilizando um padrão de cobertura geral. Para aumentar o controlo sobre factores, incluindo a força e velocidade de limpeza, foi desenvolvida uma abordagem instrumental para simular limpar-amostragem de 8, o que também tem sido utilizado para avaliar a eficiência biológica em Wipe-amostragem 9. Um dispositivo comercial destina-se a medições de adesão foi adaptado para o efeito; que inclui uma superfície plana que se move a uma velocidade fixa e distância sob um estacionária limpar. A força durante a amostragem é controlado por um peso colocado no topo do suporte de limpar. Superfícies de interesse (tecidos, plaos paus, metais, etc.) são colocados sobre a superfície plana e uma amostra de partículas é colocado em um área fixa nessa superfície. O nosso trabalho usadas microesferas de látex de poliestireno anteriores como as partículas de teste, e o tamanho de partícula foi demonstrado ter um efeito sobre a recolha de partículas, com maiores (42 um) esferas recolhidos mais eficientemente do que os mais pequenos (9 um) esferas. Descobrimos também alguma melhoria na eficiência de recolha com um aumento da força aplicada durante a amostragem, e observaram-se diferenças na recolha a partir de superfícies diferentes e para diferentes toalhetes. Em trabalho subsequente, verificou-se que as partículas de poliestireno poderiam ser depositada, continuando a limpar a superfície após a recolha, a redução da eficiência da recolha aparente 10. Esta é uma consideração importante na detecção de explosivos traço, como itens amostrados em cenários de triagem, tais como malas de viagem, pode ser grande em relação à área de coleta de limpar, exigindo extensa dista viagemNCES para cobrir até mesmo uma pequena porcentagem da área do item. Por conseguinte, a distância de deslocamento na superfície após a recolha da amostra é um factor importante, e protocolos de campo tipicamente definir uma distância máxima permitida coberto antes de cada análise. As formas de microesferas são diferentes de partículas explosivas reais 11, 12 e as suas propriedades químicas e físicas podem torná-los um simulador inadequados para limpar explosivos em experiências de recolha. Para resolver esta limitação, foi desenvolvido um material de teste contendo o explosivo 1,3,5-trinitroperhydro-1,3,5-triazina (RDX) com uma dimensão de partícula conhecida. O material de teste é feito por volumes de nanolitros de impressão a jacto de tinta de uma solução RDX em matrizes em substratos de Teflon, com depósitos sólidos de tamanho micrométrico formados por evaporação em cada ponto na matriz. Os depósitos são transferidas para as superfícies de ensaio por fricção sobre a superfície, e a parte resultanteigo tamanhos são definidas pelo tamanho começando depósito. Os diâmetros das partículas desejadas, como determinado por análise de impressões digitais contendo explosivos de rastreio, é de 10 a 20 um. Depósitos também pode ser formado por pipetagem de volumes de microlitros de solução sobre substratos de Teflon 13, mas que vai secar em uma única grande depósito, geralmente muito maior do que a gama desejada de tamanhos de partículas (para massas RDX relevantes para este trabalho). O padrão de partículas de jacto de tinta RDX é usado neste trabalho, juntamente com procedimentos de extracção e análise quantitativa para demonstrar o método para a determinação limpar eficiência de recolha. Estas medidas destinam-se a promover o desenvolvimento de nova amostragem toalhetes com melhores eficiências de recolha, e apoiar as melhores práticas de amostragem de campo, incluindo direccionamento superfícies que produzem mais de exemplo, a força apropriada para utilizar durante a recolha, e a área de cobertura antes da análise.

