Summary

מערכת ליצור אירוסולים Nanoparticle יציבים מן ננו אבקות

Published: July 26, 2016
doi:

Summary

We designed and developed an effective nanopowder aerosolization setup and operating protocol. The system generated nanoparticle aerosols with stable number concentrations and size distributions for long durations, requiring only small quantities of test material (min. 200 mg).

Abstract

Nanoparticle aerosols released from nanopowders in workplaces are associated with human exposure and health risks. We developed a novel system, requiring minimal amounts of test materials (min. 200 mg), for studying powder aerosolization behavior and aerosol properties. The aerosolization procedure follows the concept of the fluidized-bed process, but occurs in the modified volume of a V-shaped aerosol generator. The airborne particle number concentration is adjustable by controlling the air flow rate. The system supplied stable aerosol generation rates and particle size distributions over long periods (0.5-2 hr and possibly longer), which are important, for example, to study aerosol behavior, but also for toxicological studies. Strict adherence to the operating procedures during the aerosolization experiments ensures the generation of reproducible test results. The critical steps in the standard protocol are the preparation of the material and setup, and the aerosolization operations themselves. The system can be used for experiments requiring stable aerosol concentrations and may also be an alternative method for testing dustiness. The controlled aerosolization made possible with this setup occurs using energy inputs (may be characterized by aerosolization air velocity) that are within the ranges commonly found in occupational environments where nanomaterial powders are handled. This setup and its operating protocol are thus helpful for human exposure and risk assessment.

Introduction

אבקות nanomaterial נמצאות בשימוש נרחב בתחומים תעשייתיים שונים, כמו חומרי גלם לייצור מוצרים חדשים או תוספים עבור היישומים הפונקציונליים שלהם 1-4. עם זאת, את פוטנציאל החשיפה של העובדים אירוסולים nanopowder כבר ציין במהלך פעילויות טיפול בעיסוק שונים 5-8, ואת הסיכונים הבריאותיים הקשורים נחקרו ב-vivo ו-גופית מחקרים טוקסיקולוגית 9-12. כדי להקל על הפיתוח של אסטרטגיות אפקטיביות כדי להגן על עובדים העוסקים ננו, אנשי מקצוע בתחום בריאות תעסוקתיים דורשים הבנה טובה יותר של איך אירוסולים nanoparticle נוצרים מחומרי אבקת נתון תשומות אנרגיה חיצוניות.

מערכות מעבדה שונות פותחו כדי לדמות התנהגות aerosolization אבקה בתנאים מציאותיים. ביניהם, שני נהלים קבועים הן השיטות הנקבעות <sup> 13 עבור אבק אבקת בדיקות, אשר מוגדר כנטייה של אבקה, נתון השקעת אנרגיה נתונה, כדי לשחרר חלקיקים הנישאים באוויר. השיטה הראשונה משתמשת בתוף מסתובב כמדיה השקעת אנרגיה ואת aerosolization של חלקיקי אבקה 14,15. השיטה השנייה טיפות אבקה בקצב קבוע דרך גליל אנכי aerosolizes חלקיקי האבקה באמצעות זרימת אוויר עולה 16. עם זאת, שיטות אלו דורשים כמויות גדולות יחסית של חומרי הבדיקה (35 ס"מ 3 או 500 גרם), וזה יכול להיות בעיה עם אבקות nanomaterial בשל עלותם הגבוהה ואת הסיכונים החשיפה הפוטנציאלית. מערכת הבדיקה מוקטנת שילוב תהליכים תוף בודד ושחרר וסיבוב פותחה, המאפשר שימוש של כמויות קטנות יותר של אבקות מבחן (6 דגימות גרם) 17. מערכת aerosolization שפותחה לאחרונה מבוססת על שייקר מערבולת גם שמשה במשך nanopowders, בדיקות המאפשרות עד 1 סנטימטר 3 של חומרי גלם <sup> 18.

כאן, אנו מציגים aerosolization רומן ומערכת deagglomeration לבדיקת nanopowder מבוססת על משפכי מעבדה. הוא מספק תהליך יצירת תרסיס יציב צורך פחות מ 1 גרם של אבקת בדיקה. יכול להישמר aerosolization יציב עבור משכי זמן מספיק אפיונים אירוסול חזקים. ביצועי מערכת תוארה בפירוט בשני פרסומים קודמים 19,20.

