Matériographie optique Partie 2 : Analyse d'images

Materials Engineering

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Overview

Source : Faisal Alamgir, School of Materials Science and Engineering, Georgia Institute of Technology, Atlanta, GA

L'imagerie des structures microscopiques des matériaux solides, et l'analyse des composants structurels représentés, est connu sous le nom de matériographie. Souvent, nous aimerions quantifier la microstructure interne tridimensionnelle d'un matériau en utilisant uniquement les caractéristiques structurelles démontrées par une surface bidimensionnelle exposée. Bien que les méthodes tomographiques basées sur les rayons X puissent révéler la microstructure enfouie (par exemple les tomodensitoyaux que nous connaissons dans un contexte médical), l'accès à ces techniques est assez limité en raison du coût de l'instrumentation associée. La matériographie au microscope optique offre une alternative beaucoup plus accessible et routinière à la tomographie aux rayons X.

Dans la partie 1 de la série Matérialogique, nous avons couvert les principes de base derrière la préparation de l'échantillon. Dans la partie 2, nous passerons en compte les principes qui sous-tendent l'analyse de l'image, y compris les méthodes statistiques qui nous permettent de mesurer quantitativement les caractéristiques microstructurales et de traduire l'information d'une section transversale bidimensionnelle à la structure d'un échantillon de matériel.

Cite this Video

JoVE Science Education Database. Ingénierie des matériaux. Matériographie optique Partie 2 : Analyse d'images. JoVE, Cambridge, MA, (2020).

Principles

L'information morphologique de la structure tridimensionnelle interne d'un matériau peut être obtenue en appliquant des techniques matériographiques, c'est-à-dire des techniques qui font une analyse statistique des sections bidimensionnelles soigneusement choisies, à l'optique microscope.

La porosité d'un matériau, qui est la fraction du volume d'un matériau qui est un espace ouvert (non occupé par des atomes), peut déterminer ses propriétés mécaniques, électriques, optiques et affecte directement le transport de masse à travers lui (sa perméabilité). La porosité en tant que fraction de volume peut être démontrée comme étant statistiquement équivalente à la fraction de zone ou à la fraction de point des vides dans une tranche bidimensionnelle représentative :

Equation 1[1]

Equation 2[2]

AA est la zone de vide, normalisée par la surface totale de l'image, et PP est, de même, le nombre de points couchés dans le vide divisé par le total des points de sonde. Les supports indiquent une moyenne sur plusieurs échantillons.

La taille moyenne du grain, la dimension latérale moyenne d'un grain de cristal dans un matériau polycristallin, peut être quantifiée en mesurant la taille moyenne du grain d'interception, G, qui peut être déterminée en superposant des lignes d'essai sur l'image microstructurale :

Equation 3[3]

où IL est le nombre d'intersections entre les lignes d'essai (voir la figure 2) et les limites de grain par unité de longueur de la ligne d'essai. Pour les matériaux à haute porosité, G peut être trouvé par:

Equation 4[4]

Enfin, la densité effective d'un matériau peut être calculée en tenant compte de la porosité, mesurée par les techniques matériographiques. Cette densité efficace, prend en compte le volume des pores dans un matériau, tandis que la «densité» ne peut se référer qu'à la région non poreuse (selon la méthode de mesure). Cette densité efficace du matériau peut être trouvée en utilisant :

Equation 5[5]

où la porosité peut être obtenue par 'lt;Pp'gt; ou, 'lt;A'gt;.

Procedure

  1. Complétez toutes les procédures de Materialography Partie 1. Il convient de rappeler que la reproductibilité de ce qui suit ne peut être évaluée qu'en analysant plusieurs images d'un même échantillon.
  2. Si un logiciel d'analyse numérique est disponible, où les pixels peuvent être classés en fonction de leur luminosité et comptés en conséquence, alors il est possible d'utiliser l'équation [1] pour estimer le volume des pores en fonction de l'alt;A.. Sinon, cette analyse peut, bien sûr, se faire à la main.
  3. Maintenant, estimez le volume de pores à l'aide de lt;PP..
  4. Superposer une grille sur l'image microstructurale. Les points d'intersection des lignes sur la grille doivent être utilisés comme points d'essai pour l'étape suivante. Il y a 165 points indiqués dans un résultat représentatif (figure 1).
  5. Comptez le nombre total de points d'essai et le nombre de points d'essai contenus dans la zone de porosité (régions sombres à la figure 1).
  6. Calculez la fraction de points d'essai tombant sur la zone de porosité pour chaque image.
  7. Déterminer la valeur moyenne Equation 6 de cette fraction de point , qui est la fraction de volume de porosité dans l'échantillon.
  8. Mesurer la taille du grain en superposant un ensemble de lignes d'essai sur l'image microstructurale et en comptant le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites du grain (les limites entre les grains voisins).
  9. Des lignes droites à 0, 30, 60 et 90 degrés en ce qui concerne les lignes droites de direction horizontale sont utilisées (Figure 2 a-d) afin d'obtenir rechercher toute anisotropie potentielle (orientation préférée) à la forme des grains.
  10. Notez le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites de grain par longueur de ligne d'essai unitaire. Répétez la procédure avec les lignes d'essai parallèles à l'axe vertical.
  11. Calculez la taille moyenne du grain d'interception G dans les deux cas et comparez les valeurs.

