Um guia prático sobre o acoplamento de um analisador de mobilidade de varredura e um espectrômetro de massa plasmática acoplado de forma indutível (SMPS-ICPMS)

O objetivo geral deste guia prático é descrever as diferentes etapas para acoplar um medidor de partículas de mobilidade de varredura a um espectrômetro de massa de plasma indutivamente acoplado e explicar como usar essa ferramenta de análise. A instrumentação SMPS ICPMS pode ajudar a responder a perguntas em diferentes aplicações ambientais e tecnológicas, como monitoramento de partículas emitidas pelo ar ou por combustão. Agora podemos caracterizar nano objetos de engenharia sintetizados e estudar seu destino.

A principal vantagem dessa estratégia de acoplamento é obter informações sobre o tamanho e a composição química das partículas, simultaneamente e online, com resolução de tempo de alguns minutos. Com base em tentativas anteriores de configurar a combinação SMPS ICPMS, começamos a desenvolver essa técnica para várias fontes de aerossol usando um diluidor de disco rotativo como sistema de introdução. Esta demonstração visual descreveu a etapa principal da estratégia de acoplamento dos dois instrumentos, bem como as diferentes configurações.

Para acoplar os diferentes instrumentos e controlar os diferentes fluxos de gás, algumas modificações nos arranjos instrumentais são necessárias. As principais etapas do conceito de acoplamento estão resumidas aqui. Use tubos condutores com um diâmetro interno de 6.0 milímetros e um diâmetro externo de 12.0 milímetros para conectar as diferentes partes instrumentais.

Instale o diluidor de disco rotativo entre a fonte de aerossol e o analisador de mobilidade diferencial, ou DMA, onde ocorre a classificação do tamanho das partículas. Divida o aerossol classificado na saída do DMA em duas frações, uma será aspirada pelo contador de partículas de condensação, ou CPC, a outra é guiada para o espectrômetro de massa de plasma indutivamente acoplado, ou ICPMS. Use um controlador de fluxo de massa e um filtro HEPA para fornecer argônio de diluição livre de partículas ao diluidor de disco rotativo.

Adicione outro filtro à saída de gás bruto excedente do dilutor. Use um controlador de fluxo de massa adicional e filtro para ajustar o fluxo de gás da bainha introduzido no DMA. Para ajustar o excesso de fluxo de gás DMA, monte um filtro, controlador de fluxo de massa e bomba de vácuo, em série, na saída DMA.

Finalmente, conecte um controlador de fluxo de massa adicional e filtro para adicionar ar livre de partículas ao CPC como fluxo de reposição para reduzir a quantidade de aerossol classificado consumido pelo CPC. Para um exemplo de uso de um gerador de aerossol para uma suspensão, prepare a suspensão de óxido de zinco a partir de um nano pó comercial de óxido de zinco e ácido poliacrílico como estabilizador para as nanopartículas. Diluir a suspensão preparada para obter uma concentração de óxido de zinco de cerca de 30 microgramas por mililitro.

Use o gerador de aerossol equipado com um bico e um secador de sílica gel para gerar um aerossol a partir da suspensão de partículas e remover a água das partículas no secador de sílica gel. Para fazer isso, primeiro encha a suspensão ou solução no frasco e monte-o no gerador de aerossol. Em seguida, coloque a válvula de ar comprimido do gerador de aerossol ligeiramente acima de uma barra.

Isso resulta em um fluxo de aerossol atrás do secador de difusão de aproximadamente um litro por minuto. Por fim, conecte a saída do secador à entrada do diluidor de disco rotativo. Os controladores de fluxo de massa são calibrados para fluxos de massa de gás em condições padrão.

Como os fluxos volumétricos são relevantes para este tipo de medições, todos os fluxos devem ser verificados manualmente, por exemplo, usando um calibrador de fluxo primário. Primeiro, defina o fluxo de argônio na entrada de gás da bainha DMA para 3 litros por minuto. Em seguida, defina a temperatura do diluidor do disco rotativo para 80 graus Celsius e defina a temperatura do tubo de evaporação para 350 graus Celsius.

A taxa de fluxo do aerossol classificado que sai do DMA resulta de todos os outros fluxos de entrada e saída do DMA. O fluxo de aerossol classificado desejado pode ser definido ajustando cuidadosamente o excesso de gás. Ajustar manualmente o fluxo de argónio de diluição para obter 0,6 litros por minuto como fluxo da amostra diluída à saída do diluidor de disco rotativo.

Em seguida, ajuste cuidadosamente o controlador de fluxo de massa de gás excedente para obter um fluxo de aerossol classificado de 0,6 litros por minuto, a mesma vazão do aerossol polidisperso diluído na entrada de DMA. Em seguida, coloque o calibrador de fluxo entre o DMA e o CPC. Ajuste o fluxo de ar de reposição do CPC para reduzir a taxa de fluxo do aerossol classificado aspirado pelo CPC para 0,18 litros por minuto.

Verifique o fluxo restante do aerossol classificado para garantir que 0,42 litros por minuto sejam direcionados para o ICPMS. Em seguida, calcule a viscosidade dinâmica e o caminho livre médio do argônio à temperatura e pressão ambientes. Insira os dois valores no software SMPS.

No software SMPS, defina as durações de varredura para cima e para baixo do ciclo de varredura de DMA para 150 segundos e 30 segundos. Defina a tensão máxima do DMA para 4,5 quilovolts para evitar o arqueamento elétrico no DMA, resultando em uma faixa de tamanho de partícula coberta de cerca de 14 a 340 nanômetros. Remova o sistema de introdução convencional para amostras líquidas para introduzir diretamente o aerossol seco no ICPMS.

Adicione um tubo condutor entre a respectiva porta da saída DMA e o ICPMS. Mantenha o fluxo de xenônio constante para todas as medições. Ajuste os outros parâmetros no software ICPMS, incluindo o gás de diluição ICP e a profundidade de amostragem para obter uma intensidade fixa de xenônio.

Defina o tempo de aquisição do SMPS e do ICPMS para cobrir a duração total desejada da medição do aerossol. Depois de definir os fluxos de gás nos parâmetros SMPS e ICPMS, execute a medição nos dois instrumentos manualmente ao mesmo tempo. Adquira sinais em branco durante duas varreduras de seis minutos com a velocidade de rotação do disco definida como zero.

Em seguida, defina a velocidade para o valor desejado. Aqui mostramos o sinal ICPMS do isótopo de zinco 66. Além disso, aqui vemos a distribuição de tamanho de partícula baseada em volume.

Isso mostra a forte correlação entre os sinais ICPMS e SMPS. Por fim, consulte o protocolo de texto para saber como proceder com a análise de dados. Resultados representativos de uma suspensão de óxido de zinco demonstram que a distribuição do tamanho das partículas baseada no volume se correlaciona bem com o sinal ICPMS.

Os dados SMPS são originalmente medidos no regime de concentração de números. A distribuição do tamanho das partículas parece deslocada para partículas maiores quando comparada à distribuição do tamanho das partículas baseada no número. Isso ocorre porque a conversão de números para volumes resulta em pesos maiores de partículas grandes no regime de volume.

A medição de partículas geradas a partir de uma solução aquosa de cloreto de sódio mostra que manter as condições experimentais constantes resulta em sinais de estado estacionário, tempo resolvido, SMPS e ICPMS. A contribuição de cada elemento na distribuição geral do tamanho das partículas com base no volume é determinada pelos sinais ICPMS. Para a medição de partículas geradas a partir da amostra de cloreto de cobre tratada termicamente, usando um analisador termogravimétrico, a correlação entre o sinal ICPMS resolvido no tempo do cobre e a distribuição do tamanho das partículas com base no volume é óbvia.

Os sinais de cloro de ambas as espécies de partículas, que são registradas como picos, e de espécies gasosas, que são registradas como um sinal constante cobrindo toda a faixa de tamanho de partícula medida, podem ser discriminados pelo SMPS ICPMS. Ao tentar este procedimento de medição, é importante lembrar que, dependendo da partícula de aerossol da amostra e das métricas do gás, as métricas estão comprometidas entre a diluição do RDD e a sensibilidade do ICPMS ao isótopo de interesse deve ser encontrada. Há uma troca entre um alto número de elementos monitorados e seus isótopos, baixos limites de detecção, alta resolução de tamanho e ampla faixa de tamanho de partícula coberta de um lado, e a curta duração da varredura ou alta resolução de medição temporal.

Após seu desenvolvimento, essa técnica abriu caminho para os pesquisadores explorarem nanoobjetos em relação ao seu destino, composição química e distribuição de tamanho. Isso é relevante para estudar a qualidade do gás, bem como as emissões de partículas ou exposição. Usamos essas informações para o desenvolvimento de tecnologias ambientalmente corretas de bioenergia e tratamento de resíduos.

Depois de assistir a este vídeo, você deve ter uma boa compreensão de como estabelecer um acoplamento robusto de instrumentos SMPS e ICPMS e como realizar uma medição precisa.