התקנת המבחן מורכבת מחלקים מחוללים אירוסול, ערבוב ותאי מדידה, ומכשירי אפיון, כפי שמוצגת באיור 1. צינורות הובלת חלקיקים ומחברי לקשר הגורמים האלה. מקלט זרימה ושני מדי צריך לשלוט ולפקח על תנאי זרימת אוויר במערכת. מד לחץ וחיישן טמפרטורה ולחות לניטור הסביבה בתוך החדר המדיד. אוויר יבש דחוס מסונן באמצעות hyperfilter לפני שהוא נכנס למערכת.מוארך, בצורת V, מחולל אירוסול זכוכית משמש aerosolization אבקה. גיאומטריה זה מקלה על תהליך aerosolization חזק ותחבורת חלקיק חלקה לתוך התא הבא. משטר הזרימה בתחתית המשפך סוער בשל האינטראקציה עם חלקיקי האבקה, בעוד הוא למינרית בחלק העליון (Re-מספר <15). עובי קירות גנרטור תוכנן במיוחד כדי לעמוד בלחצים גבוהים (עד 400 kPa ΔP) זקוקים לבדיקת deagglomeration באמצעות נקבים קריטיים. מקלט זרימת דיוק גבוה שולט בקצב הזרימה בצעדים של 0.01 L / min. צינורות מוליך (קוטר חיצוני 6 מ"מ, 1 מ"מ עובי) משמש כדי למנוע הפסדים החלקיקים בשל בתצהיר אלקטרוסטטית במהלך ההובלה. אורך הצינור הוא כ -50 ס"מ בין גנרטור אירוסול לתא ערבוב, 20 ס"מ בין החדר ערבוב לתא המדידה, ו 100 ס"מ עבור צינורות הדגימה. בקבוק מתכת 1 L משמש צ'אם הערבובבער ותוף מתכתי 12 L משמש לתא המדידה. דגימות חלקיקים נמשכות מהחלק העליון של תא המדידה. יציאת יציאה מכוונת את הזרימה הנוספת לתוך מערכת סינון. תאי הערבוב ומדידת מעוגנים חשמליים כדי למנוע הפסדים אלקטרוסטטי של חלקיקים. המכשירים למדידה כוללים סייזר חלקיקים ניידי סריקה (SMPS) וכן מונה חלקיקים אופטיים (OPC) עבור ריכוז מספר חלקיקים והפצת גודל, וכן במיקרוסקופ אלקטרוני הילוכים (TEM) סמפלר (MPS) לניתוח מורפולוגיה חלקיקים.

הליך aerosolization של ההתקנה דומה תהליך המיטה-מרחף. זרם האוויר נכנס מהפתח התחתון לתוך משפך (בקוטר 2 מ"מ) ו aerosolizes האבקה. החלקיקים אבקת לנוע באופן דומה למים במזרקה. אירוסול שנוצר פוגש זרימת דילול בתא ערבוב. זרם אוויר הדילול ניתן להתנות על רמות שונות של לחות אם ההשפעהשל פרמטר זה דורש ניתוח. האוויר של החדר משמש גם נפח מאגר חלק לערבב אירוסול עם אוויר דילול יבש בהתאם לצרכי הדגימה. התזרים אירוסול מכן מוחדר לתא המדידה באמצעות לשקע צינור רגיל (לבדיקת aerosolization) או פתח קריטי (לבדיקת deagglomeration). הפתח יכול לספק תנאי לחץ ושחרר שונים, החלת כוחות גזירה על החלקיקים העוברים דרכו. מנגנון זה מאפשר לימוד של פוטנציאל deagglomeration שלהם (יציבות מכנית).

איור 1
איור 1. תרשים של מערכת aerosolization ו deagglomeration. כברירת מחדל, צינור המחבר את קאמרית ערבוב עם תא המדידה. הפתח המוצג הנו הרחבה אופציונלית (לא תאר בפרוטוקול זה). אנא לחץ כאן to לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Protocol

