April 10th, 2017
Оптимизированные протоколы отбора проб и разработка новых материалов для салфеток могут быть облегчены стандартизированными измерениями эффективности сбора при отборе проб салфетками. Наш подход к отбору проб следов взрывчатых веществ использует автоматизированное устройство для контроля скорости, силы и расстояния во время отбора проб с последующим извлечением собранных взрывчатых веществ.
Общая цель этой методологии отбора проб салфеток — предоставить стандартизированный способ измерения эффективности сбора. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области отбора проб поверхностных салфеток, например, как лучше всего обнаружить следы взрывчатых веществ. Основное преимущество этого метода заключается в том, что он сводит к минимуму вариативность оператора по сравнению с другими методами, измеряющими эффективность выборки.
Испытательный аппарат имеет подвижную плоскость, которая фиксирует подготовленную тестовую салфетку. После подготовки аппарата к использованию настройте процедуру отбора проб салфетки. Сначала переместите плоскость в исходное положение и поместите тестовую поверхность на испытательную плоскость, не приклеивая ее.
Затем поместите бумажный шаблон заподлицо с краями тестовой поверхности и приклейте его там скотчем. Шаблон отмечает начальную позицию на пути выборки. Затем перемещайте поверхность и шаблон вперед и назад по плоскости до тех пор, пока салфетка не сядет на исходное место, когда переобучающий провод будет натянут.
Затем перемещайте поверхность и шаблон из стороны в сторону, пока удерживающая проволока не окажется по центру траектории перемещения. Положение поверхности на плоскости теперь правильное. Отметьте это местоположение.
А затем приклейте поверхность к плоскости с помощью двойного клейкого скотча. Теперь запрограммируйте программное управление прибором с учетом расстояния и скорости движения. Затем инициируйте движение плоскости.
Проверьте, следует ли салфетка по траектории отбора проб на протяжении всего расстояния и плавно ли она это делает. Иногда тестовая поверхность может быть неровной или испытывать сильное трение. Хотя плавное движение желательно, наиболее важным фактором является то, что салфетка проходит через место нанесения образца.
Чтобы потенциально улучшить плавность хода, отрегулируйте угол наклона удерживающего троса. Наконец, измерьте расстояние от места закладки образца до края пути. Для начала определите усилие отбора проб, необходимое для проведения испытания.
Сначала очистите тестовую поверхность растворителем, таким как этанол, и дайте ей высохнуть. Для тканей используйте сжатый воздух для продувки поверхности, а не растворитель. Затем положите поверхность на весы.
Положите на него бумажный шаблон и закрепите шаблон в одном углу. Затем проверьте образец частиц из ПТФЭ на наличие полного массива с помощью скользящего освещения, которое дает свет, перпендикулярный образцу частицы, чтобы помочь визуализировать частицы. После проверки того, что массив завершен, поместите образец вниз на тестовую поверхность в пределах отмеченной области образца.
Теперь, используя силу не менее десяти ньютонов, которая покажет на весах примерно 1000 граммов, используйте один палец, чтобы сдвинуть образец частицы по пути отбора проб для сухого переноса частиц. Если испытательная поверхность имеет бороздчатую поверхность, как матовая сталь, переместите образец перпендикулярно бороздкам, даже если они перпендикулярны траектории отбора проб. Теперь, используя скользящее освещение, увидите, что массив частиц был удален.
Если какие-либо частицы остались, убедитесь, что они находятся в пределах обнаружения, или измените усилие отбора проб. Теперь выполните тест. Поместите тестовую поверхность на плоскость в заранее определенном месте и приклейте ее там с помощью двустороннего скотча.
Затем загрузите выбранную салфетку в держатель и прикрепите соответствующие грузы для выбранной силы. Прежде чем продолжить, запишите температуру и влажность рядом с экспериментом. Затем прикрепите удерживающий провод к держателю салфетки.
Поместите держатель салфеткой вниз на испытательную поверхность и немедленно начните процесс тестирования. По завершении снимите держатель салфетки с испытательной поверхности и снимите салфетку с держателя. Чтобы извлечь и проанализировать любые частицы, оставшиеся на подложке из ПТФЭ, налейте один миллилитр метанола, содержащего внутренний стандарт, по поверхности и налейте его в стеклянный флакон объемом два миллилитра.
В данном случае изотопный гексоген является внутренним стандартом. Затем количественно оцените содержание гексогена в экстракте с помощью масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением, чтобы определить массу гексогена, которая не была перенесена. Проделайте то же самое с суммой неиспользованных субстратов, чтобы установить базовый уровень.
Чтобы определить массу гексогена, собранного на салфетке, разрежьте материал салфетки до круглой области сбора диаметром 30 миллиметров и поместите ее в стеклянный флакон объемом два миллилитра. Во флакон добавьте один миллилитр метанола, содержащего внутренний стандарт. Затем закройте флакон крышкой и поворачивайте его со скоростью 10 000 оборотов в минуту в течение 30 секунд.
В течение часа количественно оцените уровни гексогена в растворе, прежде чем гексоген будет повторно поглощен салфеткой. Данный протокол проводили с использованием коммерческих салфеток EDT, изготовленных из метаарамидного полимера при давлении 7,5 ньютонов. Испытательная поверхность была похожа на поверхность багажа.
Было проведено два типа тестов. Либо один и тот же участок был протерт один раз, либо он был протерт три раза. Большее расстояние перемещения привело к снижению эффективности сбора, вероятно, из-за повторного осаждения частиц образца.
Для сравнения, при использовании метода многопроходного отбора проб, коммерческая салфетка ETD, изготовленная из тканого стекловолокна с покрытием из ПТФЭ, имела более стабильную эффективность сбора, чем мета-арамидная полимерная салфетка, но она собрала меньше тестового образца. После просмотра этого видео у вас должно сложиться четкое представление о том, как измерить эффективность сбора салфетки для тестирования образцов с помощью стандартизированного метода.
В этой статье представлена стандартизированная методология выборочного отбора проб для измерения эффективности сбора следовых взрывчатых веществ. Используемое автоматизированное устройство минимизирует вариабельность, связанную с действиями оператора, повышая надежность результатов.
Standardized measurement of wipe-sampling collection efficiency addresses a critical bottleneck in trace detection workflows, enabling reliable evaluation and optimization of sampling protocols. By minimizing operator variability and controlling key sampling parameters, this method enhances predictive confidence in surface residue detection. These capabilities are essential for robust assay development and cross-platform comparability in regulated environments.
This standardized wipe-sampling method integrates at the interface of assay development and operational validation, supporting workflows from early discovery through preclinical evaluation.