We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
Röntgen microtomography användes bilden, med en upplösning på 6,6 ^ m, den por-skala arrangemanget av resterande koldioxid ganglierna i por-utrymmet av en karbonat vagga vid tryck och temperaturer representativt för typiska formationer används för CO 2 lagring. Kemisk jämvikt mellan CO2, saltlake och bergfaserna bibehölls med hjälp av en högtrycksreaktor hög temperatur, replikerar förhållanden långt bort från injektionsstället. Vätskeflödet styrs med hjälp högtrycks hög temperatur sprutpumpar. För att bibehålla representativa in situ förhållandena inom mikro-CT-scannern en kolfiber högtrycks mikro-CT coreholder användes. Diffusiv CO2 utbyte över begränsande hylsan från por-utrymmet av berget till begränsande vätskan hindrades genom att omge kärnan med en trippel wrap aluminiumfolie. Rekonstruerade saltlösning kontrast modellerades med hjälp av en polykromatisk röntgenkälla, och saltvatten sammansättning wsom valts för att maximera tre faskontrast mellan de båda vätskorna och berget. Flexibla flödeslinjer användes för att minska krafterna på prov under bilden förvärvet, vilket kan orsaka oönskat prov rörelse, en stor brist i tidigare tekniker. En intern termoelement, placeras i direkt anslutning till borrkärnor, i kombination med en yttre flexibel uppvärmning wrap och en PID-regulator användes för att bibehålla en konstant temperatur i flödescellen. Betydande mängder av CO2 var instängda, med en återstående mättnad av 0,203 ± 0,013, och storleken på större volymer ganglierna lyda power law fördelningar, som överensstämmer med perkolationsteori.
Carbon Capture and Storage är den process där CO2 fångas från stora punktkällor och lagras i porös sten, förflytta bosatta saltlösningar så att det förblir under ytan för hundratals till tusentals år ett. CO 2 befinner sig i ytan som en tät superkritisk fas (scCO 2), med egenskaper radikalt olika till CO2 vid omgivande betingelser. Det finns fyra huvudsakliga mekanismer genom vilka scCO 2 kan immobiliserade under ytan: stratigrafisk, löslighet, mineral och rest fångst. Stratigrafisk svällning är där CO2 hålls under ogenomträngliga Seal Rocks; löslighet svällning är där CO2 löser sig den bofasta saltvatten som omger den injicerade CO2 2-4; mineral svällning är där karbonatmineralfaser fälls i berget 5; och rest eller kapillär svällning är där CO2 hålls av ytkraftersom små droppar (ganglier) i por-utrymmet av berget 6. Detta kan ske antingen naturligt, genom migration av CO2 plymen 7-9, eller kan induceras genom injektion av jakten saltlösningar 10. För att förstå de processer som styr flödet och fångst av denna CO2 under ytan en ny svit av experiment måste genomföras, utnyttja nya framsteg inom teknik för att bättre förstå den grundläggande fysiken i samband med fler fas flöde.
Röntgen microtomography har utvecklats som en teknik under de senaste 25 åren från tidiga försök att visualisera både torra geologiska prover 11 och flera vätskefaser 12 till den primära metoden för icke-invasiv avbildning av bergkärnor, både för modelleringsändamål och för experimentell genomförande 13-15. Eftersom microtomography är icke-invasiv, har den förmågan att studera system på representativa förhållanden, vilket är särskilt attractive för CO2 -brine-rock-systemet, som flerfasströmning beteende scCO 2 är starkt beroende av termofysikaliska egenskaper, såsom gränsytespänning och kontaktvinkel, vilket i sin tur en stark funktion av systemförhållanden som temperatur, tryck och salthalt 16-18. I ett sådant komplext system, med en så omfattande och dåligt förstådd uppsättning inter beroende variabler, kan experiment med idealise porstrukturer 19 eller analoga vätskor 20,21 inte tillämpas flöda processer i jordytan. Imaging flera vätskor vid förhållanden som är representativa för en blivande CO2 injektion bildningen har dock förblivit en utmaning 22. I denna studie beskriva vi en metod för undersökning av multivätske beteende vid reservoarförhållanden, med fokus på granskning av kapillär fånga 23,24. Detta kommer att omfatta utarbetandet av en avbildande strategi, montering av vätske cellen, injektions strategy och efterföljande bildbehandling.
