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Materials Engineering

Solidificación direccional y estabilización de fase

Overview

Fuente: Sina Shahbazmohamadi y Peiman Shahbeigi-Roodposhti-Roodposhti, Escuela de Ingeniería, Universidad de Connecticut, Storrs, CT

La fusión de la zona de solidificación direccional es un proceso metalúrgico en el que se funde una región estrecha de un cristal (generalmente en forma de barra). El horno se mueve a lo largo de la muestra de forma de varilla, lo que significa que la zona fundida se mueve a lo largo del cristal y la zona fundida se mueve de un extremo de la barra al otro. Este mecanismo es ampliamente utilizado en aleaciones, sin embargo los átomos de soluto tienden a segregarse a la fusión. En este tipo de aleación, las impurezas también se concentran en la fusión, y se mueven a un extremo de la muestra junto con la zona fundida en movimiento. Por lo tanto, la fusión de zonas se utiliza más ampliamente para el refinado de material comercial. 1. muestra cómo la zona fundida de alta impureza se mueve de un lado de la barra al otro. El eje vertical es la concentración de impureza y el eje horizontal es la longitud de la muestra. Debido a la tendencia de las impurezas a segregarse a la región fundida, su concentración en la fusión es mayor que en el sólido. Por lo tanto, a medida que los materiales fundidos viajan hasta el final de la barra, la impureza será transportada al final de la barra y dejar el material sólido de alta pureza detrás de ella.

Figure 1
Figura 1: Esquema del cambio de composición durante la solidificación direccional de fusión de zona.

En este estudio, se empleará un aparato de solidificación direccional de fusión de zona para sintetizar estructuras estables de aleaciones Pb-Cd.

Principles

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Además de la refinación de materiales, la solidificación direccional de fusión de zonas es capaz de desarrollar microestructuras estables. Sin embargo, tener un proceso de difusión en el líquido (cerca de la interfaz líquida sólida) puede causar mezcla y una corriente de convección en la fusión, lo que conduce a la formación de microestructuras inestables. El desarrollo de la fase estable es particularmente importante en las reacciones peritecticas.

2 muestra un esquema de una reacción peritectica en un diagrama de fase. Como se ha demostrado en la Fig. 2, una reacción peritectica es una reacción de solidificación en la que una fase sólida (p. ej., ) y la fase líquida (L) formarán juntas una segunda fase sólida (o) a medida que se enfría (L + . La flecha de la figura muestra el proceso de enfriamiento y cómo se forman las fases.

Figure 2
Figura 2: Esquema de reacción peritectica en un diagrama de fase.

La banda (Fig. 3), es una estructura común en aleaciones peritecticas solidificadas direccionalmente a tasas de crecimiento relativamente más bajas resultantes de modos oscilatológicos de convección en el líquido. El líquido, cerca de la interfaz de cultivo, está subenfriado con respecto a la otra fase. Por lo tanto, la fase primaria no puede alcanzar el estado estacionario, mientras que la segunda fase nuclea y crece antes de la fase primaria. De manera similar, la fase primaria impide que la segunda fase alcance un estado estable mediante la nuclposición durante el régimen de crecimiento transitorio de la segunda fase conduce a bandas alternas de las fases de la unidad de Sistema. Estructuras de bandas se han observado en muchos sistemas peritéticos incluyendo Fe-Ni, Sn-Cd, Zn-Cu, Sb-Sn, y Pb-Bi. El ancho de la capa individual, el espacio entre ellos y su estabilidad están muy influenciados por la velocidad de crecimiento y la temperatura de nucleación. Además, los rangos de composición y la convección en el líquido pueden alterar la estructura de la capa.

Figure 3
Figura 3: Esquema de la estructura con bandas (blanco: á, negro: , G.D.: Dirección de crecimiento).

En este estudio, pretendemos emplear el horno de solidificación direccional de fusión de zonas con un mecanismo para evitar la influencia de la convección. El horno (Fig. 4.) ha sido diseñado y desarrollado aquí en UConn. El proceso de solidificación está en dirección vertical. Por lo tanto, si el soluto tiene más densidad, migra a continuación la fusión. Luego, una zona de frío justo después del horno congela los materiales fundidos antes de que tengan suficiente tiempo para la convección/mezcla. Por lo tanto, esta técnica se limita a las aleaciones con soluto relativamente pesado.

Las aleaciones del sistema Pb-Cd, Pb-Bi o Sn-Cd deben solidificarse direccionalmente a diferentes gradientes térmicos y velocidad para establecer las condiciones de crecimiento de los sistemas mencionados en los que la difusión en las fases sólidas es relativamente lenta. Todas las muestras deben estar hechas de metales puros (pureza inicial superior al 99,99%).

Figure 4
Figura 4: Horno de solidificación direccional de fusión y congelación de zonas, desarrollado en UConn.