La matériographie est une méthode d'imagerie et d'analyse microscopiques des composants structurels des matériaux solides. Les méthodes quantitatives d'analyse d'image, telles que la tomographie par rayons X, sont utiles pour caractériser des microstructures variées.

Cependant, ceux-ci impliquent souvent l'instrumentation coûteuse. La matériographie optique basée sur le microscope est une alternative abordable pour étudier les matériaux solides. Dans une vidéo précédente sur la matériographie, nous avons abordé le thème de la préparation des échantillons pour la matériographie optique.

Cette vidéo illustrera maintenant comment analyser les images de l'échantillon préparé, en utilisant les principes des méthodes statistiques et de la quantification de la structure tridimensionnelle d'un matériau solide.

À partir de la matériographie optique, les images sont analysées en fonction de trois caractéristiques principales : la porosité, la densité des grains et la densité effective.

Regardons d'abord la porosité. Il est défini comme la fraction du volume d'un matériau qui est inoccupé par les atomes. Cette partie vide dans un matériau détermine ses propriétés mécaniques, électriques et optiques. Il affecte également sa perméabilité. Statistiquement, la porosité est estimée sur une tranche bidimensionnelle représentative d'un échantillon, par la zone vide normalisée par la surface d'image totale. En analysant plusieurs images d'un même échantillon, on obtient la surface vide moyenne d'un échantillon. De même, en rassinant les images, le nombre moyen de points, ou pixels, ligne dans vide, normalisé par le total des points de sonde, donne les points vides moyens d'un échantillon.

La deuxième caractéristique des matériaux polycrystallest est la densité du grain. En prenant une image rasterisée, on estime qu'il quantifie le nombre d'intersections d'un grain avec des lignes d'essai. Le nombre moyen d'intersections pour toutes les images est révélateur de la dimension latérale moyenne d'un grain de cristal. Pour les matériaux à haute porosité, la densité moyenne du grain peut également être trouvée par la porosité moyenne.

La troisième caractéristique est la densité effective. Cela tient compte du volume de pores dans un matériau, et de la densité globale du matériau. Ici, la porosité peut être définie par les paramètres A ou P. Nous allons maintenant voir comment analyser ces trois caractéristiques sur des images obtenues à partir de la matériographie optique.

L'analyse quantitative des images de matériographie optique nécessite la procédure prérequise de préparation de l'échantillon. Veuillez consulter la première partie de la matériographie vidéo pour le protocole approprié de préparation de l'échantillon en quatre étapes : découpage, montage, polissage et gravure.

Examinons maintenant l'échantillon préparé d'un échantillon de noyau d'inducteur toroïdal. Plusieurs images d'un même échantillon sont nécessaires pour effectuer l'analyse de matériographie optique.

Utilisez un logiciel d'analyse numérique où les pixels peuvent être classés en fonction de leur luminosité et comptés en conséquence. Si elle n'est pas disponible, l'analyse peut être effectuée à la main. Identifiez les zones vides. Sous Analyse dans le menu, sélectionnez Échelle de set et choisissez la distance en pixels. Sélectionnez ensuite Image, Type et 8 bits pour changer l'image en échelle grise. Dans le menu Processus, sélectionnez Binaire et Make Binary pour maximiser le contraste de votre image. Enfin, choisissez Analyze Particles dans le menu Analyze pour mesurer la zone vide en unités micrométriques.

Prenez la somme des zones vides et normalisez-la par la zone image totale pour obtenir le paramètre A. Répétez pour toutes les images pour obtenir le paramètre A moyen. Ensuite, recenser une grille sur l'image. Les points d'intersection sont les points d'essai. Comptez le nombre de points d'essai. Identifiez les zones de porosité et comptez le nombre total de points d'essai à l'intérieur d'elles. Normaliser par le nombre total de points d'essai pour obtenir le paramètre P.