1. הכנת מערכת הקפד להשתמש צינורות הובלת חלקיק חדשים או גם ניקו ומחברים להרכיב את המערכת. ודא כי קירות החדר שבו מנקים את החלקיקים חינם (עיין שיטות ניקוי בסוף לפרוטוקול). כדי להסיר חלקיקי רקע פוטנציאל, להתחבר זרימת אוויר יבשה מסוננת (5-10 ליטר / דקה) ישירות לתא הערבוב (מבלי להתקין את המשפך בין עמדות A ו- B באיור 1), 30 דקות לפחות. למדוד את ריכוז מספר החלקיקים בתא המדידה באמצעות SMPS על פי פרוטוקול של היצרן. אם הריכוז הוא מתחת ל -10 # / ס"מ 3 לאחר שלוש סריקות, ואז לחשוב על הסביבה נקייה. ראוי לציין, כי קצב הזרימה עשוי להאט כאשר מודדים באמצעות SMPS. עצור את זרימת האוויר ולסגור את שקעי דגימת הצינור ולשקע צינור יציאה עם פקק פלסטיק או גומי (מיקום ג ב Figure 1) כדי למנוע חלקיקי סביבה מלהיכנס למערכת. להכין לחמם את מכשירי מדידה (SMPS ו OPC) ו דוגמי חלקיקי ניתוח מיקרוסקופי. 2. הכנת חומר חומרי בדיקת חנות בסביבה מבוקרת היטב ביחס טמפרטורה ולחות. זה מאוד חשוב להבטחת תוצאות דיר בניסויי מעקב. לשקול את האבקה בזהירות באמצעות איזון אנליטית או דיוק גבוה איזון, בחלל מאוורר היטב (למשל, מכסה מנוע מעבדה). הערה: משקולות של 250-500 מ"ג 2 Tio, SiO 2, ZnO ואבקות nanoparticle מנכ"ל 2 נבדקו, ואלה הוכיחו בדרך כלל להספיק לפחות 30 דקות של aerosolization יציבה. עם זאת, הסכום המתאים מאוד תלוי בסוג האבקה עשוי להשתנות באופן משמעותי עבור חומרי מלט בתפזורת או אבקות אורגניות. תקן את מחולל אירוסול אנכיly, ולהאכיל את האבקה מן הפתח העליון של מחולל אירוסול באמצעות משפך מעבדה ניקה כראוי. לפני הניסוי, יש לשטוף את המשפך עם מים ולייבש על ידי אוויר מסונן, כדי להסיר כל אבק בתצהיר על הקיר הפנימי. לטפוח בעדינות את המשפך כדי להבטיח את כל חלקיקי האבקה מוזנים לתוך התהליך. אין לטלטל את המשפך קשה על מנת למנוע אובדן משמעותי של החומר aerosolization מוקדם. ודא כי הרוב המכריע של חלקיקי אבקת להגיע לתחתית של הגנרטור, ולא ליפול על קירות משופעים שמסביב. לטפוח בעדינות את הקירות הצדדיים של הגנרטור להעביר חלקיקי אבקה מופקדים עד לתחתית. לחלופין, להשתמש משפך ארוך כי מופקד ישירות חלקיקי האבקה בתחתית של הגנרטור. מטעמי בטיחות, יש לבצע פעולות אלה תחת מכסה המנוע אוורור או בתוך חדר לחץ שלילי. כחומר unsticky עלול להחליק דרך הפתח בתחתיתשל הגנרטור, להשתמש במחט בקוטר 2 מ"מ לחסימת הפתיחה זמני לפני האכלה ב האבקה. הסר את המשפך ולסגור את הפתחים העליונים והתחתונים של הגנרטור כדי למנוע פליטת החלקיקים במהלך ההעברה. Aerosolization 3. התקן את מחולל אירוסול, להסיר את אבני על צינורות הכניסה והיציאה אל המשפך, להתחבר התחתונה שלה לאספקת אוויר מסונן ויציאה העליון שלה לתא ערבוב (עמדות A ו- B בהתאמה באיור 1), וצרף אותו אנכית עם פיגום מתכת. סור בלוקים על יציאת ההתקנה (מיקום ג באיור 1). הפעל את זרימת aerosolization. לאט להגביר את הקצב בין 0 ל 0.3-0.5 L / min באמצעות מקלט הזרימה. אין לעבור ספיקה גבוהה מהר מדי-המטרה היא להגיע בקצב זרימה שיכול לספק דור תרסיס יציב במשך 30 דקות לפחות. כדי