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Procedure

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  1. Inserte un termopar cromo-alumel de 100 mm (en un tubo de protección contra mullita de doble diámetro de 0,1 cm) en un tubo Pyrex de 8 mm de diámetro exterior. La longitud del tubo debe ser de alrededor de 30 cm. La punta del termopar debe estar recubierta con una suspensión de nitruro de boro.
  2. Formar varillas de la composición deseada mediante la fusión de la aleación en un crisol, y el dibujo de la aleación fundida en el tubo Pyrex por medio de un vacío parcial. Para ello, utilice una bombilla unida al extremo del tubo Pyrex para aspirar el fundido en el tubo.
  3. Coloque la muestra en el aparato de fusión y congelación de la zona de resistencia vertical (Fig. 4). La distancia entre el elemento calefactor y el siguiente frío se establece en 0,5 cm.
  4. Ejecute el horno para moverse verticalmente de abajo hacia arriba. Se sugiere al menos tres pasadas de congelación de fusión de zona direccional.
  5. Retire la muestra del tubo Pyrex (romper el tubo) y pulirla para caracterizaciones de microestructuras. Para el pulido, utilice los papeles de SiC de tres pasos (600, 800 y 1200) seguidos de tres pasos de partículas abrasivas de alúmina/sílice coloidal (3,m, 1 y 0,05 m).
  6. Analice las microestructuras mediante microscopía óptica.

La solidificación direccional de fusión de zonas es un método metalúrgico empleado para preparar fases estables en materiales sólidos. Durante el proceso de solidificación, una aleación fundida se enfría en varias fases que forman el sólido. Utilizando un horno de solidificación direccional, el proceso de formación de fase y estabilización dentro de un material sólido, está bien controlado. Este video ilustrará los principios de la solidificación direccional y mostrará cómo aplicarlos en el entorno de laboratorio, para desarrollar microestructuras estables en una muestra sólida.

Para empezar, echemos un vistazo más de cerca al proceso de solidificación en sí, que implica el enfriamiento de un líquido. A medida que la temperatura disminuye, las partículas del líquido se mueven más lentamente y comienzan a nuclear, para formar lo que se llama "la fase sólida". Este principio se ilustra en un diagrama de fase que muestra las diferentes fases del material a medida que la temperatura varía. En las proximidades de la interfase sólido-líquido, se produce el proceso de difusión de partículas en el líquido. Esto puede causar mezcla, y una corriente de convección en la fusión, que conduce a la formación de microestructuras inestables. La aleación en este video está formada por dos tipos de fases sólidas: una fase alfa, y una fase beta. En el caso particular de una reacción peritectica, una fase sólida alfa interactúa con un líquido, para formar una segunda beta de fase sólida. A baja tasa de crecimiento, se forman bandas alternas de fases alfa y beta.

Esto se llama el "proceso de banda". La estructura de bandas es el resultado de los modos oscilatores de convección dentro del líquido. El rango de composición, la convección en el líquido, la temperatura de nucleación y la velocidad de crecimiento dictarán las características de los resultados de la banda. Estos se definen por la anchura de las bandas individuales, el espacio entre ellas y su estabilidad. El uso de un horno de fusión-congelación de zona en una dirección vertical, es una manera ordenada de controlar el proceso de solidificación. En este experimento, un sólido se mueve al horno donde se prepara un líquido, luego se transfiere inmediatamente a una zona de enfriamiento que congela el material fundido. Esta transición se puede realizar lo suficientemente rápido como para evitar la convección dentro de la fase líquida. El gradiente térmico entre las zonas frías y calientes y la velocidad se puede ajustar fácilmente para controlar las condiciones de crecimiento de las fases sólidas. Ahora veremos cómo se aplican estos principios en un experimento utilizando un horno de solidificación direccional de fusión de zona.

En primer lugar, tomar un tubo Pyrex de 30 cm de largo, que tiene un diámetro exterior de 8 mm. Elige un termopar de alumna cromado de 100 micras, cubierto con un tubo de protección contra mullita de doble diámetro de 0,1 cm y que tenga su punta recubierta con una suspensión de nitruro de boro. A continuación, inserte cuidadosamente el termopar en el tubo Pyrex. A continuación, sopesar las muestras de aleación y colocarlas en un crisol. Deje el crisol dentro de un horno hasta que la aleación se derrita. Coloque una bombilla en el extremo del tubo Pyrex, luego utilice la bombilla para aplicar la succión y extraer el fundido en el tubo de vidrio. La cabalgata formada dentro del tubo se utilizará en nuestro próximo experimento.

Coloque la muestra dentro del aparato personalizado diseñado y desarrollado específicamente para la solidificación vertical. Esta configuración consiste en un horno intercalado entre dos sistemas de refrigeración. La distancia entre el elemento calefactor y la siguiente zona Cho se establece en 0,5 cm. Conecte el termopar al módulo de adquisición de datos y, a continuación, conecte este módulo al ordenador. De abajo a arriba, proceda a un funcionamiento vertical del horno. Registre el tiempo de ejecución y determine la velocidad del movimiento del horno a lo largo del tubo Pyrex. Determinar el gradiente térmico tomando la diferencia entre la temperatura de la aleación fundida dentro del horno, y la temperatura en la zona de frío.

Primero, rompa el tubo de vidrio para eliminar esta muestra. Utilice la sierra de banda para cortar la muestra en la longitud deseada y, a continuación, monte la muestra con resina epoxi. Proceda a pulir la muestra en los pasos siguientes. Primero, usa un papel de carburo de silicio de grado 600, luego pulir con un papel de carburo de silicio de grado 800, y finalmente de grado 1200. Ahora usa Alumina Abrasive Particles para terminar el pulido. Utilice, en orden, partículas de tamaño de 3 micras, 1 micra y 0,05 micras. La muestra ya está lista para ser analizada por imágenes de sus microestructuras. Utilizando un microscopio óptico, las imágenes de una muestra de aleación de cadmio plomo-55 se obtienen en ejes longitudinales y transversales. Se revelan microestructuras, que se originan a partir de la solidificación de fusión de zona direccional.

Ahora echemos un vistazo a las imágenes obtenidas. Las micrografías longitudinales y transversales de la muestra de aleación de cadmio plomo-55 muestran microestructuras compuestas que se desarrollan durante la solidificación direccional de fusión de zonas. Estas microestructuras dependen del gradiente térmico y la relación de velocidad. En primer lugar, a partir de una medición en proporción baja, se ven dendritas ramificadas, y células de fase alfa, en la matriz de la fase beta. En segundo lugar, a una proporción moderada, se desarrollan microestructuras alineadas, estables y no ramificadas de fase alfa en matriz de fase beta.

El horno de solidificación direccional de congelación de zona es una poderosa herramienta para controlar el desarrollo de microestructuras estables en materiales para diversas aplicaciones. En este proceso metalúrgico, el horno se mueve a lo largo de la muestra en forma de varilla y derrite una región estrecha del sólido. Dado que las impurezas tienden a segregarse dentro de la fusión, se mueven a un extremo de la muestra, junto con la zona fundida en movimiento. Por lo tanto, el horno de solidificación direccional de fusión de zona se utiliza rutinariamente en el refinado de aleación comercial. La tecnología de paneles solares también aprovecha las aleaciones con fases sólidas estables. De hecho, los semiconductores de alta calidad son esenciales para garantizar una mayor vida útil a granel y aumentar la eficiencia de las células solares.

Acabas de ver la introducción de JoVE a la solidificación direccional y la estabilidad de fase. Ahora debe comprender cómo se controla el desarrollo de microestructuras en materiales con un horno de solidificación direccional, basado en el principal de fusión y congelación de la zona. Gracias por mirar.

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Results

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Los figes. 5 y 6 muestran las microestructuras desarrolladas a partir de la solidificación de fusión de zona direccional de la aleación Pb-55Cd revelada por microscopio óptico, en dos relaciones G/V diferentes (G: gradiente térmico, V: velocidad del movimiento del horno a lo largo del tubo Pyrex).

En una proporción baja (G/V-1,03-106 (oC.Sec/Cm2)) la microestructura consistía en dendritas ramificadas de fase de á en la matriz de la fase . Sin embargo, con una relación G/V moderada (G/V-1,55-106 (oC.Sec/Cm2), se desarrollan microestructuras estables alineadas (dendritas o células no ramificadas) de fase de la fase de la fase de la fase de la fase .

Figure 5
Figura 5: Micrografías longitudinales (izquierda) y transversales (derecha) de aleación Pb-55Cd, tomadas a baja relación G/V-1.03-106 (oC.Sec/Cm2), que muestran cómo se desarrollan lasmicroestructuras estables durante la solidificación direccional de fusión en zona.

Figure 6
Figura 6: Micrografía longitudinal de laaleación Pb-55Cd, tomada a una relación moderada G/V-1.55-106 (oC.Sec/Cm2),y que muestra cómo se desarrollan lasmicroestructuras estables alineadas durante la solidificación direccional de fusión en zona.

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Applications and Summary

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Este experimento demuestra emplear un tipo específico de horno de solidificación direccional de congelación de fusión de zona para desarrollar microestructuras estables. A diferencia de la microestructura inestable de dos fases que no está en equilibrio a temperatura ambiente y la estructura se degrada durante un período de meses por difusión a temperatura ambiente, la estructura monofásica obtenida en la muestra cultivada no sufre ningún cambio.

La muestra con fases estables, desarrollada por el horno mencionado puede tener amplias aplicaciones en diversas industrias, incluyendo biosensores y semiconductores en los que las aleaciones con fases estables son necesarias para evitar la degradación durante la aplicación a largo plazo. Además, el horno puede emplearse en investigaciones destinadas a encontrar la influencia de la convección en formaciones de fase estables y metastables.

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Solidificación direccional y estabilización de fase
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