Den experimentella undersökning av por-skalan flerfasströmning beteende i reala bergsystem fokuserar på avbildning av delvis mättade bergkärnor efter både icke-vätning fas injektion (dränering) och vätning fas injektion (uppsugning). Dessa vätskor injiceras genom att ansluta kärnorna till vätskeinsprutningspumpar med flexibla flödeslinjer, medan begränsa kärn använder en Hassler-typ coreholder utformning 25. För att framgångsrikt bild in situ arrangemang av scCO 2 och saltlösning, en roman och högkänslig experimentuppställning användes, främst med fokus på användningen av en högupplöst röntgenmikroskop 23,24,26. Kraven för att utföra experiment vid förhöjda temperaturer och tryck är mycket stränga och kräver den senaste utvecklingen i både material teknik och mikro CT anläggningar. De viktigaste kraven som måste uppfyllas är att varje kärna / provhållaren måste vara able att tåla högtrycks hög temperatur (HPHT) förhållanden samtidigt som den är tillräckligt röntgen transparent för att möjliggöra en effektiv bildbehandling. Lab-baserade instrument innebära en ytterligare begränsning, som kärnan-innehavaren måste vara tillräckligt liten så att röntgenkällan kan placeras nära provet och att tillräckligt stor geometriska röntgen förstoring kan uppnås så att porutrymmet är effektivt löst. Även om denna begränsning har varit avslappnad något med införandet av sekundära optik i nyare lab-baserade mikro CT-maskiner, det har inte varit helt bort, speciellt om snabba hämtningstider önskas, eftersom högre optiska förstoringar tenderar att öka den tid som krävs för att förvärva bilder.
Experiment med lösliga vätskor ger en extra utmaning när man använder långa hämtningstider, eftersom CO2 kommer diffundera genom de polymera delarna av den experimentella montering, vilket minskar in-situ vätskemättnad. ENll dessa frågor innebar att skannings gånger längre än cirka 2 tim var opraktiskt. För att hålla skannings gånger under detta krav, särskilt stränga för lab baserade källor, måste kärnhållaren vara runt 1 cm i diameter. En större coreholder storlek skulle ha krävt detektorn att vara mycket längre bort från källan för att uppnå samma geometriska förstoringen, reducera röntgen flussmedel som infaller på detektorn och därför ökar erforderliga projektionsexponeringstider. Cellflödet i dessa experiment baserades på en traditionell Hassler celldesign, byggd runt en kolfiber hylsa, med en hylsa konstruktion liknande den som användes av Iglauer et al 27, men med två viktiga förändringar:. 1) Den kolfiberkomposit används i hylsan tillverkningen ändrades från T700 fibrer, med en styvhet på 230 GPa, till M55 fibrer, med en styvhet på 550 GPa. Detta minskade inte bara den mängd prov rörelse under tomografi förvärv, men också ökade den maximala working tryck av cellen från 20 MPa till 50 MPa. 2) Hylsan har långsträckt från 212 mm till 262 mm för att låta källan och detektorn att vara så nära provet som möjligt.
En stor experimentell brist i den första studien att använda mikro-CT för att undersöka CO2 vid reservoarförhållanden var användningen av metall linjer för att styra flödet till och från kärnhållaren 27. Då provet roteras i förhållande till pumparna, de flödeslinjer måste också roteras. Styva flödeslinjer kan orsaka provet att röra sig, vilket minskar effektiv bildupplösning eller göra en del eller alla av datasatsen oanvändbar. För att förhindra detta har vi ersatt alla flödeslinjer nära rotationssteget med flexibel polyetereterketon (PEEK) slang. Dessa flödeslinjer var flexibla, ger mycket små sidokrafter (belastning) till kärnhållaren under förvärvet. Vi fäste också flödeslinjerna till ventiler anslutna till provsteget, snarare än att fästa de flödeslinjer till coreholder. Detta innebar att varje existerande flödeslinjelast sändes direkt till scenen, snarare än till provet, vilket minskar sannolikheten för provets rörelse. En stor nackdel med att använda PEEK-slang var att CO2 kunde långsamt diffundera genom den, över en tidsskala på ca 24 h. Detta innebar att CO2 mättad saltlösning kvar i flödet linjer successivt skulle avmätta.
