Высокое давление монокристалл дифракция при РХ ^ 2

Общая цель этого метода дифракции монокристаллов высокого давления заключается в определении кристаллической структуры минералов в окружающей среде глубоких недр Земли. Этот показатель может помочь ответить на ключевые вопросы геофизики и геохимии, такие как определение завершения разработки полезных ископаемых и угля на Земле, что объясняет оценку этих непрерывностей внутри Земли. Основное преимущество этой методики заключается в том, что она в основном является прямым и простым методом определения структуры минералов при высоких давлениях и температурах.

Начните эту процедуру с подготовки образца, как описано в текстовом протоколе. Поместите примерно один миллиграмм порошка гексаборида лантана в центр вращения дифрактометра для сбора порошковых дифракционных картин в нескольких положениях детектора marCCD. Соберите порошковые дифракционные картины, нажав кнопку «Пуск» в интерфейсе marCCD EPICS.

Используйте эту дифракционную картину для калибровки расстояния до образца детектора и наклона детектора marCCD. После завершения калибровки детектора извлеките из дифрактометра эталонный гексаборид лантана. Поместите ячейку с алмазной наковальней или ЦАП в держатель образца.

Затем поместите держатель образца на предметный столик дифрактометра. Чтобы получить все элементы управления движением с помощью пользовательского интерфейса EPICS или EUI, сначала поверните ось phi так, чтобы камера для образца была перпендикулярна камере обзора, и зумируйте камеру, установив угол phi равным 120. Затем найдите камеру для образца со смотровой камерой при минимальном увеличении.

Центрирование изображения образца путем изменения образцов X, Y и Z в EUI. Сфокусируйте изображение образца, отрегулировав микроскоп по оси Z в EUI. Затем увеличьте масштаб до максимального увеличения.

Выровняйте изображение камеры образца по центру камеры просмотра, изменив образцы X, Y и Z в EUI. Отрегулируйте положение образца вдоль доступа камеры до тех пор, пока она не окажется в фокусе, используя предварительно определенный фокус камеры, чтобы оценить положение центра вращения в этом направлении. Затем поверните угол фи до 90 в EUI так, чтобы камера для образца была перпендикулярна падающему рентгеновскому лучу.

Для коррекции смещения образца от центра прибора по оси ЦАП используйте программное обеспечение Scan W. Отсканируйте положение ЦАП в горизонтальном и вертикальном направлениях перпендикулярно падающему рентгеновскому излучению. Используйте моторизованные трансляции, встроенные в гониометр, при сборе данных об интенсивности проходящего луча с помощью фотодиодного детектора, расположенного позади образца.

Фотодиодный детектор установлен на пневматическом приводе и может перемещаться в луч и из него дистанционно со станции управления. Найдите центральное положение на сканировании собранной интенсивности, соответствующее максимальному пропусканию, с помощью функции центра сканирования W. Это центр камеры образца. В ЭУ поверните образец с помощью угломера на несколько градусов и повторите вертикальное сканирование с просвечиванием.

Повторите сканирование дважды при положительном и отрицательном смещении phi. После выравнивания образца соберите данные дифракции монокристаллов с помощью программного обеспечения CCD DC. Сначала соберите фи-скан с помощью фотодиода, нажав кнопку сканирования в программном обеспечении Scan W.

Это сканирование определяет максимальный угол раскрытия и функциональную форму абсорбционного эффекта алмазных наковальен и опорных пластин. Затем выполняется широкая фи-экспозиция для охвата максимального угла раскрытия, который допускает ЦАП, за которой следует серия экспозиций с шагом в один градус фи. Чтобы выполнить этот шаг, установите общий диапазон на максимальный угол раскрытия и установите количество шагов на такое же число в программном обеспечении CCD DC.

Собирайте широкие фи-сканы в различных положениях детектора, указав положение плеча детектора в направлениях дельта и неу в программном обеспечении ПЗС-матрицы постоянного тока. Это позволяет получить доступ к большему количеству дифракционных пиков. После обработки данных, как описано в текстовом протоколе, выполните поиск образцов дифракционных пиков и подгонку пиковых интенсивностей.

Для этого откройте широкоугольную фи экспозицию в программном обеспечении. Перейдите на панель поиска и найдите дифракционные пики в широкоугольной экспозиции. Вручную удалите перенасыщенные дифракционные пики с алмаза и дифракционные пики вблизи урановых прокладочных колец.

