Name: Procedimento otimizado para determinar a adsorção de fosfonatos para Granular hidróxido férrico, usando um método de determinação de fósforo miniaturizado (Vídeo) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-18T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: Aprenda um método miniaturizado para determinar a adsorção de fosfonatos em hidróxido férrico granular, reduzindo tempo e custos na análise de fósforo em amostras de água residual industrial.

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Os autores agradecem o apoio financeiro por Willy-Hager-Stiftung, Stuttgart. Gostaríamos também de agradecer os funcionários da Zschimmer & Schwarz Mohsdorf GmbH & Co. KG para fornecer amostras de fosfonato.

1. preparação de tudo necessário soluções para a determinação de P Total
Nota: A preparação de algumas das soluções descritas abaixo é explicada em ISO 687828. Esses métodos de preparação foram ligeiramente adaptados ao método deste trabalho. O necessário grau de pureza dos produtos químicos pode ser encontrado na lista de material anexada.
<ol><li>Preparação de H2soluções de4 SO (13.5, 9 e 0,9 M H2SO4) Cuidado: Trabalho sob a coifa.<ol>
<li>Preparação de 13,5 M H2então4<ol>
<li>Encher um cilindro graduado de 100 mL com 25 mL de água e transferi-lo para um frasco de vidro de 100 mL rodeado por cubos de gelo colocados em um copo.</li>
			<li>Encher a proveta graduada mesma com 75 mL de ácido sulfúrico concentrado e transferi-lo sob agitação para a água na garrafa. Atenção: Desenvolvimento de calor.</li>
			<li>Tire a garrafa cuidadosamente o copo logo que é resfriado suficientemente baixo (máx. 40 ° C).</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparação de 9 M H2SO4 (necessário para a preparação da solução de molibdato)<ol>
<li>Encher um cilindro de 1 L graduou-se com 700 mL de água e transferi-lo para um copo de vidro de 3 L rodeado por cubos de gelo colocados em um balde.</li>
			<li>Encher o cilindro de 1L formou-se a mesma com 700 mL de ácido sulfúrico concentrado e transferi-lo sob agitação para a água no copo de 3 L. Atenção: Desenvolvimento de calor.</li>
			<li>Tire o copo 3L cuidadosamente o balde quando é suficientemente resfriada para baixo (máx. 40 ° C) e transferir o seu conteúdo em um frasco de vidro de 2 L.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Preparação de 0,9 M H2então4<ol>
<li>Encha um balão aferido de 250 mL com cerca de 100 mL de água.</li>
			<li>Transferir 25 mL de 9 M H2então4 (ver 1.1.2) o balão aferido de 250 mL com uma pipeta volumétrica de 25 mL. Atenção: Desenvolvimento de calor.</li>
			<li>Encha o balão aferido de 250 mL com água até a marca de anel de 250 mL.</li>
			<li>Perto do balão volumétrico com uma rolha, agitá-lo várias vezes para homogeneização e transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco de vidro de 250 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de HCl (aprox. 2 M) de solução de lavagem Cuidado: Trabalho sob a coifa.<ol>
<li>Encha um cilindro 2L graduou-se com 1 litro de água.</li>
		<li>Encha este cilindro graduado com 400 mL de solução de 32% HCl (w/w).</li>
		<li>Agora adicione 600 mL de água para obter um volume total de 2 L no cilindro graduado.</li>
		<li>Agitar o conteúdo do cilindro graduado com uma haste (por exemplo, pipeta graduada) e transfira o conteúdo do cilindro graduado em um frasco de vidro de 2,5 L.</li>
		<li>Feche o frasco e agitá-lo de cabeça para baixo várias vezes para homogeneização.</li>
		<li>Reutilize esta solução só até uma mudança de cor torna-se aparente. Em seguida, descartar a solução de lavagem e preparar um novo.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação das soluções de HCl (10.2 e 2 M) Cuidado: Trabalho sob a coifa.<ol>
<li>Use HCl 32% (w/w) como 10,2 M HCl.</li>
		<li>Preparação de HCl 2m<ol>
<li>Encha um balão volumétrico de 100 mL com 15 mL de 32% HCl (10,2 M) usando uma pipeta volumétrica de 15 mL.</li>
			<li>Adicionar outro 4,67 mL de 32% HCl (10,2 M) para o balão volumétrico utilizando uma micropipeta.</li>
			<li>Encha o balão volumétrico com água até a marca de anel de 100 mL.</li>
			<li>Tapar o balão volumétrico com uma rolha e agitá-lo de cabeça para baixo várias vezes para homogeneização e transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco de vidro de 100 mL.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação das soluções de NaOH (10, 2, 1.5 M de NaOH) Cuidado: Trabalho sob a coifa.<ol>
<li>Pesar de 100,0 g (para 10 M), 20 g (para 2m) ou 15 g (para 1,5 M) de NaOH em um béquer pequeno e transferir o conteúdo do copo para um balão aferido de 250 mL.</li>
		<li>Encha o balão volumétrico com água até a marca de anel de 250 mL. Tapar o balão volumétrico com uma rolha e agite-a cabeça para baixo várias vezes para homogeneização (PRECAUÇÃO: solução pode tornar-se quente). Se a altura do nível da água já não corresponde à marca anel, adicione mais água (as mudanças de volume total como resultado do processo de dissolução).</li>
		<li>Transferir o conteúdo do balão volumétrico para uma garrafa de plástico de 250 mL (atenção: não utilize garrafas de vidro para soluções de NaOH).</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de K2S2O8 solução ou suspensão (8.33, 41.67, 50.00, 58,33, 66,66 g/L) Nota: Diferentemente de concentrado peroxodisulfate misturas são necessárias para determinação de fósforo. Uma vez que alguns deles estão acima do limite de saturação de K2S2O8 de aproximadamente 50 g/L a 20 ° C, é aconselhável a pesar o2O2S K8 diretamente em um frasco de vidro escuro e despeje um volume correspondente de água sobre ele (fazer Não use balões volumétricos para a preparação).<ol>
<li>Pesar de 2,08 g (para 8,33 g/L), 10,42 g (41,67 g/L), 12,50 (50,00 g/L), 14,58 g (58,33 g/L) ou 16,67 g (66,66 g/L) de sólido2O2S a K8 diretamente em um frasco de vidro de 250ml marrom.</li>
		<li>Encha uma proveta graduada com 250 mL de água e despeje a água sobre o K2S2O8 na garrafa.</li>
		<li>Misture o conteúdo da garrafa até todos os ingredientes são dissolvidos, ou até que haja apenas uma ligeira turvação.</li>
		<li>Realize a extração de K2S2O8 sob alta turbulência no agitador magnético para assegurar que o não dissolvidos K2S2O8 também pode ser extraído como homogênea quanto possível.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação da solução de ácido ascórbico 100 g/L
	<ol>
<li>Pese 50 g de ácido ascórbico para um balão aferido de 500 mL.</li>
		<li>Encha o balão volumétrico com água até a marca de anel de 500 mL.</li>
		<li>Mexa o conteúdo do balão volumétrico no agitador magnético até o ácido ascórbico é completamente dissolvido. Pode ser necessário corrigir o nível da superfície da água para torná-lo congruente com a marca do anel, adicionando um pouco mais água (tenha o cuidado do stirring bar dando volume também). Depois de transferir o conteúdo do balão volumétrico em um frasco de vidro 500ml marrom.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de molibdato eu solução (necessária para a determinação de fosfato)
	<ol>
<li>Pese, 13,0 g de sólido (NH4)6Mo7O24∙4H2O diretamente em um frasco de vidro de 100 mL. Encha uma proveta graduada com 100 mL de água e despeje-o na garrafa. Até que é completamente dissolvido, mexa o conteúdo do frasco em um agitador magnético.</li>
		<li>Pesa 0,35 g de sólido K (SbO) C4H4O6∙½H2O diretamente em um frasco de vidro fresco 100 mL. Encha uma proveta graduada com 100 mL de água e despeje-o na garrafa com K (SbO) C4H4O6∙½H2O. Stir o conteúdo da garrafa até que é completamente dissolvido.</li>
		<li>Encha uma proveta graduada com 300 mL de 9 M H2então4 (ver 1.1.2) e despeje-o em um frasco de vidro 500ml marrom.</li>
		<li>Adicionar o (NH4)6a solução2O Mo7O24∙4H para os 300 mL de 9 M H2então4. Em seguida, adicione a esta mistura a solução6∙½H2O C K (SbO)4H4O. Feche o frasco e agitá-lo várias vezes de cabeça para baixo para homogeneização.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação da solução de molibdato II (necessária para a determinação de P total)
	<ol>
<li>Pese, 13,0 g de sólido (NH4)6Mo7O24∙4H2O diretamente em um frasco de vidro de 100 mL. Encha uma proveta graduada com 100 mL de água e despeje-o na garrafa. Até que é completamente dissolvido, mexa o conteúdo do frasco em um agitador magnético.</li>
		<li>Pesa 0,35 g de sólido K (SbO) C4H4O6∙½H2O diretamente em um frasco de vidro fresco 100 mL. Encha uma proveta graduada com 100 mL de água e despeje-o na garrafa com K (SbO) C4H4O6∙½H2O. Stir o conteúdo da garrafa até que é completamente dissolvido.</li>
