10 апреля 2017 г.
Оптимизированные протоколы отбора проб и разработка новых материалов для салфеток могут быть облегчены стандартизированными измерениями эффективности сбора при отборе проб салфетками. Наш подход к отбору проб следов взрывчатых веществ использует автоматизированное устройство для контроля скорости, силы и расстояния во время отбора проб с последующим извлечением собранных взрывчатых веществ.
Общая цель данной методики отбора проб методом протирания заключается в обеспечении стандартизированного способа измерения эффективности сбора. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области поверхностного отбора проб, например, о том, как наилучшим образом обнаружить следы взрывчатых веществ. Основным преимуществом данной техники является минимизация вариабельности, связанной с действиями оператора, по сравнению с другими методами измерения эффективности отбора проб.
Испытательный аппарат оснащен подвижной плоскостью, на которой закрепляется подготовленная тест-салфетка. После подготовки аппарата к работе настройте процедуру отбора проб с помощью салфетки. Сначала переместите плоскость в исходное положение и поместите тестируемую поверхность на испытательную плоскость без ее прикрепления.
Затем приложите бумажный шаблон вплотную к краям исследуемой поверхности и закрепите его лентой. Шаблон отмечает начальную позицию на траектории отбора проб. Далее перемещайте поверхность с шаблоном вперед-назад по плоскости до тех пор, пока салфетка не окажется в начальной точке при полностью натянутом стягивающем тросе.
Затем перемещайте поверхность и шаблон из стороны в сторону, пока фиксирующая проволока не окажется по центру траектории движения. Теперь положение поверхности на плоскости верно. Отметьте это место.
Затем прикрепите поверхность к плоскости с помощью двухстороннего скотча. Теперь в программном обеспечении управления прибором задайте расстояние и скорость перемещения. После этого запустите перемещение плоскости.
Проверьте, следует ли салфетка по траектории отбора проб на всем расстоянии перемещения и происходит ли это плавно. Иногда тестовая поверхность может быть неровной или создавать значительное трение. Хотя плавность движения желательна, наиболее критическим фактором является прохождение салфетки через место нанесения образца.
Для возможного повышения плавности перемещения отрегулируйте угол удерживающего провода. Наконец, измерьте расстояние перемещения от места нанесения образца до края траектории. Для начала определите силу отбора проб, необходимую для теста.
Сначала очистите исследуемую поверхность растворителем, например этанолом, и дайте ей высохнуть. Для тканей вместо растворителя используйте сжатый воздух для очистки поверхности путем обдува. Затем поместите поверхность на весы.
Поместите сверху бумажный шаблон и закрепите его за один угол. Затем с помощью скользящего освещения, при котором свет падает перпендикулярно образцу частиц для облегчения их визуализации, проверьте образец частиц PTFE на наличие полного массива. После подтверждения целостности массива поместите образец стороной осадка вниз на тестируемую поверхность в пределах отмеченной области образца.
Теперь, приложив усилие не менее десяти ньютонов, что составит примерно 1 000 граммов на весах, одним пальцем переместите образец частиц вдоль траектории отбора проб, чтобы осуществить сухой перенос частиц. Если исследуемая поверхность имеет рифление, как в случае с шлифованной сталью, перемещайте образец ортогонально этим рифлениям, даже если это направление перпендикулярно траектории отбора проб. Теперь, используя скользящее освещение, убедитесь, что массив частиц был удален.
Если остались какие-либо частицы, убедитесь, что их количество находится в пределах пределов обнаружения, или измените силу отбора проб. Теперь проведите испытание. Поместите исследуемую поверхность на плоскость в заранее определенном месте и закрепите ее с помощью двустороннего скотча.
Затем поместите выбранную салфетку в держатель и закрепите соответствующие грузы для обеспечения выбранного усилия. Перед началом работы зафиксируйте температуру и влажность воздуха в месте проведения эксперимента. После этого прикрепите фиксирующий провод к держателю салфетки.
Поместите держатель рабочей стороной салфетки вниз на исследуемую поверхность и немедленно начните процесс тестирования. По завершении приподнимите держатель салфетки над поверхностью и извлеките салфетку из держателя. Чтобы извлечь и проанализировать любые частицы, оставшиеся на ПТФЭ-подложке для переноса, пропустите один миллилитр метанола, содержащего внутренний стандарт, через поверхность в стеклянный флакон объемом два миллилитра.
В данном случае в качестве внутреннего стандарта используется RDX с изотопной меткой. Затем количественно определяют содержание RDX в экстракте с помощью масс-спектрометрии с ионизацией электрораспылением, чтобы установить массу RDX, которая не была перенесена. Аналогичную процедуру проводят с суммой неиспользованных субстратов для установления базовой линии.
Чтобы определить массу RDX, собранную на салфетке, обрежьте материал салфетки до круговой области сбора диаметром 30 миллиметров и поместите его в стеклянный флакон объемом два миллилитра. Добавьте во флакон один миллилитр метанола, содержащего внутренний стандарт. Затем закройте флакон крышкой и перемешайте на вортексе при 10 000 об/мин в течение 30 секунд.
В течение часа определите количественное содержание RDX в растворе, прежде чем RDX будет повторно поглощен салфеткой. Данный протокол был выполнен с использованием коммерческих салфеток EDT из мета-арамидного полимера при усилии 7.5 newtons. Тестовая поверхность была аналогична поверхности багажа.
Было проведено два типа тестов. В одном случае одну и ту же область протирали один раз, в другом — трижды. Большая дистанция перемещения привела к более низкой эффективности сбора, что, вероятно, было вызвано повторным осаждением частиц образца.
Для сравнения: при использовании метода многопроходного отбора проб коммерческая салфетка для ETD, изготовленная из тканого стекловолокна с PTFE-покрытием, продемонстрировала более стабильную эффективность сбора, чем салфетка из мета-арамидного полимера, однако собрала меньшее количество исследуемого образца. После просмотра этого видео вы должны получить четкое представление о том, как измерять эффективность сбора вашей салфетки для тестирования образцов с использованием стандартизированного метода.
В данной статье представлена стандартизированная методика мазкового отбора проб для измерения эффективности сбора следовых количеств взрывчатых веществ. Используемое автоматизированное устройство сводит к минимуму вариабельность действий оператора, что повышает достоверность результатов.
Стандартизированное измерение эффективности сбора проб методом протирания устраняет критическое узкое место в рабочих процессах детектирования следовых количеств веществ, обеспечивая надежную оценку и оптимизацию протоколов отбора проб. За счет минимизации вариабельности действий оператора и контроля ключевых параметров отбора проб данный метод повышает прогностическую достоверность при обнаружении остатков веществ на поверхностях. Эти возможности необходимы для разработки надежных методов анализа и обеспечения сопоставимости данных между различными платформами в регулируемых средах.
Данный стандартизированный метод отбора проб с помощью протирания применяется на стыке разработки анализа и операционной валидации, поддерживая рабочие процессы от начального этапа поиска до доклинической оценки.