We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
X-ray microtomography blev anvendt til billedet, ved en opløsning på 6,6 um, pore-skala arrangement af tilbageværende kuldioxid ganglier i pore-rum af et carbonat klippe ved tryk og temperaturer repræsenterer typiske sammensætninger, der anvendes til lagring af CO 2. Kemisk ligevægt mellem CO2 og saltvand og rock-faser blev opretholdt ved hjælp af et højt tryk og høj temperatur reaktor replikerende betingelser langt væk fra injektionsstedet. Fluid flow blev kontrolleret ved hjælp af højt tryk og høj temperatur sprøjtepumper. For at opretholde repræsentative in situ forhold i mikro-CT-scanner en kulfiber højtryk mikro-CT coreholder blev brugt. Diffusive CO 2 udveksling på tværs af indespærre ærmet fra pore-rum af klippen til at begrænse væske blev forhindret ved at omgive kernen med en tredobbelt wrap af aluminiumsfolie. Rekonstrueret saltvand kontrast blev modelleret ved hjælp af en polykromatisk røntgenkilde og saltvand sammensætning wsom er valgt for at maksimere trefaset kontrasten mellem de to fluider og rock. Fleksible flow linjer blev anvendt til nedbringelse kræfter på prøven under billedet erhvervelse, hvilket kan forårsage uønsket prøve bevægelse, en stor mangel i tidligere teknikker. En intern termoelement placeret direkte tilstødende til rock core, kombineret med en ekstern fleksibel opvarmning wrap og en PID-regulator blev anvendt til at opretholde en konstant temperatur i strømningscellen. Betydelige mængder af CO 2 blev fanget, med en resterende mætning af 0,203 ± 0,013, og størrelserne af større volumen ganglier adlyde power law distributioner, i overensstemmelse med nedsivning teori.
CCS er den proces, hvor CO 2 opfanges fra store punktkilder og opbevares i porøse sten, fortrænger hjemmehørende saltlager således at det forbliver i undergrunden for hundreder til tusinder af år 1. CO 2 ligger i undergrunden som en tæt superkritisk fase (scCO 2), med egenskaber radikalt forskellige fra CO2 ved omgivelsesbetingelser. Der er fire primære mekanismer, som scCO 2 kan immobiliseres i undergrunden: stratigrafiske, opløselighed, mineralsk og resterende trapping. Stratigrafisk fældefangst er, hvor CO 2 holdes under uigennemtrængelige Seal Rocks; opløselighed fældefangst er, hvor CO 2 opløses i beboeren saltlage omgiver injicerede CO2 2-4; mineral trapping er hvor carbonat mineralfaser udfældes i rock 5; og resterende eller kapillært fældefangst er, hvor CO 2 holdes af overfladekræftersom bittesmå dråber (ganglier) i pore-rum af klippen 6. Dette kan ske enten naturligt, ved migration af CO 2 røgfanen 7-9, eller kan induceres ved injektion af chase saltopløsninger 10. For at forstå de processer, der styrer strømmen og fældefangst af denne CO 2 i undergrunden skal gennemføres en ny suite af eksperimenter, udnyttelse af nye teknologiske fremskridt for bedre at forstå den grundlæggende fysik forbundet med multi-fase flow.
Røntgen microtomography har udviklet sig som en teknik i løbet af de seneste 25 år fra begyndelsen af forsøg på at visualisere både tørre geologiske prøver 11 og flere fluidfaser 12 til den primære metode til ikke-invasiv billeddannelse af rock-kerner, både til modellering formål og til eksperimentel implementering 13-15. Fordi microtomography er non-invasiv, det har evnen til at studere systemer repræsentative forhold, hvilket er særligt attractive for CO 2 -brine-rock systemet, da flerfasestrømningen adfærd scCO 2 er stærkt afhængig af termo-fysiske egenskaber, såsom grænsefladespænding og kontaktvinklen, som igen er en stærk funktion af systemets tilstande, såsom temperatur, tryk og saltholdighed 16-18. I et sådant komplekst system, med en så omfattende og dårligt forstået sæt indbyrdes afhængige variable, kan forsøg med idealiserede porestrukturer 19 eller analoge væsker 20,21 ikke anvendelse på flyde processer i undergrunden. Billedbehandling flere væsker på betingelser repræsentant for en potentiel CO 2 injektion dannelse har dog fortsat en udfordring 22. I denne undersøgelse vi skitsere en metode til undersøgelse af flere flydende adfærd på reservoirbetingelser med fokus på undersøgelse af kapillær fældefangst 23,24. Dette vil omfatte udformningen af en imaging strategi, samling af væsken celle, injektionen strategy og efterfølgende billedbehandling.
