Практическое руководство по соединению сканирующего мобильщика и масс-спектрометра с индуктивно связанной плазмой (SMPS-ICPMS)

Общая цель данного практического руководства состоит в том, чтобы описать различные этапы сопряжения сканирующего устройства для определения размера частиц с подвижностью и масс-спектрометром с индуктивно связанной плазмой, а также объяснить, как использовать этот инструмент анализа. Приборы ICPMS SMPS могут помочь ответить на вопросы в различных экологических и технологических приложениях, таких как мониторинг частиц, выбрасываемых в воздух или при сгорании. Теперь мы можем охарактеризовать синтезированные инженерные нанообъекты и изучить их судьбу.

Основное преимущество этой стратегии сопряжения заключается в получении информации о размере и химическом составе частиц одновременно и в режиме онлайн с временным разрешением в несколько минут. Основываясь на предыдущих попытках создания комбинации SMPS ICPMS, мы приступили к разработке этой технологии для различных источников аэрозолей с использованием разбавителя с вращающимся диском в качестве системы ввода. В этой наглядной демонстрации был описан основной шаг стратегии сопряжения двух инструментов, а также различные настройки.

Для сопряжения различных приборов и управления различными потоками газа необходимы некоторые изменения в инструментальных устройствах. Основные этапы концепции муфты кратко изложены здесь. Используйте проводящие трубки с внутренним диаметром 6,0 мм и внешним диаметром 12,0 мм для соединения различных инструментальных частей.

Установите разбавитель с вращающимся диском между источником аэрозоля и анализатором дифференциальной подвижности (DMA), где происходит классификация частиц по размерам. Разделите классифицированный аэрозоль на выходе DMA на две фракции, одна из которых будет аспирирована счетчиком конденсационных частиц, или CPC, другая будет направлена на масс-спектрометр с индуктивно связанной плазмой, или ICPMS. Используйте регулятор массового расхода и фильтр HEPA для подачи аргона без частиц в разбавитель вращающегося диска.

Добавьте еще один фильтр к избыточному выходу сырого газа из разбавителя. Используйте дополнительный регулятор массового расхода и фильтр для регулировки расхода газа в оболочке, подаваемого в DMA. Чтобы отрегулировать расход избыточного газа DMA, установите фильтр, регулятор массового расхода и вакуумный насос последовательно на выходе DMA.

Наконец, подключите дополнительный регулятор массового расхода и фильтр, чтобы добавить свободный от частиц воздух в CPC в качестве подпиточного потока, чтобы уменьшить количество классифицированного аэрозоля, потребляемого CPC. В качестве примера использования аэрозольного генератора для суспензии приготовят суспензию оксида цинка из коммерческого нанопорошка оксида цинка и полиакриловой кислоты в качестве стабализатора для наночастиц. Разведите приготовленную суспензию до получения концентрации оксида цинка примерно 30 микрограмм на миллилитр.

Используйте аэрозольный генератор, оснащенный форсункой, и гелеобразную сушилку для создания аэрозоля из суспензии частиц и удаления воды из частиц в силикагелевой сушилке. Для этого сначала залейте суспензию или раствор во флакон и установите его на аэрозольный генератор. Затем установите клапан сжатого воздуха аэрозольного генератора чуть выше одного бара.

В результате поток аэрозоля за диффузионной сушилкой составляет примерно один литр в минуту. Наконец, подсоедините выходное отверстие сушилки к входному отверстию разбавителя вращающегося диска. Регуляторы массового расхода откалиброваны в соответствии с массовыми расходами газа в стандартных условиях.

Поскольку объемные расхода актуальны для этого типа измерений, все потоки должны быть проверены вручную, например, с помощью первичного калибратора расхода. Сначала установите расход аргона на входе газа оболочки DMA на 3 литра в минуту. Затем установите температуру разбавителя вращающегося диска на 80 градусов Цельсия и установите температуру испарительной трубки на 350 градусов Цельсия.

Скорость потока классифицированного аэрозоля, выходящего из DMA, является результатом всех других потоков внутрь и из DMA. Желаемый классифицированный расход аэрозоля может быть определен путем тщательной регулировки избыточного газа. Отрегулируйте расход разбавляющего аргона вручную так, чтобы получить 0,6 литра в минуту в качестве расхода разбавленного образца на выходе разбавителя с вращающимся диском.