להשיג זאת,לא צורך כמות אבקה משמעותית בתקופה זו של aerosolization היציבה. בתור כלל אמפירי, השתמש לגובה מרחפת-מיטה של כ 1 סנטימטר (כונה על ידי H באיור 1) להפקת תזרים אירוסול חזק תוך שמירה על ריכוז יציב לאורך תקופה ארוכה יחסית. אם האנרגיה לשים לתוך תהליך aerosolization חזק מדי אז החומר ישמש במהירות, שלא לקיים דור תרסיס יציב במהלך שאר הניסוי. ראוי לציין, כי טווח קצב הזרימה יכול להשתנות עבור אבקות שונות; הערכים שהוזכרו לעיל שימשו nanopowders הנ"ל נבדק. הפעל את זרימת הדילול. לאט לאט להגביר את הריבית מ 0 כדי 2 ליטר / דקה. תזרים דילול הכל צורך נקבע על ידי ציוד הדגימה. SMPS, OPC, ואת משמש מיני סמפלר במערכת המוצגת כאן דורשים זרימה כוללת של 1.6-1.8 ליטר / דקה. אפיון 4. הפעל אתהמדידה באינטרנט מכשירים בו זמנית (כאן, SMPS ו OPC) ברגע aerosolization ותזרימי דילולים מוצגים. הערה: אם מדינה יציבה של aerosolization מושגת, ריכוז מספר החלקיקים אירוסול ואת התפלגות הגודל צריך להיות יציבים לאחר כ -30 דקות. השתמשו בשיטת מדידה החל מנקודת זמן זו עבור השוואה של מאפייני אירוסול בתנאים שונים (למשל, לחות) ושימוש אבקות שונות. לנתח את התוצאות של 10 סריקות SMPS ברציפות לחשב ריכוזים ממוצעים הפצות גודל. לאחר aerosolization יציב, להפעיל את המשאבה מחוברת סמפלר TEM להתחיל לדגום חלקיקים הנישאים באוויר. השתמש קצב זרימה של 0.3 ליטר / דקה, תוך שימוש ברשת TEM מצופית סרט פחמן מחורר. הסרט הדק על הרשת עלול להינזק אם קצב הזרימה הוא גבוה מדי. מידע מפורט על השימוש סמפלר זמין 21. בדרך כלל, תהליך הדגימה נמשך abמתוך 3 דק '. שן את משך הדגימה פי ריכוזי החלקיקים השונים והמחירים משוערים ידי שוקל כיסוי שטח מתון של רשת TEM ידי בתצהיר חלקיק (למשל, 50%). תצהירים עבים עלולים לשנות מורפולוגיה חלקיקים בשל למסכת באתר. 5. פעולות פוסט-דגימה וניקוי לאחר שסיים את המידות, לכבות את זרימת דילול ואז זרימת aerosolization. נתק את מחולל אירוסול מהמערכת, לחסום פתחים בחלק העליון והתחתון שלה, ולהעביר אותו למרחב ניקוי. נקה במתקן ניקוי מאוורר היטב או חלל סגור, במיוחד אם טופלו בחומרים מסוכנים. לפזר שאריות אבקה עם ממסי מים או אורגניים, תלוי hydrophilicity של החלקיקים לפני השטח. יוצקים את הפתרון מחוץ למיכלים כימיים מיחזור בטוח. לאחר ניסויים ארוכים, אבקות מבחן נוטות STICk בחוזקה בתוך קיר הזכוכית אינו נמס בקלות. אם זה להתרחש, השתמש חומצות או בסיסים יחד עם שואב קולי לפזר חומרים דביקים. על מנת להסיר כל תוכן לחות שנשאר על הקיר כדי ביסודיות לייבש את החלק הפנימי של גנרטור, לעבור אוויר יבש דרכו במשך שעה 1 לפחות. ודא שלא תהיינה בכלל להבות או מקורות הצתה כשעובדים עם ממסים אורגניים, וכן להבטיח אוורור טוב של המרחב. צינורות ומחברים תחבורה החלקיקים נתק. יש לשטוף אותם עם מים או ממיסים. נגב את הקירות הפנימיים של תאי ערבוב ומדידה עם רקמה או בד נייר רטוב. לייבש אותם בשטח פתוח לפחות יום או עם זרימת אוויר יבש למשך שעה 1 לפני הניסוי הבא. באופן קבוע לנקות את impactor SMPS (אם משתמשים בו).