Подгонка дифракционных пиков к их точному положению и интенсивности. Поиск дифракционных пиков образца для всех положений детектора нажатием кнопки поиска пиков в программном обеспечении и сохранение соответствующих таблиц пиков нажатием кнопки сохранения пиков. Затем восстановим распределение дифракционного пика в обратном пространстве, открыв таблицу пиков для одного положения детектора.

Кроме того, откройте одно изображение в пошаговом сканировании phi, которое связано с одним и тем же положением детектора. Если файл калибровки детектора еще не назначен этой серии файлов, выберите соответствующий файл cal. Перейдите на панель сканирования и нажмите кнопку вычисления профиля из сканирования.

На этом шаге будет найден угол фи для каждого дифракционного пика, на котором пиковая интенсивность наиболее сильна. Сохраните полученный файл pks таблицы пиков. Затем повторите этот шаг для всех изображений с широким вращением в разных положениях детектора.

Затем проиндексируйте дифракционные пики с помощью программного обеспечения RSV. Сначала откройте первый файл таблицы пиков. Затем используйте функцию добавления, чтобы объединить все дополнительные таблицы пиков.

Используйте плагин RSV для нахождения предварительной матрицы UB этого кристалла и индексации дифракционных пиков. Программное обеспечение автоматически выполнит поиск наиболее вероятной матрицы UB. Откройте предварительную матрицу UB в RSV, импортировав файл P4P.

Затем уточните матрицу UB с шагом d для каждого дифракционного пика с помощью кнопки уточнения с шагом d. Если симметрия кристалла известна, выберите соответствующие ограничения кристаллической системы. Когда измельчение сходится, определяют оптимизированную матрицу UB и параметры решетки кристалла.

Сохраните оптимизированную UB-матрицу в виде UB-файла. В процессе поиска начальных пиков программа могла пропустить некоторые пики низкой интенсивности, которые имеют значение для определения структуры. Чтобы найти эти отсутствующие пики, вернитесь в программу и откройте широкоугольное изображение phi экспозиции.

На панели прогнозирования откройте матрицу UB кристалла и смоделируйте дифракционную картину. На панели пика найдите наблюдаемые дифракционные пики и удалите ненаблюдаемые пики. Подогнайте положения пиков и интенсивность пиков, нажав кнопку подгонки пиков.

Сохраните таблицу пиков перед экспортом объединенной таблицы пиков, как описано в текстовом протоколе. Камера для образцов выравнивается по центру вращения, что осуществляется путем сканирования камеры образца с помощью рентгеновского излучения. Камера для образцов сканирует в направлении рентгеновской нормы и вращения phi на плюс дельта фи и минус дельта фи.

Здесь показаны профили пропускания рентгеновского излучения сканов в камере образца под разными углами фи. Смещения профилей пропускания рентгеновского излучения используются для расчета коррекции положения вдоль падающего рентгеновского направления. Затем детектор marCCD калибруется с помощью программного обеспечения для анализа данных.

Здесь показана дифракционная картина порошка гексаборида лантана, которая используется для проведения калибровки. Поиск дифракционных пиков проводился с помощью программного обеспечения для анализа данных. Всего на этом изображении с широкой экспозицией было обнаружено 63 дифракционных пика.

Индексация дифракционных пиков выполняется программным обеспечением автоматически. Здесь показан расчет матрицы UB образца кристалла с помощью программного обеспечения RSV. Было найдено 112 дифракционных пиков с одним и тем же дифракционным изображением с помощью функции прогнозирования пиков.

После освоения этой техники ее можно сделать за один-два часа, если она выполнена правильно. При попытке выполнить эту процедуру важно помнить о выравнивании простого свойства с рентгеновским излучением, чтобы получить правильный дифракционный пик в этом случае. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее представление о том, как проводить эксперименты по дифракции монокристаллов под высоким давлением.

Другие измерения, такие как порошковая рентгеновская дифракция под высоким давлением, могут быть выполнены для изучения кристаллических структур с меньшим экспериментальным временем. После своего развития этот метод проложил путь исследователям в области минеральных эффектов для изучения структур минералов в более глубоких условиях Земли.