Répétez le calcul pour toutes les images pour estimer le paramètre moyen P et le delta d'erreur d'échantillonnage, où le sigma est l'écart standard, n est le nombre d'images, X-I est l'échantillon I, et U est la moyenne de l'échantillon.

Dans la deuxième étape de l'analyse, identifier les limites entre les grains voisins, puis superposer un ensemble de lignes d'essai horizontales sur l'image. Comptez le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites du grain et évaluez le paramètre I-L.

Répétez cette étape en faisant pivoter les lignes de 90 degrés. Répétez ensuite pour toutes les images. Calculer la taille moyenne du grain d'interception dans la direction horizontale et la direction verticale. Enfin, la taille du grain peut être estimée.

Enfin, faites pivoter les lignes à 30 degrés et 60 degrés et comparez avec les cas verticaux et horizontaux précédents. Observez la forme du grain et l'angle d'orientation préféré. Il s'agit d'une indication du niveau d'anisotropie de l'échantillon.

L'analyse quantitative de la structure microscopique des matériaux solides avec microscopie optique est utile pour diverses applications. L'étude de la taille et de la forme des grains dans les minéraux contribue à la compréhension de la formation rocheuse dans des conditions extrêmes.

Pour cette raison, l'analyse matériographique s'avère être une méthode utile pour l'exploration planétaire. Les échantillons de polycrystalline peuvent montrer diverses orientations de leurs grains. Par exemple, dans les alliages utilisés pour les oléoducs, la fonction de distribution orientationnelle influence directement la résistance mécanique axiale et transversale de ces alliages.

La matériographie est couramment utilisée pour vérifier la qualité des alliages qui servent à construire des oléoducs.

Vous venez de regarder l'introduction de Jove à la matérialographie optique. Vous devez maintenant comprendre les principes de l'analyse d'image utilisés pour étudier les structures microscopiques des solides. Vous devez également savoir comment déterminer la porosité, la taille du grain et la densité pour différents matériaux.

Merci d'avoir regardé.

Results

Dans la figure 1, nous voyons une section transversale d'un matériau poreux avec une grille superposée sur elle. Les points d'intersection peuvent être utilisés pour déterminer le site de l'ilt;P.p. Le nombre de points d'intersection qui se trouvent sur les régions sombres (pores) est divisé par le nombre total de points d'intersection pour obtenir Pp et par la collecte et, en faisant la moyennedes valeurs Pp à partir d'images multiples, nous arrivons à l'il;Pp.

Figure 1
Figure 1: Image materialographique avec une grille superposée. Les points d'intersection sur la grille sont utilisés pour l'analyse.

Figure 2
Figure 2: Mesures dela taille des grains à l'aide de lignes à a) 0, b) 30, c) 60 et d) orientation de 90 degrés. Les grains sont évidemment de forme anisotrope (plus long dans un sens que dans l'autre). Cette anisotropie résulte des forces non uniformes agissant sur les échantillons pendant le traitement par lesquels les grains deviennent "squashed".

ID d'image Points d'essai dans la zone de porosité Total non. des points d'essai PP Lt;PP.-
Avg. Je n'ai pas le temps de
P1 P1 (en) 32 100 0.32 29 1.77
P2 (en) 29 100 0.29
P3 (en) 22 100 0.22
P4 (en) 37 100 0.37
P5 P5 (en) 24 100 0.24
P6 (en) 30 100 0.30

Tableau 1. Mesures de porosité.

Id Sonde L(mm) Horizontal (Radial ou Hoop) Verticale (axiale)
JeL Lt;IL.- G JeL Lt;IL.- G
Avg. Δ
Avg. Je n'ai pas le temps de
SL1 (En) 0.9 16 17.7 18.1 0.68 0,05 mm 3 3.33 3.7 0.31 0,27 mm
SL2 (En) 0.9 14 15.5 2 2.22
SL3 (En) 0.9 18 20 4 4.44
SL4 (En) 0.9 16 17.7 3 3.33
SL5 (En) 0.9 15 16.7 5 5.56
SL6 (en) 0.9 19 21.1 3 3.33

Tableau 2. Intercepter les mesures à l'aide de sondes en ligne droite.

C'est l'erreur d'échantillonnage. En supposant un niveau de confiance de 95 %, l'erreur d'échantillonnage peut être estimée avec l'équation ci-dessous :

Equation 7

N: nombre d'échantillons

xi: l'échantillon i th

- : moyenne de l'échantillon

La probabilité que la moyenne de la population se situe dans la fourchette [- - , ' ' ] est de 95 %. L'erreur d'échantillonnage peut être utilisée comme critèrepour dire si la différence entre deux moyennes est significative (p. ex. la différence entre la moyenne de IL estimée avec des sondes de ligne verticale et des sondes horizontales).

