Sondagem atividade eletroquímica de superfície de nanomateriais usando um microscópio eletroquímico de microscópio de força atômica híbrida (AFM-SECM)

Este protocolo possui uma tecnologia poderosa e inovadora chamada Microscópio da Força Atômica, juntamente com o microscópio de varredura eletroquímico que é o AFM-SECM para digitalizar as informações morfológicas e eletroquímicas sobre nanomateriais e nanobolhas na água. A AFM-SECM é capaz de mapear a superfície eletroquimicamente reativa com base em imagens de corrente de ponta e também permitir a aquisição simultânea de estruturas de superfície nanoescala e informações eletroquímicas sobre materiais amostrais. A preparação da amostra para este método exige que as partículas sólidas sejam imobilizadas completamente no substrato e as ligações entre amostras e substratos garantam condutividade elétrica.

A escolha do Mediador Redox também é crítica. Mais ainda, a demonstração é necessária para realmente mostrar que ela foi realizada sob uma operação dedicada e separada neste protocolo, como sistemas de preparação de amostras que acontecem sob o processo de imagem. Deposite 10 microliters de epóxi em um wafer de silício limpo usando uma ponta de pipeta e ladrilho com uma lâmina de vidro limpa.

Após cerca de cinco minutos, solte 10 microlitadores da suspensão de nanopartículas de óxido de cobre nos substratos de bolachas de silício revestidas de epóxi. Em seguida, seque o substrato a 40 graus Celsius ou seis horas. Para preparar nanobolhas de oxigênio injetam diretamente oxigênio comprimido através de uma membrana cerâmica tubular em água deionizada.

Deposite 1,8 mililitros da suspensão de nanobola em um substrato de ouro na célula de amostra eletroquímica e estabilize-o por 10 minutos. Substitua o pedaço de amostra existente pelo pedaço SECM. Em seguida, aparafusá-lo no lugar usando dois parafusos de tampa da tampa da cabeça de soquete M3, 6 mm e uma chave de hex.

Instale o módulo de liberação de tensão no scanner AFM e conecte-o ao conector de eletrodo funcionando no bloco do conector de mola com um cabo de extensão. Clique duas vezes nos dois ícones de software para inicializar o sistema AFM e a interface de controle por potencialiostat. Prepare o campo de descarga eletrostática, pacote de superfície incluindo uma almofada antiestática, suporte de sonda protetora de descarga eletrostática, luvas antiestáticas vestíveis e alça de pulso.

Para evitar que o scanner AFM se aexua ao líquido, use uma bota protetora durante o teste AFM-SECM. Coloque o suporte da sonda no suporte da sonda protetora de descarga eletrostática e use um par de pinças plásticas para prender a bota protetora ao suporte da ponta. Em seguida, alinhe o pequeno corte na bota protetora ao entalhe no suporte da sonda.

Abra a caixa de sondas AFM-SECM com uma pinça de ponta e pegue a sonda de ambos os lados das ranhuras. Use o pinça de disco para segurar o suporte da sonda no suporte e coloque o fio da sonda no orifício do suporte. Em seguida, deslize a sonda para o slot do suporte da sonda.

Depois que a sonda estiver dentro do slot, use a extremidade plana da pinça para empurrá-la para dentro. Conecte todo o suporte da sonda ao scanner e use a pinça de ponta PTFE para pegar o fio logo abaixo do anel de cobre e conectá-lo ao módulo. Em seguida, coloque o scanner de volta para o rabo de pomba.

Coloque a célula de amostra eletroquímica previamente montada com a amostra de ensaio no ponto central do pedaço SECM. Em seguida, conecte o eletrodo pseudo referência e o eletrodo do contador ao bloco do conector de mola. No software AFM-SECM, selecione SECM PeakForce QNM para carregar o espaço de trabalho.

Na configuração, carregue a sonda SECM e, em seguida, alinhe um laser na ponta usando uma estação de alinhamento. Vá para navegação e mova o scanner para baixo lentamente para se concentrar na superfície da amostra. Ajuste ligeiramente a posição das células da amostra eletroquímica para garantir que o scanner não toque na tampa de vidro da célula amostral enquanto se move.

Depois de focar na amostra, clique em Atualizar posição de engajamento cego. Clique, Mova-se para adicionar posição de fluido e adicione aproximadamente 1,8 mililitros da solução tampão na célula de amostra. Certificando-se de que o nível da solução é menor do que a tampa de vidro e que os fios estão imersos na solução, use uma pipeta para agitar a solução para remover quaisquer bolhas e esperar por cinco minutos.

Clique em Mover para A posição de engajamento cego que fará com que a ponta volte para a solução de buffer. Ajuste o laser ligeiramente para ter certeza de que o laser está alinhado na ponta. Abra o software de estação de trabalho eletroquímico e clique no Comando de Técnica na barra de ferramentas para abrir o seletor de tecnologia.

Selecione Tempo potencial do circuito aberto e use a configuração padrão para executar a medição OCP que deve ser quase zero e estável. Clique novamente no Comando de Técnica e selecione Voltammetry Cíclica e, em seguida, digite os parâmetros de voltammemetria cíclica e proceda com imagens SECM. Volte para o software AFM-SECM e clique em, Engajar.

Em seguida, selecione a cronoamperometria e defina os parâmetros de cronoamperometria com o inicialmente como menos 0,4 volts a largura de pulso como 1000 segundos e a mesma sensibilidade que a varredura cv. Com o programa em execução, volte para o software AFM-SECM, verifique a leitura em tempo real no gráfico de tiras e clique em iniciar. Salve as imagens no software AFM-SECM.

Usando a célula de amostra química elétrica como recipiente de água limpa, mova a ponta para dentro e para fora do líquido com as funções de engajamento cego no painel de navegação, trocando a água três vezes. Em seguida, use lenços limpos para remover cuidadosamente a água residual do suporte da sonda e coloque a sonda de volta na caixa da sonda. Este protocolo foi utilizado para caracterizar nanobolhas de oxigênio individuais, revelando informações morfológicas e eletroquímicas.

A comparação da topografia e da imagem atual demonstra a correlação entre os locais dos nanobolhas e as manchas atuais. A topografia e as imagens atuais das nanopartículas de óxido de cobre são mostradas aqui. A imagem atual da ponta indica que a nanopartícula visível na imagem de topografia está associada a um evidente ponto de corrente elétrica.

Considerando que a corrente de fundo corresponde ao substrato de silício plano. Aqui estão cinco curvas de voltametria cíclica representativas da ponta AFM-SECM a aproximadamente um milímetro do substrato. A corrente de ponta limitada de difusão não diminuiu com o tempo.

As mudanças da corrente da ponta à medida que a ponta se aproxima da superfície da amostra são traçadas aqui. A ponta AFM-SECM, aproximou-se da superfície do substrato na direção Z até atingir um ponto de partida indicando o contato ou dobra do substrato físico da ponta física. Quando este protocolo certificar-se de que a partícula sólida está imobilizada como substrato eles estão completamente com condutividade elétrica e não há bolhas na solução na célula amostral.

O método de preparação da amostra é relevante para uma gama mais ampla de aplicações que envolvem nanomateriais, especialmente para caracterização de nanospomento. A técnica AFM-SECM pode ser usada para adquirir topografia simultânea e a imagem eletroquímica na nanoescala que é importante no desenvolvimento e aplicação de nanomateriais em áreas de pesquisa como ciência material, química e ciência da vida.