<table><tbody><tr><td>Testador de deslizamento/descolamento</td><td>Imass</td><td>TL-2300</td><td>substitui TL-2200 usado na</td></tr><tr><td>impressora 3D</td> de protocolo <td>Stratasys</td><td>Connex500</td><td>VeroWhite resina como material de impressão</td></tr><tr><td>haste de aço com rosca</td><td>McMaster-Carr</td><td>7786T14</td><td>cortada no tamanho para o peso desejado, vários fornecedores online disponíveis</td></tr><tr><td>material de feltro ou borracha</td><td></td><td></td><td>no suporte de lenços, vários online fornecedores disponíveis</td></tr><tr><td>Substrato de PTFE</td><td>SPI Suprimentos</td><td>01426-AB</td><td>1" de largura Bytac Bench and Shelf protector, Al-backed, cut to size</td></tr><tr><td>RDX solution</td><td>Cerilliant Analytical Reference Standards</td><td>ERR-001S</td><td>1.000 mg/mL em acetonitrila</td></tr><tr><td>Impressora a jato de tinta</td><td>MicroFab Technologies, Inc.</td><td>jetlab4 xl-B</td><td></td></tr><tr><td>Isotope Laboratories</td><td>CLM-3846-S</td><td>de RDX marcado isotopicamente para</td> padrão <td>analítico interno</td></tr><tr><td>frasco de vidro de 2 mL</td><td>Restek</td><td>21140/24670</td><td></td></tr><tr><td>Metanol</td><td>Sigma Aldrich</td><td>14262</td><td>Chromasolv grau</td></tr><tr><td>ETD wipe 1</td><td>DSA Detection</td><td>DSW8055P</td><td>Ionscan 500 DT wipe</td></tr><tr><td>ETD wipe 2</td><td>DSA Detecção</td><td>ST1318P</td><td>Itemiser DX wipe</td></tr><tr><td>Tecido de nylon balístico</td><td>Seattle Fabrics</td><td>1050 Denier Ballistics</td><td></td></tr><tr><td>Tecido</td><td></td><td></td> de couro sintético <td>entre em contato com os autores para obter uma amostra</td></tr></tbody></table>

método padrão para medir a eficiência coleção de wipe-amostragem de explosivos traço

Standardized Method for Measuring Collection Efficiency from Wipe-sampling of Trace Explosives

Uma das etapas limitantes para detectar vestígios de explosivos em locais de triagem é a coleta efetiva da amostra. A amostragem de lenços é o procedimento mais comum para coletar vestígios de explosivos, e medições padronizadas da eficiência da coleta são necessárias para avaliar e otimizar os protocolos de amostragem. A abordagem descrita aqui foi projetada para fornecer essa infraestrutura de medição e controla a maioria dos fatores conhecidos por serem relevantes para a amostragem de lenços. Três fatores críticos (a força aplicada, a distância de deslocamento e a velocidade de deslocamento) são controlados usando um dispositivo automatizado. As superfícies de teste são escolhidas com base na semelhança com o ambiente de triagem, e os lenços podem ser feitos de qualquer material considerado para uso na amostragem de lenços. Amostras de partículas do explosivo 1,3,5-trinitroperhidro-1,3,5-triazina (RDX) são aplicadas em um local fixo na superfície usando uma técnica de transferência a seco. As amostras de partículas, recentemente desenvolvidas para simular resíduos feitos após o manuseio de explosivos, são produzidas por impressão a jato de tinta de soluções RDX em substratos de politetrafluoretileno (PTFE). A eficiência da coleta é medida pela extração do explosivo coletado do lenço e, em seguida, relacionada a fatores críticos de amostragem e à seleção do material do lenço e da superfície de teste. Essas medições destinam-se a orientar o desenvolvimento de protocolos de amostragem em locais de triagem, onde a velocidade e o rendimento são considerações primárias.