Den eksperimentelle undersøgelse af pore-skala flerfasestrømning adfærd i reelle Rock systemer fokuserer på billeddannelse af delvist mættede Rock kerner efter både ikke-befugtning fase injektion (dræning) og befugtning fase injektion (opsugning). Disse væsker injiceres ved at forbinde kernerne til væskeinjektion pumper hjælp af fleksible strømningsledninger, mens begrænse kernen ved hjælp af en Hassler-typen coreholder design 25. For med held image in situ arrangement af scCO 2 og saltvand, en ny og meget følsomt forsøgsopstilling blev anvendt, som primært fokuserer på anvendelsen af en høj opløsning røntgenmikroskop 23,24,26. Kravene til udførelse af eksperimenter ved forhøjede temperaturer og tryk er meget strenge, og kræver den seneste udvikling i både materiale teknologi og mikro-CT-faciliteter. De vigtigste krav, der skal opfyldes, er, at enhver kerne / prøveholder skal være able til at modstå højt tryk og høj temperatur (HPHT) betingelser, mens de resterende tilstrækkeligt røntgen transparent at give mulighed for effektiv billeddannelse. Lab instrumenter indføre en yderligere begrænsning, som kernen indehaveren skal være lille nok til, at x-ray source kan placeres tæt til prøven og kan opnås, at tilstrækkeligt store geometriske røntgen forstørrelse, således at porevolumen er effektivt løst. Selv om denne betingelse er blevet lempet noget med indførelsen af sekundære optik i nyere lab-baserede mikro-CT-maskiner, det har ikke været helt fjernet, især hvis der ønskes hurtige indfangningstider, som højere optiske forstørrelser tendens til at øge den tid, der kræves for at erhverve billeder.
Forsøg med opløselige væsker giver en yderligere udfordring ved brug lange erhvervelsestider, som CO 2 vil diffundere gennem polymere dele af den eksperimentelle samling, hvilket reducerer in situ væske mætning. All disse spørgsmål betød, scan gange længere end ca. 2 timer var upraktisk. For at holde scan gange under dette krav, især strenge for lab baserede kilder, skal det centrale indehaveren være omkring 1 cm i diameter. En større coreholder størrelse ville have krævet detektoren at være meget længere fra kilden for at opnå den samme geometriske forstørrelse, hvilket reducerer røntgen flux indfaldende på detektoren og dermed øge krævede projektion eksponeringstider. Flowcellen anvendt i disse eksperimenter var baseret på en traditionel Hassler celle design, bygget op omkring en kulfiber muffe med en sleeve design svarende til den anvendt af Iglauer et al 27, men med to væsentlige ændringer:. 1) carbon fiber komposit anvendes til fremstilling muffen blev ændret fra T700 fibre med en stivhed på 230 GPa, til M55 fibre med en stivhed på 550 GPa. Dette er ikke kun reduceret mængden af prøven bevægelse under tomografi erhvervelse, men også øget den maksimale working trykket af cellen fra 20 MPa til 50 MPa. 2) muffen er forlænget fra 212 mm til 262 mm for at tillade kilden og detektoren at være så tæt på prøven som muligt.
En vigtig eksperimentel mangel i den første undersøgelse at bruge micro-CT at undersøge CO2 ved reservoirbetingelser var brugen af metal linjer til at styre strømmen til og fra kerne-holderen 27. Efterhånden som prøven drejes i forhold til pumperne flydelinierne skal også roteres. Stive flowlinier kan forårsage prøven til at bevæge sig, hvilket reducerer effektiv billedopløsning eller gøre nogle af eller alle datasæt ubrugelig. For at forhindre dette har vi erstattet alle flowlinier tæt på rotation fase med fleksibel polyetheretherketon (PEEK) rør. Disse strømningsledninger var fleksible, hvilket giver meget små laterale kræfter (belastning) til kernen indehaver under erhvervelse. Vi lagde også flowlinier til ventilerne, der er knyttet til prøven fase snarere end at fastgøre flowlinier til coreholder. Dette betød, at alle eksisterende belastning flow-line blev sendt direkte til den fase, i stedet for prøven, hvilket reducerer sandsynligheden for prøve bevægelse. En væsentlig ulempe ved anvendelse af PEEK slangen var, at CO 2 var i stand til langsomt at diffundere gennem det over en tidshorisont på omkring 24 timer. Det betød, at CO2 mættet saltvand tilbage i flydelinierne gradvist ville afmætte.
En anden stor eksperimentel mangel ved tidligere undersøgelser var unøjagtig styring af temperaturen. Dette kan påvirke resultater på en række måder. For det første, temperatur er en stærk kontrol med både grænsefladespænding og kontakt vinkel 16-18. Desuden opløseligheden af både scCO 2 og carbonat sten i saltlage er også meget temperaturafhængig 28. Opløselighed kontrol er kritisk, som når scCO 2 injiceres i en saltopløsning carbonat vandførende lag vil det opløses i hjemmehørende saltvand, danner en meget reaktive kulsyre, hvilket i turn begynde at opløse enhver calcit stede. Enhver unøjagtighed i opløselighed kontrol kan derfor føre til scCO 2 opløsning / exsolution eller fast opløsning / udfældning.
Tidligere undersøgelser 27 anvendes en opvarmet indespærre fluid at opvarme coreholder; men dette var problematisk. Det har de ulemper, der er forbundet med vanskeligheden ved nøjagtigt at opretholde en konstant begrænset tryk ved hjælp af en recirkulerende vandforsyning, der kræver ekstra opvarmning bade for denne levering. Desuden er denne ordning kun opretholder en nøjagtig styring af temperaturen på det sted, varmebadet (ikke ved punktet for kerneholderen og den omsluttende fluid ville afkøles mellem vandbadet og kerneholderen). Det kræver også både en indgang og en udgangsport for den omsluttende fluid, øge antallet af fluidledninger knyttet til coreholder og så stigende strøm line belastning.
I stedet for anvendelse af en opvarmet indespærre fluid, en fleksibel heating kappe blev anvendt til at omgive kerneholderen. Denne meget enkle opvarmning metode resulterede i meget lille coreholder belastning og tilladt for præcis og nøjagtig opvarmning. En ekstremt tynd polyimid opvarmning film blev anvendt, for at minimere prøvestørrelse. Konstruktionen af denne film består af en ætset kobberfolie element 0,0127 mm tyk, indkapslet mellem to lag 0,0508 mm polyimidfilm. De kobber elementer i jakken ikke mærkbart påvirker billedkvaliteten. Temperaturen blev målt ved anvendelse af et termoelement sidder i den omsluttende annulus af cellen. Det blev anbragt på ydersiden af den omsluttende hylster, så tæt som muligt til kernen, hvilket sikrer en nøjagtig, pålidelig og stabil aflæsning af pore-væsketemperaturen. Termoelementet og varme film blev forbundet til en specialbygget Proportional Integral Derivative (PID) controller, og temperaturer blev kontrolleret inden for ± 1 ° C.
For at bevare fuld kontrol ovER opløselighed inter-fase og repræsenterer betingelser er til stede i det vandførende lag langt væk fra injektionsstedet, før injektion af saltvand blev ækvilibreret med scCO 2 ved kraftig blanding af de to væsker sammen med små partikler (1-2 mm) bjergart i en omrørt og opvarmet reaktor. Alle befugtede komponenter i denne reaktor er fremstillet af Hastelloy at minimere korrosion. Reaktoren indeholder en filtreret dykrør at tillade tættere fluidum, der skal ekstraheres fra bunden af reaktoren (saltvand) og mindre tætte fluidum, der skal ekstraheres fra toppen af reaktoren (scCO 2). Højtryksrensere sprøjtepumper blev anvendt til at opretholde trykket og kontrol flow i pore-rum af klippen og i reaktoren med en forskydning nøjagtighed på 25,4 nl. Den eksperimentelle apparat anvendt i denne undersøgelse er vist i figur 1. Den ioniske salt, der anvendes til forsøget, hvorfra de repræsentative resultater blev trukket var kaliumiodid (KI), da det har en høj atomvægt og så enhøj røntgen dæmpningskoefficient, hvilket gør det et effektivt kontrastmiddel. Mindre formildende salte (såsom NaCl) eller blandinger kan anvendes, vil imidlertid større saltholdigheder være forpligtet til at opnå den samme røntgen dæmpning.
De mest kritiske trin for en vellykket afbildning af flerfasede væsker ved forhøjede tryk og temperaturer er: 1) Den vellykkede isolering af pore fluid fra det omgivende indespærre fluid; 2) den effektive ligevægt af væsker og klippe før injektion; 3) effektiv temperaturstyring hele forsøget; og 4) en effektiv opdeling af de resulterende billeder.
Brugen af aluminium wraps er afgørende for en vellykket isolering af pore-væske fra det omgivende begrænse væske som i mangel diffusive udveksling på tværs af ærmet er hurtig, og mætning i kernen ikke forbliver konstant under hele scanningen. Dette problem kan også være indlysende, når væske forbliver i PEEK flowlines i længere tid (> 2 timer) før injektion i kernen i trin 4.1 og 4.2. Endnu en gang, CO 2 diffusivt udvekslinger på tværs af plast, hvilket får saltlage til afmætte. Hvis demættet saltvand injiceres i kernen, vil mætning i kernen falde som resterende klynger opløses ved den injicerede saltopløsning.
Andre metoder til ækvilibrering af fluider og klipper, herunder fluid recirkulation 50, er blevet foreslået i litteraturen. Disse metoder øger kompleksiteten af forsøgsopstillingen, hvilket igen ville have øget den tid for hvert forsøg, som ville have til gengæld øget sandsynligheden for, at saltlage i flow linjer ville have diffusivt desaturerede.
Effektive temperatur er vigtig, og tilstedeværelsen af et termoelement i den omsluttende ringrum flowcellen er kritisk for dette. Temperaturen måles kun på et enkelt punkt, hvilket betyder, at der kan være nogle gradient over prøven, hvilket fører til opløselighed ubalance og opløsning eller exsolution. Dette kan minimeres ved at placere den varme side af termoelementet så tæt som muligt til tHan indgang ansigt af rock kerne.
Den effektive segmentering af de resulterende billeder kan være en reel udfordring med disse systemer, som den segmentering af billeder, der indeholder en delvis mætning af flere væsker er betydeligt mere udfordrende, at segmenteringen af tørre billeder, så brugen af simple grå-skala universal tærskling er utilstrækkelig 51. Anvendelsen af vandskel segmentering ikke blot giver de mest pålidelige resultater sammenlignet med andre algoritmer i litteraturen, men er også den mest effektive til at behandle ring og delvis volumen artefakter 35.
En af de mest væsentlige begrænsninger ved denne teknik er, at den kun kan få adgang til makro- pore plads af en klippe. Mikroporøsiteten (på skalaer mindre end billedopløsningen) forbliver utilgængelig og kan være vigtig for flerfasestrømning. Højere opløsninger viser en større del af disse dele af porevolumen, men også svarer til et fald i the synsfelt. Anvendeligheden af teknikken til en bestemt sten type kunne løses ved at sammenligne scanningsopløsningen til pore halsen størrelsesfordelingen opnået ved anvendelse af uafhængig metode, såsom kviksølv injektion kapillartryk.
Denne metode er en førende teknik til pore skala billeddannelse af flere væsker ved reservoirbetingelser i realistiske systemer, med eksisterende applikationer, herunder et indlæg sammenlignende undersøgelse af kapillær fange 24 og måling af kontaktvinklen 26, og fremgangsmåden er let anvendelig til en lang række porøse systemer. Det fremtidige arbejde kunne studere på pore skala, en bred vifte af enkelt fase og flerfasestrømning i porøse medier problemer betingelser repræsentative for underjordiske grundvandsmagasiner, olie- og gasfelter og andre dybe geologiske systemer.
The authors have nothing to disclose.
Vi takker for støtte fra Qatar Karbonater og kulstoflagring Forskningscenter (QCCSRC), forudsat fællesskab af Qatar Petroleum, Shell og Qatar Science & Technology Park. Vi anerkender også midler fra Imperial College Consortium på Pore-Scale Modelling.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |