We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).
Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.
Nanomaterial – Pulver werden in verschiedenen Industriesektoren, wie die Rohstoffe für die Herstellung neuer Produkte oder als Zusatzstoffe für ihre funktionelle Anwendungen 1-4 weit verbreitet. Allerdings hat das Potenzial für die Exposition der Arbeitnehmer zu -Nanopulver Aerosole wurden während der verschiedenen beruflichen Umgang Aktivitäten 5-8 und die damit verbundenen gesundheitlichen Risiken untersucht wurden in 9-12 in-vivo und in-vitro – toxikologischen Untersuchungen festgestellt. Um die Entwicklung effektiver Strategien zur Erleichterung der Arbeitnehmer den Umgang mit Nanomaterialien, Arbeitsmediziner fordern ein besseres Verständnis davon, wie Nanopartikel Aerosole aus pulverförmigen Materialien auf externe Energieeinsatz ausgesetzt erzeugt zu schützen.
Verschiedene Laborsysteme wurden entwickelt, um Pulver Vernebelung Verhalten unter realistischen Bedingungen simulieren. Unter ihnen sind zwei Standardverfahren die etablierten Referenzmethoden <sup> 13 zum Testen Pulver Staubigkeit, die als die Neigung eines Pulvers definiert ist, unterzogen , um einen gegebenen Energieeintrag, Luftpartikel freizusetzen. Das erste Verfahren verwendet eine sich drehende Trommel als Medium für die Energiezufuhr und die Aerosolisierung von Pulverteilchen 14,15. Das zweite Verfahren fällt ein Pulver mit einer konstanten Geschwindigkeit durch einen vertikalen Zylinder und aerosolizes die Pulverpartikel mit Hilfe eines aufsteigenden Luftstrom 16. Jedoch erfordern diese Verfahren relativ große Mengen an Testmaterialien (35 cm 3 oder 500 g), und dies kann ein Problem mit Nanomaterial Pulver aufgrund ihrer hohen Kosten und der möglichen Exposition Risiken sein. Eine abgespeckte Testsystem wurde Single-Drop und rotierenden Trommel Prozesse kombiniert entwickelt, so dass die Verwendung von kleineren Mengen an Testpulver (6 g Proben) 17. Eine kürzlich entwickelte Vernebelungssystem auf Basis von Vortex Schüttler hat auch für Nanopulver, so dass Tests von bis zu 1 cm 3 von Rohstoffen verwendet worden <sup> 18.
Hier präsentieren wir eine neuartige Vernebelung und Desagglomeration System für -Nanopulver Tests basieren auf Labortrichtern. Es bietet eine stabile Aerosol-Erzeugungsprozess unter Verwendung von weniger als 1 g Test Pulver. Stetig Vernebelung kann für ausreichend lange Zeiträume für robuste Aerosol Charakterisierungen aufrechterhalten werden. Die Performance des Systems ist im Detail in zwei früheren Veröffentlichungen 19,20 beschrieben.
Der Versuchsaufbau besteht aus einem Aerosolgenerator besteht, Misch- und Mess Abteilen und -charakterisierung, wie in Abbildung 1 gezeigt. Particle Transportschlauch und Anschlüsse verbinden diese verschiedenen Elemente. Ein Strömungs Tuner und zwei Durchflußmessern steuern und die Luftströmungsverhältnisse im System zu überwachen. Ein Manometer und einem Temperatur- und Feuchtigkeitssensor die Umgebung im Inneren der Messkammer überwachen. Trockene Druckluft wird gefiltert, um eine Hyper verwenden, bevor es in das System eintritt. Einlängliche, V-förmig, ist Glasaerosolgenerator für Pulver Aerosolisierung verwendet. Diese Geometrie ermöglicht eine robuste Vernebelung Prozess und glatte Partikeltransport in die nachfolgende Fach. Das Strömungsregime an der Unterseite des Trichters ist turbulent aufgrund der Wechselwirkung mit den Pulverteilchen, während sie laminar in dem oberen Abschnitt (Re-Zahl <15) ist. Die Dicke der Wände Generator wurde speziell für die hohen Drücken zu wider ausgelegt (bis zu 400 kPa AP) benötigt zur Desagglomerierung Tests mit kritischen Düsen. Eine hochgenaue Durchfluss Tuner steuert die Strömungsgeschwindigkeit in 0,01 l / min-Schritten. Leitfähigen Schlauch (6 mm Außendurchmesser, 1 mm Dicke) verwendet, um Partikelverluste durch elektrostatische Abscheidung während des Transports zu vermeiden. Die Rohrlänge beträgt etwa 50 cm zwischen dem Aerosolgenerator und der Mischkammer, 20 cm zwischen der Mischkammer und der Meßkammer und 100 cm für die Probenentnahmeröhrchen. A 1 L metallischen Flasche wird als Misch cham verwendetber, und einem 12 L Metalltrommel als Messkammer verwendet. Partikelproben werden von der Oberseite der Messkammer gezogen wird. Eine Austrittsöffnung leitet die zusätzliche Strömung in ein Filtersystem. Die Misch- und Messkammern sind geerdet elektrisch elektrostatische Verluste von Partikeln zu verhindern. Die Messinstrumente umfassen eine Scanning Mobility Particle Sizer (SMPS) und einen optischen Partikelzähler (OPC) für die Partikelanzahlkonzentration und Größenverteilung und eine Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) Sampler (MPS) für Partikelmorphologie Analyse.