A capacidade deste protocolo para medir com precisão a eficiência da recolha de uma vasta variedade de possíveis superfícies de teste é dependente das características físicas da amostra e o seu confinamento para uma área específica na superfície. Se a amostra estiver fora da área definida, pode não ser totalmente encontrado durante limpe-amostragem, e a eficiência de recolha será reduzida artificialmente. Além disso, se as partículas são significativamente diferentes de partículas real esperado em resíduos de explosivos de rastreio, as medições de eficiência de recolha poderá não ser representativa. Por estas razões, recomenda-se o uso de um tipo específico de amostra que tenha sido demonstrado para gerar características de tamanho de partícula apropriado e a transferir para testar superfícies dentro de uma área limitada de acordo com o protocolo. deposição solução directa para formar partículas é dependente da textura e da composição da superfície e podem não resultar em represenamostras re presentativas. Os resultados são apresentados na Tabela 1 para um ETD comercial limpe 1 (polímero de meta-aramida) dada uma força de 7,5 N e um representante da superfície de ensaio de bagagem (balístico de nylon tecido), por duas distâncias diferentes. A velocidade de marcha para todas as experiências é de 50 mm / s, e a temperatura e a humidade relativa durante a recolha foram de 20 ± 2 ° C e 40 ± 4% de HR, respectivamente. Os resultados mostram que um comprimento de percurso mais longo resulta numa eficiência de recolha reduzida, o que é esperado devido à redeposição de partículas 10. A distância do curso 36 centímetros foi conseguida por meio de três passagens separadas sobre a superfície, o levantamento da toalhita, no final de cada caminho e traduzindo a superfície para expor um caminho de amostragem fresco. Este método de prolongar a distância de deslocamento requer que a toalhita é levantada e colocada para baixo várias vezes, e pode produzir resultados diferentes em comparação com um contínuo<html> caminho de amostra. Em cenários de triagem, é provável que o Wipe é levantado e substituído muitas vezes sobre o item, a fim de que esta abordagem para estender a distância de viagem é apropriado. Os EA dos depósitos de RDX a partir do substrato de PTFE são elevados, como esperado para esta superfície. Uma vez que os EA estão perto de 100%, e não há garantia de qualidade fornecida por inspecção visual do substrato (passo 3.2.3), a medição de TE pode ser eliminado sem afectar de forma significativa os resultados CE para esta superfície de teste. Outras superfícies de teste pode ter EA variáveis ​​mais baixas ou mais. As incertezas na CE estão dentro do intervalo esperado para esta técnica com base na nossa experiência até à data. Um segundo ETD comercial limpe (fibra de vidro tecidas revestidas com PTFE) tem geralmente incertezas mais baixas do que o polímero de meta-aramida limpar, embora também tenha EC inferiores em geral (Figura 4). Nosso trabalho anterior com microesferas de poliestireno<html> f &quot;&gt; 8 é consistente com as eficiências de recolha inferiores observadas para limpar ETD 2 em comparação com um limpe. <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig1.jpg" /> Figura 1. Diagrama esquemático para limpar aparelho de amostragem (da esquerda e do meio) com molde para a colocação da amostra na superfície do teste (para a direita). A pegada de área de recolha da toalhita, um círculo 30 milímetros de diâmetro, é mostrado no início e no fim do percurso de amostragem. A folha é colocada na superfície de teste, se desloca directamente através da localização da amostra (tipicamente 5 mm por 5 mm ou menor), e termina na superfície. A distância de deslocamento é a partir de C, a localização da amostra, para o fim. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig1large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> pload / 55484 / 55484fig2.jpg&quot;/&gt; Figura 2. Exemplo limpar titular. Os componentes para o suporte do costume são mostradas na parte superior esquerda, e incluir dois componentes de plástico produzidos por impressão em 3D. Estes dois componentes servem para prender o toalhete no lugar e são mantidos juntos por dois parafusos de aperto. O peso do aço inoxidável é acoplável uma haste sólida com um perno roscado numa extremidade para fixação ao suporte. O parafuso de olhal é para fixação da linha de limitação. <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig3.jpg" /> Figura 3. A configuração do dispositivo. Um molde de papel amarelo é feita para se ajustar com 10 cm por 10 cm da superfície de ensaio de aço quadrados, com um recorte para o percurso do gás. A superfície com molde é colocada sobre o plano móvel e ajustado até que a linha de limitação é esticada e centrado sobre o percurso do gás. O modelo é usado para configurar the dispositivo e ao transferir a amostra de teste, mas não está no lugar durante limpar amostragem. <a href="http://ecsource.jove.com/files/ftp_upload/55484/55484fig3large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55484/55484fig4.jpg" /> Figura 4. Resultados de teste superfície de couro sintético e uma distância de percurso 36 centímetros, conseguido através de 3 passagens de 12 cm cada uma, por dois panos de limpeza diferentes. As incertezas na CE são dadas como um desvio padrão. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Distância percorrida (cm) </td><td> Força (N) </td><td> TE (%) </td><td> RSD (%) </td><td> EC (%) </td><td> RSD (%) </td><td> n </td></tr&gt; <tr><td> 36 * </td><td> 7,5 </td><td> 97,4 ± 2,1 </td><td> 2.2 </td><td> 11.7 ± 4.0 </td><td> 34,0 </td><td> 9 </td></tr><tr><td> 12 </td><td> 7,5 </td><td> 98,5 ± 1,3 </td><td> 1.3 </td><td> 22,6 ± 3,4 </td><td> 15.2 </td><td> 4 </td></tr><tr><td colspan="7"> * 3 passagens de 12 cm cada uma. </td></tr></tbody></table> Tabela 1. Os resultados para ETD comercial limpar uma superfície e teste de tecido de náilon urdido por duas distâncias diferentes. Incertezas em TE e CE são dadas como um desvio padrão.