		<li>Encha uma proveta graduada com 70 mL de água. Adicionar 230 mL de 9 M H2então4 (ver 1.1.2) para a água no cilindro graduado (i.e., preencher até 300 mL). Homogeneizar cuidadosamente o conteúdo do cilindro graduado com uma haste (por exemplo, pipeta graduada). Transferir o conteúdo do cilindro graduado em um frasco de vidro 500ml marrom (conteúdo atual: 6,9 M H2SO4).</li>
		<li>Adicionar o (NH4)6a solução2O Mo7O24∙4H para os 300 mL de 6,9 M H2então4. Em seguida, adicione a esta mistura a solução6∙½H2O C K (SbO)4H4O. Feche o frasco e agitá-lo várias vezes de cabeça para baixo para homogeneização.</li>
	</ol></li>
	<li>Preparação de padrão interno de qualidade (IQS: 1 mg/L KH2PO4-P em 0,9 mM H2SO4)
	<ol>
<li>Seque alguns gramas de KH2PO4 em um prato de vidro pequeno a 105 ° C no forno secagem até constância de massa seja alcançada e depois refresque o KH2PO4 até à temperatura num exsicador.</li>
		<li>Pesar 0,2197 g ± 0,0002 g de KH2PO4 diretamente do exsicador para um balão aferido de 1 L e adicionar cerca de 800 mL de água para o balão volumétrico.</li>
		<li>Agora adicione 5 mL de 9 M H2então4 (ver 1.1.2) ao balão usando uma pipeta volumétrica de 5 mL e encha o balão com água até a 1 L anel marca.</li>
		<li>Misture o conteúdo do balão volumétrico no agitador magnético e transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco de vidro de 1 L (conteúdo atual: 50 mg/L KH2PO4-P em 45 mM H2SO4). Doravante, esta solução pode ser usada como uma solução para a preparação do IQS.</li>
		<li>Transferir 10 mL desta solução para um balão volumétrico de 500 mL com uma pipeta volumétrica de 10 mL, encher o balão volumétrico com água até a marca de anel de 500 mL e agitar o conteúdo do balão volumétrico no agitador magnético.</li>
		<li>Transferir o conteúdo do balão volumétrico para um frasco de vidro de 500 mL (conteúdo atual: 1 mg/L KH2PO4-P em 0,9 mM H2SO4). Esta solução é os IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. preparação de fosfonato contendo tampão de soluções
<ol><li>Pesar ou pipetar o buffer desejado para um balão volumétrico (em uma concentração alvo de buffer de 0,01 M em 1 L, por exemplo: 572 µ l de 100% AcOH, 2,1014 g de CitOH· H2O, 1,9520 g de MES, 2,0926 g de MOPS, 2,3831 g de HEPES, 2,5233 g de EPPS, 2,3732 g de CAPSO, 2,2132 g de CAPS, 5 mL de NaOH 2 M).</li>
	<li>Encha o balão volumétrico para cerca de três quartos de água e adicionar uma solução stock de fosfonato-P previamente preparado 1 g/L (para uma concentração alvo de 1 mg/L P em 1 L, por exemplo, 1 mL de fosfonato de 1g/L-P).</li>
	<li>Encha o balão com água até à marca de anel, misture o conteúdo do balão no agitador magnético até todos os ingredientes são dissolvidos e transferi-lo para um frasco de vidro.</li>
	<li>Agitação, ajustar o valor de pH desejado na solução tampão (por exemplo, pH 6 no MES) com HCl (por exemplo, 2 e 10,2 M) ou NaOH (por exemplo, 2 e 10 M) (a adição de solução ácida e básica deve ser evitada para evitar uma desnecessária aumento da força iônica).</li>
	<li>Para determinar a concentração de fosfonato-P, proceda de acordo com a etapa 4.</li>
</ol>3. procedimento do ensaio de adsorção
<ol><li>Lavar o material do filtro com água destilada (por exemplo, sobre uma peneira com um tamanho de malha de 0,5 mm) e seque-a 80 ° C. Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Um tubo de centrífuga de 50 mL, pese o material do filtro (por exemplo, granular hidróxido férrico). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Encha rapidamente o tubo de centrífuga de 50 mL com a solução contendo fosfonato da etapa 2 até a marca de 50 mL.</li>
	<li>Rapidamente, fechar o tubo e apertá-lo para o execução rotator (o tempo de contato começa de agora em diante).</li>
	<li>Gire o tubo em 20 rotações por minuto para uma quantidade específica de tempo (por exemplo, 1 h).</li>
	<li>Aproximadamente 10 a 20 mL do sobrenadante do filtro com um filtro de seringa (tamanho de poro de 0,45 µm) em um frasco de vidro vazio. Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Determinar o valor de pH do filtrado e para determinar o fosfonato-P concentração proceda com o passo 4. No caso de adsorção de fosfato a investigar, proceda com o passo 5.</li>
</ol>4. determinação do P Total (fosfonato-P), de acordo com ISOmini
Nota: O procedimento a seguir também é mostrado na Figura 3.
<ol><li>Transferir uma alíquota da amostra a analisar (Vamostra, máx 4 mL) utilizando uma micropipeta num frasco de 10 mL tampa de rosca (o frasco incluindo a tampa deve ser previamente enxaguado com HCl (ver 1.2) e H2O e secagem a 80-100 ° C). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicione a água com uma micropipeta para obter um volume total de 4 mL, juntamente com a amostra anteriormente adicionada (Vágua = 4 mL–Vamostra). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicionar 0,2 mL de 0,9 M H2então4 solução (ver 1.1.3) utilizando uma micropipeta. Se houver uma concentração de 1 M NaOH na amostra, como é frequentemente o caso com soluções de regeneração, adicionar 0,2 mL de 13,5 M H2então4 solução (ver 1.1.1) (PRECAUÇÃO: esta solução de ácido sulfúrico é altamente concentrada). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicionar 4,8 mL de uma solução da8 K2S2O/suspensão (ver 1.5) a concentração dos quais depende o buffer contido na amostra (ISO correspondente a 0,01-1 M NaOH: 8,33 g/L K2S2O8; 0,01 M CitOH, AcOH, MES: 41,67 g/L; 0,01 M MOPS: 50,00 g/L; 0,01 M HEPES: 58,33 g/L; 0,01 M EPPS, CAPSO, CAPS: 66,66 g/L).</li>
	<li>Feche o frasco com a tampa muito firmemente e agitá-lo.</li>
	<li>Aqueça o frasco em um termostato 148-150 ° c por 1h.</li>
	<li>Pegue o frasco fora o termostato e deixe esfriar até à temperatura. Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Abra o frasco e adicione 0,4 mL de solução de NaOH de 1,5 M (ver 1.4). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicionar 0,2 mL da solução de ácido ascórbico 100 g/L (ver 1.6).</li>
	<li>Posteriormente, adicionar solução II de molibdato de 0,4 mL (ver 1.8).</li>
	<li>Feche o frasco e vire de cabeça para baixo para homogeneização.</li>
	<li>Espera mínima de 15 minutos até um máximo de 4 h para a formação de cor.</li>
	<li>Medir a absorvância espectral (A) no comprimento de onda de 880 nm, utilizando um fotômetro.</li>
	<li>Realize as etapas 4.1-4.13 regularmente para 4 mL de água (para a determinação de umcego), assim como para 4 mL de um IQS (ver 1.9).</li>
	<li>Calcular o P total ou concentração de fosfonato-P da amostra análise com base a absorvância específica da amostra análise (A), a absorvância da amostra cega (umcego) e o volume da amostra (Vamostra) usando o seguinte equação (0,287 corresponde a inclinação da linha de calibração com cubetas de 1 cm e pode desviar-se dependendo do fotômetro): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. determinação de ó-PO4-3- P de acordo com ISOmini
Nota: Este método de determinação pode ser usado quando a adsorção de orto-fosfato inorgânico em materiais granulados filtro está a ser investigado. Neste caso, a amostra a ser testada não tem que ser digerido.
<ol><li>Transferir uma alíquota da amostra a analisar (Vamostra, máx mL 9,4) através de uma micropipeta dentro de um frasco de tampa de rosca de 10 mL (frasco incluindo a tampa deve ser previamente enxaguado com HCl (ver 1.2) e H2O e secagem a 80-100 ° C). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicione a água com uma micropipeta para obter um volume total de 9,4 mL junto com a amostra anteriormente adicionada (Vágua = 9,4 mL–Vamostra). Nota: O protocolo pode ser pausado aqui.</li>
	<li>Adicionar 0,2 mL da solução de ácido ascórbico 100 g/L (ver 1.6).</li>
	<li>Posteriormente, adicionar 0,4 mL de molibdato eu solução (ver 1.7).</li>
	<li>Feche o frasco e vire de cabeça para baixo para homogeneização.</li>
	<li>Espera mínima de 15 minutos até um máximo de 4 h para a formação de cor.</li>
	<li>Medir a absorvância espectral (A) no comprimento de onda de 880 nm, utilizando um fotômetro.</li>
	<li>Realize as etapas 5.1-5.7 regularmente para 9,4 mL de água (para a determinação de umcego), assim como para 4 mL de um IQS (ver 1.9).</li>
	<li>Na base da absorvância específica da amostra análise (A), da amostra cega (umcego) e o volume da amostra (amostrade V), a concentração de orto-fosfato-P da amostra análise pode ser calculada utilizando a equação em 4.15.</li>
</ol>