Die Vernebelungsverfahren der Einrichtung gleicht einem Wirbelbettverfahren. Der Luftstrom tritt von der Bodenöffnung in den Trichter (2 mm Durchmesser) und aerosolizes das Pulver. Die Pulverpartikel bewegen sich in ähnlicher Weise wie Wasser in einem Brunnen. Das erzeugte Aerosol trifft auf einen Verdünnungsströmung in der Mischkammer. Der Verdünnungsluftstrom kann für verschiedene Stufen der Feuchtigkeit, wenn die Wirkung konditioniert werdendieses Parameters erfordert die Analyse. Die Luftkammer dient auch als Puffervolumen mit trockenen Verdünnungsluft das Aerosol zu glatt mischen gemäß den Probenahme Bedürfnisse. Der Aerosolstrom wird dann über einen normalen Auslaßrohr in die Messkammer eingebracht (zur Aerosolisierung Prüfung) oder eine kritische Öffnung (zur Desagglomerierung testing). Die Öffnung kann verschiedene Druckabfall Bedingungen bieten, Scherkräfte auf die Partikel Anwendung durchquert. Dieser Mechanismus erlaubt die Untersuchung ihrer Desagglomeration Potential (mechanische Stabilität).
Abbildung 1. Schematische Darstellung der Vernebelung und Desagglomeration System. Standardmäßig verbindet ein Rohr in die Mischkammer mit der Messkammer. Die Öffnung gezeigt ist ein optionales Add-ons (nicht in diesem Protokoll beschrieben). Bitte klicken Sie hier to eine größere Version dieser Figur sehen.
Der Trichter basiert Vernebelung Setup kann effektiv Pulverpartikel mit einer gewählten Energieeingangspegel aktivieren (kann durch Luftströmungsgeschwindigkeit während der Vernebelung quantifiziert werden). Particle Bewegungen und Kollisionen an der Erzeugungsstelle einen Gleichgewichtszustand erreichen, Pulveragglomerate Aufbrechen und emittierenden Schwebeteilchen aus dem gleichen Größenverteilung mit einer konstanten Rate. Eine stabile Vernebelung kann von 30 min bis zu 2 Stunden dauern, die auch langsame Messinstrumente mit hoher Größe Auflösungen, wie der SMPS genügend Zeit ist, zu erzeugen, um statistisch signifikante Ergebnisse. Die Einrichtung erfordert nur geringe Mengen an Testmaterialien, was ein Vorteil für die Prüfung wertvollen Materialien sein kann, wie beispielsweise Nanoteilchen Pulvern.
Allerdings kann die Systemumgebung und Prozessparameter erheblich die Testergebnisse beeinflussen. Um reproduzierbare Daten, Standardbetriebsverfahren produzieren müssen strikt auf der ganzen Erfah folgengen. Bei Vernebelung Durchführung der Prüfungen für dieses System verwenden, sollten die folgenden Aspekte sorgfältig abgewogen werden.