Protocolos de amostragem otimizados e o desenvolvimento de novos materiais de limpeza podem ser facilitados por medições padronizadas da eficiência de coleta a partir da amostragem de lenços. Nossa abordagem para amostragem de explosivos vestigiais usa um dispositivo automatizado para controlar a velocidade, força e distância durante a amostragem seguida pela extração dos explosivos coletados.

Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço

One of the limiting steps to detecting traces of explosives at screening venues is effective collection of the sample. Wipe-sampling is the most common ...

O objetivo geral desta metodologia de amostragem por esfregaço é fornecer uma maneira padronizada de medir a eficiência de coleta. Este método pode ajudar a responder perguntas fundamentais na área de amostragem superficial por esfregaço, como a melhor forma de detectar traços de explosivos. A principal vantagem desta técnica é que ela minimiza a variabilidade do operador em comparação com outras técnicas que medem a eficiência de amostragem.O aparelho de teste é projetado com um plano móvel que prende uma toalha de teste preparada. Após preparar o aparelho para uso, configure o procedimento de amostragem da toalha. Primeiro, mova o plano para a posição inicial e coloque uma superfície de teste sobre o plano de ensaio sem aderir a ele.Em seguida, posicione um molde de papel alinhado às bordas da superfície de teste e fixe-o com fita adesiva. O molde marca a posição inicial do percurso de amostragem. Depois, mova a superfície e o molde para frente e para trás no plano até que o pano esteja posicionado sobre o local de início quando o fio de retenção estiver esticado.Em seguida, mova a superfície e o molde de um lado para o outro até que o fio de contenção esteja centralizado ao longo do percurso. A posição da superfície no plano agora está correta. Marque esta localização.Em seguida, adere a superfície ao plano utilizando fita adesiva dupla face. Agora, configure o controle de software do instrumento com a distância de deslocamento e a velocidade de deslocamento. Então, inicie o movimento do plano.Verifique se o cotonete percorre o trajeto de amostragem por toda a distância total e se o faz de forma suave. Às vezes, uma superfície de teste pode ser irregular ou apresentar muita fricção. Embora o movimento suave seja desejável, o fator mais crítico é que o cotonete passe pelo local de depósito da amostra.Para potencialmente melhorar a suavidade do deslocamento, ajuste o ângulo do fio de contenção. Por fim, meça a distância percorrida desde o local de depósito da amostra até a borda do percurso. Para começar, determine a força de amostragem necessária para o teste.Primeiro, limpe uma superfície de teste com um solvente como etanol e deixe secar. Para tecidos, use ar comprimido para remover a sujeira da superfície em vez de um solvente. Em seguida, coloque a superfície sobre uma balança.Coloque um molde de papel sobre ele e fixe o molde em um canto. Em seguida, verifique uma amostra de partículas de PTFE quanto à presença de uma matriz completa utilizando iluminação rasante, que fornece luz perpendicular à amostra de partículas para ajudar na visualização das partículas. Após confirmar que a matriz está completa, posicione a amostra com o lado do depósito voltado para baixo sobre a superfície de teste dentro da área de amostra demarcada.Agora, utilizando pelo menos dez newtons de força, o que corresponderá aproximadamente a 1.000 gramas na