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Não há conflitos de interesse declarados.

A importância crescente dos fosfonatos requer pesquisa para métodos fiáveis de remoção destes compostos de águas residuais para proteger plantas de tratamento de águas residuais ou corpos de água receptores. Neste momento, poucos estudos efectuados a eliminação dos fosfonatos de wastewater industrial5,11,12,13,14,16. O procedimento apresentado aqui mostra que as investigações sobre a eliminação de fosfonatos por adsorção em óxido de ferro polar contendo materiais, nomeadamente granular hidróxido férrico, podem ser realizado rapidamente e confiantemente quando em conformidade com o determinado protocolo.
O ponto decisivo na realização de estudos de adsorção é a manutenção do valor pH. Isto não pode ser feito em tubos de centrífuga de giro sem o uso de um buffer. Neste artigo, foi demonstrado que boa buffers permitem um ajuste de pH aceitável apenas em uma concentração de 0,01 M e mesmo a esta concentração não tem nenhuma influência significativa sobre a adsorção de fosfonatos em Anonimo. O aplicativo de buffers boas também é a razão por que o procedimento aqui apresentado não pode ser usado para estudos de adsorção de fosfonatos em materiais bastante não-polares, tais como carvão ativado. Buffers de boas iria competir com fosfonatos gratuitamente sites de adsorção.
Desde que a análise direta de fosfonatos mediante HPLC22 ou IC-ICP-MS21 é muito complexo e caro, o método apresentado sugere que o fosfonato após contacto com o adsorvente deve ser medido indiretamente através da determinação do p total. Um método padronizado (ISO 687828) é geralmente utilizado para a determinação de P total, em que uma digestão é carregada para fora por meio de H2então4 e K2S2O8 em uma placa de aquecimento, o valor de pH é definido como 3-10, por meio de NaOH e uma complexo de cor azul (da qual a intensidade da cor é linearmente proporcional à concentração de fosfato) é formado com o auxílio da solução de molibdato e ácido ascórbico. Este método padronizado é muito trabalho e tempo consumindo, por isso é que uma variante mais rápida do método ISO (ISOmini) foi desenvolvida. O método demini ISO reduz o volume total de um quinto. A digestão realiza-se confortavelmente em um termostato e a dosagem de NaOH após digestão é fixa. Esse método permite que um grande número de determinações de fósforo devem ser realizados em um tempo muito curto e não compromete a precisão em comparação com o método ISO.
Cada buffer tem um diferente COD. Além disso, a concentração de buffer necessário relativamente alta de 0,01 M significa que, para assegurar suficiente digestão dos constituintes da amostra, deve ser dosado do que estipula-se no método ISO consideravelmente maior quantidade de agente oxidante. Se a dosagem de8 K2S2O é muito baixo ou muito alto, incorreto ocorrer resultados de medição. No métodomini ISO, esta dosagem de8 K2S2O, portanto, corresponde a cada buffer individualmente. Outro ponto crítico é a dosagem de NaOH. Como regra, soluções de regeneração têm concentrações de NaOH 0,1 m de >. Para evitar que o [H+]: relação [Mo] necessária para a formação do complexo25,cor26 não é cumprida, um ajuste adequado do H2por4 quantidade antes da digestão é, portanto, necessário. O problema surge quando a solução de regeneração é reutilizada várias vezes, mudando assim o seu valor de pH e COD. Uma vez que uma medição de pH confiável e simples não é possível em frascos de tampa de rosca e um ajuste de pH apropriado não for fornecido, o método demini ISO apresentado aqui, assim, atinge seus limites para amostras com valores de pH muito elevado. Para soluções de regeneração, portanto, é recomendável usar o método ISO.