Затем тщательно отрегулируйте регулятор массового расхода избыточного газа, чтобы достичь классифицированного расхода аэрозоля 0,6 литра в минуту, что соответствует расходу разбавленного полидисперсного аэрозоля на входе DMA. Затем поместите калибратор расхода между DMA и CPC. Отрегулируйте поток подпиточного воздуха CPC, чтобы снизить скорость потока классифицированного аэрозоля, аспирируемого CPC, до 0,18 литра в минуту.

Проверьте оставшийся поток классифицированного аэрозоля, чтобы убедиться, что 0,42 литра в минуту направляются в ICPMS. Далее рассчитаем динамическую вязкость и средний свободный пробег аргона при температуре и давлении окружающей среды. Введите оба значения в программном обеспечении SMPS.

В программном обеспечении SMPS установите продолжительность сканирования вверх и вниз цикла сканирования DMA на 150 секунд и 30 секунд. Установите максимальное напряжение DMA на 4,5 киловольт, чтобы предотвратить образование электрических дуг в DMA, что приведет к диапазону размеров частиц от 14 до 340 нанометров. Снимите обычную систему введения жидких образцов, чтобы прямой ввод сухого аэрозоля в ICPMS.

Добавьте проводящую трубку между соответствующим портом выхода DMA и ICPMS. Поддерживайте постоянный расход ксенона для всех измерений. Настройте другие параметры в программном обеспечении ICPMS, включая разрежающий газ ICP и глубину отбора проб, для достижения фиксированной интенсивности ксенона.

Установите время сбора данных SMPS и ICPMS, чтобы охватить желаемую общую продолжительность измерения аэрозоля. После настройки потоков газа в SMPS и параметрах ICPMS выполните измерение в двух приборах вручную одновременно. Получение пустых сигналов в течение двух сканирований по шесть минут при нулевой скорости вращения диска.

Затем установите скорость на нужное значение. Здесь мы показываем сигнал ICPMS изотопа цинка 66. Кроме того, здесь мы видим распределение частиц по размерам в зависимости от объема.

Это показывает сильную корреляцию между сигналами ICPMS и SMPS. Наконец, ознакомьтесь с текстовым протоколом для того, чтобы узнать, как продолжить анализ данных. Репрезентативные результаты работы с суспензией оксида цинка демонстрируют, что распределение частиц по объему хорошо коррелирует с сигналом ICPMS.

Данные SMPS первоначально измеряются в режиме числовой концентрации. Распределение частиц по размерам кажется смещенным в сторону более крупных частиц по сравнению с числовым распределением частиц по размерам. Это связано с тем, что преобразование из числовых в объемные приводит к более сильному взвешиванию крупных частиц в объемном режиме.

Измерение частиц, образующихся из водного раствора хлорида натрия, показывает, что поддержание постоянных условий эксперимента приводит к получению сигналов в установившемся состоянии, с временным разрешением, SMPS и ICPMS. Вклад каждого элемента в общее распределение частиц по размерам в зависимости от объема определяется сигналами ICPMS. При измерении частиц, полученных из термически обработанного образца хлорида меди с помощью термогравиметрического анализатора, очевидна корреляция между сигналом ICPMS меди с временным разрешением и распределением частиц по размерам в объеме.

Сигналы хлора как от твердых частиц, которые регистрируются в виде пиков, так и от газообразных веществ, которые регистрируются в виде постоянного сигнала, охватывающего весь измеряемый диапазон размеров частиц, могут быть различимы с помощью SMPS ICPMS. При попытке выполнить эту процедуру измерения важно помнить, что в зависимости от образца аэрозольные частицы и газовые показатели между разбавлением RDD и ICPMS должны быть найдены чувствительные к интересующему изотопу. Существует компромисс между большим количеством контролируемых элементов и их изотопов, низкими пределами обнаружения, высоким разрешением размера и широким диапазоном размеров частиц с одной стороны, а также короткой продолжительностью сканирования или высоким временным разрешением измерения.

После своего развития этот метод проложил путь исследователям к исследованию нанообъектов с точки зрения их судьбы, химического состава и распределения по размерам. Это актуально для изучения качества газа, а также выбросов твердых частиц или воздействия. Мы используем эту информацию для дальнейшего развития экологически чистых биоэнергетических технологий и технологий переработки отходов.

После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как установить надежную связь между SMPS и ICPMS приборами, а также как провести точное измерение.