Representative Results

תרשים 2 מציג דוגמה אופיינית של שינויים בגודל וריכוז מספר החלקיקים תרסיס הכולל לאורך זמן, באמצעות פרוטוקולים מעל בניסוי aerosolization עם הידרופובי SiO 2. ריכוזי חלקיקים החלו לעלות בהקדם את זרימת aerosolization הוצגה. הגודל הגיאומטרי של חלקיקים גדל בהדרגה גם כן. לאחר כ -10 סריקות SMPS (3.5 דק '/ סריקה), אירוסול התחילו להיכנס למצב יציב, שבו ריכוז חלקיקים לא מתכוונים בקוטר מגוון יותר על ידי כל סכום משמעותי. מצב זה נמשך יותר מ -30 דקות, אשר היה מספיק כדי להשלים עשר סריקות SMPS 3 דק '. איור 3 מראה את השינוי בריכוז החלקיקים בצורת הפצות גודל הפרט (מבוסס על אותם נתונים כמו באיור 2). השיא עלה באיטיות לאורך זמן, ופעם אירוסול הפך יציב, הוא נשאר בטווח הגודל הזהה לאורך השאר הדואר של הבדיקה. הקוטר הממוצע קטן מאוד לראות בתחילת הניסוי לא היה בשל aerosolization אבקה היציבה. במקום זאת, הוא נגרם על ידי באוויר הסביבה שיורית בתוך המשפך לאחר הליך מילוי אבקה. כרך זה של האוויר היה הראשון לזרום לתוך תא מדידת נדגמה על ידי SMPS במהלך הסריקות הראשוניות שלה (איור 4). זה יכול להימנע על ידי ביצוע כל הניסויים בתוך חדר נקי אם הדבר דרוש על השאלה המדעית בהישג יד. ואכן, חלוקת גודל הסריקה הראשונה הייתה מאוד דומה לזה של אוויר הסביבה. כמו חלקיקי אירוסול האבקה המשיכו לפרוח, את ההפרעה מחלקיקי הסביבה פחתו במהירות, ואת ההשפעה נעלמה כמעט אחרי כמה סריקות SMPS. שינוי איור 2.בריכוז מספר החלקיקים הכולל ולהתכוון בקוטר בניסוי aerosolization (241 מ"ג הידרופובי SiO 2; aerosolization לזרום 0.3 ליטר / דקה). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. איור 3. שינוי התפלגות גודל חלקיקים בניסוי aerosolization. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. איור 4. הפצות חלקיקים בגודל תרסיס בתחילת מבחן aerosolization. ריכוז חלקיקים מוצג על סולם יחסי (t מנורמלo המספר הכולל) על מנת להשוות את הספקטרום מן הסריקה הראשונה בריכוז נמוך מאוד ספקטרה מסריקות בהמשך ריכוזים גבוהים יותר. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. השינויים בריכוז חלקיקים תמיד לא מבינים אותן התבניות. ארבע אפשרויות בדרך כלל ניתן לראות מבחן aerosolization. באיור 5A, ריכוז מוגבר לאט לאזור "הרמה", אז נשאר כמעט ללא שינוי עד סוף הניסוי. איור 5 ב, הריכוז ראשון עלה עד לנקודה המקסימלית, ירד בהדרגה לרמה נמוכה, ולאחר מכן נותר יציב במשך יותר מ -1.5 שעות. באיור 5 ג, הריכוז המשיך יורד לאפס. באיור 5D, ריכוז מוגבר ועד לתקרה, remaineד שם במשך תקופה מסוימת, ולאחר מכן ירד שוב. תרחיש (א) נתפס בדרך כלל כאשר נוהל העבודה הרגיל אחריו. זרם האוויר aerosolization הוא הציג לאט ולבסוף התייצב בטווח התקין. כמות חומר גלם היא מספיק עם ביחס לרמת aerosolization, ושיעור דור אירוסול קבוע יכול להישמר במשך תקופה ארוכה של זמן. תרחיש (ב) הוא ככל הנראה בשל זרימת aerosolization מופרזת לאורך הניסוי, בשילוב עם כמות של אבקה מספיק. האבקה הוא נצרך במהירות, והיא לא תוכל להמשיך להתקיים לאורך דור תרסיס יציב. התרחיש (ג) מראה ירידה דומה בריכוז מספר חלקיקי התרחיש (ב) פרט לכך לאחר זמן קצר, את קצב זרימת אוויר מחדש מותאם למגוון מתאים נשמר קבוע לאורך כל שאר הבדיקה. זה אפשר ריכוז החלקיקים להגיע לטווח יציב בהדרגה. תרחיש (ד)ppears כאשר כמות מספקת של חומר גלם משמשת. בשלב האחרון של הניסוי, אין עוד מספיק מבחן אבקה לייצר חלקיקי אירוסול בקצב קבוע, כפי שהיה אפשר בשלב המוקדם של aerosolization. כתוצאה מכך, ריכוז החלקיקים במערכת פוחת. איור 5. תבניות אופייניות לשינוי ריכוזי החלקיקים הכולל במהלך הניסויים aerosolization: (א) להגדיל לאט עד רמה הוא הגיע; (ב) להפחית בהדרגה לאפס; (C) במהירות להגיע לשיא ולאחר מכן ירידה לרמה יציבה; (ד) להגדיל למצב יציב ולשמור לתקופה מסוימת של זמן, ולאחר מכן ירידה. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. </p> ספיקות aerosolization שונות נבדקו על מנת ללמוד את השפיע על דור בתרסיס. זרם החל 0.3-1.1 L / min שמש, ואת הפצות גודל חלקיקים וכתוצאה מכך הם שמוצגות באיור 6. השיא של הספקטרום עלה כמו הזרימה מוגברת. בקצב הזרימה הגבוהה ביותר (1.1 ליטר / דקה), חלקיקים הנישאים באוויר בגודל מיקרון התחיל להיכנס למערכת (השיא המשני). הגדלים מודאלית של החלקיקים, נשארו דומים כאשר באותם הזרימה aerosolization, לעומת זאת, הם ירדו בהדרגה כאשר זרימת אוויר מוגברת באמצעות נע בין 0.3-0.7 ליטר / דקה (איור 7). תעריף ייצור חלקיקים הגדלה קוטר חלקיקים ממוצע מתמעט ככל ספיקות הגדלות מראים כי תהליך aerosolization הדינמי יותר (עם תנועות חלקיקים משמעותיות והתנגשויות) הקל deagglomeration של חלקיקי אבקה, וכתוצאה מכך התפלגות גודל שונה של אירוסול חלקיקים שנוצרו. ציור משתנה 6. הפצות גודל חלקיקים עם ספיקות אוויר הגדלה (0.3- 1.1 L / min). נא ללחוץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו. איור 7. השוואת הפצות גודל החלקיקים תחת ספיקות שונות. ספקטרה הפכו לגבהים דומים סולם יחסי (מנורמל למספר החלקיקים הכולל), אשר מראה טוב יותר את המעבר של השיא. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של זה דמות. <p class="jove_content" fo:keep-together.within-page = "1"> הריכוזים מספר חלקיקים של אירוסולים שנוצרו בדיקות לשכפל יכול להשתנות לפי עד קפלים כמה, אבל בדרך כלל גם בתוך סדר גודל אחד. גודל החלקיקים הממוצע, מצד שני, הוא מאוד לשחזור. איור 8 מציג דוגמה של וריאציה התפלגות גודל החלקיקים מארבע בדיקות לשכפל באמצעות אותו חומר. סטיית התקן היה 39.7% עבור ריכוז החלקיקים הכולל ו -6.6% בהתאם לגודל הגיאומטרי. הווריאציה של ריכוז המספר יכולה להיות בגלל מספר סיבות: 1) מצב חומרי גלם שונה (למשל, רמה למסכת); 2) גורמי אנוש בתהליך מילוי אבקה (להשפיע על כמות האבקה שהופקדה בתחתית המשפך, ובכך את הכמות הזמינה aerosolization); או 3) התאמת זרימת האוויר בתחילת aerosolization. <strong> איור 8. וריאציה של תוצאות בדיקה מניסויי aerosolization לשכפל עם הידרופובי SiO 2. ברי השגיאה מייצגים את סטיית ההתקן של ריכוז מספר חלקיקים בערוצי גודל פרט. אנא לחץ כאן כדי לצפות בגרסה גדולה יותר של דמות זו.