Motivação
Os esforços para reduzir as entradas de nutrientes em águas superficiais, que são necessárias, nomeadamente, no contexto da implementação da directiva-quadro europeia água1, exigem um exame mais detalhado das emissões de fósforo. O grupo de substância de fosfonatos (Figura 1), que são usados como estabilizadores de lixívia nas indústrias têxteis e de papel, como antiscalants no tratamento de água potável, como estabilizadores de dureza da água de resfriamento e em detergentes e agentes de limpeza, é particularmente relevante em termos de quantidade e relevância ambiental2. Fosfonatos são suspeitas de contribuir para a longo prazo da eutrofização de corpos de água a2,3,4. Por exemplo, devido à radiação UV da luz solar ou na presença de MnII e oxigênio dissolvido, fosfonatos podem ser degradados em fosfatos microbiologicamente disponível5,6. O excesso de fosfato é uma característica essencial dos corpos de água ecologicamente desequilibrado, que faz o fósforo substância alvo importante para a melhoria sustentável do estado ecológico das massas de água.
Fosfonatos podem ser retirados de águas residuais por precipitação/floculação quando usar ferro ou alumínio sais7,8,9,10. Neste processo, os metais são transformados em hidróxidos metálicos dificilmente solúveis. Estes bandos polares com uma superfície específica relativamente grande servem como adsorventes para os fosfonatos carregados negativamente. No entanto, o processo de floculação pode ter duas desvantagens principais. Dependendo o wastewater, volumes de lodo de até 30% do volume da amostra podem ocorrer11. Este lodo tem que ser separados, tratados e eliminados de uma sedimentação mais ou estágio de filtro. Além disso, fosfonatos podem complexo os floculantes adicionados e, assim, evitar a formação de bandos, especialmente nas águas residuais com água de baixa dureza. Este efeito pode ser compensado pelo aumento das quantidades de floculante. No entanto, isto leva a valores de aumento β (β = razão molar de floculante de fósforo nas águas residuais)11,12. Uma matriz complexa de águas residuais, portanto, pode complicar o controle de uma dosagem de floculante ideal.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Figura 1: fórmulas estruturais de fosfonatos importante11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Uma possível alternativa que explora a afinidade de alta adsorção dos fosfonatos para superfícies que contenham metal e que não tem o referido desvantagens são materiais de filtro com base em óxidos de ferro (c). Para tais materiais de filtro, a literatura apresenta principalmente investigações sobre a eliminação de fosfato13,14,15,16. Este artigo apresenta um procedimento que permita a investigação da capacidade de adsorção de materiais seletivos filtro granulado, neste trabalho em especial com hidróxido férrico granular (Anonimo), sobre fosfonatos com pouca carga de trabalho e significativa economia de custo. O estudo da capacidade de adsorção pode ser dividido nas seguintes etapas: preparação da solução de fosfonato, ensaio de adsorção (contato da solução de fosfonato com o granulado) e análise de fosfonato. Todas as etapas devem ser perfeitamente coordenadas.
Conceito para ensaio de adsorção e o uso de buffers adequados Para o estudo da capacidade de adsorção, lote ou coluna podem ser ensaiadas. A fim de determinar isotérmicas de adsorção ou pH-dependências do adsorvente, a abordagem do lote é preferida, já muitos resultados podem ser obtidos dentro de um curto período de tempo, pela possibilidade de variar vários parâmetros. O valor de pH é um dos mais importantes fatores influenciando a adsorção. Cumprimento ou ajuste do valor de pH é um grande desafio para o técnico de laboratório, como o simples ajuste do valor de pH da solução da amostra previamente para o contacto com o adsorvente geralmente não é suficiente. Cada material adsorvente geralmente está se esforçando para aproximar o pH em torno de seu ponto de zero carga (PZCE). Por conseguinte, é possível que uma solução aquosa, por exemplo, ajustada ao pH 3, mude para um valor de pH de 8 quando em contacto imediato com o adsorvente. Águas residuais, principalmente, tem uma capacidade natural de armazenamento em buffer, que atenua este efeito. Se, no entanto, apenas a remoção de uma substância de destino específico para ser investigado com um adsorvente específico, efluente sintético deve ser utilizado, ou seja, água pura, que é cravada especificamente com a substância alvo ou, por exemplo, do competidor ânions. Em contraste, adsorventes de pó, onde o valor de pH pode ser facilmente mantido no intervalo desejado pela adição de ácidos e bases no vaso aberto mexendo, nenhum ajuste de pH neste formulário podem ser feitas através de uma abordagem de lote com granulados. A fim de manter os grânulos homogeneamente suspendidos, altas velocidades de agita são necessárias, que resultaria em abrasão muito rápida do material. Se tal abrasão é involuntária, o método mais suave é girar tubos de centrifugação fechados para manter os grânulos continuamente misturados na solução. A única maneira de manter o valor de pH constante neste caso é usar buffers.
Os seguintes requisitos para buffers devem ser atendidos para ser capaz de investigar a adsorção de fosfato e fosfonatos em ferro-contendo materiais de filtro: enciclopédia de fósforo; incolor; solúvel; na melhor das hipóteses, sem agentes complexantes; nenhuma competição com fosfonatos sobre adsorção em materiais de filtro polar; estrutura semelhante dos buffers diferentes usados; e buffers ou seus produtos de degradação não devem ter um efeito negativo sobre a absorção espectral da cor complexa após digestão para a determinação de P total. Para o campo de pesquisa bioquímica, buffers de boas so-called foram desenvolvidos17,18,19, que tem exatamente essas propriedades. Assim, para as investigações deste trabalho, foram selecionados os buffers na tabela 1 . O pKum valor de cada buffer indica o intervalo que pode ser mantido constante pelo buffer. Para a escala de pH &lt; 5, entretanto, ácidos orgânicos, tais como o ácido cítrico (CitOH) e ácido acético (AcOH) devem ser usados. O ácido cítrico é um agente complexante, mas amortecedores na faixa de pH, onde a maioria dos materiais de filtro contendo ferro tornam-se instáveis de qualquer maneira. Ácido acético e MOPS já foram usados por Nowack e pedra7 para investigar a adsorção de NTMP na goethita chorume (α-FeOOH) em pH 4,6 e 7.2. No entanto, suas experiências na pH-dependência de adsorção ocorreram sem buffer.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tabela 1: pK um valores 20 , demanda teórica de oxigênio (ThOD) e analisada real demanda química de oxigênio (COD) de buffers usados neste estudo.
