Summary

Electrospray Afzetting van uniforme dikte Ge<sub> 23</sub> Sb<sub> 7</sub> S<sub> 70</sub> En As<sub> 40</sub> S<sub> 60</sub> Chalcogenide Glass Films

Published: August 19, 2016
doi:

Summary

A method of uniform thickness solution-derived chalcogenide glass film deposition is demonstrated using computer numerical controlled motion of a single-nozzle electrospray.

Abstract

-Oplossing op basis elektrospray filmafzetting, die compatibel is met doorlopende, roll-to-roll verwerking wordt toegepast infraroodglas. Twee chalcogenide composities worden gedemonstreerd: Ge 23 Sb 7 S 70 en S 40 60, die beide uitgebreid zijn bestudeerd voor vlakke mid-infrarood (mid-IR) microfotonische apparaten. In deze benadering worden uniforme dikte films gefabriceerd door middel van computer numeriek gestuurde (CNC) beweging. Infraroodglas (CHG) is geschreven over het substraat door een enkel mondstuk langs een kronkelige pad. Films werden onderworpen aan een reeks warmtebehandelingen tussen 100 ° C en 200 ° C onder vacuüm achtergebleven oplosmiddel te verdrijven en verdichten de films. Gebaseerd op overbrenging Fourier transformatie infrarood (FTIR) spectroscopie en oppervlakteruwheid metingen werden beide samenstellingen geschikt gebleken voor de vervaardiging van vlakke werktuigen die in de regio midden-IR zijn. restoplosmiddelverwijdering bleek veel sneller het Al 40 S 60 film tegenover Ge Sb 23 7 S 70. Gebaseerd op de voordelen van electrospray, wordt direct printen van een gradiënt in de brekingsindex (GRIN) mid-IR transparante coating beoogd, aangezien het verschil in brekingsindex van de twee samenstellingen in deze studie.

Introduction

Chalcogenide glazen (CHGS) zijn bekend om hun brede infrarood transmissie en ontvankelijkheid voor uniforme dikte, deken film depositie 1-3. On-chip golfgeleiders, resonatoren, en andere optische componenten kunnen dan gevormd uit deze film van lithografische technieken, en daaropvolgende polymeercoating aan microfotonische apparaten 4-5 fabriceren. Een belangrijke toepassing die we proberen te ontwikkelen, is klein, goedkoop, zeer gevoelige chemische sensoren die actief zijn in het midden-infrarood, waar veel biologische soorten hebben optische signaturen 6. Microfotonische chemische sensoren kunnen worden ingezet in ruwe omgevingen, zoals in de buurt van nucleaire reactoren, wanneer de blootstelling aan straling (gamma en alpha) is waarschijnlijk. Derhalve uitgebreid onderzoek naar de wijziging van optische eigenschappen van het CHG-electrospray materialen is kritisch en wordt gerapporteerd in een ander document. In dit artikel wordt electrospray filmafzetting van CHGS vertoonden, aangezien het een methode pas onlangstoegepast CHGS 7.

De bestaande film depositie werkwijzen kunnen worden onderverdeeld in twee klassen: dampafzetting technieken zoals thermische verdamping van bulk CHG doelen en-oplossing afgeleide technieken, bijvoorbeeld door spin-coaten van een oplossing van CHG opgelost in een amine oplosmiddel. Algemeen-oplossing verkregen films hebben de neiging te leiden tot groter verlies van het lichtsignaal door de aanwezigheid van achtergebleven oplosmiddel in de film matrix 3, maar een uniek voordeel van oplossing afgeleide technieken via dampafzetting is het eenvoudig opnemen van nanodeeltjes (bijvoorbeeld quantum dots of QD) voorafgaand aan spin-coating 8-10. Echter aggregatie van nanodeeltjes waargenomen bij roterend bedekken films 10. Bovendien, terwijl opdampen en spin-coating methoden zijn goed geschikt voor de vorming van uniforme dikte, deken films, ze niet lenen zich goed gelokaliseerde afzettingen of gemodificeerde niet-uniforme dikte films. Furthermore, opschaling van spin-coating is moeilijk vanwege hoge materiaalverspilling door afstroming van het substraat, en omdat het geen continu proces 11.