Discussion

התקנת aerosolization מבוססת המשפך יכולה להפעיל חלקיקי אבקה ביעילות ברמת השקעת אנרגיה שנבחרה (ניתן לכמת ידי מהירות זרימת אוויר במשך aerosolization). תנועות חלקיקים והתנגשויות באתר ההדור להגיע למצב של שיווי משקל, פירוק agglomerates אבקת פולטת חלקיקים הנישאים באוויר של אותה התפלגות הגודל בקצב קבוע. Aerosolization יציב יכול להימשך בין 30 דקות עד 2 שעות, וזה מספיק זמן עבור מכשירי מדידה איטיים אפילו עם רזולוציות גודל גבוהות, כגון SMPS, כדי להניב תוצאות משמעותיות מבחינה סטטיסטית. ההתקנה דורשת רק כמויות קטנות של חומרי בדיקה, אשר יכול להיות יתרון לבדיקת חומרים יקרים כגון אבקות ננו-חלקיקים.

עם זאת, הפרמטרים הסביבה בתהליך של המערכת יכול להשפיע על תוצאות הבדיקה באופן משמעותי. כדי לייצר נתונים הדיר, נהלי עבודה סטנדרטיים חייבים להיות מלווה בהקפדה בכל רחבי ההתנסותמפעלים. כאשר עורכים בדיקות aerosolization באמצעות מערכת זו, את ההיבטים הבאים יש לשקול בזהירות.

ראשית, כדי להשיג תוצאות משמעותיות, זה קריטי, כי את החלקים הפנימיים של ההתקנה לספק סביבה נקיה עבור הבדיקות. מקורות פוטנציאליים של מזהמים הם חלקיקי סביבה וחומרי מבחן מניסויים קודמים. השפעת חלקיקי הסביבה בדרך כלל נעלם במהירות יחסית, ברגע תזרימי aerosolization ודילול הוכנסו. עם זאת, התערבות מחומרים שיורית יכולה להתמיד לאורך הניסוי. כמו חלקיקי אירוסול שנוצרו לזרום דרך המערכת, הם יכולים להפקיד על הקירות הפנימיים של צינורות ההובלה, נקודות כיפוף התעלה הצרה של המחברים, ואת המשטחים הפנימיים של ערבוב לתא המדידה. אם חלקים אלה לא מנקים כמו שצריך לפני ניסויים חדשים, חומרים שהופקדו בעבר ניתן מחדש תלויה כל הזמן אל תוך הזרם המרכזישל זרימת אירוסול, ובכך להפריע את תוצאות הבדיקה.

שנית, תהליך מילוי האבקה צריך להתנהל בזהירות רבה. הנושא המשמעותי ביותר כאן הוא כמות האבקה מוזנת לתוך ההתקנה, במיוחד כאשר כמויות קטנות מאוד של חומרים המשמשות. בקצב זרימת aerosolization נתון, כמויות קטנות יותר של אבקה ליצור ריכוזי תרסיס נמוכים, ואולי חלקיקים בגדלים קטנים יותר, בשל השקעת האנרגיה הגבוהה ליחידת משקל של אבקה. יתר על כן, תנאי האחסון לחומרי בדיקה (למשל, לחות וטמפרטורה יחסית) הוכחו להשפיע על התנהגות aerosolization אבקה ורמות של אבק 22. לכן, אבקות גלם תמיד צריך להישמר באותם תנאים אטמוספריים, במידת האפשר.

שלישית, התאמות תזרים aerosolization בתחילת הניסוי מאוד להשפיע על תוצאות הבדיקה. עליות חדות בזרימה לפוצץ חלקיקי אבקה גדולים up לאוויר ולהפיץ אותם בכל רחבי שטח המשפך, הפחתת הכמות דרמטית של חומר זמינה למשך שארית הניסוי. התוצאות עלולות להיות מבחן נכשל עקב אבקה מספיק.

מכיוון ההתקנה המתוארת כאן היא לא נבנתה באמצעות ציוד מעבדה סטנדרטי, כאשר מנסה לשכפל את חלקי הליבה של מערכת זו, בהיבטים הבאים צריכים להיחשב. משפכים separatory מעבדה רגיל יכול לשמש מחולל אירוסול (לציין כי הם לא צריכים להשתמש בה בתנאי דחוס). משפכים separatory של גאומטריות שונות נבדקו בניסויים, והם סיפקו פונקציונליות דומה המשפך מחויטת. זינוק גומי איטום עם צינור הובלה מוטבע יכול לשמש את מכסת המשפך.

ערבוב ותאי מדידת גיאומטריות שונות אך בהיקפים דומים ניתן להשתמש. שימו לב תאים כי הם גדולים מדי יעכבו את ne הזמן משמעותיeded להגיע תנאי אירוסול יציבים (ריכוז). הזמן הדרוש יכול להיות מוערך על ידי לקיחה בחשבון את קצב זרימת אוויר סך ההיקף בתא. למרות התהליך יכול להיות מואץ באמצעות זרימת דילול גדולה, יש לזכור כי ריכוז מספר חלקיקים הסופי יכול להיות ירידה דרמטית עקב דילול, והדבר עלול להשפיע על התפלגות גודל אירוסול וכן את הביצועים של מכשירי המדידה (בהתאם על מגבלות זיהוי שלהם). בונד למוצרי מוליכי חשמל חומרים מומלצים.