Determinação de P total (ISOmini) adaptado para a solução de tampão Após cada ensaio de adsorção, cada solução deve ser analisada para a concentração residual de fosfonato. Recentemente, um método para a determinação de fosfonatos em amostras ambientais com limites de quantificação na faixa de 0,1 µ g/L foi introduzido. É baseado no método IC-ICP-MS e o uso de trocadores de cátion (para a conversão de fosfonatos em ácidos fosfônico "livres") e ânion trocadores (para a pré-concentração de fosfonatos)21. Além disso, já em 1997 um método de Nowack22 foi introduzido com limites mais altos de detecção de 15-100 µ g/L, que se baseia o pre-complexação de fosfonatos com FeIII, de retenção usando HPLC e a detecção fotométrica de estas complexos. No entanto, esses métodos são muito demorado e caro. Em estudos com sintético de águas residuais em que o único composto que contém fósforo é um fosfonato, é suficiente determinar a concentração de fosfonato determinando a concentração de P total. A determinação do fosfato inorgânico apresenta o experimentador com muito menos problemas do que a determinação de P total, como o último requer digestão anterior. A quantidade de produtos químicos que têm de ser adicionados antes deve corresponder precisamente para os compostos presentes na amostra.
A determinação de fosfato é actualmente efectuada principalmente usando o método introduzido por Murphy e Riley23. Este método baseia-se na detecção espectrofotométrica de um complexo de azul phosphomolybdenum intensamente coloridas ([PSb2Mo12O40]− com λmáx em 880 nm) que é formado na presença de fosfato e molibdato de acidificado com ácido ascórbico e antimony(III) como agentes redutores24. Em outros estudos, a proporção ideal de [H+]: [Mo] estava determinado a ser de 60-8025,26. Para determinar o total P, digestão, ou seja, a quebra de P-O-P, C-O-P e C-P títulos em fosfatados compostos e oxidação do fósforo de fosfato deve ser efectuada antes da formação de phosphomolybdenum azul24 . Eisenreich honra et al 27 apresentou um método simplificado, baseado na utilização da peroxodisulfate agente oxidante (K2S2O8) em meio ácido. Muitos destes achados foram incorporados no desenvolvimento da ISO 687828, que sistematicamente, explica o procedimento para a determinação de fosfato-P e concentrações de P totais em amostras de água (águas residuais e água do mar).
A determinação de P total de acordo com ISO 6878 (Figura 2) requer a amostra ser digerido em um Erlenmeyer por K2S2O8 em um pH ácido (uso de ácido sulfúrico) pelo menos 30 min. Depois da digestão, o valor de pH é definido como 3-10 usando NaOH e o conteúdo do Erlenmeyer balão é transferida para um balão volumétrico de 50 mL. Este balão, ácido ascórbico e uma solução ácida contendo molibdato e antimônio são adicionados à amostra e então preenchidos com água. Depois de 10-30 minutos, a intensidade da coloração azul é medida no comprimento de onda de 880 nm. No caso de determinação de fosfato, a digestão é omitida. Isto significa, a amostra é misturada em um balão volumétrico de 50 mL com ácido ascórbico e uma solução contendo molibdato, bem como antimônio, e a intensidade da coloração azul é medida no fotômetro.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Figura 2 : Processo de determinação de P total, de acordo com ISO 6878 aplicando digestão usando ácido sulfúrico e peroxodisulfate de potássio, um ajuste de pH subsequentes com NaOH e coloração usando ácido ascórbico e molibdato-contendo soluções. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
O procedimento de determinação de P total é muito complexo, uma vez que durante a digestão, que deve sempre ser cuidada que a amostra não ferver e o ajustamento da amostra a pH 3-10 leva um longo tempo. A fim de ser capaz de analisar amostras de tantos quanto possível em um tempo muito curto, uma forma miniaturizada do P total e determinação de orto-fosfato foi desenvolvida com base neste método de ISO. A Figura 3 resume as etapas individuais deste método. Neste método de determinação miniaturizado (ISOmini), o volume final da solução de cor é de 10 mL (no método ISO, isto é 50 mL). Nesse sentido, o método demini ISO reduz a quantidade de soluções a serem usados para um quinto. No métodomini ISO, a digestão é realizada em um termostato (em contraste com o método ISO, onde digestão é proposto em um balão de Erlenmeyer sobre uma placa de aquecimento) a 148-150 ° C para obter a mais alta possível oxidação. NaOH é adicionado após a digestão, juntamente com o ácido ascórbico e solução ácida de molibdato.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Figura 3 : Processo de determinação de P total, de acordo com uma forma modificada e miniaturizada de 6878 ISO (ISOmini) usando a tampa de rosca de 10 mL frascos, concentrações de potássio dependentes de buffer de peroxodisulfate, aquecimento em um termostato e adição de cor reagentes diretamente para a amostra digerida sem transferi-lo anteriormente. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Os buffers orgânicos contidos nas amostras devem estar presentes em concentrações relativamente altas (10 mM) em comparação com o fosfonato (5-30 µM) a fim de manter o valor de pH, efetivamente. Esses buffers devem ser digeridos para a análise do p total após o ensaio de adsorção. Por conseguinte, a quantidade dosada de agente oxidante deve ser correspondente para cada reserva, tendo em conta que os demais agente oxidante não deve interferir com a formação da cor complexa formada após a digestão. A fim de ser capaz de estimar a quantidade de K2S2O8 necessária para a digestão de cada buffer na determinação total P baseada a demanda química de oxigênio (DQO) analisada, uma comparação de quantos elétrons pode ser convertida durante o redução de O2 e K2S2O8 é necessária:
O2 + 4 H+ + 4 e– → 2h2O
2O S8-2 + 2 e– → 2 por4-2 
Assim, a oxidação de uma molécula particular exige o dobro de moléculas de peroxodisulfate como moléculas de O2 . Por conseguinte, no caso de um volume de amostra de 20 mL, o bacalhau da amostra não deve exceder 500 mg/L quando usando o método ISO. No entanto, mesmo no caso de MES, buffer de boa com a menor massa molar da tabela 1, já um COD de 2,4 g/L está presente numa concentração de 10 mM. Além do protocolo passo a passo do ensaio de adsorção e método demini ISO, neste trabalho, portanto, investiga a concentração de buffer necessário, a influência de buffers na adsorção de fosfonato e o K2S2O8 quantidade e dosagem de NaOH necessária para a sua digestão no métodomini ISO.
Modelo de Freundlich de adsorção Isotérmicas de adsorção, ou seja, carga q (por exemplo, no adsorvente de P/g mg) aplicada sobre o c concentração dissolvido (em mg/L P) de adsorção, depois de um tempo de contato específico, pode ser modelado através da equação proposta por Freundlich29:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Se os valores obtidos experimentalmente q e c são plotados na forma de uma função ln(q) sobre ln(c), a inclinação desta função determinada pela regressão linear corresponde a 1/n e a intercepção de y para o valor de KF 30.
Visão geral do procedimento Todo o processo para a determinação da capacidade de adsorção de hidróxido férrico granular em matéria de fosfonatos é dividido em várias etapas e é descrito na seção de protocolo. Para a análise, é necessário preparar uma quantidade suficiente de soluções reagente (secção 1 do protocolo). Estas são duráveis durante várias semanas. A solução contendo fosfonato é então preparada (seção 2), seguido pelo teste de adsorção (contato da solução com o material granular fosfonato) (seção 3) e a análise do p total segundo o método ISO miniaturizado (secção 4).

<table><tbody><tr><td>Ácido sulfúrico (H2SO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1120802510</td><td>98% (p.a.)</td></tr><tr><td>Ácido clorídrico (HCl)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, França)</td><td>20254.401</td><td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td></tr><tr><td>Hidróxido de sódio (NaOH)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1064981000</td><td>&ge; 99% (p.a.)</td></tr><tr><td>Ácido acético (AcOH)</td><td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, França)</td><td>20104.334</td><td>100% (p.a.)</td></tr><tr><td>2-(N-morfolino)ácido etanossulfônico (MES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>M3671-250G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>3-(N-morfolino)ácido propanossulfônico (MOPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>M1254-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>4-(2-Hidroxietil)-1-piperazinaetanossulfônico ácido (HEPES)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>H3375-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr><tr><td>4-(2-Hidroxietil)-1-piperazina-ácido propanossulfônico (EPPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>E9502-250G</td><td>&ge; 99,5%</td></tr> <tr><td>Ácido N-ciclohexil-2-hidroxil-3-aminopropanossulfônico (CAPSO)</td> <td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td> <td>C2278-100G</td><td>&ge; 99%</td></tr><tr><td>N-ciclohexil-3-aminopropanossulfônico ácido (CAPS)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>C2632-250G</td><td>&ge; 98%</td></tr> <tr><td>ácido 2-fosfonobutano-1,2,4-tricarboxílico (PBTC)</td> <td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemanha)</td><td>CUBLEN P 50</td><td>50% técnico</td></tr><tr><td>1-hidroxiyetano 1,1-ácido difosfônico monohidratado (HEDP&middot; H2O)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>54342-50G</td><td>&ge; 95.0%</td></tr><tr><td>Nitrilotris(ácido metileno fosfônico) (NTMP)</td><td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, EUA)</td><td>72568-50G</td><td>&ge; 97,0%</td></tr> <tr><td>de etilenodiamina tetra (ácido metileno fosfônico) (EDTMP e middot; 1.4H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemanha)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Dietilenotriamina penta(ácido metileno fosfônico) (DTPMP&middot; 6H2O)</td><td>Zschimmer & Schwarz (Mohsdorf, Alemanha)</td><td>-</td><td></td></tr><tr><td>Di-hidrogenofosfato de potássio (KH2PO4)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1048731000</td><td>&ge; 99,5% (a.a.)</td></tr><tr><td>Peroxodissulfato de potássio (K2S2O8)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1050920250</td><td>&ge; 99,0% (a.a.)</td></tr><tr><td>L(+)-ácido ascórbico (C6H8O6)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1004680500</td><td>&ge; 99,7% (a.a.)</td></tr><tr><td>Tetrahidrato de heptamolibdato de amônio ((NH4)6Mo7O24&middot; 4H2O)</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1011800250</td><td>&ge; 99,0% (a.a.)</td></tr><tr><td>Hidróxido férrico granular (GFH)</td><td>Hego BioTec (Berlim, Alemanha)</td><td>-</td><td>FerroSorp RW</td></tr><tr><td>Filtros de membrana de seringa</td><td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&ouml; ttingen, Alemanha)</td><td>17765----------Q</td><td>Minisart RC Hidrofílico 25 mm 0.45 &mu; m tamanho de</td></tr><tr><td>poro Seringas de uso único para filtração por membrana</td><td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Alemanha)</td><td>5200.X00V0</td><td>3-part Soft-Ject Luer 20 mL</td></tr><tr><td>Rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Alemanha)</td><td>6.263 660</td><td>uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Clamp para rotator</td><td>LLG Labware (Meckenheim, Alemanha)</td><td>6.263 664</td><td>Clamp para uniROTATOR2</td></tr><tr><td>Frasco de tampa de rosca</td><td>Glasger&auml; tebau Ochs (Bovenden, Alemanha)</td><td>135215</td><td>Pr&auml; paratenglas Duran, 16x100 mm, rosca GL18, tampa com vedação de PTFE</td></tr><tr><td>Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemanha</td><td>)3123000047</td><td>eppendorf Research plus 10&ndash; 100 &micro; L</td></tr><tr><td>Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemanha)</td><td>3123000063</td><td>eppendorf Research plus 100&ndash; 1000 &micro; L</td></tr><tr><td>Micropipeta</td><td>Eppendorf (Hamburgo, Alemanha)</td><td>3123000071</td><td>eppendorf Research plus 0.5&ndash; Balança de precisão de 5 mL</td></tr><tr><td></td><td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Suíça)</td><td>-</td><td>Precisa LX 220 A SCS</td></tr><tr><td>Termostato</td><td>Hach (Berlim, Alemanha)</td><td>LTV077</td><td>HT200S Termostato de alta temperatura</td></tr><tr><td>Termostato</td><td>Merck (Darmstadt, Alemanha)</td><td>1712000001</td><td>Espectrofotômetro Spectroquant TR 320</td></tr><tr><td></td><td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&szlig;-Umstadt, Alemanha)</td><td>- </td><td>Espectrofotômetro UV/VIS Jasco V-550</td></tr><tr><td>Tubo de centrífuga</td><td>Sarstedt (N&uuml; mbrecht, Alemanha)</td><td>62.559.001</td><td>Tubo 50 mL, 115x28 mm, base plana/cônica PP, tampa montada</td></tr><tr><td>sonda de pH</td><td>WTW (Weilheim, Alemanha)</td><td>103635</td><td>WTW pH-Electrode SenTix 41</td></tr><tr><td>Dispositivo de pH</td><td>WTW (Weilheim, Alemanha)</td><td>-</td><td>WTW Multi 350i</td></tr><tr><td>Determinação de DQO</td><td>Hach (Berlim, Alemanha)</td><td>LCK514</td><td>100- 2000 mg/L O2</td></tr><tr><td>Peneira</td><td>Retsch (Haan, Alemanha)</td><td>60.131.000500</td><td>Peneira de teste 0,5 mm de malha (ISO 3310/1) aço inoxidável</td></tr><tr><td>Armário de secagem</td><td>Memmert (Schwabach, Alemanha)</td><td>-</td><td>Modell 600</td></tr></tbody></table>