balança, use um dedo para deslizar a amostra de partículas ao longo do trajeto de coleta para transferir as partículas em seco. Se a superfície de teste tiver uma textura estriada, como o aço escovado, mova a amostra ortogonalmente às estrias, mesmo que isso seja perpendicular ao trajeto de coleta. Agora, utilizando iluminação rasante, verifique se o arranjo de partículas foi removido.Se alguma partícula permanecer, certifique-se de que isso esteja dentro dos limites de detecção ou altere a força de amostragem. Agora realize o teste. Posicione a superfície de teste sobre o plano no local previamente definido e fixe-a utilizando fita dupla face.Em seguida, coloque o pano selecionado no suporte e fixe os pesos apropriados para a força escolhida. Antes de prosseguir, registre a temperatura e a umidade próximas ao experimento. Em seguida, prenda o fio de retenção ao suporte do pano.Coloque o suporte com o lado do pano virado para baixo sobre a superfície de teste e inicie imediatamente o processo de teste. Após a conclusão, levante o suporte do pano da superfície de teste e remova o pano do suporte. Para extrair e analisar qualquer partícula que permaneça no substrato de transferência de PTFE, faça passar um mililitro de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e direcione-o para um frasco de vidro de dois mililitros.Aqui, o RDX marcado com isótopo é o padrão interno. Em seguida, quantifique o RDX no extrato utilizando espectrometria de massas com ionização por eletrospray para determinar a massa de RDX que não foi transferida. Faça o mesmo com uma soma de substratos não utilizados para estabelecer uma linha de base.Para determinar a massa de RDX coletada na cotonete, corte o material da cotonete até a área circular de coleta de 30 milímetros de diâmetro e coloque-a dentro de um frasco de vidro de dois mililitros. Ao frasco, adicione um mililitro de metanol contendo o padrão interno. Em seguida, tampe o frasco e submeta-o à vortexagem a 10.000 rotações por minuto durante 30 segundos.Em até uma hora, quantifique os níveis de RDX na solução antes que o RDX seja reabsorvido pelo lenço. Este protocolo foi realizado utilizando lenços EDT comerciais feitos de polímero meta-aramida a 7,5 newtons. A superfície de teste era semelhante à de bagagem.Dois tipos de testes foram realizados. Ou a mesma área foi limpa uma vez, ou foi limpa três vezes. A maior distância percorrida resultou em uma eficiência de coleta menor, provavelmente devido à redeposição das partículas da amostra.Por comparação, utilizando o método de amostragem de múltiplas passadas, um pano comercial ETD feito de fibra de vidro tecida revestida com PTFE apresentou uma eficiência de coleta mais consistente do que o pano de polímero meta-aramida, mas coletou menos amostra de teste. Após assistir a este vídeo, você deverá ter uma boa compreensão de como medir a eficiência de coleta do seu pano de teste de amostra, utilizando um método padronizado.

standardized-method-for-measuring-collection-efficiency-from-wipe

Research

JoVE Journal

Engineering

Engenharia

Vesículas extracelulares desempenham papéis importantes em processos fisiológicos e patológicos, incluindo a coagulação, as respostas imunes e cancro ou como agentes terapêuticos potenciais na entrega da droga ou medicina regenerativa. Este protocolo apresenta métodos para a quantificação e caracterização tamanho de vesículas extracelulares isolados e não-isolados em vários fluidos usando ajustável sensor de pulso resistiva.

Quantificação e Tamanho-profiling de vesículas extracelulares Usando Sintonizável resistiva Pulso Sensing

Rastreamento de vapores explosivos TNT e RDX coletados em tubos de dessorção térmica cheia de absorventes foram analisados ​​por meio de um sistema de dessorção a temperatura programada acoplado a GC com um detector de captura de elétrons. A análise instrumental é combinada com o método de deposição líquido direto para reduzir a variabilidade da amostra e conta para a instrumentação deriva e perdas.

Detecção quantitativa de rastreamento vapores explosivos por temperatura programada Desorption Gas Chromatography-Electron Captura Detector

O biocarvão é um material rico em carbono utilizado como correção do solo com a capacidade de sequestrar carbono de forma sustentável, melhorar a qualidade do substrato e contaminantes sorb. Este protocolo descreve os 17 métodos analíticos utilizados para a caracterização do biochar, que é exigido antes da implementação em larga escala destas alterações no ambiente.

Física, química e biológica dos Seis biochars produzido para a remediação de áreas contaminadas

Um protocolo para a extração e pré-concentração de estradiol de amostras de água usando um sistema automatizado e miniaturizado é apresentado.

Um método simples para a extração automatizada de fase sólida das amostras de água para análise imunológica de Pequenas Poluentes

É necessário um cuidado especial com o uso de "técnicas limpas" para coletar e processar adequadamente amostras de água para estudos de traços de metais em ambientes aquáticos. É apresentado um protocolo para procedimentos de amostragem, processamento e análise com o objetivo de obter dados confiáveis de monitoramento ambiental e resultados com alta sensibilidade para estudos detalhados de metais traços.

Limpo Amostragem e Análise do Rio e Estuarina Waters de Estudos de metal de rastreamento

Desreguladores endócrinos (EDC) representam um risco significativo para o ambiente aquático. plantas municipais de tratamento de esgoto são grandes contribuintes para a potência estrogênica das águas superficiais. A metodologia prevista neste artigo permite uma avaliação da eficácia e adequação dos processos de tratamento de águas residuais em relação à remoção de EDC.

O uso de uma bateria de métodos químicos e ecotoxicológicos para a avaliação da eficácia dos Processos de Tratamento de Águas Residuais remover estrogénica Potência

A fracção da acomodados água de baixa energia (LEWAF) de petróleo bruto é um sistema difícil de analisar, porque ao longo do tempo, essa mistura complexa sofre transformações químicas. Este protocolo ilustra métodos para a preparação da amostra LEWAF e para a realização de foto-irradiação e análise química por preso mobilidade iónica espectrometria de FT-ICR-MS.

Análise química de fracções acomodados em água do Crude dos derramamentos de óleo Usando TIMS-FT-ICR MS

A falta de um processo bem definido que consistentemente limpas as superfícies de cupom foi identificada como o maior contribuinte para baixos e variáveis recuperações em verificação de limpeza. Este manuscrito descreve o protocolo correto de limpeza cupons de aço inoxidável.

Falha de verificação na indústria farmacêutica devido à sujeira da superfície de aço inoxidável de limpeza

Aqui, apresentamos um protocolo para a quantificação de alvo sequencial e não específico de análise de compostos fluorados na água por espectrometria de massa. Esta metodologia proporciona níveis quantitativos de compostos conhecidos fluorochemical e identifica produtos químicos desconhecidos em amostras relacionadas com estimativas semi-quantitativa de sua abundância.

Identificação por- e espécies químicas perfluorados com um fluxo de trabalho combinada alvo e não alvo-triagem de alta resolução de espectrometria de massa

Este método descreve o uso de uma nova metodologia de alta produtividade, baseada em reações químicas de gotículas, para a rápida e econômica otimização dos radiofarmacêuticos usando quantidades de nanomole de reagentes.

Otimização de reações radioquímicas usando Arrays droplet

Aprenda a metodologia padronizada de amostragem por limpeza para medir a eficiência de coleta de explosivos traço. Este método automatizado minimiza a variabilidade do operador e melhora a confiabilidade dos resultados em detecção de explosivos.

Método Padrão para medir a eficiência Coleção de Wipe-amostragem de Explosivos Traço

Explorar mais vídeos