We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).
Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.
纳米材料的粉末被广泛用于不同的工业部门,作为用于生产新产品,或作为添加剂用于他们的功能性应用1-4的原料。然而,对于工人暴露于纳米粉末气溶胶的潜力已在各种职业搬运活动5-8所指出的,并且在体内 和体外毒理学研究9-12相关联的健康风险已研究英寸为了方便有效的发展战略,以保护处理纳米材料的工人,职业卫生专业人员需要更好地了解纳米颗粒气溶胶如何从受到外部能源投入粉状物料产生的。
不同实验室系统已被开发,以模拟在实际条件粉末雾化行为。其中,两个标准程序建立的参考方法<su用于测试粉末含尘,其被定义为粉末的趋势,进行给定的能量输入,对> 13释放空气中的颗粒。第一种方法使用一个旋转鼓,作为能量输入的介质和粉末颗粒14,15的雾化。第二种方法通过一个垂直圆柱体滴以恒定速率的粉末和通过的上升空气流16的装置aerosolizes粉末颗粒。然而,这些方法需要相对大量的试验材料(35 毫升或500克),并且这可以是由于它们的高成本和潜在的暴露风险与纳米材料的粉末的问题。按比例缩小的测试系统相结合的单点和转鼓工艺的开发,允许使用少量的试验粉末(6克样品)17。基于涡流激振器最近开发的雾化系统也被用于纳米粉体,使测试向下原材料1厘米3 <suP> 18。
在这里,我们提出了基于实验室纳米粉体漏斗测试一种新型的气雾化和去聚集系统。它提供了使用小于1g试验粉末的稳定气溶胶生成过程。稳定雾化可维持足够长的持续时间为强大的气溶胶特征。系统的性能进行了详细两个以前的出版物19,20进行了描述。
测试设置由气雾剂发生器,混合和计量室,和表征仪器, 如图1。粒子输送管道和连接器的连接这些不同的元件。的流调谐器和两个流量计控制和监视系统中的空气流的条件。压力计和一个温度和湿度的传感器监测测量室内部的环境。干燥的压缩空气是使用hyperfilter在进入系统之前过滤。一个细长的V形,玻璃气雾剂发生器用于粉末雾化。这种几何形状便于健壮雾化过程和光滑颗粒输送到随后的隔室。在漏斗的底部的流动状态是湍流由于与粉末颗粒的交互作用,而它是层中的上部(重新编号<15)。发电机壁的厚度是专门设计用来抵御需要使用临界孔解凝集试验的高压(高达400千帕△P)。一个高精度流量控制调谐器在0.01升/分钟为单位的流量。导电管(6外径,厚度为1毫米)被用来避免由于在运输过程中的静电沉积粒子的损失。管长是气溶胶发生器和混合室,20厘米混合室和测量室之间,和100厘米为取样管之间约50cm。向1L的金属瓶被用作混合湛误码率,和一个12升的金属鼓被用作测量室。颗粒样品从测量室的顶部绘制。一个出口引导额外流入过滤系统。混合和测量室电接地,以防止颗粒的静电损耗。测量仪器包括一个扫描移动粒度仪(SMPS)和颗粒数浓度和粒度分布的光学粒子计数器(OPC),以及用于颗粒形态分析的透射电子显微镜(TEM)采样器(MPS)。
安装的雾化过程类似于流化床工艺。空气流从底部开口成漏斗(2毫米直径)进入并aerosolizes的粉末。粉末颗粒以类似的方式移动到水在一个喷泉。生成的气雾剂满足在混合腔室中的稀释液的流动。稀释空气流量可被调节为,如果效果不同水平的湿度的此参数的需要的分析。腔室的空气兼作缓冲容积根据采样需要用干燥稀释空气平滑地混合所述气雾剂。气溶胶流然后经由正常管出口(用于气雾化测试)或临界孔(为解凝聚测试)引入到测量室。孔可以提供不同的压力降的条件下,施加剪切力,以通过它的颗粒。这种机制允许其解聚势(机械稳定性)的研究。
图1.雾化和解聚体系的示意图。缺省情况下,一个管连接与所述测量室中的混合室中。中所示的小孔是一个可选的附加 (在本协议中没有说明)。 请点击此处ŤØ查看此图的放大版本。
基于漏斗气雾化的设置能有效激活在选定的能量输入级粉末颗粒(可通过空气流速雾化过程中量化)。粒子运动和碰撞在产生站点达到平衡状态,分手粉末附聚物并以恒定的速率发射相同尺寸分布的空气中的颗粒。一个稳定的雾化可以持续30分钟至至多2小时,这是足够的时间以高尺寸的分辨率,如SMPS甚至慢测量仪器,以产生统计学上显著的结果。设置只需要少量的测试材料,它可以是一个优点,用于测试贵重材料如纳米颗粒粉末。
然而,该系统的环境和工艺参数能显著影响试验结果。为了产生重复的数据,标准作业程序必须严格遵循整个experi求。在进行使用这个系统雾化测试中,以下几个方面应慎重考虑。