Om enkele van de beperkingen van de huidige CHG filmafzettechnieken overwinnen, hebben wij de toepassing van electrospray het CHG materiaalsysteem onderzocht. Bij deze werkwijze kan een aerosol nevel te vormen van het CHG-oplossing door een hoog voltage elektrische veld 7. Omdat het een continu proces dat compatibel is met roll-to-roll processing, bijna 100% gebruik van het materiaal mogelijk, hetgeen een voordeel ten opzichte van spin-coating. Daarnaast hebben we voorgesteld dat isolatie van afzonderlijke QD in de afzonderlijke CHG aërosoldruppeltjes kan leiden tot betere QD dispersie door de geladen druppeltjes ruimtelijk zichzelf dispergerende door Coulomb afstoting, in combinatie met de snellere droging kinetiek van de grote oppervlakte druppeltjes dat de beweging van QDs die worden veroorzaakt door deverhogen de viscositeit van de druppeltjes tijdens de vlucht 7, 12. Tenslotte gelokaliseerd depositie is een voordeel dat kan worden gebruikt om GRIN coatings fabriceren. Verkenningen van zowel QD oprichting en GRIN fabricage van CHG met elektrospray zijn momenteel aan de gang als een toekomstig artikel in te dienen.

In deze publicatie wordt de flexibiliteit van electrospray aangetoond door gelocaliseerd neerslag en uniforme dikte films. De geschiktheid van de films voor planaire fotonische toepassingen onderzoeken transmissie Fourier transformatie infrarood (FTIR) spectroscopie, oppervlaktekwaliteit, dikte en brekingsindex gemeten worden gebruikt.

Protocol

Let op: Raadpleeg de veiligheidsinformatiebladen (VIB) bij het werken met deze chemicaliën, en zich bewust zijn van de andere gevaren zoals hoogspanning, mechanische beweging van de depositie systeem, en de hoge temperaturen van de kookplaat en ovens benut. Let op: Begin dit protocol met bulk chalcogenide glas, dat wordt bereid door bekende smelt-demping technieken 2. 1. Bereiding van CHG Solutions Opmerking: Twee oplossingen worden gebruikt in …

Representative Results

Een schematische weergave van het kronkelend pad gebruikt om uniforme dikte films met enkele spuitmond elektrospray verkrijgen is weergegeven in figuur 2. Figuur 3 toont een voorbeeld transmissie FTIR-spectrum van een gedeeltelijk uitgeharde Al 40 S 60 film gemaakt met kronkelige beweging van de spray, zoals en het spectrum van zuiver ethanolamine oplosmiddel. Uit de informatie die kan worden verkregen uit de FTIR spectra zoals geto…

Discussion

Aan het begin van een gelijkmatige dikte, afgezet met kronkelige beweging van de spray opzichte van het substraat, wordt de filmdikte profiel verhogen. Zodra de afstand in de y-richting groter is dan de diameter van de spuit (bij aankomst op het substraat), het debiet wordt ongeveer equivalent voor elk punt op het substraat, en de dikte uniformering wordt. Om de geschikte afzettingsparameters gelijkblijvende dikte electrospray film, theoretische filmdikte T bepalen, wordt gebruikt. Deze wordt gegeven door Vergelijking 1…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Funding for this work was provided by Defense Threat Reduction Agency contracts HDTRA1-10-1-0073: HDTRA1-13-1-0001.

Materials

Ethanolamine Sigma-Aldrich 411000-100ML 99.5% purity
Si wafer University Wafer 1708 Double side polished, undoped
Syringe Sigma-Aldrich 20788 Hamilton 700 series, 50 microliter volume
Syringe pump Chemyx Nanojet
CNC milling machine MIB instruments CNC 3020
Power supply Acopian P015HP4 AC-DC power supply, 15 kV, 4 mA

References

  1. Novak, J., et al. Evolution of the structure and properties of solution-based Ge23Sb7S70 thin films during heat treatment. Mat. Res. Bull. 48, 1250-1255 (2013).
  2. Musgraves, J. D., et al. Comparison of the optical, thermal and structural properties of Ge-Sb-S thin films deposited using thermal evaporation and pulsed laser deposition techniques. Acta Materiala. 59, 5032-5039 (2011).
  3. Zha, Y., Waldmann, M., Arnold, C. B. A review on solution processing of chalcogenide glasses for optical components. Opt. Mat. Exp. 3 (9), 1259-1272 (2013).
  4. Chiles, J., et al. Low-loss, submicron chalcogenide integrated photonics with chlorine plasma etching. Appl. Phys. Lett. 106, 11110 (2015).
  5. Hu, J., et al. Demonstration of chalcogenide glass racetrack microresonators. Opt. Lett. 38 (8), 761-763 (2008).
  6. Singh, V., et al. Mid-infrared materials and devices on a Si platform for optical sensing. Sci. Technol. Adv. Mater. 15, 014603 (2014).
  7. Novak, S., Johnston, D. E., Li, C., Deng, W., Richardson, K. Deposition of Ge23Sb7S70 chalcogenide glass films by electrospray. Thin Solid Films. 588, 56-60 (2015).
  8. Kovalenko, M. V., Schaller, R. D., Jarzab, D., Loi, M. A., Talapin, D. V. Inorganically functionalized PbS-CdS colloidal nanocrystals: integration into amorphous chalcogenide glass and luminescent properties. J. Am. Chem. Soc. 134, 2457-2460 (2012).
  9. Novak, S., et al. Incorporation of luminescent CdSe/ZnS core-shell quantum dots and PbS quantum dots into solution-derived chalcogenide glass films. Opt. Mat. Exp. 3 (6), 729-738 (2013).
  10. Lu, C., Almeida, J. M. P., Yao, N., Arnold, C. Fabrication of uniformly dispersed nanoparticle-doped chalcogenide glass. Appl. Phys. Lett. 105, 261906 (2014).
  11. Zhao, X. -. Y., et al. Enhancement of the performance of organic solar cells by electrospray deposition with optimal solvent system. Sol. Energ. Mat. Sol. C. 121, 119-125 (2014).
  12. Novak, S. . Electrospray deposition of chalcogenide glass films for gradient refractive index and quantum dot incorporation [dissertation]. , (2015).
  13. Tolansky, S. New contributions to interferometry, with applications to crystal studies. J. Sci. Instrum. 22 (9), 161-167 (1945).
  14. Archer, R. J. Determination of the properties of films on silicon by the method of ellipsometry. J. Opt. Soc. Am. 52 (9), 970-977 (1962).
  15. Hu, J., et al. Optical loss reduction in high-index-contrast chalcogenide glass waveguides via thermal reflow. Opt. Exp. 18 (2), 1469-1478 (2010).
  16. Hu, J., et al. Exploration of waveguide fabrications from thermally evaporated Ge-Sb-S glass films. Opt. Mater. 30, 1560-1566 (2008).
  17. Song, S., Dua, J., Arnold, C. B. Influence of annealing conditions on the optical and structural properties of spin-coated As2S3 chalcogenide glass thin films. Opt. Exp. 18 (6), 5472-5480 (2010).
  18. Deng, W., Klemic, J. F., Li, X., Reed, M. A., Gomez, A. Increase of electrospray throughput using multiplexed microfabricated sources for the scalable generation of monodisperse droplets. J. Aerosol. Sci. 37 (6), 696-714 (2006).

Play Video

Cite This Article
Novak, S., Lin, P., Li, C., Borodinov, N., Han, Z., Monmeyran, C., Patel, N., Du, Q., Malinowski, M., Fathpour, S., Lumdee, C., Xu, C., Kik, P. G., Deng, W., Hu, J., Agarwal, A., Luzinov, I., Richardson, K. Electrospray Deposition of Uniform Thickness Ge23Sb7S70 and As40S60 Chalcogenide Glass Films. J. Vis. Exp. (114), e54379, doi:10.3791/54379 (2016).

View Video