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Engineering

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

doi: 10.3791/50573 Published: July 1, 2013

Summary

Wir beschreiben die Verwendung von Pulsed Laser Deposition (PLD), Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken, um komplexe Oxide Mikrometerskala Geräte zu erstellen. Die PLD wird genutzt, um epitaktischen dünnen Schichten wachsen. Photolithographie und Draht-Bonding-Techniken eingeführt, um praktische Geräte zur Messung Zwecke erstellen.

Abstract

Komplexe Materialien wie High Tc Supraleitern Multiferroika und kolossale Magnetowiderstände haben elektronische und magnetische Eigenschaften, die von den inhärenten starken elektronischen Korrelationen, die in ihnen wohnen entstehen. Diese Materialien können auch über elektronische Phasentrennung in welchen Regionen sehr unterschiedliche ohmsche und magnetische Verhalten innerhalb eines Einkristall-Legierungsmaterial koexistieren können. Eine Verringerung des Umfangs dieser Materialien Längenskala an und unterhalb der inhärenten Größe der elektronischen Domänen können neue Verhalten ausgesetzt werden. Aus diesem Grund und der Tatsache, dass Spin-Ladungs-Gitter-Orbital-Parameter um jeweils um Korrelationslängen, räumlich Reduzierung dieser Materialien für Transport-Messungen ist ein entscheidender Schritt zum Verständnis der grundlegenden Physik, die komplexe Verhaltensweisen treibt. Diese Materialien bieten auch ein großes Potenzial, um die nächste Generation von elektronischen Geräten 1-3 geworden. Somit wird die Herstellung von niederdimensionalen nano-oderMikrostrukturen ist äußerst wichtig, um neue Funktionen zu erreichen. Diese umfasst mehrere steuerbare Prozesse von hoher Qualität Dünnschicht Wachstum um genaue elektronische Eigenschaft Charakterisierung. Hier präsentieren wir Herstellung Protokolle von hoher Qualität für komplexe Mikrostrukturen Oxid Manganit Geräte. Detaillierte Beschreibungen und erforderliche Ausrüstung von Dünnschicht-Wachstum, Photolithographie und Draht-Bonding werden vorgestellt.

Introduction

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Der erste und einer der wichtigsten Schritte zur hochwertigen Geräten ist das Wachstum der epitaktischen Oxiddünnschichten. Einkristall-Substrat als "Vorlage", um die Target-Materialien abzuscheiden. Unter den verschiedenen Methoden Abscheidung ist Pulsed Laser Deposition (PLD) eine der besten Möglichkeiten, um gute Qualität Dünnschichten 4,5 erwerben. Die Wachstumsprozesse das Erhitzen des Substrats auf etwa 800 ° C in einer sauerstoffarmen Umgebung und mit Laserimpulsen, um die Target-Material getroffen und erzeugen ein Flußmittel auf das Substrat aufgebracht werden. Das typische System ist in Abbildung 1 dargestellt.

Während unstrukturierten Filme gezeigt wurde, zeigen exotische neue Physik 6, wodurch Film Dimension bietet mehr Möglichkeiten, neue Phänomene und Bauelementherstellung erkunden. Photolithographie verwendet werden, um die in der Ebene Probendimensionsmessung unten verkleinert, um in der Größenordnung von 1 um. Das detaillierte Protokoll der Photolithographie-Prozess wirdnachfolgend diskutiert. Diese Technik ist kompatibel mit den meisten verbreiteten Substraten, die für Untersuchungen der Entbindung Auswirkungen auf Epitaxialfilme bei anderen Stamm Staaten gehalten werden kann.

Da viele komplexe Oxide interessante Eigenschaften bei niedrigen Temperaturen und / oder hoher Magnetfelder haben, ist die elektrische Verbindung zwischen dem Gerät und Messgeräte sehr wichtig. Hochwertige Kontakte können durch Verdampfen Au Kontaktflächen in einem 4-Sonden-Geometrie und unter Verwendung eines Drahtbonders um Verbindungen zwischen den Pads und Messvorrichtung zu bilden. Wenn es richtig gemacht, können diese Verbindungen leicht widerstehen extremen Messumgebungen in weiten Temperaturbereichen von 4 K bis 400 K und Magnetfeld Reichweiten von bis zu ± 9 T.

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Protocol

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1. Beispiel Wachstum Fabrication

  1. Reinigen Sie einen 5 mm x 5 mm x 0,5 mm-Einkristall-Substrats mit einer Fehlschnittwinkels <0,1 Grad wie SrTiO3 oder LaAlO 3 mit Aceton und dann mit Wasser in einem Ultraschall-Reiniger für jeweils 10 Minuten. Um eine TiO 2 Terminierung SrTiO 3, Ätzen des Substrats in 10% Fluorwasserstoff für 30 sec erhalten und Spülen in Wasser für 1 Minute, gefolgt von einer bei 1100 ° C für 10 h Temperung gefolgt. Nach der Reinigung, Montage des Substrats auf einem Heizgerät für Ultrahochvakuum-Bedingungen.
  2. Montieren Sie die Heizung in der PLD Vakuumkammer und öffnen Sie die Kammer Sauerstoff-Quelle, um die Kammer mit 2 x 10E-5 Torr Sauerstoff zu füllen. Heben Sie die Heiztemperatur bis 800 ° C und lassen Sie es für 20 Minuten glühen. Temperatur überwacht mit Hilfe eines computergesteuerten Pyrometer oder ein Thermoelement werden.
  3. Um Schichtabscheidung beginnen, starten die Excimer-Laser mit einem gepulsten Laser-Fluenz von 1 bis 2 J / cm 2 und Laserfrequenz von 1oder 2 Hz. Die Laserpulse treffen wird die Target-Material und erzeugen eine Wolke Fluss. Der Fluss wird durch den Sauerstoff Umwelt und Einzahlung auf das Substrat eindringen.
  4. Reflection High Energy Electron Diffraction (RHEED) kann verwendet werden, um Einheit Zellwachstum überwachen und bestätigen Oberflächenqualität 7 werden. Diese Technik ermöglicht eine sehr klare Dicke Überwachung.
  5. Wenn der Film mit der gewünschten Dicke ist, schalten Sie den Laser und verringern die Heiztemperatur bei 5 ° C / min. Sobald die Heizung auf Raumtemperatur abgekühlt ist, schalten Sie den Sauerstoff-Quelle und entfernen Sie die Probe.
  6. Ex-situ-Glühung auf Oxid-Materialien verwendet werden, um Sauerstoff Mängel, die vorhanden sein können, nach dem Wachstum oder längerer im Vakuum zu entfernen. Legen Sie die Probe in einem Rohrofen unter 1 atm strömendem Sauerstoff. Erhöhen Sie die Temperatur von 20 ° C bis 700 ° C bei 5 ° C / min, 2 h Glühen, und dann sinken Temperatur von 700 ° C bis 20 ° C bei 2 ° C / min. Eine wichtige keinete ist, nie bei höheren Temperaturen als bei der Folienherstellung Wachstum beim Ausfüllen Sauerstoffleerstellen da dies nachteilig beeinflussen können Oberflächenqualität und negativ beeinflussen kann Kristallqualität Post-Glühen.

2. Photolithographie Fabrication

  1. Ultraschall reinigen die Probe in Aceton und dann mit Wasser für jeweils 10 Minuten. Ein optisches Mikroskop kann verwendet werden, um zu überprüfen, dass die Probenoberfläche sauber großer Partikel handelt. (Abbildung 2a)
  2. Spin Mantel eine Schicht von 1 Mikron dicke Fotolack. Typische Spin Geschwindigkeit und Dauer sind rund 6.000 Umdrehungen pro Minute und 80 Sekunden, obwohl diese Zahlen abhängig von bestimmten Fotolack verwendet werden. Legen Sie die Probe auf einer Heizplatte bei 115 ° C für 2 min, um den Fotolack zu heilen. Überprüfen Sie die Qualität Fotolack unter einem optischen Mikroskop. Die Beschichtung sollte erscheinen Uniform ohne Blasenbildung.
  3. Verwenden Sie einen Mask Aligner, die Probe unter einem vordefinierten Lithographie Maske mit UV-Licht aussetzen 9 Sek. lang mit einer Bestrahlungsdosisetwa 90 mJ / cm 2. Auch diese Zahlen werden spezifisch auf den Fotolack verwendet. Wenn ein positiver Photoresist verwendet wird, wird der Teil des Photoresist, die durch die Maske bedeckt ist keine Veränderung der chemischen Eigenschaft, während der Teil des PR, die von der Maske unbedeckt ist seine Eigenschaft zu ändern, kann und wird in der chemischen Entwickler gelöst werden. Heizen Sie den Fotolack und Probe bei 110 ° C für 80 Sek. weitere Heilung der Fotolack belichtet.
  4. Spülen Sie die Probe in einer Entwickler-Lösung für 25-35 sec. Nehmen Sie die Probe sofort und gründlich in Wasser für 30 sec. Wenn positive Photoresist verwendet wird, wird der Teil des Photoresist von der Maske freigelegt wird weggewaschen werden, während der Teil, der abgedeckt bleibt. Beachten Sie, dass die Dauer der Entwicklungsschritt entscheidend genau zu steuern Photoresist Abmessungen und Qualität (Abbildung 2b).
  5. Bereiten Sie eine Lösung von Kaliumiodid, Salzsäure und Wasser von 1:1:1. Verwenden Sie Kunststoff-Pinzette t spülener Probe in der Säure für ca. 10 Sekunden. Die ungeschützten Teil des dünnen Films wird weggeätzt werden. Sofort ausspülen die Probe in reinem Wasser für 60 Sekunden. Überprüfen Sie mit einem optischen Mikroskop zu sehen, ob der dünne Film hat völlig geätzt worden. Wenn nicht, fügen Sie 2 bis 3 Sekunden in der Säureätzung und sofort mit reinem Wasser abspülen, dann klicken Sie hier mit einem optischen Mikroskop. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis alle die ungeschützte Film weggeätzt wird. Dieser Prozess wird durch das Ätzmittel Stärke und Schichtdicke geregelt. Typische Ätzgeschwindigkeiten für viele Manganiten sind etwa 1-4 nm / Sekunde für den 01.01.01 Lösungs-Verhältnis beschrieben.
  6. Spülen Sie die Probe in Aceton für 20 sec, um die verbleibende Fotolack entfernen. Prüfen Sie die Qualität der Probe mit Mikroskop (Abbildung 2c und 2d).

3. Draht-Bonding-Anschluss

  1. Mit einer Foto-Maske, wiederholen Sie die Schritte 2.1-2.3 oben unter Verwendung eines Lithographie-Maske, die offenen Bereiche auf den Drähten für den Kontakt verlassenPads. Dampft 5 nm Ti und 100 nm Au auf die Probe und spülen in Aceton. Dadurch wird der Fotolack und lassen Sie nur den gewünschten Kontakt Pad-Geometrie (Abbildung 3a).
  2. Verwenden GE Lack, um die Probe auf die Probe Puck montieren. Erlauben Sie 15 min zu heilen.
  3. Befestigen Sie die Probe Position auf Drahtbonders Bühne und verwenden den Draht Bonder zu Al-Drähte aus der Probe Puck Ti / Au Kontakte (3b) zu verbinden. Dann führen Sie elektrische Messungen.

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Representative Results

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Dieser Beitrag konzentriert sich vor allem auf die Photolithographie und Draht-Bonding-Aspekte der Probenvorbereitung. Weitere Details auf Filmwachstum Prozeduren können in unseren anderen neueren Publikationen 8 gefunden werden.

Die Photolithographie ist ein wichtiges Verfahren zur Räumlichkeit in komplexen Oxiden zur Untersuchung von Elektronenstrahlen Korrelationslängen und elektronische Phasentrennung 9-13 zu steuern. 2 zeigt optische Bilder von Teilschritten während des Prozesses. Es ist notwendig, darauf hinzuweisen, dass unter all diesen Schritten, die eine präzise Steuerung der Entwicklung und Ätzen Zeit das wichtigste, um erfolgreich ein Gerät herzustellen ist. Zum Beispiel könnte eine weitere zweite Entwicklungszeit bewirken, dass der unbelichtete Photoresist abgewaschen wird. Auf der anderen Seite kann mehrere Sekunden Säuremattierung bewirken, dass die Oxide Film zu über-geätzt und vollständig entfernt, wodurch eine Beschädigung der gewünschten Struktur, wie in 4 gezeigt. Abbildung 3 zeigt eine ready-to-measure Probe. Elektrische Spannung und Strom zu den Prototyp-Geräte für eine breite Palette von elektronischen Messungen über einen weiten Bereich von Temperaturen und magnetischen Felder angewendet werden.

Abbildung 1
Abbildung 1. Schematische Darstellung der Pulsed Laser Deposition (PLD)-System. Die KrF-Excimer-Laser verwendet wird, um das Ziel Feder zu erzeugen. Die Heizung dient dazu, die Temperatur der Probe zu steuern. Die O 3-Quelle wird verwendet, um Hintergrund Sauerstoffdruck liefern. Die RHEED gun, Kamera und Computer werden verwendet, um die Wachstumsdynamik und Oberflächenstruktur zu überwachen.

Abbildung 2
Abbildung 2. Photolithography Bildern. a) optische Bild eines as-grown Probe, sind helle Bereiche Regionen, die ohne Folie während des Wachstums wurden belassen, wie sie unter Heizung Klemmen legen und leichte Inhomogenität der Farbe wird durch Verfärbung auf der Rückseite des Substrats verursacht und nicht ein Ergebnis des Films Uneinheitlichkeit, b) typische Bild entwickelte Fotolack auf der Oberseite der Probe, c) typische Bild der Probe nach der Säure-Ätz-, d) ganze Reihe von Geräten geätzt aus einem einzigen Film ermöglichen die Messung Confinement-Effekte am 6. Drahtbreiten.

Abbildung 3

Abbildung 3 a) Typische Kontakte für 4-Sonden-Verkehr;. B) Gerät Verbindungen Draht bonded aus Draht Pads Widerstand Puck. Klicke hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen .

Fig. 4
.. Abbildung 4 Auswirkungen von Überätzen 50 nm Filme für ein) 15 sec geätzt, b) 21 sec und c) 25 sec. Klicken Sie hier, um eine größere Abbildung anzuzeigen .

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Discussion

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Anders als einzelnes Element Halbleitermaterialien wie Si, kann die Herstellung komplexer Materialien erschwert durch die Tatsache, dass die komplexe Struktur und mehrere Elemente alle berücksichtigt werden. Die Verwendung von Photolithographie, um komplexe Oxid Geräte herzustellen ist relativ kostengünstig und schnell Prototypen zu anderen Techniken gegenüberliegende Begrenzung. Es gibt jedoch einige wichtige Einschränkungen zu verstehen. Photolithographie hat eine räumliche Beschränkung auf Schaffung von Strukturen von etwa 1 Mikrometer, so eignet sich nicht für wirklich nanoskaligen Bauelementherstellung. Wichtig ist auch die Tatsache, dass Kantenrauhigkeit aus dem Ätzprozess kann in der Größenordnung von 50 nm liegen.

Andere Techniken, wie zB Elektronenstrahl-Lithographie (EBL) und fokussierten Ionenstrahl (FIB) Fräsen verwendet werden, um sehr viel kleiner als die Strukturen möglich Photolithographie zu erzeugen. Diese werden in der Regel> 50 nm und> 20 nm Strukturen bzw. begrenztektiv 14,15. Diese Techniken haben auch Grenzen. EBL kann Stunden bis Tage dauern, um eine Struktur zu entwickeln, so ist viel langsamer als Photolithographie und möglicherweise noch in Kantenrauhigkeit aus dem Ätzverfahren führen. FIB Fräsen ist auch viel langsamer als Photolithographie und beinhaltet riskieren Struktur Stöchiometrie Änderungen von implantierten Ionen. Darüber hinaus kann eine erneute Ablagerung von geätzten Material bei der Verwendung von FIB Fräsen negativ beeinflussen das Gerät. Eine mögliche Richtung für die Überwindung der Probleme der chemischen und Plasmaätzen oder Ionenbeschuß vollständig zu entfernen, diesen Schritt bei der Verarbeitung. Self-assembled Wachstum von Nano-Strukturen bietet eine vielversprechende Möglichkeit, Themen wie Rauheit und Ionenimplantation vermeiden. Das Ziel ist es, verschiedene Techniken verwenden, um das Wachstum kontrolliert herzustellen stöchiometrischen, kleine Strukturen, wie Nano-Stangen und nano-Säulen 16,17 und deren Eigenschaften zu messen. Dies ist jedoch immer noch eine relativ junge Technik in komplexen Oxiden und braucht Pelzwicklung, bevor es lebensfähig für den regelmäßigen Gebrauch in allen Materialien wird.

Die elektrische Verbindung zwischen der Probe und Instrument kann auch auf verschiedene Weise erreicht werden. Anders als Drahtbonden, Indium und Silberfarbe werden oft verwendet, um elektrische Verbindungen zu schaffen. Allerdings haben sowohl Indium und Silber Lack Methoden Themen wie großflächig (ca. 1 mm 2) und kann Hochtemperaturkurieren (~ 100 ° C) oder Löten (> 200 ° C), die kann Sauerstoffmangel in Oxidschichten zu induzieren. Erfordern Somit hat Drahtbonden den Vorteil einer kleinen Kontaktfläche (etwa 100 um 2), die stabil ist unter großen Temperaturbereich und wiederholte Verwendung.

Die Reihe der hier vorgestellten Methoden ermöglichen die Herstellung von kleinen komplexen Oxiden Strukturen aus dünnen Filmen. Diese Methoden erlauben die Untersuchung stark korrelierter Systeme sowohl für die physikalische Grundlagenforschung und in der Suche nach neuen Funktionalität einernd Anwendung.

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Disclosures

Keine Interessenskonflikte erklärt.

Acknowledgments

Dieser Aufwand wurde vollständig von der US DOE, Office of Basic Energy Sciences, Materialwissenschaften und Engineering Division unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Reagent/Material
SrTiO3(001) & LaAlO3(100) substrates CrysTec GmbH
Microposit S1813 Photoresist Shipley
CD-26 Developer Shipley 38490
GE varnish Lakeshore VGE-7031
Equipment
Reflected High Energy Electron Diffraction (RHEED) Staib Instruments 35kV TorrRHEED
Mask Aligner ABM Model 85-3 (350W) Lightsource
Resistivity Puck Quantum Design P102
Wire Bonder Kulicke Soffa 04524-0XDA-000-00

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References

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  5. Eres, H. M. C., G, Recent advances in pulsed-laser deposition of complex oxides. Journal of Physics: Condensed Matter. 20, 264005 (2008).
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Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides. J. Vis. Exp. (77), e50573, doi:10.3791/50573 (2013).More

Guo, H., Ward, T. Z. Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides. J. Vis. Exp. (77), e50573, doi:10.3791/50573 (2013).

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