Твердо-жидкостная экстракция

1. Извлечение адсорбированной органики из почвы

1. Поместите 20 г земли в чистую сухую посуду Pyrex с широким горлышком в духовку при температуре 50 °C и сушите не менее 12 часов. После высыхания достаньте почву из посуды Pyrex и измельчите до однородного порошка с помощью ступки и пестика. Взвесьте 5,00 г грунта и поместите его в чистую сухую колбу с круглым дном (объемом 100 мл). В колбу добавьте 15 мл н-гексана. Поместите колбу в ультразвуковую ванну и обрабатывайте ультразвуком в течение 60 минут.

2. Разделение экстракта и почвы

1. Подготовьте воронку Бюхнера с аналитической фильтровальной бумагой. Смочите фильтровальную бумагу 1 мл н-гексанов и начните вакуумную фильтрацию. Медленно вылейте содержимое колбы с круглым дном на фильтровальную бумагу. Колба Бюхнера теперь содержит н-гексаны с органическими веществами, извлеченными из почвы. Фильтр задерживает очищенные твердые частицы грунта.

3. Очистка и предварительная концентрация

1. Если раствор н-гексана мутный, то остается остаточная вода. Чтобы высушить раствор н-гексана, добавьте один небольшой шпатель CaCl₂. Взбейте раствор и наблюдайте не менее 15 минут. Если раствор все еще мутный и/или весь CaCl₂ слипся, вода все еще остается, и шаг 3.1 следует повторить. Если раствор полупрозрачный, а CaCl₂ течет в свободном течении, то не повторяйте шаг 3.1. После того, как будет получено прозрачное решение, отделите гексаны от CaCl₂ с помощью гравитационной фильтрации. Если концентрация экстракта достаточна для обнаружения, отфильтрованные гексаны могут быть перенесены в чистую сухую колбу для хранения и последующего анализа. Если концентрация экстракта мала относительно предела обнаружения, отфильтрованные гексаны переложите в чистую сухую круглодонную колбу с тремя горлышками объемом 100 мл. Поместите резиновую пробку в центральное горлышко колбы, а резиновую перегородку — на одну из других горлышек. Третью горловину оставьте открытой. Проткните резиновую перегородку и введите поток азота через колбу. Азот должен протекать в пространстве над раствором, а не пузыриться через раствор. Теперь экстракт можно предварительно концентрировать путем подачи проточного азота для испарения избытка растворителя. Теперь образец готов к анализу.