We present a methodology for the imaging of multiple fluid phases at reservoir conditions by the use of x-ray microtomography. We show some representative results of capillary trapping in a carbonate rock sample.
Røntgen microtomography ble brukt til bilde, med en oppløsning på 6,6 um, porevolumet stilt arrangement av rest-karbondioksyd ganglia i pore-plass av et karbonat bergart ved trykk og temperaturer som er representative for typiske formasjoner som brukes for CO2-lagring. Kjemisk likevekt mellom CO 2, saltlake og rock fasene ble opprettholdt ved hjelp av en høytrykks høytemperaturreaktor replikere forholdene langt fra injeksjonsstedet. Væskestrømmen ble kontrollert ved hjelp av høyt trykk og høy temperatur sprøytepumper. For å opprettholde representative in-situ forhold innen mikro-CT-skanner en karbonfiber høytrykk mikro-CT coreholder ble brukt. Diffusive CO 2 utveksling på tvers av avgrensa ermet fra pore-plass av rock til avgrensa væske ble forhindret av rundt kjernen med en trippel wrap av aluminiumsfolie. Rekonstruert saltvann kontrast ble modellert ved hjelp av en polykromatisk røntgenkilde og saltvann sammensetning wsom velges for å maksimere de tre fasekontrast mellom de to væsker og bergarten. Fleksible strømningsrør ble brukt til å redusere kreftene på prøven under bildet oppkjøpet, potensielt forårsake uønskede prøve bevegelse, en stor brist i tidligere teknikker. En innvendig termoelement, plassert i direkte tilknytning til fjellkjernen, kombinert med en ytre fleksibel varme vikle og en PID-regulator ble anvendt for å opprettholde en konstant temperatur i strømningscellen. Betydelige mengder CO 2 ble fanget, med en rest metning av 0,203 ± 0,013, og størrelsene av større volum ganglia adlyde kraftrettslige distribusjoner, i samsvar med perkulasjonsteorien.
Carbon Capture and Storage er prosessen hvor CO 2 fanges fra store punktkilder og lagres i porøse bergarter, fortrenge bosatt saltoppløsninger, slik at den forblir i undergrunnen for hundrevis til tusenvis av år 1. CO 2 befinner seg i undergrunnen som en tett superkritisk fase (scCO 2), med egenskaper radikalt forskjellige CO 2 ved omgivelsesbetingelser. Det er fire hoved mekanismer som scCO 2 kan være immobilisert i den underjordiske: stratigrafiske, oppløselighet, mineral og rest overlapping. Stratigrafisk fangst er der CO 2 er holdt under tette Seal Rocks; løselighet fangst er hvor CO 2 løses inn bosatt saltlake rundt injisert CO 2 2-4; mineral fangst er hvor karbonat mineralfaser er utfelt inn i fjellet 5; og rest eller kapillær fangst er hvor CO 2 holdes av overflatekreftersom små dråper (ganglia) i pore-plass av stein til 6. Dette kan skje enten naturlig, ved migrering av CO 2 plume 7-9, eller kan induseres ved injeksjon av chase saltoppløs-ninger 10. For å forstå de prosesser som styrer flyten og fangst av denne CO 2 i undergrunnen en ny serie eksperimenter skal utføres, utnytte nye fremskritt i teknologi for å bedre forstå den grunnleggende fysikken forbundet med flerfasestrøm.
X-ray microtomography har utviklet seg som en teknikk i løpet av de siste 25 årene fra tidlige forsøk på å visualisere både tørre geologiske prøver 11 og flere væskefaser 12 til den primære metoden for ikke-invasiv bildediagnostikk av bergartssprøver, både for modelleringsformål og for eksperimentell implementering 13-15. Fordi microtomography er non-invasiv, har den evnen til å studere systemer på representative forhold, noe som er spesielt attractive for CO 2 -brine-rock system, som flerfasestrømmen oppførselen scCO 2 er svært avhengig av termo fysiske egenskaper, slik som grenseflatespenning og kontaktvinkel, som i sin tur er en sterk funksjon av systembetingelser som temperatur, trykk og saltholdighet 16-18. I et slikt komplekst system, med et så omfattende og dårlig forstått sett av inter-avhengige variabler, kan eksperimenter med idealiserte porestrukturer 19 eller analoge væsker 20,21 ikke være aktuelt å flyte prosesser i undergrunnen. Imaging flere væsker i forhold representant for en potensiell CO 2 -injeksjon formasjonen har, derimot, forble en utfordring 22. I denne studien skisserer vi en metode for undersøkelse av multi-væske oppførsel ved reservoarforhold, med fokus på undersøkelse av kapillær fangst 23,24. Dette vil omfatte utforming av et avbildnings strategi, montering av den fluidcelle, injeksjons strategy og etterfølgende bildebehandling.
Den eksperimentelle undersøkelse av pore-skala flerfasestrømning atferd i reelle rocke systemer fokuserer på avbildning av delvis mettet bergartssprøver etter både ikke-fuktende fase injeksjon (drenering) og fukting fase injeksjon (imbibering). Disse fluider som injiseres ved å forbinde kjernene til fluidinjeksjonspumper ved hjelp av fleksible forbindelsesledninger, samtidig som omslutter kjernen ved hjelp av en Hassler-type coreholder utforming 25. For å lykkes bilde in-situ arrangement av scCO 2 og saltoppløsning, en ny og svært følsom eksperimentelle oppsettet ble brukt, primært fokuserer på bruk av en høy oppløsning røntgenmikroskop 23,24,26. Kravene til å gjennomføre eksperimenter ved høye temperaturer og trykk er svært strenge, og krever den siste utviklingen i både materialteknologi og mikro-CT fasiliteter. De viktigste kravene som må oppfylles er at noen kjerne / prøveholderen må være able for å tåle høyt trykk og høy temperatur (HPHT) betingelser mens rester tilstrekkelig x-ray gjennomsiktig for å sikre effektiv bildebehandling. Laboratoriebaserte instrumenter innføre en ytterligere begrensning, da den kjerneholderen må være liten nok slik at røntgenkilden kan plasseres i nærheten av prøven, og at tilstrekkelig stor geometrisk røntgen forstørrelse kan oppnås slik at porerommet er effektivt løst. Selv om denne begrensningen har vært avslappet noe med innføringen av sekundær optikk i nyere lab-baserte mikro-CT-maskiner, det har ikke blitt helt fjernet, spesielt hvis raske innhentingstider er ønskelig, da høyere optiske forstørrelser en tendens til å øke tiden som kreves for å erverve bilder.
Forsøk med løselige væsker gir en ytterligere utfordring ved bruk av lange innhentingstider, som CO 2 vil diffundere gjennom de polymere deler av den eksperimentelle montering, noe som reduserer in-situ fluidmetning. All disse problemene førte til at skanne ganger lengre enn rundt 2 timer var upraktisk. For å holde skanne ganger under dette kravet, særlig strenge for laboratoriebaserte kilder, må den kjerneholderen være omkring 1 cm i diameter. En større coreholder størrelse ville ha krevet detektoren til å være mye lenger fra kilden for å oppnå den samme geometriske forstørrelse, og reduserer røntgen fluks innfallende på detektoren, og derfor øker ønsket projeksjonseksponeringstider. Strømningscellen brukt i disse forsøkene var basert på en tradisjonell Hassler cellekonstruksjon som er bygget rundt en karbonfiber hylse, med en hylse utforming tilsvarende den som benyttes av Iglauer et al 27, men med to signifikante forandringer: 1). Den karbonfiber kompositt brukes i hylsen fremstilling ble endret fra T700 fibre, med en stivhet på 230 GPa, til M55 fibre, med en stivhet på 550 GPa. Dette reduserte ikke bare mengden av prøven bevegelse under tomografi oppkjøp, men også økt maksimalt working trykket i cellen fra 20 MPa til 50 MPa. 2) hylsen har blitt forlenget fra 212 mm til 262 mm, slik at kilden og detektoren for å være så nær prøven som mulig.
En stor eksperimentell brist i den første studien å bruke mikro-CT for å undersøke CO 2 ved reservoarbetingelser var bruken av metall-linjer for å styre strømmen til og fra kjerneholderen 27. Ettersom prøven dreies i forhold til pumpene, strømningsledningene må også roteres. Stive strømningslinjer kan føre prøven til å bevege seg, noe som reduserer effektiv bildeoppløsning eller gjøre noen av eller alle de datasett ubrukelig. For å hindre dette erstattet vi alle strømningslinjene nær rotasjonstrinn med fleksibelt polyeter-eter-keton (PEEK) røret. Disse strømningsrør var fleksibel, og gir svært små sidekrefter (load) til kjernen-holderen under oppkjøpet. Vi har også forbundet med strømningsledningene til ventilene er festet til prøvetrinnet, i stedet for å feste strømningsledningene til coreholder. Dette førte til at en hvilken som helst eksisterende strømningslinjelast ble overført direkte til scenen, snarere enn til prøven, noe som reduserer sannsynligheten for prøven bevegelse. En stor ulempe ved bruk av PEEK slangen var at CO 2 var i stand til langsomt å diffundere gjennom det, over en tidsskala på rundt 24 timer. Dette betydde at CO 2 mettet saltlake igjen i strømningslinjene vil gradvis Avmett.