Erstens aussagekräftige Ergebnisse zu erhalten, ist es wichtig, dass die inneren Teile der Einrichtung eine saubere Umgebung für die Tests bereitzustellen. Mögliche Quellen von Verunreinigungen sind Umgebungspartikel und Testmaterialien aus früheren Experimenten. Die Wirkung der Umgebungs Teilchen verschwanden normalerweise relativ schnell, sobald die Aerosolisierung und Verdünnungsströme eingeführt wurden. Jedoch Interferenzen von Restmaterialien können während des Experimentes beibehalten. Da die erzeugten Aerosolpartikel durch das System fließen, können sie an den Innenwänden der Transportröhren, die Knickstellen und die engen Kanäle der Anschlüsse und den Innenflächen der Misch- und Messkammern abzuscheiden. Wenn diese Teile nicht richtig vor dem neuen Experimenten gereinigt, zuvor abgeschiedenen Materialien können immer wieder in den Hauptstrom ausgesetzt werden wiederdamit der Aerosolstrom, stören die Testergebnisse.
Zweitens sollte das Pulver Füllprozess sehr sorgfältig durchgeführt werden. Das bedeutendste Problem hierbei ist, die Menge des Pulvers in die Einrichtung zugeführt werden, insbesondere dann, wenn sehr kleine Mengen an Materialien verwendet werden. Bei einer gegebenen Strömungsrate Aerosolisierung kleinere Pulvermengen erzeugen unteren Aerosolkonzentration und möglicherweise Teilchen mit kleineren Größen aufgrund der höheren Energiezufuhr pro Einheitsgewicht des Pulvers. Außerdem wurden die Lagerungsbedingungen für die Testmaterialien (zB relative Luftfeuchtigkeit und Temperatur) gezeigten Pulver Aerosolisierung Verhalten und Ebenen von 22 Staubigkeit beeinflussen. Daher Rohpulver sollte immer in den gleichen atmosphärischen Bedingungen gehalten werden, soweit möglich.
Drittens Anpassungen der Aerosolisierung Strom am Beginn des Experiments beeinflussen stark die Testergebnisse. Sharp steigt in der Strömung blasen große Pulverpartikel up in die Luft und verteilen sie in der ganzen Trichterfläche, drastisch die Menge an Material für den Rest des Experiments zu reduzieren. Die Folgen könnten ein gescheiterter Test aufgrund unzureichender Pulver sein.
Da die hier beschriebene Setup nicht standardisierten Laborgeräte mit eingebaut ist, wenn man versucht, die Kernteile dieses Systems zu replizieren, sollten folgende Aspekte berücksichtigt werden. Standard-Laborscheidetrichter kann als Aerosolgenerator verwendet werden (beachten Sie, dass sie nicht unter Druckbedingungen verwendet werden soll). Scheidetrichter unterschiedlicher Geometrien wurden in den Experimenten getestet, und sie hat eine ähnliche Funktionalität wie die zugeschnittenen Trichter. Ein Gummidichtblock mit einem eingebetteten Transportrohr kann als Trichterdeckel verwendet werden.
Misch- und Mess Kompartimente unterschiedlicher Geometrien aber ähnliche Volumina verwendet werden. Beachten Sie, dass Fächer, die zu groß sind, wird die Zeit erheblich verzögern neEDED stabile Aerosolbedingungen (Konzentration) erreichen. Die benötigte Zeit kann unter Berücksichtigung der Gesamtluftströmungsrate und das Volumen des Abteils abgeschätzt werden. Obwohl der Prozess durch Verwendung eines großen Verdünnungsströmung beschleunigt werden kann, sollte daran erinnert werden, dass die endgültige Partikelanzahlkonzentration kann dramatisch durch Verdünnung verringert werden, und dies als die Leistung der Messinstrumente sowie die Aerosolgrößenverteilung beeinflussen können (je auf ihre Nachweisgrenzen). Elektrisch leitende Materialien werden empfohlen.
Die Länge der Transportrohrleitung kann variieren, in Abhängigkeit von den allgemeinen Laboreinstellungen. Allerdings sollte die Länge so kurz wie möglich gehalten werden, um während des Transports erhebliche Partikelverluste zu vermeiden. Die Partikelpenetrationseffizienz kann durch die Berücksichtigung Partikeldurchmesser, Luftdurchsatz, Rohrdurchmesser und Länge, und unter Berücksichtigung der entweder Gravitationsabscheidung berechnet werden oderDiffusionsverlust, oder beides.
Charakterisierungsmethoden können angewendet werden. Allerdings sollte die Luftzufuhr (Verdünnungsfluss) eingestellt werden, um die Gesamtprobenahmeflussrate anzupassen. Zu wenig Luftzufuhr wird in Unterdruck in der Messkammer führen, in der Umgebungspartikel zeichnen somit zu Fehlern in den Schlussfolgerungen führen. Unterschiedliche Luftversorgungsquellen verwendet werden können, aber sicherzustellen, dass sie partikelfreie oder vorge Behandlung der Luft mit einem Hochleistungsfilter.
Eine wesentliche Einschränkung dieses Aerosolisierung Verfahrens ist, daß es eine gute Fließfähigkeit der Test Pulver benötigt, um stabile Partikelerzeugung über einen relativ langen Zeitraum aufrechtzuerhalten. Sticky Materialien, wie hydrophile Pulver mit einem hohen Feuchtigkeitsgehalt, oft stoppen in einem frühen Stadium des Vernebelungsprozesses fließt und produzieren sehr geringen Partikelkonzentrationen. Mögliche Wege, dieses Problem zu lösen, könnte auch eine Vorbehandlung des rohen pulver wie Trocknung-so als seine Fließfähigkeit zu verbessern. Die Lagerbedingungen der Rohstoffe nach Gebrauch sollten gut gepflegt werden, zum Beispiel in einer trockenen Umgebung gehalten und unter geeigneten Temperatur. Während der Versuche, höhere Aerosolisierung Strömungsrate (0,5-1 l / min) und größere Mengen an Ausgangsmaterial (beispielsweise 500 mg) verwendet werden könnten. Zusätzlich können die Lösungsflussrate Senkung der Partikelkonzentration in der Messkammer zu erhöhen.
Eine weitere Einschränkung dieses Verfahrens ist die Reproduzierbarkeit der Luftpartikelerzeugungsrate (also Partikelanzahlkonzentration in der Messkammer). Gewisses Maß an Veränderung ist noch vorhanden. Mögliche Wege der Besserung sind eine besser definierte Fütterungsvorgang Materialverluste zu reduzieren und gut kontrollierten Vernebelung Flussrate.
Das System und das hier beschriebene Protokolle können für verschiedene Anwendungen verwendet werden. Die Verwendung von relativ kleinen Mengen an Testmaterialien macht das Verfahren potentiell valuable als Alternative Tool zum Testen Pulver Staubigkeit. Die Rangfolge von Ebenen Schwebeteilchen von unserem System für einige gängige Materialien erzeugt war ähnlich denen in bestehenden Systemen beobachtet Aerosolisierung 19, wie beispielsweise die sich drehende Trommel 15,17, kontinuierlichen Tropfen 23 und Vortex – Schüttler 24 Verfahren. Darüber hinaus kann das einstellbare Energieeintrag (Luftströmungsrate) auch für die Untersuchung der Stabilität von Nanopartikelpulver Agglomerate verwendet werden. Schließlich kann eine stabile Aerosolerzeugung als eine zuverlässige Quelle in der Luft künstlich hergestellten Nanopartikeln für in vivo oder in vitro toxikologische Studien dienen. Die steuerbare Partikelkonzentration würde eine Analyse der dosisabhängige biologische Reaktionen zu ermöglichen. Im Vergleich zu anderen Methoden Aerosolisiermechanismus flüssigen Suspensionen, vermeidet das vorgestellte Verfahren potentielle Probleme wie Material Suspendierbarkeit und Modifizierung von physikalisch-chemischen Eigenschaften der Partikel in Suspension (zB eingglomeration, Oberflächeneigenschaften).
The authors have nothing to disclose.
The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).
titanium dioxide nanopowder | JRC | NM-103/104 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
silicon dioxide nanopowder | AEROSIL | R974 | |
silicon dioxide nanopowder | JRC | NM-200 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
zinc oxide nanopowder | JRC | NM-110/111 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
cerium dioxide nanopowder | JRC | NM-211/212 | Reference materials provided within EU FP7 MARINA project |
The V-shaped aerosol generator | Souffleur de verre S.A. | Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness) | |
scanning mobility particler sizer (SMPS) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; |
optical particle counter (OPC) | GRIMM | Model N° 5.403 | Size range: 0.25-32 µm |
mini-particle sampler (MPS) | ECOMESURE | ||
transport tubes | Milian S.A. | 8 mm-conductive | 6 mm inner diameter |