Um protocolo de reação Balz-Schiemann escalável em um reator de fluxo contínuo

Nosso protocolo é uma estratégia direta para preparar o fluoreto de arila a partir da amina de arila de maneira contínua. O é seguro, controlável e eficiente. Esta medida poderia fornecer uma visão sobre a indústria química fina e farmacêutica, o que poderia tornar um processo seguro e confiável.

Por favor, tenha cuidado e atenção ao realizar esta técnica. Primeiro, leia todas as etapas e descubra os detalhes da operação antes de tentar essa técnica. Para realizar a reação de Balz-Schiemann em um sistema de fluxo contínuo, prepare dois módulos do reator de microfluxo com um volume de reação interna de nove mililitros e um reator de tubo de mistura dinâmico com um volume de reação interna de 500 mililitros.

Além disso, prepare uma bomba de fluxo constante com uma cabeça de bomba de PTFE e três bombas de fluxo constante com a cabeça da bomba de aço inoxidável de 316 L. Monte o equipamento conforme descrito no manuscrito. Verifique a integridade mecânica de todas as conexões entre bombas, tubulações e reatores de fluxo antes do uso.

Defina as taxas de fluxo das bombas. Em seguida, defina a saída da jaqueta, a temperatura da zona de pré-mistura e formação de sal de diazônio em menos cinco graus Celsius e a temperatura de saída da jaqueta da zona de decomposição térmica em 60 graus Celsius para manter a regulação da temperatura. Para verificar a segurança e o vazamento do equipamento, primeiro coloque a tubulação de dosagem das bombas A, B, C e D no frasco E de alimentação.

E descarga de tubulação na garrafa coletora de resíduos. Em seguida, inicie as bombas e regule lentamente a contrapressão até três bares. Observe a estabilidade de cada bomba e verifique todas as juntas, tubulações e reatores em busca de qualquer vazamento de solvente.

Além disso, verifique se a temperatura de entrada e saída da camisa de cada zona e a pressão de entrada atual de cada bomba estão dentro das faixas alvo. Em seguida, pare as bombas após 10 minutos de equilíbrio em estado estacionário. Para iniciar o processo de reação, coloque A, B, C e D da tubulação de dosagem nas rações correspondentes e coloque a tubulação de descarga na garrafa de coleta de resíduos.

Inicie as bombas A e B simultaneamente e registre o tempo. Em seguida, inicie a bomba C após 30 segundos e a bomba D após 8 minutos. Após 10 minutos de equilíbrio em estado estacionário, coloque a tubulação de descarga no recipiente de coleta do produto.

Observe e registre a temperatura de cada zona e a pressão de cada bomba. Quando o bombeamento de alimentação B estiver concluído, insira a tubulação de dosagem B na alimentação E.Em seguida, coloque a tubulação de descarga em um frasco de coleta de resíduos. E dosando pipeline's, A, C e D no frasco E de alimentação.

Desligue as bombas A, B, C e D após 10 minutos de lavagem. Um reator de fluxo contínuo foi aplicado com sucesso à reação de Balz-Schiemann em um substrato modelo. A temperatura de reação dos experimentos de fluxo foi controlada com sucesso a 10 graus Celsius com 70% de pureza do produto bruto, que foi maior do que a obtida no processamento em lote.

Quase 98% da conversão foi alcançada em 600 segundos do tempo do morador. Quando a vazão foi de 50 mililitros por minuto na zona de diazotização e de 5,4 segundos na zona de decomposição térmica, a 100 mililitros por minuto. Aumentar a taxa de fluxo deixa uma grande quantidade de material de partida na reação e reduzir a taxa de fluxo pode consumir completamente o material de partida, mas limitar a eficiência da produção.

O produto bruto foi purificado e analisado por espectroscopia de massa, RMN de prótons e RMN de flúor. É importante mostrar que os reatores são bombas de acordo com a propriedade química e capacidade de absorção de substâncias, especialmente para aqueles que são altamente ou para aquelas reações com formação sólida. Reações que têm um efeito líquido e uma taxa de reação mais rápida podem ser realizadas com efetividade usando um sistema de fluxo contínuo.

Além disso, pode causar reação que pode ou não resultar na formação de um sólido.