En annen vesentlig ulempe ved tidligere eksperimentelle studier var unøyaktig kontroll av temperaturen. Dette kan påvirke resultatene i en rekke måter. For det første, er temperaturen en sterk kontroll på både grenseflatespenning og kontaktvinkel 16-18. Dessuten er oppløseligheten av både scCO 2 og karbonatbergarter i saltlake også sterkt temperaturavhengig 28. Løselighet kontroll er kritisk, som når scCO 2 injiseres i en saltløsning karbonat akvifer det vil løse seg opp i den fastboende saltvann, danner en meget reaktiv karbonsyre, som i turn begynne å oppløse enhver kalsitt tilstede. Unøyaktigheter i løselighet kontroll kan derfor føre til scCO to oppløsning / exsolution eller solid oppløsning / nedbør.
Tidligere studier 27 benyttet en begrensnings oppvarmet fluid for å varme opp coreholder; men dette var problematisk. Den har de ulemper som er forbundet med vanskeligheten med nøyaktig å opprettholde et konstant begrensningstrykk ved hjelp av en resirkulerende vanntilførsel, noe som krever ekstra varme bad for at tilførselen. Videre er dette system bare opprettholder en nøyaktig kontroll av temperaturen ved punktet for varmebadet (ikke ved punktet for kjerneholderen, og avgrense fluidet ville avkjøle mellom vannbadet og kjerneholderen). Videre krever både en innløps- og en utløpsport for å avgrense fluidet, å øke antall væskeledninger som er festet til coreholder og så øker strømningslinjelast.
I stedet for å bruke en oppvarmet begrensnings fluid, en fleksibel heating kappe ble anvendt for å omgi kjerneholderen. Denne meget enkle oppvarmingsmetode resulterte i svært liten coreholder belastning, og tillatt for presis og nøyaktig oppvarming. En ekstremt tynn film polyimid oppvarming ble anvendt for å minimalisere prøvestørrelse. Konstruksjonen av denne filmen består av en etset kobberfolieelement 0,0127 mm tykk, er innkapslet mellom to lag av 0,0508 mm polyimidfilm. Den kobber-elementer som er tilstede i kappen ikke merkbart påvirker bildekvaliteten. Temperaturen ble målt ved hjelp av et termoelement som sitter i begrensningsringrommet i cellen. Den ble plassert på utsiden av begrensningshylse, så nær som mulig til kjernen, og sikrer en nøyaktig, pålitelig og stabil avlesning av pore-fluidtemperatur. Termoelementet og oppvarming film var koblet til en tilpasset bygget Proporsjonal Integral Derivative (PID) kontrolleren, og temperaturen ble kontrollert innenfor ± 1 ° C.
For å opprettholde full kontroll over inter-faseløseligheten, og representerer betingelser som er tilstede i det vannførende lag langt borte fra injeksjonsstedet, før injeksjon av saltlake ble ekvilibrert med scCO 2 ved heftig blanding av de to væsker sammen med små partikler (1-2 mm) til bergartene i en omrørt og oppvarmet reaktor. Alle fuktede komponenter i denne reaktoren er laget av Hastelloy å minimalisere korrosjon. Reaktoren inneholder en filtrert dypperør for å tillate tettere fluidet som skal utvinnes fra bunnen av reaktoren (saltlake) og mindre tett væske som skal trekkes ut fra toppen av reaktoren (scCO 2). Høytrykks sprøytepumper ble brukt for å opprettholde trykket og kontrollflyt i pore-plass av rock og i reaktoren, med en forskyvning nøyaktighet på 25,4 nl. Den eksperimentelle apparatur som brukes i denne undersøkelsen er vist i figur 1. Den ioniske saltet anvendt i eksperimentet fra hvilke representative resultater ble trukket ble kaliumjodid (KI), da det har en høy atomvekt, og slik at enhøy x-ray dempningskoeffisienten, noe som gjør det til en effektiv kontrastmiddel. Mindre dempende salter (for eksempel NaCl) eller blandinger kan anvendes, vil imidlertid større saliniteter være nødvendig for å oppnå den samme røntgen dempning.
De mest kritiske trinn for vellykket avbildning av flerfase fluider ved forhøyede trykk og temperaturer er: 1) Den vellykkede isolering av porefluid fra det omgivende begrensnings fluid; 2) den effektive ekvilibrering av fluidene og bergart før injeksjon; 3) effektiv temperaturkontroll gjennom hele forsøket; og 4) den effektive oppdeling av de resulterende bildene.
Bruken av aluminiums wraps er kritisk for den vellykkede isolering av pore-fluid fra den omgivende avgrense fluidet som i dens fravær diffusiv veksling gjennom hylsen er hurtig, og metningen i kjernen ikke forblir konstant for varigheten av skanningen. Dette problemet kan også være tydelig når væsken forblir i PEEK rørledninger for lengre perioder (> 2 t) før injeksjon inn i kjernen i trinn 4.1 og 4.2. Igjen, CO 2 diffust børser over plasten, forårsaker saltlake til Avmett. Hvis dette demettet saltvann blir injisert inn i kjernen, vil metningen i kjernen avta etter hvert som rest klynger blir oppløst av injisert saltvann.
Andre fremgangsmåter for ekvilibreringen av fluider og bergarter, inkludert væskeresirkulering 50, har blitt foreslått i litteraturen. Disse fremgangsmåter øker kompleksiteten av det eksperimentelle oppsettet, som i sin tur ville ha økt mengde tid for hvert forsøk, noe som ville ha i sin tur øker sannsynligheten for at saltoppløsningen i strømningsledninger ville ha diffust avmettet.
Effektiv temperaturkontroll er nødvendig, og tilstedeværelsen av et termoelement innenfor begrensnings ringrom av strømningscellen er kritisk for dette. Temperaturen måles bare i et enkelt punkt, noe som betyr at det kan være noen gradient over prøven, fører til løselighetsubalanse og oppløsning eller exsolution. Dette kan minimaliseres ved å plassere den varme krysset av termo så nær som mulig til tHan fjord flate av steinkjernen.
Den effektive segmentering av de resulterende bildene kan være en skikkelig utfordring med disse systemene, som segmentering av bilder som inneholder en delvis metning av flere væsker er betydelig mer utfordrende at segmentering av tørre bilder, så bruken av enkel grå-skala universell thresholding er utilstrekkelig 51. Bruken av vannskille segmentering ikke bare gir de mest pålitelige resultater, sammenlignet med andre algoritmer i litteraturen, men er også den mest effektive til å håndtere ring og delvis volum artefakter 35.
En av de mest betydelige begrensninger av denne teknikken er at den bare kan få tilgang til makro-porevolum av en stein. Den mikroporøsitet (på skalaer som er mindre enn bildeoppløsning) forblir utilgjengelig, og kan være viktig for flerfasestrømning. Høyere oppløsninger avdekke en større andel av disse delene av porerom, men også tilsvare en reduksjon i the synsfelt. Anvendelse av teknikken til en bestemt bergartstype kan bli adressert ved å sammenligne oppløsningen til skanning for å pore hals-størrelsesfordeling oppnådd ved hjelp av uavhengige metode slik som kvikksølvinjeksjons kapillartrykk.
Denne metoden er en ledende teknikk for pore stilt avbildning av flere fluider ved reservoarbetingelser i realistiske systemer, med eksisterende applikasjoner, inkludert en krysssammenlignende studie av kapillær overlapping 24 og måling av kontaktvinkelen 26, og fremgangsmåten er lett anvendbar på et stort utvalg av porøse systemer. Fremtidig arbeid kunne studere, ved pore målestokk en rekke enfase og flerfasestrømning i porøse medier problemer ved betingelser som er representative for undergrunnsreservoarer, olje- og gassfelt og andre dype geologiske systemer.
The authors have nothing to disclose.
Vi ønsker å takke for støtte fra Qatar karbonater og Carbon Storage Research Centre (QCCSRC), gitt i fellesskap av Qatar Petroleum, Shell, og Qatar Science & Technology Park. Vi erkjenner også midler fra Imperial College Consortium på Pore-Scale modellering.
Name of Reagent/ Equipment | Company | Catalog Number | Comments/Description |
High Pressure Syringe Pump | Teledyne ISCO | 1000D | |
Parr Reactor | Parr Instrument Company | 4547A – hastelloy | |
PEEK Tubing | Kinesis | 1560xL | |
Potassium Iodide Salt | Sigma Aldrich | 30315-1KG | |
Carbon Dioxide | BOC | CO2 – size E | |
Thermocouple | Omega Engineering | KMTSS-IM300U-150 | |
Kapton Flexible Heater | Omega Engineering | KH-112/10-P | |
X-Ray Microscope | Zeiss | Versa XRM 500 | |
Snoop Leak Detector | Swagelok | MS-SNOOP-8OZ | |
Flouro-Elastomer Polymer (Viton) Sleeve | Fisher Scientific | 11572583 | |
Micro-CT Coreholder | Airborne Composites | 262mm Coreholder | Constructed in conjunction with Imperial College |
Tomographic program | Zeiss | XM-Reconstructor | |
ImageJ – image processing | NIH | ImageJ | |
Matlab | Mathworks | Matlab | Used for regression analysis |
Avizo | FEI | Avizo |