En annan stor experimentell brist i tidigare studier var felaktig reglering av temperaturen. Detta kan påverka resultaten på ett antal sätt. För det första är temperaturen en stark kontroll på både gränsytspänning och kontaktvinkel 16-18. Dessutom är lösligheten av både scCO 2 och karbonat vagga i saltlake också mycket temperaturberoende 28. Löslighet kontroll är kritisk, eftersom när scCO 2 injiceras i en saltlösning karbonat akvifer det kommer att lösas upp i den bofasta saltlösning, bildar en mycket reaktiv kolsyra, vilket i turn börjar lösa upp eventuella kalcit närvarande. Varje felaktighet i kontroll löslighet kan därför leda till scCO 2 upplösning / exsolution eller fast upplösning / nederbörd.
Tidigare studier 27 använde en uppvärmd begränsa vätska att värma coreholder; detta var dock problematisk. Det har nackdelarna med svårigheten att exakt upprätthålla en konstant begränsande tryck med hjälp av en återcirkulerande vatten, kräver högre uppvärmnings bad för detta tillhandahållande. Dessutom har endast detta system upprätthåller en noggrann reglering av temperaturen vid punkten för värmebadet (inte vid punkten för stomhållaren, och den innestängande fluiden skulle kyla mellan vattenbadet och stomhållaren). Det kräver också både ett inlopp och en utloppsöppning för den innestängande vätska, öka antalet fluidledningar anslutna till coreholder och så ökande flödeslinjelast.
Istället för att använda en uppvärmd begränsa fluidum, en flexibel Värmningsng jacka användes för att omge stomhållaren. Detta mycket enkla uppvärmningsmetod resulterade i mycket liten coreholder belastning, och tillät för exakt och noggrann uppvärmning. En extremt tunn polyimid uppvärmning film användes, för att minimera provstorlek. Byggandet av denna film består av en etsad kopparfolieelement 0,0127 mm tjock, inkapslad mellan två lager av 0,0508 mm polyimidfilm. Koppar ämnen i jackan inte märkbart påverkar bildkvaliteten. Temperaturen mättes med användning av ett termoelement som sitter i den inneslutande ringen av cellen. Det var placerad på utsidan av den inneslutande hylsan, så nära som möjligt till kärnan, vilket säkerställer en korrekt, tillförlitlig och stabil avläsning av por-vätsketemperaturen. Den termoelement och värmefilm anslöts till en specialbyggd Proportionell Integral Derivative (PID) regulator, och temperaturerna kontrollerades inom ± 1 ° C.
För att bibehålla fullständig kontroll over mellan fas löslighet, och representerar villkor som finns i akvifären långt från injektionsstället, före injektion av saltlake jämviktades med scCO 2 genom kraftig blandning av de två vätskorna tillsammans med små partiklar (1-2 mm) av berget i en omrörd och upphettad reaktor. Alla våta komponenter inom denna reaktor är gjorda av Hastelloy att minimera korrosion. Reaktorn innehåller en filtrerad stigrör för att möjliggöra tätare fluid som skall extraheras från basen av reaktorn (saltlösning) och mindre tät fluid som skall extraheras från toppen av reaktorn (scCO 2). Sprutpumpar Högtrycks användes för att upprätthålla trycket och flödeskontroll i por-utrymmet av berget och i reaktorn, med en förskjutningsnoggrannhet av 25,4 nl. Den experimentella apparatur som används i denna studie visas i figur 1. Den joniska saltet användes för experimentet från vilken de representativa resultat drogs var kaliumjodid (Kl), eftersom det har en hög atomvikt och så enhög röntgendämpningskoefficient, vilket gör det ett effektivt kontrastmedel. Mindre förmildrande salter (t.ex. NaCl) eller blandningar kan användas, skulle dock större salthalter krävas för att uppnå samma röntgendämpning.
De mest kritiska stegen för framgångsrik avbildning av flerfasiga fluider vid förhöjda tryck och temperaturer är: 1) Den framgångsrika isoleringen av poren fluid från den omgivande inneslutande fluid; 2) den effektiva jämvikts av vätskor och berg före injektion; 3) effektiv temperaturkontroll under hela experimentet; och 4) den effektiva segmentering av de resulterande bilderna.
Användningen av aluminium wraps är avgörande för en framgångsrik isolering av por-vätska från den omgivande begränsande vätskan som i sin frånvaro diffusiv utbyte över hylsan är snabb, och mättnad i kärnan inte förblir konstant under hela skanningen. Detta problem kan också vara uppenbart när vätska kvar i PEEK flowlines för längre perioder (> 2 tim) före injektion i kärnan i steg 4.1 och 4.2. Än en gång, CO 2 diffust utbyte över plasten, orsakar saltlake för att avmätta. Om denna demättad saltlösning injiceras i kärnan, kommer mättnad i kärnan minska återstods kluster löses genom den injicerade saltlösning.
Andra metoder för utjämning av vätskor och stenar, inklusive vätskecirkulations 50, har föreslagits i litteraturen. Dessa metoder ökar komplexiteten i experimentuppställning, vilket i sin tur skulle ha ökat den tid för varje experiment, vilket skulle ha i sin tur ökade sannolikheten för att saltvatten i flödeslinjer diffust skulle ha desaturated.
Effektiv temperaturkontroll är nödvändig, och närvaron av ett termoelement inom inneslutande ring av flödescellen är kritisk för detta. Temperatur mäts endast på en enda punkt, vilket innebär att det kan finnas en viss lutning över provet, vilket leder till obalans löslighet och upplösning eller exsolution. Detta kan minimeras genom att lokalisera den varma lödstället hos termoelementet så nära som möjligt till tHan inlopp ansikte av bergkärnan.
Den effektiva segmentering av de resulterande bilderna kan vara en riktig utmaning med dessa system, eftersom segmentering av bilder som innehåller en partiell mättnad av flera vätskor är betydligt mer utmanande att segmentering av torra bilder, så användningen av enkla gråskala universella tröskel är otillräcklig 51. Användningen av vattendelare segmente inte bara ger den mest tillförlitliga resultat, jämfört med andra algoritmer i litteraturen, men är också det mest effektiva på att hantera ring och partiell volym artefakter 35.
En av de mest signifikanta begränsningar med denna teknik är att den endast kan komma åt makro porutrymmet i en klippa. Den mikroporositet (skalor mindre än bildens upplösning) förblir oåtkomlig, och kan vara viktig för flerfasströmning. Högre upplösning avslöjar en större andel av dessa delar av porutrymmet, men också motsvarar en minskning i the synfält. Huruvida tekniken till en viss bergart kan åtgärdas genom att jämföra skanningsupplösningen till por halsen storleksfördelning erhålls med användning oberoende metod såsom kvicksilverinsprutnings kapillär tryck.
Denna metod är en ledande teknik för por-skalan avbildning av flera vätskor vid reservoarförhållanden i realistiska system, med befintliga program, inklusive ett kors jämförande studie av kapillär fånga 24 och mätning av kontaktvinkel 26, och metoden är lätt tillämpas på en stort utbud av porösa system. Framtida arbete kunde studera vid pore skala, ett brett utbud av enfas och flerfasströmning i porösa medier problem vid betingelser representativa för underjordiska akviferer, olje- och gasfält och andra djupa geologiska system.
The authors have nothing to disclose.
Vi tackar finansiering från Qatar Karbonater och Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), förutsatt gemensamt av Qatar Petroleum, Shell, och Qatar Science & Technology Park. Vi erkänner också finansiering från Imperial College Consortium på Pore-Scale Modelling.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |