Uma tecnologia Microfluidic Modular para estudos sistemáticos de nanocristais semicondutores coloidal

O objetivo geral deste procedimento é montar e usar uma plataforma de triagem microfluídica de alto rendimento para estudos sistemáticos em linha das vias de reação de nanocristais semicondutores coloidais. Esta plataforma fornece aos pesquisadores acesso a espectros completos de absorção e emissão dentro de um espaço de parâmetros que antes era inacessível. Além da faixa de parâmetros estendida, a alta taxa de amostragem e o baixo consumo de produtos químicos permitem que muito mais condições sejam testadas por uma fração do custo em comparação com a triagem baseada em frasco.

A implementação adicional deste sistema melhorará o ritmo da pesquisa e, portanto, nos aproximará da produção em escala comercial de células fotovoltaicas baseadas em pontos quânticos de baixo custo e alta eficiência. Para começar a montar a plataforma microfluídica, fixe um estágio de tradução linear longitudinalmente em uma placa de ensaio óptica de alumínio. Fixe quatro suportes ópticos na placa ao redor da pista e coloque dois suportes na plataforma do palco.

Conecte um poste óptico a cada um dos quatro cantos do estágio de junção, em seguida, coloque os postes ópticos nos quatro suportes de poste, monte. Conecte a célula de fluxo aos postes ópticos na plataforma do estágio de tradução. Em seguida, corte um pedaço de tubulação FEP como a linha do reator e três comprimentos de tubulação ETFE como as linhas de alimentação do precursor.

Encaixe cada linha com uma ponteira sem flange e porca em uma extremidade. Encaixe a outra extremidade nas linhas precursoras com conexões de seringa à prova de gás e válvulas de fluxo conforme necessário para a configuração da seringa a ser usada. Conecte as linhas de alimentação do reator e do precursor a uma junção cruzada de quatro vias personalizada para que a linha do reator fique próxima à célula de fluxo.

Coloque a junção transversal no estágio de montagem da junção. Alimente as linhas precursoras através dos canais do estágio de junção. Em seguida, passe a linha do reator por uma porta de amostragem.

Encaixe a porta de amostragem através da célula de fluxo, tomando cuidado para não esticar ou cravar a linha do reator à medida que a porta de amostragem é movida ao longo da linha. Conecte a porta ao estágio de junção. Fixe a tampa da linha precursora no estágio de junção para prender a tubulação e a porta de amostragem no lugar.

Conecte o número desejado de sampportas e unidades de extensão ao conjunto mantendo os módulos o mais retos e nivelados possível para evitar distorções ou danos à tubulação. Conecte um suporte à saída da última porta de amostragem de modo que o suporte fique sob a saída da tubulação do reator. Prenda o suporte nos dois postes ópticos restantes.

Guiado por um nível de carpinteiro, ajuste a estrutura de suporte de saída até que o conjunto do reator esteja reto e nivelado. Em seguida, use patch cords de fibra óptica para conectar um espectrômetro e um LED em uma fonte de luz halógena de deutério às portas da célula de fluxo. Teste o estágio de translação para garantir que os cabos não restrinjam o movimento da célula de fluxo.

Para começar a preparar os precursores, combine 109 miligramas de brometo de tetraoctilamônio, um mililitro de ácido oleico e 14 mililitros de tolueno em um frasco de 20 mililitros equipado com uma barra de agitação. Feche o frasco e mexa a mistura vigorosamente à temperatura ambiente até obter uma temperatura límpida e incolor para formar a solução precursora de brometo. Em seguida, coloque 0,6 milimoles de hidróxido de césio, 0,6 milimoles de chumbo, dois óxidos e três mililitros de ácido oleico em um frasco de oito mililitros equipado com uma barra de agitação.

Feche o frasco para injetáveis com uma tampa do septo. Perfure o septo com uma agulha como respiradouro. Mexa vigorosamente a mistura a 160 graus Celsius até obter uma temperatura clara e incolor.

Em seguida, com a agulha de ventilação ainda no lugar, aqueça a mistura em um forno a 120 graus Celsius por uma hora. Depois disso, remova a agulha de ventilação e deixe a mistura de césio e chumbo esfriar até a temperatura ambiente ao ar livre. Combine 0,5 mililitros da mistura concentrada de césio e chumbo com 47,5 mililitros de tolueno em um frasco selado de 50 mililitros equipado com uma barra de agitação.

Agitar vigorosamente a mistura até ficar homogénea para obter a solução diluída de precursor de césio e chumbo. Carregue os precursores de brometo e chumbo de césio em seringas de vidro de 25 mililitros. Encha uma seringa de aço inoxidável de oito mililitros com gás nitrogênio de um cilindro de gás.

Conecte as seringas de precursor líquido e a seringa de gás nitrogênio às linhas de precursor. Se os espectros de referência de absorção forem recolhidos utilizando uma solução em branco, ligue uma seringa cheia com a solução em branco a uma das linhas de alimentação líquida. Monte as seringas em bombas de seringa controladas por computador e, em seguida, passe a linha do reator pelo septo de um frasco de 50 mililitros.

Pressurize o frasco com gás nitrogênio por meio de um regulador de gás de dois estágios para concluir a configuração. Quando estiver pronto para iniciar o experimento, abra o software de operação automatizada e defina o caminho para a pasta na qual os dados devem ser salvos. Selecione o endereço de conexão USB para o espectrômetro.

Defina o tempo de integração, o número de espectros para a média e o número de espectros a serem salvos para absorção e fluorescência. Se o fluxo multifásico for caracterizado, clique no botão multifásico, defina o comprimento mínimo da amostra para que aproximadamente duas oscilações gás-líquido completas passem pelo ponto de amostragem. Defina o número de amostras a serem coletadas dentro dessa janela.

Em seguida, defina os endereços de comunicação para as bombas de seringa e preencha os diâmetros internos da seringa para as seringas em uso. Deixe os diâmetros das seringas estranhas nos valores padrão. Se for necessário coletar espectros de referência de absorção, ajuste a vazão da seringa contendo a solução de referência, ou precursor, para 300 microlitros por minuto.

Em seguida, selecione um conjunto previamente otimizado de locais de palco ou escolha um arquivo de referência apropriado e um tamanho de janela de posição do palco. Certifique-se de que o incremento do estágio seja de 0,05 milímetros e que o valor de passagem de inicialização seja oito. Preencha o volume em microlitros da tubulação do reator do centro da junção até a porta de amostragem final como o volume do sistema.

Certifique-se de que o tempo mínimo de equilíbrio esteja definido para 10 segundos. Verifique todos os valores e clique em executar. Defina até 30 configurações de taxa de fluxo para testar deixando as entradas de seringa não utilizadas em branco.

Escolha se deseja salvar os espectros de referência, se aplicável. O sistema será executado nas condições selecionadas e será desligado automaticamente quando terminar. Uma série de espectros de fluorescência e absorbância foram coletados em uma única passagem de um sistema nanocristalino multifásico de perovskita de brometo de césio e chumbo com uma velocidade média de slug de aproximadamente 0,2 centímetros por segundo.

Conjuntos semelhantes de espectros foram coletados em outras taxas de fluxo e comprimentos de reatores. Traçar o comprimento de onda de fluorescência de pico em função do tempo de residência revelou a tendência de comprimentos de onda fluorescentes de pico mais altos em velocidades de fluido mais baixas. Uma diferença notável no comprimento de onda de fluorescência de pico foi observada quando a velocidade da lesma foi aumentada de 75 milímetros por segundo para 130 milímetros por segundo, mantendo um tempo de residência de 0,9 segundos.

Uma vez montado, este sistema tem a capacidade de coletar até 30.000 espectros ópticos exclusivos em um único dia, tudo dentro de um espaço de amostragem controlado por transferência de massa. Ao aplicar esta plataforma a outras sínteses de semicondutores coloidais, os pesquisadores terão acesso a uma ampla gama de informações de crescimento de nanocristais com muito mais exatidão e precisão do que por meio de estratégias convencionais baseadas em frascos por uma fração do custo e do tempo.