procedimento otimizado para determinar a adsorção de fosfonatos para granular hidróxido férrico, usando um método de determinação de fósforo miniaturizado

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Este artigo apresenta um procedimento para investigar a adsorção de fosfonatos em ferro-contendo materiais de filtro, particularmente granular hidróxido férrico (Anonimo), com pouco esforço e alta confiabilidade. Fosfonato de, por exemplo, ácido nitrilotrimethylphosphonic (NTMP), é trazido em contacto com o soldado em um rotador em uma solução tampão por um ácido orgânico (por exemplo, ácido acético) ou bom amortecedor (por exemplo, 2-(N- Morpholinos) ácido etanesulfónico) [MES] e N- ciclohexil-2-hidroxi-3-aminopropanesulfonic ácido [CAPSO]) em uma concentração de 10 mM para um tempo específico em tubos de centrífuga de 50 mL. Posteriormente, após filtração em membrana (0,45 µm poro tamanho), a total concentração de fósforo (P-total) é medida utilizando um método de determinação especificamente desenvolvidos (ISOmini). Este método é uma modificação e simplificação do método ISO 6878: uma amostra de 4 mL é misturada com H2frasco4 e K2S2O8 em uma tampa de rosca, aquecida a 148-150 ° C por 1h e depois misturada com NaOH , ácido ascórbico e molibdato acidificado com antimony(III) (volume final de 10 mL) para produzir um complexo azul. A intensidade da cor, que é linearmente proporcional à concentração de fósforo, é medida espectrofotometricamente (880 nm). Está demonstrado que a concentração de tampão usada não tem nenhum efeito significativo sobre a adsorção de fosfonato entre pH 4 e 12. Os buffers, portanto, não concorrem com o fosfonato de sítios de adsorção. Além disso, a concentração relativamente elevada do buffer requer uma maior concentração de dosagem do agente oxidante (K2S2O8) para a digestão do que o especificado em ISO 6878, que, juntamente com a dosagem de NaOH, é igualada para cada reserva. Apesar da simplificação, o método demini ISO não perde alguma da sua precisão em comparação com o método padronizado.

Este artigo apresenta um procedimento para investigar a adsorção de fosfonatos em ferro-contendo materiais de filtro, particularmente granular hidróxido férrico, com pouco esforço e alta confiabilidade. Em uma solução tamponada, o fosfonato é posto em contacto com o adsorvente usando um rotador e em seguida analisado através de um método de determinação de fósforo miniaturizados.

Procedimento otimizado para determinar a adsorção de fosfonatos para Granular hidróxido férrico, usando um método de determinação de fósforo miniaturizado

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

O objetivo geral deste procedimento é a investigação confiável da capacidade de absorção do hidróxido de ferro seletivo contendo materiais como hidróxido férrico granular em relação aos fosfonatos com a baixa carga de trabalho em economia significativa de custos em comparação com os métodos convencionais. Este método pode ajudar a responder a questões-chave sobre como os fosfonatos podem ser tecnicamente eliminados de águas residuais industriais, como concentrados de membrana, nos quais os fosfonatos estão presentes como anti-incrustantes. A principal vantagem dessa determinação de fósforo modificada usando frascos de 10 mililitros e um termostato é que mais resultados podem ser produzidos em menos tempo em comparação com o método convencional.Demonstrando o procedimento estará Ellen Raith-Bausch, técnica do nosso laboratório. Para iniciar o experimento, selecione um ou mais tampões com propriedades adequadas para esta técnica que tamponem a faixa de pH ou faixas de interesse. Para cada tampão a ser preparado, pesar ou pipetar a quantidade necessária de soluto para preparar uma solução de 0,01 mol por litro em um balão volumétrico.Adicione água desionizada tratada com osmose reversa até que o frasco esteja cerca de 3/4 cheio. Adicione o volume necessário de uma solução-mãe de fosfonato com a concentração de um grama de fósforo por litro para atingir a concentração alvo de fósforo na solução tampão. Em seguida, encha o balão até à marca do anel com água.Agite a mistura até que o soluto esteja completamente dissolvido, ou por cinco minutos para um soluto líquido. Em seguida, transfira a solução tampão para um frasco de vidro rotulado. Ajuste o pH da solução com ácido clorídrico ou hidróxido de sódio para o valor de pH desejado enquanto agita.Para iniciar o teste de absorção, pesar a quantidade desejada do material filtrante lavado e seco escolhido em um tubo de centrífuga de 50 mililitros. Defina um rotador para funcionar a 20 rotações por minuto e inicie o rotador. Transferir cerca de 250 mililitros da solução tampão contendo fosfonato com pH ajustado para um copo de vidro.Trabalhando rapidamente, encha o tubo de material filtrante com o tampão contendo fosfonato até a marca de 50 mililitros. Feche o tubo e prenda-o no rotador em funcionamento. Gire o tubo a 20 rpm para o tempo de absorção desejado.Em seguida, filtre 10 a 20 mililitros do sobrenadante através do filtro de seringa de 0,45 mícron em um frasco de vidro para análise. Medir e registar o pH do filtrado. Repita este processo para cada tampão contendo fosfonato a ser testado.Antes da análise, limpe e seque um frasco com tampa rosqueada de 10 mililitros e a tampa revestida com PTFE para cada amostra a ser testada. Se a concentração de fósforo esperada para uma amostra estiver dentro da curva de calibração, pipetar quatro mililitros da amostra para o frasco. Se se prevê que a concentração da amostra exceda a curva de calibração, diluir um volume menor da amostra com água para atingir um volume total de quatro mililitros.Em seguida, pipete 0,2 mililitros de solução de ácido sulfúrico 0,9 molar no frasco. Se a amostra tiver uma concentração de hidróxido de sódio de um molar, adicione cuidadosamente 0,2 mililitros de ácido sulfúrico 13,5 molar ao frasco. Em seguida, adicione ao frasco 4,8 mililitros de uma solução de estoque ou uma suspensão de persulfato de potássio na concentração apropriada para o tampão e a amostra.Tampe bem o frasco e agite o frasco por um segundo. A quantidade de dosagem de persulfato de potássio precisa ser combinada com cada tampão e a solução individualmente, pois cada tampão tem DQO diferente. Aqueça a amostra a 148 a 150 graus Celsius por uma hora em um termostato de digestão.Em seguida, retire o frasco do termostato e deixe esfriar até a temperatura ambiente. O método ISO 6878 sugere o uso de frasco Erlenmeyer para digestão. No entanto, isso é muito trabalhoso.Além disso, com dosagens fixas de NaOH, não é necessário ajuste manual de pH, conforme estipulado no método ISO convencional. Em seguida, em sequência, adicione 0,4 mililitros de uma solução de hidróxido de sódio 1,5 molar, 0,2 mililitros de uma solução de 100 gramas por litro de ácido ascórbico e 0,4 mililitros de solução de molibdato dois. Tampe bem e agite o frasco para injetáveis.Aguarde entre 15 minutos a quatro horas para o desenvolvimento da cor na solução. Finalmente, meça a absorbância da amostra em 880 nanômetros com um espectrofotômetro. Uma carga de até 0,55 miligramas de fósforo NTMP por grama de GFH foi alcançada com uma hora de contato em tampão ácido ácido.Embora a carga tenha diminuído com o aumento do pH, a absorção foi observada em um sistema de hidróxido de sódio em pH 12. Isso indica que a dessorção bem-sucedida requer soluções de hidróxido de sódio mais concentradas. Mudanças no pH foram observadas para várias concentrações de tampão após uma hora de contato entre o fósforo NTMP e o GFH nas concentrações de um miligrama por litro e 2,5 gramas por litro, respectivamente.O ajuste de pH relativamente confiável para o efeito do contato com GFH só foi alcançado em concentrações tampão de 10 milimoles por litro. Os tampões de 10 milimoles por litro também forneceram os resultados de absorção mais confiáveis. Além disso, pôde-se demonstrar que a absorção de fosfonatos não é influenciada significativamente pela absorção paralela do tampão, uma vez que, independentemente da concentração do tampão, ocorreu uma absorção de fosfonatos predominantemente semelhante.Quando tampões de 10 milimoles por litro foram usados, os complexos de cores foram mais estáveis quando os tampões foram dosados com 0,6 milimol de hidróxido de sódio. As quantidades de persulfato de potássio só precisavam exceder a demanda química de oxigênio à base de dicromato de potássio, pois não se esperava que o nitrogênio e alguns grupos sulfo se decompusessem completamente. Tive a ideia dessa técnica pela primeira vez quando analisei o teor total de fósforo de mais de 1.000 amostras de acordo com os métodos convencionais para minha tese de doutorado.Isso consumia muito tempo. O procedimento aqui apresentado mostra que as investigações relativas à eliminação de fosfonatos por absorção em materiais contendo óxido de ferro polar, como hidróxido férrico granular, podem ser realizadas de forma rápida e confiável quando de acordo com o protocolo fornecido. Com este procedimento, vários fatores de influência no carregamento de hidróxido férrico granular com fosfonatos podem ser investigados, como pH, temperatura, cinética, fosfonato inicial e concentração de GFH, ou a presença de componentes típicos de águas residuais, como cálcio.Ao tentar este procedimento, lembre-se de evitar a contaminação limpando cada equipamento adequadamente com antecedência. Quando realizado adequadamente, até cerca de 50 contaminações totais por fósforo podem ser realizadas em apenas algumas horas.

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Research

JoVE Journal

Environment

Ambiente

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Procedimento otimizado para determinar a adsorção de fosfonatos para Granular hidróxido férrico, usando um método de determinação de fósforo miniaturizado

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