Новый метод для Разное Электромеханическая характеристика наноразмерных образцов

Общей целью данной процедуры является получение наноразмерных образцов просвечивающей электронной микроскопии с помощью толщинической микроскопии для изучения комбинированных электрических и механических нагрузок на микроструктуры материалов с незначительным повышением температуры. Этот метод может помочь ответить на ключевые вопросы в области электродеформации относительно роли плотностей тока в повышении формуемости металлов с помощью наблюдений in-situ TEM. Основное преимущество этого метода заключается в том, что наноразмерная секция для измерения толщины отводит тепло к более громоздкой несущей раме с достаточно высокой скоростью, чтобы предотвратить значительное повышение температуры.

Чтобы начать процедуру, открутите кремниевую пластину толщиной 180 микрон с достаточным положительным фоторезистом для формирования слоя толщиной 7,5 микрон. Выпекайте при температуре 60 градусов Цельсия в течение двух минут, а затем при температуре 115 градусов Цельсия в течение 90 секунд. Наденьте хромированную стеклянную маску на кодированную пластину и подвергните пластину воздействию ультрафиолетового излучения.

Разработайте рисунок с помощью соответствующего проявителя фоторезиста. Приклейте структурированную пластину к силиконовой пластине толщиной 500 микрон с помощью временного клея с низкой температурой плавления. Равномерно нанесите клей, чтобы предотвратить чрезмерное нагревание и повреждение узорчатой пластины травлением.

Затем протравить узорчатую пластину с помощью глубокого реактивного ионного травления с использованием процесса Bosch. Контролируйте скорость травления с помощью профилометра. Когда травление будет завершено, замочите травленную пластину в ацетоне на ночь, чтобы растворить временный клей и фоторезист.

Затем нанесите два-три микрометра диоксида кремния на обе стороны пластины путем плазменного химического осаждения из газовой фазы при температуре 300 градусов Цельсия. Под оптическим микроскопом с помощью острого пинцета аккуратно отсоедините силиконовые рамки от пластины и удалите все выступы. Чтобы начать подготовку массива образцов, прикрепите к предметному стеклу кусок фольги чистотой 99,99% чистой меди размером пять на пять сантиметров с помощью ПЭТ или полиимидной ленты.

Покройте обе стороны фольги слоем фоторезиста толщиной в один микрон. Запекайте фоторезист при температуре 115 градусов Цельсия в течение двух минут, чтобы образовалось равномерное покрытие, защищающее образец меди от лазерного повреждения. С помощью лазера, управляемого высокоскоростным зеркальным гальванометром, разрежьте массив образцов размером пять на четыре в медном куске.

Ненадолго погрузите матрицу в 40-60 градусов Цельсия в 40% раствор хлорида железа, чтобы удалить поврежденные края и уменьшить ширину калибров образца до уровня ниже 20 микрон. Промойте образец в деионизированной воде. Затем растворите защитный слой фоторезиста в последовательных ваннах ацетона, метанола и изопропанола.

Высушите массивы образцов под потоком газообразного азота и храните массивы в сухом азотном эксикаторе. С помощью лазера разрежьте коробку вокруг массива образцов, освободив его от остальной медной пленки. С помощью ножниц вырежьте один металлический образец из массива.

Поместите небольшое количество серебряной эпоксидной смолы на силиконовую раму и тщательно совместите образец с калибром образца, охватывающим узкий зазор в центре рамы. После того, как образец будет правильно выровнен, используйте проводящую серебряную эпоксидную смолу, чтобы прикрепить серебряные проволоки диаметром 50 микрон и длиной 30 миллиметров к каждому концу образца. Затем используйте последовательные проходы фрезерования сфокусированным ионным лучом, чтобы вырезать несколько уступов с высокой скоростью фрезерования, а затем калибровочное сечение до 100 нанометров на 10 микрон на 10 микрон при гораздо более низких скоростях фрезерования.

Измерьте сечения с помощью сканирующей электронной микроскопии. Затем удалите открытые стороны металлической рамы образца с помощью фрезерования сфокусированным ионным лучом, лазерной резки или мини-ножниц, чтобы завершить подготовку MEMTS. Чтобы начать эксперименты по микроскопии, под оптическим микроскопом установите MEMTS на держатель ПЭМ с одним наклонным тензивным держателем ПЭМ, оба из которых расположены на расстоянии 0,5 миллиметра толщиной 0,5 миллиметра.

Используйте серебряную проводящую эпоксидную смолу для подключения серебряных проводов к контактам держателя ПЭМ. Убедитесь, что измеренное сопротивление превышает 10 МОм между каждым концом MEMTS и заземленным держателем ПЭМ. Подключите внешний источник питания постоянного тока к электрическим проходам в держателе TEM и загрузите MEMTS в TEM.

Подготовьте ПЭМ для получения изображений во время экспериментов. Применяйте растягивающую деформацию небольшими шагами до тех пор, пока не будет наблюдаться движение одной или нескольких дислокаций. Дайте образцу уравновеситься под действием деформации в течение одной минуты, прежде чем подавать на образец плотность входного тока.

После каждого изменения механической или электрической нагрузки уравновешивайте образец под электронным пучком в течение одной минуты, а затем получайте стационарные ПЭМ-изображения образца. С помощью этого метода был получен и охарактеризован монокристаллический образец меди. К образцу прикладывалась деформация при растяжении до тех пор, пока дислокационные движения указывали на достижение равновесного состояния после выхода продукции.

Плоские дислокации контролировались с помощью светлопольных изображений, полученных в той же ориентации камеры, которая использовалась для просмотра дифракционной картины ПЭМ. Была приложена дополнительная растягивающая деформация, что привело к образованию новой петли дислокаций. Эта дислокационная петля не показала существенных изменений после приложения плотности тока 500 ампер на квадратный миллиметр.

При устранении тока и дальнейшем увеличении деформации наблюдались изменения в форме петли дислокации. Аналогичные результаты наблюдались при плотности тока до пяти килоампер на миллиметр в квадрате. После просмотра этого видео у вас должно сложиться хорошее понимание того, как создавать и испытывать не только медные образцы EAD, но и образцы из других металлов, полимеров и керамики.