Applications and Summary

Il s'agit de méthodes standard d'analyse des sections transversales bidimensionnelles dans les matériaux afin d'extraire des informations tridimensionnelles. Nous avons examiné spécifiquement l'estimation de la fraction de volume des pores dans un matériau et de la taille moyenne du grain dans un deuxième matériau.

La préparation d'échantillons materialographiques décrite ici est la première étape nécessaire vers l'analyse de la microstructure interne des matériaux tridimensionnels à l'aide d'informations bidimensionnelles. Par exemple, on pourrait être intéressé à savoir comment poreux un matériau membranaire est, car cela affectera sa pearmeability de gaz. Une analyse de la structure vide de la section transversale 2D fournira une indication solide de ce qu'est la porosité dans la structure 3D réelle (à condition que les statistiques d'échantillonnage soient élevées). Une autre application serait dans l'analyse, par exemple l'orientation des grains de polycrystalline dans les alliages d'oléoducs. La fonction de distribution orientationnelle (ODF) peut être directement liée à la résistance mécanique axiale et transversale des tuyaux, et donc notre procédure de préparation d'échantillon est un composant important d'une telle analyse.

  1. Complétez toutes les procédures de Materialography Partie 1. Il convient de rappeler que la reproductibilité de ce qui suit ne peut être évaluée qu'en analysant plusieurs images d'un même échantillon.
  2. Si un logiciel d'analyse numérique est disponible, où les pixels peuvent être classés en fonction de leur luminosité et comptés en conséquence, alors il est possible d'utiliser l'équation [1] pour estimer le volume des pores en fonction de l'alt;A.. Sinon, cette analyse peut, bien sûr, se faire à la main.
  3. Maintenant, estimez le volume de pores à l'aide de lt;PP..
  4. Superposer une grille sur l'image microstructurale. Les points d'intersection des lignes sur la grille doivent être utilisés comme points d'essai pour l'étape suivante. Il y a 165 points indiqués dans un résultat représentatif (figure 1).
  5. Comptez le nombre total de points d'essai et le nombre de points d'essai contenus dans la zone de porosité (régions sombres à la figure 1).
  6. Calculez la fraction de points d'essai tombant sur la zone de porosité pour chaque image.
  7. Déterminer la valeur moyenne Equation 6 de cette fraction de point , qui est la fraction de volume de porosité dans l'échantillon.
  8. Mesurer la taille du grain en superposant un ensemble de lignes d'essai sur l'image microstructurale et en comptant le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites du grain (les limites entre les grains voisins).
  9. Des lignes droites à 0, 30, 60 et 90 degrés en ce qui concerne les lignes droites de direction horizontale sont utilisées (Figure 2 a-d) afin d'obtenir rechercher toute anisotropie potentielle (orientation préférée) à la forme des grains.
  10. Notez le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites de grain par longueur de ligne d'essai unitaire. Répétez la procédure avec les lignes d'essai parallèles à l'axe vertical.
  11. Calculez la taille moyenne du grain d'interception G dans les deux cas et comparez les valeurs.

La matériographie est une méthode d'imagerie et d'analyse microscopiques des composants structurels des matériaux solides. Les méthodes quantitatives d'analyse d'image, telles que la tomographie par rayons X, sont utiles pour caractériser des microstructures variées.

Cependant, ceux-ci impliquent souvent l'instrumentation coûteuse. La matériographie optique basée sur le microscope est une alternative abordable pour étudier les matériaux solides. Dans une vidéo précédente sur la matériographie, nous avons abordé le thème de la préparation des échantillons pour la matériographie optique.

Cette vidéo illustrera maintenant comment analyser les images de l'échantillon préparé, en utilisant les principes des méthodes statistiques et de la quantification de la structure tridimensionnelle d'un matériau solide.

À partir de la matériographie optique, les images sont analysées en fonction de trois caractéristiques principales : la porosité, la densité des grains et la densité effective.

Regardons d'abord la porosité. Il est défini comme la fraction du volume d'un matériau qui est inoccupé par les atomes. Cette partie vide dans un matériau détermine ses propriétés mécaniques, électriques et optiques. Il affecte également sa perméabilité. Statistiquement, la porosité est estimée sur une tranche bidimensionnelle représentative d'un échantillon, par la zone vide normalisée par la surface d'image totale. En analysant plusieurs images d'un même échantillon, on obtient la surface vide moyenne d'un échantillon. De même, en rassinant les images, le nombre moyen de points, ou pixels, ligne dans vide, normalisé par le total des points de sonde, donne les points vides moyens d'un échantillon.

La deuxième caractéristique des matériaux polycrystallest est la densité du grain. En prenant une image rasterisée, on estime qu'il quantifie le nombre d'intersections d'un grain avec des lignes d'essai. Le nombre moyen d'intersections pour toutes les images est révélateur de la dimension latérale moyenne d'un grain de cristal. Pour les matériaux à haute porosité, la densité moyenne du grain peut également être trouvée par la porosité moyenne.

La troisième caractéristique est la densité effective. Cela tient compte du volume de pores dans un matériau, et de la densité globale du matériau. Ici, la porosité peut être définie par les paramètres A ou P. Nous allons maintenant voir comment analyser ces trois caractéristiques sur des images obtenues à partir de la matériographie optique.

L'analyse quantitative des images de matériographie optique nécessite la procédure prérequise de préparation de l'échantillon. Veuillez consulter la première partie de la matériographie vidéo pour le protocole approprié de préparation de l'échantillon en quatre étapes : découpage, montage, polissage et gravure.

Examinons maintenant l'échantillon préparé d'un échantillon de noyau d'inducteur toroïdal. Plusieurs images d'un même échantillon sont nécessaires pour effectuer l'analyse de matériographie optique.

Utilisez un logiciel d'analyse numérique où les pixels peuvent être classés en fonction de leur luminosité et comptés en conséquence. Si elle n'est pas disponible, l'analyse peut être effectuée à la main. Identifiez les zones vides. Sous Analyse dans le menu, sélectionnez Échelle de set et choisissez la distance en pixels. Sélectionnez ensuite Image, Type et 8 bits pour changer l'image en échelle grise. Dans le menu Processus, sélectionnez Binaire et Make Binary pour maximiser le contraste de votre image. Enfin, choisissez Analyze Particles dans le menu Analyze pour mesurer la zone vide en unités micrométriques.

Prenez la somme des zones vides et normalisez-la par la zone image totale pour obtenir le paramètre A. Répétez pour toutes les images pour obtenir le paramètre A moyen. Ensuite, recenser une grille sur l'image. Les points d'intersection sont les points d'essai. Comptez le nombre de points d'essai. Identifiez les zones de porosité et comptez le nombre total de points d'essai à l'intérieur d'elles. Normaliser par le nombre total de points d'essai pour obtenir le paramètre P.

Répétez le calcul pour toutes les images pour estimer le paramètre moyen P et le delta d'erreur d'échantillonnage, où le sigma est l'écart standard, n est le nombre d'images, X-I est l'échantillon I, et U est la moyenne de l'échantillon.

Dans la deuxième étape de l'analyse, identifier les limites entre les grains voisins, puis superposer un ensemble de lignes d'essai horizontales sur l'image. Comptez le nombre d'intersections entre les lignes d'essai et les limites du grain et évaluez le paramètre I-L.

Répétez cette étape en faisant pivoter les lignes de 90 degrés. Répétez ensuite pour toutes les images. Calculer la taille moyenne du grain d'interception dans la direction horizontale et la direction verticale. Enfin, la taille du grain peut être estimée.

Enfin, faites pivoter les lignes à 30 degrés et 60 degrés et comparez avec les cas verticaux et horizontaux précédents. Observez la forme du grain et l'angle d'orientation préféré. Il s'agit d'une indication du niveau d'anisotropie de l'échantillon.

L'analyse quantitative de la structure microscopique des matériaux solides avec microscopie optique est utile pour diverses applications. L'étude de la taille et de la forme des grains dans les minéraux contribue à la compréhension de la formation rocheuse dans des conditions extrêmes.

Pour cette raison, l'analyse matériographique s'avère être une méthode utile pour l'exploration planétaire. Les échantillons de polycrystalline peuvent montrer diverses orientations de leurs grains. Par exemple, dans les alliages utilisés pour les oléoducs, la fonction de distribution orientationnelle influence directement la résistance mécanique axiale et transversale de ces alliages.

La matériographie est couramment utilisée pour vérifier la qualité des alliages qui servent à construire des oléoducs.

Vous venez de regarder l'introduction de Jove à la matérialographie optique. Vous devez maintenant comprendre les principes de l'analyse d'image utilisés pour étudier les structures microscopiques des solides. Vous devez également savoir comment déterminer la porosité, la taille du grain et la densité pour différents matériaux.

Merci d'avoir regardé.

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