首先,为了获得有意义的结果,这是至关重要的设置的内部部件提供用于测试一个清洁的环境。污染物的潜在来源是环境颗粒和从以前的实验测试材料。环境粒子的影响通常消失比较快,一旦被引入雾化和稀释流。然而,从残留的材料干扰可以在整个实验持续。作为生成的气雾颗粒流动通过该系统,可以在输送管,弯曲点和连接器的窄的通道,并且该混合的内表面和测量室的内壁上沉积。如果这些部件不正常之前,新实验清洗,先前沉积的材料可以被不断地重新悬浮于主流气溶胶流的,从而干扰测试结果。
其次,粉末灌装过程应该非常仔细地进行。这里最显著的问题是供入设置的粉末的量,特别是当使用的材料的极少量。在给定的气雾流率,较少量的粉末的产生降低气溶胶浓度,并且可能具有较小尺寸的颗粒,由于每粉末的单位重量更高能量输入。此外,已经示出了测试材料( 如 ,相对湿度和温度)的储存条件以影响粉末雾化行为和含尘22的水平。因此,原料粉末应始终保持在相同的大气条件下,在可能的情况。
第三,调整在实验开始时的气雾流大大影响检测结果。在流动急剧增加吹大的粉末颗粒ū峰值到空气和传播他们遍布漏斗状表面,显着降低了材料的可用于实验的其余部分的量。其后果可能是一个失败的测试,由于粉不足。
由于这里描述的设置不使用标准化的实验室设备,试图复制这一系统的核心部件时建,应从以下几个方面加以考虑。标准实验室分液漏斗可以用作气溶胶发生器(请注意,它们不应在加压条件下使用)。不同几何形状的分液漏斗中的实验进行了测试,并且它们的定制漏斗提供类似的功能。具有嵌入输送管的橡胶密封块可用作漏斗盖。
不同的几何形状,但类似的卷混合和测量室可以使用。请注意,车厢太大的将显著拖延时间NEEDED达到稳定的气溶胶条件(浓度)。所需的时间可以通过考虑的总空气流率和隔室的体积来估计。虽然该方法可以通过使用大量的稀释流被加速,应该记住的是,最终粒子个数浓度,可显着降低由于稀释,这可能会影响气溶胶的粒度分布,以及测量仪器的性能(取决于在他们的检测限)。电被推荐的导电材料。
运输管道的长度可以根据一般实验室设置而改变。然而,长度应,以便其在运输过程中,以避免显著粒子损失保持尽可能短。微粒穿透性效率可以通过考虑粒径,空气流速,管的直径和长度,并考虑两种重力沉积轴承或计算扩散损失,或两者。
不同的表征方法可以采用。然而,空气供应(稀释流)应调节以匹配总采样流速。不足的空气供应量将导致在测量室的负压,在室温粒子从而导致在结论中的错误绘图。不同的空气供应源可以使用,但确保它们无颗粒或预治疗与高效率过滤器的空气。
这种雾化方法的一个主要的限制是,它需要的测试粉末的良好的流动性,以便在相对长的时期内保持稳定的颗粒的产生。粘的材料,如具有高水分含量的亲水性粉末,通常停止在雾化过程的早期阶段中流动,并产生非常低的粒子浓度。解决这一问题的可能方式可以包括一个预处理原料粉末,如烘干-S的O作为改善其流动性。用途后的原料的贮存条件应保持良好, 例如 ,保持在干燥的环境中和适当的温度下。在实验中,更高的气雾流动速度(0.5-1升/分钟)和较大量的原材料( 例如 ,500毫克)的可使用。此外,降低了稀释流量可以增加在测量室的颗粒浓度。
这种方法的另一个限制是尘埃粒子的生成速率(因此粒子个数浓度在测量室)的可重复性。变化一定程度依然存在。改进的可能途径是更好的界定喂养过程中减少材料损耗,并控制良好的气雾流量。
该系统和这里描述的方案可用于各种应用。使用相对少量的试料,使潜在诉方法aluable作为测试含尘粉的替代工具。由我们的系统的一些常见的材料产生的空气中的颗粒的水平的排名是类似于在现有雾化系统19,旋转鼓15,17,连续滴23和涡旋振荡器的方法24,如观察到的。此外,可调节的能量输入(空气流量),也可以用于研究纳米粒子粉末附聚物的稳定性。最后,稳定气溶胶的产生可以作为在体内或体外毒理学研究空降工程纳米颗粒的可靠来源。可控粒子浓度将允许的剂量依赖的生物反应的分析。相比,使用液体悬浮其他雾化方法,该方法避免了诸如材料悬浮性和悬浮颗粒的物理-化学性质修饰(潜在的问题例如 ,一个gglomeration,表面特性)。
The authors have nothing to disclose.
The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).
titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; |
optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |