April 10th, 2017
Protocolos de amostragem otimizados e o desenvolvimento de novos materiais de limpeza podem ser facilitados por medições padronizadas da eficiência de coleta a partir da amostragem de lenços. Nossa abordagem para amostragem de explosivos vestigiais usa um dispositivo automatizado para controlar a velocidade, força e distância durante a amostragem seguida pela extração dos explosivos coletados.
O objetivo geral dessa metodologia de amostragem de lenços é fornecer uma maneira padronizada de medir a eficiência da coleta. Esse método pode ajudar a responder a perguntas-chave no campo de amostragem de limpeza de superfície, como a melhor forma de detectar vestígios de explosivos. A principal vantagem dessa técnica é que ela minimiza a variabilidade do operador em comparação com outras técnicas que medem a eficiência da amostragem.
O aparelho de teste é projetado com um plano móvel que protege um lenço de teste preparado. Depois de preparar o aparelho para uso, configure o procedimento de amostragem de limpeza. Primeiro, mova o plano para a posição inicial e coloque uma superfície de teste no plano de teste sem aderi-la.
Em seguida, coloque um modelo de papel nivelado com as bordas da superfície de teste e cole-o com fita adesiva. O modelo marca a posição inicial no caminho de amostragem. Em seguida, mova a superfície e o gabarito para frente e para trás no plano até que o lenço fique no local inicial quando o fio de retreinamento estiver esticado.
Em seguida, mova a superfície e o gabarito de um lado para o outro até que o fio de retenção esteja centralizado no caminho de deslocamento. A posição da superfície no plano agora está correta. Marque este local.
Em seguida, cole a superfície ao plano usando fita adesiva dupla. Agora, programe o controle do software do instrumento com a distância e a velocidade de deslocamento. Em seguida, inicie o movimento do avião.
Verifique se o lenço segue o caminho de amostragem durante toda a distância percorrida e se o faz suavemente. Às vezes, uma superfície de teste será irregular ou incorrerá em muito atrito. Embora o movimento suave seja desejável, o fator mais crítico é que o lenço passa pelo local do depósito da amostra.
Para melhorar potencialmente a suavidade do percurso, ajuste o ângulo do fio de retenção. Por fim, meça a distância de deslocamento do local do depósito de amostra até a borda do percurso. Para começar, determine a força de amostragem necessária para o teste.
Primeiro, limpe uma superfície de teste com um solvente como etanol e deixe secar. Para tecidos, use ar pressurizado para limpar a superfície em vez de um solvente. Em seguida, coloque a superfície em uma balança.
Coloque um modelo de papel nele e prenda-o em um canto. Em seguida, verifique uma amostra de partícula de PTFE para obter uma matriz completa usando iluminação de relance, que fornece luz perpendicular à amostra de partícula para ajudar a visualizar as partículas. Depois de verificar se a matriz está completa, coloque o sample com o lado do depósito voltado para baixo na superfície de teste dentro da área de amostra marcada.
Agora, usando pelo menos dez newtons de força, que lerão aproximadamente 1.000 gramas na escala, use um dedo para deslizar a amostra de partículas dentro do caminho de amostragem para transferir as partículas a seco. Se a superfície de teste tiver uma superfície estriada, como o aço escovado, mova a amostra ortogonalmente às estrias, mesmo que seja perpendicular ao caminho de amostragem. Agora, usando a iluminação de relance, veja se a matriz de partículas foi removida.
Se alguma partícula permanecer, certifique-se de que esteja dentro dos limites de detecção ou altere a força de amostragem. Agora execute o teste. Colocar a superfície de ensaio no plano no local predefinido e colá-la com fita dupla-face.
Em seguida, carregue o lenço selecionado no suporte e coloque os pesos apropriados para a força selecionada. Antes de prosseguir, registre a temperatura e a umidade perto do experimento. Em seguida, conecte o fio de retenção ao suporte do lenço.
Coloque o suporte com o lado do lenço voltado para baixo na superfície de teste e inicie imediatamente o processo de teste. Depois de concluído, levante o porta-lenços umedecidos da superfície de teste e remova-o do suporte. Para extrair e analisar qualquer partícula que permaneça no substrato de transferência de PTFE, flua um mililitro de metanol contendo um padrão interno sobre a superfície e em um frasco de vidro de dois mililitros.
Aqui, o RDX marcado com isótopos é o padrão interno. Em seguida, quantifique o RDX no extrato usando espectrometria de massa de ionização por eletrospray para determinar a massa de RDX que não foi transferida. Faça o mesmo com uma soma de substratos não utilizados para estabelecer uma linha de base.
Para determinar a massa de RDX coletada no lenço, corte o material do lenço até a área de coleta circular de 30 milímetros de diâmetro e coloque-o dentro de um frasco de vidro de dois mililitros. Ao frasco para injetáveis, adicione um mililitro de metanol contendo o padrão interno. Em seguida, tampe o frasco e vortexe-o a 10.000 rotações por minuto por 30 segundos.
Dentro de uma hora, quantifique os níveis de RDX na solução antes que o RDX seja reabsorvido pelo lenço. Este protocolo foi realizado usando lenços EDT comerciais feitos de polímero de meta-aramida a 7,5 newtons. A superfície de teste era semelhante à da bagagem.
Foram realizados dois tipos de testes. A mesma área foi apagada uma vez ou foi apagada três vezes. A maior distância de deslocamento resultou em uma menor eficiência de coleta, provavelmente devido à redeposição das partículas da amostra.
Em comparação, usando o método de amostragem de múltiplas passagens, um lenço ETD comercial feito de fibra de vidro revestida com PTFE teve uma eficiência de coleta mais consistente do que o lenço de polímero de meta-aramida, mas coletou menos amostra de teste. Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como medir a eficiência da coleta de seu lenço de teste de amostra, usando um método padronizado.
Este artigo apresenta uma metodologia padronizada de amostragem por limpeza para medir a eficiência de coleta de explosivos traço. O dispositivo automatizado utilizado minimiza a variabilidade do operador, melhorando a confiabilidade dos resultados.
Standardized measurement of wipe-sampling collection efficiency addresses a critical bottleneck in trace detection workflows, enabling reliable evaluation and optimization of sampling protocols. By minimizing operator variability and controlling key sampling parameters, this method enhances predictive confidence in surface residue detection. These capabilities are essential for robust assay development and cross-platform comparability in regulated environments.
This standardized wipe-sampling method integrates at the interface of assay development and operational validation, supporting workflows from early discovery through preclinical evaluation.