אורכו של צינור התחבורה עשוי להשתנות, בהתאם להגדרות מעבדה הכלליות. עם זאת, האורך צריך להישמר קצר ככל האפשר על מנת למנוע פסדי חלקיקים משמעותיים במהלך ההובלה שלהם. היעילות החדירה חלקיקים יכולה להיות מחושבת על ידי לקיחה בחשבון קוטר חלקיקים, קצב זרימת אוויר, בקוטר צינור אורך, בשים או שמוח בתצהיר הכביד אואובדן דיפוזיה, או שניהם.

יכולות להיות מועסקות שיטות אפיון שונות. עם זאת, את אספקת האוויר (זרימת דילול) צריכה להיות מותאמת כדי להתאים את קצב זרימת דגימה הכולל. אספקת אוויר מספקת תגרום ללחץ שלילי בתא המדידה, ציור בחלקיקי הסביבה ובכך להוביל לטעויות במסקנות. מקורות אספקת האוויר שונים יכולים לשמש, אבל לוודא שהן ללא חלקיק או טרום לטפל באוויר עם מסנן-יעילות גבוהה.

מגבלה עיקרית אחת של שיטת aerosolization זו היא שהיא דורשת flowability טוב של אבקות מבחן על מנת לשמור על דור חלקיק יציב לאורך תקופה ארוכה יחסית. חומרים דביקים, כגון אבקות הידרופילי עם תכולת לחות גבוהה, לעתים קרובות יפסיקו לזרום בשלב מוקדם של תהליך aerosolization ולייצר ריכוזי חלקיקים נמוכים מאוד. דרכים אפשריות לפתרון בעיה זו יכולה לכלול טיפול מקדים של אבקה-כגון הגלם כמו-ים הייבושo במטרה לשפר flowability שלה. תנאי האחסון של חומרי הגלם לאחר שימושים צריך מטופח, למשל, כל זמן בסביבה יבשה ותחת הטמפרטורה מתאימה. במהלך הניסויים, קצב זרימת aerosolization גבוה (0.5-1 ליטר / דקה) ואת כמויות גדולות יותר של חומר גלם (למשל, 500 מ"ג) יכולים לשמש. בנוסף, הוריד קצב זרימת הדילול יכול להגדיל ריכוז חלקיקים בתא המדידה.

מגבלה נוספת של שיטה זו היא השחזור של תעריף ייצור חלקיקים הנישאים באוויר (ובכך ריכוז מספר חלקיקים בתא המדידה). רמה מסוימת של וריאציה עדיין קיימת. דרכים אפשריות של שיפור הן תהליך האכלה מוגדר עדיף להפחית הפסדים מהותיים, ואת קצב זרימת aerosolization מבוקר היטב.

המערכת והפרוטוקולים המתואר כאן יכולים לשמש ליישומים שונים. שימוש כמויות קטנות יחסית של חומרי בדיקה עושה את השיטה באופן פוטנציאלי נaluable ככלי חלופי אבק אבקת בדיקות. הדירוג של רמות החלקיקים הנישאים באוויר נוצרים על ידי המערכת שלנו עבור כמה חומרים נפוצים היה דומה לאלו שנצפו מערכות aerosolization קיימים 19, כמו בתוף מסתובב 15,17, ירידה רציפה 23, ושיטות שייקר מערבולת 24. יתר על כן, השקעת האנרגיה מתכווננת (שיעור זרימת אוויר) יכולה לשמש גם ללימוד יציבות agglomerates אבקת ננו-חלקיקים. לבסוף, דור אירוסול יציב יכול לשמש מקור אמין של חלקיקים מהונדסים באוויר במשך in vivo או במחקרים טוקסיקולוגית במבחנה. ריכוז החלקיקים לשליטה יאפשר ניתוח תגובות ביולוגיות-תלוי-מינון. בהשוואה לשיטות aerosolization אחרות באמצעות השעיות נוזליות, השיטה המוצגת תמנע בעיות פוטנציאליות כגון suspendability ושינוי המהותיים של תכונות פיסיקליות-כימיות של חלקיקים בתרחיף (למשל,gglomeration, מאפייני השטח).

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors are grateful for the financial support given to this study by EU FP7 project “Managing Risks of Nanomaterials“ (MARINA) (grant agreement no: 263215).

Materials

titanium dioxide nanopowder JRC NM-103/104 Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
silicon dioxide nanopowder AEROSIL R974
silicon dioxide nanopowder JRC NM-200 Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
zinc oxide nanopowder JRC NM-110/111 Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
cerium dioxide nanopowder JRC NM-211/212 Reference materials provided within EU FP7 MARINA project
The V-shaped aerosol generator Souffleur de verre S.A. Specially made based on conditions required in the experiments (e.g., geometry, thickness)
scanning mobility particler sizer (SMPS) GRIMM Model N° 5.403 Size range: 11.1–1083.3 nm (impactor: d50=1082 nm); composed of a condensation particle counter (CPC) and a dynamic mobility analyzer (DMA); sampling flow ate: 0.3 L/min; sheath flow rate: 3.0 L/min; with standard multiple charge correction and diffusion loss correction; 
optical particle counter (OPC) GRIMM Model N° 5.403 Size range: 0.25-32 µm
mini-particle sampler (MPS) ECOMESURE
transport tubes Milian S.A. 8 mm-conductive 6 mm inner diameter

References

  1. Devaprakasam, D., Hatton, P. V., Möbus, G., Inkson, B. J. Effect of microstructure of nano- and micro-particle filled polymer composites on their tribo-mechanical performance. J. Phys. Conf. Ser. 126, 012057 (2008).
  2. Mukhopadhyay, A., Basu, B. Consolidation-microstructure-property relationships in bulk nanoceramics and ceramic nanocomposites: a review. Int. Mat. Rev. 52, 257-288 (2007).
  3. Svintsitskiy, D. A., et al. Study of cupric oxide nanopowders as efficient catalysts for low-temperature CO oxidation. J. Mol. Catal. A: Chemical. 368-369, 95-106 (2013).
  4. Schmid, K., Riediker, M. Use of nanoparticles in Swiss Industry: a targeted survey. Environ. Sci. Technol. 42, 2253-2260 (2008).
  5. Bello, D., et al. Particle exposure levels during CVD growth and subsequent handling of vertically-aligned carbon nanotube films. Carbon. 46, 974-977 (2008).
  6. Brouwer, D. Exposure to manufactured nanoparticles in different workplaces. Toxicol. 269, 120-127 (2010).
  7. Demou, E., Peter, P., Hellweg, S. Exposure to Manufactured Nanostructured Particles in an Industrial Pilot. Ann. Occup. Hyg. 52, 695-706 (2008).
  8. Kuhlbusch, T., Asbach, C., Fissan, H., Gohler, D., Stintz, M. Nanoparticle exposure at nanotechnology workplaces: A review. Part. Fib. Toxicol. 8, 22 (2011).
  9. Castranova, V. Overview of current toxicological knowledge of engineered nanoparticles. J. Occup. Environ. Med. / American College of Occupational and Environmental Medicine. 53, 14-17 (2011).
  10. Fukui, H., et al. Association of zinc ion release and oxidative stress induced by intratracheal instillation of ZnO nanoparticles to rat lung. Chem.-Biol. Interact. 198, 29-37 (2012).
  11. Lewinski, N., Colvin, V., Drezek, R. Cytotoxicity of Nanoparticles. Small. 4, 26-49 (2008).
  12. Kreyling, W., et al. Translocation of ultrafine insoluble iridium particles from lung epithelium to extrapulmonary organs is size dependent but very low. J. Toxicol. Environ. Health. 65, 1513-1530 (2002).
  13. Verlag, B. . European Norm 15051, Workplace exposure-measurement of the dustiness of bulk materials. , (2014).
  14. Breum, N. O. The rotating drum dustiness tester: Variability in dustiness in relation to sample mass, testing time, and surface. Ann. Occup. Hyg. 43, 557-566 (1999).
  15. Tsai, C., et al. Dustiness test of nanopowders using a standard rotating drum with a modified sampling train. J Nanopart Res. 11, 121-131 (2009).
  16. Bach, S., Schmidt, E. Determining the Dustiness of Powders-A Comparison of three Measuring Devices. Ann. Occup. Hyg. 52, 717-725 (2008).
  17. Schneider, T., Jensen, K. Combined Single-Drop and Rotating Drum Dustiness Test of Fine to Nanosize Powders Using a Small Drum. Ann. Occup. Hyg. 52, 23-34 (2008).
  18. Morgeneyer, M., Le Bihan, O., Ustache, A., Aguerre-Chariol, O. Experimental study of the aerosolization of fine alumina particles from bulk by a vortex shaker. Powd. Technol. 246, 583-589 (2013).
  19. Ding, Y., Riediker, M. A system to assess the stability of airborne nanoparticle agglomerates under aerodynamic shear. J. Aerosol Sci. 88, 98-108 (2015).
  20. Ding, Y., et al. Dustiness and Deagglomeration Testing: Interlaboratory Comparison of Systems for Nanoparticle Powders. Aerosol Sci. Technol. 49, 1222-1231 (2015).
  21. R’milli, B., Le Bihan, O. L. C., Dutouquet, C., Aguerre-Charriol, O., Frejafon, E. Particle Sampling by TEM Grid Filtration. Aerosol Sci. Technol. 47, 767-775 (2013).
  22. Levin, M., et al. Influence of relative humidity and physical load during storage on dustiness of inorganic nanomaterials: implications for testing and risk assessment. J. Nanopart. Res. 17, 1-13 (2015).
  23. Dahmann, D., Monz, C. Determination of dustiness of nanostructured materials. Gefahrst. – Reinhalt. L. 71, 481-487 (2011).
  24. Ogura, I., et al. Dustiness testing of engineered nanomaterials. J. Phy. Conf. Ser. 170, 012003 (2009).

Play Video

Cite This Article
Ding, Y., Riediker, M. A System to Create Stable Nanoparticle Aerosols from Nanopowders. J. Vis. Exp. (113), e54414, doi:10.3791/54414 (2016).

View Video